KR20090107515A - 광확산성 부재 - Google Patents

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Abstract

광투과성 및 내광성이 양호한 동시에, 적은 필러 첨가량으로도 우수한 광확산성을 가지는 광확산성 부재 및 그 제조방법을 제공한다.
기재 중에 세라믹스 입자를 함유하여 이루어지는 광확산성 부재로서, 상기 세라믹스 입자의 조성 중, MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상이면서, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5인 광확산성 부재로 한다.
세라믹스 입자, 광확산성 부재, 전 투과율, 광산란 강도

Description

광확산성 부재{LIGHT DIFFUSING MEMBER}
본 발명은 세라믹스 조성 중에 MgO와 Al2O3를 포함하는 세라믹스 입자를 기재(基材) 중에 함유하여 이루어지는 광확산성 부재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
광확산성 부재는 조명 커버, 조명 간판, 투과형 디스플레이, 액정 디스플레이 등의 광학제품에 있어서, 광원의 광의 산란과 투과를 제어하여 광을 효과적으로 이용하기 위해 사용된다. 광확산성 부재는 유리나 수지 등의 투명한 기재에 광확산성을 가지는 필러(이하, 광확산성 필러라고도 함)를 첨가하여, 기본 특성인 광산란 강도와 전(全) 투과율이 제어된다.
종래, 광확산성 필러로서는 무기계나 유기계의 입자가 사용되어 왔다. 무기계 광확산성 필러는 유기계 필러에 비해 내광성, 내약품성이 뛰어나다는 점에 특징이 있다고 일컬어지고 있으며, 실리카, 알루미나, 탄산 칼슘, 황산 바륨, 산화 티탄, 수산화 알루미늄, 유리, 탈크, 마이카 등이 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
[특허문헌 1] 일본국 공개특허공보 2001-188109호
그러나 상기 종래의 무기계 광확산성 필러를 사용한 광확산성 부재는 높은 광투과성과 내광성을 발현하기는 하지만, 광확산성이 불충분하다는 난점이 있었다. 그 결과, 광확산성 부재의 광확산성을 높이기 위해서는 무기계 광확산성 필러의 첨가량을 많이 할 필요가 있어, 비용이나 성능 밸런스의 점에서 공업적으로 불리해져 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 광투과성 및 내광성이 양호한 동시에, 적은 필러 첨가량으로도 우수한 광확산성을 가지는 광확산성 부재, 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 세라믹스 조성 중에 MgO와 Al2O3를 포함하는 세라믹스 입자를 기재 중에 함유하여 이루어지는 광확산성 부재가, 적은 필러 첨가량으로도 우수한 광확산성을 가지는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 광확산성 부재는 기재 중에 세라믹스 입자를 함유하여 이루어지는 광확산성 부재로서, 상기 세라믹스 입자가 이하의 요건 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)를 만족시키는 것이다.
(Ⅰ)세라믹스 조성 중, MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상.
(Ⅱ)세라믹스 조성 중, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5.
한편, 본 발명에 있어서의 각종 물성값은 구체적으로는 실시예에 기재된 방법으로 측정되는 값이다.
또한, 본 발명의 광확산성 부재의 제조방법은 상기와 같은 광확산성 부재의 제조방법으로서, 상기 기재 중에 상기 세라믹스 입자를 분산시키는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 광확산성 부재는 기재 중에 세라믹스 입자를 함유하여 이루어지는 광확산성 부재, 바람직하게는 전 투과율이 50% 이상이면서 광산란 강도가 70% 이상인 광확산성 부재이며, 이하에 설명하는 제1의 양태 또는 제2의 양태의 세라믹스 입자를 함유하는 것이다. 본 발명에 따르면, 이하의 제1의 양태 또는 제2의 양태의 세라믹스 입자를 광확산성 필러로서 사용함으로써, 광투과성 및 내광성이 양호한 동시에, 적은 필러 첨가량으로도 우수한 광확산성을 가지는 광확산성 부재를 제공할 수 있다. 한편, 본 발명의 광확산성 부재는 기재 내부에 세라믹스 입자를 함유하는 경우와, 기재 표면부에 세라믹스 입자를 함유하는 경우의 양자를 포함하고 있다.
본 발명의 제1의 양태에서는 기재 중에 함유하는 세라믹스 입자가 이하의 요건 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)를 만족시키고 있다. 또한, 제1의 양태에서는 세라믹스 입자가 화염용융법(flame fusion method)에 의해 제조된 것임이 바람직하다.
(Ⅰ)세라믹스 조성 중, MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상.
(Ⅱ)세라믹스 조성 중, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5.
한편, 본 발명의 제2의 양태에서는 기재 중에 함유하는 세라믹스 입자가, 이하의 요건 (Ⅲ) 및 (Ⅳ)를 만족시키는 분말 입자를 화염 중에서 용융하여 얻어지는 것이다.
(Ⅲ)MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상.
(Ⅳ)MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5.
즉, 제1의 양태에서는 기재 중에 함유하는 세라믹스 입자의 세라믹스 조성을 요건 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)에서 특정하고 있는 것에 반해, 제2의 양태에서는 기재 중에 함유하는 세라믹스 입자의 원료가 되는 분말 입자의 조성을 요건 (Ⅲ) 및 (Ⅳ)에서 특정하고 있다. 이 때문에, 요건 (Ⅲ) 및 (Ⅳ)는 세라믹스 조성으로서 이 요건을 만족시킬 필요는 없으며, 원료 혼합물의 조성으로서 요건 (Ⅲ) 및 (Ⅳ)를 만족시키는 것이어도 된다.
