CN101233432B - 光扩散性部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光扩散性部件，其使用陶瓷粒子作为光扩散性填料。本发明的光扩散性部件含有陶瓷粒子，该陶瓷粒子满足以下的必要条件(I)及(II)：(I)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上；(II)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比为0.1～15。

Description

光扩散性部件
技术领域
本发明涉及含有特定的陶瓷粒子的光扩散性部件。
背景技术
光扩散性部件在照明罩、照明招牌、透射型显示器、液晶显示器等光学制品中，有效地用于控制光源光的散射和透射。通过在玻璃或塑料、树脂等透明的基材中添加具有光扩散性的填料(以下也称为光扩散性填料)，光扩散性部件可以控制基本特性即光散射强度和总透射率。
以往，作为光扩散性填料，使用的是无机系或有机系的粒子。无机系光扩散性填料与有机系填料相比，一般认为其特征在于耐光性、耐试剂性优异，一直使用二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、氧化钛、氢氧化铝、玻璃、滑石、云母等(例如，参照JP-A2001-188109)。
发明内容
本发明提供一种第1方式的光扩散性部件，其在基材中含有陶瓷粒子而形成，总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上；该陶瓷粒子满足以下的必要条件(I)及(II)。
(I)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上。
(II)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比〔即(Al2O3/SiO2或MgO/SiO2〕为0.1～15。
本发明提供一种第2方式的光扩散性部件，其在基材中含有陶瓷粒子而形成，总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上；该陶瓷粒子是通过将满足以下的必要条件(III)及(IV)的粉末粒子在火焰中熔融而得到的。
(III)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上。
(IV)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比〔即(Al2O3/SiO2或MgO/SiO2〕为0.1～17。
附图说明
图1是表示采用光扩散性部件11和比较部件4的加速耐光性试验结果的图。
具体实施方式
本发明提供一种光扩散性部件，其通过使用特定结构的陶瓷粒子作为光扩散性填料，不仅光透射性及耐光性优异，而且光扩散性也优异。
在以往的技术中，使用了上述以往的无机系光扩散性填料的光扩散性部件虽然能实现高的光透射性和耐光性，但有光扩散性不充分的难点。
本发明提供一种光扩散性部件及其制造方法，该光扩散性部件使用特定的无机系光扩散性填料，不仅光透射性及耐光性优异，而且光扩散性也优异。
制造方法优选是按以下(a)～(d)中的任一个方法制造上述光扩散性部件的方法：
(a)采用混炼机，在基材中混入陶瓷粒子的方法、
(b)在基材树脂的溶液、乳液、分散液或悬浮液中混合陶瓷粒子，并将该混合物成形为薄板状的方法、
(c)在基材薄板表面上涂布含有粘结剂的陶瓷粒子的方法、
(d)在合成基材树脂的工序中，向基材树脂的单体中添加陶瓷粒子并聚合的方法。
本发明者们发现，特定组成的陶瓷粒子对于光扩散性、光透射性及耐光性、以及耐热性及耐试剂性的效果优异，通过将该陶瓷粒子添加到规定的基材中，从而完成了以下说明的第1方式及第2方式的光扩散性部件。
在本发明中，基材中含有陶瓷粒子。在本发明中，包括在基材内部含有陶瓷粒子的情况及在基材表面含有陶瓷粒子的情况。
此外，本发明提供了上述陶瓷粒子的一种用途，用于制造总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上的光扩散性部件。
第1实施方式
第1实施方式是在基材中含有陶瓷粒子而形成的、总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上的光扩散性部件，该陶瓷粒子满足以下的必要条件(I)及(II)。
