KR20090029794A - 금속 함유 기판을 위한 ｃｍｐ 방법 - Google Patents

금속 함유 기판을 위한 ｃｍｐ 방법 Download PDF

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Abstract

알루미노실리케이트 층으로 개질된 1차 입자를 주성분으로 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -5 mV 내지 약 -100 mV인 연마제 입자를 포함하는, 금속 함유 기판을 연마하기 위한 수성 화학적-기계적 연마 조성물을 개시한다. 조성물은 텅스텐 함유 기판의 표면을 연마하는데 사용될 수 있다.
화학적-기계적 연마, 알루미노실리케이트, 촉매, 산화제, 텅스텐

Description

금속 함유 기판을 위한 ＣＭＰ 방법 {CMP METHOD FOR METAL-CONTAINING SUBSTRATES}
본 발명은 화학적-기계적 연마 조성물, 및 이러한 조성물을 이용한 기판의 연마 방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명은 개질된 연마제 입자를 함유하는 화학적-기계적 연마 조성물에 관한 것이다.
화학적-기계적 평탄화는 집적 회로의 제조를 가능하게 하는 기술이다. 집적 회로는 일반적으로 단일 반도체 웨이퍼 상에 수천개의 동일한 회로 패턴을 제조한 후 이를 동일한 다이 또는 칩으로 분할함으로써 대량 제조된다. 반도체 웨이퍼는 일반적으로 규소로 제조된다. 집적 회로를 제조하기 위해, 물질을 개질하고, 제거하고, 반도체 웨이퍼 상에 물질을 침착시키기 위한 당업계에 잘 알려져 있는 많은 공정 단계가 사용된다. 이러한 침착 또는 제거 단계에는 종종 화학적-기계적 평탄화 (CMP)가 이어진다. CMP는 화학력 및 기계력의 조합에 의한 표면의 평탄화 또는 연마 방법이다. CMP 방법은 다층 형성 및 금속처리에 대한 장벽(barrier)을 최소화함으로써 집적 회로 제조를 가능하게 하며, 또한 표면을 매끄럽게 하고, 평평하게 하고, 세척하는 것을 가능하게 한다.
CMP 방법의 일 예는 제어된 하향 압력 하에서 회전 연마 패드에 대해 웨이퍼 와 같은 반도체 기판을 보유하는 것에 관련되어 있다. 이어서, 연마 슬러리는 연마 패드 상에 침착되고, 기판과 접촉한다. 연마 슬러리는 전형적으로 화학 반응물 및 연마제 입자인 2종의 성분을 적어도 함유한다. 화학 반응물은 전형적으로 연마하고자 하는 물질에 따른 단순 착화제 또는 산화제, 및 pH를 제어하기 위한 산 또는 염기이다. 연마제 입자는 통상적으로 금속 산화물이며, 일반적으로 표면을 기계적으로 마모시키는 작용을 하고, 또한 기판 표면에서의 화학 작용에 기여할 수 있는 것이다.
종래 기술에서는 개선된 연마제 입자의 필요성이 인식되었다. 유기 실란을 사용하여 표면 개질된 연마제가 연마 속도를 높이고 슬러리에서의 응집을 감소시킴이 보고되었다 (예를 들면, 미국 특허 제6,592,776호 및 미국 특허 제6,582,623호를 참조하기 바람). 연마제 입자의 또다른 문제점은 이들이 연마되는 기판 표면에 달라 붙어, 오염시킬 수 있다는 점이다. 이러한 입자 오염은 웨이퍼로부터 세척 제거되기 어려울 수 있어, 결함도(defectivity)를 높여서 집적 회로 제조 수율을 낮출 수 있다. 이에 따라, 당업계에서는 연마 특성이 우수하며 제품에 대한 결함도가 낮은 개선된 연마제 입자가 요구되고 있다.
<발명의 개요>
본 발명은 기판의 연마를 위한 화학적 기계적 연마 조성물을 제공한다. 조성물은 pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 적어도 -10 mV인 표면 개질된 연마제 입자를 포함한다. 또한, 본 발명은 1종 이상의 산화제; 다수의 산화 상태를 갖는 1종 이상의 촉매; 및 알루미노실리케이트 층으로 개질된 1차 입자를 포함하며, pH 2.3 에서 측정된 제타 전위가 적어도 -10 mV인 연마제 입자를 포함하는 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 화학적 기계적 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 알루미노실리케이트 층으로 개질된 1차 입자를 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 적어도 -10 mV인, 화학적-기계적 연마에서 사용하기 위한 연마제 입자를 제공한다.