또한, 본 발명의 제2의 양태에서는 분말 입자를 화염 중에서 용융하여 얻어지는 세라믹스 입자에 한정하지만, 제1의 양태의 세라믹스 입자는 이러한 제법에는 한정되지 않는다.
이하, 본 발명의 제1의 양태와 제2의 양태에 공통되는 사항에 대하여 기술한다.
[조성]
상기 요건 (Ⅰ) 및 (Ⅲ)에 관하여, MgO와 Al2O3의 함유량은 바람직한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 85중량% 이상, 보다 바람직하게는 90중량% 이상, 특히 바람직하게는 100중량%이다.
상기 요건 (Ⅱ) 및 (Ⅳ)에 관하여, MgO/Al2O3의 중량 비율은 바람직한 광확 산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 0.1∼5, 보다 바람직하게는 0.2∼4이고, 더욱 바람직하게는 0.3∼2이다.
상기 요건 (Ⅰ) 및 (Ⅲ)에 관하여, MgO와 Al2O3로 구성되는 성분 이외의 성분 중에 포함될 수 있는 것(이하, 부성분이라고도 함)으로서는, 예를 들면 CaO, Fe2O3, TiO2, K2O, Na2O, ZrO2 등의 금속산화물이나 카본 등을 들 수 있다.
상기의 부성분의 합계량은 바람직한 광투과성과 화학적 안정성을 확보하는 관점에서 세라믹스 입자 중 20중량% 미만이고, 5중량% 미만이 바람직하며, 0.1중량% 미만이 보다 바람직하다. 부성분 중에 Fe 등의 착색 성분이 포함될 경우, 특히 광투과성을 확보하는 관점에서 그들의 함유량으로서는 각각 1중량% 미만이 바람직하고, 0.5중량% 미만이 보다 바람직하며, 0.1중량% 미만이 더욱 바람직하다.
[평균 입경]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자의 평균 입경은, 바람직한 광확산성 및 광투과성을 확보하고, 상기 세라믹스 입자를 기재에 첨가하여 광확산성 부재를 제조할 때의 기계적 강도를 확보하는 관점에서 100㎛ 이하가 바람직하고, 50㎛ 이하가 보다 바람직하며, 10㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 입자의 응집·합일을 억제하고, 세라믹스 입자의 입경 분포를 그다지 크게 하지 않는 관점이나 구형도(球形度)의 관점에서 0.01㎛ 이상이 바람직하고, 0.1㎛ 이상이 보다 바람직하며, 0.2㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 평균 입경은 실시예에 기재하는 방법으로 측정한다. 상기 관점을 종합한 관점에서 0.01∼100㎛가 바람직하고, 0.1∼50㎛가 보다 바람직하며, 0.2∼10㎛가 더욱 바람직하다.
[구형도]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자의 구형도는 바람직한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서 0.95 이상이 바람직하고, 0.96 이상이 보다 바람직하며, 0.98 이상이 더욱 바람직하다. 구형도가 이 범위이면 기재에의 분산성이 양호하고 고(高)첨가가 가능해져, 광확산성 부재의 광학적 특성을 부여하기 쉬워진다. 구형도는 실시예에 기재하는 방법으로 측정한다.
[흡수율(吸水率)]
광확산성 부재 중에 여분의 기포 발생을 억제하고, 바람직한 광확산성 및 광투과성을 달성하는 관점에서, 본 발명에 사용하는 세라믹스 입자의 표면에는 기공(氣孔)이 적은 것이 바람직하다. 표면의 기공의 정도로서, 세라믹스 입자의 흡수율을 지표로 할 수 있다. 즉, 세라믹스 입자의 기공은 흡수율이 낮은 쪽이 적은 경향이 있으며, 흡수율은 0.8중량% 이하가 바람직하고, 0.5중량% 이하가 보다 바람직하며, 0.3중량% 이하가 더욱 바람직하다. 세라믹스 입자의 평균 입경을 크게 함으로써 흡수율을 저감할 수 있고, 화염용융처리함으로써 흡수율을 더욱 저감할 수 있다. 흡수율은 실시예에 기재하는 방법으로 측정한다.
[굴절율]
광확산성 부재의 양호한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서, 본 발명에 사용하는 세라믹스 입자의 굴절율은 1.6∼1.8이 바람직하고, 1.65∼1.75가 보다 바람직하며, 1.67∼1.73이 더욱 바람직하다. 상기 굴절율은 상기의 세라믹스의 조성과 후기의 결정구조를 적정 범위로 조정함으로써 상기의 적정 범위로 조정할 수 있다.
[색]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자의 색은 광투과성을 확보하는 관점에서 백색인 것이 바람직하다. 백색도는 분광식 색채계에 의해 측정되는 L*값이 85 이상인 것이 바람직하고, 90 이상인 것이 보다 바람직하며, 95 이상인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 백색도는 요건(Ⅰ) 및 요건(Ⅲ)에 관한 설명에 있는 것과 같이, 세라믹스 입자 중의 부성분의 양과 조성을 조정함으로써 얻을 수 있다. 백색도는 실시예에 기재하는 방법으로 측정한다.
