KR20090101407A - 저질소, 저산소 및 저황의 강철 정련용 융제 - Google Patents

저질소, 저산소 및 저황의 강철 정련용 융제

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KR20090101407A
KR20090101407A KR1020087011601A KR20087011601A KR20090101407A KR 20090101407 A KR20090101407 A KR 20090101407A KR 1020087011601 A KR1020087011601 A KR 1020087011601A KR 20087011601 A KR20087011601 A KR 20087011601A KR 20090101407 A KR20090101407 A KR 20090101407A
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미츄타카 히노
히로야수 이토
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요시자와 셋카이 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 극저함량의 산소, 질소 및 황을 갖는 강철을 제조할 수 있는 제강 융제에 관한 것이다. 본 발명에 따른 융제는 CaO: 30-57중량%, Al2O3: 35-64중량% 및 MgO: 5-17중량%로 구성되고, 도 1의 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램 내 하기 표 1의 A 내지 E 지점에 의해 한정되고, 알루미나의 활성이 10-2 이하인 영역 내의 조성물을 갖는다.
[표 1]
지점 농도(몰 기준, Mole) NCaO NAl2O3 NMgO A 0.41 0.48 0.11 B 0.37 0.35 0.11 C 0.62 0.22 0.16 D 0.87 0.25 0.08 E 0.46 0.45 0.09

Description

저질소, 저산소 및 저황의 강철 정련용 융제{Flux for refining steel of low nitrogen, low oxygen and low sulfur}
본 발명은 저질소, 저산소 및 저황의 강철 정련용 신규 융제 및 융제를 사용하여 고순도 강철을 제조하는 방법에 관한 것이다.
자동차 산업에 사용되는 강판(steel sheets) 분야에서는 질소, 산소 및 황과 같은 불순물 함량이 적은 강철에 대한 요구가 증가하고 있다. 주지된 바와 같이, 강철에서의 탈질 또는 질소 제거는 진공 탈기(vacuum degassing)로, 탈산 또는 산소 제거는 강력한 탈산제인 알루미늄 또는 칼슘 금속으로, 그리고 탈황 또는 황 제거는 조절된 조성물 융제의 슬래그-금속(slag-metal) 반응에 의해 실시된다.
급속한 슬래그-형성 및 우수한 탈황 및 탈산 효율을 갖는 융제를 제강용으로 사용하는 것이 제안되어 왔다. 융제는 주성분으로, CaO:40-70중량%, Al2O3: 10-30중량% 및 CaF2: 10-30중량%와, 추가 성분으로, MgO:0.5-5중량%, SiO2: 0.5-5중량% 및 CaF2:1-5중량%으로 구성되고, 혼합물은 사용 전에 소결시킨다(일본 특허 공개 제60-36610호). 융제의 구성 성분 중 하나인 CaF2는 물론 융점을 낮추기 위해 첨가된다. 환경에 대한 영향을 고려하여, 현재는 CaF2의 사용을 가능한 피하는 추세이며, CaF2를 함유하지 않는 CaO-Al2O3 계의 다른 융제는 저-융점 탈황 융제로 알려져 있다.
본 발명의 일 발명자는 제강 융제의 재료 중 하나로 돌로마이트(dolomite)를 사용하고자 하였으며, 다른 발명자들과 협력하여 CaO/MgO=1.0-2.1비율로 CaO 및 MgO를 포함하는 하소된 돌로마이트계 탈황 융제를 개발하였다. 또 다른 CaO원(源)은 CaO/MgO=1-5의 비율을 제공하기 위해 첨가되었다(일본 특허 공개 제2003-268429). 제강 융제로의 MgO 첨가는 내열성 물질을 보호하기 위한 목적으로 실시되고 있다. 더욱 상세하게는, 5-20중량% MgO를 포함하는 조성물 융제가 사용되어 산화마그네슘-탄소 벽돌(magnesia-carbon bricks)과 같은 MgO계 내열성 물질로부터 MgO-성분의 침식 또는 용해로 유발되는 내열성 손상을 예방하고, 그 결과 내열성 손상의 진행을 피할 수 있다.
탈질용 융제로는 CaO: 30-70중량%, Al2O3: 70-30중량% 및 CaC2: 1-25중량% 로 구성되는 융제를 사용하는 것이 제안되었다(일본 특허 공개 제9-165615호). CaC2는 탈산제의 역할을 한다. 상기 융제는 슬래그로 용강(molten steel)의 표면을 도포한 후, 도포된 슬래그 표면으로 산화 가스를 주입함과 동시에 융제를 정련 용기에 충진하는 방식으로 사용된다. 다른 실시예에서, 2-20중량%의 Al을 탈질 융제에 첨가해 탈산 효과를 강화시킨다.
