KR20100014368A - 원통 적층체의 제조 방법 및 적층체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 정착 온도에 대한 내열성이나 토너에 대한 이형성(離型性) 등의 요구 특성을 만족시키는 정착 벨트 등을 저비용으로 제조할 수 있는 것과 함께 불소 수지 도막에 「늘어짐」이나 「처짐」, 편육(偏肉, thickness unevenness) 등이 생기지 않도록 할 수 있는 코팅용 도료를 제공하는 것에 있다. 본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 불소 수지 입자, 휘산 등 수지 입자 분산액, 틱소트로피(thixotropy)성 부여제 및 유기 용제가 함유된다. 휘산 등 수지 입자 분산액에는, 휘산 등 수지 입자 및 불휘발분이 포함된다. 덧붙여, 휘산 등 수지 입자란, 불소 수지의 열분해 온도보다도 낮은 온도로 휘산 또는 열분해하는 수지 입자이다. 또한, 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 5중량부 이상 포함된다.
코팅용 도료, 적층체, 불소 수지, 유기 용제, 정착 벨트
Description
본 발명은, 불소 수지를 주성분으로 하는 코팅용 도료, 코팅용 도료를 소성(燒成)하여 얻어지는 피막을 가지는 적층체, 및 코팅용 도료를 이용한 원통 적층체의 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는 효율 좋게 적층체를 형성할 수 있는 코팅용 도료, 내열성이나 비점착성 등의 특성에 뛰어난 불소 수지 피막을 가지는 적층체, 효율 좋게 원통 적층체를 제조할 수 있는 원통 적층체의 제조 방법에 관한 것이다. 한층 더 상세하게는, 복사기나 프린터 등의 전자 사진 화상 형성 장치의 정착 벨트의 제조에 호적(好適)하게 이용되고 이형성(離型性)이나 내구성(耐久性)에 뛰어난 불소 수지 피막을 형성할 수 있는 불소 수지 함유 코팅용 도료, 불소 수지 피막을 가지는 정착 벨트용의 원통 적층체에 관한 것이다.
복사기나 레이저 빔 프린터 등의 전자 사진 화상 형성 장치에서는, 인쇄나 복사의 최종 단계에 있어서 종이를 시작으로 하는 시트상(狀) 전사재 상의 토너상(像)을 가열 용융하여 전사재 상에 정착시키고 있다. 그리고 이와 같은 전자 사진 화상 형성 장치에서는, 통상, 폴리이미드 수지(polyimide resin)제의 원통체나 금속제의 원통체가 정착 벨트로서 사용되고 있다(예를 들어, 특허 문헌 1, 2 및 3 참 조).
이와 같은 벨트 정착 방식의 정착 장치에서는, 도 1에 도시되는 바와 같이 정착 벨트(31)의 내측에 벨트 가이드(32)와 세라믹 히터(33)가 배치되고, 세라믹 히터(33)에 가압 롤(34)이 압접(壓接)되어 있다. 덧붙여, 가압 롤(34)은, 심금(芯金, 36)에 고무가 피복된 것이고, 구동원에 연결되어 있으며, 구동원에 의하여 회전 구동시켜지고 있다. 그리고 이와 같은 정착 장치에서는, 세라믹 히터(33)와 가압 롤(34)의 사이에, 토너상이 형성된 복사지(37)가 순차로 보내지면서 토너(38)가 가열 용융시켜져 복사지 상에 정착되어, 최종적인 정착 화상(39)이 얻어진다. 덧붙여, 세라믹 히터(33)의 온도는, 서미스터(thermistor, 35)의 계측값에 기초하여 제어된다. 이와 같이, 벨트 정착 방식의 정착 장치에서는, 극히 얇은 필름상(狀)의 정착 벨트를 통하여, 세라믹 히터에 의하여 실질적으로 직접 토너가 가열된다. 이 때문에, 벨트 정착 방식의 정착 장치에는, 가열부가 순간적으로 소정의 정착 온도에 달하여 전원의 투입으로부터 정착 가능 상태에 달할 때까지의 대기 시간이 없고, 또한 소비 전력도 작다고 하는 특징이 있다.
그런데, 정착 벨트에는, 정착 온도(통상, 180도C ~ 220도C)에 대한 내열성이나 토너에 대한 이형성이 요구된다. 이 때문에, 통상, 정착 벨트는, 외면(外面)(토너와 접촉하는 면)이 불소 수지 등의 내열성 이형 피막에 덮여 있다(예를 들어, 특허 문헌 4 및 5 참조). 또한, 정착 벨트에는, 30 ~ 40장/분의 스피드로 10만장 정도의 복사에 견딜 수 있는 내구성이 요구된다. 이 때문에, 정착 벨트에는, 기층(基層)과 이형층(離型層)의 강고한 접착성이나, 이형층의 내마모성 등의 특성이 요구 된다.
이와 같은 정착 벨트는, 일반적으로 극성 중합 용매 중에서 테트라카르본산 이무수물(tetracarboxylic acid dianhydride)과 디아민(diamine)을 반응시켜 얻어지는 폴리이미드 전구체 용액으로부터 원통체를 성형하여 건조시키고, 나아가 그 원통체에 프라이머(primer)를 도포하여 건조시킨 후에, 나아가 그 프라이머층 상에 불소 수지 분산액을 도포하여 건조하고, 마지막으로, 고온 하에서 폴리이미드 전구체를 이미드화하는 것과 함께 불소 수지를 소성하는 방법이나, 금속 재료를 원통체로 가공하고, 그 원통체에 프라이머를 도포하여 건조한 후에, 그 프라이머층 상에 불소 수지 분산액을 도포하여 건조·소성하는 방법 등에 의하여 얻을 수 있다. 폴리이미드 전구체 용액으로부터 원통체를 제조하는 방법으로서는, 예를 들어, 성형 금형의 외면이나 내면(內面)에 소정의 두께로 폴리이미드 전구체 용액을 성형한 후, 가열 혹은 화학적으로 이미드화를 완결시켜, 금형으로부터 분리하여 폴리이미드 원통체를 얻는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허 문헌 6 참조).
[특허 문헌 1] 일본국 공개특허공보 특개평3-25471호
[특허 문헌 2] 일본국 공개특허공보 특개평8-220907호
[특허 문헌 3] 일본국 공개특허공보 특개2004-174555호
[특허 문헌 4] 일본국 공개특허공보 특개2005-59588호
[특허 문헌 5] 국제공개공보 WO2002/046302호 팜플렛
[특허 문헌 6] 일본국 공개특허공보 특개평7-178741호
그렇지만, 상술과 같은 종래의 적층체의 제조 기술에서는, 상술한 바와 같이, 다수의 공정이 필요하기 때문에, 상술과 같은 요구 특성을 만족시키는 정착 벨트를 저비용으로 제조하는 것은 극히 어렵다. 또한, 통상, 불소 수지 분산액은, 매우 점도가 낮고, 두껍게 바르면 도막이 늘어지거나, 처지거나, 긴쪽 방향으로 편육(偏肉, thickness unevenness)하거나 하는 일이 있다.
본 발명의 과제는, 상술과 같은 요구 특성을 만족시키는 정착 벨트 등을 저비용으로 제조할 수 있는 것과 함께 불소 수지 도막에 「늘어짐」이나, 「처짐」, 편육 등이 생기지 않도록 할 수 있는 코팅용 도료를 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 다른 과제는, 그 코팅용 도료를 이용하여 이형성이나 내구성에 뛰어난 정착 벨트용의 원통 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 불소 수지 입자, 휘산 등 수지 입자 분산액, 틱소트로피(thixotropy)성 부여제 및 유기 용제가 함유된다. 불소 수지 입자는 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다. 휘산 등 수지 입자 분산액에는, 불소 수지의 열분해 온도보다도 낮은 온도로 휘산 또는 열분해하는 수지 입자(이하, 「휘산 등 수지 입자」라고 한다)가 포함된다. 또한, 이 휘산 등 수지 입자 분산액에는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 불휘발분이 5중량부 이상 포함되어 있다. 덧붙여, 불휘발분의 첨가 상한값은, 코팅용 도료로서 실질적으로 사용 불가능하게 될 때까지 틱소트로피성이 높아지기 직전의 중량값이다.
덧붙여, 본 발명에 있어서, 틱소트로피성 부여제는 물 팽윤성 또는 수용성 아크릴계 수지 입자(제품명：준론(일본등록상표)이나 반스타(자원 절약을 두드러지게 하는 가공제, 츄부 사이덴 가부시키가이샤(中部 Saiden Co.,Ltd.)가 만듦) 등)인 것이 바람직하고, 물 팽윤성 또는 수용성 가교형 아크릴계 수지 입자(제품명：준론(일본등록상표) 등)인 것이 보다 바람직하다. 덧붙여, 이 틱소트로피성 부여제는 알카리성 환경 하에 있어서 코팅용 도료에 틱소트로피성을 부여하는 것인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 불소 수지에는 테트라플루오로에틸렌·퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체(tetrafluoroethylene·perfluoro(alkylvinylether) copolymer, 이하 「PFA」라고 약칭한다)가 75중량% 이상 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 휘산 등 수지 입자는 평균 입자 직경이 0.01㎛ 이상 15㎛ 이하인 아크릴계 수지 입자, 평균 입자 직경이 0.01㎛ 이상 15㎛ 이하인 우레탄계 수지 입자 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 휘산 등 수지 입자 분산액은 수성 분산액인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 유기 용제는 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone) 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 코팅용 도료는 점도가 200포이즈 이상 5,000포이즈 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 코팅용 도료는 틱소트로피 인덱스가 1보다도 크고 5 미만인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 코팅용 도료는 대전 방지제를 더 함유하는 것이 바람직하다. 덧붙여, 이 대전 방지제는 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하인 필라멘트상(狀) 니켈인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 코팅용 도료는 접착성 수지를 더 함유하는 것이 바람직하다. 덧붙여, 이 접착성 수지는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1.0중량부 이상 10중량부 이하 첨가되는 것이 바람직하다. 또한, 이 접착성 수지는 폴리이미드계 수지 또는 폴리이미드계 수지의 전구체인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 관련되는 적층체는 기재(基材) 및 피막을 구비한다. 피막은 기재를 피복한다. 또한, 이 피막은, 상기 코팅용 도료를 소성하여 얻어진다.