[결정구조]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자는 MgO와 Al2O3로 구성되는 성분을 주성분으로서 함유하여 이루어지는 복합 화합물이며, 그 구조는 비결정구조(비정질) 혹은 결정구조(결정질)를 취할 수 있는데, 내열성, 내약품성 또는 내광성이 뛰어나고, 안정된 광확산성을 확보하는 관점에서 결정질의 것이 바람직하다. 이러한 고(高)결정화는 세라믹스 입자 제조시의 소성 온도를 1200∼1850℃, 소성 시간을 1∼5시간으로 조정함으로써 얻을 수 있다.
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자로서, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5인 것을 사용하여 상기의 조정을 행하면, X선회절패턴 측정에 따른 주된 피크가 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)의 No.21-1152의 MgAl Spinel에 귀속되어, 광확산성 및 광투과성을 향상시키는 관점에서 바람직하다.
[표면처리]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자는 기재 중에서의 분산성을 향상시키는 관점에서 실란 커플링제, 실리콘, 지방산 비누 등으로 표면처리를 행하는 것이 바람직하다.
[비중]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자는 비중이 3∼4인 것이 바람직하고, 이 경우, 적은 첨가량으로 소망하는 광학적 특성을 용이하게 발현시킬 수 있다.
[유동성]
본 발명에 사용하는 세라믹스 입자를 기재에 첨가할 때의 작업성이나 그 후의 가공성을 향상시키는 관점에서, 상기 세라믹스 입자는 적당한 유동성을 가지는 것이 바람직하다. 유동성은 파우더 테스터에 의해 측정되는 안식각이 지표가 되며, 안식각이 바람직하게는 55도 이하, 보다 바람직하게는 50도 이하이고, 더욱 바람직하게는 48도 이하이며, 세라믹스 입자의 구형도를 높게, 흡수율을 저감함으로써 바람직한 범위로 조정할 수 있다. 안식각은 실시예에 기재하는 방법으로 측정할 수 있다.
안식각을 상기 범위로 하기 위해, 세라믹스 입자의 구형도는 0.95 이상이 바람직하고, 0.96 이상이 보다 바람직하며, 0.98 이상이 더욱 바람직하다. 안식각을 상기 범위로 하기 위해 흡수율은 0.8중량% 이하가 바람직하고, 0.5중량% 이하가 보 다 바람직하며, 0.3중량% 이하가 더욱 바람직하다. 세라믹스 입자의 평균 입경을 크게 함으로써 흡수율을 저감할 수 있고, 화염용융처리함으로써 흡수율을 더욱 저감할 수 있다.
[세라믹스 입자의 제조방법]
본 발명에 있어서의 세라믹스 입자는 혼합법, 침전법, 졸겔법, 분무 열분해법, 수열법(水熱法), CVD법 등의 수법을 이용하거나, 또는 MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상이고, MgO/Al2O3 중량비가 0.05∼5가 되도록 MgO와 Al2O3를 함유한 전구체를 소성하여 분쇄함으로써 얻을 수 있다.
전구체를 형성시키기 위한 원료로서는 이하에 열거한 각 원료원 중 단독 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
Al2O3원으로서, 산화 알루미늄, 수산화 알루미늄, 베마이트(boehmite), 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알루미나 졸, 알루미늄 이소프로폭시드 등의 알루미늄 알콕시드 등을 들 수 있다.
MgO원으로서는, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘 등을 들 수 있다.
본 발명의 세라믹스 입자를 구상화(球狀化)하는 방법으로서는, 전구체 형성시에 분무 건조를 행하는 분무 건조법, 전구체 형성시에 계면활성제를 사용하여 유화시키는 유화법, 소성체 또는 전구체를 직접적으로 화염용융하는 화염용융법을 들 수 있으며, 구형도를 향상시키고 흡수율을 저감하는 관점에서, 화염용융법에 의해 구상화하는 것이 바람직하다. 화염용융법이란, 원료 분말 입자를 산소 등의 캐리어 가스에 분산시키고 화염 중에 투입함으로써, 원료 분말 입자를 용융시켜 구상화를 행하는 방법이다. 이하, 화염용융법에 대하여 상세하게 기술한다.
[원료가 되는 분말 입자의 조성]
MgO 및 Al2O3를 80중량% 이상 함유하고, MgO/Al2O3 중량비가 바람직하게는 0.05∼5이고, 평균 입경이 바람직하게는 100㎛ 이하인 분말 입자를 출발 원료로 한다. 출발 원료로서는 소성체 또는 전구체의 분말 입자가 사용 가능한데, 바람직하게는 상기의 세라믹스 조성을 가지는 소성체의 분말 입자이다.
분말 입자 중에 있어서의 MgO와 Al2O3의 함유 비율은 바람직하게는 85중량% 이상, 보다 바람직하게는 90중량% 이상, 특히 바람직하게는 100중량%이며, MgO/Al2O3의 중량 비율은 0.05∼5가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼5, 더욱 바람직하게는 0.2∼4이다. 입경 분포가 좁은 구상 입자를 얻는 관점에서, 더욱 더 바람직하게는 0.3∼2이다. 소망하는 세라믹스 입자를 얻기 위해서는 출발 원료로서의 분말 입자는 용융시의 성분 증발을 고려하여, MgO/Al2O3 중량 비율이 상기 범위 내가 되도록 조정하여 사용하는 것이 바람직하다.
