KR20090045860A - 컬러레지스트용 박리제 - Google Patents
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Abstract
금속(특히 알루미늄)의 부식을 억제하면서 금속 이온을 포함하지 않는 뛰어난 컬러레지스트 박리성을 가진 컬러레지스트용 박리제를 제공한다. 본 발명은 물, 제4급 암모늄 수산화물[B], 알카놀아민[C], 3 내지 8가의 다가(多價) 알코올[D] 및 하기 일반식(1)으로 표시되는 실란계 화합물[A]을 함유하며, 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제[E]를 함유하지 않거나 또는 30중량% 미만의 양으로 함유하며, 또한 상기 [B]성분 함유량의 상한이 10중량%인 컬러레지스트용 박리제이다.
[단, 식 중 k, l은 1 내지 4의 정수, m은 0 내지 2의 정수, n은 1 내지 3의 정수를 나타낸다. R은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, X는 수소 또는 탄소 1 내지 4의 알킬기이다.]
컬러레지스트, 박리제
Description
본 발명은 금속(특히 알루미늄) 배선을 사용한 액정기판상의 컬러레지스트를 박리할 때에 사용되는 컬러레지스트용 박리제에 관한 것이다.
컬러 TFT 액정 패널에는 컬러 표시를 하기 위하여 컬러 필터가 사용된다. 컬러 필터는 일반적으로 액정 패널을 구성하는 기판상에 액상의 컬러레지스트를 도포하거나 또는 필름 형상의 컬러레지스트를 접착한 후 노광, 현상, 베이크하여 형성된다. 컬러 필터 형성시에 이물질 혼입, 패턴 결손 등의 불량이 발생하는 일이 있다. 만일 수정이 불가능한 불량이 발생하였다면 그와 같은 기판은 그대로는 제품화할 수 없으므로 폐기하게 되지만, 그러나 그 경우 폐기물이 발생하는 등 비용이 든다. 그러므로 불량이 발생한 기판으로부터 컬러레지스트를 박리하여 기판을 재생하는 것이 요구된다.
컬러 TFT 액정 패널의 기판 제조시에 사용되는 레지스트에는 컬러레지스트 및 금속배선 패턴 형성에 사용되는 포토레지스트(이하 포토레지스트)가 있다. 이 중 포토레지스트의 박리에는 용제, 아민을 주성분으로 한 포토레지스트용 박리제가 일반적으로 사용되고 있다. 그러나 컬러레지스트와 포토레지스트에서는 수지조성이 다르며 컬러레지스트는 고온 베이크에 의하여 경화되어 있으므로 포토레지스트용 박리제로는 박리가 곤란하다. 그러므로 컬러레지스트의 박리제로서 일반적으로는 농황산 등의 강산(예를 들면 일본국 특개 2005-189679호 공보, 특개 2002-267827호 공보 참조) 또는 무기 알칼리 수용액 등의 강알칼리(예를 들면 특개 2005-31682호 공보, 특개 2001-124916호 공보, 특개평 11-21483호 공보, 특개평 06-321581호 공보 참조)가 사용되고 있다.
그런데 TFT 액정 패널은 어레이 기판과 대향기판을 맞붙여서 제조된다. 통상 컬러 필터는 대향기판에 작성된다. 대향기판에는 알루미늄 등 부식하기 쉬운 배선금속이 존재하지 않으므로 강산이나 강알칼리에 의한 컬러레지스트 박리를 하여도 문제가 없었다. 그러나 근래 성능 향상을 위하여 어레이 기판에 컬러 필터를 작성하는 것이 검토되고 있다. 어레이 기판에는 알루미늄 등 부식하기 쉬운 배선금속이 존재하므로 강산이나 강알칼리로 이루어진 종래의 컬러레지스트 박리제로 처리하면 금속배선이 부식한다는 문제가 있었다. 또한, 농황산 등의 강산은 생체나 환경에 대한 위험성이 높으며, 무기 알칼리 수용액은 금속 이온을 대량으로 함유하며, TFT의 동작에 악영향을 줄 가능성이 있다는 문제가 있었다.
이와 같이 종래기술에서는 컬러레지스트의 박리성 및 알루미늄 등의 금속배선의 방식성을 양립시킬 수 없는 것이 현상이며, 이들의 여러 문제의 개선이 요망되고 있었다.
따라서, 본 발명은 금속(특히 알루미늄)의 부식을 억제하면서 금속 이온을 함유하지 않는 뛰어난 컬러레지스트 박리성을 가진 컬러레지스트용 박리제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 물, 제4급 암모늄 수산화물[B], 알카놀아민[C], 3 내지 8가의 다가(多價) 알코올 및 하기 일반식(1)으로 표시되는 실란계 화합물[A]을 필수성분으로 하며, 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제[E]의 배합비율의 하한이 0중량%이고, 상한이 30중량% 미만이고, 또한 상기 [B]성분 함유량의 상한이 10중량%인 컬러레지스트용 박리제이다.