덧붙여, 본 발명에 있어서, 기재는 내열성 수지 또는 금속인 것이 바람직하다. 또한, 이 내열성 수지는 폴리이미드 수지인 것이 바람직하다. 또한, 이 금속은, 은, 알루미늄, 니켈, 철 및 스테인리스강으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인 것이 바람직하다. 또한, 기재가 금속제인 경우에는, 코팅용 도료에 접착성 수지가 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 관련되는 적층체는, 폴리이미드 수지층, 피막층 및 혼재층을 구비한다. 피막층은, 상기 코팅용 도료로부터 형성된다. 혼재층에는, 폴리이미드 수지층과 연속하는 폴리이미드 수지상(樹脂相)과, 피막층과 연속하는 피막 수지상이 혼재한다. 덧붙여, 이와 같은 혼재층은, 예를 들어, 코팅용 도료와 폴리이미드 전구체 용액을 반복하여 도포하면 형성된다.
또한, 본 발명에 관련되는 적층체는 형상이 원통체이면 정착 튜브로서 이용할 수 있기 때문에 바람직하다. 또한, 이 적층체는 긴쪽 방향의 편(片) 단부 또는 양(兩) 단부에 코팅용 도료 피막이 피복되어 있지 않는 부분이 존재하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 적층체는 피막의 표면 저항률이 106Ω/□ 이상 1015Ω/□ 미만인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 관련되는 원통 적층체의 제조 방법은, 덧칠 공정, 용매 제거 공정 및 이미드화 등 공정을 구비한다. 덧칠 공정에서는, 심체(芯體)에 상기 코팅용 도료와 폴리이미드 전구체 용액이 반복하여 도포된다. 용매 제거 공정에서는, 코팅용 도료 및 폴리이미드 전구체 용액으로부터 용매가 제거된다. 이미드화 등 공정에서는, 폴리이미드 전구체가 이미드화되는 것과 함께 코팅용 도막이 피막화된다.
덧붙여, 본 발명에 있어서, 덧칠 공정에서는, 코팅용 도료가 폴리이미드 전구체 용액의 도포 길이와 같은 길이로 또는 폴리이미드 전구체 용액의 도포 길이보다도 짧은 길이로 도포되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 덧칠 공정에서는, 개구(開口)를 가지는 제1 원통벽과, 개구를 가지고 축이 제1 원통벽의 축을 따르도록 제1 원통벽의 상측에 배치되는 제2 원통벽과, 폴리이미드 전구체 용액을 제1 원통벽의 개구로 배송하는 제1 배송부와, 코팅용 도료를 제2 원통벽의 개구로 배송하는 제2 배송부를 구비하는 피막 형성 장치에 폴리이미드 전구체 용액 및 코팅용 도료가 공급되면서 코팅용 도료와 폴리이미드 전구체 용액이 심체에 반복하여 도포되는 것이 바람직하다. 덧붙여, 피막 형성 장치를 고정하여 심체를 상방(上方) 또는 하방(下方)으로 이동시키거나, 심체를 고정하여 피막 형성 장치를 상방 또는 하방으로 이동시키면 된다.
또한, 본 발명에 있어서, 덧칠 공정에서는, 개시 시에, 제2 배송부에 의한 2 원통벽의 개구로의 배송이 제1 배송부에 의한 제1 원통벽의 개구로의 배송보다도 늦추어져 코팅용 도료와 폴리이미드 전구체 용액이 심체에 반복하여 도포되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 덧칠 공정에서는, 제1 배송부에 의한 제1 원통벽의 개구로의 배송의 정지가 제2 배송부에 의한 제2 원통벽의 개구로의 배송의 정지보다도 늦추어져 도포 작업이 정지되는 것이 바람직하다.
<발명의 효과>
본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 불소 수지 입자, 휘산 등 수지 입자 분산액, 틱소트로피성 부여제 및 유기 용매가 함유된다. 이 때문에, 이 코팅용 도료는, 틱소트로피성을 나타내게 되는 것과 함께 점도를 높일 수 있게 된다. 따라서, 이 코팅용 도료를 이용하면, 원통체 표면에 불소 수지 도막을 형성하는 경우여도 불소 수지 도막에 「늘어짐」이나, 「처짐」, 편육 등을 생기기 어렵게 할 수 있다. 또한, 원통 적층체의 제조에 있어서 기재가 폴리이미드 전구체 용액으로부터 형성되는 경우에는, 폴리이미드 전구체 용액과 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 심체 상에 동시에 적층시켜 액 성형할 수 있다. 즉, 이와 같은 원통 적층체의 제조 공정수를 줄일 수 있다. 따라서, 정착 온도에 대한 내열성이나 토너에 대한 이형성을 만족하는 정착 벨트 등을 저비용으로 제조할 수 있다. 그리고 폴리이미드 전구체 용액과 코팅용 도료를 적층한 상태로 폴리이미드 전구체의 이미드화와 코팅용 도료의 피막화를 행하면 폴리이미드 수지상과 코팅 수지상이 혼재한 층을 형성할 수 있다. 이 때문에, 폴리이미드 기재와 코팅용 도료의 피막을 강고하게 일체화할 수 있다. 따라서, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 이용하면, 내구성에 뛰어난 정착 벨트용의 원통 적층체를 얻을 수 있다. 또한, 이와 같이 원통 적층체를 제조하면 불소 수지층과 폴리이미드 수지층(기층)의 접착성을 강화하기 위한 프라이머 처리가 불필요해진다. 이 때문에, 폴리이미드 수지층의 표면의 개질 공정이나, 프라이머 도포 공정, 프라이머 액 건조 공정 등의 모든 공정이 배제된다. 따라서, 이와 같은 원통 적층체의 제조 공정수를 큰 폭으로 줄일 수 있는 것과 함께 원료 코스트를 저감할 수 있다. 따라서, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 이용하면, 정착 온도에 대한 내열성이나 토너에 대한 이형성을 만족하는 정착 벨트 등을 저비용으로 제조할 수 있다.
도 1은 전자 사진 화상 형성 장치의 정착 장치의 개략 단면도이다.
도 2는 피막 성형 장치의 개략 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
31 : 정착 벨트 32 : 벨트 가이드
33 : 세라믹 히터 34 : 가압 롤
35 : 서미스터 36 : 심금
37 : 복사지 38 : 토너
39 : 정착 화상 50 : 피막 성형 장치
51 : 심체 52 : 폴리이미드 전구체 용액 성형층
53 : 코팅용 도료 성형층 54 : 제1 피막 성형 다이스
55 : 제2 피막 성형 다이스
56 : 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액
57 : 코팅용 도료 58 : 제1 가압 탱크
59 : 제2 가압 탱크 60 : 제1 용액 밸브
61 : 제2 용액 밸브 62 : 제1 분배관
63 : 제2 분배관 64 : 제1 분배기
65 : 제2 분배기 66 : 제1 슬릿 개구
67 : 제2 슬릿 개구 68 : 제1 가압 밸브
69 : 제2 가압 밸브 70 : 끈
N : 니프 부분 Y : 심체의 끌어올림 방향
여기에서는, 본 발명의 실시예에 관하여 설명한다.
덧붙여, 본 발명은 불소 수지를 포함하는 코팅용 도료, 또한, 그 코팅용 도료를 이용하여 얻어지는 적층체, 특히 전자 사진 화상 형성 장치의 정착 벨트 등의 용도에 최적인 원통 적층체에 관한 것이다. 덧붙여, 본 발명에 관련되는 코팅용 도 료는, 전자 사진 화상 형성 장치의 정착 벨트 제조용의 도료로서 한정되는 것은 아니고, 이형성이나 비점착성을 필요로 하는 부재 혹은 제품에 대하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 불소 수지 입자, 휘산 등 수지 입자 분산액, 틱소트로피성 부여제 및 유기 용제가 함유된다.
불소 수지 입자는 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하이다. 덧붙여, 불소 수지 입자는 평균 입자 직경이 0.2㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 불소 수지 입자의 평균 입자 직경이 0.1㎛ 미만에서는 불소 수지 피막에 크랙(crack)이 생기기 쉬워져 피막의 형성이 어렵고, 반대로 불소 수지 입자의 평균 입자 직경이 15㎛를 넘으면, 불소 수지 피막의 표면조도가 너무 커지기 때문이다. 또한, 피막의 형성이 쉬운 점으로부터, 불소 수지 입자는, 평균 입자 직경을 2개 가지는 바이모덜(bimodal, 2모드) 타입 또는 멀티모덜(multi-modal, 다모드) 타입인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시예에 있어서, 불소 수지 입자의 주성분은, 테트라플루오로에틸렌·퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체(이하 「PFA」라고 약칭한다) 입자이다. 구체적으로는, 불소 수지 입자의 75중량% 이상이 PFA 입자인 것이 바람직하다. 덧붙여, PFA 입자는 불소 수지 입자의 85중량% 이상을 차지하는 것이 보다 바람직하고, 불소 수지 입자의 90중량% 이상을 차지하는 것이 더 바람직하다. 덧붙여, PFA 입자의 함유량이 75중량%보다도 낮으면 비점착성, 특히 전자 사진 방식에 의한 화상 형성 장치의 토너에 대한 비점착성이 떨어져 바람직하지 않다. 불소 수지 입자 의 부성분으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, polytetrafluoroethylene) 입자, 테트라플루오로에틸렌·헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP, tetrafluoroethylene·hexafluoropropylene copolymer) 입자, 폴리불화비닐리덴(PVDF, poly(vinylidene fluoride)) 입자 등을 들 수 있다.
