KR20080113202A - 디잉킹에 있어서 변형 무기 입자의 이용 - Google Patents

디잉킹에 있어서 변형 무기 입자의 이용 Download PDF

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스콧 로센크란스
챨스 엠. 엔좀
케빈 엠. 헤일
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케미라 케미칼즈, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 인쇄된 폐지를 디잉킹하는 방법 ― 구체적으로, 종래의 알칼리성, 감소된 알칼리성 및 순수 중성 디잉킹 조건 하에서 잉크 수집 효율을 개선시키기 위하여, 소수성적-변형 무기 입자(“MIP”)를 함유하는 디잉킹 조성물을 이용하는 방법을 제공한다. 소수성적-MIP 물질, 비이온성 계면활성제, 및 지방산 또는 이의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물이 제공된다. 본 발명의 개선된 잉크 회수율은 훌륭한 휘도 및 유효 잔류 잉크 농도(“ERIC”) 값을 보유하는 고품질 및/또는 고수율의 디잉킹된 펄프를 수득할 수 있게 한다.
디잉킹, 잉크, 계면활성제, 지방산, 신문용지

Description

디잉킹에 있어서 변형 무기 입자의 이용{USE OF MODIFIED INORGANIC PARTICLES IN DEINKING}
관련 출원
본 출원은 2006년 1월 9일 출원된 U.S.S.N. 11/328,485(계류중)의 일부 계속출원이며, 상기 특허의 우선권을 주장한다.
배경기술
본 발명은 인쇄된 폐지(printed waste paper)의 디잉킹(deinking) 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 소수성적-변형 무기 물질(hydrophobically-modified inorganic substrate)을 잉크 수집제로 이용하여 디잉킹 공정 동안에 디잉킹된 고품질의 펄프를 높은 수율로 생산하는 것에 관한 것이다. 관련 특허 그룹의 번호에는 162(Paper making and fiber liberation), 510(Cleaning compositions for solid surfaces, auxiliary compostions therefore, or processes of preparing the compositions), 106(Compositions: coating or plastic), 및/또는 210 (Liquid purification or separation)이 포함될 수 있다.
제지 산업에서는 제지를 위하여 이용가능한 셀룰로스계 섬유를 재생하는 폐 지 재생을 수년간 수행하여왔다. 이러한 공정에 있어서, 적절한 디잉킹 조성물을 이용하여 잉크가 폐지 펄프에서 제거된다. 디잉킹 공정을 조절함으로써, 재생 공정이 휘도(brightness)와 같은 종이의 특성에 영향을 줄 수 있고, 종이의 제조를 위한 셀룰로스계 섬유의 이용성을 개선시킨다.
디잉킹은 일련의 복잡한 화학적 및 물리적 공정으로 구성되어 있다. 이러한 공정에는 잉크 분리, 잉크 분산, 잉크 수집, 잉크 수송, 및 폐지 펄프 슬러리에서 잉크의 제거가 포함되나, 이에 국한되는 것은 아니다. 이러한 각각의 세부공정은 폐지를 효율적 및 효과적으로 디잉킹하고 양질의 종이를 생산하기 위해서 재생 공정 내에 상이한 표면 및 계면에 대한 요구를 갖는다.
종래에는, 잉크 및 잉크 관련 엔티티(entity)를 분리하여 재펄프화(repulping) 후에 디잉킹된 섬유를 생성하기 위해서 2가지 상이한 방법이 이용되어왔다. 이러한 2가지 공정은 플로테이션(flotation) 및 워시 디잉킹(wash deinking)이다. 종종, 공정은 플로테이션 및 워시 디잉킹 모두를 포함할 수 있고, 이는 혼합 디잉킹법으로서 언급될 수 있다. 성공적인 디잉킹을 위한 근원적인 화학적 및 물리적 필요사항은 워시 디잉킹 공정, 플로테이션, 및 혼합 디잉킹 공정에 대하여 상이하다.
보다 구체적으로, 플로테이션/워싱 혼합 디잉킹법은, 펄프가 세척 단계를 통과하기 이전에, 디잉킹 조성물에 의해 방출된 잉크가 먼저 재생 공정의 플로테이션 장치 또는 플로테이션 셀(cell)을 통하여 셀룰로스계 섬유로부터 분리되는 디잉킹 공정을 의미한다. 선택적으로, 워싱/플로테이션 조합 디잉킹은 펄프가 플로테이션 단계를 통과하기 이전에, 디잉킹 조성물에 의해 방출된 잉크가 먼저 재생 공정의 워싱 장치를 통하여 셀룰로스계 섬유로부터 분리되는 것을 의미한다. 한편, 워시 디잉킹은 디잉킹 조성물에 의해 방출된 잉크가 워싱 단계에서 셀룰로스계 섬유로부터 분리되는 것을 의미한다.
플로테이션법은 워싱법과는 본질적으로 상이하다. 이러한 차이는 부분적으로 잉크 크기 및 소수성이 양호한 분리를 위해 중요하기 때문에 유발된다. 플로테이션 잉크 제거법은 일반적으로 재펄프화 공정을 통해 가장 빈번하게 생산되는 분산된 셀룰로스 섬유를 함유하는 수성 시스템을 통해 공기 기포를 통과시키는 단계를 포함한다. 수득되는 재펄프화된 셀룰로스 섬유 슬러리에는 재펄프화 이전, 도중 또는 후에 첨가제가 첨가된다. 공기 기포가 섬유 슬러리 내에서 상승하고 잉크 입자를 이와 함께 운반할 경우에, 이들은 후속적으로 플로테이션 셀에서 제거될 것인 잉크가 풍부한 거품을 발생시킨다. 플로테이션 디잉킹 시스템 내에 전형적으로 선호되는 거품의 양은 스키밍(skimming), 디캔팅(decanting), 또는 다른 수단에 의해 수집될 수 있는 양이고, 이는 거부되는(rejected) 섬유와 같은 기타 고형물의 양을 최소화하면서 풍부한 농도의 잉크를 거품과 함께 수송하는 양이다.
플로테이션 디잉킹은 일반적으로 워싱과는 상이한 계면활성제를 이용하는데, 왜냐하면, 수득되는 표면의 특성 및 플로테이션 디잉킹에 유리한 잉크 입자의 크기가 워시 디잉킹에 바람직한 것과는 다르기 때문이다. 플로테이션 디잉킹법에 이용될 수 있는 전형적인 비이온성 계면활성제의 예에는 지방성 알콜(fatty alcohol), 알킬페놀, 지방산, 및 알칸올아미드의 알킬렌 옥사이드 부가물(adduct)이 포함된 다. 그러한 비이온성 계면활성제인 디잉킹제(deinking agent)는 그 자체로 또는 다른 것들과 조합하여 사용될 수 있고, 비알콕시화 지방산 및 지방산 알콜과 혼합될 수도 있다. 플로테이션 디잉킹은 전통적으로 섬유에서 잉크를 제거하고 펄퍼(pulper) 표백 첨가제의 효과적인 이용을 촉진하기 위해서 높은 pH의 펄프화 염액(liquor)에 의존해왔다.
워시 디잉킹은 전형적으로 미세한 잉크의 분산체를 요구한다. 잉크 및 섬유는 슬러리 전체적으로 균일하게 분포되며, 거품 또는 기포 형성이 존재한다고 해도, 이러한 형태가 특히 바람직한 것은 아니다. 워싱법의 목적은 섬유에서 수성 매질로 잉크롤 방출하고 이후에 수성 매질로부터 섬유를 분리하는 것이다. 따라서 워싱법은, 바람직하게는 적은-거품 조건 하에서, 잉크-제거 수성 매질 내에 2차 섬유의 재펄프화 단계를 포함하는데, 잉크 수성 매질에 의하여 잉크(및 만일 존재한다면, 기타 비-셀룰로스계 오염물질)가 원하는 바와 같이 섬유로부터 기계적 및/또는 화학적으로 제거된다. 재펄프화 단계는 전형적으로 희석 및/또는 스크리닝(screeining) 전에 수행된다. 워시 디잉킹을 위해 계면 특성을 성공적으로 개질하는 특정 계면활성제가 당해 기술분야에서 숙달된 자(이하, '당업자'라 한다)에게 알려져 있다. 그러나, 이러한 계면활성제는 또한 워싱법에 선호되는 친수성 분산 상태로 잉크를 변형시킨다.
워싱법 및 플로테이션법 모두 계면활성제의 적절한 이용에 좌우된다. 계면활성제 분자의 친수성 및 소수성 부분의 상대적 공헌도 및 특성에 따라, 잉크와 계면활성제의 상호작용은, 잉크 입자에 워싱 목적을 위해서 친수성을 또는 플로테이션 목적을 위해서 소수성을 부가할 수 있도록 다양할 것이다. 워시 계면활성제 및 플로테이션 계면활성제의 상반되는 특성은 혼합 디잉킹 시스템의 비효율성을 초래할 수 있다. 워싱을 위한 디잉킹 메커니즘은 플로테이션을 위한 디잉킹 메커니즘과는 매우 상이하므로, 따라서 이들은 상이한 특성을 보유하는 디잉킹 조성물의 이용을 요구한다.