도 1은 본 발명에 따른 정련용 융제 조성물의 범위를 보여주는 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램이다.
도 2는 본 발명에 따른 정련용 융제의 바람직한 조성물 범위를 보여주는 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램이다.
도 3은 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램에 알루미나의 등-활성선(iso-activity lines)(1873K)을 삽입하여 만들어진 그래프이다.
도 4는 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램에 등-Cs(황화물 용량)선 (1873K)을 삽입하여 만들어진 그래프이다.
도 5는 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램에 등-Ls(황 분배비)선 (1873K)을 삽입하여 만들어진 그래프이다.
도 6은 통상의 기술에 따른 탈질 결과를 보여주는 그래프이다.
본 발명의 목적은 정련용 융제(flux for refining)의 적절한 성분들을 선택함으로써, CaF2를 사용하지 않고 산소, 질소 및 황을 거의 함유하지 않는 고순도 강철을 제조할 수 있는 제강 융제를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 고순도 강철의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 융제는 CaO: 30-57중량%, Al2O3: 35-64중량% 및 MgO: 5-17중량%로 구성되고, 도 1의 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램 안의 하기 표 1의 A 내지 E 지점에 의해 한정되고, 알루미나의 활성이 10-2 이하인 영역 내의 조성물을 갖는 저질소, 저산소 및 저황의 강철 제조용 융제이다.
지점 농도(몰 기준, mole)
NCaO NAl2O3 NMgO
A 0.41 0.48 0.11
B 0.37 0.35 0.11
C 0.62 0.22 0.16
D 0.87 0.25 0.08
E 0.46 0.45 0.09
도 1의 다이어그램에서 알루미나 활성은 A지점에서 시작하여 도면의 왼쪽-하단으로 팽창하는 선의 왼쪽-상단 영역에서 10-2 이하이다. 반대로, 정련 융제는 정련온도, 약 1600℃보다 낮은 융점을 가져야만 한다. 그러므로 바람직한 융제 조성물은 A 내지 E 지점을 연결하는 선으로 만들어진 오각형의 영역 안에 있고, 이러한 조성물들은 상기 표 1에 정의되었다. 표 1에 기재된 몰기준 농도에 대응하는 A 내지 E지점에서의 질량 기준 농도는 하기 표 2에 기재되어 있다.
지점 농도(질량 기준, %)
CaO Al2O3 MgO
A 30 64 6
B 31 53 17
C 55 35 10
D 57 38 5
E 34 61 5
도 2는 도 1의 MgO-CaO-Al2O3 시스템에서 알루미나 활성을 등-활성선(iso-activity lines)과 함께 도시하였다. 도 2에서 보여진 바와 같이, 알루미나 활성은 B지점 및 C'지점을 연결하는 선에서 10-5이고, 선의 왼쪽-상단 영역은 본 발명의 목적에 부합하는 융제 조성물을 갖는다. 즉, 도 2에 빗금으로 표시되고, 하기 표 3의 B, C 및 C'지점에 의해 정의되는 알루미나 활성이 10-5 이하인 영역 내 조성물을 갖는 합성 융제가 바람직하다. 특히, C지점 주위의 조성물이 가장 바람직하다.
지점 농도(몰 기준, Mole)
NCaO NAl2O3 NMgO
B 0.37 0.35 0.28
C 0.62 0.22 0.16
C' 0.66 0.25 0.09
상기 지점에서의 질량 기준 농도를 하기 표 4에 나타내었다.
지점 농도(질량 기준, %)
CaO Al2O3 MgO
B 31 53 17
C 55 35 10
C' 56 39 5
본 발명에 따른 융제가 사용될 때, 극순도 강철을 얻을 수 있는 방법을 설명하기 위해 강철 정련에 관한 이론들을 하기에 간략히 기재한다.
우선, 알루미늄이 탈산제로 사용되는 것이 필수적인 경우, 탈산 반응은 하기 식(1)으로 표현되고, 평형 상수 K는 하기 식(2)로 표현된다:
2[Al]+3[O]=Al2O3(s) (1)
K=[%Al]2+[%O]3/aAl2O3 (2)
Log K=-45,300/T+11.62(= 2.72x10-13, 1873K) (3)
실험식은 이토 등에 따라 상기 식(3)으로 표현된다(Ito et al., Tetsu to Hagane(Iron and Steel ), vol.83, 1997, p.773). 여기에서, "aAl2O3"는 알루미나의 활성이다. 다음 식에서, "[Al]"과 같은 괄호 표시는 용강 내의 성분을 의미하고, "(S2-)"와 같이 둥근 괄호 표시는 융제 내의 성분을 의미한다.
