JP2003268353A - シリカ混合研磨分散液 - Google Patents
シリカ混合研磨分散液Info
- Publication number
- JP2003268353A JP2003268353A JP2002070038A JP2002070038A JP2003268353A JP 2003268353 A JP2003268353 A JP 2003268353A JP 2002070038 A JP2002070038 A JP 2002070038A JP 2002070038 A JP2002070038 A JP 2002070038A JP 2003268353 A JP2003268353 A JP 2003268353A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- dispersion
- polishing
- particles
- colloidal silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨レートとシリカの分散安定性とを両立さ
せることができるシリカ系研磨分散液を提供しようとす
るもの。 【解決手段】 ヒュームドシリカを約0.01〜30wt%とコ
ロイダルシリカを約0.01〜30wt%とを共に含有する。ヒ
ュームドシリカ粒子はゼータ電位が低く粒子相互間の反
発力が弱い性質がある。一方、コロイダルシリカ粒子は
ゼータ電位が高く粒子相互間の反発力が強い性質があ
る。ここでヒュームドシリカ粒子相互間にコロイダルシ
リカ粒子が混在すると、ヒュームドシリカ粒子はゼータ
電位が高いコロイダルシリカ粒子との反発力によって凝
集し難くなる。
せることができるシリカ系研磨分散液を提供しようとす
るもの。 【解決手段】 ヒュームドシリカを約0.01〜30wt%とコ
ロイダルシリカを約0.01〜30wt%とを共に含有する。ヒ
ュームドシリカ粒子はゼータ電位が低く粒子相互間の反
発力が弱い性質がある。一方、コロイダルシリカ粒子は
ゼータ電位が高く粒子相互間の反発力が強い性質があ
る。ここでヒュームドシリカ粒子相互間にコロイダルシ
リカ粒子が混在すると、ヒュームドシリカ粒子はゼータ
電位が高いコロイダルシリカ粒子との反発力によって凝
集し難くなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体や電子部
品の製造工程で使用される研磨スラリーなどとして利用
することができるシリカ混合分散液に関するものであ
る。
品の製造工程で使用される研磨スラリーなどとして利用
することができるシリカ混合分散液に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、半導体ウエハーの研磨スラリ
ーなどとして利用することができるシリカ系研磨分散液
が知られている。
ーなどとして利用することができるシリカ系研磨分散液
が知られている。
【０００３】前記シリカ系研磨分散液のうちコロイダル
シリカスラリーは分散安定性に優れているが、シリカ濃
度を高くしなければ研磨レートが低いという問題があ
る。すなわち、コロイダルシリカスラリーは、十分な研
磨レートを得るためには高いシリカ濃度が必要となって
しまう。
シリカスラリーは分散安定性に優れているが、シリカ濃
度を高くしなければ研磨レートが低いという問題があ
る。すなわち、コロイダルシリカスラリーは、十分な研
磨レートを得るためには高いシリカ濃度が必要となって
しまう。
【０００４】一方、シリカ系研磨分散液のうちヒューム
ドシリカスラリーは高い研磨レートを有する反面、凝集
しやすく、効率的な分散方法を用いて分散を行ってもコ
ロイダルシリカと比べると分散安定性に欠けるという問
題がある。
ドシリカスラリーは高い研磨レートを有する反面、凝集
しやすく、効率的な分散方法を用いて分散を行ってもコ
ロイダルシリカと比べると分散安定性に欠けるという問
題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこでこの発明は、研
磨レートとシリカの分散安定性とを両立させることがで
きるシリカ系研磨分散液を提供しようとするものであ
る。
磨レートとシリカの分散安定性とを両立させることがで
きるシリカ系研磨分散液を提供しようとするものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
この発明では次のような技術的手段を講じている。 この発明のシリカ混合研磨分散液は、ヒュームドシ
リカを約0.01〜30wt%とコロイダルシリカを約0.01〜30w
t%とを共に含有することを特徴とする。
この発明では次のような技術的手段を講じている。 この発明のシリカ混合研磨分散液は、ヒュームドシ
リカを約0.01〜30wt%とコロイダルシリカを約0.01〜30w
t%とを共に含有することを特徴とする。
【０００７】ヒュームドシリカ粒子はゼータ電位が低く
粒子相互間の反発力が弱い性質がある。一方、コロイダ
ルシリカ粒子はゼータ電位が高く粒子相互間の反発力が
強い性質がある。ここでヒュームドシリカ粒子相互間に
コロイダルシリカ粒子が混在すると、ヒュームドシリカ
粒子はゼータ電位が高いコロイダルシリカ粒子との反発
力によって凝集し難くなる。
粒子相互間の反発力が弱い性質がある。一方、コロイダ
ルシリカ粒子はゼータ電位が高く粒子相互間の反発力が
強い性質がある。ここでヒュームドシリカ粒子相互間に
コロイダルシリカ粒子が混在すると、ヒュームドシリカ
粒子はゼータ電位が高いコロイダルシリカ粒子との反発
力によって凝集し難くなる。
【０００８】すなわち、ヒュームドシリカを約0.01〜30