전형적으로는, 플로테이션-유도 또는 워싱-유도 디잉킹 화학이 주어진 디잉킹 시스템에 사용된다. 상기 각각의 공정에서 어떤 지점에서는, 디잉킹된, 재펄프화된 폐지가 종종 일련의 미세한 클리너(cleaner) 및/또는 스크린을 통과하는데, 이를 통하여 작은 입자의 오염물질(예, 모래 및 그릿(grit))이 제거된다. 임의의 오염 물질의 입자 크기를 감소시키기 위해, 예컨대 분산, 또는 특정 오염 물질을 제거하도록 고안된 특별한 클리너를 이용하는 특별한 클리닝 단계와 같은 추가적인 가공 단계가 필요할 수 있다.
종래의 디잉킹에 관계된 화학은 종종 pH를 9이상으로 때때로 10 이상으로 상승시키기 위해 리펄퍼(repulper) 내에 가성소다를 첨가하는 것을 포함한다. 그러나, pH를 높이면 종종 폐지 스톡의 황변 및 다크닝(darkening)을 초래하는데, 특히 폐지가 갱지 또는 기계 펄프를 포함할 경우에 더욱 그러하다. 이러한 바람직하지 않은 다크닝 효과를 상쇄시키기 위하여, 전형적으로 표백용 첨가제가 첨가되어 펄프의 백색도 및 밝기를 증가시킨다. 이후, 디잉킹된 폐지는 제지 기계로 공급될 때까지 저장된다.
계면활성제-기반의 디잉킹 보조제, 특히, 비이온성 계면활성제는 훌륭한 잉 크 탈거제일 수 있다. 어떤 비이온성 계면활성제는 잉크 수집을 보조한다. 그러나, 적절하게 선택되지 않으면, 이러한 첨가제가 또한 실질적으로 플로테이션 포함 공정에서는 잉크 수집을 저해할 수 있다. 전통적인 지방산 비누가 알칼리성 시스템(pH 9 초과)에서 효과적인 잉크 수집제라는 것이 알려져 있으나, 이러한 비누는 감소된 잉크 탈거 특성을 나타내고 공정에서 차후에 침착에 대한 문제를 초래할 수 있다.
상대적으로 낮은 디잉킹 수집 효율 및 다양한 디잉킹 보조제의 높은 비용때문에, 많은 제지 공장에서는 기술적으로 및/또는 경제적으로 새로운 디잉킹 프로그램을 탐구하려는 동기가 부여되고 있다. 개선된 디잉킹 능력을 위한 그러한 해결책 중 하나는 지방산 비누 및 비이온성 계면활성제의 혼합물을 이용하여 수득된다. 이러한 혼합물은 종종 폐지 슬러리의 디잉킹에 있어서 월등한 성능을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 이러한 혼합물은 종종 지방산 비누의 낮은 소비를 초래하고 비누를 더 적게 또는 사용하지 않도록 기술적 또는 경제적으로 동기부여가 된 공장에 유용하다.
레옥스 인코포레이티드(Rheox Inc.)는 여러 특허에서 폐지의 디잉킹을 위해 양이온성 종을 사용하는 다양한 클레이(clay)의 변형을 설명하고 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,151,155, 제5,389,200, 제5,336,372, 제5,759,938, 제5,696,292 및 제5,634,969를 참가바란다. 본 발명은 주로 대량의 실리콘 종을 함유하는 변형 스멕타이트(smectite)의 이용에 주로 초점을 맞추고 있다. 저자들은 변형 클레이를 디잉킹 시스템에 도입하기 이전에 스멕타이트 표면 상에 4차 종을 흡착시킴으로써 이러한 스멕타이트를 변형시키는 것을 보고하고 있다.
그러나, 개선된 수집 효율성을 위한 전략은 디잉킹 화학 이외의 요소에 좌우된다. 특별하게는, 수집 효율은 회수된 종이의 원료 물질의 유형 및 인쇄 방법에 의해 매우 영향을 받는다. 낡은 신문용지("ONP")-함유 시스템에서, 디잉킹 화학은 수집 효율을 결정하고 궁극적으로는 잉크 제거 및 최종 디잉킹 펄프의 질을 결정하는데 중요하다.
폐지의 디잉킹 공정 동안에 보다 효과적이고 비용 효율적인 방법에 대한 요구가 존재한다.
또한, 훌륭한 휘도 및 낮은 효과적 잔류 잉크 농도("ERIC")를 모두 보유하는 종이 펄프를 생산하는 방법에 대한 요구가 존재한다.
또한, 최종 종이 펄프의 질을 개선시키고, 플로테이션/워싱 조합 및 워시 디잉킹 공정 동안에 종이 펄프를 생성하는 방법에 대한 요구가 존재한다.
또한, 감소된 알칼리 및/또는 중성 조건에서 개선된 잉크의 수집 및 제거가 요구된다.
발명의 개요
본 발명은 종래의 알칼리성, 감소된 알칼리성(reduced alkali) 및 순수 중성(true neutral) 디잉킹 조건 하에서 잉크 수집 효율을 개선시키는, 인쇄된 폐지d의 디잉킹 방법을 제공한다. 본 발명의 개선된 잉크 수집 효율은 결과적으로 높은 품질의 디잉킹된 펄프를 생성하고/생성하거나 훌륭한 휘도 및 ERIC 값을 보유하는 디잉킹된 펄프를 생성한다.
본 발명은 잉크 및 종이 펄프를 함유하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 포함하는데, 이 방법은 인쇄된 폐지를 펄퍼 내에서 수성 펄프 슬러리로 전환시키는 단계; 상기 수성 펄프 슬러리를 무기 물질과 접촉시키는 단계; 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물과 상기 수성 펄프 슬러리를 접촉시키는 단계; 수성 펄프 슬러리 내에 상기 잉크를 분리하는 단계; 및 수성 펄프 슬러리에서 디잉킹된 종이 펄프를 회수하는 단계를 포함하며; 이때 상기 디잉킹 조성물은 경우에 따라, 상기 수성 펄프 슬러리와의 접촉 단계 이전에 상기 무기 물질과 혼합될 수 있다.
본 발명은 추가적으로 약 1 내지 약 40중량부의 칼슘 카보네이트를 분말(powder), 케이크(cake) 또는 슬러리 형태로 제공하는 단계; 비이온성 계면활성제, 지방산 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부를 제공하는 단계; 및 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물을 혼합하여 상기 디잉킹 첨가제를 수득하는 단계를 포함하는 디잉킹 첨가제의 제조방법을 포함한다.
본 발명의 여러 특징 및 유리한 효과는 본 발명의 바람직한 구체예 및 대안적 구체예를 모두 설명하고 있는 하기의 상세한 설명을 고려하면, 당업자에게는 보다 용이하게 명백해 질 것이다.
상세한 설명
본 발명은 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 제공한다. 본 발명은 추가로 소수성적-변형 무기 입자("MIP")를 함유하여 전통적 알칼리성, 감소된 알칼리성 및 순수 중성 디잉킹 조건 하에서 디잉킹 공정을 수행하는 동안 수집 효율을 향상시키는 디잉킹 조성물을 제공한다. 소수성적-MIP, 비이온성 계면활성제, 및 지방산 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물이 제공된다.
정의
본원에서 사용하는 "알킬"이란 용어는 달리 특정하지 않는 한, 포화된 직쇄, 분지쇄 또는 환식의 1차, 2차, 또는 3차 탄화수소인데, 예를 들어, C1 내지 C20 또는 C6 내지 C20, 특히 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 펜틸, 시클로펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, 헥실, 이소헥실, 사이클로헥실, 사이클로헥실메틸, 3-메틸펜틸, 2,2-디메틸부틸, 및 2,3-디메틸부틸이 포함된다. 알킬 그룹에는 또한 트리-데실이 포함될 수 있다. 알킬 그룹은 경우에 따라 하이드록실, 카르복시, 카르복사미도(carboxamido), 카르보알콕시, 아실, 아미노, 알킬아미노, 아릴아미노, 알콕시, 아릴옥시, 니트로, 시아노, 술폰산(sulfonic acid), 설페이트, 포스폰산(phosphonic acid), 포스페이트, 또는 포스포네이트로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 모이어티(moiety)로 치환될 수 있는데, 상기 알킬 그룹은 예컨대, 본원에 참고인용된 문헌[Greene, et al. "Protective Groups in Organic Synthesis," John Wiley and Sons, Second Edition, 1991]에서 교시되어 있고, 당업자에게 공지된 바와 같이 비보호되어 있거나, 또는 필요한 경우에는 보호된다.