(I)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上。
(II)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比〔即(Al2O3/SiO2或MgO/SiO2〕为0.1～15。
[必要条件(I)]
在必要条件(I)中，从确保适宜的光扩散性及光透射性的观点出发，成分中含有Al2O3或MgO、以及SiO2，但优选在成分中含有MgO。
在必要条件(I)中，进一步从同样的观点出发，Al2O3和SiO2的含有比例、或MgO和SiO2的含有比例在80重量％以上，优选在90重量％以上，更优选在95重量％以上，特别优选为100重量％。
在本发明所使用的陶瓷粒子中，作为由Al2O3或MgO与SiO2构成的成分以外的可含在成分中的材料(以下也称为副成分)，例如，可列举出CaO、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、ZrO2等金属氧化物或碳等。在Al2O3-SiO2是主成分时，作为副成分也可以含有MgO，在MgO-SiO2是主成分时，作为副成分也可以含有Al2O3。
为了对光扩散性部件赋予良好的光扩散性及光透射性，优选陶瓷粒子的白色度高，从此观点出发，副成分的合计量在陶瓷粒子中为20重量％以下，优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下。当在副成分中含有Fe2O3和碳时，尤其从白色度的观点出发，作为它们的含量，分别优选在1重量％以下，更优选在0.5重量％以下，特别优选在0.1重量％以下。
[必要条件(II)]
在必要条件(II)中，从使陶瓷粒子的折射率合适，确保合适的光扩散性及光透射性的观点出发，Al2O3与SiO2的重量比Al2O3/SiO2、或MgO与SiO2的重量比MgO/SiO2为0.1～15，优选为0.2～12，更优选为0.3～9。
第2实施方式
第2实施方式是在基材中含有陶瓷粒子而形成的、总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上的光扩散性部件，其中，该陶瓷粒子是通过将满足以下的必要条件(III)及(IV)的粉末粒子在火焰中熔融而得到的。
(III)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上。
(IV)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比〔即(Al2O3/SiO2或MgO/SiO2〕为0.1～17。
[必要条件(III)]
在必要条件(III)中，从确保合适的光扩散性及光透射性的观点出发，成分中含有Al2O3或MgO、以及SiO2，但优选在成分中含有MgO。
在必要条件(III)中，进一步从同样的观点出发，Al2O3和SiO2的含有比例、或MgO和SiO2的含有比例在80重量％以上，优选在90重量％以上，更优选在95重量％以上，特别优选为100重量％。
在本发明所使用的陶瓷粒子中，作为由Al2O3或MgO与SiO2构成的成分以外的可含在成分中的材料(以下也称为副成分)，例如，可列举出CaO、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、ZrO2等金属氧化物或碳等。为了对光扩散性部件赋予良好的光扩散性及光透射性，优选陶瓷粒子的白色度高，从此观点出发，副成分的合计量，在陶瓷粒子中为20重量％以下，优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下。当在副成分中含有Fe2O3和碳时，尤其从白色度的观点出发，作为它们的含量，分别优选在1重量％以下，更优选在0.5重量％以下，特别优选在0.1重量％以下。
[必要条件(IV)]
在必要条件(IV)中，从使陶瓷粒子的折射率适合，确保适合的光扩散性及光透射性的观点出发，Al2O3与SiO2的重量比率Al2O3/SiO2、或MgO与SiO2的重量比率MgO/SiO2为0.1～17，优选为0.2～15，更优选为0.3～12。
(3)陶瓷粒子的更优选方式
对在第1方式及第2方式中使用的陶瓷粒子的更适合的方式进行说明。
[平均粒径]