wt%とコロイダルシリカを約0.01〜30wt%とを共に含有せ
しめることにより、図１の「ヒュームドシリカ粒子とコ
ロイダルシリカ粒子のシリカ混合研磨分散液の混合比率
とゼータ電位との関係」のグラフに示すように、分散液
の系全体としてのゼータ電位がヒュームドシリカ単独の
場合（グラフの左端の Colloidal Silica Concentratio
n(%)が「０％」の点）よりも絶対値として上昇し、シリ
カ粒子間の反発力が増大する。またヒュームドシリカ粒
子は研磨レートを向上させることができるので、コロイ
ダルシリカ粒子が単独の場合よりも研磨レートを向上さ
せることができる。 ヒュームドシリカ濃度を約5〜13wt%とし、コロイダ
ルシリカ濃度を約0.01〜10wt%としてもよい。
wt%とコロイダルシリカを約0.01〜30wt%とを共に含有せ
しめることにより、図１の「ヒュームドシリカ粒子とコ
ロイダルシリカ粒子のシリカ混合研磨分散液の混合比率
とゼータ電位との関係」のグラフに示すように、分散液
の系全体としてのゼータ電位がヒュームドシリカ単独の
場合（グラフの左端の Colloidal Silica Concentratio
n(%)が「０％」の点）よりも絶対値として上昇し、シリ
カ粒子間の反発力が増大する。またヒュームドシリカ粒
子は研磨レートを向上させることができるので、コロイ
ダルシリカ粒子が単独の場合よりも研磨レートを向上さ
せることができる。 ヒュームドシリカ濃度を約5〜13wt%とし、コロイダ
ルシリカ濃度を約0.01〜10wt%としてもよい。
【０００９】このように構成すると、分散液が240時間
の振盪試験でメジアン粒子径の成長率が5%以下という優
れた分散安定性を有することとなる。
の振盪試験でメジアン粒子径の成長率が5%以下という優
れた分散安定性を有することとなる。
【００１０】ここで、前記振盪試験とは次の内容であ
る。すなわち５０mlの遠沈管にスラリーを２０ml入れ、
縦型振盪機にセットし、振盪速度が３１０spm、振盪ス
トロークが40mmで試験を開始する。そして、240時間経
過後に遠沈管を取り外し、分散液のメジアン粒子径を測
定して振盪前と比較するものである。 前記分散液を塩基性物質を含有する水中に添加し、
約30μm以下の孔径のフィルターを通過させるようにし
てもよい。
る。すなわち５０mlの遠沈管にスラリーを２０ml入れ、
縦型振盪機にセットし、振盪速度が３１０spm、振盪ス
トロークが40mmで試験を開始する。そして、240時間経
過後に遠沈管を取り外し、分散液のメジアン粒子径を測
定して振盪前と比較するものである。 前記分散液を塩基性物質を含有する水中に添加し、
約30μm以下の孔径のフィルターを通過させるようにし
てもよい。
【００１１】このように構成すると、分散液中の粗大粒
子が除去できるという利点がある。ここで、約20μm以
下の孔径のフィルターを通過させるようにすると更に分
散液中の粗大粒子が除去できるという利点があり、約10
μm以下の孔径のフィルターを通過させるようにすると
より粗大粒子が除去できるという利点がある。 ヒュームドシリカ粒子は約40〜300平方m/gの比表面
積を有し、コロイダルシリカ粒子は約10-500nmの粒子径
を有することとしてもよい。
子が除去できるという利点がある。ここで、約20μm以
下の孔径のフィルターを通過させるようにすると更に分
散液中の粗大粒子が除去できるという利点があり、約10
μm以下の孔径のフィルターを通過させるようにすると
より粗大粒子が除去できるという利点がある。 ヒュームドシリカ粒子は約40〜300平方m/gの比表面
積を有し、コロイダルシリカ粒子は約10-500nmの粒子径
を有することとしてもよい。
【００１２】このような範囲において特に好適に実施す
ることができる。 この分散液のpHは約8〜12の範囲に調整することが
分散安定性の点から好ましく、pHをアルカリ性に調整す
る物質として、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウ
ム、水酸化マグネシウムなどを例示することができる。
ることができる。 この分散液のpHは約8〜12の範囲に調整することが
分散安定性の点から好ましく、pHをアルカリ性に調整す
る物質として、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウ
ム、水酸化マグネシウムなどを例示することができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を説
明する。
明する。
【００１４】ヒュームドシリカ粒子（比表面積82平方m/
g）を用い、このヒュームドシリカパウダーを水に分散
させＤＩwaterとアンモニアとで調整し、そのスラリー
（13wt%, pH10.5）を製作した。
g）を用い、このヒュームドシリカパウダーを水に分散
させＤＩwaterとアンモニアとで調整し、そのスラリー
（13wt%, pH10.5）を製作した。
【００１５】またコロイダルシリカ粒子（粒子径70nm）
を用い、このコロイダルシリカパウダーを水に分散させ
ＤＩwaterとアンモニアとで調整し、そのスラリー（13w
t%,pH10.5）を作製した。
を用い、このコロイダルシリカパウダーを水に分散させ
ＤＩwaterとアンモニアとで調整し、そのスラリー（13w
t%,pH10.5）を作製した。
【００１６】前記のようにして作製したヒュームドシリ
カスラリーとコロイダルシリカスラリーとを混合撹拌
し、次のような３種類のシリカ混合研磨分散液を得た。
カスラリーとコロイダルシリカスラリーとを混合撹拌
し、次のような３種類のシリカ混合研磨分散液を得た。
