JP2782692B2 - シリコーンウェハー用研磨組成物 - Google Patents

シリコーンウェハー用研磨組成物

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JP2782692B2 JP1506188A JP50618889A JP2782692B2 JP 2782692 B2 JP2782692 B2 JP 2782692B2 JP 1506188 A JP1506188 A JP 1506188A JP 50618889 A JP50618889 A JP 50618889A JP 2782692 B2 JP2782692 B2 JP 2782692B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、電気集積回路の支持板に供されるシリコー
ンウェハー用研磨組成物に関し、特にシリコーンウェハ
ーの表面に研磨ダメージの残ることが大幅に軽減された
シリコーンウェハー用研磨組成物に関する。
技術背景 電気集積回路の支持板として利用されているシリコー
ンウェハーは、表面を研磨して回路形成に供されてい
る。
シリコ−ンウェハ−の表面を研磨するために、従来か
ら種々の研磨剤が提案されている。例えば、米国特許第
3,170,273号明細書には、シリカ濃度２〜50重量％を有
するシリカゾル、及びシリカ濃度２〜100％のシリカゲ
ルが研磨剤として開示され、また、米国特許第3,328,14
1号明細書には、これら研磨剤にアルカリ性化合物を加
えてpHを10.5〜12.5に調整すると、研磨速度が増大する
ことが開示されている。
シリコ−ンウェハ−の研磨には、コロイダルシリカゾ
ルが、その粒子が小さいために、シリカゲル微粉より多
く使われている。
しかし、コロイダルシリカゾルは、化学的に活性なシ
ラノール基をシリカ粒子表面に密度高く持つために、乾
燥時にゲル化しやすく、また、ゾル中でも巨大シリカ粒
子凝集化物ができやすい。そして、研磨用スラリー中に
スラリー送液からゲル化物が混入したり、或は巨大シリ
カ粒子凝集化物が存在すると、これらを用いてシリコー
ンウェハーを研磨する際にスクラッチや潜傷を発生させ
る要因になる。
これらシリコーンウェハー上のスクラッチや潜傷は、
シリコーンウェハー表面上に酸化膜形成、エッチング、
ドーピング技術を用いて回路パターンを形成させるとき
に、回路の電気特性に不均一性をもたらすので好ましく
ない。
従って、研磨用スラリー中に乾燥ゲル化物や巨大シリ
カ粒子凝集物が混入しないように、厳重に管理されなけ
ればならないが、乾燥ゲル化物や巨大シリカ粒子凝集物
が研磨用スラリーに混入しているかどうかを検査する方
法はなく、研磨されたシリコーンウェハーからその有無
を判断しているのが現状である。
本発明は、コロイダルシリカゾル中のシリカ粒子を変
性して、コロイダルシリカゾルが、たとえ乾燥ゲル化し
ても、弱い力学的作用で簡単に微粉にすることができ、
又、巨大シリカ粒子凝集物の生じにくい変性コロイダル
シリカゾルとし、これを含むシリコーンウェハー用研磨
剤とし、ウェハーの研磨において、スクラッチや潜傷を
発生させ難いシリコーンウェハー用研磨剤を提供しよう
とするものである。
発明の開示 本発明の要旨とするところは、シリカ粒子表面のシラ
ノール基の一部を、トリアルキルシリル化させた変性コ
ロイダルシリカゾルを含むことを特徴とするシリコーン
ウェハー研磨用組成物である。
発明を実施するための最良の形態 本発明における変性コロイダルシリカゾルは、コロイ
ダルシリカゾル中のシリカ粒子表面のシラノール基の一
部を、トリアルキルシリル化させたものをいう。この変
性コロイダルシリカゾルは、変性されていることによっ
て、これを含むシリコ−ンウェハ−研磨組成物の粒子同
士を凝集しにくくし、凝集したとしても凝集粒子の機械
的強度を小さくし、弱い力で微粒子にしやすくする機能
を果す。
本発明に係るシリコ−ンウェハ−研磨用組成物は、変
性コロイダルシリカゾル、変性されないコロイダルシリ
カゾル（併せて「シリカ粒子」という。）を水に分散さ