从确保适合的光扩散性及光透射性、且在将该陶瓷粒子添加在基材中以制造光扩散性部件时确保机械强度的观点出发，本发明中使用的陶瓷粒子的平均粒径优选在100μm以下，更优选在50μm以下，进一步优选在30μm以下，更进一步优选在20μm以下。此外，从抑制粒子的凝聚、合一，不过分加大陶瓷粒子的粒径分布的观点、或从球形度的观点出发，优选在0.01μm以上，更优选在0.1μm以上，进一步优选在1μm以上，更进一步优选在5μm以上。关于平均粒径，可用实施例中记载的方法测定。从综合了上述观点的观点出发，优选在0.01～100μm以下，更优选在0.01～50μm以下，进一步优选为0.1～50μm，更进一步优选为1～20μm。
[球形度]
从确保适合的光扩散性及光透射性的观点出发，本发明中使用的陶瓷粒子的球形度优选在0.95以上，更优选在0.96以上，进一步优选在0.98以上。如果球形度在此范围内，则向基材的分散性良好，高添加成为可能，容易赋予光扩散性部件的光学特性。球形度可用实施例中记载的方法测定。
[吸水率]
从在光扩散性部件中抑制多余的气泡的发生，达到适合的光扩散性及光透射性的观点出发，本发明中使用的陶瓷粒子的表面优选为气孔少。关于表面的气孔程度，能够以陶瓷粒子的吸水率为指标。即，陶瓷粒子的气孔具有吸水率低的一方较少的倾向，因此优选吸水率在0.8重量％以下，更优选在0.5重量％以下，进一步优选在0.3重量％以下。通过加大陶瓷粒子的平均粒径，能够降低吸水率，通过进行火焰熔融处理，能够更加降低吸水率。吸水率可用实施例中记载的方法测定。
[颜色]
本发明中使用的陶瓷粒子的颜色，从确保光透射性的观点出发，优选是白色的。白色度优选为用分光式色彩计测定的L*值在85以上，更优选在90以上，特别优选在95以上。上述白色度正如有关必要条件(I)及必要条件(III)的说明那样，可通过调整陶瓷粒子中的副成分的量和组成而获得。白色度可用实施例中记载的方法测定。
[晶体结构]
本发明中使用的陶瓷粒子是作为主成分含有由Al2O3或MgO与SiO2构成的成分而形成的复合化合物，其结构可选择非晶结构(非晶质)或晶体结构〔晶质)，但从耐热性、耐试剂性或耐光性优异、确保稳定的光扩散性的观点出发，优选为晶质的结构。上述高结晶化可通过将制造陶瓷粒子时的烧制温度调整为1200～1850℃、烧制时间调整为1～5小时而得到。
作为本发明中使用的陶瓷粒子，如果采用Al2O3或MgO与SiO2的重量比〔(Al2O3或MgO)/SiO2〕为0.3～9的粒子，并实施上述的高结晶化，则通过X射线衍射图测定，主峰归属于JCPDS(JointCommittee on Powder Diffraction Standards)的No.15-776的Mullite、或归属于JCPDS的No34-189的Forsterite、或归属于JCPDS的No35-610的Clinoenstatite，从提高光扩散性及光透射性的观点出发，是优选的。
[表面处理]
从提高在基材中的分散性的观点出发，本发明中使用的陶瓷粒子优选用硅烷偶合剂、有机硅、脂肪酸皂等进行表面处理。
[比重]
本发明中使用的陶瓷粒子的比重为3.5～4，通过小的添加量就能实现所希望的光学特性。
[流动性]
从提高将本发明中使用的陶瓷粒子添加到基材中时的、以及其后的加工性的观点出发，优选具有适度的流动性。流动性以通过粉末测试器测定的安息角为指标，安息角优选在55度以下，更优选在50度以下，进一步优选在48度以下。通过提高陶瓷粒子的球形度，降低吸水率，能够将流动性调整在优选的范围。安息角可用实施例中记载的方法测定。
为了使安息角在上述范围内，陶瓷粒子的球形度优选在0.95以上，更优选在0.96以上，进一步优选在0.98以上。为了使安息角在上述范围内，吸水率优选在0.8重量％以下，更优选在0.5重量％以下，进一步优选在0.3重量％以下。通过加大陶瓷粒子的平均粒径，能够降低吸水率，通过进行火焰熔融处理，能够更加降低吸水率。
陶瓷粒子的制造方法
本发明的陶瓷粒子，可通过采用混合法、沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾热分解法、水热法、CVD法等公知的方法，将以Al2O3或MgO与SiO2的合计量在80重量％以上、Al2O3或MgO/SiO2重量比为0.1～15的方式含有Al2O3或MgO以及SiO2的前体烧制、粉碎而得到。
作为用于形成前体的原料，可单独使用或混合2种以上地使用以下列举出的各原料源内的原料。