본 발명의 연마 조성물 및 본 발명의 방법은 연마되는 기판에 대한 연마 특성이 우수하면서 결함도 결과가 낮다.
도 1은 알루미노실리케이트 층이 1차 입자 상에 형성되어 제타 전위가 변화되는 것을 예시한다.
본 발명은 연마 특성이 우수하면서 결함도 (슬러리 중 연마제 입자의 기판에 대한 접착 정도로서 정의됨)가 낮은 화학적-기계적 연마 (CMP) 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 슬러리 중 연마제 입자의 순전하(net charge)가 연마되는 기판의 전하와 유사하도록 표면이 개질된 1차 입자를 포함하는 연마제 입자를 포함한다.
본 발명의 조성물의 1차 입자는 슬러리 중 연마제 입자의 순전하가 음수이도록 알루미노실리케이트 층으로 표면 개질된다. 1차 입자는 알루미노실리케이트 층으로 개질하기 위한 임의의 적합한 입자일 수 있다. 1차 입자의 일부 예로는 실리카, 알루미나, 세리아 및 점토(clay)가 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 개질된 연마제 입자는 pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 적어도 -10 mV이다. 본원에서 사용되는 제타 전위는 연마제 입자의 표면에서의 정전하의 측정값이다. 제타 전위의 크기는 연마제 입자가 유사한 전하를 갖는 다른 입자 또는 표면을 반발하는 경향의 표시값이다. 별법으로, 두 물질 사이의 제타 전위의 크기가 보다 클수록, 반발력이 보다 강해진다. 예를 들면, 제타 전위가 큰 음수인 입자는 음으로 하전된 다른 입자 또는 표면을 반발한다. 입자의 제타 전위의 측정 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 본 발명의 연마제 입자의 제타 전위는 임의의 적합한 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 발명 조성물의 연마제 입자의 제타 전위는 레이저 도플러(Doppler) 속도론 및 상 분석(phase analysis) 광 산란의 조합에 의해 측정될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 특히, 본 발명의 연마제 입자의 제타 전위 값은 바람직하게는 말번 제타 마스터(Malvern Zeta Master) 3000 (영국 우스터셔 소재의 말번 인스트루먼츠 리미티드(Malvern Instruments, Ltd.) 제조)으로 측정함으로써 결정된다.
본 발명의 일 실시양태는 슬러리 중 연마제 입자의 순전하가 음수이도록 알루미노실리케이트 단일층 피복(coverage)을 갖는 1차 입자를 포함하는 표면 개질된 연마제 입자를 함유하는 화학적-기계적 연마 슬러리이다. 1차 입자의 전하는 순전하가 음수인 연마제 입자에 도달하도록 많은 방식으로 조정될 수 있다. 이러한 일 방법으로는 실리카 입자 상의 알루미노실리케이트 층의 물리적 증착 (PVD) 방법이 있으나, 이에 제한되지 않는다. 유사하게는, PVD를 사용하여 실리카 입자 상에 보로실리케이트 층을 침착시켜, 음수인 순전하를 생성할 수 있다. 1차 입자를 알루미노실리케이트 층으로 개질하여 순전하가 음수인 연마제 입자를 제조하는 또다른 방법은, 알루미나를 수산화암모늄과 반응시켜 Al-O-기를 먼저 형성하는 것이다. 이어서, 이로써 형성된 Al-O-를 약 3.0을 초과하는 pH에서 실리카 1차 입자와 반응시켜, 실리카 입자 상에 알루미노실리케이트 단일층을 생성한다. 상기 방법으로 기재된 이러한 예시적인 실시양태에서, 알루미노실리케이트 층은 알루미늄 양이온을 실리카 1차 입자의 표면에 존재하는 실록산 관능기와 반응시킴으로써 달성된다. 결과물은 알루미노실리케이트 단일층을 갖고, 본 발명의 슬러리 조성물에 현탁될 때 순전하가 음수인 연마제 입자이다.
