KR20080088650A - Ｎｂ3Ｓｎ 초전도 선재 제조용 전구체 및 Ｎｂ3Ｓｎ 초전도선재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 때에 이용되고,
Cu-Sn기 합금과, Cu-Sn기 합금 중에 배치되고, Nb 또는 Nb기 합금으로 이루어지는 복수개의 Nb기 필라멘트를 포함하는 초전도 코어부,
상기 초전도 코어부의 외주에 배치되고, Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 및 안정화 구리층을 포함하는 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서,
상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 감면 가공 후의 최종 형상에서 2 ㎛ 이상으로 설정한 것인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체에 관한 것이다.
확산 장벽층, Nb기 금속 코어재, Sn기 금속 코어, Nb기 합금 코어, 초전도 코어부

Description

Ｎｂ3Ｓｎ 초전도 선재 제조용 전구체 및 Ｎｂ3Ｓｎ 초전도 선재{PRECURSOR FOR MANUFACTURE OF Nb3Sn SUPERCONDUCTING WIRE ROD, AND Nb3Sn SUPERCONDUCTING WIRE ROD}
본 발명은 브론즈법이나 내부 확산법에 의해 제조되는 Nb3Sn 초전도 선재, 및 이러한 Nb3Sn 초전도 선재를 제조하기 위한 전구체(초전도 선재 제조용 전구체)에 관한 것으로, 특히 고자장 발생용 초전도 마그넷의 소재로서 유용한 Nb3Sn 초전도 선재를 제조하기 위한 기술에 관한 것이다.
초전도 선재가 실용화되어 있는 분야 중, 고분해 가능핵 자기공명(NMR) 분석 장치에 이용되는 초전도 마그넷에 대해서는 발생 자장이 높을수록 분해능이 높아지므로, 초전도 마그넷은 최근 점점 고자장화의 경향이 있다. 또한, 핵 융합로에 이용되는 마그넷도 발생 자장이 높아지면 가둘 수 있는 플라즈마의 에너지가 커지므로, 고자장화의 경향이 있다.
이와 같은 고자장 발생용 초전도 마그넷에 사용되는 초전도 선재로서는, Nb3Sn 선재가 실용화되고 있고, 이 Nb3Sn 초전도 선재의 제조에는 주로 브론즈법이 채용되어 있다. 이 브론즈법에서는, 도1(Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체의 모식도)에 나타낸 바와 같이, Cu-Sn기 합금(브론즈) 매트릭스(1) 중에 복수(도면에서는 7개)의 Nb 혹은 Nb기 합금으로 이루어지는 코어재(2)를 매립 설치하여 복합선재가 구성된다. 이 복합재를 신선 가공함으로써 상기 코어재(2)를 세경화하여 필라멘트(이하, Nb기 필라멘트라 부름)로 하고, 이 Nb기 필라멘트와 브론즈로 이루어지는 복합선재를 복수 묶어 선재군으로 이루고, 그 외주에 안정화를 위한 구리[안정화 구리층(7)]를 배치한 후 신선 가공한다.
또한, 상기한 바와 같은 전구체에 있어서는, 도1에 도시한 바와 같이 Cu-Sn기 합금(브론즈) 매트릭스(1) 중에 복수의 Nb기 필라멘트가 배치된 부분(이하,「초전도 코어부」라 부르는 경우가 있음)과 그 외부의 안정화 구리층(7) 사이에 확산 장벽층(6)을 배치한 구성으로 하는 것이 일반적이다. 이 확산 장벽층(6)은 예를 들어 Nb층 또는 Ta층, 혹은 Nb층과 Ta층의 2층으로 이루어지고(예를 들어 특허문헌 1), 확산 열처리시에 초전도 매트릭스부 내의 Sn이 외부로 확산되어 버리는 것을 방지하여 안정화 구리에의 Sn의 확산을 억제하는 작용을 발휘하는 것이다.
상기한 바와 같은 전구체(신선 가공 후의 선재군)를 600 ℃ 이상 800 ℃ 이하 정도로 확산 열처리(Nb3Sn 생성 열처리)를 함으로써, Nb기 필라멘트와 브론즈 매트릭스의 계면에 Nb3Sn 화합물층을 생성할 수 있다. 도1에 있어서는, 설명의 편의상, Nb기 필라멘트는 7개인 것을 도시하였지만, 실제로는 수백 개 내지 수만 개를 배치하는 것이 일반적이다.