作为Al2O3源，可列举出氧化铝、氢氧化铝、勃母石、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氧化铝溶胶、异丙氧基铝等烷氧基铝等。
作为SiO2源，可列举出硅石、硅砂、石英、方英石、非晶质二氧化硅、长石、叶腊石、热解法二氧化硅(fumed silica)、硅酸乙酯、硅胶等。
作为MgO源，可列举出碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁等。
作为(MgO及SiO2)源，可列举出高岭土、铝土矿、云母、硅线石、红柱石、沸石、蒙脱石、埃诺石(halloysite)等。
作为使本发明的陶瓷粒子球状化的方法，可列举出在前体形成时进行喷雾干燥的喷雾干燥法、在前体形成时使用界面活性剂使其乳化的乳化法、直接将烧制体或前体火焰熔融的火焰熔融法。从提高球形度、降低吸水率的观点出发，优选利用火焰熔融法进行球状化。
(1)原料粉末粒子的组成
含有80重量％以上的Al2O3及SiO2或MgO及SiO2，Al2O3/SiO2或MgO/SiO2重量比为0.1～17，且优选以平均粒径在100μm以下的粉末粒子作为起始原料。起始原料优选为MgO。
粉末粒子中的Al2O3与SiO2、或MgO与SiO2的含有比例优选在85重量％以上，更优选在90重量％以上，特别优选为100重量％，Al2O3/SiO2、或MgO/SiO2的重量比率为0.1～17，优选为0.3～15，更优选为0.3～12。从得到粒径分布窄的球状粒子的观点出发，更优选为1.5～10。为得到所希望的陶瓷粒子，作为起始原料的粉末粒子，考虑到熔融时的成分蒸发，优选将Al2O3或MgO/SiO2重量比率调整达到上述范围后使用。
(2)原料粉末粒子的平均粒径及形状
原料粉末粒子的平均粒径的上限值优选在100μm以下，更优选在50μm以下，进一步优选在40μm以下，更进一步优选在30μm以下，更进一步优选在20μm以下。此外，从抑制粒径和球形度达到较宽范围的观点出发，其下限值优选在0.01μm以上，更优选在0.1μm以上，进一步优选在1μm以上，更进一步优选在5μm以上。再从综合了上述观点的观点出发，优选为0.01～100μm，更优选为0.01～50μm，进一步优选为0.1～40μm，更进一步优选为1～30μm，更进一步优选为1～20μm。
此外，从迅速进行火焰中的球状化、并且得到粒径的分布范围不过分大且球形度高的陶瓷粒子的观点出发，优选进行原料粉末粒子的形状选择。作为形状，从确保在火焰中的滞留时间或迅速进行熔融、球状化的观点出发，优选原料粉末粒子的长轴径/短轴径比在9以下，更优选在4以下，进一步优选在2以下。
(3)原料粉末粒子的含水率
在对起始原料即粉末粒子熔融时，如果在该粒子中含有水分，则由于水分蒸发，所以随着水分的蒸发，有时在得到的陶瓷粒子中形成较多的开孔。因此，从将得到的粒子的吸水率及球形度调节到适当的范围的观点出发，起始原料的含水率(重量％)优选在10重量％以下，更优选在3重量％以下，进一步优选在1重量％以下。含水率可通过测定将1g粉末粒子在800℃、加热1小时后的减量，从(加热前重量-加热后重量)/加热前重量×100的式中求出。
(4)原料粉末粒子的例子
(Al2O3时)
作为Al2O3源的原料，可列举出铝土矿、矾土页岩、氧化铝、氢氧化铝、勃母石、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氧化铝溶胶、异丙氧基铝等烷氧基铝等。
作为SiO2源的原料，可列举出硅石、硅砂、石英、方英石、非晶质二氧化硅、长石、叶腊石、热解法二氧化硅、硅酸乙酯、硅胶等。
作为(Al2O3+SiO2)源的原料，可列举出高岭土、矾土页岩、铝土矿、云母、硅线石、红柱石、莫来石、沸石、蒙脱石、埃诺石等。
这些原料可以分别单独使用、或者混合2种以上地使用。对所选择的起始原料，为了降低其含水率、或为了易于使其熔融，优选预烧后使用。作为预烧后的原料粉末粒子，可列举出预烧矾土页岩、预烧莫来石、预烧铝土矿、预烧的氢氧化铝与高岭土的混合物等。
(MgO时)
作为MgO源的原料，可列举出碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、橄榄石、辉石纯石(輝石ズン岩)、蛇纹石、橄榄系矿物等。
此外，作为(MgO+SiO2)源的原料，可列举出镁橄榄石、斜顽火石、顽火石、橄榄石、辉石、纯石、蛇纹岩、玄武岩、橄榄系矿物、滑石等。
