KR101719787B1 - 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리에 관한 것으로서, 본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는 콜로이달 실리카 연마입자; 산화제; 및 연마촉진제, 결함방지제, 표면개선제 및 pH 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 첨가제;를 포함한다.
Description
본 발명은 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리에 관한 것이다.
연마가공은 보통 숫돌의 고정입자 혹은 연마액의 자유입자 형태로 재료를 제거하는 공정이다. 연마 공정은 연한 금속부터, 경화강, 경한 비금속재료(세라믹, 규소)에 이르기까지 모든 종류의 재료 가공에 사용될 수 있다. 일반적인 연마는 치수정확도 및 표면 거칠기에 한계가 있어 새롭게 발전된 것이 화학 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP) 공정이다. CMP 공정이란 연마대상물의 표면을 화학적으로 연마 슬러리와 반응을 일으키게 한 상태에서 기계적인 압력과 회전력을 가해 패드(pad)와의 마찰로 인해 연마하는 공정을 말한다. 콜로이달 실리카는 다양한 분야의 기능성 첨가제 및 웨이퍼나 글라스 연마입자로서 오랫동안 사용되어 왔으며, 특히 반도체 제조 공정에 있어서 알루미늄 등의 배선용 금속 막의 연마입자로도 널리 사용되고 있다. 알루미늄은 합금의 형태로 휴대폰, 노트북, 주변기기, 항공기, 자동차, 자전거 등 다양하게 사용되고 있다. 그러나, 알루미늄을 연마하기 위한 콜로이달 실리카는 실리카 졸에 불순물이 많고, 콜로이드성 안정성이 낮다. 또한, 주로 수입에 의존하여 사용하고 있는 실정인데, 대부분 고가여서 수급이 어려운 문제가 있다. 따라서, 알루미늄-함유 기판을 연마하기 위한 연마율 및 안정성이 우수하고, 비용 절감을 할 수 있는 저렴한 알루미늄-함유 기판 연마 슬러리가 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 알루미늄-함유 기판에 대한 연마율이 우수하고, 연마 후 표면조도가 낮으며, 높은 안정성을 가지는, 종래의 고가의 알루미늄-함유 기판 연마 슬러리를 대체하는 경제적인 비용의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 콜로이달 실리카 연마입자; 산화제; 및 연마촉진제, 결함방지제, 표면개선제 및 pH 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 첨가제;를 포함하는, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 제공한다.
상기 콜로이달 실리카는 실리카 졸이 30 중량% 내지 45 중량%의 농도로 농축된 것일 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는 BET 입경이 10 nm 내지 150 nm인 단일입자 또는 혼합입자를 포함하는 것일 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다.
상기 연마촉진제는, 질산철(Fe(NO3)3), 질산칼륨(KNO3), 질산암모늄(NH4NO3), 과염소산암모늄(NH4ClO4), 황산칼륨(K2SO4) 및 시트릭산(C6H8O7)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.1 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다.
상기 결함방지제는, 에틸렌디아민테트라아세트산-2Na(EDTA-2Na), 에틸렌디아민테트라아세트산-2NH4(EDTA-2NH4), N-(히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(N-(Hydroxyethyl)ethylenediaminetriacetic acid), 니트릴로트리아세트산(NTA), 이미노디아세트산(IDA), 퀴놀린산(QNA), 벤조트리아졸(Benzotriazole; BTA), 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5치올, 이미다졸, 벤조트리아졸-5-카르복시산, 1,2,3-트리아졸, 1,2,3,4-테트라졸 및 프롤린으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.02 중량%인 것일 수 있다.
상기 표면개선제는, 하이드록시에틸렌셀룰로오스(hydroxyethylcellulose; HEC), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylprrolidone; PVP), 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol; PEG), 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol), 폴리우레탄디올(polyurethanediol) 및 폴리옥시에틸렌(Polyoxyethylene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.01 중량%인 것일 수 있다.
