CN1539878A - 照明显示用纳米硅改性有机玻璃光散射材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米硅改性有机玻璃光散射材料及制备方法。该材料各组分重量百分含量是:MMA 86.0-98.5%,SiO2纳米粉0.1-30%,过氧酸苯甲酰0.1-0.3%,邻苯二甲酸二丁酯1.0-10.0%,防老剂UV-9或49 0.1-0.5%。先将纳米SiO2粉末通过高频超声波振荡混入MMA单体中,使其呈乳白色半透明状,加入引发剂及其他组分真空脱气后在90℃预聚合,冷却灌浆入模后在25-100℃处理24-72小时即可。该方法工艺简单,易控制,材料光谱透过曲线与本体材料相近,光散射分布均匀,可用作照明显示器件作为光散射材料。
Description
一、所属技术领域:本发明涉及无机物掺杂的聚合物光学材料及其制备,属于纳米复合光学材料领域。
二、背景技术:根据光散射的电磁学理论,当光线通过固态或液态媒质时,如媒质中极化率不均匀,就会产生光散射现象。而物质的极化率与其折射率成比例,也就是说当媒质中存在折射率不均匀分布时就会发生光散射。造成折射率不均匀的原因可以是媒质本身的密度涨落,也可以是混有折射率不同的微粒散射点。日本专利JP04 59,854公开了一种基质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),散射体为具有一定粒径分布的无机微粒,例如氧化锌(ZnO),碳酸钙(CaCO3),沸石等的光漫反射纸张的制备方法。当组分配比为粒径是0.5μm的ZnO0.2份,粒径为0.5μm的CaCO31.5份和100份的PMMA进行直接共混制备出光散射材料,由于透明度较低,仅适用于照明,指示牌等场合。
纳米SiO2掺杂有机玻璃材料是20世纪80年代末期随着纳米技术的兴起而发展起来的新型复合材料的一种。目前它还局限于实验研究阶段。《应用化学》2002年第九期报道了张启卫等的工作,采用溶胶-凝胶技术,文章认为它的有机/无机两相间的相溶性好,不产生相分离,材料透明,透光率可达80%左右。一般认为这样制备的材料仅限于改性原有机玻璃表面,通过涂层增强有机玻璃的硬度和耐热性。《工程塑料应用》1994,22(5)47;《高分子材料学与工程》1999,15(1),108以及《功能材料》1995,26(6),510报道了有关硅掺杂的工作,样品制备采用本体聚合法,SiO2表面处理剂的使用并没使纳米颗粒的分散均匀性有较大改善。中国专利01115311.3公开了《制备纳米SiO2改性塑料光纤的方法》,MMA单体与硅氧烷类化合物之比为5∶1-50∶1,加入总量0.1-1%的偶氮类或过氧化物类引发剂及0.03-0.2%的硫醇类链转移剂,得到机械性能,光学性能均有提高的纳米SiO2改性PMMA光纤材料。
三、发明内容:本发明的目的在于改性PMMA的光学特性,使其成为光散射材料。通过对纳米SiO2颗粒尺寸及PMMA前驱体组分比例的控制,使复合材料性能均匀散射各种波长的光,用作照明、显示光散射材料不仅可以增强本体亮度且给人以良好的视觉感受。
本发明的目的可通过如下措施来达到:
一种纳米硅改性有机玻璃光散射材料的制备方法,包括依次进行的如下步骤:
1、按所针对的光波波长,在下列组分含量范围内调整各组分重量百分比含量,并按调整好的配方备料;
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯MMA 86.0-98.5
过氧酸苯甲酰BPO 0.1-0.3
纳米SiO2粉 0.1-3.0
增塑剂邻苯二甲酸丁酯 1.0-10.0
防老剂UV9或49 0.1-0.5
2、将步骤1组分中MMA单体,按计算投料量取出20%,加入MMA计算投料量0.1-3.0%重量百分量的SiO2纳米粉,在0℃-45℃下进行高频超声波振荡混合,至全部SiO2悬浮,且MMA呈乳白色,半透明液体为止;
3、将步骤2所得液体,与另外80%重量的MMA混匀,加入步骤1用作引发剂的过氧化苯甲酰,用作增塑的邻苯二甲酸二丁酯和用作抗老化剂的UV-9或49,混匀后真空脱氧至乳白色,半透明液为止;将混合液在90℃下,25分钟预聚合;
4、将步骤3得到的预聚物冷却至室温,灌浆入模具中;在水浴中25-100℃不同温区,不同耗时下聚合累计24-72小时。
步骤1中添加的纳米SiO2粉的粒径可以在20nm到600nm之间。也可以在步骤3中加入油溶性透明颜料,预聚后得到有色的预聚物。
本发明在PMMA中掺杂的纳米SiO2颗粒,聚合中并未发生交联反应,材料结构中纳米SiO2均匀分散在PMMA连续体中,并未改变母体材料原有的化学结构和基本物理性质,纳米SiO2颗粒作为散射点,当它的尺寸大于光的波长时,形成散射光的互相干涉,表现出各种向异性,将传统PMMA改性成光散射材料,一般认为SiO2和PMMA连续介质间有一定的物理亲合力,或称范德瓦尔力。
本发明选用了20-600nm粒径的不同SiO2粉以及控制掺杂量在0.1-3.0%,从而控制对不同波长光线的光散射强度。