휘산 등 수지 입자 분산액에는, 휘산 등 수지 입자가 포함된다. 그리고 이 휘산 등 수지 입자 분산액에는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 불휘발분이 5중량부 이상 포함되어 있다. 덧붙여, 불휘발분의 첨가 상한값은, 코팅용 도료로서 실질적으로 사용 불가능하게 될 때까지 틱소트로피성이 높아지기 직전의 중량값이다.
덧붙여, 본 발명에 있어서, 휘산 등 수지 입자는, 불소 수지의 열분해 온도보다도 낮은 온도로 휘산 또는 열분해한다. 덧붙여, 이 휘산 등 수지 입자는, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 도포 건조 후 소성할 때, 불소 수지 입자에의 결착(바인더) 효과를 유지하면서 서서히 휘산 또는 분해하여, 수축에 의한 크랙을 방지하는 기능을 한다. 또한, 휘산 등 수지 입자는, 불소 수지의 소성이 완료할 때까지, 완전하게 휘산 또는 분해하여 제거되는 것이 바람직하다. 휘산 등 수지 입자가 완전하게 분해 휘발하지 않으면, 불소 수지 피막에 크랙이나 핀홀(pinhole) 등의 결함이 생기거나, 불소 수지 피막이 착색하거나 하기 때문이다.
또한, 휘산 등 수지 입자의 평균 입자 직경은, 불소 수지 입자의 평균 입자 직경보다도 작은 것이 바람직하고, 구체적으로는, 0.01㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 휘산 등 수지 입자의 평균 입자 직경은 0.05㎛ 이상 10㎛ 이하 인 것이 보다 바람직하다. 휘산 등 수지 입자의 평균 입자 직경이 0.01㎛ 미만이면 결착(바인더) 효과가 낮아, 불소 수지 피막에 크랙을 생기게 하기 쉽고, 반대로, 휘산 등 수지 입자의 평균 입자 직경이 15㎛를 넘으면, 불소 수지 입자의 결착이 어려워지기 때문이다.
본 발명에 이용할 수 있는 휘산 등 수지 입자로서는, 예를 들어, 아크릴계 수지 입자, 우레탄계 수지 입자 등을 들 수 있다. 또한, 이들 혼합물이 이용되어도 무방하다. 덧붙여, 이들 휘산 등 수지 입자의 분산액은 수성 분산액이어도 무방하다. 또한, 본 발명에 있어서, 「아크릴계 수지」, 「우레탄계 수지」란, 각각, 「카르복시비닐 폴리머(carboxyvinyl polymer)」, 「우레탄 결합을 포함하는 폴리머」를 나타낸다.
본 발명에 이용할 수 있는 아크릴계 수지 입자로서는, 예를 들어, (메타)아크릴계 모노머를 유화, 현탁 중합 등의 방법으로 중합 제조한 것을 들 수 있다. 덧붙여, 「(메타)아크릴」은, 「아크릴」 또는 「메타크릴」을 나타낸다. (메타)아크릴계 모노머로서는, 예를 들어, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 디메틸프로필, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 히드록시에틸 등을 들 수 있다. 덧붙여, 본 발명에 있어서, (메타)아크릴계 모노머는 공중합되어도 무방하고, 스티렌(styrene), 디비닐벤젠(divinyl benzene), 초산비닐(vinyl acetate) 등과 공중합되어도 무방하다.
또한, 본 발명에 이용할 수 있는 우레탄계 수지 입자로서는, 예를 들어, 디 이소시아네이트(diisocyanate)와 폴리올(polyol)을 유화, 현탁 중합 등의 방법으로 중합 제조한 것, 혹은 수중에 강제 분산시킨 것을 들 수 있다.
디이소시아네이트는, 방향족, 지방족, 지환족으로 크게 나누어지고, 예를 들어, 방향족 폴리이소시아네이트(poly-isocyanate)로서는, 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI, diphenylmethane diisocyanate), 톨릴렌 디이소시아네이트(tolylene diisocyanate), 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트(1,5-naphthalene diisocyanate), 크실렌 디이소시아네이트(XDI, xylene diisocyanate), 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트(tetramethylxylene diisocyanate) 등을 들 수 있다. 지방족 폴리이소시아네이트로서는, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트(trimethylhexamethylene diisocyanate) 등을 들 수 있다. 지환족 폴리이소시아네이트로서는, 이소포론 디이소시아네이트(isophorone diisocyanate), 수첨 MDI, 수첨 XDI, 노르보르넨 디이소시아네이트(norbornene diisocyanate) 등을 들 수 있다. 덧붙여, 본 발명에 있어서, 가교 등을 목적으로서, 트리이소시아네이트(triisocyanate)가 이용되어도 무방하다.
폴리올은, 폴리에테르 디올(polyether diol), 폴리에스테르 디올(polyester diol), 폴리카보네이트 디올(polycarbonate diol)로 크게 나누어지고, 폴리에테르 디올로서는, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 글리콜(polytetramethylene glycol), 디메티콘 코폴리올(dimethicone copolyol) 등을 들 수 있다. 폴리에스테르 디올로서는, 글리콜(glycol)과 이염기산을 축합 중합한 것을 들 수 있다. 디올 로서는, 예를 들어, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 1,4-부틸렌 글리콜(1,4-butylene glycol), 1,6-헥산 글리콜(1,6-hexane glycol), 네오펜틸 글리콜(neopentyl glycol), 3-메틸-1,5-펜탄디올(3-methyl-1,5-pentanediol), 디에틸렌 글리콜(diethylene glycol) 등을 들 수 있다. 또한, 이염기산으로서는, 말론산(malonic acid), 호박산(succinic acid), 아디핀산(adipic acid), 세바신산(sebacic acid), 데카메틸렌 디카르본산(decamethylene dicarboxylic acid), 프탈산(phthalic acid) 등을 들 수 있다. 폴리카보네이트 디올로서는, 글리콜과 카보네이트(carbonate)를 반응시킨 것을 들 수 있다. 카보네이트로서는, 예를 들어, 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 디에틸 카보네이트(diethyl carbonate), 디페닐 카보네이트(diphenyl carbonate), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate) 등을 들 수 있다. 덧붙여, 본 발명에 있어서, 쇄연장제나 가교제로서 단쇄 디올이나, 트리올(triol), 다가 알코올이나, 아민계 화합물이 이용되어도 무방하다.
본 발명에 있어서, 휘산 등 수지 입자 분산액에서는, 불소 수지 입자를 100중량부로 하였을 때, 불휘발분이 5중량부 이상이다. 덧붙여, 불휘발분의 첨가 상한값은, 상술한 바와 같이, 코팅용 도료로서 실질적으로 사용 불가능하게 될 때까지 틱소트로피성이 높아지기 직전의 중량값이다. 또한, 이 불휘발분은 7.5중량부 이상 55중량부 이하인 것이 보다 바람직하다. 불휘발분이 5중량부 미만에서는 결착(바인더) 효과가 낮아지는 결과, 불소 수지 피막에 크랙이 생기기 쉬워지기 때문이다. 또한, 여기에 말하는 「불휘발분」이란, 휘산 등 수지 입자 분산액을 105도C에서 1 시간 가열한 후의 잔사(殘渣)이다.
틱소트로피성 부여제는, 직쇄상(直鎖狀)이 아닌 수용성 가교형 아크릴계 수지 입자인 것이 바람직하다. 수용성 가교형 아크릴계 수지 입자로서는, 예를 들어, (메타)아크릴계 모노머를 유화, 현탁 중합 등의 방법으로 중합 제조한 아크릴계 수지 입자를 들 수 있다. (메타)아크릴계 모노머로서는, 예를 들어, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 디메틸프로필, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 히드록시에틸 등을 들 수 있다. 덧붙여, (메타)아크릴계 모노머는 공중합되어도 무방하고, 스티렌, 디비닐벤젠, 초산비닐 등과 공중합되어도 무방하다. 또한, 폴리(메타)아크릴산은 염이어도 무방하다. 아크릴산염으로서는, 예를 들어, 암모늄염, 나트륨염 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료는 접착성 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 접착성 수지는, 내열성 수지제의 기재 또는 금속제의 기재와의 접착에 기여할 뿐만 아니라, 코팅용 도료를 소성하여 얻어지는 불소 수지 피막의 크랙 방지나, 불소 수지 피막의 내마모성을 향상시키기 때문이다. 본 발명에 이용할 수 있는 접착성 수지로서는, 폴리이미드계 수지 또는 폴리이미드계 수지의 전구체를 들 수 있다. 덧붙여, 「폴리이미드계 수지」란, 「이미드 결합을 포함하는 폴리머」를 나타낸다. 본 발명에 이용할 수 있는 폴리이미드계 수지로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지(polyamide imide resin), 폴리에테르이미드 수지(polyether imide resin) 등을 들 수 있다.