这些原料可以分别单独使用、或者混合2种以上地使用。选择的起始原料，为了降低其含水率、或为了易于使其熔融，优选预烧后使用。作为预烧的原料粉末粒子，可例示出预烧蛇纹岩、预烧橄榄石、预烧辉石、预烧纯岩镁橄榄石、预烧顽火石等。
(5)火焰熔融法的球状化
在原料粉末粒子的球状化工序中，采用使原料粉末粒子分散在氧等载气中，通过投入火焰中使其熔融而进行球状化的火焰熔融法。
可通过使丙烷、丁烷、甲烷、天然液化气体、LPG、重油、煤油、柴油、微粉炭等燃料与氧燃烧来产生火焰。此外，也可以是使N2不活泼性气体等电离而产生的等离子喷射火焰。
从完全燃烧的观点出发，燃料与氧的比以容量比计优选1.01～1.3。从产生高温的火焰的观点出发，最好采用氧/气体燃烧器。对燃烧器的结构不特别限定，但优选为特开平7-48118号公报、特开平11-132421号公报、特开2000-205523号公报或特开2000-3463 18号公报中公开的燃烧器。
从使原料粉末粒子熔融、球状化的观点出发，火焰温度优选在原料粉末粒子的熔点以上。具体地，优选在1700℃以上，更优选在2000℃以上，进一步优选在2600℃以上。
粉末粒子向火焰中的投入，优选分散在载气中后进行。作为载气，适合采用氧。在此种情况下，具有载气的氧可作为燃料燃烧用而被消费的优点。从确保粉末粒子的充分的分散性的观点出发，气体中的粉体浓度优选为0.1～20kg/Nm3，更优选为0.2～10kg/Nm3。此外，在投入到火焰中时，更优选使其通过网眼、静态混合器等来提高分散性。
[光扩散性部件]
在本发明中，所谓光扩散性部件，是指在用浊度测定仪测定的总透射率及散射强度中，总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上。
(1)基材
本发明中使用的基材，只要是透明的玻璃、树脂，就不特别限制，例如，如果是玻璃，适合采用钠钙玻璃等碱玻璃或硼硅酸玻璃。此外，如果是树脂，可使用热塑性树脂、热固性树脂、紫外线等能量线固化型树脂等，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃树脂；聚对苯二甲酸乙二酯等聚酯树脂；三醋酸纤维素、丁基纤维素等纤维素树脂；聚苯乙烯、聚氨酯、氯乙烯、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、聚氨酯等。这些材料中，从透明性、耐光性、耐热性的观点出发，优选采用丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、环氧树脂等，更优选为丙烯酸树脂。
这些材料中，从确保光扩散性部件具有良好的光扩散性及光透射性的观点出发，基材的折射率希望优选为1.31～1.63，更优选为1.40～1.61，进一步优选为1.48～1.60。
此外，从确保光扩散性部件具有良好的光扩散性及光透射性的观点出发，基材和陶瓷粒子最好按基材的折射率与陶瓷粒子的折射率之差优选为0.01～0.3，更优选为0.03～0.2，进一步优选为0.05～0.15的方式进行组合。
表1示出了基材和陶瓷粒子的合适的组合的例子。
表1
基材树脂   陶瓷粒子
  A   B
  折射率   1.64   1.63
  氟   1.35   0.29   0.28 基材与粒子的折射率差
  有机硅   1.48   0.16   0.15
  聚乙烯醇   1.51   0.13   0.12
  聚酰胺   1.53   0.11   0.10
  环氧   1.61   0.03   0.02
  纤维素   1.5   0.14   0.13
  聚苯乙烯   1.6   0.04   0.03
  氯乙烯   1.54   0.10   0.09
  聚乙烯   1.51   0.13   0.12
  聚丙烯   1.51   0.13   0.12
  聚碳酸酯   1.59   0.05   0.04
  聚酯   1.59   0.05   0.04
  丙烯酸   1.49   0.15   0.14
陶瓷粒子A：Al2O3与SiO2的合计量＝99重量％
[Al2O3/SiO2]重量比＝2.6
陶瓷粒子B：MgO与SiO2的合计量＝99重量％
[MgO/SiO2]重量比＝1.3
(2)制造条件
本发明的光扩散部件，例如，按以下的条件可得到薄板状的部件。
(a)采用混炼机，在基材中混入陶瓷粒子的方法，
