CN100400558C - 耐温高强有机玻璃光散射材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全新配方组成，掺杂SiO2纳米材料的耐温，高强有机玻璃光散射材料，属于纳米复合光学材料领域。单体中以甲基烯酸取代一部分甲基丙烯酸甲酯，纳米SiO2均匀分散在单体中，预聚合和聚合均采用不同温度，不同耗时的方法，得到耐温、高强有机玻璃光散射材料。本发明的光散射材料可用作光载体广泛应用于照明、各种光源以至于采光建筑使用中。
Description
技术领域
本发明涉及改性有机玻璃光散射材料及其制备工艺，属于纳米复合光学材料领域。
背景技术
纳米SiO2掺杂有机玻璃材料是20世纪80年代末期随着纳米技术的兴起而发展起来的新型复合材料的一种。目前它还局限于实验研究阶段。《应用化学》2002年第九期报道了张启卫等的工作，采用溶胶-凝胶技术，文章认为它的有机/无机两相间的相溶性好，不产生相分离，材料透明，透光率可达80％左右。一般认为这样制备的材料仅限于改性原有机玻璃表面，通过涂层增强有机玻璃的硬度和耐热性。《工程塑料应用》1994，22(5)47；《高分子材料学与工程》1999，15(1)，108以及《功能材料》1995，26(6)，510报道了有关硅掺杂的工作，样晶制备采用本体聚合法，SiO2表面处理剂的使用并没使纳米颗粒的分散均匀性有较大改善。中国专利01115311.3公开了《制备纳米SiO2改性塑料光纤的方法》，甲基丙烯酸甲酯单体与硅氧烷类化合物之比为5∶1-50∶1，加入总量0.1-1％的偶氮类或过氧化物类引发剂及0.03-0.2％的硫醇类链转移剂，得到机械性能，光学性能均有提高的纳米SiO2改性PMMA光纤材料。中国专利03127636.9“照明显示用纳米硅改性有机玻璃光散射材料及制备方法”通过对纳米SiO2颗粒及PMMA前驱体组分比例的控制，使复合材料能均匀散射各种波长的光，用作照明，显示光载体不仅可以增强本体亮度且给人以良好的视觉感受。但此复合材料还存在普通有机玻璃固有的缺欠，即耐温性能差，表面抗摩擦性能，即强度不高，对于某些方面的应用难以适应，须进一步改进。
发明内容
本发明的目的是通过调整PMMA具有更好的耐温性和较好的强度。
本发明的有机玻璃光散射材料，其特征在于它由下列配方组分原料，经聚合生成：
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 70.0-85.0
甲基丙烯酸 10.0-25.0
偶氮二异丁腈 1.5～3.0
纳米SiO2粉 2.0-3.5
本发明的光散射材料，其特征在于其制备方法如下列步骤所述：
步骤一：在下列组分含量范围内调整各组分重量百分含量，并按调整好的配方投料：
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 70.0-85.0
甲基丙烯酸 10.0-25.0
偶氮二异丁腈 1.5～3.0
纳米SiO2粉 2.0-3.5
步骤二：(1)取计算量总量20％的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸单体，加入计算量，即占总重量2.0～3.5％的纳米SiO2粉，在0～20℃下进行高频超声波振荡混合至全部SiO2粉悬浮，呈半透明液体为止；
(2)将步骤二(1)所得液体与另外80％重量的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸混合均匀；
步骤三：预聚合
步骤二(2)得到的混匀液，加入配方组分量，即1.5～3.0％重量的偶氮二异丁腈，混匀后真空脱气至呈乳白色半透明，将混合液在30～100℃的水浴中逐步升温，不同耗时，累计50分钟预聚合；
步骤四：聚合
将步骤三得到的预聚物快速冷却至20℃，灌浆入横具中，在水浴中40～80℃，不同温区，不同耗时下聚合累计20～100小时，得到半成品；
步骤五：将步骤四得到的半成品置入鼓风聚合炉中，80～110℃中温度下聚合2～5小时得到本发明的耐温高强有机玻璃光散射材料。按照本发明，按所针对的光源的波长，纳米SiO2粒径可以在400nm～700nm之间选择，针对白光全光谱，甚至可以设计出不同粒径混合的纳米SiO2掺杂，以更好地散射不同波长的光子。
本发明由于在其配方组分中去掉了常规甲基丙烯酸甲酯聚合时用的增韧剂和抗老化剂，而且加入甲基丙烯酸10～25％，并且引发剂用偶氮二异丁腈，聚合时产生不同的交联反应使得产品的耐温性和强度明显提高。也由于聚合采用了前述较独特的工艺，得到的产品的光学性能好，成品率高，本发明的产晶的性能与中国专利03127636.9及常规PMMA的对比列在表1中.