せたスラリーの状態で使用されるが、この際、スラリー
中に占めるシリカ粒子の濃度は、通常１〜５重量％が好
ましい。
そして、スラリーに含まれるシリカ粒子の平均粒径
は、５ミリミクロンより大きく、１ミクロンより小さい
ものが使用される。平均粒径が５ミリミクロン以下で
は、粒子中に含まれるケイ酸のモノマーやオリゴマーの
割合が多くなり、これらを多く含むコロイダルシリカゾ
ルを変性したもので研磨すると、シリコ−ンウェハ−表
面にシリカとなって付着するので好ましくなく、平均粒
径が１ミクロン以上では、シリコ−ンウェハ−表面に引
っ掻き傷が生じやすくなるので好ましくない。
本発明における変性コロイダルシリカは、シリカ粒子
表面のシラノール基をトリアルキルシリル化することに
よって得られる。
シリカ粒子表面のシラノール基をトリアルキルシリル
化する手段としては、シリカ粒子表面のシラノール基に
トリアルキルハロシラン、或いは、ヘキサアルキルジシ
ラザンを反応させることによって達成できる。
すなわち、シリカ粒子表面のシラノール基とトリアル
キルクロロシラン、トリアルキルブロモシラン、トリア
ルキルフルオロシラン、トリアルキルイオダイドシラン
のようなトリアルキルハロシランとを反応させることに
よって得られる。
また、シリカ粒子表面のシラノール基とヘキサアルキ
ルジシラザンとを反応させることによっても達成でき
る。
ヘキサアルキルジシラザンは、一般式 R3−Si−NH−Si−R3 （式中、Ｒはアルキル基
を表わす）を有する化合物である。
そして、本発明におけるトリアルキルシリル化のアル
キル基としては、直鎖状アルキル基でも、又、分枝を有
するアルキル基でも、何れでも良い。炭素数てしては、
10以下のアルキル基、好ましくは、炭素数５以下のアル
キル基である。炭素数10以上のアルキル基では、反応性
に問題があって、工業的に実用性がない。最も好ましい
アルキル基としては、メチル基である。したがって、ト
リメチルハロシラン、或いはヘキサメチルジシラザンが
適している。
シリカ粒子表面のシラノール基をトリアルキルシリル
化するのに、シリカ粒子に対して添加するトリアルキル
ハロシラン、或いはヘキサメチルジシラザンの量は、該
シリカ粒子表面のシラノール基のモル数に対して、0.1
〜10％となるモル数とするのが好ましい。0.1％以下だ
とシリカ粒子表面のシラノール基被覆率が、まだ充分に
高いのでシリカ粒子間のシロキサン結合を作りやすくな
っており、ゾル中での凝集物形成を抑制するまでには至
らず、又、乾燥ゲル化物も硬く、本発明の目的のために
は好ましくない。又、10％以上だとシリカ粒子の疎水的
性質が強すぎ、研磨能率が低下するので好ましくない。
シラノール基とトリアルキルハロシランの反応収率
は、条件によって異なるが、酸性溶液にして行なうと30
％以上となる。塩基性溶液で反応させると、トリアルキ
ルハロシランがシリカ粒子表面のシラノール基と反応す
る前にトリアルキルハロシラン同士で反応してジトリア
ルキルシロキサンを作るので、シラノール基とトリアル
キルハロシランの反応収率は悪くなる。
シラノール基をトリアルキルハロシランとの反応によ
って、シリル化する際、ハロゲン化合物が発生する。こ
のハロゲン化合物が、不都合をもたらす場合には、ヘキ
サアルキルジシラザンを使用することが好ましい。
シラノール基とヘキサアルキルジシラザンの反応は、
１分子のヘキサアルキルジシラザンが、加水分解によ
り、２分子のトリアルキルシラノ−ルとなり、このトリ
アルキルシラノ−ルが、シリカ粒子表面のシラノ−ル基
と反応してトリアルキルシリル化する。
シラノール基とヘキサアルキルジシラザンとの反応収
率は、条件によって異なるが、酸性溶液にして行なうと
30％以上となる。塩基性溶液で反応させると、ヘキサア
ルキルジシラザンの加水分解反応が、充分進行せず、従
って、トリアルキルシラノ−ルの生成が不充分であるの
で、シラノール基とヘキサアルキルジシラザンの反応収
率は悪くなる。
コロイダルシリカ中のシリカ粒子表面のシラノール基
の定量方法はいろいろあるが、メチレンブルーのベンゼ