[단, 식 중 k, l은 1 내지 4의 정수, m은 0 내지 2의 정수, n은 1 내지 3의 정수를 나타낸다. R은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, X는 수소 또는 탄소 1 내지 4의 알킬기이다.]
본 발명의 컬러레지스트용 박리제는 컬러레지스트 박리성이 뛰어나며, 또한 금속(특히 알루미늄) 방식성이 뛰어나다. 그러므로 액정 패널의 어레이 기판의 금속배선에 손상을 주지 않고 컬러레지스트를 용이하게 박리세정할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
상기 실란계 화합물[A]로서는 상기 일반식(1)으로 표시되는 화합물이면 특별히 한정되지 않으며, 구체적으로는 예를 들면 γ-아미노프로필트리히드록시실란 및 그 축합물, γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리에톡시실란, γ-(3-아미노프로필)아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 그 중에서도 특히 바람직한 것은 γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란이다. 상기 실란계 화합물[A]은 1종류를 사용하여도 되며, 또는 2종류 이상을 병용하여도 된다.
본 발명에 있어서는 상기 실란계 화합물[A]의 함유량은 0.1 내지 10중량%가 바람직하다. 실란계 화합물[A]의 함유량이 0.1중량% 미만에서는 알루미늄 등의 금속 방식성이 불충분해질 우려가 있으며, 10중량%를 초과하면 컬러레지스트 박리성이 저하될 우려가 있다. 더욱 바람직하게는 0.2 내지 5중량%이다.
본 발명에서 사용되는 제4급 암모늄 수산화물[B]은 하기 일반식(2)으로 표시 된다.
식 중 R은 탄소수 1 내지 3의 알킬기, 또는 탄소수 1 내지 3의 히드록시 치환 알킬기를 나타내며, R1, R2, R3는 동일 또는 서로 다른 탄소수 1 내지 3의 알킬기를 나타낸다. 제4급 암모늄 수산화물[B]로서는 구체적으로는 테트라메틸암모늄히드록시드, 테트라에틸암모늄히드록시드, 테트라프로필암모늄히드록시드, 트리메틸에틸암모늄히드록시드, 트리메틸(2-히드록시에틸)암모늄히드록시드, 트리프로필(2-히드록시에틸)암모늄히드록시드, 트리메틸(1-히드록시프로필)암모늄히드록시드 등을 예시할 수 있다. 이들 중에서 특히 바람직한 것은 테트라메틸암모늄히드록시드(이하 TMAH로 약칭한다), 테트라에틸암모늄히드록시드, 트리메틸(2-히드록시에틸)암모늄히드록시드이다. 이들은 1종류를 사용하여도 되며, 또는 2종류 이상을 병용하여도 된다.
본 발명에 있어서 제4급 암모늄 수산화물[B] 함유량의 상한은 10중량%이며, 하한은 특별히 한정하지 않으나, 0.1중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.2중량%이며, 상한은 바람직하게는 5중량%이다. 바람직한 범위는 예를 들면 0.1 내지 10중량%, 보다 바람직하게는 0.2 내지 5중량%이다. 제4급 암모늄 수산화물의 함유량이 0.1중량% 미만에서는 컬러레지스트 박리성이 불충분한 경우가 있으며, 10중량%를 초과하면 금속부식성이 강해지는 동시에 제4급 암모늄 수산화물이 용해하지 않는 경우가 있어 바람직하지 않다.
알카놀아민[C]으로서는 특별히 한정되지 않으며, 동일분자 중에 아미노기와 알코올성 수산기를 가진 화합물로 모노, 디, 트리 등의 에탄올아민, 이소프로패놀아민 등을 들 수 있다. 이들 중에서 모노에탄올아민이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서 알카놀아민[C]의 함유량은 50 내지 95중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 60 내지 85중량%이다. 알카놀아민의 함유량이 50중량% 미만에서는 컬러레지스트 박리성이 불충분한 경우가 있으며, 95중량%를 초과하면 타성분의 함유량이 감소하여 박리성이 저하된다.
본 발명에 있어서 물의 함유량은 1 내지 30중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 20중량%이다. 물의 함유량이 1중량% 미만에서는 제4급 암모늄 수산화물이 용해되지 않으며, 30중량%를 초과하면 금속방식성이 불충분해질 우려가 있다.