表1性能对比数据
| 项目 | 常规 | 03127636.9 | 本发明 |
| PNYA(30℃) | 1.19克/厘米 | 1.19克/厘米 | 1.19克/厘米 |
| 折射率 | No 1.491Nc 1.489Nf 1.497 | 1.49161.48921.4975 | 1.49161.48921.4975 |
| 布氏硬度 | 201n/mm<sup>2</sup> | 201n/mm<sup>2</sup> | 221n/mm<sup>2</sup> |
| 热膨张系数 | 8.5×10<sup>-6</sup>/℃ | 92×10<sup>-6</sup>/℃ | 92×10<sup>-6</sup>/℃ |
| 拉伸弹性数 | 3.1×10<sup>3</sup>MPa | 1.8×10<sup>3</sup>MPa | 1.8×10<sup>3</sup>MPa |
| 玻璃化温度 | 100℃ | 110℃ | 120℃ |
具体实施方式
实施例1：将20mm厚SiO2改性板材的制备投料配方
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 74.5
甲基丙烯酸 20.0
偶氮二异丁腈 2.0
纳米SiO2粉(650nm粒径) 3.5
按上述配料比，先将SiO2粉加到总投料量20％的甲基两烯酸甲酯和甲基丙烯酸单体中，通过高频振荡均匀分散在单体中，然后加入剩余重量的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸单体，加入引发剂真空脱气至无汽泡为止，不同温度和时间进行预聚：
30～80℃ 20分钟
80～90℃ 20分钟
90～100℃ 10分钟
然后将预聚产物快速冷却至20℃，灌注入模具中，在水浴中按下列温区，耗时进行聚合：
40～45℃ 10小时
45～55℃ 20小时
55～65℃ 10小时
65～80℃ 5小时
累计45小时。然后置入鼓风聚合炉中继续聚合：
80～90℃ 2小时
90～100℃ 1小时
100～110℃ 0.5小时
累计耗时3.5小时，聚合总耗时48.5小时。
实施例2：φ30m/m棒材
配方组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 80.5
甲基丙烯酸 15.0
偶氮二异丁腈 1.5
纳米SiO2粉(700nm粒径) 3.0
SiO2分散、脱气、预聚同实施例1，在水浴中聚合按下列温区耗时进行：
40℃ 20小时
40～45℃ 20小时
45～50℃ 20小时
50～55℃ 10小时
55～65℃ 10小时
65～75℃ 10小时
75～80℃ 10小时
累计100小时聚合。然后置入鼓风聚合炉不同温区，耗时聚合：
80～90℃ 5小时
90～100℃ 2小时
累计聚合107小时。
实施例3：15mm厚红色板材
甲基丙烯酸甲酯 76.0
甲基丙烯酸 15.5
偶氮二异丁腈 3.0
纳米SiO2粉(600nm粒径) 2.5
红色油溶颜料 3.0
SiO2分散、脱气、预聚同实施例1，预聚时加入颜料。水浴中按下列温区耗时进行聚合：
40℃～50℃ 10小时
50～60℃ 12小时
60～80℃ 5小时 然后进鼓风聚合炉
80～90℃ 5小时
905～100℃ 1小时 聚合累计33小时。
Claims (2)
1.一种耐温高强有机玻璃光散射材料，其特征在于它由下列配方组分原料，经聚合生成：
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 70.0-85.0
甲基丙烯酸 10.0-25.0
偶氮二异丁腈 1.5～3.0
纳米SiO2粉 2.0-3.5
2.根据权利要求1的光散射材料，其特征在于其制备方法如下列步骤所述：
步骤一：在下列组分含量范围内调整各组分重量百分含量，并按调整好的配方投料：
组分 重量百分比
甲基丙烯酸甲酯 70.0-85.0
甲基丙烯酸 10.0-25.0
偶氮二异丁腈 1.5～3.0
纳米SiO2粉 2.0-3.5
步骤二：(1)取计算量总量20％的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸单体，加入计算量，即占总重量2.0～3.5％的纳米SiO2粉，在0～20℃下进行高频超声波振荡混合至全部SiO2粉悬浮，呈半透明液体为止；
(2)将步骤二(1)所得液体与另外80％重量的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸混合均匀；
步骤三：预聚合
步骤二(2)得到的混匀液，加入配方组分量，即1.5～3.0％重量的偶氮二异丁腈，混匀后真空脱气至呈乳白色半透明，将混合液在30～100℃的水浴中逐步升温，不同耗时，累计50分钟预聚合；
步骤四：聚合
将步骤三得到的预聚物快速冷却至20℃，灌浆入模具中，在水浴中40～80℃，不同温区，不同耗时下聚合累计20～100小时，得到半成品；
步骤五：将步骤四得到的半成品置入鼓风聚合炉中，80～110℃中温度下聚合2～5小时得到本发明的耐温高强有机玻璃光散射材料。
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