하기 관계식(4)는 식(2) 및 식(3)에 의해 주어지며, 알루미나에 의한 탈산을 강화시키기 위해 알루미나의 활성을 가능한 낮추는 것이 필수적이다:
[%Al]2·[%O]3=2.72*10-13x aAl2O3 (4)
도 3은 Ban'Ya 등에 의해 실시된 MgO-CaO-Al2O3 시스템에서 알루미나의 활성, aAl2O3을 측정한 결과를 보여준다(S. Ban'Ya, UHPM-94,p.390). 그래프는 1873K에서 용융 슬래그 영역 내 알루미나의 등-활성선을 그렸다. 데이터에 따라, aAl2O3는 MgO-CaO 포화 영역 주변에서 최소값이 되었다. MgO-Al2O3 포화 영역 주변, 알루미나 활성이 10-2 이하인 영역일 지라도, 스피넬 타입 비금속 함유물(spinel type non-metallic inclusion; MgO·Al2O3)이 형성될 수 있다. 그러므로, MgO-CaO 포화 영역 주변 융제 조성물을 선택하는 것이 바람직하다.
식 (4)에서 MgO-CaO 포화 영역 주변의 aAl2O3값에 10-6을 대입하면, 식은 1873K에서 [%Al]2x[%O]3=2.7*10-19이 되고, [%Al]=0.01일 경우에 [%O]<5ppm이 쉽게 얻어질 수 있다고 가정된다.
또한, 상기 경향은 1873K±50K의 온도 범위, 즉, 1823K 내지 1923K에서 관측될 수 있으며, MgO-CaO 포화 영역 주변의 조성물을 갖는 MgO-CaO-Al2O3 시스템의 유체를 사용하여 저-산소 강철이 넓은 범위의 정련 온도에서 제조될 수 있다.
용강의 탈황 능력을 측정하는 황화물 용량[sulfide capacity; Cs]은 식(5)을 토대로 식(6)으로 정의된다. Cs 값이 클 경우, 융제의 탈황 능력이 높아지게 된다.
(S2 -)+(1/2)O2=(O2 -)+(1/2)S2 (5)
Cs=(%S)(PO2/PS2)1/2 (6)
식(6)의 대수(logarithm)는 식(7)이 된다:
Log Cs=log(%S)+(1/2)log PO2-(1/2)log PS2 (7)
용강 내에서 산소와 황이 평형을 이룰 때, 산소 기체 및 황 기체의 부분압은 식(8) 및 식(9)으로 표현된다:
[O]=(1/2)O2(g): log PO2 1 /2/aO(%)=-5,835/T-0.354 (8)
[S]=(1/2)S2(g): log PS2 1 /2/aS(%)=-6,535/T-0.964 (9)
식(8) 및 식(9)을 토대로 용강 내 황과 슬래그 내 황 사이의 관계를 보여주는 지수인 황 분배비[Ls]는 식(10)으로 표현된다:
Log Ls=log{[%S]/[%S]}=log Cs-log a s(%)-700/T+1.318 (10)
또한, MgO-CaO-Al2O3 시스템의 Cs 및 Ls는 Ban'ya와 Hino에 의해 결정되었다(S.Ban'ya et al.,UHPM-94, p86). 도 4는 1873K에서의 MgO-CaO-Al2O3 시스템의 등-Cs선을 도시하였다. 이에 따라, 상기 탈산 평형과 같이 Cs값은 MgO-CaO 포화 영역 주변에서 최대가 된다. 도 5는 Ls의 값을 도시하였다. 1873K, [%Al]=0.01 조건하에서 분배비 또는 log Ls가 최대값과 가까운 4.5가 될 것임을 도 4로부터 알 수 있다.
그러므로 Cs값이 커질수록, [%O]이 작아질수록, 탈황 공정이 더 진행될수록, MgO-CaO-Al2O3 시스템의 슬래그 내, MgO-CaO 포화 영역 주변의 조건 하에서 슬래그 내의 황은 용강 내의 황보다 30,000배 과량이다. 정련 상태의 상기 조건은 강철 정련의 통상적인 지식을 토대로 예상할 수 없는 것이다. [%Al]=0.01 조건 하, MgO-CaO-Al2O3 시스템의 융제를 사용하여 1873K에서 정제를 실행함으로써, [%S]<5ppm 수준을 쉽게 얻을 수 있다.