【００１７】第１のシリカ混合研磨分散液の混合比率
は、ヒュームドシリカスラリーが96wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが4wt%とした。出来たシリカ混合研磨
分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は1
2.48wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は0.52wt%であ
った。
は、ヒュームドシリカスラリーが96wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが4wt%とした。出来たシリカ混合研磨
分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は1
2.48wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は0.52wt%であ
った。
【００１８】第２のシリカ混合研磨分散液の混合比率
は、ヒュームドシリカスラリーが70wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが30wt%とした。出来たシリカ混合研
磨分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は
9.1wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は3.9wt%であっ
た。
は、ヒュームドシリカスラリーが70wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが30wt%とした。出来たシリカ混合研
磨分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は
9.1wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は3.9wt%であっ
た。
【００１９】第３のシリカ混合研磨分散液の混合比率
は、ヒュームドシリカスラリーが50wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが50wt%とした。出来たシリカ混合研
磨分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は
6.5wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は6.5wt%であっ
た。
は、ヒュームドシリカスラリーが50wt%に対しコロイダ
ルシリカスラリーが50wt%とした。出来たシリカ混合研
磨分散液全体に対し、混合後のヒュームドシリカ濃度は
6.5wt%、混合後のコロイダルシリカ濃度は6.5wt%であっ
た。
【００２０】なお比較用として、ヒュームドシリカ粒子
（比表面積82平方m/g）のみを用いたシリカ研磨分散液
（13wt%, pH10.5）を調整した。
（比表面積82平方m/g）のみを用いたシリカ研磨分散液
（13wt%, pH10.5）を調整した。
【００２１】
【実施例】次に、この発明の構成をより具体的に説明す
る。
る。
【００２２】前記第１〜３のシリカ混合研磨分散液（実
施例）と、ヒュームドシリカのみのシリカ研磨分散液
（比較例）の各スラリー試料につき、以下に示す振盪試
験にて凝集に対する安定性を評価した。
施例）と、ヒュームドシリカのみのシリカ研磨分散液
（比較例）の各スラリー試料につき、以下に示す振盪試
験にて凝集に対する安定性を評価した。
【００２３】すなわち、50mlの遠沈管に各スラリー試料
20mlを入れ、縦型振盪機（イワキ産業社製、型式名ＫＭ
Ｓhaker Ｖ−ＤＸ）にセットし、振盪速度が310spm、
振盪ストロークが40mmで振盪試験を開始した。一定時間
経過後に遠沈管を取り外し、スラリー試料のメジアン粒
子径を測定して振盪前と比較した。
20mlを入れ、縦型振盪機（イワキ産業社製、型式名ＫＭ
Ｓhaker Ｖ−ＤＸ）にセットし、振盪速度が310spm、
振盪ストロークが40mmで振盪試験を開始した。一定時間
経過後に遠沈管を取り外し、スラリー試料のメジアン粒
子径を測定して振盪前と比較した。
【００２４】結果を、図２の「シリカ系研磨分散液の振
盪時間（日）とメジアン粒子径の成長率との関係」のグ
ラフに示す。なおグラフ中、第１のシリカ混合研磨分散
液は「四角」で、第２のシリカ混合研磨分散液は「三角」
で、第３のシリカ混合研磨分散液は「×印」で、比較例
のシリカ研磨分散液は「菱形」で記載する。
盪時間（日）とメジアン粒子径の成長率との関係」のグ
ラフに示す。なおグラフ中、第１のシリカ混合研磨分散
液は「四角」で、第２のシリカ混合研磨分散液は「三角」
で、第３のシリカ混合研磨分散液は「×印」で、比較例
のシリカ研磨分散液は「菱形」で記載する。
【００２５】図２のグラフに示すように、振盪試験結果
においてコロイダルシリカ粒子の混合比率が高い方が粒
子径の変化率が小さく安定であった。特にコロイダルシ
リカ粒子の混合比率が30wt%以上のスラリー試料（第
２，３のシリカ系研磨分散液）は240時間の振盪試験に
おいてもメジアン粒子径の成長率が5%未満であった。
においてコロイダルシリカ粒子の混合比率が高い方が粒
子径の変化率が小さく安定であった。特にコロイダルシ
リカ粒子の混合比率が30wt%以上のスラリー試料（第
２，３のシリカ系研磨分散液）は240時間の振盪試験に
おいてもメジアン粒子径の成長率が5%未満であった。
【００２６】このように、ヒュームドシリカスラリーと
