JP5426462B2 - フィラー - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description
(I)Al2O3とSiO2の合計含有量が99.2重量%以上であり、
(II)Al2O3とSiO2の重量比(Al2O3/SiO2)が0.1〜1.0であり、
(III)X線回折スペクトルにおける相対バックグラウンド高さが3〜18であり、
(IV)平均粒子径が0.01〜50μmであり、
(V)真球度が0.95以上であり、
(VI)屈折率が1.48〜1.60である。
本発明に用いられるセラミックス粒子はSiO2とAl2O3を主成分とするものである。SiO2とAl2O3の合計含有量は、セラミックス粒子自身の着色を抑制し、フィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点、及び屈折率を所定の範囲に調整してフィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点から、99.2重量%以上であり、99.4重量%以上が好ましく、99.5重量%以上がより好ましい。
Al2O3とSiO2の重量比(Al2O3/SiO2)は、屈折率を所定の範囲に調整してフィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点から、0.1〜1.0であり、0.2〜0.9が好ましく、0.4〜0.9がより好ましい。
アルミナ(Al2O3)源及びシリカ(SiO2)源としては、下記のものを1種以上使用することができる。アルミナ源としては、ボーキサイト、バン土頁岩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、アルミナゾル等や、アルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウムアルコキシド等を使用することができる。シリカ源としては、珪石、珪砂、石英、クリストバライト、非晶質シリカ、長石、パイロフィライト、ヒュームドシリカ、ケイ酸エチル、シリカゾル等を使用することができる。アルミナ及びシリカの混合源としては、カオリン、バン土頁岩、ボーキサイト、雲母、シリマナイト、アンダルサイト、ムライト、ゼオライト、モンモリロナイト、ハイロサイト等を使用することができる。
本発明に用いられるセラミックス粒子の相対バックグラウンド高さは、フィラーの非晶質部分と結晶質部分の割合を表す。この値が高いほど非晶質部分の存在割合が大きく、小さいほど結晶質部分の存在割合が大きい。相対バックグラウンド高さは、屈折率を1.48以上にする観点、及びセラミックス粒子自身の硬さを向上させてフィラーが添加された基材の硬さを向上させる観点から、18以下であり、15以下が好ましく、11以下がより好ましい。また、セラミックス粒子自身の透明性を向上させる観点、及び成型時の金型の摩耗を抑制し、汚染を低減する観点から、3以上であり、5以上が好ましく、6以上がより好ましい。すなわち、これらの観点を総合すると、相対バックグラウンド高さは、3〜18であり、5〜15が好ましく、6〜11がより好ましい。相対バックグラウンド高さを上記範囲内に制御することに関しては、後述する製造方法において、出発原料のAl2O3とSiO2の重量比(Al2O3/SiO2)を大きくすることによって、または火炎溶融法により得られた粒子をさらに熱処理することによって、相対バックグラウンド高さを低くすることができる。
本発明に用いられるセラミックス粒子の平均粒子径は、セラミックス粒子の凝集・合一を抑制し、セラミックス粒子の粒度分布をあまり大きくしない観点、及びフィラーが添加された基材の強度を向上させる観点から、0.01μm以上であり、0.1μm以上が好ましく、1μm以上がより好ましい。また、フィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点、及びフィラーが添加された基材の強度を向上させる観点から、50μm以下であり、10μm以下が好ましく、8μm以下がより好ましい。すなわち、これらの観点を総合すると、セラミックス粒子の平均粒子径は、0.01〜50μmであり、0.1〜10μmが好ましく、1〜8μmがより好ましい。平均粒子径を上記範囲内に制御するには、後述する製造方法において、火炎中に投入する原料粒子の粒子径を調整すればよい。
本発明に用いられるセラミックス粒子の真球度は、散乱を抑制し、フィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点、フィラーの基材への分散性を向上させ、基材へのフィラーの添加量を増大させる観点、及びフィラーの特性を基材に付与しやすくする観点から、0.95以上であり、0.97以上が好ましく、0.99以上がより好ましい。真球度を上記範囲内に制御することに関しては、後述する製造方法において、火炎温度を高くすることや、火炎内滞留時間を長くすることにより、真球度を高くすることができる。
本発明に用いられるセラミックス粒子の屈折率は、基材の屈折率に近似させ、フィラーが添加された基材の光透過性を向上させる観点から、1.48〜1.60であり、1.49〜1.59が好ましい。屈折率を上記範囲内に制御することに関しては、後述する製造方法において、出発原料のAl2O3とSiO2の重量比(Al2O3/SiO2)を大きくすることによって、または火炎溶融法により得られた粒子をさらに熱処理することによって、屈折率を高くすることができる。