용강의 탈질은 Ban'ya 등에 의해 자세히 연구되었으며, 식(11)이 제안되었다(S. Ban'ya et al., Met . Trans . B. 19B, p.233 (1988)):
-d[%N]/dt=(A/V)KN'[%N]2 (11)
KN'은 식(12)으로 표현된다:
KN'=3.15fN2{1/(1+300aO+130aS)} (12)
상기 식에서, V: 용강의 부피(cm3), A: 기체-금속 경계 영역(cm2), f: 용강 내 N의 활성 계수(합금 성분들의 영향을 받음), aO,aS: 용강 내 산소 및 황의 활성(표면 활성 성분들의 영향을 받음)이다.
식(11) 및 식(12)에서 볼 수 있듯이, 용강 내 산소 및 황의 존재는 탈질 반응 속도를 늦추고, 제한된 시간 동안 원하는 수준까지 탈질 반응이 진행하는 것을 막는다. 통상의 기술에서 탈질이 어려운 이유는 용강 내 산소 및 황의 불충분한 제거 때문이다. 본 발명에 따른 산소 및 황 함량의 감소 결과로써, 탈질 방해물이 제거되어 보다 낮은 질소 함량이 얻어질 수 있다.
도 6은 통상의 기술로 실시한 진공 탈기 전과 후 용강 내의 질소 함량을 비교하였다(Japan Iron and Steel Association ed. " Handbook of Iron and Steel II , Production of Pig Iron / Steel ", p.675, 1981). 도 6의 그래프에 따라, DH-탈기 및 RH-탈기와 같은 진공 탈기에 의해 얻어질 수 있는 탈질 비율은 최대 25%이고, 탈기 후 질소 함량은 최소 20ppm으로 제한된다. 본 발명은 이러한 한계를 해결하였다.
본 발명에 따른 정련용 융제는 특정 조성물로 제조되고, 5-20mm 크기의 펠렛 또는 브리켓(briquettes)으로 가공되어 통상적으로 사용될 수 있다.
본 발명의 융제를 사용한 강철의 정련시, 알루미늄은 탈산제로 사용되며 알루미늄에서 생성된 Al2O3가 융제로 들어간다. 그러므로 정련 동안 융제 조성물이 변하는 것이 당연하다. 알루미나의 생성량은 많지 않기 때문에 무시될 수도 있지만,융제의 바람직한 조성물이 얻어질 수 있는 융제 재료의 초기 형태를 고려하고, 정련 융제 내 Al의 산화로 생성되는 Al2O3의 예상되는 증가를 고려하여 정련을 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 융제를 사용하는 강철의 정련은 컨버터(converters) 및 래들 퍼니스(ladle furnace;LF)를 포함하는 전기 퍼니스(furnaces)에서 실시될 수 있다. 정련의 다음 단계는 용기 바닥에서 Ar기체를 주입하며 환원 조건 하에서 실시될 수 있다. 그러므로 정련은 스테인레스강 제조를 위해 VOD-공정과 결합될 수 있다. 정련은 물론 상기-분출(top-blowing) 컨버터 공정에도 적용될 수 있다.
상세하게 강철의 탈질은 본 발명의 융제를 사용하는 정련을 통상의 탈기 기술과 결합하는 것이 바람직하다. 공지된 탈기 기술은 상기 DH-공정 및 RH-공정뿐만 아니라, LVD-공정 및 REDA-공정도 본 발명의 정련과 결합될 수 있다. 상기 탈기 공정들은 장기간의 처리가 필요하다. 그러므로, 용강의 온도는 정련 동안 감소될 수 있다. ASEA-SKF 공정 문제점에 대처하기 위해, VAD-공정 또는 진공에서 LF 내 정련 또는 Ar-버블링이 추천된다.
본 발명의 융제를 사용하는 강철의 정련은 통상적인 제강 기술을 이용하여 발생되는 한계보다 매우 적은 양의 불순물을 포함하는 강철을 제조할 수 있다. 불화물을 포함하지 않는 융제의 전기 퍼니스 제강에서 통상적인 기술의 한계는 산소 10-15ppm, 황 100ppm이며, 이러한 한계는 본 발명으로 해결되었다. 더욱 상세하게는, 산소 5ppm 이하 및 황 60ppm 이하의 저함량을 얻는 것이 가능하다. 질소 함량은 일반적으로 60-80ppm이고, 진공 탈기와 함께 40ppm 이하, 바람직한 공정 조건에서는 20ppm 이하까지 더 줄어들 수 있다. 그러므로 불화물을 포함하지 않는 융제를 사용하면 통상의 강철보다 더 적은 양의 불순물을 포함하는 순수한 강철이 제조될 수 있다.