연마제 입자는 바람직하게는 본 발명 슬러리 조성물에 현탁되며, 현탁액은 바람직하게는 콜로이드적으로 안정하다. 용어 "콜로이드"는 액상 담체 중 연마제 입자의 현탁액을 말한다. 용어 "콜로이드적으로 안정하다"는 경시적으로 현탁액이 유지됨을 말한다. 본 발명에서, 연마제 입자의 현탁액은 연마제 입자를 100 mL 눈금 실린더에 넣고 2시간 동안 교반 없이 두었을 때 연마제 조성물 중 입자의 전체 농도 (g/mL 단위의 [C])로 나눈 눈금 실린더 바닥 50 mL의 입자의 농도 (g/mL 단위의 [B])와 눈금 실린더 상부 50 mL의 입자의 농도 (g/mL 단위의 [T])의 차이가 0.5 이하 (즉, ([B]－[T])／[C]가 0.5 이하)인 경우에 콜로이드적으로 안정한 것으로 고려된다. ([B]－[T])／[C]의 값은 바람직하게는 0.3 이하, 더 바람직하게는 0.1 이하이다.
개질된 연마제 입자는 연마 조성물 중에 약 0.01 중량％ 내지 약 15 중량％ 범위의 양으로 존재할 수 있다. 연마제 입자는 바람직하게는 약 0.05 중량％ 내지 약 4 중량％, 더 바람직하게는 약 0.5 중량％ 내지 약 3 중량％의 양으로 존재한다.
본 발명의 CMP 조성물은 개질된 연마제가 현탁되고 다른 연마 성분이 용해되거나 현탁된 액상 담체를 포함한다. 본 발명의 액상 담체는 CMP 슬러리 조성물 업계에 잘 알려져 있는 임의의 적합한 담체를 포함할 수 있다. 본 발명에서는, 물이 바람직한 액상 담체이다. 본 발명의 조성물의 물은 바람직하게는 탈이온수 또는 증류수이다.
본 발명의 연마 조성물은 1종 이상의 산화제를 포함한다. 본원에서 사용되는 산화제는 금속 성분과 같은 기판 표면의 성분을 산화시킬 수 있는 작용제이다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 산화제는 과산화수소, 과요오드산, 요오드산칼륨, 테트라알킬암모늄 요오데이트, 질산철 및 유기 산화제, 및 이들 중 2종 이상의 배합물을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 산화제는 기판 웨이퍼에 존재하는 선택된 1종 이상의 금속 또는 반도체 물질을 산화시키기에 충분한 양으로 조성물 중에 존재한다. 본 발명의 연마 조성물의 산화제는 바람직하게는 과산화수소이다.
본 발명의 연마 조성물은 1종 이상의 촉매를 더 포함할 수 있다. 촉매는 금속, 비금속 또는 이들의 배합물일 수 있다. 바람직하게는, 촉매는 다수의 산화 상태를 갖는다. 가장 바람직하게는, 촉매는 철 촉매이다. 적합한 철 촉매는 질산철 (II 또는 III), 황산철 (II 또는 III), 또는 철 (II 또는 III) 할라이드 (불화철 (II 또는 III), 염화철 (II 또는 III), 브롬화철 (II 또는 III), 요오드화철 (II 또는 III), 과염소산철 (II 또는 III), 과브롬산철 (II 또는 III), 및 과요오드산철 (II 또는 III)을 포함함) 염과 같은 철의 무기 염; 또는 철 (II 또는 III) 아세테이트, 아세틸아세토네이트, 시트레이트, 글루코네이트, 말로네이트, 옥살레이트, 프탈레이트 및 숙시네이트와 같은 유기 철 (II 또는 III) 화합물을 포함한다. 더 바람직하게는, 철 촉매는 질산철 (II 또는 III)이다.
촉매는 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 촉매는 약 0.001 중량％ 내지 약 2 중량％의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 안정화제를 더 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 안정화제는 촉매가 산화제와 반응하는 것을 억제한다. 적합한 안정화제는 인산; 아디프산, 시트르산, 말론산, 오르토프탈산 및 에틸렌디아민 테트라아세트산 (EDTA)과 같은 유기 산; 포스포네이트 화합물; 벤조니트릴과 같은 니트릴 화합물; 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 안정화제는 말론산이다.