ン溶液とコロイダルシリカゾルとを混合し、激しく撹拌
した後のベンゼン溶液中のメチルレッドの濃度が減少す
ることより求めるのが好適である。メチルレッドのベン
ゼン中の濃度は、分光学的方法によって精度よく求める
ことができる。この定量法の詳細は、J.Am.Chem.Soc.77
6,72（1950）に載っている。或は、シラノール基のトリ
アルキルシリル化された量は、シラノール基とトリアル
キルハロシランとの反応によるトリアルキルハロシラン
の減少量から求めることができる。ただ、この方法で
は、シラノール基を0.1％以上の精度で定量することは
困難であるが、本発明におけるシラノール基のトリアル
キルシリル化は0.1％以上なので、この定量法で充分で
ある。
なお、上記のシリカ粒子表面のシラノール基をトリア
ルキルシリル化するための反応は、不均質反応であるた
めに、全てのシリカ粒子の表面がトリアルキルシリル化
されるわけではなく、未変性の粒子が残る。
本発明に係るシリコーンウェハー用研磨組成物中に含
まれる変性シリカ粒子の含有量は、余り少ないとその効
果が充分でないので、通常0.1％以上の割合で使用され
る。
スラリー状の研磨組成物のpHを調整するのにアルカリ
メタル、アンモニウム、又は塩基性アミンを用いること
ができる。pHは、８〜12に調整するのが好ましいが、通
常10〜11にしたものが研磨に用いられる。pHが12より高
いと研磨面荒れを引き起こしやすく、pHが８より低いと
研磨能率が低下するので好ましくない。
研磨速度を上げるためには、研磨組成物にエチレンジ
アミンを添加するとよい。エチレンジアミンのような多
価アミンは、通常のコロイダルシリカゾルでは、シリカ
粒子を凝集させる作用があるので、研磨組成物に加える
には好ましくないが、本発明に係るシリカ粒子表面を部
分的にトリアルキルシリル化された変性コロイダルシリ
カゾルを含む研磨組成物では、この凝集作用が大幅に抑
制されるので、添加することができる。
本発明は次のように特別に顕著な効果を発揮するので
その産業上の利用価値は極めて大である。
（１）本発明に係る研磨組成物を用いてシリコ−ンウ
ェハ−を研磨するときには、スラリー状の上記組成物中
のシリカ粒子表面のシラノール基の密度が低いので、粒
子間のシロキサン結合の形成が抑制され、シリカ粒子凝
集物も発生せず、従って、研磨によるシリコ−ンウェハ
−の結晶欠陥が生じにくい。
（２）この研磨組成物の乾燥物の粒子間シロキサン結
合も弱いので、乾燥固形物も弱い力で簡単に微粒子にす
ることができる。このことは、通常のコロイダルシリカ
ゾルの乾燥固形物がガラスのように硬いことを考える
と、驚異的である。
実 施 例 次に、本発明を実施例及び比較例によって、更に具体
的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以
下の例に制限されるものではない。
実施例１ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（登録商標、三菱モンサント化成（株）が再販中、シリ
カ粒子の平均粒径60ミリミクロン、固形分濃度50重量
％）1kgを準備し、これをよく撹拌しながら、トリメチ
ルクロロシラン1gを添加した。シリカゾル中のシリカ粒
子表面のシラノール基をトリメチルクロロシランと反応
させて、トリメチルシリル化した。この反応では塩酸が
生成し、これによって、水素イオン濃度が上昇するの
で、ゾルのpHは低下する。
コロイダルシリカゾルは、アルカリ性にして安定化さ
れているが、中性では不安定なので、反応系中にアニオ
ン交換樹脂を共存させて、生成する塩素イオンを除きな
がら反応させた。使用したアニオン交換樹脂として、
“ダイアイオンSA10A"（登録商標、日本練水（株）製）
を使った。添加樹脂量は、10mlとした。反応は室温で１
時間以上行なった。反応終了後、イオン交換樹脂を濾過
法で除いて変性コロイダルシリカゾルを得た。
実施例２ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50（実
施例１で使用したものと同種）を、予めカチオン交換樹