(b)在基材树脂的溶液、乳液、分散液或悬浮液中混合陶瓷粒子，将该混合物成形为薄板状的方法，
(c)在基材薄板表面上涂布含有粘结剂的陶瓷粒子的方法，
(d)在合成基材树脂的工序中，在基材树脂的单体中添加陶瓷粒子并聚合的方法等。
在这些方法中，优选为采用混炼机在基材中混入陶瓷粒子、成形为薄板状的方法。作为混炼机，可采用辊式混炼机、双轴混炼机、捏合机、内混合器、挤出机等公知的混炼机。作为成形机，可采用辊式成形机、注射成形机、挤出成形机、热压成形机等。
从确保光扩散性部件的良好的光扩散性和光透射性的观点出发，尤其从确保良好的光扩散性的观点出发，基材中的陶瓷粒子的含量是：相对于基材100重量份，陶瓷粒子的添加量优选在0.1重量份以上，更优选在0.5重量份，进一步优选在1重量份以上，尤其从确保光透射性的观点出发，优选在1000重量份以下，更优选在100重量份以下，进一步优选在30重量份以下，更进一步优选在10重量份以下。从综合了上述观点的观点出发，优选为0.1～1000重量份，更优选为0.1～100重量份，进一步优选为0.1～30重量份，更进一步优选为0.5～30重量份，更进一步优选为1～10重量份。
从确保光扩散性部件的良好的光扩散性及透明性的观点出发，尤其从确保良好的光扩散性的观点出发，成形为薄板状的光扩散部件的厚度优选在0.05μm以上，更优选在1μm以上，进一步优选10μm以上，尤其从确保良好的光透射性的观点出发，优选在20mm以下，更优选在2mm以下，特别优选在1mm以下，从综合了上述观点的观点出发，优选为0.05μm～20mm，更优选为1μm～2mm，进一步优选为10μm～1mm。
在本发明的光扩散性部件中，可以根据需要，在不损害光扩散性和光透射性的范围内，添加脱模剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、着色剂、荧光体、发光体、强化剂等。
(3)用途
本发明的光扩散部件根据其用途等不特别限定形状，作为具体的用途，例如适合用于液晶显示器、透射型或反射型荧光屏、照明罩、照明招牌、投影器用的菲涅尔透镜、发光二极管等。
实施例
关于本发明的实施，列举以下的实施例。实施例只是对本发明的例示，并不限定本发明。
《测定方法》
(1)组成
利用荧光X射线法(JIS R2216“耐火砖及耐火灰浆的荧光X射线分析法”)进行元素分析，定量分析Al、Mg、Si的各原子的组成。通过进行X射线衍射测定，从衍射图形确认Al2O3、MgO、SiO2或它们的复合化合物的存在。在得不到衍射图形的情况下，通过拉曼分光、IR、NMR等测定确认Al2O3、MgO、SiO2的存在。从以上计算出Al2O3与SiO2的合计量、或MgO与SiO2的合计量、以及Al2O3与SiO2的重量比或MgO与SiO2的重量比〔(Al2O3/SiO2或MgO/SiO2〕。
(2)平均粒径
平均粒径意味着D50(体积基准的50％的中位粒径)，利用堀场制作所的LA-920，进行激光衍射/散射法测定。
(3)球形度
关于球形度，对陶瓷粒子，求出利用Real Surface View显微镜VF-7800(KEYENCE公司制)测定得到的SEM图像的粒子投影断面的面积及该断面的周长，接着，计算[与粒子投影断面的面积相同面积的正圆的圆周长]/[粒子投影断面的周围长]，通过对任意的50个粒子分别得到的值平均而求出。
(4)吸水率
吸水率按照JIS A1109细骨料的吸水率测定方法测定。
(5)安息角
安息角的测定根据JIS R9301-2-2进行。安息角的测定所用的粉末测试器，使用Hosokawamicron公司制的TYPEPT-E。
(6)折射率
陶瓷粒子及基材树脂的折射率，按照JIS K7142“塑料的折射率测定方法”中的B法(采用显微镜的液浸法(贝克线法))测定。但是，也可以代替JIS K7142所使用的浸液，以表2的液体作为浸液使用，在浸液的温度为15～20℃的条件下测定。作为显微镜使用偏光显微镜“OPTIPHOT”(NIKON制)。
表2
  浸液   折射率(15～25℃)
  丁香油   1.530
  肉桂油   1.602
  1-单氯代奈   1.636
  2-单溴代奈   1.622
  二碘甲烷   1.741
(7)总透射率及光散射强度
用浊度测定仪〔村上色彩技术研究所制(形式：HR-100)〕测定了平行光线透射率(Tp)和散射光透射率(Td)，通过Tp+Td算出了总透射率，通过计算〔Td/(Tp+Td)〕×100，求出了光散射强度。评价为：总透射率越大光透射性越高，光散射强度越强光扩散性越高。