안정화제는 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 안정화제는 촉매 당 약 1 당량 내지 약 15 당량 범위의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 적합한 pH를 가질 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물의 pH는 약 1 이상 (예를 들면, 약 2 이상)이다. 바람직하게는, 연마 조성물의 pH는 약 5 이하 (예를 들면, 약 4 이하)이다. 바람직한 일 실시양태에서, 연마 조성물의 pH는 약 2 내지 약 4 (예를 들면, 약 2.3 내지 약 3.5)이다.
연마 조성물의 pH는 임의의 적합한 방식에 의해 달성될 수 있고/있거나 유지될 수 있다. 보다 구체적으로는, 연마 조성물은 pH 조정제, pH 완충제 또는 이들의 배합물을 더 포함할 수 있다. pH 조정제는 임의의 적합한 pH 조정 화합물일 수 있다. 예를 들면, pH 조정제는 질산, 수산화암모늄, 수산화칼륨, 탄산칼륨 또는 이들의 배합물일 수 있다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들면 포스페이트, 술페이트, 보레이트 및 암모늄 염 등일 수 있다. 연마 조성물은 임의의 적합한 양의 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 포함할 수 있되, 단 연마 조성물의 pH를 상기한 pH 범위 내로 달성하고/하거나 유지하기에 적합한 양이 사용된다.
또한, 본 발명의 연마 조성물은 임의로는 계면활성제, 유동 제어제 (예를 들면, 증점제 또는 응집제) 및 살생제 등과 같은 1종 이상의 첨가제를 포함할 수 있으며, 이의 다수가 CMP 업계에 잘 알려져 있다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 적합한 기술에 의해 제조될 수 있으며, 이의 다수가 당업자에게 공지되어 있다. 연마 조성물은 회분식 또는 연속식 공정으로 제조될 수 있다. 일반적으로, 연마 조성물은 이의 성분들을 임의의 순서로 배합함으로써 제조될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "성분"은 개별 구성성분들 (예를 들면, 산 및 염기 등), 및 또한 구성성분들 (예를 들면, 산, 염기 및 계면활성제 등)의 임의의 배합물을 포함한다. pH는 임의의 적합한 시기에 조정될 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 조성물은 사용하기 전에 적절한 양의 물로 희석되는 농축액으로서 제공될 수 있다. 이러한 일 실시양태에서, CMP 조성물 농축액은, 농축액을 적절한 양의 용매로 희석할 때 CMP 조성물 중에 연마 조성물의 각각의 성분이 사용하기에 적절한 범위 내의 양으로 존재하도록 하는 양으로 수성 용매에 분산되거나 용해된 다양한 성분들을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 (i) 기판을 연마 패드 및 본원에 기재된 CMP 조성물과 접촉시키는 단계, 및 (ii) 기판에 대해 연마 패드를 그들 사이의 연마 조성물과 함께 이동시켜서, 기판의 적어도 일부를 마모시켜, 기판을 연마하는 단계를 포함하는 기판의 화학적-기계적 연마 방법을 제공한다.
본 발명의 CMP 방법은 임의의 적합한 기판을 연마하는데 사용될 수 있으며, 텅스텐, 구리, 루테늄 및 탄탈 등과 같은 금속 성분을 포함하는 기판을 연마하는데 특히 유용하다.
본 발명의 CMP 방법은 화학적-기계적 연마 장치와 함께 사용하기에 특히 적합하다. 전형적으로, CMP 장치는 사용시에 이동하며 궤도형, 선형 또는 원형 이동으로 인해 소정의 속도를 갖는 플래튼(platen); 플래튼과 접촉하며 이동시에 플래튼과 함께 이동하는 연마 패드; 및 연마하고자 하는 기판을 연마 패드의 표면과 접촉시키고 이에 대해 이동시킴으로써 연마하고자 하는 기판을 보유하는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는, 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하기 위해, 기판을 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물과 접촉하게 위치시키고, 이어서 기판에 대해 연마 패드를 이동시킴으로써 수행된다.