[분말 입자의 평균 입경 및 형상]
원료가 되는 분말 입자의 평균 입경은 100㎛ 이하가 바람직하고, 50㎛ 이하가 보다 바람직하며, 10㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 또한, 입경과 구형도가 넓은 범위가 되는 것을 억제하는 관점에서 0.01㎛ 이상이 바람직하고, 0.1㎛ 이상이 보 다 바람직하며, 0.2㎛ 이상이 더욱 바람직하다. 나아가 상기 관점을 종합한 관점에서 0.01∼100㎛가 바람직하고, 0.1∼50㎛가 보다 바람직하며, 0.2∼10㎛가 더욱 바람직하다.
또한, 화염 중에서의 구상화를 신속하게 행하는 동시에, 입경 분포의 폭이 그다지 크지 않은 구형도가 높은 세라믹스 입자를 얻는 관점에서 원료 분말 입자의 형상을 선택하는 것이 바람직하다. 형상으로서는, 화염 중에서의 체류 시간 확보나 용융, 구상화를 신속하게 행하는 관점에서, 원료 분말 입자의 장축 직경/단축 직경 비가 9 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4 이하, 더욱 바람직하게는 2 이하이다.
[분말 입자의 함수율]
출발 원료인 분말 입자를 용융할 때, 상기 입자에 수분이 포함되면 수분이 증발하기 때문에, 얻어지는 세라믹스 입자에는 수분의 증발에 따라 다수의 개공(開孔)이 형성되는 경우가 있다. 따라서, 출발 원료의 함수율(중량%)은 얻어지는 입자의 흡수율 및 구형도를 적절한 범위로 조절하는 관점에서 10중량% 이하가 바람직하고, 3중량% 이하가 보다 바람직하며, 1중량% 이하가 더욱 바람직하다. 함수율은 분말 입자 1g을 800℃에서 1시간 가열했을 때의 감소량을 측정하여, (가열 전 중량-가열 후 중량)/가열 전 중량×100의 식으로 구할 수 있다.
[원료 분말 입자의 예]
Al2O3원으로서의 원료로서, 보크사이트, 반토혈암(礬土頁岩), 산화 알루미 늄, 수산화 알루미늄, 베마이트, 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알루미나 졸, 알루미늄 이소프로폭시드 등의 알루미늄 알콕시드 등을 들 수 있다.
MgO원으로서의 원료로서, 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 감람석, 휘석암, 사문석(serpentine), 올리빈(olivine)계 광물 등을 들 수 있다.
이들 원료는 각각 단독으로, 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 선택된 출발 원료는, 그 함수율을 저하시키기 위해, 혹은 그 용융을 용이하게 하기 위해 스피넬(spinel)화하여 사용하는 것이 바람직하다. 스피넬화의 방법으로서는, 가소하거나 소결하거나 전융(電融)하는 방법 등을 들 수 있지만, 에너지 비용의 관점에서 가소하는 것이 바람직하다.
[화염용융법에 의한 구상화]
원료가 되는 분말 입자의 구상화 공정에서는, 원료 분말 입자를 산소 등의 캐리어 가스에 분산시키고, 화염 중에 투입함으로써 용융하여, 구상화를 행하는 화염용융법을 적용하는 것이 바람직하다.
화염은 프로판, 부탄, 메탄, 천연 액화 가스, LPG, 중유, 등유, 경유, 미분탄 등의 연료를 산소와 연소시킴으로써 발생시킨다. 또한, N2 불활성 가스 등을 전리(電離)시켜 발생하는 플라즈마 제트 화염이어도 된다.
연료의 대(對) 산소비는 완전 연소의 관점에서 용량비로 1.01∼1.3이 바람직하다. 고온의 화염을 발생시키는 관점에서 산소·가스 버너를 이용하는 것이 바람직하다. 특히 버너의 구조는 한정하는 것은 아니지만, 일본국 공개특허공보 평7- 48118호, 일본국 공개특허공보 평11-132421호, 일본국 공개특허공보 2000-205523호 또는 일본국 공개특허공보 2000-346318호에서 개시되어 있는 버너가 바람직하다.
화염 온도는 원료 분말 입자를 용융 구상화시키는 관점에서, 원료 분말 입자의 융점 이상인 것이 바람직하다. 구체적으로는 2200℃ 이상이 바람직하고, 2300℃ 이상이 보다 바람직하며, 2400℃ 이상이 더욱 바람직하다.
화염 중으로의 분말 입자의 투입은 캐리어 가스 중에 분산하여 행하는 것이 바람직하다. 캐리어 가스로서는 산소가 바람직하게 이용된다. 이 경우, 캐리어 가스의 산소는 연료 연소용으로서 소비할 수 있는 이점이 있다. 가스 중의 분체(粉體) 농도는, 분말 입자의 충분한 분산성을 확보하는 관점에서 0.1∼20kg/Nm3이 바람직하고, 0.2∼10kg/Nm3이 보다 바람직하다. 또한, 화염 중에 투입할 때에는 메쉬, 스태틱 믹서(static mixer) 등을 통과시켜 분산성을 높이는 것이 보다 바람직하다.