コロイダルシリカスラリーを混合することにより分散安
定性（動的安定性、研磨時・スラリー循環中の外的力に
よる凝集性など）を向上させることができる。
コロイダルシリカスラリーを混合することにより分散安
定性（動的安定性、研磨時・スラリー循環中の外的力に
よる凝集性など）を向上させることができる。
【００２７】また、コロイダルシリカの問題点でもある
研磨レートが低い点についても、ヒュームドシリカスラ
リーと混合することにより研磨レートを向上させる事が
出来る。さらに、高速研磨が可能であるが研磨時に凝集
してスクラッチの原因となり易いというヒュームドシリ
カスラリーの欠点をも改善することができる。
研磨レートが低い点についても、ヒュームドシリカスラ
リーと混合することにより研磨レートを向上させる事が
出来る。さらに、高速研磨が可能であるが研磨時に凝集
してスクラッチの原因となり易いというヒュームドシリ
カスラリーの欠点をも改善することができる。
【００２８】
【発明の効果】この発明は上述のような構成であり、次
の効果を有する。
の効果を有する。
【００２９】分散液の系全体としてのゼータ電位がヒュ
ームドシリカ単独の場合よりも上昇しシリカ粒子間の反
発力が増大するのでシリカの分散安定性を向上させるこ
とができると共に研磨レートを向上させることができる
シリカ系研磨分散液を提供することができる。
ームドシリカ単独の場合よりも上昇しシリカ粒子間の反
発力が増大するのでシリカの分散安定性を向上させるこ
とができると共に研磨レートを向上させることができる
シリカ系研磨分散液を提供することができる。
【図１】ヒュームドシリカ粒子とコロイダルシリカ粒子
のシリカ混合研磨分散液の混合比率とゼータ電位との関
係を示すグラフ。
のシリカ混合研磨分散液の混合比率とゼータ電位との関
係を示すグラフ。
【図２】シリカ系研磨分散液の振盪時間（日）とメジア
ン粒子径の成長率との関係を示すグラフ。
ン粒子径の成長率との関係を示すグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 福田 啓司
三重県員弁郡藤原町藤ヶ丘８−３ ロデー
ル・ニッタ株式会社三重工場内
(72)発明者 伊藤 一則
奈良県大和郡山市池沢町172 ロデール・
ニッタ株式会社奈良工場内
Ｆターム(参考） 3C058 AA07 AC04 DA17
Claims (4)
- 【請求項１】 ヒュームドシリカを約0.01〜30wt%とコ
ロイダルシリカを約0.01〜30wt%とを共に含有すること
を特徴とするシリカ混合研磨分散液。 - 【請求項２】 ヒュームドシリカ濃度を約5〜13wt%と
し、コロイダルシリカ濃度を約0.01〜10wt%とした請求
項１記載のシリカ混合研磨分散液。 - 【請求項３】 前記分散液を塩基性物質を含有する水中
に添加し、約30μm以下の孔径のフィルターを通過させ
るようにした請求項１又は２記載のシリカ混合研磨分散
液。 - 【請求項４】 ヒュームドシリカ粒子は約40〜300平方m
/gの比表面積を有し、コロイダルシリカ粒子は約10-500
nmの粒子径を有する請求項１乃至３のいずれかに記載の
シリカ混合研磨分散液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002070038A JP2003268353A (ja) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | シリカ混合研磨分散液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002070038A JP2003268353A (ja) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | シリカ混合研磨分散液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003268353A true JP2003268353A (ja) | 2003-09-25 |
Family
ID=29200721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002070038A Pending JP2003268353A (ja) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | シリカ混合研磨分散液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003268353A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005093802A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Nitta Haas Incorporated | 半導体研磨用組成物 |
| WO2008008282A1 (en) * | 2006-07-12 | 2008-01-17 | Cabot Microelectronics Corporation | Cmp method for metal-containing substrates |
| US7512216B2 (en) | 2004-03-30 | 2009-03-31 | British Telecommunications Plc | Joint fault detection |
| JP2011502824A (ja) * | 2007-11-08 | 2011-01-27 | イーストマン コダック カンパニー | インクジェット記録要素 |