연마 장치의 연마 패드는 임의의 적합한 연마 패드일 수 있으며, 이의 다수가 당업계에 공지되어 있다. 적합한 연마 패드는, 예를 들면 제직 및 부직 연마 패드를 포함한다. 또한, 적합한 연마 패드는 밀도, 경도, 두께, 압축성, 압축시의 회복 능력 및 압축 모듈러스가 다양한 임의의 적합한 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 중합체는, 예를 들면 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 불화탄소, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공생성물, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
연마 패드는 임의의 적합한 형상을 가질 수 있다. 예를 들면, 연마 패드는 원형일 수 있으며, 사용시에 전형적으로 패드의 표면에 의해 한정된 평면에 수직인 축 주위를 선회 이동할 것이다. 연마 패드는 원통형일 수 있으며, 이의 표면은 연마 표면으로서 작용하고, 사용시에 전형적으로 원통의 중앙 축 주위를 선회 이동할 것이다. 연마 패드는 무한 벨트(endless belt)의 형태일 수 있으며, 이는 사용시에 전형적으로 연마되는 기판 웨이퍼에 대해 선형으로 이동할 것이다. 연마 패드는 임의의 적합한 형태를 가질 수 있으며, 사용시에 평면 또는 반원을 따라 왕복 또는 궤도형으로 이동한다. 숙련된 당업자는 많은 다른 변형을 잘 알 것이다.
또한, 본 발명은 본원에 기재된 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 알루미노실리케이트 층이 형성되도록 표면 개질된 실리카 포함 1차 입자를 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -5 mV 내지 약 -100 mV인, CMP 조성물에서 사용하기 위한 연마제 입자를 또한 제공한다.
하기 실시예는 본 발명을 더 예시하며, 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
실시예 1
본 실시예는 텅스텐 CMP 슬러리 제형물에서 사용하기 위한 음으로 하전된 입자를 제조하는 일 방법을 나타낸다. 분취량의 퓸드 실리카 입자의 14.4％ 현탁액 29.45 g을 탈이온수에 현탁하여, 247.5 ml의 전체 부피 중 최종 농도를 1.72 중량％ 입자로 만들었다. 이어서, 질산알루미늄 (Al(NO3)3·9H2O)의 0.1M 용액 2.5 ml를 현탁액에 첨가하였다. 수산화암모늄 용액 (29％)을 첨가하여, 혼합물의 pH를 6.0으로 증가시키고, 혼합물을 6시간 동안 교반 하에 두었다. 입자의 제타 전위는 말번 제타 마스터 3000 (영국 우스터셔 소재의 말번 인스트루먼츠 리미티드 제조)를 사용하여 경시적으로 기록하였다. 제타 전위를 측정하기 위해, 몇몇 방울의 혼합물을 분리하고, 질산을 사용하여 pH를 2.3으로 조정한 수계 용액에 첨가하였다. 알루미노실리케이트 층이 형성되었음을 나타내는 -5.5 mV의 제타 전위가 수득되었다 (pH 2.3에서의 실리카의 제타 전위는 0이었음) (도 1). 29％ 수산화암모늄 용액을 사용하여, 혼합물의 pH를 7.5로 증가시켰다. 그 결과, 입자 전하는 즉시 -8 mV로 하락하고, 24시간 후에는 약 -20 mV로 하락하였다 (도 1).
실시예 2
본 실시예는 pH 조정에 의한 실리카 입자 상의 알루미노실리케이트 층의 두께 및 전하 밀도, 및 이에 따른 입자 전하의 제어 가능성을 나타낸다. 29％ 수산화암모늄 용액을 사용하여, 입자의 pH를 7.5 대신에 9.0으로 증가시키는 것을 제외하고, 입자를 실시예 1에 기재된 바와 같이 처리하였다. 24시간 후, 입자의 제타 전위는 -30 mV였다 (pH 2.3에서 측정됨).
실시예 3
본 실시예는 본 발명의 입자를 사용한 제거 속도에 대한 효과를 나타낸다.
본 연마 실험은 인터그레이티드 프로세스 이큅먼트 코포레이션(Integrated Process Equipment Corp.) (IPEC, 미국 캘리포니아주 새너제이 소재) 제조의 아반티(Avanti) 472 연마 도구 및 200 mm 시험 웨이퍼를 사용하여 수행하였다. 모든 실험에서는 1C 1000™ 연마 패드 (미국 아리조나주 피닉스 소재의 로델 인코포레이티드(Rodel Inc.) 제조) 및 다음 처리 조건을 사용하였다.