상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
상기 pH 조절제는, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 아세트산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 pH는 9 내지 12인 것일 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 제타전위는 - 40 mV 내지 - 60 mV인 것일 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마율은 2 ㎛/min 이상인 것일 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마 후 표면은 표면조도(Ra) 값이 10 nm 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는, 알루미늄-함유 기판에 대한 연마율이 우수하고, 연마 후 표면조도가 낮으며, 높은 안정성을 가져 연마 공정 시에 기판 상부에 발생하던 표면 결함을 최소화할 수 있으므로, 신뢰성 있는 반도체 메모리 소자를 제조할 수 있다. 또한, 종래의 고가의 알루미늄-함유 기판 연마 슬러리를 대체하는 경제적인 비용으로 상용화할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 콜로이달 실리카 연마입자; 산화제; 및 연마촉진제, 결함방지제, 표면개선제 및 pH 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 첨가제;를 포함하는, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 제공한다.
본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는, 알루미늄-함유 기판에 대한 연마율이 우수하고, 연마 후 표면조도가 낮으며, 높은 안정성을 가져 연마 공정 시에 기판 상부에 발생하던 표면 결함을 최소화할 수 있으므로, 신뢰성 있는 반도체 메모리 소자를 제조할 수 있다. 또한, 종래의 고가의 알루미늄-함유 기판 연마 슬러리를 대체하는 경제적인 비용으로 상용화할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는 고균일, 고안정, 고농도의 콜로이달 실리카를 사용할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자의 크기 및 형상은 반응온도, 규산염의 주입속도, 반응시간 및 알칼리 베이스(alkali base)에 따라 조절이 가능할 수 있다. 또한 pH의 변화에 따라 콜로이달 실리카의 크기가 변화하므로 균일한 pH를 유지하는 것이 중요하다. 온도 상승률의 증가, 반응시간 증가, 알칼리의 증가, 규산염의 주입속도가 느릴수록 입자 크기가 상승하므로 이 3가지 요소를 조절함으로써 원하는 입자 크기의 콜로이달 실리카를 제조할 수 있다. 상기 콜로이달 실리카는 이온교환법을 이용하여 제조하는 것일 수 있다. 실리카 졸을 제조할 때, 알칼리 베이스로서, 예를 들어, 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 수산화암모늄(NH4OH), 규산소다 등을 첨가하여 반응시킬 수 있다. 본 발명에서는, 수산화칼륨(KOH)을 이용하여 온도, 반응시간 등을 조절하여 실리카 졸 입자를 제조할 수 있다. 구체적으로, 먼저 규산소다를 희석하는 단계에서 규산소다의 희석농도는 5 중량% 내지 10 중량%로 고정하고, 이온교환수지의 재생을 위한 염산 희석은 농도를 5 중량% 내지 15 중량%로 할 수 있다. 염산 재생량은 이온교환수지 무게의 2 배로 설정해서 치환하는데 문제가 없도록 할 수 있으며, 수세과정은 재생량의 5 배로 세척하여 잔류 염산이 없도록 할 수 있다. 그리고 반응 내부온도 설정은 입자의 성장이 충분히 이루어지도록 100 이상으로 고정하여 제조할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카는 실리카 졸이 30 중량% 내지 45 중량%의 농도로 농축된 것일 수 있다. 상기 실리카 졸의 농도가 30 중량% 미만이면 경제적으로 바람직하지 못하고, 상기 실리카 졸의 농축 농도가 45 중량%를 초과하면 실리카 졸이 겔(gel)화할 우려가 있어 안정성이 낮아진다. 상기 실리카 졸의 농도를 높여 농축시킬 수 있는 농축방법은 열농축, 감압증발농축, 멤브레인(membane)을 이용한 농축이 있다. 멤브레인을 이용한 농축장치는 정밀여과(Micro Filteration; MF), 한외여과(Ultra Filiteration; UF), 역삼투(Reverse Osmosis; RO) 및 나노 필터레이션(Nano Filteration; NF) 외에 기체분리, 이온교환, 투석 및 전기분해를 포함할 수 있다. 이들 중 바람직하게는, UF 멤브레인, 감압증발 또는 이 둘 모두를 통해 실리카 졸을 농축할 수 있다. 바람직하게는, 30 중량%까지는 UF 멤브레인을 사용하고 나머지 농축은 감압증발을 사용하는 듀얼방식이 효과적일 수 있다.