本発明に用いられるセラミックス粒子の製造方法は、上記物性が得られる限り特に限定されないが、上記物性を持つセラミックス粒子を容易に安定して製造できる観点から、火炎溶融法を採用することが好ましい。
セラミックス粒子について、蛍光X線法(JIS R2216「耐火れんが及び耐火モルタルの蛍光X線分析法」)による元素分析を行って、Al、Si及びFeの各原子の組成を定量し、得られたAl及びSiの濃度から、Al2O3、SiO2に換算し、Al2O3とSiO2の合計含有量と、重量比(Al2O3/SiO2)を求めた。
試料(セラミックス粒子)をガラス製ホルダーに充填し、リガク社製RINT2500を用いて、X線源にCuのKα線を使用して粉末X線回折スペクトルを測定し、得られた回折スペクトルを文献記載の方法(Abraham Savitzky et.al., Analytical Chemistry, 36(8), 1627(1964))において、ポイント数25の条件でスム−ジングを行った。その後、バックグラウンド部分を文献記載の方法(Sonneveld, E. J and Visser, J. W., J.Appl. Cryst. 8, 1(1975))に従って、点数間隔40点、繰り返し回数32回の条件で抽出し、以下の式1に基づいて、セラミックス粒子のバックグラウンド高さFを算出した。次に、標準アルミナ(National Institute of Standard & Technology, Standard Reference Material 674a)をガラス製ホルダーに充填し、上記と同様に測定を行なって、標準アルミナのバックグラウンド高さAを求めた。そして、セラミックス粒子のバックグラウンド高さFを標準アルミナのバックグラウンド高さAで除して、得られた値を相対バックグラウンド高さとした。
原料粒子及びセラミックス粒子について、堀場製作所社製LA−920によるレーザー回折/散乱法で、D50(体積基準の50%の中位粒径)を測定し、得られた値を平均粒子径とした。すなわち、超音波を印加しながら、イオン交換水中に粒子を分散させ、分散液の透過率が80〜90%の状態で平均粒子径を測定した。測定に際し、相対屈折率は用いなかった。
セラミックス粒子について、キーエンス社製リアルサーフェースビュー顕微鏡VF−7800で観察し、得られたSEM像の粒子投影断面の面積及び該断面の周囲長を求め、次いで、〔粒子投影断面の面積と同じ面積の真円の円周長〕/〔粒子投影断面の周囲長〕を計算し、任意の50個のセラミックス粒子につき、それぞれ得られた値を平均して真球度を求めた。
セラミックス粒子及び基材の屈折率は、JIS K7142「プラスチックの屈折率測定方法」のうち、B法(顕微鏡を用いる液浸法(ベッケ線法))により求めた。但し、JIS K7142に記載の浸液に代えて、カーギル標準液((株)モリテックス製)を浸液として使用し、浸液の温度が15〜20℃の条件で測定した。顕微鏡は、偏光顕微鏡「オプチフォト」(ニコン社製)を使用した。
アルミナ(純度99.9%)43重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部をエタノール中で湿式混合し、真空乾燥した。次いで、真空乾燥した粉末を1400℃にて4時間熱処理した。得られた熱処理物を湿式粉砕により平均粒子径が4.9μmになるまで粉砕した。次いで、酸素をキャリアガスとして用い、LPG(プロパンガス)を対酸素比(容量比)1.1で燃焼させた火炎(約2000℃)中に上記粉砕物を投入し、重量比(Al2O3/SiO2)=0.43のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)67重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が4.6μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.67のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)25重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が5.6μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.25のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)100重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が5.3μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、セラミックス粒子を得た。得られたセラミックス粒子を、さらに1100℃にて24時間熱処理し、重量比(Al2O3/SiO2)=1.00のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)43重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部をエタノール中で湿式混合し、真空乾燥した。次いで、真空乾燥した粉末を、1400℃にて4時間熱処理し、ボールミルを用いて平均粒子径が5.1μmになるまで粉砕した。次いで、実施例1と同様の火炎溶融法によりセラミックス粒子を得た。得られたセラミックス粒子を、さらに1100℃にて24時間熱処理し、重量比(Al2O3/SiO2)=0.43のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)11重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が5.5μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例5と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.11のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
