KR20010057412A - 마그네슘염 용액으로부터의 칼슘이온 제거방법 - Google Patents

마그네슘염 용액으로부터의 칼슘이온 제거방법 Download PDF

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강태욱
추동균
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신현준
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Abstract

칼슘이온을 함유하는 마그네슘염 용액에 옥살산을 마그네슘염함량대비 0.1-1비율로 첨가하여 불용성인 옥살산칼슘을 침전시킨 후 이를 여과하여 제거함으로써 칼슘이온 함유 마그네슘염 용액으로 부터 칼슘이온이 제거되며, 따라서 고순도의 마그네슘염 용액을 제공한다.

Description

마그네슘염 용액으로부터의 칼슘이온 제거방법{ELIMINATION METHOD OF CALCIUM ION FROM SOLUTION CONTAINING MAGNESIUM SALTS}
본 발명은 불순물로서 칼슘을 함유하는 마그네슘염용액으로부터 칼슘이온을 제거하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 옥살산을 이용하여 불순물로서 칼슘을 함유하는 마그네슘염용액으로부터 칼슘이온 불순물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
수산화마그네슘은 배소에 의하여 산화마그네슘(MgO)이 되는데 이 산화마그네슘은 내화물 원료로 사용되기도 하고, 고온에서 전기 절연성, 열전도성 및 광투과성이 뛰어난 점을 이용하여 정밀 세라믹원료로서 유용하게 사용되고 있어, 최소 99.9중량%이상의 고순도 산화마그네슘을 필요로한다.
종래의 고순도 수산화마그네슘 및 산화마그네슘 제조방법은 탈브롬화시킨 염화마그네슘 6수화물(MgCl2, 6H2O) 수용액을 암모니아 수용액이나 가스로 처리한 후 침전물을 제거하고, 그 부등액을 석회로 처리하여 석고침전물을 분리 제거하고, 다시 여러번 침전물을 제거하여 염화마그네슘 결정을 분리, 탈수시켜 고순도의 염화마그네슘을 얻고 이를 가열하여 자체 가수분해시킨 다음 다시 600℃까지 가열하여 고순도의 산화마그네슘을 얻는 복잡한 단계를 가진다.
그리고, 실험실적 방법으로서 염화마그네슘, 질산마그네슘, 초산마그네슘 및 황화마그네슘등을 원료로 하여 이를 마그네슘염용액으로 만들고 알칼리용액을 첨가하여 수산화마그네슘 수용액을 얻고 이를 가열하면서 상기 마그네슘염등을 재첨가하여 고순도의 수산화마그네슘입자의 성장을 유도하는 방법이 개발되었으나, 수산화마그네슘 및 산화마그네슘을 다량으로 제조할 경우, 비용이 많이들어 마그네슘의 가격이 높아 경제성에 문제가 있다.
따라서 공정이 간단하면서 저렴한 비용으로 고순도 마그네슘염 용액을 제조하는 방법이 요구된다.
이에 본 발명의 목적은 불순물로서 칼슘이온을 함유하는 저급 마그네슘염용액을 고순도의 마그네슘염 용액으로 제공할 수 있도록 마그네슘염용액에서 칼슘이온을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면,
칼슘이온을 함유하는 마그네슘염 용액에 옥살산을 마그네슘염함량대비 0.1-1중량비로 첨가하여 불용성인 옥살산칼슘을 침전시키는 단계; 및
상기 불용성 옥살산칼슘을 여과하여 제거하는 단계;
로 이루어지는 칼슘이온 함유 마그네슘염 용액으로 부터 칼슘이온을 제거하는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서는 칼슘이온을 함유하는 마그네슘염 용액에 옥살산(C2H2O4)을 첨가함으로써 칼슘이온을 불용성 옥살산칼슘 침전물로서 제거하게 된다.
일반적으로 마그네슘염은 물에 대한 용해도가 큼으로 상온, 상압상태에서 물에 쉽게 용해된다. 즉, 예를들면 황산마그네슘, 염산마그네슘, 질산마그네슘, 초산마그네슘등의 마그네슘염은 물에 쉽게 용해된다. 또한, 이때 칼슘은 마그네슘과 같은 알카리토금속으로서 마그네슘염과 함께 물에 용해되어 불순물로 존재한다.
일반적인 마그네슘염용액에 용해되어 각종 마그네슘염의 화학성분은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
황산마그네슘 염산마그네슘 질산마그네슘 초산마그네슘
각종 화학성분의 함량[중량%] Mg2+ 95.2 94.8 95.4 96.0
Ca2+ 4.5 4.8 3.9 3.8
Al3+ 0.1 0.2 0.2 0.1
Fe3+ 0.15 0.1 0.2 0.05
Si4+ 0.05 0.1 0.3 0.05
이와 같이 다양한 마그네슘염이 용해되어 있는 마그네슘염 용액을 후속적으로 다른 공정에 적용하기 위해서는 고순도의 마그네슘염 용액을 필요로 하며, 마그네슘염 용액에 용해되어 있는 성분중 특히 주불순물인 칼슘을 제거할 필요가 있다.
본 발명에서는 칼슘은 상기한 바와 같은 마그네슘염 용액에 옥살산을 첨가하여 칼슘을 옥살산칼슘의 불용성 침전물로 형성함으로써 칼슘이온이 제거된 고순도의 마그네슘용액을 얻게된다.
옥살산은 마그네슘염 용액중의 마그네슘염 함량을 기준으로 0.1-1중량비의 양으로 마그네슘염용액에 첨가된다. 옥살산이 0.1중량비 이하의 양으로 첨가하면 칼슘이온이 충분히 제거되지 않으며, 1중량비로 첨가하였을 경우 칼슘이온 존재량의 95%이상을 제거하게 되어 충분히 마그네슘염 용액의 순도가 99%이상이 되므로 1중량비 이상의 양은 필요로 하지않는다.