[광확산성 부재]
본 발명의 광확산성 부재는, 헤이즈 미터로 측정되는 전 투과율 및 광산란 강도로서, 전 투과율이 50% 이상이면서 광산란 강도가 70% 이상인 것이 바람직하고, 전 투과율이 70% 이상이면서 광산란 강도가 80% 이상인 것이 보다 바람직하다. 특히, 세라믹 입자의 함유량이 광확산성 부재의 기재 100중량부에 대하여 50중량부이하에서 이러한 광학 특성을 가지는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 함유량이 10중량부 이하인 경우이다.
[기재]
본 발명에 사용하는 기재는 투명한 재료로 이루어지는 것이면 특별히 제한은 없고, 유리, 수지 등을 사용할 수 있으며, 성형성이 뛰어나다는 관점에서 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어 유리라면, 소다 석회 유리 등의 알칼리 유리나 붕규산 유리가 바람직하게 이용된다. 또한, 수지라면 열가소성 수지, 열경화성 수지, 자외선 등의 에너지선 경화형 수지 등을 사용할 수 있으며, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 트리아세틸셀룰로오스, 부틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 염화비닐, 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 실리콘 수지, 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 이들 중, 투명성, 내광성, 내열성의 관점에서 아크릴 수지, 폴리카보네이트 수지, 에폭시 수지 등이 바람직하고, 아크릴 수지가 보다 바람직하게 이용된다.
이들 중, 광확산성 부재가 양호한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서 기재의 굴절율은 1.3∼1.65가 바람직하고, 1.45∼1.63이 보다 바람직하며, 1.50∼1.62가 더욱 바람직하고, 1.55∼1.62가 더욱 바람직하다.
또한, 기재와 세라믹스 입자는 광확산성 부재가 양호한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서, 기재의 굴절율과 세라믹스 입자의 굴절율의 차가 바람직하게는 0.01∼0.3, 보다 바람직하게는 0.03∼0.2, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.15가 되도록 조합하는 것이 바람직하다.
기재와 세라믹스 입자의 바람직한 조합의 예를 표 1에 나타냈다.
기재 수지 및 그 굴절율 세라믹스 입자(굴절율 1.72)와 기재 수지의 굴절율 차이
불소 수지 1.35 0.37
실리콘 수지 1.48 0.24
폴리비닐알코올 수지 1.51 0.21
폴리아미드 수지 1.53 0.19
에폭시 수지 1.61 0.11
셀룰로오스 수지 1.50 0.22
폴리스티렌 수지 1.60 0.12
염화비닐 수지 1.54 0.18
폴리에틸렌 수지 1.51 0.21
폴리프로필렌 수지 1.51 0.21
폴리카보네이트 수지 1.59 0.13
폴리에스테르 수지 1.59 0.13
아크릴 수지 1.49 0.23
세라믹스 입자: MgO와 Al2O3의 합계량=99중량%
[MgO/Al2O3]중량비=0.4
광확산성 부재의 양호한 광확산성과 광투과성을 확보하는 관점에서, 기재 100중량부에 대한 세라믹스 입자는 특히, 양호한 광확산성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 0.1중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.5중량부 이상이며, 특히 광투과성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 1000중량부 이하, 보다 바람직하게는 100중량부 이하, 더욱 바람직하게는 30중량부 이하, 더욱 바람직하게는 10중량부 이하, 더욱 바람직하게는 6중량부 이하, 더욱 바람직하게는 2중량부 이하, 더욱 바람직하게는 1중량부 이하이다. 상기 관점을 종합한 관점에서 0.1~1000중량부가 바람직하고, 0.1~100중량부가 보다 바람직하고, 0.1~30중량부가 더욱 바람직하고, 0.1~10중량부가 더욱 바람직하고, 0.1~6중량부가 더욱 바람직하고, 0.1~2중량부가 더욱 바람직하고, 0.1~1중량부가 더욱 바람직하다.
본 발명의 광확산성 부재에는 필요에 따라 이형제(離型劑), 열안정제, 자외선 흡수제, 착색제, 형광체, 발광체, 강화제 등을, 광확산성과 광투과성을 손상하지 않는 범위에서 첨가할 수 있다. 그 첨가량은 광확산성과 광투과성의 관점에서 광확산성 부재 중 10중량% 이하가 바람직하고, 5중량% 이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 광확산성 부재는 어떠한 형상이어도 되며, 시트형상, 렌즈형상, 기둥형상, 판형상 등의 형상을 들 수 있는데, 균일한 광확산성이나 높은 광투과성을 얻고자 할 경우에는 시트형상이 바람직하다.
광확산성 부재가 시트형상일 경우, 그 두께는 광확산성 부재의 양호한 광확산성 및 광투과성을 확보하는 관점에서, 특히 양호한 광확산성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이상이며, 특히 양호한 광투과성을 확보하는 관점에서 바람직하게는 20㎜ 이하, 보다 바람직하게는 10㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 5㎜ 이하이며, 상기 관점을 종합한 관점에서 0.05㎛∼20㎜가 바람직하고, 1㎛∼10㎜가 보다 바람직하고, 10㎛∼5㎜가 더욱 바람직하다.