(8)耐光性试验(加速耐光性试验法)
将用于比较的2个部件安装在可开式超长效风蚀测试仪(Sunshine super-long life weather meter，Suga试验机械株式会社制)上，照射碳弧光。采用分光式色彩计(SE-2000)(日本电色工业株式会社制)测定了照射前后的试样的黄色度(b＊)，根据下述所示的式子比较了照射前后的试样的黄变程度。
Δb＊＝光照射后的b＊-光照射前的b＊
(制造例1〕
(1)陶瓷粒子1的制造条件
以Al2O3/SiO2重量比达到2.6的方式，在乙醇中湿式混合了氧化铝(纯度99.9％)和二氧化硅(纯度99.9％)，在1500℃、烧制3小时真空干燥过的粉末，然后将其干式粉碎，得到了陶瓷粒子1。
(2)关于陶瓷粒子1，得到了表3所示的性状。
〔制造例2〕
(1)原料粉末粒子
以陶瓷粒子1作为原料粉末粒子。
(2)球形化条件
将该粉末粒子投入到采用氧作为载气、按LPG(丙烷气体)对氧比(容量比)为1.1而燃烧的火焰(2000℃)中，得到了陶瓷粒子2。
(3)关于陶瓷粒子2，得到了表3所示的性状。
〔制造例3〕
(1)陶瓷粒子3的制造条件
以Al2O3/SiO2重量比达到2.6的方式，混合了硫酸铝水溶液(0.7mol/L)和热解法二氧化硅。在120℃下将其干燥后，在1400℃下烧制3小时，进行湿式粉碎，由此得到了陶瓷粒子3。
(2)关于陶瓷粒子3，得到了表3所示的性状。
〔制造例4〕
(1)原料粉末粒子
对陶瓷粒子1进行分级，将平均粒径为3μm的作为原料粉末粒子。
(2)球形化条件
按与制造例2同样的方法，得到了陶瓷粒子4。
(3)关于陶瓷粒子4，得到了表3所示的性状。
〔制造例5〕
(1)陶瓷粒子5的制造条件
在搅拌混合了2400ml的n-丁醇和2600ml四氯化碳的液体中加入了24ml界面活性剂(花王乳胶108)。向该液中滴加200ml的按Al2O3/SiO2重量比达到2.6的方式混合10重量％的氧化铝溶胶和胶体二氧化硅而得到的混合液，得到了球状凝胶。在将其过滤后，在60℃干燥，将得到的粉末在1200℃、烧制了1小时。
(2)关于陶瓷粒子5，得到了表3所示的性状。
〔制造例6〕
(1)陶瓷粒子6的制造条件
按Al2O3/SiO2重量比达到2.6的方式混合氧化铝溶胶和胶体二氧化硅，在300℃下进行了超声波喷雾干燥。将得到的粉末在1000℃、烧制了3小时。
(2)关于陶瓷粒子6，得到了表3所示的性状。
〔制造例7〕
(1)陶瓷粒子7的制造条件
在乙醇/水/盐酸(摩尔比5∶1∶0.01)混合液中，以达到4摩尔/L的方式混合硅酸乙酯[Si(OC2H5)4]，室温搅拌24小时。在其中，以MgO/SiO2重量比达到1.3的方式，添加氧化镁(纯度99.9％)，室温搅拌24小时。将得到的凝胶在80℃真空干燥之后，用1200℃烧制3小时，进行干式粉碎，由此得到了陶瓷粒子7。
(2)关于陶瓷粒子7，得到了表3所示的性状。
〔制造例8〕
(1)原料粉末粒子和球形化条件
以陶瓷粒子7作为原料粉末粒子，按与制造例2同样的方法，得到了陶瓷粒子8。
(2)关于陶瓷粒子8，得到了表3所示的性状。
〔制造例9〕
(1)原料粉末粒子和球形化条件
对陶瓷粒子7进行湿式粉碎，得到了陶瓷粒子9。
(2)关于陶瓷粒子9，得到了表3所示的性状。
〔制造例10〕
(1)原料粉末粒子和球形化条件
以陶瓷粒子9作为原料粉末粒子，按与制造例2同样的方法，得到了陶瓷粒子10。
(2)关于陶瓷粒子10，得到了表3所示的性状。
〔实施例1〕
相对于陶瓷粒子1的100重量份，添加1重量份的氨丙基三乙氧基硅烷，实施了表面处理。相对于丙烯酸颗粒100重量份，按1重量份的比例混合进行了该表面处理的陶瓷粒子1，用辊式混炼机(西村机械制作所制)在185℃混合，用压力机(东洋精机制)冲压，制作了厚度为1mm的光扩散性部件1。
〔实施例2～9〕
按实施例1，将陶瓷粒子1置换为陶瓷2～10，按与实施例1相同的条件，制作了光扩散性部件2～10。
〔比较例1〕
在市售的球状二氧化硅粉末中，采用具有表3的性状的，按与实施例1相同的条件制作了比较部件1。
〔比较例2〕
在市售的不定形二氧化硅粉末中，采用具有表3的性状的，按与实施例1相同的条件制作了比较部件2。
〔比较例3〕
在市售的球状氧化铝粉末中，采用具有表3的性状的，按与实施例1相同的条件制作了比较部件3。