덧붙여, 폴리이미드계 수지는 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1.0중량부 이상 10중량부 이하 첨가되는 것이 바람직하다. 폴리이미드계 수지는 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 2.0중량부 이상 8.0중량부 이하 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 폴리이미드계 수지가 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1.0중량부 미만밖에 첨가되어 있지 않으면, 내열성 수지 또는 금속과의 접착력이 낮아지는 경향에 있기 때문이다. 반대로, 폴리이미드계 수지가 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 10중량부 이상 첨가되면, 불소 수지 피막의 비점착성이 낮아져 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료는, 도막의 바람 건조 후의 크랙을 방지하기 위하여, 수용성 고분자를 포함하는 것이 바람직하다. 수용성 고분자로서는, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 디메티콘 코폴리올 등을 들 수 있다. 덧붙여, 이들의 수용성 고분자 중에서도, 염가의 점에서, 폴리에틸렌 글리콜이 바람직하다. 수용성 고분자의 첨가 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 수용성 고분자는, 물론 최종의 코팅용 도료에 첨가되어도 무방하고, 미리 전(前) 공정에서 첨가되어도 무방하다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 점도 조정 등을 위하여, 다음과 같은 공지의 용매가 첨가되어도 어떠한 지장이 없다. 이와 같은 공지의 용매로서는, 예를 들어, 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로판올(isopropanol), 부탄올(butanol), 디아세톤알코올(diacetone alcohol) 등의 알코올류, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 2-부텐-1,4-디올(2-butene-1,4-diol), 펜타메틸렌 글리콜(pentamethylene glycol), 2-메틸-2,4-펜탄디올(2-methyl-2,4- pentanediol), 2-에틸-1,3-헥산디올(2-ethyl-1,3-hexanediol), 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜(triethylene glycol), 테트라에틸렌 글리콜(tetraethylene glycol) 등의 디올류, 글리세린(glycerin), 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올(2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol), 1,2,6-헥산트리올(1,2,6-hexanetriol) 등의 트리올류, 에틸렌 글리콜 메틸에테르(ethylene glycol methylether), 에틸렌 글리콜 부틸에테르(ethylene glycol butylether), 에틸렌 글리콜 디메틸에테르(ethylene glycol dimethylether), 디에틸렌 글리콜 메틸에테르(diethylene glycol methylether), 디에틸렌 글리콜 부틸에테르(diethylene glycol butylether), 디에틸렌 글리콜 디메틸에테르(diethylene glycol dimethylether), 트리에틸렌 글리콜 메틸에테르(triethylene glycol methylether), 트리에틸렌 글리콜 디메틸에테르(triethylene glycol dimethylether), 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리테트라메틸렌 글리콜(polytetramethylene glycol), 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 글리콜(polyoxyethylene polyoxypropylene glycol) 등의 글리콜 에테르류, 디메티콘 코폴리올이나 폴리(옥시에틸렌·옥시프로필렌)메틸 폴리실록산(poly(oxyethylene·oxypropylene)methyl polysiloxane) 공중합체 그 외에, 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran), 디옥산(dioxane) 등의 환상 에테르류, 아세톤(acetone), 메틸에틸케톤(methylethylketone), 메틸이소부틸케톤(methylisobutylketone), 시클로헥사논(cyclohexanone) 등의 케톤류, 톨루엔(toluene), 크실렌(xylene) 등의 방향족 탄화수소류, 초산에틸(ethyl acetate), 초산부틸(butyl acetate), 탄산디에 틸(diethyl carbonate), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone) 등의 에스테르류, N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylformamide), N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아미드류 등을 들 수 있다. 공지의 용매의 첨가 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 공지의 용매는, 물론 최종의 코팅용 도료에 첨가되어도 무방하고, 미리 전 공정에서 첨가되어도 무방하다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 성형 후에 얻어지는 적층체의 외면으로부터 여분의 전하를 제거할 필요가 있는 경우, 대전 방지제가 첨가되어도 상관없다. 덧붙여, 대전 방지제로서는, 예를 들어, 카본 블랙, 흑연, 카본 나노 튜브 등의 탄소계 도전제, 니켈, 은, 산화 티탄, 알루미나 등의 금속이나 금속 산화물, 오산화 안티몬 등의 이온 도전제 등을 들 수 있다. 또한, 대전 방지제의 첨가 방법은, 특별히 한정되지 않고, 공지의 여러 방법으로부터 선택하여도 상관없다. 예를 들어, 최종의 코팅용 도료에 도전제가 첨가되어도 무방하고, 제조 공정 중에 도전제가 첨가되어도 무방하다. 또한, 대전 방지제는, 미리 불소 수지 입자와 드라이 블렌드(dry blend)되어 있어도 무방하고, 미리 불소 수지 입자에 채워져 있어도 무방하다. 이와 같은 예로서는, 미츠이·듀폰 프로로케미카루 가부시키가이샤(DU PONT-MITSUI FLUOROCHEMICALS COMPANY,LTD.)의 MP-600 시리즈 등을 들 수 있다. 덧붙여, 본 발명에 있어서, 대전 방지제는 필라멘트상 니켈인 것이 바람직하다. 대전 방지제로서 필라멘트상 니켈을 이용하면, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 제조할 때, 혼합이 비교적 용이하고, 또한, 그 코팅용 도료로부터 형성되는 불소 수지 피막의 평활성 및 비점착성을 양호하게 유지할 수 있기 때문이다. 덧붙여, 본 발명 에 이용하는 필라멘트상 니켈은 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하인 것이 바람직하다. 필라멘트상 니켈의 평균 입자 직경이 0.1㎛ 미만이면, 취급이 곤란해져 바람직하지 않다. 한편, 필라멘트상 니켈의 평균 입자 직경이 15㎛를 넘으면, 불소 수지 피막의 표면조도가 높아져 바람직하지 않다.
덧붙여, 대전 방지제는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1중량부 이상 50중량부 이하 첨가되는 것이 바람직하고, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 2중량부 이상 40중량부 이하 첨가되는 것이 보다 바람직하다. 대전 방지제가 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1중량부 미만밖에 첨가되지 않으면, 불소 수지 피막의 표면 저항이 거의 내려가지 않아, 첨가하는 의미가 없어진다. 반대로, 대전 방지제가 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 50중량부보다도 많은 양이 첨가되면, 불소 수지 피막의 비점착성이 낮아져 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료에는, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 다음과 같은 공지의 첨가제가 첨가되어도 어떠한 지장이 없다. 이와 같은 공지의 첨가제로서는, 예를 들어, 충전재, 안료, 안료 분산제, 고체 윤활제, 침강 방지제, 레벨링제, 표면 조절제, 수분 흡수제, 겔화 방지제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 가소제, 색 분리 방지제, 피막 방지제, 계면 활성제, 소포제, 항균제, 곰팡이 방지제, 방부제, 증점제, 열전도성 부여제 등을 들 수 있다. 덧붙여, 열전도성 부여제로서는, 예를 들어, 탄화 규소, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 알루미나, 산화 아연, 산화 마그네슘, 다이아몬드, 흑연, 탄소섬유, 카본 나노 파이버, 카본 나노 튜브, 동, 알루미늄, 은, 철, 니켈 등을 들 수 있다. 또한, 공 지의 첨가제의 첨가 방법은, 특별히 한정되지 않고, 공지의 여러 방법으로부터 선택하여도 상관없다. 예를 들어, 최종의 코팅용 도료에 첨가제가 첨가되어도 무방하고, 제조 공정 중에 첨가제가 첨가되어도 무방하다. 또한, 공지의 첨가제는, 미리 불소 수지 입자와 드라이 블렌드되어 있어도 무방하고, 미리 불소 수지 입자에 채워져 있어도 무방하다. 이와 같은 예로서는, 미츠이·듀폰 프로로케미카루 가부시키가이샤의 MP-600 시리즈 등을 들 수 있다.
유기 용제는, 불소 수지 입자의 분산제로서 기능한다. 덧붙여, 접착성 수지가 코팅용 도료에 첨가되어 있는 경우에는, 접착성 수지(예를 들어, 폴리이미드계 수지 등)의 용매로서도 기능한다. 또한, 본 발명에 이용할 수 있는 용매로서는, 예를 들어, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드(N,N-diethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone), N-메틸카프로락탐(N-methylcaprolactam), 헥사메틸포스포릭 트리아미드(hexamethylphosphoric triamide), 1,2-디메톡시에탄(1,2-dimethoxyethane), 디글라임(diglyme), 트리글라임(triglyme) 등을 들 수 있다. 덧붙여, 폴리이미드 바니시(varnish)나 폴리이미드 전구체 바니시 등과 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 동시 액상(液狀) 성형하는 경우, 유기 용제로서는 N,N-디메틸아세트아미드(DMAC)나 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)이 특히 바람직하다. 덧붙여, 이들의 용매는, 단독으로 또는 혼합물로서 이용할 수도 있고, 방향족 탄화수소, 예를 들어, 톨루엔이나 크실렌 등의 다른 용매와 혼합하여 이용할 수도 있다. 또한, 소량이면 물을 포함하여도 무방하다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료는, E형 점도계에 있어서의 0.5rpm, 즉, 전단 속도 1.92s-1에서의 점도가 200포이즈 이상 5,000포이즈 이하인 것이 바람직하다. 왜냐하면, 원통 적층체의 제조 시, 도 2에 도시되는 바와 같은 제조 설비를 이용하여 동시 액상 성형법을 이용할 수 있기 때문이다. 코팅용 도료의 이 점도가 200포이즈 미만이면, 코팅용 도료의 도포가 곤란하게 되거나 도포 후의 막 두께가 얇아져 바람직하지 않고, 반대로, 코팅용 도료의 이 점도가 5,000포이즈보다도 크면, 예를 들어, 에어압이나 기어 펌프에 의한 송액(送液)이 곤란하게 되는 등 취급성이 나빠져 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료는 E형 점도계에 있어서의 0.5rpm, 즉, 전단 속도 1.92s-1에서의 점도가 1.0rpm에서의 점도보다도 높은 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료는 틱소트로피성을 가지는 것이 바람직하다. 보다 바람직하지는, [0.5rpm에서의 점도]/[1.0rpm에서의 점도]의 값이 1보다도 크고 5 미만인 것이 바람직하다. [0.5rpm에서의 점도]/[1.0rpm에서의 점도]의 값이 이 범위 내이면, 코팅용 도료를 높은 전단 속도에 의하여 도포할 수 있고, 도포 후, 즉, 낮은 전단 속도에 있어서 점도가 상승하여, 도막의 「늘어짐」나 「처짐」 등을 방지할 수 있는 것과 함께, 도막의 레벨링에도 충분한 시간을 취할 수 있기 때문이다. [0.5rpm에서의 점도]/[1.0rpm에서의 점도]의 값은 1.25보다도 크고 5 미만인 것이 보다 바람직하고, 1.5보다도 크고 5 미만인 것이 더 바람직하다.