알루미늄-함유 기판의 정밀 연마 시, 실리카 졸 내의 큰 입자에 의해 발생하는 막의 마이크로 스크래치를 방지하기 위하여 필터링 공정을 수행할 수 있다. 실리카 졸을 1회 내지 3회 필터링할 수 있으며, 실리카 졸 입자를 필터링 속도, 횟수 및 사용한 필터의 효율에 따라 입자 제거 효율이 증가할 수 있다. 유속 및 필터 횟수가 증가할수록 입자 제거 효율은 증가하는 것일 수 있으며, 1300 ml/min 이상의 유속이 너무 높은 경우에는 실리카 졸 입자끼리 응집이 발생할 수 있다.
실리카 졸의 안정성 향상 및 물리적 성질을 변화시키기 위하여 수열처리를 수행할 수 있다. 상기 수열처리는 밀폐된 용기에 반응물과 물을 투입하고, 물의 끓는점이상으로 온도를 올려, 물을 기화시킴으로써, 고압력과 고온의 환경에서 반응물이 반응하도록 하는 공정이다. 수열처리 공정을 수행하면, 실리카 졸의 입자 표면이 고온 고압의 조건에서 용해-응축되는 과정을 거침으로써 매끄러운(smooth) 구형의 표면을 형성할 수 있다. 실리카 졸은 수열처리 온도에 따라 수열처리한 후 비표면적과 입자크기가 변할 수 있는데, 수열처리 온도가 높아질수록 비표면적은 감소하고 입자의 크기는 증가할 수 있다. 이것은 실리카 입자가 알칼리 영역의 고온, 고압 환경에서 작은 입자가 더 많이 용해되어 큰 입자의 성장에 기여하는 것일 수 있다. 상기 수열처리는, 반응기 내부 100℃ 내지 300℃, 바람직하게는, 120℃ 내지 180℃의 온도 하에서, 1 시간 내지 10 시간 동안 가열속도는 2 ℃/min 로 수행하는 것일 수 있다.
또한, 실리카 졸의 안정성 향상을 위하여 유기첨가제를 포함할 수 있다. 유기첨가제로서 폴리비닐피롤리돈(PVP), 에틸렌글리콜(ethylene glycol)을 포함할 수 있다. 이러한 유기첨가제 첨가 시 수열처리할 때 입자의 응집을 방지할 수 있다. 이에 따라, 고농도에서 연마 슬러리의 안정성 향상시킬 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 구형(spherical), 비구형(non-spherical) 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다. 구형의 연마입자는 입경이 클수록 연마율을 상승시킬 수 있고, 비구형의 연마입자는 표면이 더 거칠어진 입자로 표면 마찰계수가 증가하여 연마율을 상승시킬 수 있으며, 비구형의 연마입자는 구형의 입자보다 훨씬 더 높은 연마율을 나타낼 수 있다. 또한, 구형의 연마입자만을 사용하는 경우에 비하여, 비구형의 연마입자를 혼합하여 사용하는 경우에 연마율을 상승시킬 수 있다. 비구형 연마입자의 혼합 비율은, 전체 연마입자 중 10% 이상일 수 있다. 비구형 연마입자의 혼합 비율이 높을수록 연마율 상승효과가 나타날 수 있다. 상기 비구형 연마 입자는, 구형도는 0.8 이하일 수 있다. 본 발명에서의 "구형"은 표면이 평활한 완전한 구뿐만 아니라, 완전한 구에 가까운 다면체를 포함할 수 있다. "구형도"는, r/R 로서 정의될 수 있다 (R: 입자의 투영면적과 동일한 원의 직경, r: 입자의 투영상에 외접하는 최소 원의 직경). 구형도의 값이 1에 가까울수록 완전한 구의 형상을 나타내고, 0에 가까울수록 구의 형상에서 벗어난다. 상기 구형도가 0.8 이하인 것은 타원형 또는 다면체 형상을 갖는 연마입자를 포함할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는 BET 입경이 10 nm 내지 150 nm인 단일입자 또는 혼합입자를 포함하는 것일 수 있다. 