본 발명에 있어서의 3 내지 8가의 다가 알코올[D]은 알칼리 세정에 사용가능한 것이면 특별히 한정은 없다. 구체적 예로서는 글리세린, 자일리톨, 소르비톨, 만니톨 등을 들 수 있다. 이 중에서 특히 바람직한 것은 글리세린, 소르비톨이다.
본 발명에 있어서 3 내지 8가의 다가 알코올[D]의 함유량은 바람직하게는 0.5 내지 10중량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5중량%이다. 3 내지 8가의 다가 알코 올의 함유량이 0.5중량% 미만에서는 금속방식성이 불충분해질 우려가 있으며, 10중량%를 초과하면 박리성이 저하될 우려가 있다.
비필수성분인 본 발명에 있어서의 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제[E]는 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제이면 특별히 한정하지 않는다. 구체적으로는 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 에틸렌글리콜모노타셜부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디메틸술폭시드, 설포레인, N-메틸-2피롤리돈, γ-부티로락탐, 푸르푸랄 등을 들 수 있다. 이들 수용성 유기용제는 단독 또는 혼합하여 사용하여도 된다. 상기 [E]성분은 배합비율의 하한이 0중량%이며, 상한이 30중량% 미만이고, 함유하여도 되며, 함유하지 않아도 되지만, 함유할 경우의 함유량은 조성물 중 상한이 30중량% 미만이다. 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제의 함유량이 30중량% 이상이 되면 박리성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 있어서는 상술한 물, [A], [B], [C] 및 [D]에 해당하는 경우는 [E]성분 이외에 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서 수용성 유기용제, 계면활성제 등 일반 첨가제를 기타 성분으로서 첨가할 수 있다. 이들 기타 성분의 배합량은 통상 조성물 중 0.01 내지 10중량%라도 된다.
상기 기타 성분에 있어서의 계면활성제로서는 예를 들면 탄소수 6 내지 12의 분기(分岐)지방산염을 들 수 있다.
본 발명의 컬러레지스트용 박리제는 상기 각 성분을 혼합하여 제조할 수 있으며, 예를 들면 물, [A], [B], [C] 및 [D]에 해당하는 경우는 [E] 및/또는 상기 기타 성분을 혼합하여 조제할 수 있다.
본 발명의 컬러레지스트용 박리제의 사용방법을 아래에 예시한다. 단, 본 발명은 이 예에 한정되는 것은 아니다. 먼저, 컬러레지스트에 의하여 컬러 필터가 형성된 기판을 준비한다. 다음으로, 이 기판의 컬러레지스트를 본 발명의 컬러레지스트용 박리제 속에 예를 들면 실온 내지 80℃, 1 내지 30분간 침지한다. 이때 필요에 따라 박리제를 교반하거나 또는 기판을 진동시켜도 된다. 또는 본 발명의 박리제를 기판에 샤워나 스프레이 등으로 분사할 수도 있다. 이때 브러시 세정을 병용함으로써 컬러레지스트 박리성을 향상시킬 수도 있다. 컬러레지스트를 용해 또는 박리한 후 바람직하게는 순수(純水)로 용해한 컬러레지스트를 포함한 컬러레지스트용 박리제를 세정·제거하고, 컬러레지스트를 기판상에서 제거한다. 그 후 에어 나이프 등으로 기판상의 액체를 날려 버리고 기판을 건조시킨다.
다음으로, 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 8
표 1에 기재된 각 성분 부수(중량부)(순분 표시)를 1L 폴리 용기 속에 넣고, 실온에서 충분히 진탕(振蕩)하여 실시예 및 비교예의 박리제를 조제하였다.
표 1 중의 약호는 아래와 같다.
A성분(실란계 화합물)
A1: γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란
B성분(제4급 암모늄 수산화물)
B1: 테트라메틸암모늄수산화물
C성분(알카놀아민)
C1: 모노에탄올아민(MEA)
C2: 디에탄올아민
D성분(3 내지 8가의 다가 알코올)
D1: 소르비톨
E성분(수용성 유기용제)
E1: 디메틸술폭시드(DMSO)
E2: 디에틸렌글리콜 모노에틸에티르(EDG)
F성분: 황산
실시예 및 비교예에서 얻어진 박리제의 평가시험방법을 아래에 기재하고, 평가결과를 표1에 나타낸다.
1. 금속방식성
유리기판상에 Mo/Al 배선이 패터닝된 기판을 평가에 이용하였다. 이 기판을 컬러레지스트 박리제 속에 60℃에서 30분간 침지하였다. 그 후 기판을 꺼내어 순수로 세정하고, N2 가스를 이용한 에어 건으로 순수를 날려버리고 자연건조시켰다. 처리 후의 기판을 전자현미경으로 관찰하고, 금속배선의 방식성을 아래의 평가기준으로 평가하였다.