하향력 5 psi
배압 0 psi
플래튼 속도 60 rpm
캐리어 속도 40 rpm
대조군 슬러리는 시판 세미-스퍼스(Semi-Sperse, 등록상표) W2000 (미국 일리노이주 오로라 소재의 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션(Cabot Microelectronics Corp.) 제조)였다. 실험 슬러리는, 연마제를 상기 실시예 1 및 2에 기재된 표면 개질된 연마제로 대체하는 것을 제외하고, 시판 슬러리와 제형이 동일하였다. 모든 처리에서, 표면 개질된 연마제는 슬러리에 첨가하기 바로 전에 제조하였다.
제1 세트의 연마 실험에서는 2가지 상이한 연마제 농도 (3％ 및 1％ 고형분) 및 산화제 농도 (1％ 및 4％ 과산화수소)를 비교하였다.
하기 표 1에 나타낸 결과는 본 발명의 입자를 사용하여 제거 속도를 높이기 위해서는 보다 높은 농도의 산화제가 필요함을 나타내었다. 추가로, 3％ 및 1％ 고형분의 입자 농도는 제거 속도에 영향을 미치지 않았다.
연마제 입자 (％ 고형분) 산화제 (중량％ H2O2) 연마제 입자 처리 W 제거 속도 (Å/min)
3 4 표면 개질됨 2622
3 1 표면 개질됨 1625
1 4 표면 개질됨 2649
실시예 4
본 실시예는 텅스텐 패턴 웨이퍼에서의 산화물 침식(erosion)에 대한 본 발명의 연마제 입자의 효과를 나타낸다.
연마 실험은 실시예 3에 상기한 슬러리와 동일한 슬러리를 사용하여, 실시예 3에 상기한 기기와 동일한 기기에서 수행하였다. 대조군 실험에서는 실시예 1에 기재된 바와 같이 개질된 퓸드 실리카 1차 입자를 함유하는 슬러리를 사용하였다. 상기와 같이, 텅스텐 제거 속도는 블랭킷 웨이퍼를 사용하여 결정하였다. 각각의 연마 조성물을 사용하여 기판을 연마하는 동안 발생하는 산화물 침식량 (Å)은 선 밀도가 50％ (0.35 ㎛의 선, 0.35 ㎛의 선간 거리), 72％ (0.9 ㎛의 선, 0.35 ㎛의 선간 거리), 및 83％ (2.5 ㎛의 선, 0.5 ㎛의 선간 거리)인 영역을 포함하는 기판의 세 영역에 대해 결정하였다. 이러한 침식은 프라에사구스(Praesagus) 200 mm 텅스텐 패턴 웨이퍼 (미국 캘리포니아주 새너제이 소재의 프라에사구스 인코포레이티드(Praesagus Inc.) 제조)를 사용하여 평가하였다.
본 연마 실험의 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 결과는 본 발명의 처리된 입자가 50％ 및 83％ 밀도의 웨이퍼에서 텅스텐 제거 속도에 대한 역영향 없이 침식을 개선함을 나타내었다. 또한, 결과는 슬러리 중 표면 개질된 연마제의 농도를 0.5％의 고체 함량으로 감소시킬 경우 제거 속도가 감소되나 개질되지 않은 입자에 비해 침식이 여전히 개선됨을 나타내었다. 본 실험은 본 발명의 표면 개질된 연마제 입자가 양호한 텅스텐 제거 속도를 제공하면서 침식 효과를 개선함을 나타내었다.
연마제 입자 (％ 고형분) 산화제 (중량％ H2O2) 연마제 입자 처리 W 제거 속도 (Å/min) 50％ 밀도에서의 침식 (Å) 72％ 밀도에서의 침식 (Å) 83％ 밀도에서의 침식 (Å)
1 4 대조군 3052 821 799 2648
0.5 4 표면 개질됨 2074 720 809 2387
1 4 표면 개질됨 2993 593 802 2318
실시예 5
본 실시예는 텅스텐 제거 속도 및 침식에 대한 입자 안정성의 영향을 나타낸다.