상기 콜로이달 실리카 연마입자가 10 nm 미만일 경우에는 연마입자의 크기에 대한 연마율이 감소하고, 선택비 구현이 어려운 문제점이 있을 수 있고, 150 nm 초과인 경우에는 표면 결함, 연마율, 선택비의 조절이 어려운 문제점 있을 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는 합성 조건에 따라 입자 사이즈를 조절할 수 있으며, 본 발명에서는 BET 입경이 10 nm 내지 150 nm의 연마입자의 단일입자 또는 상이한 크기의 연마입자들이 혼합된 혼합입자들이 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 내에 분산된 다분산(multi dispersion) 형태의 입자분포를 가질 수 있다. 특히, 상이한 크기의 연마입자는, 바람직하게는, 30 nm 내지 40 nm의 상대적으로 작은 연마입자 및 70 nm 내지 80 nm의 상대적으로 큰 연마입자를 포함하는 것일 수 있으며, 더 바람직하게는, 2종의 상이한 BET 입경을 가지는 연마입자 중 35 nm의 연마입자와 74 nm의 연마입자가 혼합되어 2개의 피크를 보이는 입도 분포를 가지는 것일 수 있다. 상대적으로 큰 연마입자와 상대적으로 작은 연마입자가 혼재함으로써 더 우수한 분산성을 가지며, 알루미늄 표면에 스크래치를 감소시키는 효과를 기대할 수 있다. BET 입경이 작은 연마입자 : BET 입경이 큰 연마입자가 혼합된 혼합입자의 비율은 바람직하게는, 2 : 8일 수 있다. 이 비율을 초과하는 경우 BET 입경이 작은 연마입자의 비율이 증가하여 연마율이 감소할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것일 수 있다. 상기 콜로이달 실리카 연마입자가 0.5 중량% 미만인 경우 연마 속도가 저하되고, 20 중량% 초과인 경우 높은 함량에 의해 연마 발생하는 압력 및 온도에 의해 연마입자끼리의 응집이 발생하여 연마 대상막에 결함 발생이 우려된다.
상기 연마촉진제는, 반응 속도를 빠르게 해주는 정촉매의 역할을 하며, 활성화 에너지를 낮추어 연마율을 높일 수 있다. 상기 연마촉진제는, 질산철(Fe(NO3)3), 질산칼륨(KNO3), 질산암모늄(NH4NO3), 과염소산암모늄(NH4ClO4), 황산칼륨(K2SO4) 및 시트릭산(C6H8O7)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 연마촉진제는, 바람직하게는, 0.01M 질산철(Fe(NO3)3), 0.01M 질산칼륨(KNO3), 0.01M 질산암모늄(NH4NO3), 0.01M 과염소산암모늄(NH4ClO4), 0.01M 황산칼륨(K2SO4) 및 0.01M 시트릭산(C6H8O7)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마촉진제는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.1 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있다. 상기 연마촉진제가 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.1 중량% 미만인 경우 알루미늄 함유 기판에 대한 연마율이 낮아서 사용하기 어렵고, 1 중량% 초과인 경우 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리에 변색이 일어나서 패드 오염과 같은 문제가 발생할 수 있다.