平均粒子径が0.4μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.43のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
平均粒子径が39μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.43のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)230重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が4.8μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=2.30のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
シリカ(純度99.9%)100重量部を1400℃にて4時間熱処理した。得られた熱処理物を湿式粉砕により平均粒子径が8.0μmになるまで粉砕した。次いで、酸素をキャリアガスとして用い、LPG(プロパンガス)を対酸素比(容量比)1.1で燃焼させた火炎(約2000℃)中に、上記粉砕物を投入し、重量比(Al2O3/SiO2)=0.00のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)100重量部、シリカ(純度99.9%)100重量部、及び水200重量部を混合してスラリーを調製し、スプレードライヤーを用いて平均粒子径が10.5μmの球状粒子にした。この球状粒子について、電気炉中にて1500℃で1時間焼成することにより、重量比(Al2O3/SiO2)=1.00のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
水酸化アルミニウム612重量部と硅砂(SiO2純度99.0%)600重量部を原料とし、平均粒子径が5.4μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=0.67のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)110重量部と、シリカ(純度99.9%)100重量部を原料とし、平均粒子径が4.9μmになるまで粉砕したこと以外は、実施例1と同様に行い、重量比(Al2O3/SiO2)=1.10のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度99.9%)260重量部とシリカ(純度99.9%)100重量部をエタノール中で湿式混合し、真空乾燥した。次いで、真空乾燥した粉末を、1500℃にて3時間焼成し、乾式粉砕して、平均粒子径8.8μmの原料粉末粒子を得た。得られた原料粉末粒子を用いて、実施例1と同様の火炎溶融法により、重量比(Al2O3/SiO2)=2.60のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
アルミナ(純度98%)260重量部とシリカ(純度98%)100重量部をエタノール中で湿式混合し、真空乾燥した。次いで、真空乾燥した粉末を、700℃にて1時間の条件にて仮焼し、乾式粉砕して、平均粒子径28μmの原料粉末粒子を得た。得られた原料粉末粒子を用いて、実施例1と同様の火炎溶融法により、重量比(Al2O3/SiO2)=2.60のフィラー(セラミックス粒子)を得た。
試料(フィラー)50重量部と、屈折率1.53のチョウジ油50重量部を、フーバーマーラー(ヨシミツ(株)製)を用いて、攪拌速度100回転/分、印加荷重2kg、攪拌時間3分の条件にて混合し、ガラス上に塗布して、厚み50μmの塗膜を形成した。次いで、HAZE MURAKAMI COLOR RESEARCH RAB社製HM150を用い、JIS K 7105の条件にて、塗膜の全透過率を測定し、以下の基準で判定した。
A:全透過率が95%以上
B:全透過率が90%以上、95%未満
C:全透過率が85%以上、90%未満
D:全透過率が85%未満
Claims (2)
- セラミックス粒子からなるフィラーであって、該セラミックス粒子が、以下の要件(I)〜(VI)を満たすフィラー。
(I)Al2O3とSiO2の合計含有量が99.2重量%以上であり、
(II)Al2O3とSiO2の重量比(Al2O3/SiO2)が0.1〜1.0であり、
(III)X線回折スペクトルにおける相対バックグラウンド高さが3〜18であり、
(IV)平均粒子径が0.01〜50μmであり、
(V)真球度が0.95以上であり、
(VI)屈折率が1.48〜1.60である。 - 火炎溶融法によって得られる請求項1記載のフィラー。
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