또한, 이 코팅용 도료를 이용하여 얻어지는 불소 수지 피막은 표면 저항이 106Ω/□ 이상 1014Ω/□ 미만인 것이 바람직하다. 불소 수지 피막의 표면 저항이 이 범위이면, 불소 수지 피막의 평활성, 비점착성을 잃지 않고 대전을 방지할 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 이용하여 적층체를 형성하는 경우, 내열성 수지 또는 금속을 기재로서 이용할 수 있다. 내열성 수지로서는, 예를 들어, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 폴리에테르에테르케톤(PEEK, polyetheretherketone) 수지, 폴리페닐렌술파이드(polyphenylene sulfide) 수지, 폴리에테르술폰(polyehtersulfone) 수지 등을 들 수 있다. 금속으로서는, 예를 들어, 은, 알루미늄, 니켈, 철, 스테인리스강 등을 들 수 있다. 또한, 내열성 수지 및 금속의 적어도 일방(一方)을, 2종 이상을 적층한 것을 기재로서 이용하여도 무방하다.
또한, 내열성 수지에, 적당히, 다음과 같은 공지의 첨가제가 첨가되어 있어도 어떠한 지장이 없다. 이와 같은 공지의 첨가제로서는, 예를 들어, 충전재, 안료, 안료 분산제, 고체 윤활제, 침강 방지제, 레벨링제, 표면 조절제, 수분 흡수제, 겔화 방지제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 가소제, 색 분리 방지제, 피막 방지제, 계면 활성제, 대전 방지제, 소포제, 항균제, 곰팡이 방지제, 방부제, 증점제, 열전도성 부여제 등을 들 수 있다. 덧붙여, 열전도성 부여제로서는, 예를 들어, 탄화 규소, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 알루미나, 산화 아연, 산화 마그네슘, 다이아몬드, 흑연, 탄소섬유, 카본 나노 파이버, 카본 나노 튜브, 동, 알 루미늄, 은, 철, 니켈 등을 들 수 있다.
덧붙여, 본 발명에 있어서 기재의 형상은 특별히 제한되지 않고, 기재는, 원통상(圓筒狀), 시트상(狀) 또는 그 외의 형상이어도 무방하다. 다만, 팩시밀리, 복사기, 레이저 빔 프린터 등의 전자 사진 화상 형성 장치의 토너 정착 벨트를 제조하는 경우, 기재는 원통체인 것이 바람직하다. 또한, 원통 적층체의 외면으로부터 여분의 전하를 제거할 필요가 있는 경우, 원통 적층체에 있어서, 기재는, 단부가 길이 방향으로 노출하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 기재 표면에 도포하는 방법으로서는, 솔칠법, 스핀법, 스프레이법, 디스펜서법, 침지법, 압출법 등, 공지의 방법을 들 수 있다. 덧붙여, 1회의 도장으로 소성 후의 막 두께로서 5㎛ 이상 50㎛ 이하의 불소 수지 피막이 얻어지는 것이 바람직하다. 1회의 도장으로 5㎛ 미만의 불소 수지 피막을 형성하는 것도 가능하지만, 기재 표면의 요철의 영향을 받아 표면조도가 높아지기 쉬운, 불소 수지 피막의 강도가 충분하지 않게 되는 등의 이유로부터 바람직하지 않다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료의 소성은, 불소 수지의 용융 온도 이상, 불소 수지가 분해하여 기화하는 온도 미만에서 행하여지면 된다. 불소 수지 피막으로부터 아크릴계 수지를 제거하기 위하여, 최종의 소성 온도는, 350도C 이상 450도C 미만인 것이 바람직하다. 덧붙여, 금속은 물론, 폴리이미드계 수지 중에서도 고내열성의 폴리이미드 수지가 기재로서 이용되고 있는 경우에는, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료는 400도C 이상 450도C 미만의 온도에서 최종 소성되어도 지장이 없다.
덧붙여, 불소 수지 피막은, 표면조도(10점 평균 거칠기 Rz)가 7㎛ 미만인 것이 바람직하고, 4㎛ 미만인 것이 보다 바람직하다. 표면조도가 7㎛ 이상이면 외관이 손상되어 바람직하지 않기 때문이다. 특히, 팩시밀리, 복사기, 레이저 빔 프린터 등의 전자 사진 방식에 의한 화상 형성 장치의 토너 정착 벨트의 표층재에는, 비점착성과 함께, 재현성이 높은 문자의 인자(印字)가 요구된다. 이 때문에, 불소 수지 피막이 그와 같은 표층재로 되는 경우에는, 그 표면조도는 낮은 것이 바람직하다.
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 덧붙여, 각 실시예 및 비교예에서 제작한 코팅용 도료 및 불소 수지 피막의 여러 물성에 관해서는 하기의 측정 방법으로 측정하였다.
(1) 점도
도쿄 케이키(東京計器)가 만든 E형 회전 점도계 VISCONIC EH D를 이용하여, 분위기 온도 23±0.2도C, 회전수 0.5rpm(전단 속도 1.92s-1)의 조건에서 측정하였다.
(2) 틱소트로피 인덱스
도쿄 케이키의 E형 회전 점도계 VISCONIC EH D를 이용하여, 분위기 온도 23±0.2도C의 조건에서 측정하였다. 틱소트로피 인덱스는, 회전수를 0.5rpm(전단 속도 1.92s-1)으로 하였을 때의 점도 V0.5 및 회전수를 1.0rpm(전단 속도 3.84s-1)으 로 하였을 때의 점도 V1.0을 하기의 수학식 1에 대입하여 산출하였다.
(3) 표면조도
코사카 켄큐쇼(小坂硏究所)가 만든 표면 거칠기 측정기 SE-3H를 이용하여, 10점 평균 거칠기 Rz(JIS B0601 : 1982)를 구하였다.
(4) 표면 저항
미츠비시 카가쿠(三菱化學)가 만든 고저항계 하이레스타(Hiresta) MCP-HT450를 이용하여 측정하였다.
(5) 에탄올 튕김(cissing)성
불소 수지 피막에, 에탄올을 적하(滴下)하여, 불소 수지 피막이 에탄올을 튕기는지 여부를 확인하였다.
(6) 긁기 시험
본 시험에 의하여 접착 강도를 평가하였다. 덧붙여, 본 시험은, 야스다 세이키 세이사쿠쇼(安田精機製作所)가 만든 No.553 연필 경도 시험기를 이용하여 JIS K5400에 따라 하중 500gf 및 이동 속도 5mm/s의 조건 하에서 행하여졌다. 구체적으로는, H부터 7H까지의 경도의 연필로 시험편(試驗片)을 세게 긁고, 그 결과, 시험편의 코팅층이 층간 박리(剝離)하는지 여부를 확인하였다.
[실시예 1]
1. 코팅용 도료 A의 원재료
(1) 불소 수지 입자
평균 입자 직경이 8㎛인 PFA 입자(솔베이솔레시스(Solvay Solexis)가 만듦)를 사용하였다.
(2) 휘산 등 수지 입자 분산액
평균 입자 직경이 0.13㎛인 스티렌-메타(아크릴)산 에스테르 공중합 수지 입자의 수성 분산액인 폴리졸(Polysol) AP-691T(쇼와 코분시(昭和高分子)가 만듦, 불휘발분：55중량%) 335g을 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 500g으로 희석하여 사용하였다.
(3) 용매
N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 사용하였다.
(4) 증점 및 틱소트로피성 부여제
수용성 가교형 아크릴계 수지의 준론 PW-110(니혼 쥰야쿠(日本純藥)가 만듦)을 사용하였다.
2. 코팅용 도료 A의 제작
100g의 불소 수지 입자와, 167g의 휘산 등 수지 입자 분산액을 혼합하였다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 37.8중량부 존재하게 된다.