문장에서, 용어 C(알킬 범위)가 이용되는 때면 언제나, 이 용어는 독립적으로 특징적 및 별도로 설정된 것처럼 각각의 그룹의 수를 포함한다. 비-제한 적인 예로서, "C1 내지 C20"은 독립적으로 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, sec-부틸, 이소-부틸, tert-부틸, 펜틸, 이소-펜틸, 네오-펜틸, 시클로펜틸, 시클로펜틸, 헥실, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 3-메틸펜틸, 4-메틸펜틸, 1-에틸부틸, 2-에틸부틸, 3-에틸부틸, 4-에틸부틸, 시클로헥실, 헵틸, 1-메틸헥실, 2-메틸헥실, 3-메틸헥실, 4-메틸헥실, 5-메틸헥실, 6-메틸헥실, 1-에틸펜틸, 2-에틸펜틸, 3-에틸펜틸, 4-에틸펜틸, 5-에틸페닐, 1-프로필부틸, 2-프로필부틸, 3-프로필부틸, 4-프로필부틸, 시클로헵틸, 옥틸, 1-메틸헵틸, 2-메틸헵틸, 3-메틸헵틸, 4-메틸헵틸, 5-메틸헵틸, 6-메틸헵틸, 7-메틸헵틸, 1-에틸헥실, 2-에틸헥실, 3-에틸헥실, 4-에틸헥실, 5-에틸헥실, 6-에틸헥실, 1-프로필펜틸, 2-프로필펜틸, 3-프로필펜틸, 4-프로필펜틸, 5-프로필펜틸, 시클로옥틸, 노닐, 시클로노닐, 또는 시클로데실을 포함하나, 이에 국한되는 것은 아닌 범주 내에 속하는 각각의 종들을 나타낸다.
본원에 사용하는 "HLB"라는 용어는 분자의 "친수-친유 평형"을 의미한다. HLB 수치는 일반적으로 1-40 범위 내에 속하고, 1 내지 20 사이의 수치를 보유하는 물질이 가장 일반적으로 이용된다. HLB 수치는 친수성의 증가와 함께 증가한다. HLB 시스템은 어떤 유형의 게면활성제 특성을 분자 구조가 제공할 것인가를 예측하는 반-실험적인 방법이다. HLB 시스템은 어떤 분자는 친수성 그룹을 보유하고, 다른 분자는 친유성 그룹을 보유하며, 어떤 분자는 두 그룹을 모두 보유한다는 개념을 기반으로 한다. 계면활성제의 HLB는 그리핀 더블유 씨(Griffin W C)의 문헌["Classification of Surface-Active Agent by 'HLB', "Journal of the Society of Cosmetic Chemists 1 (1949):311] 및 그리핀 더블유 씨의 문헌["Calculation of HLB Values of Nonionic Surfactants," Journal of the Society of Cosmetic Chemists 5 (1954):259]에 따라 계산될 수 있다.
본원에서 사용하는 "지방산"이란 용어는 균일한 분자량의 지방산을 함유한 또는 분자량의 분포를 보유하는 지방산의 혼합물을 함유하는 조성물을 의미한다.
본원에서 사용하는 "지방성 알콜"이란 용어는 균일한 분자량의 지방성 알콜 또는 분자량의 분포를 보유하는 지방성 알콜을 함유하는 조성물을 의미한다.
본원에서 사용하는 "#/t"라는 용어는 수성 펄프 슬러리 내에 존재하는 건조 고형물 1톤 당 파운드를 의미한다. 1톤은 2000파운드와 같다.
본원에서 사용하는 용어, "인쇄된 폐지" 또는 "폐지"는 신문용지, 잡지, 전화번호부, 인쇄된 광고물, 레이저 인쇄물, 컴퓨터 용지, 법률 문서, 책, 골판지 용기, 또는 이들의 혼합물을 의미한다.
본원에서 사용하는 용어, "유효 잔류 잉크 농도("ERIC")"는 잔류하는 잉크의 효과 또는 잔류 잉크의 전반적인 다크닝 효과의 측정값인 수치를 의미한다. ERIC 값이 낮으면 낮을 수록, 섬유 상에 잔류 잉크의 양도 적어진다. 따라서 낮은 ERIC 값은 증가된 디잉킹 성능을 나타낸다. ERIC 값은 전형적으로 종이 내에 잉크 잔류도를 측정하기 위한 공장, 연구 기관, 및 제품 개발 시설에서 이용된다.
본원에서 사용하는 용어, "혼합물"은 화학적 구조에 의해 표현될 수 없는 물질의 외래적 연합을 의미한다. 이의 성분은 균일하게 분포될 수도 있고, 그렇지 않을 수도 있다.
본원에서 사용하는 용어, "혼합하다"는 기계적 교반을 이용하여 혼합물의 액체, 반-고체 또는 고체 성분의 균일한 분산체를 수득하는 것을 의미한다.
본원에서 사용하는 용어, "배합"은 한 부분이 다른 부분과 구별되지 않도록 혼합된 혼합물을 의미한다.
본원에서 사용하는 용어, "옥시에틸렌", "에틸렌 옥사이드", 또는 "EO"는 산소 모이어티가 결합된 에틸 모이어티, 또는 -O-CH2CH2-를 의미한다.
본원에서 사용하는 용어, "옥시프로필렌", "프로필렌 옥사이드", 또는 "PO"는 산소 모이어티가 결합된 프로필 모이어티 또는 -O-CH2CH(CH3)-를 의미한다.
본원에서 사용하는 용어, "중량%" 또는 "wt%"는 용액(미처리(untreated) MIP + 물)을 비처리 MIP의 건조 중량으로 나눈 후 100을 곱한 값을 의미한다.
하기의 상세한 설명에서, 바람직한 구체예가 본 발명을 실시할 수 있을 정도로 상세하게 기술되었다. 본 발명이 특정 바람직한 구체예와 관련하여 설명되었지만, 본 발명이 이러한 바람직한 구체예에 국한되는 것이 아니라는 것은 이해되어야 한다. 그러나, 대조적으로 하기의 상세한 설명을 고려할 때에 명백한 것인 수치적 대안, 변형 및 등량을 포함한다.
논의
본 발명은 고품질의 디잉킹된 펄프를 생산하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 제공하고/제공하거나 훌륭한 휘도 및 ERIC 값을 보유하는 디잉킹된 펄프를 생산한다. 디잉킹 방법은 광범위한 스펙트럼의 인쇄된 폐지의 재생 및 넓은 범위의 가공 조건에 걸쳐 이용될 수 있다.
본 발명은 전형적으로 소수성적-MIP, 비이온성 계면활성제, 및 지방산, 또는 이의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물을 추가로 제공한다. 본 발명에 의해 제공되는 디잉킹 조성물은 상이한 pH, 물의 경도(water hardness) 수준, 및 종래 디잉킹 조성물에 대한 온도에서 잉크의 분리를 촉진한다.
본 발명은 펄퍼 내에서 인쇄된 폐지를 수성 펄프 슬러리로 전환시키는 단계; 상기 수성 펄프 슬러리를 무기 물질과 접촉시키는 단계; 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물과 상기 수성 펄프 슬러리를 접촉시키는 단계; 수성 펄프 슬러리 내에 상기 잉크를 분리시키는 단계; 및 수성 펄프 슬러리에서 디잉킹된 종이 펄프를 회수하는 단계를 포함하되, 상기 디잉킹 조성물이 경우에 따라 상기 수성 펄프 슬러리와 접촉하기 이전에 상기 무기 물질과 혼합될 수 있는 것인, 잉크 및 종이 펄프를 함유하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다.
본 발명의 디잉킹 방법은 일반적으로, 당해 기술분야에서는 "펄퍼" 또는 "리펄퍼"로서 일반적으로 알려진 용기 내에 디잉킹 조성물의 존재 하에 인쇄된 폐지 물질을 펄프화함으로서 수행된다. 펄프화는 정상적으로, 온도, pH 및 물의 경도가 포함되는 특정한 조건의 세트 하에서 수행된다. 본 발명은 인쇄된 폐지를 펄퍼 내에서 수성 펄프 슬러리로 전환시키는 단계를 포함하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 전환 단계는 약 25℃ 내지 약 85℃ 범위의 온도에서 일어난다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 전환 단계는 약 30℃ 내지 약 75℃ 범위의 온도에서 수행된다. 보다 바람직하게는, 전환 단계는 약 40℃ 내지 약 60℃ 범위의 온도에서 일어난다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 수성 펄프 슬러리는 약 5중량% 내지 약 35중량%의 인쇄된 폐지 펄프를 함유한다. 보다 바람직하게는, 수성 펄프 슬러리는 약 5중량% 내지 약 25중량%의 인쇄된 폐지 펄프를 함유한다. 이는 종종 "펄프화 농도(pulping consistency)"라고 언급되는데, 이는 펄프 섬유의 수성 슬러리의 농도(w/v)를 나타내기 위해 제지 공업 분야에서 이용되는 용어이다.
수성 슬러리는 추가적으로 부식제(caustic) 또는 소다 회분(soda ash), 비이온성 계면활성제, 봉쇄제(chelant), 퍼옥사이드, 또는 실리케이트, 지방산, 또는 이의 혼합물을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 소듐 하이드록사이드 또는 소다 회분의 농도는 디잉킹되는 인쇄된 폐지 1톤 당 약 0파운드 내지 약 40파운드 범위이다. 대안적 또는 추가적으로, 비이온성 계면활성제 및/또는 지방산의 농도는 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 0.5파운드 내지 약 20파운드 범위이다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 봉쇄제의 농도는 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 0파운드 내지 약 6파운드 범위이다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 퍼옥사이드의 농도는 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 0파운드 내지 약 40파운드 범위이다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 실리케이트의 농도는 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 0 파운드 내지 약 45파운드 범위이다.