[광확산성 부재의 제조방법]
본 발명의 광확산성 부재는 본 발명의 제조방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다. 즉, 본 발명의 제조방법은 이상과 같은 광확산성 부재의 제조방법으로서, 기재 중에 세라믹스 입자를 분산시키는 공정을 포함하는 것이다. 세라믹스 입자의 분산은 예를 들면 다음 (a)∼(d) 중 어느 하나의 공정에 의해 바람직하게 행할 수 있다.
(a)혼련기 등을 이용하여 상기 기재 중에 상기 세라믹스 입자를 이겨 넣는 공정,
(b)상기 기재를 구성하는 수지의 용액, 에멀전, 디스퍼전(dispersion) 또는 서스펜션(suspension) 중에 상기 세라믹스 입자를 혼합하고, 이 혼합물을 시트형상으로 성형하는 공정,
(c)상기 기재가 되는 시트 표면에 상기 세라믹스 입자 및 바인더를 포함하는 층을 형성하는 공정, 또는
(d)상기 기재를 구성하는 수지를 합성할 때에, 그 수지의 모노머 중에 상기 세라믹스 입자를 첨가하여 중합하는 공정.
이들 중, 상기 (a)에 나타내는 공정과 같이 혼련기 등을 이용하여 기재 중에 세라믹스 입자를 이겨 넣는 방법이 바람직하고, 혼련 후에 시트형상으로 성형하는 방법이 보다 바람직하다. 그 때 혼련기로서 믹싱 롤기(mixing roll), 2축 혼련기, 니더(kneader), 인터널 믹서(internal mixer), 압출기 등, 공지의 혼련기를 이용할 수 있다. 성형기는 롤 성형기, 사출 성형기, 압출 성형기, 열 프레스 성형기 등을 이용할 수 있다.
상기 (b)에 나타내는 공정에서는, 예를 들면 수지를 용액, 디스퍼전 등의 액상으로 하기 위한 각종 액상매체가 사용되고, 도공 지지체상에 도공한 후에 액상매체의 건조 등이 행해진다. 도공에는 블레이드 코터, 콤마 코터, 바 코터, 캘린더 코터, 딥 코터 등을 이용할 수 있다.
상기 (c)에 나타내는 공정에서는, 예를 들면 베이스 기재가 되는 시트의 표면에, 상기 세라믹스 입자 및 바인더를 포함하는 도공액을, 상기 (b)와 동일하게 하여 도공한 후 건조시킴으로써, 세라믹스 입자 및 바인더를 포함하는 층을 형성할 수 있다.
상기 (d)에 나타내는 공정에서는, 예를 들면 세라믹스 입자를 포함하는 모노머 조성물을 상기 (b)와 동일하게 하여 도공한 후, 모노머의 종류에 따른 조건으로 중합시킬 수 있다. 그 때 필요에 따라 촉매, 개시제, 가교제 등을 첨가할 수 있다.
[용도]
본 발명의 광확산성 부재는 그 용도 등에 의해 형상은 특별히 한정되지 않지만, 구체적인 용도로서는, 예를 들면 액정 디스플레이, 투과형 또는 반사형 스크린, 조명 커버, 조명 간판, 프로젝터용 프레넬 렌즈(fresnel lens), 발광 다이오드 등에 바람직하게 이용된다.
이하, 본 발명을 구체적으로 나타내는 실시예 등에 대하여 설명한다. 한편, 실시예 등에 있어서의 평가 항목은 하기와 같이 하여 측정을 행하였다.
(1)조성
형광X선법(JIS R2216 '내화 벽돌 및 내화 모르타르(mortar)의 형광X선 분석법')으로 원소분석을 행하여, Al, Mg의 각 원자의 조성을 정량한다. X선회절 측정을 행하고, 회절 패턴으로부터 Al2O3, MgO, 혹은 이들의 복합 화합물의 존재를 확인한다. 회절 패턴이 얻어지지 않을 경우에는 라만 분광, IR, NMR 등의 측정에 의해 Al2O3, MgO의 존재를 확인한다. 이상으로부터, MgO와 Al2O3의 합계량, 및 MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]를 산출한다.
(2)평균 입경
평균 입경은 D50(체적 기준의 50%의 중위 입경(median particle size))을 의미하고, 호리바세이사쿠쇼 제조 LA-920에 의한 레이저 회절/산란법으로 측정한다.
(3)구형도
구형도는 세라믹스 입자에 대하여, 리얼 서페이스 뷰 현미경 VF-7800(키엔스(KEYENCE)사 제조)으로 측정하여 얻어진 SEM상의 입자 투영 단면의 면적 및 상기 단면의 주위길이를 구하고, 이어서 [입자 투영 단면의 면적과 동일한 면적의 진원(眞圓)의 원주길이] / [입자 투영 단면의 주위길이]를 계산하고, 임의의 50개의 입자에 대하여, 각각 얻어진 값을 평균하여 구한다.
(4)흡수율
흡수율은 JIS A1109 '세골재(細骨材)의 흡수율 측정방법'에 따라서 측정한다.
(5)안식각
안식각의 측정은 JIS R9301-2-2에 따른다. 안식각의 측정에 이용하는 파우더 테스터는 호소카와미크론사 제조의 TYPEPT-E를 사용한다.