그리고 이 혼합물에, 틱소트로피성 부여제 28g을 NMP 191g에 첨가한 것을 43.8g 첨가하여, 코팅용 도료 A를 얻었다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 A는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
3. 액상 동시 성형
점도 980포이즈로 조정한 도전제들이 RC5063(가부시키가이샤 IST(I.S.T. CORPORATION)가 만듦) 폴리이미드 전구체액과 코팅용 도료 A를, 도 2에 도시되는 피막 성형 장치를 이용하여 동시 액상 성형한 후에, 80도C에서 10분간, 100도C에서 10분간, 150도C에서 10분간, 200도C에서 20분간, 250도C에서 20분간, 320도C에서 20분간, 360도C에서 20분간, 400도C에서 20분간 소성하여, 내경(內徑) 24mm의 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 이 2액 성형 원통 적층체에서는, 폴리이미드층의 두께가 약 60㎛이고, 코팅용 도료 A에 의하여 성형된 불소 수지 피막의 두께가 약 15㎛였다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
덧붙여, 여기서, 도 2를 이용하여 피막 성형 장치(50)에 관하여 설명한다.
이 피막 성형 장치(50)는, 도 2에 도시되는 바와 같이, 주로, 제1 피막 성형 다이스(54), 제2 피막 성형 다이스(55), 제1 가압 탱크(58), 제2 가압 탱크(59), 제1 용액 밸브(60), 제2 용액 밸브(61), 제1 주관(主管), 제2 주관, 제1 분배관(62), 제2 분배관(63), 제1 분배기(64), 제2 분배기(65), 제1 가압 밸브(68) 및 제2 가압 밸브(69)로 구성된다.
제1 피막 성형 다이스(54)는, 중공(中空)의 원통 성형체이다. 또한, 제2 피막 성형 다이스(55)는 제1 피막 성형 다이스(54)와 마찬가지로 중공의 원통 성형체이다. 덧붙여, 피막 성형 다이스(54, 55)의 내경은, 목적으로 하는 다층 폴리이미 드 원통체의 내경이나 두께의 사양에 의하여 결정된다. 덧붙여, 그때, 심체의 외경(外徑), 심체의 끌어올림 속도, 폴리이미드 전구체 용액의 점도 혹은 슬릿 개구(66, 67)로부터의 토출 속도 등을 고려할 필요가 있다. 또한, 제2 피막 성형 다이스(55)의 내주(內周) 직경은 제1 피막 성형 다이스(54)의 내주 직경보다도 약간 작게 되어 있다. 그리고 제1 피막 성형 다이스(54)는, 축이 제2 피막 성형 다이스(55)의 축을 따르도록 제2 피막 성형 다이스(55)의 하측에 근접하여 배치된다. 덧붙여, 제1 피막 성형 다이스(54) 및 제2 피막 성형 다이스(55)에는, 내주벽에 소정의 간극(間隙)에서 전체 둘레에 걸쳐 슬릿 개구(66, 67)가 복수 형성되어 있다. 이와 같이 슬릿 개구(66, 67)를 형성하면, 원주 방향의 토출 불균일이 없이, 균일한 두께의 용액 성형층을 형성할 수 있기 때문이다. 또한, 슬릿 개구의 폭은, 0.5mm ~ 5mm의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 제1 피막 성형 다이스(54) 및 제2 피막 성형 다이스(55)에는 외주벽(外周壁)에 복수의 액 투입구가 형성되어 있고, 그 액 투입구에는 복수의 분배관(62, 63)이 접속된다. 또한, 피막 성형 다이스가 3개 이상 겹쳐지는 경우, 하단(下段)에 위치하는 피막 성형 다이스의 내경이 작고, 상단(上段)에 위치하는 피막 성형 다이스의 내경이 커지는 것이 필요하다.
제1 가압 탱크(58)는, 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)을 저장하기 위한 저장 용기이다. 그리고 이 제1 가압 탱크(58)에는, 상 덮개에 제1 가압 밸브(68)가 장착되어 있고, 또한, 하방에 제1 용액 밸브(60)가 장착되어 있다.
제2 가압 탱크(59)는, 코팅용 도료(57)를 저장하기 위한 저장 용기이다. 그리고 이 제2 가압 탱크(59)에는, 덮개에 제2 가압 밸브(69)가 장착되어 있고, 또 한, 하방에 제2 용액 밸브(61)가 장착되어 있다.
제1 가압 밸브(68) 및 제2 가압 밸브(69)에는 가압 공기 봄베 등이 장착되고, 제1 가압 밸브(68) 및 제2 가압 밸브(69)가 열림 상태로 되면, 가압 탱크(58, 59) 내부가 가압된다. 덧붙여, 이때, 용액 밸브(60, 61)가 열림 상태로 되어 있으면, 가압 탱크(58, 59)에 저장되는 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56) 및 코팅용 도료(57)가 피막 성형 다이스(54, 55)의 중공 공간으로 송출된다.
제1 용액 밸브(60) 및 제2 용액 밸브(61)는, 개폐식의 전동 밸브이다. 덧붙여, 이들의 용액 밸브(60, 61)는 도시하지 않는 타이밍 제어 장치에 통신 접속되어 있고, 이 타이밍 제어 장치의 운전 개시 버튼이 눌리면, 우선, 제1 용액 밸브(60)가 열림 상태로 되고, 그 후 소정 시간이 경과한 후에 제2 용액 밸브(61)가 열림 상태로 된다.
제1 분배기(62) 및 제2 분배기(63)는 1개의 입구와 복수의 출구를 가지고 있으며, 그 입구에는 주관이 접속되고, 출구에는 분배관(62, 63)이 접속된다. 즉, 이 분배기(62, 63)는, 가압 탱크(68, 69)로부터 주관을 통하여 배송되는 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56) 및 코팅용 도료(57)를 복수 경로로 분배하는 역할을 담당한다.
즉, 제1 가압 밸브(68) 및 제2 가압 밸브(69)가 열린 상태로, 타이밍 제어 장치의 운전 개시 버튼이 눌리면, 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)이 제1 분배기(64)에 의하여 복수의 경로로 분배된 후, 제1 피막 성형 다이스(54)로 공급되어, 슬릿 개구부(66)로부터 토출된다. 그리고 조금 늦게, 코팅용 도료(57)가 제2 분배기(65)에 의하여 복수의 경로로 분배된 후, 제2 피막 성형 다이스(55)로 공급되어, 슬릿 개구부(67)로부터 토출된다.
다음으로 동시 액상 성형 방법에 관하여 설명한다.
피막 성형 장치(50)에서는, 제1 가압 탱크(58)에 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)이 투입되고, 제2 가압 탱크(59)에 코팅용 도료 A57이 투입된다. 그리고 우선, 심체(51)의 축이 연직 방향을 향하도록 심체(51)가 끈(70)으로 매달아진 상태로 심체(51)가 제1 피막 성형 다이스(54)의 내측 구멍에 삽입되고, 그 후, 심체(51)의 최상단부가 제1 피막 성형 다이스(54)의 슬릿 개구(66)와 거의 동 위치로 되도록 심체(51)가 배치된다. 다음으로, 제1 가압 탱크(58) 내를 제1 가압 밸브(68)로부터 가압한 상태로 제1 용액 밸브(60)가 열리면, 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)이 제1 피막 성형 다이스(54)까지 압송된다. 그리고 심체(51)가 Y 방향으로 끌어 올려져, 심체(51)의 최상단으로부터 30mm 아래의 위치가 제1 슬릿 개구(66)를 통과한 시점에서 제1 슬릿 개구(66)로부터 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)이, 심체(51)의 외면에 약 600㎛의 두께로 도포되기 시작한다.
한편, 제2 가압 탱크(59)에 저장되어 있는 코팅용 도료 A57은 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)과 마찬가지로, 제2 가압 탱크(59) 내를 제2 가압 밸브(69)로부터 가압한 상태로 제2 용액 밸브(61)가 열리면, 코팅용 도료 A57이 제2 피막 성형 다이스(55)까지 압송된다. 그리고 심체(51)의 표면에 성형된 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)의 성형 개시 위치가 제2 슬릿 개구(67)를 통과 한 직후에, 코팅용 도료 A57이 제2 슬릿 개구(67)로부터 토출되어, 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)의 성형층 상에 약 150㎛의 두께로 코팅용 도료 A57이 도포되기 시작한다.
그러면, 심체(51) 상에 폴리이미드 전구체 용액 성형층(52)과 코팅용 도료 성형층(53)이 동시에 도포되어 간다.
그 후, 심체(51)의 최하단으로부터 약 30mm 위의 위치가 제2 슬릿 개구(67)의 위치를 통과한 시점에서, 양 가압 탱크(58, 59)로부터의 각 원료(56, 57)의 압송이 정지되고, 심체(51) 상에 약 440mm의 길이의 용액 성형층이 형성된다. 그리고 피막 성형 장치(50)로부터 심체(51)가 꺼내어지고, 심체(51)는 그대로 오븐에 넣어진다. 그러면, 용액 성형층이 상기 조건에서 건조되는 것과 함께 폴리이미드 전구체가 이미드화되어 소망의 원통 적층체가 얻어진다. 그리고 그 심체(51)를 실온까지 냉각시킨 후, 심체(51)로부터 원통 적층체 떼어내었다.
덧붙여, 제1 가압 탱크(58)에 코팅용 도료 A57을 투입하고, 제2 가압 탱크(59)에 도전제들이 RC5063 폴리이미드 전구체액(56)을 투입하여, 심체(51)를 Y 방향으로 눌러 내려 가도 상관없다. 또한, 심체(51)를 고정하여, 제1 피막 성형 다이스(54)와 제2 피막 성형 다이스(55)와 위 또는 아래로 이동시켜도 상관없다.
4. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전(除電)하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋(offset)의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
5. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 6H로 불소 수지 피막이 깎였지만, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 2]
1. 코팅용 도료 B의 제작
틱소트로피성 부여제를 첨가하기 전에, 폴리이미드 수지분이 17.5중량%인 RC5063 폴리이미드 바니시(가부시키가이샤 IST가 만듦, BPDA/PPD, NMP 용매)를 30.3g 가하여 혼합한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 B를 얻었다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 37.8중량부 존재하게 된다. 또한, 폴리이미드 수지는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 5.3중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 B는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
코팅용 도료 B를, 카본 도전제들이 폴리이미드 원통체(내경 24mm, 두께 60㎛), 스테인리스 원통체(내경 30mm, 두께 50㎛) 및 니켈 전주(電鑄) 원통체(내경 24mm, 두께 75㎛) 각각에, 소성 후 두께가 15㎛가 되도록 도포하였다. 덧붙여, 스테인리스 원통체에 대해서는, 단부가 길이 방향으로 10mm 노출하도록 코팅용 도료 B를 도포하였다. 그리고 이들의 원통체를 세운 상태로 80도C에서 10분간, 100도C에 서 10분간, 150도C에서 10분간, 200도C에서 20분간, 250도C에서 20분간, 320도C에서 20분간, 360도C에서 20분간, 400도C에서 20분간 소성하여, 최종적인 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 어느 원통 적층체에 있어서도 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 모두 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 모든 원통체에 있어서 2H로 불소 수지 피막이 깎였지만, 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하여 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 A를 코팅용 도료 B로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 5H로 불소 수지 피막이 깎였지만, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 3]
1. 코팅용 도료 C의 제작
휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 167g으로부터 78.1g으로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 C를 얻었다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 17.2중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 C는, 점도가 770포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 액상 동시 성형
코팅용 도료 A를 코팅용 도료 C로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 3㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 5H로 불소 수지 피막이 깎였지만, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 4]
1. 코팅용 도료 D의 제작
RC5063 폴리이미드 바니시의 양을 30.3g으로부터 17.7g으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 코팅용 도료 D를 얻었다. 덧붙여, 이때, 폴리이미드 수지는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 3.1중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 D는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 D로부터, 불소 수지 피막을 가지 는 원통 적층체를 제작하였다. 덧붙여, 어느 기재에 대해서도 불소 수지 피막이 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 모든 원통체에 있어서 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 D로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 5]
1. 코팅용 도료 E의 제작
RC5063 폴리이미드 바니시의 양을 30.3g으로부터 43.1g으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 코팅용 도료 E를 제작하였다. 덧붙여, 이때, 폴리이미드 수지는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 7.5중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 E는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 E로부터, 불소 수지 피막을 가지는 원통 적층체를 제작하였다. 덧붙여, 어느 기재에 대해서도 불소 수지 피막이 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 3㎛였다. 또한, 이 원통 적층체를 화상 정착 테스트하였는데 양호한 화상을 얻을 수 있었다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 모든 원통체에 있어서 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 E로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 3㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 6]
1. 코팅용 도료 F의 제작
불소 수지 입자를, 평균 입자 직경 평균 입자 직경 8㎛의 PFA 입자 80g과, 평균 입자 직경 3.5㎛의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)(키타무라(喜多村)가 만듦) 20g의 혼합물로 바꾼 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 F를 얻었다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 F는, 점도가 700포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.5였다.
2. 액상 동시 성형
코팅용 도료 A를 코팅용 도료 F로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 7]
1. 코팅용 도료 G의 제작
RC5063 폴리이미드 바니시 30.3g을 RC5019 폴리이미드 바니시 35.3g(가부시키가이샤 IST가 만듦, PMDA/ODA, NMP 용매, 폴리이미드 수지분 15.0중량%)으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 코팅용 도료 G를 얻었다. 덧붙여, 이때, 폴리이미드 수지는, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 5.3중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 G는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 G로부터, 불소 수지 피막을 가지는 원통 적층체를 제작하였다. 덧붙여, 어느 원통 적층체에 있어서도 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 모든 원통체에 있어서 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 G로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화 상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 8]
1. 코팅용 도료 H의 제작
RC5063 폴리이미드 바니시 30.3g을 폴리에테르이미드(일본 GE 플라스틱(GE Plastics Japan Ltd.)가 만듦, 17.5중량%, NMP 용액) 30.3g으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 코팅용 도료 H를 얻었다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 H는, 점도가 750포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 H로부터, 불소 수지 피막을 가지는 원통 적층체를 제작하였다. 덧붙여, 어느 원통 적층체에 있어서도 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부 터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 모든 원통체에 있어서 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 H로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 9]
1. 코팅용 도료 I의 제작
실시예 1에서 제작한 코팅용 도료 A에, 평균 입자 직경이 0.5㎛ ~ 1.0㎛인 필라멘트상 니켈 INCO TYPE210(인코사(INCO LTD.)가 만듦)를 22.5g혼합하여, 코팅용 도료 I를 얻었다. 덧붙여, 이때, 필라멘트상 니켈은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 22.5중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 I는, 점도가 820포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 기재에의 도포
코팅용 도료 I를, 질화 붕소들이 폴리이미드 원통체(60㎛ 두께)에, 소성 후 두께가 15㎛가 되도록 도포하였다. 그리고 이 원통체를 세운 상태로 80도C에서 10분간, 100도C에서 10분간, 150도C에서 10분간, 200도C에서 20분간, 250도C에서 20분간, 320도C에서 20분간, 360도C에서 20분간, 400도C에서 20분간 소성하여, 최종적인 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 이 원통 적층체에 있어서 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 2㎛였다. 또한, 불소 수지 피막의 표면 저 항은 1010Ω/□이었다.
3. 정착 벨트로서의 평가
상기 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고, 원통 적층체의 표면으로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
상기 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 3H로 불소 수지 피막이 깎였지만, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 10]
1. 코팅용 도료 J의 원재료
휘산 등 수지 입자 분산액으로서, 「폴리졸 AP-691T 335g을 N-메틸-2-피롤리돈 500g으로 희석한 것」을 대신하여, 「평균 입자 직경이 약 0.02㎛인 폴리에테르계 우레탄 수지 입자의 수성 분산액인 NeoRez R-9403(쿠스모토 카세이(楠本化成)가 만듦, 불휘발분 31중량%) 347g을 N-메틸-2-피롤리돈 500g으로 희석한 것」으로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 같은 원재료를 이용하였다.
2. 코팅용 도료 J의 제작
100g의 불소 수지 입자와 141g의 휘산 등 수지 입자(우레탄계 수지 입자) 분산액을 혼합하였다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 17.9중량부 존재하게 된다.
그리고 이 혼합물에, 틱소트로피성 부여제 15g을 NMP 314g에 첨가한 것을 110g 첨가하여, 코팅용 도료 J를 얻었다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 J는, 점도가 725포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.65였다.
3. 기재에의 도포
코팅용 도료 J를, 카본 도전제들이 폴리이미드 원통체(내경 24mm, 두께 60㎛), 스테인리스 원통체 내경 30mm, 두께 50㎛) 및 니켈 전주 원통체(내경 24mm, 두께 75㎛) 각각에, 소성 후 두께가 15㎛가 되도록 도포하였다. 덧붙여, 스테인리스 원통체에 대해서는, 단부가 길이 방향으로 10mm 노출하도록 코팅용 도료 J를 도포하였다. 그리고 이들의 원통체를 세운 상태로 80도C에서 10분간, 100도C에서 10분간, 150도C에서 10분간, 200도C에서 20분간, 250도C에서 20분간, 320도C에서 20분간, 360도C에서 20분간, 400도C에서 20분간 소성하여, 최종적인 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 어느 원통 적층체에 있어서도 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 2㎛였다.
4. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양 호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
5. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 11]
1. 코팅용 도료 K의 제작
휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 141g으로부터 100g으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 K를 얻었다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 12.7중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 K는, 점도가 725포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.65였다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 K로부터, 불소 수지 피막을 가지 는 원통 적층체를 제작하였다. 덧붙여, 어느 원통 적층체에 있어서도 불소 수지 피막에 「늘어짐」이 생기는 것 없이, 불소 수지 피막이 기재와 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도는 모두 2㎛였다.
3. 정착 벨트로서의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 내면으로부터 제전하여, 24장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
스테인리스 원통체를 기재로 하는 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 카본 브러시에 의하여 외면에 노출하고 있는 스테인리스부로부터 제전하여, 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
4. 접착성의 평가
카본 도전제들이 폴리이미드 원통체, 스테인리스 원통체 및 니켈 전주 원통체 각각을 기재로 하는 3종류의 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 불소 수지 피막이 원통체에 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
5. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 K로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막 은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
6. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
7. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 12]
1. 코팅용 도료 L의 원재료
증점 및 틱소트로피성 부여제로서 준론 PW-110를 대신하여, 회합형 아크릴 에멀젼의 반스타 ST900으로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 같은 원재료를 이용하였다.
2. 코팅용 도료 L의 제작
100g의 불소 수지 입자와 167g의 휘산 등 수지 입자 분산액을 혼합하였다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 37.8중량부 존재하게 된다.
그리고 이 혼합물에, 17.1g의 틱소트로피성 부여제 및 10.1g의 10중량% 암모니아수를 첨가하여, 코팅용 도료 L을 얻었다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 L은, 점도가 730포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.6이었다.
3. 액상 동시 성형
코팅용 도료 A를 코팅용 도료 L로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
4. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
5. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
[실시예 13]
1. 코팅용 도료 M의 제작
휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 167g으로부터 317.2g으로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 M을 얻었다. 덧붙여, 이때, 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분은, 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 70.0중량부 존재하게 된다.
덧붙여, 이 코팅용 도료 M은, 점도가 770포이즈이고, 틱소트로피 인덱스가 1.7이었다.