펄프화 단계 이후에, 펄프화된 수성 슬러리는, 클리닝, 스크리닝 및 워싱 단계를 거치게되고, 이 단계에서 잉크 및 다른 오염물질이 셀룰로스계 섬유 스트림으로부터 분리된다. 디잉킹된 펄프는 또한 후속적으로 농축되고, 보조제 - 예컨대 강화 보조제, 배수 보조제, 및/또는 종이 사이징(sizing) 제제-가 첨가될 수 있는 종이 기계로 보내지기 이전에 목표로 하는 휘도를 위해 표백될 수 있다. 일반적으로, 종이는 특정 규격- 예컨대 휘도, 카운트(count), 강도, 크기(발수성), 및/또는 흡습성을 충족시키는 종이가 생산된다.
본 발명은 수성 펄프 슬러리를 무기 물질 또는 입자와 접촉시키는 단계를 포함하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 본 발명의 소수성적-MIP는 전통적인 알칼리성, 감소된 알칼리성, 및 순수 중성의 디잉킹 조건 하에 디잉킹 공정 동안에 수집 효율을 향상시킨다. 보다 바람직하게는, 소수성적-MIP는 칼슘 카보네이트를 포함한다. 본 발명에 대해서는, 칼슘 카보네이트의 무기 그룹이 잠재적인 소수성적-MIP 물질의 비-제한적 대표물이다.
이용될 수 있는 무기 입자에는 디잉킹 조건 하에서 실질적으로 불용성인 임의의 무기 염이 부분적으로 포함된다. 따라서, 무기 입자에 대한 적절한 양이온성 원소에는, 예컨대 칼슘, 마그네슘, 리튬, 바륨, 알루미늄, 아연, 구리, 티타늄, 망간, 스트론튬 및 철이 포함된다. 예시적인 염은 금속 상에 존재하는 산성 양성자가 무기 염기와 반응할 수 있을 때, 형성될 수 있다. 이용 가능한 무기 염기에는 소듐 하이드록사이드, 소듐 카보네이트, 포타슘 하이드록사이드, 알루미늄 하이드록사이드 및 칼슘 하이드록사이드가 포함된다. 예시적인 염에는 또한 염산, 브롬산(hydrobromic acid), 황산, 질산, 인산 및 이들의 유사체와 같은 무기산과 형성된 산첨가 염이 포함된다. 따라서 무기 입자의 음이온성 성분은, 카보네이트, 옥사이드, 옥살레이트, 퍼옥사이드, 하이드록사이드, 하이드라이드, 보레이트, 니트레이트, 포스페이트, 실리케이트, 설페이트, 카보네이트, 퍼클로레이트(perchlorate), 알루미네이트, 설파이드, 및 아세테이트 이온 등에서 선택될 수 있다.
무기 입자의 중요한 요소는 디잉킹조(deinking bath) 내에 미립자 상태로 잔류할 수 있는 능력이다. 따라서, 입자는 디잉킹이 전형적으로 실시되는 조건 하에서 거의 용해되지 않거나 또는 전혀 용해되지 않아야만 한다. 특정 구체예에서, 무기 입자는 하기의 조건 중 몇몇 또는 전부 하에서 측정하였을 때, 10중량%, 5중량%, 1중량% 또는 심지어 0.1중량% 미만의 물 내 용해성을 나타냈다: (i) 25℃ 및 pH 7.5, (ii) 50℃ 및 pH 7.5, (iii) 75℃ 및 pH 7.5, (iv) 25℃ 및 pH 8.5, (v) 50℃ 및 pH 8.5, (vi) 75℃ 및 pH 8.5, (vii) 25℃ 및 pH 9.5, (viii) 50℃ 및 pH 9.5, 및 (ix) 75℃ 및 pH 9.5.
본 발명의 일 구체예에서, 무기 입자는 침전된 결정상 칼슘 카보네이트를 함유하는 칼슘 카보네이트이다. 본 발명의 바람직한 구체예에서, 칼슘 카보네이트는 편삼각면체(scalenohedral) 형태의 침전 칼슘 카보네이트를 포함한다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자는 분말, 케이크, 또는 수성 슬러리로서 제공된다. 보다 바람직하게는, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자는 실질적으로 분산제의 부존재 하에 제공된다.
일 구체예에서, 무기 입자는 실리콘 함유 물질이 아니다. 다소의 실리콘이 무기 입자 내에 존재할 수는 있으나, 입자는 바람직하게는 (원소적 계산을 기초로) 실리콘의 중량을 기초로 15중량%, 10중량%, 5중량% 또는 1중량% 이하의 실리콘을 함유한다.
본 발명의 일 구체예에서, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자는 평균 입자크기가 약 0.1미크론(㎛) 내지 약 50.0미크론(㎛)인 입자를 함유한다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자는 평균 입자크기가 0.2미크론(㎛) 내지 약 3.0미크론(㎛)인 입자를 함유한다.
본 발명의 일 구체예에서, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자의 투입량은 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 1파운드 내지 약 75파운드이다. 본 발명의 일 구체예에서, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자의 투입량은 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 5파운드 내지 약 40파운드이다. 보다 바람직하게는, 칼슘 카보네이트 또는 무기 입자의 투여량은 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 10파운드 내지 약 30파운드이다.
본 발명은 인쇄된 폐지 펄프를 디잉킹 조성물(하기에 논의한다)과 접촉시키는 단계를 추가로 포함하는 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 접촉 단계는 약 1분 내지 약 120분의 기간 동안 일어난다. 보다 바람직하게는, 접촉 단계는 약 4분 내지 약 90분의 기간 동안 일어난다. 본 발명의 다양한 구체예에서, 인쇄된 폐지 펄프는 디잉킹 조성물과 pH 약 6.5 내지 약 11.5, pH 약 8.8 내지 약 11.5, pH 약 7.2 내지 약 9.0, 또는 pH 약 6.8 내지 약 7.8에서 접촉한다. 종래의 알칼리성 디잉킹 조건 하의 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 접촉 단계의 pH는 약 9.0 내지 약 11.0이다. 감소된 알칼리성 디잉킹 조건 하의 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 접촉 단계의 pH 범위는 약 7.5 내지 약 8.8 범위이다. 순수 중성 디잉킹 조건 하의 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 접촉 단계의 pH는 약 6.8 내지 약 7.5이다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구체예에서, 수성 펄프 슬러리는 접촉 단계 후에, 인쇄된 폐지 1톤 당 1파운드 미만의 분산제를 함유한다. 보다 바람직하게는 수성 펄프 슬러리는 접촉 단계 후에 어떠한 분산제도 함유하지 않는다. 수득된 인쇄된 폐지 펄프 훌륭한 휘도 및 ERIC 값을 보유하는 종이를 제조하는데 이용된다.
본 발명은 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물과 수성 펄프 슬러리를 접촉하는 단계를 추가로 포함하는 인쇄된 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다.
본 발명의 디잉킹 조성물 이외에도, 소듐 하이드록사이드 또는 소다 회분과 같은 부가적 화학물질이 첨가되어 펄퍼 내에 조성물의 pH를 조절할 수도 있다. 알칼리 금속 포스페이트 및 실리케이트도 또한 첨가되어 펄퍼 내에 조성물의 특성을 변형시킬 수 있다.
본 발명은 지방산을 함유하는 디잉킹 조성물이 구성요소로서 포함되는 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 지방산은 에틸렌계 불포화결합도(degree of ethylenic unsaturation) 및 0-300 사이의 요오드 값(iondine value)에 의해 표현되는 바와 같은 다양한 수준의 포화도를 보유할 수 있다. 바람직한 요오드 값은 0을 초과한다. 바람직한 에틸렌계 불포화결합도는 약 1 내지 약 5이다. 본 발명의 또 다른 구체예에서, 지방산은 포화되어 있다. 지방산은 약 C6 내지 약 C22 길이의 탄소사슬, 및 바람직하게는 약 C14 내지 약 C18 길이의 탄소 사슬이며, 라우르산(lauric acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 톨유(tall oil) 지방산, 수지(tallow oil) 지방산, 야채유 지방산, 팜 오일 지방산, 코코넛 오일 지방산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다.
본 발명은 비이온성 또는 음이온성 계면활성제를 함유하는 디잉킹 조성물을 구성요소로서 포함하는 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 본 발명의 비이온성 및 음이온성 계면활성제는 (1) 셀룰로스계 섬유에서 인쇄된 잉크의 방출을 촉진, (2) 방출된 잉크가 섬유에 다시 침착되는 것을 방지하기 위해서 수성상 내에 방출된 잉크를 안정화함, 및 (3) 안정화된 잉크를 섬유에서 분리되도록 함으로써 디잉킹 효율에 잠재적으로 영향을 줄 수 있다. 따라서, 본 발명의 디잉킹 조성물에 사용되는 비이온성 계면활성제는 수득되는 종이 생성물에 긍정적 영향을 주는데, 이는 종래의 디잉킹 계면활성제를 이용하는 종래의 디잉킹 조성물에 비하여 예기치 않은 종이 휘도의 증가 및 ERIC 값의 감소로써 예증된다.