상기 결함방지제는, 알루미늄 표면의 부식을 방지하고, 금속 이온 불순물이 알루미늄 표면에 잔류하거나 표면 내부로 확산하는 것을 막으며, 연마입자의 분산 안정성을 충분히 확보하기 위하여 첨가되는 것일 수 있다. 상기 결함방지제는, 에틸렌디아민테트라아세트산-2Na(EDTA-2Na), 에틸렌디아민테트라아세트산-2NH4(EDTA-2NH4), N-(히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(N-(Hydroxyethyl)ethylenediaminetriacetic acid), 니트릴로트리아세트산(NTA), 이미노디아세트산(IDA), 퀴놀린산(QNA), 벤조트리아졸(Benzotriazole; BTA), 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5치올, 이미다졸, 벤조트리아졸-5-카르복시산, 1,2,3-트리아졸, 1,2,3,4-테트라졸 및 프롤린으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 결함방지제는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.02 중량%인 것일 수 있다. 상기 결함방지제가 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 미만인 경우 표면조도에 영향을 주지 못하고, 0.02 중량% 초과인 경우 제타전위가 음(-)의 전위 값에서 양(+)의 전위 값으로 전환될 수 있어 안정성 측면에서 바람직하지 않다.
상기 표면개선제는, 연마입자의 분산 안정성을 향상시키고, 알루미늄 표면에 대한 젖음 특성의 개선을 유도하기 위하여 첨가하는 것일 수 있다. 상기 표면개선제는, 하이드록시에틸렌셀룰로오스(hydroxyethylcellulose; HEC), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylprrolidone; PVP), 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol; PEG), 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol), 폴리우레탄디올(polyurethanediol) 및 폴리옥시에틸렌(Polyoxyethylene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 표면개선제는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.01 중량%인 것일 수 있다. 상기 표면개선제가 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 미만인 경우 연마 속도가 저하될 수 있고, 0.01 중량% 초과인 경우 연마입자가 응집되고, 연마입자의 응집체가 미세한 결정질로 변성될 수 있다.
상기 산화제는, 알루미늄-함유 기판의 표면을 산화시켜 알루미늄 산화막이 형성되면서 부피가 팽창하고, 금속 표면보다 경도가 커서 연마입자에 의해 쉽게 연마될 수 있다. 상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산화제는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다. 상기 산화제가 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.01 중량% 미만인 경우, 알루미늄에 대한 연마 속도 및 에칭 속도가 저하될 수 있고, 5 중량% 초과인 경우, 알루미늄 표면의 산화막이 단단해져서 연마가 순조롭게 이루어지지 않고, 산화막이 성장하여 에로젼으로 인하여 표면조도가 좋지 않은 문제가 있다.
상기 pH 조절제는, 연마입자의 저장 안정성을 향상시키고 실리콘 웨이퍼 표면에 산화력을 부가하기 위하여 첨가되는 것일 수 있다. 상기 pH 조절제는, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 아세트산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 pH는 9 내지 12인 것일 수 있다. 상기 pH 범위에서 연마율 및 디싱 억제 기능을 개선될 수 있으며, pH가 9 미만인 경우 안정성이 낮고, 부식성이 증가하고, pH가 12 초과인 경우 연마입자의 분산안정성이 파괴될 수 있다. 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는 중성영역에서는 안정성이 낮으며, 알칼리 상태의 슬러리로 제조한 후 연마 전에 pH를 산성으로 조절하여 연마를 수행할 수 있다. 산성에서는 우수한 안정성을 나타낸다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 제타전위는 - 40 mV 내지 - 60 mV인 것일 수 있다. 알루미늄 산화층의 제타전위가 음(-)의 전하를 가지고 콜로이달 실리카 연마입자 표면이 모두 음(-) 전하를 띠어 반발력으로 인하여 응집현상이 없다. 산성 영역인 경우에는 부식 등의 문제가 발생하게 되는데, 제타전위와 워킹 윈도우(working window)를 중성 영역 이상으로 시프트(shift)하여 환경 친화적이고, 작업 환경성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 반도체 디바이스용 웨이퍼에 특히 적합한 것일 수 있다. 상기 알루미늄 합금은, 알루미늄을 주성분으로 함유하고, 규소, 망간, 마그네슘, 티타늄, 크롬, 아연, 구리 및 철로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마율은 2 ㎛/min 이상인 것일 수 있다. 따라서 알루미늄 함유 기판에 대한 우수한 연마 성능을 확보할 수 있다.