2. 액상 동시 성형
코팅용 도료 A를 코팅용 도료 M으로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 덧붙여, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 접착하고 있었다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도(Rz)는 2㎛였다.
4. 정착 벨트로서의 평가
2액 성형 원통 적층체를 도 1에 도시하는 레이저 빔 프린터의 정착 장치에 짜넣고 36장/분의 화상 정착 테스트를 행한 결과, 오프셋의 발생도 없고 양호한 화상이 얻어졌다.
5. 접착성의 평가
2액 성형 원통 적층체를 절개하여, 긁기 시험을 행하였는데, 층간 박리는 보이지 않았고, 폴리이미드 수지층과 불소 수지 피막은 강고하게 일체화하고 있는 것을 볼 수 있었다.
(비교예 1)
1. 코팅용 도료 N의 제작
불소 수지 입자를 100중량부로 하였을 때의 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분이 4.5중량부로 되도록, 휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 167g으로부터 20.3g으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 코팅용 도료 N을 얻었다.
2. 기재에의 도포
실시예 2와 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 N으로부터, 불소 수지 피막을 가 지는 원통 적층체를 제작하였다. 그렇지만, 불소 수지 피막에 크랙이 생겨 버렸다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도도 8.8㎛로 되어, 바람직하지 않게 되었다.
3. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 N으로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 그렇지만, 앞과 마찬가지로, 불소 수지 피막에 크랙이 생겨 버렸다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도도 앞과 마찬가지로 8.8㎛로 되어, 바람직하지 않게 되었다.
(비교예 2)
1. 코팅용 도료 O의 제작
불소 수지 입자를 100중량부로 하였을 때의 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분이 4.5중량부로 되도록, 휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 141g으로부터 35.4g으로 바꾼 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 O를 얻었다.
2. 기재에의 도포
실시예 10과 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 O로부터, 불소 수지 피막을 가지는 원통 적층체를 제작하였다. 그렇지만, 불소 수지 피막에 크랙이 생겨 버렸다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도도 8.8㎛로 되어, 바람직하지 않게 되었다.
3. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 O로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 그렇지만, 앞과 마찬가지로, 불소 수지 피막에 크랙이 생겨 버렸다. 또한, 불소 수지 피막의 표면조도도 앞과 마찬가지로 8.8㎛로 되어, 바람직하지 않게 되었다.
(비교예 3)
1. 코팅용 도료 P의 제작
불소 수지 입자를 100중량부로 하였을 때의 휘산 등 수지 입자 분산액의 불휘발분이 75중량부로 되도록, 휘산 등 수지 입자 분산액의 양을 141g으로부터 590.5g으로 바꾼 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 하여 코팅용 도료 P를 얻었다.
2. 기재에의 도포
실시예 10과 마찬가지로 하여, 코팅용 도료 P로부터, 불소 수지 피막을 가지는 원통 적층체를 제작하였다. 그렇지만, 불소 수지 피막은, 에탄올을 튕기지 않아, 비점착성이 저하하여 버렸다.
3. 액상 동시 성형
코팅용 도료 B를 코팅용 도료 P로 바꾼 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여 2액 성형 원통 적층체를 얻었다. 그렇지만, 앞과 마찬가지로, 불소 수지 피막은, 에탄올을 튕기지 않아, 비점착성이 저하하여 버렸다.
본 발명에 관련되는 코팅용 도료는, 기재에의 접착성, 기재에 피막 성형한 경우의 이형성 및 내열성에 뛰어나기 때문에, 이형성이나, 내열성, 내구성을 필요로 하는 여러 가지의 부품의 코팅용 도료로서 유용하다. 또한, 본 발명에 관련되는 코팅용 도료를 폴리이미드 수지나 금속의 기재로 이루어지는 원통체에 코팅하여 피막 성형하여 얻어지는 원통 적층체는 전자 사진 화상 형성 장치의 정착 벨트에 가 장 바람직하게 적용할 수 있다.
Claims (27)
- 불소 수지 입자와,상기 불소 수지의 열분해 온도보다도 낮은 온도로 휘산 또는 열분해하는 수지 입자(이하 「휘산 등 수지 입자」라고 한다)와, 상기 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 5중량부 이상의 불휘발분을 포함하는 휘산 등 수지 입자 분산액과,틱소트로피(thixotropy)성 부여제와,유기 용제를 함유하는 코팅용 도료.
- 제1항에 있어서,상기 틱소트로피성 부여제는, 물 팽윤성 또는 수용성 아크릴계 수지 입자인코팅용 도료.
- 제2항에 있어서,물 팽윤성 또는 수용성 아크릴계 수지 입자는, 물 팽윤성 또는 수용성 가교형 아크릴계 수지 입자인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,상기 불소 수지에는, 테트라플루오로에틸렌·퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체(PFA, tetrafluoroethylene·perfluoro(alkylvinylether) copolymer)가 75중량% 이상 포함되는코팅용 도료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 휘산 등 수지 입자는, 평균 입자 직경이 0.01㎛ 이상 15㎛ 이하인 아크릴계 수지 입자, 평균 입자 직경이 0.01㎛ 이상 15㎛ 이하인 우레탄계 수지 입자 또는 이들의 혼합물인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,상기 휘산 등 수지 입자 분산액은 수성 분산액인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,상기 유기 용제는, 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone) 또는 이들의 혼합물인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,점도가 200포이즈 이상 5,000포이즈 이하인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,틱소트로피 인덱스가 1보다도 크고 5 미만인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,대전 방지제를 더 함유하는코팅용 도료.
- 제10항에 있어서,상기 대전 방지제는, 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 15㎛ 이하인 필라멘트상(狀) 니켈인코팅용 도료.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,상기 불소 수지 입자 100중량부에 대하여 1.0중량부 이상 10중량부 이하 포함되는 접착성 수지를 더 함유하는코팅용 도료.
- 제12항에 있어서,상기 접착성 수지는, 폴리이미드계 수지 또는 상기 폴리이미드계 수지의 전구체인코팅용 도료.
- 기재(基材)와,상기 기재를 피복하는 피막이고, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 기재의 코팅용 도료를 소성(燒成)하여 얻어지는 피막을 구비하는 적층체.
- 제14항에 있어서,상기 기재는 내열성 수지 또는 금속인적층체.
- 제15항에 있어서,상기 내열성 수지는 폴리이미드 수지인적층체.
- 제14항에 있어서,상기 기재는 금속이고,상기 코팅용 도료는, 제12항 또는 제13항에 기재의 코팅용 도료인적층체.
- 제15항 또는 제17항에 있어서,상기 금속은, 은, 알루미늄, 니켈, 철 및 스테인리스강으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인적층체.
- 폴리이미드 수지층과,제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재의 코팅용 도료로부터 형성되는 피막층과,상기 폴리이미드 수지층과 연속하는 폴리이미드 수지상(樹脂相)과, 상기 피막층과 연속하는 피막 수지상이 혼재하는 혼재층을 구비하는 적층체.
- 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,형상이 원통체인적층체.
- 제20항에 있어서,긴쪽 방향의 편(片) 단부 또는 양(兩) 단부에 상기 코팅용 도료 피막이 피복되어 있지 않는 부분이 존재하는적층체.
- 제14항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,상기 피막은, 표면 저항률이 106Ω/□ 이상 1015Ω/□ 미만인적층체.
- 심체(芯體)에 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재의 코팅용 도료와 폴리이미드 전구체 용액을 반복하여 도포하는 덧칠 공정과,상기 코팅용 도료 및 상기 폴리이미드 전구체 용액으로부터 용매를 제거하는 용매 제거 공정과,상기 폴리이미드 전구체를 이미드화하는 것과 함께 상기 코팅용 도막을 피막화하는 이미드화 등 공정을 구비하는 원통 적층체의 제조 방법.
- 제23항에 있어서,상기 덧칠 공정에서는, 상기 코팅용 도료가 상기 폴리이미드 전구체 용액의 도포 길이와 같은 길이로 또는 상기 폴리이미드 전구체 용액의 상기 도포 길이보다도 짧은 길이로 도포되는원통 적층체의 제조 방법.
- 제23항 또는 제24항에 있어서,상기 덧칠 공정에서는, 개구(開口)를 가지는 제1 원통벽과, 개구를 가지고 축이 상기 제1 원통벽의 축을 따르도록 상기 제1 원통벽의 상측에 배치되는 제2 원통벽과, 상기 폴리이미드 전구체 용액을 상기 제1 원통벽의 개구로 배송하는 제1 배송부와, 상기 코팅용 도료를 상기 제2 원통벽의 개구로 배송하는 제2 배송부를 구비하는 피막 형성 장치에 상기 폴리이미드 전구체 용액 및 상기 코팅용 도료가 공급되면서 상기 코팅용 도료와 상기 폴리이미드 전구체 용액이 상기 심체에 반복하여 도포되는원통 적층체의 제조 방법.
- 제25항에 있어서,상기 덧칠 공정에서는, 개시 시에, 상기 제2 배송부에 의한 상기 2 원통벽의 개구로의 배송이 상기 제1 배송부에 의한 상기 제1 원통벽의 개구로의 배송보다도 늦추어져 상기 코팅용 도료와 상기 폴리이미드 전구체 용액이 상기 심체에 반복하여 도포되는원통 적층체의 제조 방법.
- 제25항 또는 제26항에 있어서,상기 덧칠 공정에서는, 상기 제1 배송부에 의한 상기 제1 원통벽의 개구로의 배송의 정지가 상기 제2 배송부에 의한 상기 제2 원통벽의 개구로의 배송의 정지보다도 늦추어져 도포 작업이 정지되는원통 적층체의 제조 방법.
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