본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 에톡시화 탄화수소(ethoxylated hydrocarbone) 또는 알콕시화 탄화수소(alkoxylated hydrocarbone)를 함유할 수 있다. 본 발명의 일 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 알콕시화 탄화수소를 함유한다. 바람직하게는, 비이온성 계면활성제는 약 1 내지 약 100mol의 알콕시화도를 보유한다. 보다 바람직하게는, 비이온성 계면활성제는 약 5 내지 약 50mol의 알콕시화도를 보유하는 알콕시화 탄화수소를 포함한다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 알콕시화 지방산, 지방성 알콜, 또는 피마자유(castor oil)를 포함한다. 또 다른 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 에톡시화된 제1계면활성제 및 에톡시화 및 프로폭시화된 제2계면활성제를 함유하는데, 이때 제2의 비이온성 계면활성제 내에 프로폭시화 및 에톡시화는 무작위형 또는 블록(blocked)형으로 이루어진다. 알콜이 무작위형으로 에톡시화 및 프로폭시화되는 경우에, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 바람직한 양이 알콜 혼합물과 함께 첨가될 수 있다. 대안적으로, 알콜이 블록 에톡시화물 및 프로폭시화물에 포함되는 경우에는, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 바람직한 양이 먼저 알콜 혼합물에 첨가되어 알콜과 반응하게 되며, 이어서 다른 알킬렌 옥사이드가 첨가된다.
에톡시화 탄화수소 대 프로폭시화/에톡시화 탄화수소의 비율은 약 100:0 내지 약 0:100 범위이다. 바람직하게는, 에톡시화 탄화수소 대 프로폭시화/에톡시화 탄화수소의 비율은 약 3:0 내지 약 0:3 범위이다. 이러한 알콕시화물의 소수성부위의 길이는 지방성 알콜이 분지쇄인지 또는 직쇄인지에 따라 다양할 수 있다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 C6-C18의 소수성부위(hydrophobe)를 보유한 분지쇄 에톡시화 지방성 알콜, 또는 C10-C20의 소수성부위를 보유하는 직쇄 에톡시화 지방성 알콜을 함유한다. 보다 바람직하게는 비이온성 계면활성제는 에톡시화 탄화수소 및 알콕시화 탄화수소를 포함한다. 에톡시화 탄화수소 대 알콕시화 탄화수소의 비율은 약 0:100 내지 약 100:0 범위이다. 바람직하게는, 에톡시화 탄화수소 대 알콕시화 탄화수소의 비율은 약 1:3 내지 약 3:1이다.
또 다른 구체예에서, 비이온성 계면활성제는 알콕시화 지방산, 지방성 알콜, 또는 피마자유를 함유할 수 있다. 다양한 지방산의 혼합물일 수 있는 알콕시화 지방산은 약 1중량% 내지 약 99중량% 범위일 수 있으며, 바람직한 범위는 약 15중량% 내지 약 85중량%이다. 알콕시화 지방서 알콜은 약 1중량% 내지 약 99중량% 범위일 수 있으며, 바람직한 범위는 약 15중량% 내지 약 55중량%이다. 배합물 내에 다른 계면활성제도 지방산, 지방성 알콜, 및/또는 오일을 함유할 수 있는데, 이들 중 1개 이상이 알콕시화될 수 있으며, 총량은 약 1중량% 내지 약 50중량% 범위일 수 있다. 물 또는 다른 희석제가 상기 조합에 첨가되어 100중량%의 배합물을 달성할 수 있으며, 이러한 물 또는 기타 희석제의 바람직한 양은 약 0중량% 내지 약 25중량% 범위이다. 이러한 시나리오에서, 플로테이션 첨가제는 경우에 따라, 및 만약 사용된다면, 약 1중량% 내지 약 99중량%의 양이온성 중합체를 함유할 수 있으며, 바람직한 범위는 약 5중량% 내지 약 50중량% 범위이다. 배합물은 또한 약 1중량% 내지 약 99중량% 범위의 계면활성제의 혼합물을 함유할 수 있으며, 이는 적절한 양의 물과 혼합되어 100중량%를 구성하게 된다.
비이온성 계면활성제의 비-제한적 예에는 에테르 유형, 에테르 에스테르 유형, 에스테르 유형, 질소-함유 유형, 다가 알콜, 아미노 알콜 및 폴리에틸렌 글리콜이 포함된다.
비이온성 계면활성제의 특정한 비-제한적 예에는 알킬폴리옥시에틸렌 에테르, 알킬폴리옥시에틸렌, 폴리옥시프로필렌 에테르, 지방산 폴리옥시에틸렌 에테르, 지방산 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에테르, 지방산 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 및 알킬폴리옥시에틸렌 아민, 및 아미드와 같은 폴리옥시에틸렌 부가물; 지방산 소르비탄 에스테르, 지방산 폴리글리세린 에테르 및 지방산 수크로스 에테르와 같은 다가알콜 및 알킬올 아미드; 폴리에테르-변형, 알킬아르알킬폴리에테르-변형, 에폭시폴리에테르-변형, 알콜-변형, 플루오린-변형, 아미노-변형, 머캅토-변형, 에폭시-변형, 또는 알릴-변형 실리콘-기반 계면활성제와 같은 실리콘-기반 계면활성제; 및 퍼플루오로알킬에틸렌 옥사이드 부가물과 같은 플루오린-기반 계면활성제가 포함된다. 상기-예시한 비이온성 계면활성제는 혼합하여 사용될 수 있다.
이외에도, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 "NPE-무함유"인데, 즉 이들은 노닐페놀 에톡시화물을 함유하지 않는다.
바람직하게는, 디잉킹 조성물은 적어도 1종의 지방산 및 적어도 1종의 비이온성 계면활성제를 함유한다. 보다 바람직하게는, 디잉킹 조성물은 적어도 1종의 지방산 및 적어도 2종의 비이온성 계면활성제를 함유한다. 비이온성 계면활성제 및 지방산은 약 1:5 내지 약 5:1, 약 1:3 내지 약 3:1, 또는 약 1:2 내지 약 2:1의 바람직한 중량비로 존재한다.
디잉킹 방법은 약 5 내지 약 75중량%의 비이온성 계면활성제 및 약 5 내지 약 95중량%의 지방산을 함유하는 디잉킹 조성물을 이용한다. 바람직하게는, 디잉킹 조성물은 약 10 내지 약 65중량%의 비이온성 계면활성제 및 약 10 내지 약 90중량%의 지방산을 함유한다. 보다 바람직하게는, 디잉킹 조성물은 약 15 내지 약 55중량%의 비이온성 계면활성제 및 약 15 내지 약 85중량%의 지방산을 함유한다.
지방산 및/또는 비이온성 계면활성제를 함유하는 디잉킹 조성물의 배합물은 전형적으로 디잉킹될 인쇄된 폐지 1톤 당 약 2파운드 내지 약 30파운드, 또는 디잉킹될 폐지 1톤 당 약 5파운드 내지 약 20파운드로 제공된다.
소수성적-MIP, 지방산, 및 비이온성 계면활성제, 또는 이들의 혼합물은 펄퍼에 별도로 첨가될 수 있거나 펄퍼에 혼합물을 첨가하기 전에 함께 혼합될 수 있다. 바람직하게는, 소수성적-MIP, 지방산, 및 비이온성 계면활성제 또는 이의 혼합물은 펄퍼에 첨가되기 이전에 혼합된다.
디잉킹 조성물의 무기 입자의 비율은 약 1:2 내지 약 40:1 범위일 수 있다. 바람직하게는, 무기 입자 대 디잉킹 조성물의 비율은 약 1:1 내지 약 15:1 범위이다. 보다 바람직하게는, 소수성적-MIP 대 디잉킹 조성물의 비율은 약 1:1 내지 약 10:1이다.
지방산 및 비이온성 계면활성제가 인쇄된 폐지의 디잉킹을 위해 첨가제로서 일반적으로 이용되지만, 디잉킹 조성물이 특정 비율의 지방산 및 비이온성 계면활성제의 혼합물을 함유할 경우에 플로테이션 및 워싱 디잉킹에 상승효과 및 첨가제 없이(non-additive) 유리한 효과가 제공된다는 것이 예기치 않게 발견되었다. 놀랍게도, 소수성적-MIP, 지방산, 및 비이온성 계면활성제 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물이 종래의 알칼리성(pH 약 9.0 내지 약 11.0), 감소된 알칼리성(pH약 7.5 내지 약 8.8), 또는 순수 중성(pH약 6.8 내지 약 7.5)의 디잉킹 조건 하에서 인쇄된 폐지 슬러리로부터 잉크를 제거할 수 있다. 따라서, 본 발명의 디잉킹 조성물은 알칼리성 황변 또는 다크닝과 같은 종래 알칼리성 디잉킹과 관계된 악효과를 감소 또는 배제할 수 있을 뿐만 아니라, 종이 제조 공정에서 디잉킹 도중 및 후에 pH 조절과 관계된 비용 및 노력을 실질적으로 감소시킬 수 있다. 추가적으로, 본 발명의 디잉킹 조성물은 예기치 않게도 증가된 휘도 및 실질적으로 감소된 ERIC 값을 보유하는 종이 펄프를 생성한다.