脂によって水相にあるアルカリ金属イオンを除き酸性に
した。
この酸性化したコロイダルシリカゾル1kgに撹拌下、
トリメチルクロロシラン1gを添加した。シリカゾル中の
シリカ粒子表面のシラノール基をトリメチルクロロシラ
ンと反応させて、トリメチルシリル化した。
反応系にはアニオン交換樹脂を共存させて、生成する
塩基イオンを除去させながら反応させた。アニオン交換
樹脂としては、”ダイアイオンSA10A"（実施例１で使用
したものと同種）を使った。添加樹脂量は、10mlであっ
た。反応は室温で１時間以上行なった。反応終了後、イ
オン交換樹脂を濾過法で除いて、変性コロイダルシリカ
ゾルを得た。
その後、研磨速度を上げるためにエチレンジアミンを
30g加えた。
実施例３ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（実施例１で使用したものと同種）を、予めカチオン交
換樹脂によって水相にあるアルカリ金属イオンを除き、
酸性にしたもの1kgに撹拌下、トリメチルクロロシラン5
0gを添加した。シリカゾルのシリカ粒子表面のシラノー
ルをトリメチルクロロシランと反応させて、トリメチル
シリル化した。反応系にはアニオン交換樹脂を共存させ
て、生成する塩素イオンを除去させながら反応させた。
アニオン交換樹脂としては、“ダイアイオンSA10A"（実
施例１で使用したものと同種）を使った。添加樹脂量は
10mlであった。反応は室温で１時間以上行なった。反応
終了後、イオン交換樹脂を濾過法で除いて変性コロイダ
ルシリカゾルを得た。
その後、研磨速度を上げるためにエチレンジアミンを
30g加えた。
実施例４ 実施例１において使用したトリメチルクロロシラン1g
のかわりに、トリプロピルクロロシラン2gを使用した以
外は、実施例１と同様の方法によって、シリカゾル中の
シリカ粒子表面のシラノール基をトリプロピルクロロシ
ランと反応させた。この反応は、実施例１の場合と同様
に、塩酸が生成し、これによって、水素イオン濃度が上
昇するので、ゾルのpHは低下する。
コロイダルシリカゾルは、アルカリ性にして安定化さ
れているが、中性では不安定なので、反応系中にアニオ
ン交換樹脂を共存させて、生成する塩素イオンを除きな
がら反応させた。使用したアニオン交換樹脂として、
“ダイアイオンSA10A"（登録商標、日本練水（株）製）
を使った。添加樹脂量は、10mlとした。反応は室温で少
なくとも２時間以上行なった。反応終了後、イオン交換
樹脂を濾過法で除いて変性コロイダルシリカゾルを得
た。
実施例５ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（実施例１で使用したものと同種）1kgを準備し、これ
をよく撹拌しながら、ヘキサメチルジシラザン1gを添加
した。シリカゾル中のシリカ粒子表面のシラノール基を
へキサメチルジシラザンと反応させて、トリメチルシリ
ル化した。この反応ではアンモニアが生成し、これによ
って、水素イオン濃度が低下するので、ゾルのpHは上昇
する。
反応は室温で２時間以上行なって、変性コロイダルシ
リカゾルを得た。
実施例６ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（実施例１で使用したものと同種）を、予めカチオン交
換樹脂によって水相にあるアルカリ金属イオンを除き酸
性にした。
この酸性化したコロイダルシリカゾル1kgに撹拌下、
ヘキサメチルジシラザン1gを添加した。シリカゾル中の
シリカ粒子表面のシラノール基をヘキサメチルジシラザ
ンと反応させて、トリメチルシリル化した。
その後、研磨速度を上げるためにエチレンジアミンを
30g加えた。
実施例７ コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（実施例１で使用したものと同種）を、予めカチオン交
換樹脂によって水相にあるアルカリ金属イオンを除き、
酸性にしたもの1kgに撹拌下、ヘキサメチルジシラザン5
0gを添加した。シリカゾル中のシリカ粒子表面のシラノ