传统PMMA与掺杂纳米SiO2的PMMA的光学透过率的比较,是掺杂材料用在光学领域的首选指标,图1中给出了在可见光范围(400-700nm)光学透过率曲线,传统PMMA在90%左右,而掺杂SiO2纳米颗粒的PMMA其光谱透过率随波长趋短而略有降低,然而这正是纳米SiO2颗粒对光的散射的结果,光波长愈接近SiO2纳米颗粒尺寸,散射愈强。
通过PMMA板材几个物理参数的测定,如表1所示出,传统板与掺杂板在密度、折射率,热膨胀系数,拉伸弹性模数,弯曲特性两者相差不大。
表1几种物性测试数据
四、附图的图面说明:图1是光学透过率曲线图,图中①为传统有机玻璃,②为掺杂200nm SiO2纳米颗粒的有机玻璃。
五、具体实施例:
实施例1:20mm厚Si改性板材的制备
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 94.45
过氧化苯甲酰 0.15
纳米SiO2粉(200nm粒径) 0.2
邻苯二甲酸二丁酯 5.0
UV9 0.2
按上述配料比,先将SiO2粉通过高频超声波振荡均匀分散在MMA单体中,然后加入引发剂、增塑剂、防老剂混匀,真空脱气至无气泡为止,90℃下预聚合25分钟,冷却至室温,然后将该预聚物浇灌入模具中,在水浴中按下列温区,耗时进行聚合:25-40℃,36小时;40-60℃,20小时;60-70℃,4小时;70-80℃,2小时;80-90℃,1小时;90-100℃,0.5小时。
实施例2:Φ45m/m棒材
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 91.05
过氧化苯甲酰 0.15
纳米SiO2粉(100nm粒径) 0.3
邻苯二甲酸二丁酯 8.0
UV-49 0.5
SiO2分散、脱氧、预聚同实施例1在水浴中按下列温区,耗时进行聚合:25-30℃,48小时;30-40℃,24小时40-60℃,12小时;60-80℃,12小时;80-90℃,2小时。
实施例3:15mm厚红色板材
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 98.05
过氧化苯甲酰 0.2
纳米SiO2粉(600nm粒径) 0.25
邻苯二甲酸二丁酯 1.0
UV-49 0.4
红色油溶性颜料 0.3
SiO2分散、脱氧、预聚同实施例1,在水浴中按下列温区,耗时进行聚合:40-50℃,36小时;50-60℃,12小时;60-80℃,10小时;80-100℃,10小时。
实施例4:5mm厚板材
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 88.35
过氧化苯甲酰 0.3
纳米SiO2粉(50nm粒径) 2.0
邻苯二甲酸二丁酯 9.0
UV-9 0.1
透明绿色油溶颜料 0.25
SiO2分散、脱氧、预聚同实施例1,在水浴中按下列温区,耗时进行聚合:45-55℃,20小时;55-75℃,10小时;75-90℃,5小时。
实施例5:1mm厚板材
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 86.0
过氧化苯甲酰 0.3
纳米SiO2粉(20nm粒径) 3.0
邻苯二甲酸二丁酯 10.0
UV-9 0.5
兰色油溶性颜料 0.2
SiO2分散、脱氧、预聚同实施例1,在水浴中按下列温区,耗时进行聚合:50-60℃,2小时;60-85℃,12小时。
Claims (4)
1、一种纳米硅改性有机玻璃光散射材料及制备方法,其特征在于依次包括以下步骤:
步骤一:按所针对的光波波长,在下列组分含量范围内调整各组分重量百分比含量,并按调整好的配方备料:
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯MMA 86.0-98.5
过氧化苯甲酰 0.1-0.3
纳米SiO2粉 0.1-3.0
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯 1.0-10.0
防老剂UV9或49 0.1-0.5
步骤二:将步骤一组分中MMA单体,按计算投料量取出20%,加入MMA计算投料量0.1-3.0%重量百分量的SiO2纳米粉,在0℃-45℃下进行高频超声波振荡混合,至全部SiO2悬浮,且MMA呈乳白色,半透明液体为止;
步骤三:将步骤二所得液体,与另外80%重量的MMA混匀,加入步骤一用作引发剂的过氧化苯甲酰,用作增塑剂的邻苯二甲酸二丁酯和用作抗老化剂的UV-9或49混匀,真空脱气至无气泡为止;
步骤四:将步骤三得到的前驱物,在90℃下,预聚合25分钟,冷却至室温;
步骤五:将步骤四得到的予聚物浇灌入模具中,在25℃-100℃下水浴中不同温区,不同耗时累计聚合24-100小时,得到SiO2改性有机玻璃光散射材料。
2、根据权利要求1的方法,其特征在于所述纳米SiO2粉的粒径在20nm到600nm之间。
3、根据权利要求1的方法,其特征在于可在步骤三中加入油溶性透明颜料,预聚后得到有色的预聚物。
4、一种按权利要求1、2或3的方法制备的有机玻璃光散射材料。
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