본 발명은 디잉킹 조성물의 접촉단계 이전에 경우에 따라 무기 물질과 혼합된다.
본 발명은 펄퍼 내에서 일어나는 접촉 단계를 추가로 제공한다.
본 발명은 추가적으로 수성 펄프 슬러리 내에 잉크와 인쇄된 폐지 펄프를 분리하는 단계를 포함하는 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 재펄프화- 즉, 플로테이션, 워싱/플로테이션 조합, 플로테이션/워싱 조합 및 워시 디잉킹 후에 디잉킹된 섬유를 생산하기 위해서 잉크 및 잉크 관련 엔티티를 분리하는데 상이한 방법이 이용된다.
본 발명은 추가적으로 수성 펄프 슬러리에서 디잉킹된 종이 펄프를 회수하는 단계를 포함하는 폐지의 디잉킹 방법을 포함한다. 회수 단계는 플로테이션 단계, 워싱 단계, 또는 이들의 조합을 포함한다. 본 발명의 바람직한 일 구체예는 플로테이션 단계를 포함한다. 플로테이션 단계는, 분말, 케이크, 또는 슬러리 형태의 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40중량부; 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부를 함유하는 디잉킹 첨가제를 이용하고; 칼슘 카보네이트 및 디잉킹 조성물을 혼합하여 플로테이션 디잉킹 첨가제를 ㅅ수득하는 단계를 포함한다.
인쇄된 폐지에는 신문용지, 잡지, 전화번호부, 인쇄된 광고물, 레이저 인쇄물, 컴퓨터 용지, 법률 문서, 책 묶음, 골판지 용기, 점착성 오염물 또는 이들의 혼합물이 포함된다. 인쇄된 폐지는 약 20 내지 약 100중량%의 신문용지를 함유한다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에서, 인쇄된 폐지는 약 50중량% 내지 약 100중량%의 신문용지를 함유한다. 보다 바람직하게는, 인쇄된 폐지는 약 80중량% 내지 약 100중량%의 신문용지를 함유한다. 또 다른 구체예에서, 인쇄된 폐지는 약 80중량% 이하의 양으로 잡지를 함유한다. 바람직하게는 인쇄된 폐지는 약 50중량% 이하의 양으로 잡지를 함유한다. 보다 바람직하게는, 인쇄된 폐지는 약 20중량% 이하의 양으로 잡지를 함유한다.
이러한 물질을 생산하는데 이용되는 종이 섬유는 크래프트(Kraft) 펄프와 같이 화학적으로 펄프화된 물질일 수 있거나, 그라운드우드(groundwood)와 같이 기계적으로 생산된 펄프일 수 있거나, 또는 이들의 혼합물일 수도 있다. 그러한 폐지는 또한 접착성 또는 점질성 오염물질을 함유할 수도 있다.
폐지에서 종종 발견되는 접착제 또는 점질성 오염물질에는 압력 민감성 테이프(예, 아크릴계 접촉 접착제), 폴리에스테르 핫멜트 접착제 테이프, 심 바인딩(seam binding), 라벨, 전사지, 스탬프, 및 스티커(예, 범퍼 스티커)가 포함된다. 이러한 접착제는 종종 제지 기술분야에서는 "스티키(sticky)"라 불린다. 스티키는 합성 중합체성 유기 물질의 다양한 혼합물이다. 펄프화 공정 동안에, 스티키는 적용된 기계적 및 열적 에너지때문에 2차 섬유에서 분리된다. 스티키는 물에 잘 분산되지 않으며, 회수된 섬유와 함께 운반될 경우, 이들은 결국 종이 시트 상에 "얼룩"을 초래하게 되거나 와이어, 펠트 또는 기타 제지 장치에 접착되어 종종 용매 워싱 기술에 의해 스티키를 제거하기 위해 그러한 장치의 가동을 중단하게 할 수 있다. 스티키 오염물질을 제거 또는 감소시키기 위한 다른 화학적 및 비-화학적 방법이 당해 기술분야에 잘 알려져 있다. 이러한 엔티티의 제거는 본 발명의 구체예를 이용하여 촉진될 수 있다.
인쇄 산업분야에서 이용되는 잉크 포뮬레이션(formulation)은 전형적으로 수성 잉크, 유성 잉크, 포장용 잉크(pakaging ink), 후렉소(flexo) 잉크, 잉크젯 잉크, 안료-기반 잉크젯 잉크, 열 잉크젯 잉크, 또는 압전기성 잉크젯 잉크가 포함된다. 그러나 이러한 잉크 포뮬레이션은 점점 복잡해지고, 다양한 합성 수지 및 중합체의 증가되는 이용과 관련되어있다. 추가적으로, 제로그라픽(xerographic) 복사지의 사용량이 매년 증가하고 있고, 임팩트 및 비-임팩트 폐지(예, 잉크젯 및 레이저 인쇄된 컴퓨터 용지)의 재생량이 매년 증가하고 있다. 신문용지 및 잡지와 함께 그러한 종이는 재생 폐지의 근본적 공급원을 보충하고 있다. 추가적으로, 다중색도의 인쇄물 및 다중색도의 광고물이 최근에 점점 중요해지고 있고, 이러한 광고는 다양한 새로운 잉크 포뮬레이션을 이용하는데, 이들 중 많은 것들은 부정형의 안료, 염료, 및 토너이다. 바람직한 일 구체예에서, 인쇄된 폐지는 수성 잉크, 유성 잉크, 포장용 잉크, 후렉소 잉크, 잉크젯 잉크, 안료-기반 잉크젯 잉크, 열 잉크젯 잉크, 또는 압전기성 잉크젯 잉크를 함유한다. 대안적인 구체예에서, 인쇄된 폐지는 친수성 잉크를 함유한다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 분말, 케이크, 또는 슬러리의 형태로 칼슘 카보네이트를 약 1 내지 약 40중량부를 제공하는 단계; 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부를 제공하는 단계; 및 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물을 혼합하여 상기 디잉킹 첨가제를 수득하는 단계를 포함하는 디잉킹 첨가제의 제조방법을 제공한다.
이제, 본 발명은 하기의 비-제한적 실시예에 의해 설명될 것이고, 이들은 본 발명의 구체예를 예증하는 것이다. 당해 기술분야에서 숙련된 자는 본 개시를 고려하면, 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 많은 다른 구체예가 가능하다는 것을 이해해야 한다.
하기의 실시예에서, 신문용지 및 잡지는 다양한 지리적 장소 및 공장에서 수득했다. 본 확장적 연구 전반에 걸쳐 몇몇 상이한 폐지 공급원을 이용햇다. 실험적 절차 및 시험의 세부사항은 각각의 공급물이 변화하기 전에 요약표에 정리했다. 이러한 요약표에는 신문용지/낡은 잡지("ONP/OMG")의 비율이 포함된다.
19%의 펄프화 농도(pulping consistency)를 형성하기 위한 ONP/OMG 비율로 신문용지 및 잡지를 총 750 건조그램으로 투입하여 펄프화를 달성했다. 펄프화는 상기 기술한 온도 및 경도에서 일어났다. 펄프화 시간은 호바트(Hobart)상에서 #3 세팅(이는 약 8kWh/t의 에너지 밀도와 일치한다)에서 5분간이었다. 에너지 밀도는 상업적으로 이용되는 전형적인 드럼 펄퍼(drum pulper)를 말한다. 펄프화를 시작하기 이전에, 표준 알칼리성 디잉킹 성분을 첨가했다. 이러한 성분에는 실리케이트(50%), 퍼옥사이드(100%), 및 부식제(caustic)(50%)가 포함된다. 감소된 알칼리성 및 중성 디잉킹에 대한 조건은 하기에 언급하는 바와 같았다.
플로테이션은 각각의 공급재로에 대한 실험적 변수 표에 설명한 바와 같이 D25 보이스 플로테이션 셀(Voith flotation cell)을 이용하여 수행했다. 휘도 패드(4g)는 공급 스톡 및 플로테이션을 위한 억셉트(accept) 모두에서 3배로 제조했다. 리젝트(reject) 부피 및 질량뿐만 아니라 ERIC 및 휘도 결과도 기록했다. 모든 지방산은 초기에 공장 직원으부터 수득한 절차를 이용하여 비누로서 제조했다. 표준 절차에 따라 하이퍼워시(hyperwash)를 수행했다.