表3
Figure S2006800283019D00181
由表3看出，本发明的光扩散性部件的总透射率超过70％，尤其是光扩散强度高于通过添加了以往的市售陶瓷粒子而制造的薄板，而且通过添加利用火焰熔融法得到的陶瓷粒子而制造的光扩散性部件更高。
实施例11
相对于丙烯酸颗粒100重量份，按2重量份的比例混合制造例4的陶瓷粒子4，按与实施例1相同的条件，制作了厚度为1mm的光扩散性部件11。
比较例4
按实施例11，代替制造例4的陶瓷粒子4，添加2重量份的交联聚苯乙烯(平均粒径6μm、球形度0.95，折射率1.59)，按与实施例1相同的条件，制作了厚度为1mm的比较部件4。
表4
  实施例11   比较例4
陶瓷粒子的性状   陶瓷粒子4   交联聚苯乙烯
  平均粒径μm   3   6
  球形度   0.96   0.95
  折射率   1.63   1.59
光扩散部件的性状   光扩散部件11   比较部件4
  总透射率％   76   71
  光扩散强度％   89   89
耐光性试验 初期值   光照射前样品的b* 2.6 0.61
Δb*   光照射54小时后 -0.01 0.43
  光照射104小时后   0.03   1.31
  光照射154小时后 -0.05 1.62
  光照射264小时后   0.08   5.15
  光照射314小时后 -0.01 6.29
由表4、图1得出，通过加速耐光性试验，未发现本发明的光扩散部件11的黄变，而比较部件4随着光照射时间发生黄变。

Claims (10)

1.一种光扩散性部件，其在基材中含有陶瓷粒子而形成，总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上，其中，该陶瓷粒子满足以下的必要条件(I)及(II)；
(I)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上；
(II)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比为0.1～15；
陶瓷粒子的吸水率在0.8重量％以下。
2.根据权利要求1所述的光扩散性部件，其中，陶瓷粒子是通过火焰熔融法而制造得到的。
3.一种光扩散性部件，其在基材中含有陶瓷粒子而形成，总透射率在70％以上且光散射强度在50％以上，其中，该陶瓷粒子可通过将满足以下的必要条件(III)及(IV)的粉末粒子在火焰中熔融来得到；
(III)Al2O3与SiO2的合计量、或者MgO与SiO2的合计量在80重量％以上；
(IV)Al2O3与SiO2的重量比、或者MgO与SiO2的重量比为0.1～17；
陶瓷粒子的吸水率在0.8重量％以下。
4.根据权利要求1～3中的任何一项所述的光扩散性部件，其中，陶瓷粒子的平均粒径为0.01～100μm。
5.根据权利要求1～3中的任何一项所述的光扩散性部件，其中，陶瓷粒子的球形度在0.95以上。
6.根据权利要求1～3中的任何一项所述的光扩散性部件，其中，陶瓷粒子的含量相对于光扩散性部件的基材100重量份为0.1～1000重量份。
7.根据权利要求1～3中的任何一项所述的光扩散性部件，其中，基材是树脂。
8.一种制造方法，其是按以下(a)～(d)中的任一个方法制造权利要求1～7中的任何一项所述的光扩散性部件的方法：
(a)采用混炼机，在基材中混入陶瓷粒子的方法；
(b)在基材树脂的溶液中混合陶瓷粒子，并将该混合物成形为薄板状的方法；
(c)在基材薄板表面上涂布含有粘结剂的陶瓷粒子的方法；
(d)在合成基材树脂的工序中，向基材树脂的单体中添加陶瓷粒子并聚合的方法，
其中，所述陶瓷粒子是权利要求1～7中的任何一项所述的陶瓷粒子。
9.一种制造方法，其是按以下的(b)方法制造权利要求1～7中的任何一项所述的光扩散性部件的方法：
(b)在基材树脂的分散液中混合陶瓷粒子，并将该混合物成形为薄板状的方法；
其中，所述陶瓷粒子是权利要求1～7中的任何一项所述的陶瓷粒子。
10.一种制造方法，其是按以下的(b)方法制造权利要求1～7中的任何一项所述的光扩散性部件的方法：
(b)在基材树脂的乳液或悬浮液中混合陶瓷粒子，并将该混合物成形为薄板状的方法；
其中，所述陶瓷粒子是权利要求1～7中的任何一项所述的陶瓷粒子。
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