ール基をヘキサメチルジシラザンと反応させて、トリメ
チルシリル化した。反応は、室温で１時間以上行なっ
た。
その後、研磨速度を上げるためにエチレンジアミンを
30g加えた。
比較例 コロイダルシリカゾルとして、“サイトンHT−50"
（実施例１で使用したものと同種）1kgにエチレンジア
ミン30gを加えたシリカゾルを用意した。
実施例１及至７と、比較例に記載した方法で調整した
シリカゾルの一部5mlを、温度40℃で、１昼夜放置し
て、乾燥固形物を作った。乾燥固形物を指先で潰してみ
た。その結果は第１表に示す通りである。
実施例１及至７と、と比較例に記載した方法で調節し
たシリカゾルを、水で20倍に希釈してスラリ−状の研磨
組成物とし、これを15用意し、研磨液として使用し
た。この研磨液を1.5／分の流量でリサイクルして流
しながら研磨した。研磨圧350g/cm2、研磨布とシリコ−
ンウェハ−の相対速度1m/秒、研磨液温度35℃にしなが
ら、結晶方位100のリンドープＮ型シリコーンウェハー
を20分間研磨した。研磨機は、スピードファーム製SPAW
36を用い、研磨布は不織布タイプのものを用いた。
第１表に研磨速度及びOSF（Oxidation Stacking Faul
tの略、酸化積層欠陥の意味）の発生状況を示した。OSF
は、熱酸化膜をシリコ−ンウェハ−上に形成したとき、
結晶欠陥部分の酸化速度が高いために出現するもので、
その発生状況がデウァイスに供されるシリコ−ンウェハ
−の結晶欠陥数の評価に用いられている。数値が大きい
程、好ましくない。
産業上の利用可能分野 以上の結果は、本発明に係るシリカ粒子表面のシラノ
ール基を部分的にトリアルキルシリル化させた変性コロ
イダルシリカゾルを含む研磨組成物が、その乾燥ゲル化
物の硬度を通常のコロイダルシリカゾルに比べて格段に
低くなり、スラリー状においてもシリカ粒子凝集物の生
成が抑制され、エチレンジアミンを添加しての高速度研
磨において、OSFの発生を大いに抑制していることを明
白に示している。

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】コロイダルシリカゾルのシリカ粒子表面の
    シラノール基の一部を、トリアルキルシリル化させた変
    性コロイダルシリカゾルを含むことを特徴とするシリコ
    ーンウェハー研磨用組成物。
  2. 【請求項２】コロイダルシリカゾルのシリカ粒子の平均
    粒径が、５ミリミクロンから１ミクロンの範囲のもので
    あることを特徴とする、請求項第１項に記載のシリコ−
    ンウェハ−研磨用組成物。
  3. 【請求項３】トリアルキルシリル化させた変性コロイダ
    ルシリカゾルが、トリメチルシリル化させた変性コロイ
    ダルシリカゾルである、請求項第１項に記載のシリコ−
    ンウェハ−研磨用組成物。
  4. 【請求項４】変性コロイダルシリカゾルのシリカ粒子の
    表面に分布するシラノール基の0.1％から10％がトリア
    ルキルシリル化されていることを特徴とする、請求項第
    １項に記載のシリコーンウェハー研磨用組成物。
  5. 【請求項５】トリアルキルシリル化をトリアルキルハロ
    シランで行なわれたものであることを特徴とする、請求
    項第１項に記載のシリコ−ンウェハ−研磨用組成物。
  6. 【請求項６】トリアルキルシリル化をヘキサアルキルジ
    シラザンで行なわれたものであることを特徴とする、請
    求項第１項に記載のシリコ−ンウェハ−研磨用組成物。
  7. 【請求項７】シリコ−ンウェハ−研磨用組成物中のシリ
    カ粒子の含有量が、0.1重量％以上であることを特徴と
    する、請求項第１項に記載のシリコ−ンウェハ−研磨用
    組成物。
  8. 【請求項８】シリコ−ンウェハ−研磨用組成物のpHが、
    ８〜12に調整されていることを特徴とする、請求項第１
    項に記載のシリコーンウェハ−研磨用組成物。
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