PCC는 물 내에서 20% 내지 10% 고형물로 희석했고, 이소프로필 알콜 내 지방산의 50% 용액을 부었으며, 와링 블렌더(Waring Blender) 내에 상대적 저점도 하에서 슬러리를 교반 또는 혼합했다. 포스페이트 에스테르의 경우에는, 모두 과량의 산소였고, 에스테르는 25%에서 이소프로필 알콜과 혼합했으며, 소듐 하이드록사이드를 이용하여 pH를 약 7로 조정했다. 중성화되지 않은 지방산의 포스페이트 에스테르를 이용한 종래 시도에서는 PCC가 산성 용액에 용해되어 상당한 기포 및 거품이 형성되었다.
Figure 112008057113616-PCT00001
모든 수치는 달리 특정하지 않으면, 중량%(wt%)를 단위로 하는 값이다.
실시예 1
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 48℃에서 수행했다. 펄프화는 펄퍼 내에서 부식제 30#/t, 실리케이트 25#/t, 및 퍼옥사이드 3#/t와 함께 펄퍼 내에서 180ppm의 경도 및 19%의 농도에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀에서 1%의 개시 농도로 6분간 수행했다.
Figure 112008057113616-PCT00002
MIP 기술은 매우 현저한 디잉킹 수집율 향상을 예증한다. 모든 평가된 MIP는 양호한 성능을 보유했다. 휘도 및 ERIC값 모두에 대하여 이러한 극적인 향상은 종종 동일 또는 낮은 리젝트 수준에서 달성되므로, 향상된 수집 효율을 나타낸다. 하이퍼워시 ERIC 결과는 MIP 기법이 섬유에서 탈거된 잉크에 있어서 상당한 개선을 예증한다는 것을 명백하게 나타냈다. MIP-미처리, 미처리된 PCC 또한 계면활성제 배합물의 존재 하에 향상된 디잉킹 성능을 나타냈다.
실시예 2
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 113℉에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 120ppm의 경도에서 부식제 32#/t, 실리케이트 15#/t, 및 퍼옥 사이드 18#/t과 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 이러한 시험은 미처리된 MIP("MIP-미처리")의 첨가가 펄프 휘도에 어떠한 영향을 주는지 조사하기 위해 수행했다. 디잉킹 보조제의 부존재 하에 MIP-미처리를 첨가하였더니, MIP가 계면활성제 배합물과 차례로 투입될 때 상승효과 및 첨가제 없이(non-additive) 유리한 효과를 나타냈다.
Figure 112008057113616-PCT00003
실시예 3
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 48℃에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 180ppm의 경도에서 부식제 30#/t, 실리케이트 25#/t, 및 퍼옥사이드 3#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 상이한 계면활성제 배합물의 존재 하에 MIP의 양호한 영향을 관찰했다. 또한, 휘도, ERIC 및 하이퍼워시에 있어서 상당한 개선을 관찰했다.
Figure 112008057113616-PCT00004
실시예 4
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 48℃에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 180ppm의 경도에서 부식제 30#/t, 실리케이트 25#/t, 및 퍼옥사이드 3#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 이 실시예는, 디잉킹 조성물이 지방산 및 비이온성 계면활성제를 특정 비율로 함유하고 있을 경우 플로테이션 및 워싱 디잉킹 공정에서 소수성적-MIP가 상승효과 및 첨가제 없이 유리한 효과를 제공한다는 것을 예증하는 것이다.
Figure 112008057113616-PCT00005
실시예 5
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 48℃에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 180ppm의 경도에서 부식제 30#/t, 실리케이트 25#/t, 및 퍼옥사이드 3#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 본 실시예의 결과는 MIP 대 계면활성제 배하물의 비율의 증가가 억셉트 퀄리티(accept quality) 및 수집 효율과 관계하여 디잉킹 성능을 증가시킬 수 있다는 것을 나타냈다.
Figure 112008057113616-PCT00006
실시예 6
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 48℃에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 180ppm의 경도에서 부식제 30#/t, 실리케이트 25#/t, 및 퍼옥사이드 3#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 본 실시예는, 디잉킹 조성물이 지방산 및 비이온성 계면활성제의 특정 비율의 혼합물을 함유할 경우에, 플로테이션 및 워싱 디잉킹 공정에 있어서, 소수성적-MIP("MIP-TDA 포스페이트-모노에스테르 9EO")가 상승효과 및 첨가제 없이 유리한 효과를 제공한다는 것을 예증했다.
Figure 112008057113616-PCT00007
실시예 7
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 113℉에서 수행했다. 펄 프화는 19% 농도 및 120ppm의 경도에서 요약 표에 기술한 첨가제 이외의 첨가제 없이 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 결과는 시험된 2가지 상이한 MIP 기법에 대하여 실리케이트 및 설파이트의 조합으로 유사한 ERIC, 매우 주목할만한 잉크 제거가 수득될 수 있다는 것이었다. 휘도는 알칼리성 디잉킹 하에 존재하는 퍼옥사이드 표백 성분의 제거로 인하여 약간 양호하지 못했다.
Figure 112008057113616-PCT00008
실시예 8
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 113℉에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 120ppm의 경도에서 부식제 32#/t, 실리케이트 15#/t, 및 퍼옥사이드 18#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 결과는 2미크론으로 처리된 분쇄된(ground) 칼슘 카보네이트("GCC-2")를 이용하여 MIP와 유사하게 MIP 기법을 수행한다는 것을 나타 냇다.
Figure 112008057113616-PCT00009
실시예 9
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 113℉에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 120ppm의 경도에서 부식제 32#/t, 실리케이트 15#/t, 및 퍼옥사이드 18#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 결과는, 게면활성제 배합물 및 MIP가 펄퍼 내로 투입되기 이전에 혼합될 경우에("프리믹스(PREMIX)") MIP 기법이 매우 잘 수행된다는 것을 나타냈다.
Figure 112008057113616-PCT00010
실시예 10
ONP/OMG 비율은 4:1이었다. 펄프화 및 플로테이션은 113℉에서 수행했다. 펄프화는 19% 농도 및 120ppm의 경도에서 부식제 32#/t, 실리케이트 15#/t, 및 퍼옥사이드 18#/t와 함께 펄퍼 내에서 수행했다. 플로테이션은 보이스 셀 내에서 1%의 개시 농도에서 6분간 수행했다. 본 실시예는 중성 디잉킹 조건 하에서 본 발명의 성능을 예증하는 것이다. 요약하면 억셉트 ERIC, 수집 효율, 및 하이퍼워시 데이트 가 양호했다. 알칼리성 조절에 있어서 펄퍼 퍼옥사이드의 제거 및 과련된 휘도의 감쇄의 결과 휘도는 약간 뒤떨어졌다.
Figure 112008057113616-PCT00011
본 발명의 상기 설명을 읽게되면, 당업자가 이로부터 변화 및 변형을 구현할 수 있다고 이해된다. 이러한 변화 및 변형도 하기에 첨부된 비-제한적 청구의 범위의 사상 및 범주에 포함되는 것이다.

Claims (61)

  1. a) 펄퍼(pulper) 내에서 인쇄된 폐지(printed waste paper)를 수성 펄프 슬러리로 전환시키는 단계;
    b) 상기 수성 펄프 슬러리를 무기 물질과 접촉시키는 단계;
    c) 비이온성 계면활성제, 지방산, 또는 이들의 혼합물을 함유하는 디잉킹 조성물과 상기 수성 펄프 슬러리를 접촉시키는 단계;
    d) 수성 펄프 슬러리 내에 상기 잉크를 분리시키는 단계; 및
    e) 수성 펄프 슬러리에서 디잉킹된 종이 펄프를 회수하는 단계를 포함하되, 상기 디잉킹(deinking) 조성물이 경우에 따라 단계 (b) 이전에 상기 무기 물질과 혼합되는 것인, 잉크 및 종이 펄프를 함유하는 인쇄된 폐지의 디잉킹(deinking) 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기 물질은 칼슘 카보네이트를 포함하는 것이 특징인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 제1 비이온성 계면활성제 및 제1 지방산을 함유하는 것이 특징인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리가 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40 중량부; 및 상기 디잉킹 조성물 약 1중량부와 접촉하는 것이 특징인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리가 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40중량부; 및 비이온성 계면활성제 및 지방산을 함유하되 비이온성 계면활성제 약 5 내지 75중량% 및 지방산 약 5 내지 약 95중량%를 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부와 접촉하는 것이 특징인 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트는 침전 칼슘 카보네이트(precipitated calcium carbonate)를 포함하는 것이 특징인 방법.
  7. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트는 편삼각면체형(scalenohedral) 형태를 보유하는 침전 칼슘 카보네이트를 포함하는 것이 특징인 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트는 분쇄 칼슘 카보네이트(ground calcium carbonate)를 포함하는 것이 특징인 방법.
  9. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 약 0.1미크론 내지 약 10미크론(㎛)의 평균 입자 직경을 보유하는 입자를 함유하는 것이 특징인 방법.
  10. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 약 0.5미크론 내지 약 3.0미크론 (㎛)의 평균 입자 직경을 보유하는 입자를 함유하는 것이 특징인 방법.
  11. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 분말(powder), 케이크(cake), 또는 수성 슬러리로 제공되는 것이 특징인 방법.