Nb3Sn 초전도 선재를 제조하는 방법으로서는, 상기 브론즈법 외에, 내부 확산법도 알려져 있다. 이 내부 확산법(내부 Sn법이라고도 불림)에서는, 도2(Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체의 모식도)에 도시한 바와 같이, Cu 또는 Cu기 합금(이하,「Cu 모재」라 부르는 경우가 있음)(4)의 중앙부에 Sn 또는 Sn기 합금으로 이루어지는 중심(이하, 총괄하여「Sn기 금속 코어」라 부르는 경우가 있음)(3)을 매립 설치하는 동시에, Sn기 금속 코어(3)의 주위의 Cu 모재(4) 중에 복수의 Nb 또는 Nb기 합금 코어(이하, 총괄하여「Nb기 금속 코어」라 부르는 경우가 있음)(5)를 서로 접촉하지 않도록 배치하여 전구체(초전도 선재 제조용 전구체)로 한다.
이 전구체에 신선 가공 등의 감면 가공을 실시한 후, 확산 열처리(Nb3Sn 생성 열처리)에 의해 Sn기 금속 코어(3) 중의 Sn을 확산시켜, Nb기 금속 코어(5)와 반응시킴으로써 Nb3Sn을 생성시키는 방법이다(예를 들어, 특허문헌 2).
또한, 상기한 바와 같은 전구체에 있어서도, 도2에 도시한 바와 같이 상기 Nb기 금속 코어(5)와 Sn기 금속 코어(3)가 배치된 부분(이하, 이 부분을「초전도 코어부」라 부르는 경우가 있음)과 그 외부의 안정화 구리층(7) 사이에 확산 장벽층(6)을 배치한 구성의 것이 채용된다. 이 확산 장벽층(6)의 구성은 도1에 도시한 전구체의 경우와 마찬가지이다.
도2에 도시한 바와 같은 초전도 선재 제조용 전구체의 제조는 하기의 순서로 행해진다. 우선, Nb기 금속 코어(Nb기 필라멘트)를 Cu 매트릭스관에 삽입하여, 압출, 신선 등에 의해 감면 가공하여 복합체로 하고(통상, 육각 단면 형상이 됨), 이 를 적당한 길이로 재단한다. 그리고, Cu제 외통을 갖고, 확산 장벽층을 설치한 빌렛 내에 상기 복합체를 충전하고, 그 중앙부에 Cu 매트릭스(Cu제 중실 빌렛)를 배치하여 압출 가공한 후, 중앙부의 Cu 매트릭스를 기계적으로 천공하여 파이프 형상 복합체를 구성한다. 혹은, 다른 방법으로서, Cu 외통과 Cu 내통으로 구성되고, 확산 장벽층(6)을 가진 중공 빌렛 내(외통과 내통 사이)에 상기 복합체를 복수개 충전하여 파이프 압출하여 파이프 형상 복합체를 구성한다.
그리고, 이들 방법에 의해 제작된 파이프 형상 복합체의 중앙 공극부 내에 Sn기 금속 코어(3)를 삽입하여 직경 축소 가공하여, 도2에 도시하는 전구체가 제조된다.
또한, 도2에 도시한 전구체에서는, Sn 금속 코어(3)가 1개, Nb기 금속 코어(5)가 복수개인 것을 나타냈지만, Sn기 금속 코어(3)를 복수개로 구성하는 것도 가능하다. 또한, Nb기 금속 코어(5)는 실제로 수백 개 내지 수천 개의 상태에서 배치되는 것이 일반적이다.
또한, 도1에 도시한 초전도 선재 제조용 전구체를 제조하는 경우에는, Cu 매트릭스관 대신에 Cu-Sn 매트릭스관을 이용하여, 중앙에 Sn기 금속 코어를 배치하지 않는 것 이외에는 기본적으로 같은 순서로 행해진다.
특허문헌 1 : 일본 특허 출원 공개 소60-253114호 공보 특허청구범위 등
특허문헌 2 : 일본 특허 출원 공개 소49-114389호 공보 특허청구범위 등
또한, 상기한 바와 같은 각종 전구체에 있어서는, 도1, 도2에 도시한 바와 같이 초전도 매트릭스부와 그 외부의 안정화 구리 사이에 확산 장벽층을 배치한 구성으로 되는 것이지만, 이 확산 장벽층에 기인하여 신선 가공시의 가공성을 열화시키거나, 초전도 특성이 저하되어 버리는 문제가 발생하는 경우가 있다.