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마 후 표면은 표면조도(Ra) 값이 10 nm, 바람직하게는 5 nm 이하인 것일 수 있다. 표면조도(Ra)는 주사 탐침 현미경인 원자힘현미경(Atomic Force Microscope; AFM), 주사전자현미경(Scanning electron Microscope; SEM)으로 측정할 수 있다.
본 발명의 조성물 농도 및 조성물 pH의 특성이, 7 일 이후까지 안정하게 유지되는 것으로서, 농도 변화, pH 변화가 80℃에서 7 일 이후까지도 변함이 없어 내구성이 우수하고, 저장 및 보관에 용이하다.
본 발명의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리는, 화학적 에칭속도에 의해 디싱 또는 에로젼을 발생시키는 문제점을 개선하는 동시에 연마율을 상승시킬 수 있다. 따라서, 알루미늄의 표면을 개선하는 것일 수 있으며, 차세대 고집적화 공정을 가능하게 할 수 있다.
이하, 하기 실시예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
40 중량%로 농축된 BET 입경으로 35 nm : 74 nm 비구형의 콜로이달 실리카 입자를 2 : 8의 비율로 혼합하고, 그 수용액에 연마촉진제로서 0.01M 질산철(Fe(NO3)3) 0.3 중량%, 결함방지제로서 에틸렌디아민테트라아세트산-2Na(EDTA-2Na) 0.005 중량%, 표면개선제로서 하이드록시에틸렌셀룰로오스(hydroxyethylcellulose; HEC) 0.002 중량%, 산화제로서 과산화수소 1 중량%을 첨가한 후 pH 조절제로서 인산을 첨가하여 pH 1.5의 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 제조하였다.
하기 표 1은 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 물성을 나타낸 것이다.
| 구 분 | 단위 | 실시예 |
| 농도 | 중량% | 40 |
| 비중(at 20℃) | - | 1.291 |
| 입자 크기(BET) | nm | 35/74 |
| 입자 크기(DLS) | nm | 134 |
| 점도(at 25℃) | cps | 4.3 |
| pH | - | 1.5 |
| 첨가제 | 有 | |
| 특징 | 혼합형 실리카 |
본 발명의 실시예에 따른 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용하여 하기와 같은 연마 조건으로 알루미늄-함유 기판을 연마하였다.
[연마 조건]
1. 연마장비: POLI-500
2. 웨이퍼 : 4 inch 알루미늄-함유 기판
3. 메인 압력: 3.5 psi
4. 리테이너링 압력 : 4.5 psi
5. 회전속도(Head/pad): 40 rpm/40 rpm
6. 연마시간: 10 min
7. 슬러리 유량 (flow rate): 100 ml/min
8. 패드: Suede pad
하기 표 2는 본 발명의 실시예에 따른 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 이용한 알루미늄-함유 기판 연마 후 연마속도 및 표면조도를 나타낸 것이다.