(6)굴절율
세라믹스 입자 및 기재 수지의 굴절율은 JIS K7142 '플라스틱의 굴절율 측정방법' 중, B법(현미경을 이용하는 액침법(베케선법;Becke line method))에 따른다. 단, JIS K7142에 사용되는 침투액 대신에 시마즈디바이스세이조사 제조 '접촉액'을 사용하여, 온도가 15∼20℃인 조건에서 측정한다. 현미경은 편광현미경 '오프티포트(OPTIPHOT)'(니콘 제조)를 사용한다.
(7)전 투과율 및 광산란 강도
헤이즈미터[무라카미 시키사이기주쯔켄큐쇼 제조(형식:HR-100)]로 평행광선 투과율(Tp)과 산란광 투과율(Td)을 측정하여, Tp+Td에 의해 전 투과율을 산출하고, [Td/(Tp+Td)]×100을 산출하여 광산란 강도를 구한다. 전 투과율이 클수록 광투과성이 높고, 광산란 강도가 클수록 광확산성이 높다고 평가한다.
(8)내광성 시험(촉진 내광성 시험법)
비교할 2개의 부재를 선샤인 슈퍼롱라이프 웨더미터(스가시켄키카이 가부시키가이샤 제조)에 세팅하고, 카본 아크 광을 조사한다. 조사 전후의 샘플에 대하여, 분광식 색채계(SE-2000)(일본덴쇼쿠고교 가부시키가이샤 제조)를 이용하여 황색도(b*)를 측정하고, 하기에 나타내는 식에 의해 조사 전후에서의 샘플의 황변 정도를 비교한다.
Δb*=광조사 후의 b* - 광조사 전의 b*
(9)비중
JIS R1620에 의해 측정한다.
[제조예 1]
MgO/Al2O3 중량비가 0.4가 되도록, 알루미나(순도 99.9%)와 마그네시아(순도 99.9%)를 아크식 전기로에서 2500℃로 0.5시간 가열하여 용해한 후, 냉각 고체화하여 전융 스피넬의 잉곳(ingot)을 얻었다. 얻어진 잉곳을 분쇄하고, 400메쉬의 체에 통과시켜, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 1을 얻었다.
[제조예 2]
원료 분말 입자로서 세라믹스 입자 1을 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 2를 얻었다.
[제조예 3]
MgO/Al2O3 중량비가 0.4가 되도록 알루미나(순도 99.9%)와 마그네시아(순도 99.9%)를 이온 교환수 중에서 습식 혼합하고, 진공 건조한 분말(평균 입경 2.2㎛)을 1600℃, 4시간 소성한 것을 건식 분쇄한 후 분급(分級)하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 3을 얻었다.
[제조예 4]
원료 분말 입자로서 세라믹스 입자 3을 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 4를 얻었다.
[제조예 5]
이온 교환수 100중량부에 AlCl3·6H2O(12.3중량부)와, MgCl2·6H2O(5.08중량부)를 용해하고, 투명한 액으로 하였다(용액 A). 다음으로 5.8중량% 암모니아수 325중량부에 용액 A를 첨가하여 pH 9.5∼10이 되도록 조절하면서 30분간 교반하였다. 얻어진 침전을 여과·세정한 뒤, 100℃에서 48시간 건조하였다. 얻어진 건조물을 1100℃, 1시간 소성·분쇄하여 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 5를 얻었다.
[제조예 6]
원료 분말 입자로서 세라믹스 입자 5를 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 6을 얻었다.
[제조예 7]
원료 분말 입자로서, MgO/Al2O3 중량비가 0.1이 되도록 한 것 이외에는 상기 제조예 1과 동일하게 제조한 세라믹스 입자를 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 7을 얻었다.
[제조예 8]
원료 분말 입자로서, MgO/Al2O3 중량비가 2가 되도록 한 것 이외에는 상기 제 조예 1과 동일하게 제조한 세라믹스 입자를 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 8을 얻었다.
[제조예 9]
원료 분말 입자로서, MgO/Al2O3 중량비가 4가 되도록 한 것 이외에는 상기 제조예 1과 동일하게 제조한 세라믹스 입자를 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 9를 얻었다.
[제조예 10]
원료 분말 입자로서, 순도 99.99%의 알루미나 및 순도 99.99%의 마그네시아를 이용한 것 이외에는 상기 제조예 1과 동일하게 제조한 세라믹스 입자를 이용하고, 상기 분말 입자를, 산소를 캐리어 가스로서 이용하여 LPG(프로판 가스)를 대 산소비(용량비) 1.1로 연소시킨 화염(2400℃) 중에 투입하여, 표 2에 나타내는 성상의 세라믹스 입자 10을 얻었다.