-
2002
- 2002-03-14 JP JP2002070038A patent/JP2003268353A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005093802A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Nitta Haas Incorporated | 半導体研磨用組成物 |
| US7512216B2 (en) | 2004-03-30 | 2009-03-31 | British Telecommunications Plc | Joint fault detection |
| WO2008008282A1 (en) * | 2006-07-12 | 2008-01-17 | Cabot Microelectronics Corporation | Cmp method for metal-containing substrates |
| US9074118B2 (en) | 2006-07-12 | 2015-07-07 | Cabot Microelectronics Corporation | CMP method for metal-containing substrates |
| JP2011502824A (ja) * | 2007-11-08 | 2011-01-27 | イーストマン コダック カンパニー | インクジェット記録要素 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2857722B2 (ja) | 活性化研磨組成物 | |
| US5226930A (en) | Method for preventing agglomeration of colloidal silica and silicon wafer polishing composition using the same | |
| US20190185715A1 (en) | Polishing liquid for cmp and preparation method and use thereof | |
| CN100339445C (zh) | 一种纳米二氧化硅乳液及其制造方法和用途 | |
| DE50106775D1 (de) | Wässrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung | |
| JP2006249129A (ja) | 研磨剤の製造方法及び研磨剤 | |
| CN102796460B (zh) | 一种二氧化硅基cmp抛光液及其制备方法 | |
| JP2010530011A (ja) | セリウム酸化物、二酸化ケイ素及びアミノ酸を含む分散液 | |
| TW201211221A (en) | Polishing composition | |
| JP2782692B2 (ja) | シリコーンウェハー用研磨組成物 | |
| CN108250974A (zh) | 一种化学机械抛光液 | |
| JP2003268353A (ja) | シリカ混合研磨分散液 | |
| CN105567182A (zh) | 一种可实现多次相转变的pH值调控的可逆乳状液及其制备方法 | |
| JP3212943B2 (ja) | 研磨用組成物 | |
| KR20060135028A (ko) | 연마용 조성물 및 연마 방법 | |
| CN111378368B (zh) | 一种化学机械抛光液 | |
| JP2003268354A (ja) | ヒュームドシリカ水性分散液の製造方法 | |
| JP6141482B1 (ja) | ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液、それを含む研磨剤およびそれらの製造方法 | |
| JP3754986B2 (ja) | 研磨剤用組成物およびその調製方法 | |
| CN114752353A (zh) | 一种CNTs-Al2O3复合磨料、其制备方法、应用及包含其的抛光液 | |
| Ono et al. | Preparation of silica microcapsules by sol-gel method in W/O emulsion | |
| CN104531126B (zh) | 一种超级胍胶悬浮液及其制备方法 | |
| JP2009197142A (ja) | 有機修飾シリカ微粒子およびその製造方法 | |
| WO2016106766A1 (zh) | 一种化学机械抛光液及其应用 | |
| JP2003342554A (ja) | 研磨組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050228 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070424 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070516 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070713 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071126 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080417 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20091211 |