| 연마속도 (㎛/min) |
표면조도 (nm) |
|
| 실시예 | 2.2 | 3.5 |
본 발명의 실시예에 따른 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마속도는 2 ㎛/min 이상으로 우수한 연마율을 나타냈으며, 가장 중요한 항목인 표면조도는 3.5 nm 수준으로 5 nm 이하를 만족하였다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (12)
- 콜로이달 실리카 연마입자;
산화제; 및
연마촉진제, 결함방지제, 표면개선제 및 pH 조절제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 첨가제;
를 포함하고,
상기 콜로이달 실리카는 실리카 졸이 30 중량% 내지 45 중량%의 농도로 농축된 것이고,
상기 콜로이달 실리카 연마입자는 BET 입경이 10 nm 내지 150 nm인 단일입자 또는 혼합입자를 포함하는 것인,
알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카 연마입자는, 상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.5 중량% 내지 20 중량%인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 연마촉진제는, 질산철(Fe(NO3)3), 질산칼륨(KNO3), 질산암모늄(NH4NO3), 과염소산암모늄(NH4ClO4), 황산칼륨(K2SO4) 및 시트릭산(C6H8O7)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.1 중량% 내지 1 중량%인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 결함방지제는, 에틸렌디아민테트라아세트산-2Na(EDTA-2Na), 에틸렌디아민테트라아세트산-2NH4(EDTA-2NH4), N-(히드록시에틸)에틸렌디아민트리아세트산(N-(Hydroxyethyl)ethylenediaminetriacetic acid), 니트릴로트리아세트산(NTA), 이미노디아세트산(IDA), 퀴놀린산(QNA), 벤조트리아졸(Benzotriazole; BTA), 5-아미노테트라졸, 1-알킬-5-아미노테트라졸, 5-히드록시-테트라졸, 1-알킬-5-히드록시-테트라졸, 테트라졸-5치올, 이미다졸, 벤조트리아졸-5-카르복시산, 1,2,3-트리아졸, 1,2,3,4-테트라졸 및 프롤린으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.02 중량%인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 표면개선제는, 하이드록시에틸렌셀룰로오스(hydroxyethylcellulose; HEC), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylprrolidone; PVP), 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol; PEG), 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol), 폴리우레탄디올(polyurethanediol) 및 폴리옥시에틸렌(Polyoxyethylene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.001 중량% 내지 0.01 중량%인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 산화제는, 과산화수소, 우레아 과산화수소, 우레아, 과탄산염, 과요오드산, 과요오드산염, 과염소산, 과염소산염, 과브롬산, 과브롬산염, 과붕산, 과붕산염, 과망간산, 과망간산염, 과황산염, 브롬산염, 염소산염, 아염소산염, 크롬산염, 요오드산염, 요오드산, 과산화황산암모늄, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소듐 퍼옥사이드 및 과산화요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 pH 조절제는, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 아세트산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 pH는 9 내지 12인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리의 제타전위는 - 40 mV 내지 - 60 mV인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마율은 2 ㎛/min 이상인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리를 이용한 알루미늄-함유 기판의 연마 후 표면은 표면조도(Ra) 값이 10 nm 이하인 것인, 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리.
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|---|---|---|---|
| KR1020150187169A KR101719787B1 (ko) | 2015-12-28 | 2015-12-28 | 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020150187169A KR101719787B1 (ko) | 2015-12-28 | 2015-12-28 | 알루미늄-함유 기판 연마용 슬러리 |
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| KR101719787B1 true KR101719787B1 (ko) | 2017-03-24 |
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ID=58500341
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| KR (1) | KR101719787B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090029794A (ko) * | 2006-07-12 | 2009-03-23 | 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션 | 금속 함유 기판을 위한 ｃｍｐ 방법 |
| KR20100083492A (ko) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 테크노세미켐 주식회사 | 금속막의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 |
| KR20110100548A (ko) * | 2010-03-04 | 2011-09-14 | (주)에이스나노켐 | 실리콘 웨이퍼 에지 연마용 콜로이달 실리카 슬러리 |
| KR20140079001A (ko) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | 주식회사 케이씨텍 | 구리 배리어층 연마용 cmp 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 |
-
2015
- 2015-12-28 KR KR1020150187169A patent/KR101719787B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR20140079001A (ko) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | 주식회사 케이씨텍 | 구리 배리어층 연마용 cmp 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 |
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