본 발명의 융제는 MgO 성분으로 인해 MgO계 내열성 물질의 손상 방지에 기여한다. 사용된 융제의 폐기 또는 재사용시, 본 발명의 융제는 불화물을 함유하는 통상의 융제와는 다르게 CaF2와 같은 불화물을 함유하지 않기 때문에, 불소 성분의 침출을 측정할 필요가 없으며, 사용된 융제는 도상 제재(roadbed material) 및 토양-개량제(soil-improving agent)로 직접 사용될 수 있다.
철 조각을 130톤 용량의 전기 퍼니스에서 용융시켰다. 용융철(molten iron)을 LF(래들 퍼니스)에 붓고, 1600℃ 이상의 온도에서 40-60분 동안 정련시켜 강철 조성물에 기계 구조재 용도를 부여하였다. 이어서, 용강을 30분 동안 RH-탈기 장비에서 탈기시켰다. 본 발명에 따른 다양한 조성물의 융제는 제형화[생석회(quick lime)+돌로마이트(dolomite)+알루미늄재 브리켓(aluminum ash briquettes)(아몬드 모양)]하여 제조되고, LF 정련용으로 사용되었다. 융제의 추가량은 용강의 130톤당 1.6톤이었다.
정련 후, 용강 및 융제 내 황의 양이 측정되고, 용강 내의 황 함량에 대한 융제 내의 황 함량 비율로 정의되는 황 분배비(sulfur Distribution Ratio; (S)/[S])가 계산되었다. 또한, RH 탈기에 의한 질소 함량의 감소뿐만 아니라, LF 정련 동안의 산소 변화량이 측정되었다. 비교를 위해서 플루오르화 칼슘 또는 형석(fluorite)을 함유하는 통상적인 융제를 사용하는 정련이 실시되었으며, 그 결과를 융제 조성물 및 정련 조건과 함께 표 3에 나타내었다.
본 발명의 신규 융제를 사용하는 경우, 황 분배비, (S)/[S]는 안정되게 400에 근접한 수치이다. 통상적인 융제를 사용하는 경우에도 대략 동일한 수치가 얻어졌다. 하지만, 이러한 수치는 형석을 구성 성분으로 포함하는 융제가 사용되었기 때문이다. 형석을 포함하지 않는 융제가 사용될 경우에는 안정된 수치가 얻어지기 어렵다.

Claims (5)

  1. CaO: 30-57중량%, Al2O3: 35-64중량% 및 MgO: 5-17중량%로 구성되고, 도 1의 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램 내 하기 표 1의 A 내지 E 지점에 의해 한정되고, 알루미나의 활성이 10-2 이하인 오각형 영역 내의 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 극저함량의 산소, 질소 및 황을 갖는 강철 제조용 합성 융제.
    [표 1]
    지점 농도(몰 기준, Mole) NCaO NAl2O3 NMgO A 0.41 0.48 0.11 B 0.37 0.35 0.11 C 0.62 0.22 0.16 D 0.87 0.25 0.08 E 0.46 0.45 0.09
  2. 제 1항에 있어서, 상기 융제는 도 2의 MgO-CaO-Al2O3 다이어그램 내 하기 표 3의 B, C 및 C' 지점에 의해 한정되고, 알루미나의 활성이 10-5 이하인 삼각형 영역 내의 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 극저함량의 산소, 질소 및 황을 갖는 강철 제조용 합성 융제.
    [표 3]
    지점 농도(몰 기준, Mole) NCaO NAl2O3 NMgO B 0.37 0.35 0.28 C 0.62 0.22 0.16 C' 0.66 0.25 0.09
  3. 제 1항 또는 제 2항에 따른 조성물 내 MgO, CaO 및 Al2O3 성분들을 제형화시켜 제조되고, 5-20mm 크기의 펠렛 또는 브리켓으로 과립화됨을 특징으로 하는 극저함량의 산소, 질소 및 황을 갖는 강철 제조용 합성 융제.
  4. Al이 탈산제로 사용되고, 정련 동안의 Al2O3 양 증가를 고려하여 제 1항 또는 제 2항에 따른 융제 조성물이 정련의 다음 단계 이후에서 얻어지는 방식으로 초기 조성물을 제형화하여 융제가 제조됨을 특징으로 하는, 융제로 강철을 정련하는 극저함량의 질소, 산소 및 황을 갖는 강철 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 제 1항 또는 제 2항에 따른 융제가 진공 탈기와 함께 사용됨을 특징으로 하는 강철 제조방법.
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