옥살산을 첨가하면, 옥살산은 용해되고 옥살산이 용해됨에 따라 마그네슘 및 칼슘이온과 반응하여 옥살산 마그네슘(MgC2O4) 및 옥살산 칼슘(CaC2O4)를 형성한다. 이때 형성된 옥살산 마그네슘은 물에 재용해되지만 옥살산 칼슘은 물에 용해되지 않음으로 이를 여과하여 제거함으로써 칼슘불순물이 제거된 고순도의 마그네슘염 용액을 얻게된다. 여과는 여과포 혹은 여과지등을 이용하여 일반적인 방법으로 행할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다.
발명예 1-8 및 비교예 1-5
상기 표 1에 나타낸바와 같은 성분이 함유되어 있는 황산마그네슘, 염산마그네슘, 질산마그네슘 및 초산마그네슘이 50중량%이하의 양으로 용해되어 있는 마그네슘염 용액에 마그네슘용액중 마그네슘염 함량에 대하여 옥살산을 하기 표 2 및 3에 나타낸바와 같은 양으로 각각 첨가한 후 교반하여 용해시켰다. 옥살산은 칼슘성분과 반응하여 불용성 침전물인 올산산칼슘을 형성하며 이를 여과포를 이용하여 분리, 제거함으로써 칼슘성분을 제거하였다.
마그네슘염용액내의 칼슘이온 함량은 ICP(Inductivly Coupled Plasma)로 측정하였으며, 칼슘이온의 제거율을 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
옥살산 첨가에 의한 마그네슘염용액중 칼슘이온의 제거율 변화
구분 실시예
1 2 3 4 5 6 7 8
마그네슘용액중 마그네슘염 함량에 대한 옥살산의 첨가비 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1
황산마그네슘염 용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 83.2 90.4 92.6 93.8 95.0 95.0 95.3 95.7
마그네슘염용액의 순도 98.9 99.2 99.3 99.4 99.5 99.5 99.5 99.5
염산마그네슘염 용액 칼슘이온의 제거율 (중량%) 86.0 92.4 94.5 94.8 95.0 95.1 95.8 96.1
마그네슘염용액의 순도 98.9 99.2 99.3 99.3 99.3 99.3 99.4 99.4
질산마그네슘염용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 86.2 92.7 93.6 94.7 95.3 95.9 96.2 97.3
마그네슘염용액의 순도 98.7 99.0 99.0 99.1 99.1 99.1 99.1 99.2
초산마그네슘용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 85.8 92.5 93.4 94.9 95.5 95.9 96.4 97.0
마그네슘염용액의 순도 99.2 99.5 99.5 99.6 99.6 99.6 99.7 99.7
옥살산 첨가에 의한 마그네슘염용액중 칼슘이온의 제거율 변화
구분 비교예
1 2 3 4 5
마그네슘용액중 마그네슘염 함량에 대한 옥살산의 첨가비 0 0.02 0.04 0.06 0.08
황산마그네슘 용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 0 10.1 15.6 18.6 25.4
마그네슘염용액의 순도 95.2 95.6 95.9 96.0 96.3
염산마그네슘 용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 0 13.2 17.4 21.3 28.6
마그네슘염용액의 순도 94.8 95.4 95.6 95.8 96.1
질산마그네슘염용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 0 13.8 17.7 22.3 29.0
마그네슘염용액의 순도 95.4 95.9 96.1 96.2 96.5
초산마그네슘염용액 칼슘이온의 제거율(중량%) 0 14.1 17.8 22.4 28.8
마그네슘염용액의 순도 96.0 96.5 96.7 96.8 97.1
표 2 및 표 3에 나타낸 바와 같이 칼슘이온의 제거율 변화는 옥살산의 첨가비가 마그네슘 함량대비 0.1~1인 경우 모두 80%이상으로서 마그네슘염 용액의 순도는 거의 99%이상으로 매우 우수하였으며, 옥살산을 마그네슘 함향대비 0~0.08로 첨가하였을 경우 칼슘이온의 제거율은 30%미만으로서 마그네슘염 용액의 순도는 약 94~97%로 낮은 순도를 나타내었다.
마그네슘염용액에 옥살산을 첨가하여 칼슘 불순물을 불용성의 옥살산칼슘으 로 여과, 제거함으로써 90~95%의 저급 마그네슘 원료로 부터 순도가 99%이상인 고순도의 마그네슘염 용액이 제공된다.

Claims (1)

  1. 칼슘성분을 함유하는 마그네슘염 용액에 옥살산을 마그네슘염함량대비 0.1-1비율로 첨가하여 불용성인 옥살산칼슘을 침전시키는 단계; 및
    상기 불용성 옥살산칼슘을 여과하여 제거하는 단계;
    로 이루어지는 칼슘이온 함유 마그네슘염 용액중 칼슘성분의 제거방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20200135091A (ko) * 2019-05-24 2020-12-02 주식회사 나노텍세라믹스 해수에서 칼슘 및 마그네슘의 분리방법

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