상기 실시예 3에 기재된 슬러리를 실온에서 밤새 노화시켰다. 노화된 연마제 입자의 제타 전위를 상기한 바와 같이 측정하였다. 결과는 표면 개질된 연마제 입자의 제타 전위가 밤새 인큐베이션 (pH 2.3)한 후 예상된 값보다 낮음을 나타내었다. 이는 알루미노실리케이트 공유 결합이 낮은 pH에서 가역성임을 나타낸다. 이어서, 노화된 입자를 실시예 3에 상기한 CMP 방법에서 사용하였다. 결과는 텅스텐 제거 속도가 약간 높아지고 침식이 약간 악화됨을 나타내었다.
실시예 6
본 실시예는 화학적-기계적 연마 후 본 발명의 표면 개질된 입자의 기판의 텅스텐 선에 대한 접착 정도가 현저하게 감소됨을 나타낸다.
본 연마 실험은, 다음 공정 조건 하에서 에바라 프렉스(Ebara Frex) 200 mm 연마 도구 (미국 캘리포니아 새크라멘토 소재의 에바라 테크놀로지스 인코포레이티드(Ebara Technologies Inc.) 제조)에서 그리고 IC 1000™ 연마 패드를 사용하여 수행하였다.
플래튼 속도 100 rpm
캐리어 속도 55 rpm
보조캐리어 압력 225 hPa (3.1 psi)
배면 압력 225 hPa (3.1 psi)
링 압력 200 hPa (2.7 psi).
슬러리 흐름 150 ml/min
슬러리 처리군은 실시예 2에 상기한 바와 같으며, 대조군 슬러리는 연마제 입자로서 퓸드 실리카를 포함하였다. 본 발명의 처리군 슬러리는, 상기한 바와 같이 제조되고 제타 전위가 -20 mV를 초과하는 본 발명의 표면 개질된 연마제 입자를 함유하였다. 텅스텐 웨이퍼 표면 상의 입자 잔여물을 최소화시키는 것으로 공지된 "표준" 연마 레시피를 사용하여 슬러리를 시험하였다. 상기 레시피는 웨이퍼 시퀀스(sequence), 컨니셔닝 레시피 및 세척 방법론의 가장 양호한 조합과 관련되어 있다. 또한, 본 발명자들은 텅스텐 웨이퍼의 표면에 다량의 입자 잔여물을 생성시키는 것으로 공지된 "변형" 레시피를 사용하여 슬러리를 시험하였다. 연마 후 웨이퍼의 결함도를 측정하였다. 결함도는 클라-텐코르(Kla-Tencor) SP1 도구를 사용하여 검출되는 웨이퍼 표면의 입자 카운트 수로서 정의하였다.
결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 입자를 함유하는 슬러리는 양호한 텅스텐 제거 속도를 유지하면서 결함도를 현저하게 감소시켰다.
표준 변형
대조군 18 745
본 발명 8 177
본원에 인용된 공개물, 특허 출원 및 특허를 비롯한 모든 문헌은 본원에 각각의 문헌이 전체가 개별적으로 그리고 구체적으로 본원에 참조로 도입하기 위해 명시되고 기재되는 경우와 동일한 정도로 본원에 참조로 도입된다.
본원에 달리 명시되거나 문맥에 의해 명백하게 반박되지 않는 한, 본 발명 (특히, 하기 청구의 범위)의 기재에서 단수형은 단수 및 복수 모두를 포함하기 위해 사용된 것으로 해석되어야 한다. 본원에 달리 명시되지 않는 한, 용어 "포함하는", "갖는", "비롯한" 및 "함유하는"은 한정하지 않는(open-ended) 용어 (즉, "포함하나, 이에 제한되지 않음"을 의미하는 용어)로 해석되어야 한다. 본원에 달리 명시되지 않는 한, 본원의 값들의 범위는 범위 내에 있는 각각의 별도의 값을 개별적으로 언급하는 간단한 방법으로서 단지 의도되어 인용된 것이며, 이러한 각각의 별도의 값은 개별적으로 본원에 인용된 것처럼 본원에 도입된다. 본원에 달리 명시되거나 문맥에 의해 명백하게 반박되지 않는 한, 본원에 기재된 모든 방법은 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에 제공된 임의의 모든 예, 또는 예시적인 용어 (예를 들면, "와 같은")는 단지 본 발명을 더 잘 예시하기 위해 인용된 것이며, 달리 청구되지 않는 한 본 발명의 범위를 한정하지 않는다. 본원의 어떠한 용어도 청구되지 않은 임의의 요소를 본 발명을 실시하는데 본질적인 요소로 나타내는 것으로 해석되지 않아야 한다.