<평가기준>
○: 금속배선에 부식 없음
△: 금속배선에 약간 부식 있음
×: 금℃속배선에 크게 부식 있음
금속방식성 평가에 있어서 평가가 ○였던 컬러레지스트용 박리제(실시예 1 내지 3, 비교예 3 내지 4, 9)에 대하여 아래의 컬러레지스트 박리성 평가를 하였다.
2.컬러레지스트 박리성
안료, 아크릴 수지, 용제를 주성분으로 하는 컬러레지스트를 레드(R), 그린(G), 블루(B)의 3종류 준비하였다. 각각 개별로 유리기판상에 도포하고, 100℃에서 3분간 베이크하였다. 다음으로 광대역 노광기로 패턴 노광하였다(150mJ/㎠). 다음으로 수산화칼륨 수용액으로 컬러레지스트를 현상하였다. 마지막으로 기판을 핫 플레이트를 사용하여 200℃에서 5분간 베이크하여 두께 약 2㎛의 컬러레지스트 패턴을 얻었다. 이것을 컬러레지스트 박리성 평가에 사용하였다. 먼저 이 기판을 컬러레지스트 박리제 속에 60℃에서 5분간 침지하였다. 그 후 기판을 꺼내어 순수로 세정하고, N2 가스를 이용한 에어 건으로 순수를 날려버리고 자연건조시켰다. 처리 후의 기판을 아래의 평가기준으로 눈으로 보아 관찰하고, 컬러레지스트 패턴의 박리성을 확인하였다.
<평가기준>
○: 컬러레지스트 패턴 나머지 없음
△: 컬러레지스트 패턴 나머지가 약간 있음
×: 컬러레지스트 패턴 나머지가 다수 있음
표1의 결과로부터 실시예 1 내지 3의 박리제는 금속 이온을 포함하지 않으며, 금속배선을 부식시키지 않고 컬러레지스트를 박리할 수 있는 것을 알 수 있다.
한편, 황산 수용액인 일본국 특개 2002-267827호 공보에 기재된 조성물(비교예 1), 강알칼리인 일본국 특개 2005-31682호 공보에 기재된 조성물(비교예 2), B 내지 D성분 및 물을 함유하지만 A성분을 함유하고 있지 않은 조성물(비교예 5), A 내지 C성분 및 물을 함유하지만 D성분을 함유하고 있지 않은 조성물(비교예 6), B 내지 C성분 및 물을 함유하지만 A성분 및 D성분을 함유하고 있지 않은 조성물(비교예 7), B성분을 10중량% 초과하여 함유하고 있는 조성물(비교예 8)은 알루미늄 방식성이 불충분한 것을 알 수 있다. 또한, A, C 내지 D성분 및 물을 함유하지만 B성분을 함유하고 있지 않은 조성물(비교예 3), A, C 내지 D성분 함유하지만 B성분 및 물을 함유하고 있지 않은 조성물(비교예 4) 및 A 내지 D성분을 함유하지만 E성분을 과잉으로 함유하는 조성물(비교예 9)은 알루미늄 방식성은 충분하지만 컬러레지스트 박리성이 불충분한 것을 알 수 있다.
Claims (4)
- 물, 제4급 암모늄 수산화물[B], 알카놀아민[C], 3 내지 8가의 다가(多價) 알코올[D] 및 하기 일반식(1)으로 표시되는 실란계 화합물[A]을 필수성분으로 하고, 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제[E]의 배합비율의 하한이 0중량%이며, 상한이 30중량% 미만이며, 또한 상기 [B]성분의 함유량의 상한이 10중량%인 컬러레지스트용 박리제.
[단, 식 중 k, l은 1 내지 4의 정수, m은 0 내지 2의 정수, n은 1 내지 3의 정수를 나타낸다. R은 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기, X는 수소 또는 탄소 1 내지 4의 알킬기이다.] - 제1항에 있어서, 실란계 화합물[A]이 γ-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는 컬러레지스트용 박리제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 실란계 화합물[A]을 0.1 내지 10중량%, 제4급 암모늄 수산화물[B]을 0.1 내지 10중량%, 알카놀아민[C]을 50 내지 95중량%, 3 내 지 8가의 다가 알코올[D]을 0.5 내지 10중량%, 물을 1 내지 30중량% 함유하며, 3 내지 8가의 다가 알코올을 제외한 수용성 유기용제[E]를 함유하지 않거나 또는 30중량% 미만의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 컬러레지스트용 박리제.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 액정기판상의 컬러필터를 박리할 때에 사용하기 위한 것을 특징으로 하는 컬러레지스트용 박리제.
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