  12. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 실질적으로 임의의 분산제의 부존재 하에 제공되는 것이 특징인 방법.
  13. 제2항에 있어서, 상기 지방산의 탄소 사슬 길이가 약 6 내지 약 22인 것이 특징인 방법.
  14. 제2항에 있어서, 상기 지방산의 탄소 사슬 길이가 약 14 내지 약 18인 것이 특징인 방법.
  15. 제2항에 있어서, 상기 지방산이 포화된 것이 특징인 방법.
  16. 제2항에 있어서, 상기 지방산의 에틸렌계 불포화결합도(degree of ethylenic unsaturation)가 1 내지 5인 것이 특징인 방법.
  17. 제2항에 있어서, 상기 지방산이 팜유, 톨유(tall oil), 야채유, 또는 수 지(tallow oil)에서 유래한 것이 특징인 방법.
  18. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 알콕시화 탄화수소(alkoxylated hydrocarbon)을 함유하는 것이 특징인 방법.
  19. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 알콕시화 지방산, 지방성 알콜(fatty alcohol), 또는 피마자유(castor oil)를 함유하는 것이 특징인 방법.
  20. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 프로폭시화 및 에톡시화된 탄화수소를 함유하는 것이 특징인 방법.
  21. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 에톡시화 탄화수소(ethoxylated hydrocarbon)을 함유하는 것이 특징인 방법.
  22. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 C6-C18의 소수성부위(hydrophobe)를 함유하는 분지쇄 에톡시화 지방성 알콜, 또는 C10-C22의 소수성부위를 함유하는 직쇄 에톡시화 지방성 알콜을 함유하는 것이 특징인 방법.
  23. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 약 1 내지 약 100mol의 알콕시 화물(alkoxylation)을 함유하는 알콕시화 탄화수소를 함유하는 것이 특징인 방법.
  24. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 약 5 내지 약 50mol의 알콕시화물을 함유하는 알콕시화 탄화수소를 함유하는 것이 특징인 방법.
  25. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가, 에톡시화된 제1 비이온성 계면활성제 및 에톡시화 및 프로폭시화된 제2 비이온성 계면활성제를 함유하되, 상기 제2 비이온성 계면활성제 내의 프로폭시화 및 에톡시화가 무작위형(random) 또는 블록형(blocked)인 것이 특징인 방법.
  26. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가, 에톡시화된 제1 비이온성 계면활성제 및 프로폭시화 및 에톡시화된 제2 비이온성 계면활성제를 포함하되, 상기 제1 및 제2 비이온성 계면활성제가 약 100:0 내지 약 0:100의 중량비로 존재하는 것이 특징인 방법.
  27. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가, 에톡시화된 제1 비이온성 계면활성제 및 프로폭시화 및 에톡시화된 제2 비이온성 계면활성제를 포함하되, 상기 제1 및 제2 비이온성 계면활성제가 약 3:0 내지 약 0:3의 중량비로 존재하는 것이 특징인 방법.
  28. 제2항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제 및 상기 지방산이 약 1:5 내지 약 5:1의 중량비로 존재하는 것이 특징인 방법.
  29. 제2항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 비이온성 계면활성제 약 5 내지 약 75중량% 및 지방산 약 5 내지 약 95중량%를 함유하는 것이 특징인 방법.
  30. 제2항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 비이온성 계면활성제 약 10 내지 약 65중량% 및 지방산 약 10 내지 약 90중량%를 함유하는 것이 특징인 방법.
  31. 제2항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 비이온성 계면활성제 약 15 내지 약 55중량% 및 지방산 약 15 내지 약 85중량%를 함유하는 것이 특징인 방법.
  32. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 상기 인쇄된 폐지의 중량을 기초로 약 1파운드/톤 내지 약 75파운드/톤의 양으로 제공되는 것이 특징인 방법.
  33. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트가 상기 인쇄된 폐지의 중량을 기초로 약 5파운드/톤 내지 약 40파운드/톤의 양으로 제공되는 것이 특징인 방법.
  34. 제2항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 상기 인쇄된 폐지의 중량을 기초로 약 2파운드/톤 내지 약 25파운드/톤의 양으로 제공되는 것이 특징인 방법.
  35. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물이 약 1:2 내지 약 40:1의 중량비로 제공되는 것이 특징인 방법.
  36. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물이 약 1:1 내지 약 15:1의 중량비로 제공되는 것이 특징인 방법.
  37. 제2항에 있어서, 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물이 약 1:1 내지 약 10:1의 중량비로 제공되는 것이 특징인 방법.
  38. 제2항에 있어서, 상기 회수단계 (d)가 플로테이션(flotation) 단계, 워싱(washing) 단계, 또는 이들의 조합을 포함하는 것이 특징인 방법.
  39. 제2항에 있어서, 상기 수성 슬러리가
    a) 인쇄된 폐지 1톤 당 부식제(caustic) 또는 소다 회분(soda ash) 약 0 내지 약 40파운드;
    b) 인쇄된 폐지 1톤 당 비이온성 계면활성제 및/또는 지방산 약 0.5 내지 약 20파운드;
    c) 봉쇄제(chelant) 약 0 내지 약 6파운드;
    d) 퍼옥사이드 약 0 내지 약 40파운드; 또는
    e) 인쇄된 폐지 1톤 당 실리케이트 약 0 내지 약 45파운드 중 1종 이상을 추가로 함유하는 것이 특징인 방법.
  40. 제2항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리의 pH가 약 6.5 내지 약 11.5 범위인 것이 특징인 방법.
  41. 제2항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리의 pH가 약 9.0 내지 약 11.0 범위인 것이 특징인 방법.
  42. 제2항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리의 pH가 약 7.5 내지 약 9.0 범위인 것이 특징인 방법.
  43. 제2항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리의 pH가 약 6.8 내지 약 7.5 범위인 것이 특징인 방법.
  44. 제2항에 있어서, 상기 펄퍼 농도(pulper consistency)가 약 5중량% 내지 약 35중량% 펄프인 것이 특징인 방법.
  45. 제2항에 있어서, 상기 펄퍼 슬러리가 약 5중량% 내지 약 25중량% 펄프를 포 함하는 것이 특징인 방법.
  46. 제2항에 있어서, 상기 수성 펄프 슬러리가 분산제를 함유하지 않는 것이 특징인 방법.
  47. 제2항에 있어서, 상기 전환 단계 (a)가 약 25℃ 내지 약 85℃ 범위의 온도에서 수행되는 것이 특징인 방법.
  48. 제2항에 있어서, 상기 전환 단계 (a)가 약 30℃ 내지 약 75℃ 범위의 온도에서 수행되는 것이 특징인 방법.
  49. 제2항에 있어서, 상기 전환 단계 (a)가 약 40℃ 내지 약 60℃ 범위의 온도에서 수행되는 것이 특징인 방법.
  50. a) 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40중량부; 및
    b) 비이온성 계면활성제 및 지방산을 함유하되, 비이온성 계면활성제 약 5 내지 75중량% 및 지방산 약 5 내지 약 95중량%를 함유하는 디잉킹 조성물 약 1 중량부를 함유하는 디잉킹 첨가제.
  51. 제50항에 있어서, 상기 디잉킹 조성물이 비이온성 계면활성제 약 10 내지 약 65중량% 및 지방산 약 10 내지 약 90중량%를 함유하는 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  52. 제50항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제가 약 5 내지 약 50mol의 알콕시화물을 함유하는 알콕시화 탄화수소를 함유하는 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  53. 제50항에 있어서, 상기 지방산의 탄소 사슬 길이가 약 14 내지 약 18인 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  54. 제50항에 있어서, 상기 지방산이 포화된 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  55. 제50항에 있어서, 상기 지방산의 에틸렌계 불포화결합도가 1 내지 5인 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  56. 제50항에 있어서, 상기 지방산이 팜유, 톨유, 야채유, 또는 수지에서 유래된 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  57. a) 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40중량부; 및
    b) 탄소 사슬 길이가 약 14 내지 약 18인 지방산을 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부를 함유하는, 디잉킹 첨가제.
  58. 제57항에 있어서, 상기 지방산이 포화된 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  59. 제57항에 있어서, 상기 지방산의 에틸렌계 불포화결합도가 약 1 내지 5인 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  60. 제57항에 있어서, 상기 지방산이 팜유, 톨유, 야채유, 또는 수지에서 유래된 것이 특징인, 디잉킹 첨가제.
  61. a) 칼슘 카보네이트 약 1 내지 약 40중량부를 분말, 케이크, 또는 슬러리 형태로 제공하는 단계;
    b) (i) 비이온성 계면활성제 및 지방산, 또는
    (ii) 탄소 사슬의 길이가 약 14 내지 약 18인 지방산을 함유하는 디잉킹 조성물 약 1중량부를 제공하는 단계; 및
    c) 상기 칼슘 카보네이트 및 상기 디잉킹 조성물을 혼합하여 상기 디잉킹 첨가제를 수득하는 단계를 포함하는, 디잉킹 첨가제의 제조방법.
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