[실시예 1]
폴리스티렌(도요스티렌사 제조 GP-1B) 100중량부에 대하여, 세라믹스 입자 1을 1중량부의 비율로 섞고, 롤 혼련기(니시무라 기카이세이사쿠쇼 제조)에 의해 160℃에서 혼합하였다. 얻어진 수지 혼합물을 프레스기(도요세이키 제조:온도 185℃)로 성형하여 두께 1㎜의 광확산성 부재 1을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 2∼6]
실시예 1에 있어서, 세라믹스 입자 1을 세라믹스 입자 2∼6으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 광확산성 부재 2∼6을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 7]
실시예 1에 있어서, 세라믹스 입자 1을 세라믹스 입자 7로 바꾸고, 폴리스티렌 100중량부에 대하여, 세라믹스 입자 7을 0.1중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 광확산성 부재 7을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 8∼10]
실시예 1에 있어서, 세라믹스 입자 1을 세라믹스 입자 8∼10으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 광확산성 부재 8∼10을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 11]
실시예 1에 있어서, 세라믹스 입자 1을 세라믹스 입자 2로 바꾸고, 폴리스티렌 100중량부에 대하여, 세라믹스 입자 2를 0.1중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 광확산성 부재 11을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 12]
실시예 1에 있어서, 세라믹스 입자 1을 세라믹스 입자 4로 바꾸고, 폴리스티렌 100중량부에 대하여, 세라믹스 입자 4를 5중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 광확산성 부재 12를 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 1]
표 2의 성상을 가지는 시판된 구상 알루미나 분말을 이용하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 비교 부재 1을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 2]
표 2의 성상을 가지는 시판된 알루미나 분말을 이용하고, 폴리스티렌 100중량부에 대하여, 알루미나 분말을 3중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 비교 부재 2를 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 3]
표 2의 성상을 가지는 시판된 구상 폴리메타크릴산 메틸(PMMA) 비즈 분말을 이용하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 비교 부재 3을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 4]
표 2의 성상을 가지는 시판된 알루미나 분말을 이용하고, 폴리스티렌 100중량부에 대하여, 알루미나 분말을 5중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 비교 부재 4를 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 각 평가를 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112009045320614-PCT00001
표 2로부터 명확하듯이, 본 발명의 광확산성 부재는 전 투과율이 70%를 넘고 있고, 적은 필러 첨가량임에도 불구하고, 광확산 강도가 종래품을 첨가한 광확산성 부재보다 높은 것을 알 수 있다. 특히, 화염용융법으로 구상화한 세라믹스 입자를 첨가한 광확산성 부재에서는 전 투과율이 보다 높은 것을 알 수 있다.
[실시예 13]
아크릴 펠렛(미츠비시레이온사 제조 아크릴 펠렛 VH-001) 100중량부에 대하여, 제조예 4의 세라믹스 입자 4를 2중량부의 비율로 섞고, 실시예 1과 동일한 조건으로 두께 1㎜의 광확산성 부재 13을 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 내광성 시험을 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
[비교예 5]
실시예 13에 있어서, 제조예 4의 세라믹스 입자 4를 대신하여 가교 폴리스티렌(평균 입경 6㎛, 구형도 0.95, 굴절율 1.59)을 2중량부 첨가하는 것 이외에는 실시예 13과 동일한 조건으로 비교 부재 5를 제작하였다. 이것을 이용하여 상기의 내광성 시험을 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
광조사 시간 (시간) Δb*
광확산성 부재 13 비교 부재 5
120 0.23
180 0.46
240 0.64
표 3으로부터 명확하듯이, 촉진 내광성 시험에 의해, 본 발명의 광확산성 부재 13은 황변이 보여지지 않았지만, 비교 부재 5는 광조사 시간과 함께 황변하는 것을 알 수 있었다.

Claims (10)

  1. 기재(基材) 중에 세라믹스 입자를 함유하여 이루어지는 광확산성 부재로서,
    상기 세라믹스 입자의 조성 중, MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상이면서, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광확산성 부재는 전(全) 투과율이 50% 이상이면서 광산란 강도가 70% 이상인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 세라믹스 입자가 화염용융법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  4. 기재 중에 세라믹스 입자를 함유하여 이루어지는 전 투과율이 50% 이상이면서 광산란 강도가 70% 이상인 광확산성 부재로서,
    상기 세라믹스 입자는 분말 입자를 화염 중에서 용융하여 얻어지는 것이고,
    상기 분말 입자의 조성 중, MgO와 Al2O3의 합계량이 80중량% 이상이면서, MgO와 Al2O3의 중량비[MgO/Al2O3]가 0.05∼5인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 입자의 평균 입경이 0.01∼100㎛인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 입자의 구형도(球形度)가 0.95 이상인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 입자의 함유량이 상기 기재 100중량부에 대하여 0.1∼6중량부인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재가 수지인 것을 특징으로 하는 광확산성 부재.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 광확산성 부재의 제조방법으로서, 상기 기재 중에 상기 세라믹스 입자를 분산시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산성 부재의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 세라믹스 입자를 분산시키는 공정이,
    (a)상기 기재 중에 상기 세라믹스 입자를 이겨 넣는 공정,
    (b)상기 기재를 구성하는 수지의 용액, 에멀전, 디스퍼전(dispersion) 또는 서스펜션(suspension) 중에 상기 세라믹스 입자를 혼합하고, 이 혼합물을 시트형상으로 성형하는 공정,
    (c)상기 기재가 되는 시트 표면에 상기 세라믹스 입자 및 바인더를 포함하는 층을 형성하는 공정, 또는
    (d)상기 기재를 구성하는 수지를 합성할 때에, 그 수지의 모노머 중에 상기 세라믹스 입자를 첨가하여 중합하는 공정 중 어느 하나의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광확산성 부재의 제조방법.
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