본 발명을 실시하기 위한 본 발명자들에게 공지된 가장 양호한 방식을 비롯한 본 발명의 바람직한 실시양태를 본원에 기재하였다. 상기 설명을 읽으면, 통상의 당업자는 그러한 바람직한 실시양태의 변형을 알 수 있다. 본 발명자들은 숙련된 당업자가 필요에 따라 이러한 변형을 이용하고, 본 발명을 본원에 구체적으로 기재된 것과 달리 실시할 것을 예상하였다. 이에 따라, 본 발명은 특허법에 의해 인정되는 본원에 첨부된 청구의 범위에 인용된 대상 물질의 모든 변형물 및 등가물을 포함한다. 또한, 본원에 달리 명시되거나 달리 문맥에 의해 반박되지 않는 한, 모든 가능한 변형에서의 상기한 요소들의 임의의 조합은 본원에 포함된다.

Claims (20)

  1. a. 1종 이상의 산화제,
    b. 다수의 산화 상태를 갖는 1종 이상의 촉매, 및
    c. 알루미노실리케이트 층으로 개질된 1차 입자를 주성분으로 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -5 mV 내지 약 -100 mV인 연마제 입자를 포함하는 연마제
    를 포함하는, 화학적-기계적 연마 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 연마제 입자의 제타 전위가 약 -10 mV 내지 약 -50 mV인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 1차 입자가 실리카, 알루미나, 세리아 및 점토(clay)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 1차 입자가 실리카인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 산화제가 과산화수소인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 과산화수소 농도가 조성물의 약 1 중량％ 내지 약 6 중량％ 인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 연마제 입자의 농도가 조성물의 약 0.05 중량％ 내지 약 4 중량％인 조성물.
  8. 제4항에 있어서, 실리카가 퓸드 실리카인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 촉매가 질산철인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 촉매가 산화제와 반응하는 것을 억제하는 안정화제를 더 포함하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 안정화제가 말론산인 조성물.
  12. (i) 텅스텐을 포함하는 기판을 제공하는 단계,
    (ii) (a) 1종 이상의 산화제, (b) 다수의 산화 상태를 갖는 1종 이상의 촉매, 및 (c) 알루미노실리케이트 층으로 개질된 1차 입자를 주성분으로 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -5 mV 내지 약 -100 mV인 연마제 입자를 포함하는 연마제를 포함하는, 연마 조성물을 제공하는 단계,
    (iii) 기판을 연마 패드 및 연마 조성물과 접촉시키는 단계,
    (iv) 연마 패드 및 연마 조성물에 대해 기판을 이동시키는 단계, 및
    (v) 기판의 적어도 일부를 마모시켜, 기판을 연마하는 단계
    를 포함하는, 화학적-기계적 연마 방법.
  13. 제12항에 있어서, 연마제 입자의 제타 전위가 약 -10 mV 내지 약 -50 mV인 방법.
  14. 제12항에 있어서, 1차 입자가 실리카를 포함하는 것인 방법.
  15. 제12항에 있어서, 산화제가 과산화수소인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 과산화수소 농도가 연마 조성물의 약 1 중량％ 내지 약 5 중량％인 방법.
  17. 제12항에 있어서, 연마제 입자의 농도가 조성물의 약 0.05 중량％ 내지 약 4 중량％인 방법.
  18. 알루미노실리케이트 층을 갖는 실리카 입자를 포함하며, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -5 mV 내지 약 -100 mV인, 화학적 기계적 연마에서 사용하기 위한 연마제 입자.
  19. 제18항에 있어서, pH 2.3에서 측정된 제타 전위가 약 -10 mV 내지 약 -50 mV인 연마제 입자.
  20. 제18항에 있어서, 실리카 입자가 퓸드 실리카인 연마제 입자.
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