그런데, 초전도 선재에 있어서의 특성을 저하시키는 현상으로서,「커플링」이 있다. 이 현상은 초전도 선재에 외부로부터 변동 자장을 가하였을 때에, 예를 들어 Nb기 필라멘트 상호간, Nb기 필라멘트와 확산 장벽층 사이의 초전도 코어부에 전류가 유기되어, 마치 그것이 전자기학적으로 일체적으로 되어 행동하는 현상이다. 이러한 현상이 발생하면, 유효 필라멘트 직경이 증대하고, 초전도 선재에 전류나 자장이 변동하였을 때에 에너지의 손실(이하,「교류 손실」이라 부름)이 커진다.
이러한 교류 손실을 저감시키기 위해서는, 확산 장벽층 부분에 Nb3Sn상이 생성되지 않는 소재를 이용하는 것이 필요하다. 확산 장벽층의 소재로서는, 전술한 바와 같이 Nb나 Ta가 이용되고 있다. 이 중 Ta를 이용하면 Nb3Sn상이 생성되지 않아 교류 손실은 억제되지만, 가공성이 나빠 단선 등이 발생하기 쉬워진다. 또한, Nb를 소재로 하여 이용한 경우에는, Ta에 비해 가공성은 양호해지지만, 확산 장벽층에 Nb3Sn상이 형성되어 버려, 상기한 바와 같은 커플링이 발생하기 쉬운 상태가 된다.
이러한 것으로부터, Nb층과 Ta층의 2층으로 이루어지는 복합층도 제안되어 있는 것이지만(상기 특허문헌 1), 가공성이 나쁜 Ta를 이용하면, 신선 가공시에 단선이 발생하기 쉬워진다. 또한, Nb와 Ta는 융점이 높고, 금속 결합하기 어려운 것이므로, 상호 밀착성에 난점이 있어 균일 가공이 곤란해진다. 가공이 불균일해지면 확산 장벽층의 파손을 초래하여, 최종적으로 초전도 선재에 있어서의 잔류 저항비가 저하되는 사태를 초래하게 된다. 최악의 경우에는, 신선 가공 도중에 단선이 발생하는 경우가 있다.
확산 장벽층의 소재로서 Ta만을 이용한 경우에는, 가공성이 극단적으로 나빠질 뿐만 아니라, Nb에 비해 고가로 되어 비용 상승도 된다. 또한, Ta 부분에는 Nb3Sn상이 형성되지 않으므로, 커플링은 발생하기 어렵지만, Ta은 Nb3Sn상의 생성에 관여하지 않으므로 비초전도 부분이 많아져 임계 전류 밀도(Jc)는 오히려 저하되는 경향을 나타낸다.
본 발명은 이러한 상황하에서 이루어진 것이며, 그 목적은 감면 가공시에 있어서의 가공성을 양호하게 하는 동시에, 단면 구성을 적절하게 함으로써 커플링에 기인하는 교류 손실의 저감을 도모하고, 양호한 초전도 특성을 발휘할 수 있는 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체를 저렴하게 실현할 수 있는 구성, 및 이러한 전구체를 이용한 Nb3Sn 초전도 선재를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성할 수 있었던 본 발명의 초전도 선재 제조용 전구체라 함은,
Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 때에 이용되고,
Cu-Sn기 합금과, Cu-Sn기 합금 중에 배치되고, Nb 또는 Nb기 합금으로 이루어지는 복수개의 Nb기 필라멘트를 포함하는 초전도 코어부,
상기 초전도 코어부의 외주에 배치되고, Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 및 안정화 구리층을 포함하는 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서,
상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 감면 가공 후의 최종 형상에서 2 ㎛ 이상으로 설정한 것이다.
이 전구체는 브론즈법에 적용되는 것이다. 또한, 이러한 구성의 전구체에 있어서는, 상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리가 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
한편, 상기 목적은 하기하는 구성을 채용함으로써도 달성된다. 즉, 본 발명의 초전도 선재 제조용 전구체의 다른 구성으로서는,
Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 때에 이용되고,
Cu 또는 Cu기 합금과, Cu 또는 Cu기 합금 중에 배치되고, Nb 또는 Nb기 합금으로 이루어지는 1개 또는 복수개의 Nb기 필라멘트 및 1개 또는 복수개의 Sn 또는 Sn기 합금 코어를 포함하는 초전도 코어부,
상기 초전도 코어부의 외주에 배치되고, Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 및 안정화 구리층을 포함하는 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서,
상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 감면 가공 후의 최종 형상에서 2 ㎛ 이상으로 설정한 것이다.
이 전구체는 내부 확산법에 적용되는 것이다. 또한, 이러한 구성의 전구체에 있어서는, 상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리가 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서는, 상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 2 ㎛ 이상으로 하기 위한 구체적 수단으로서, 하기 (1), (2)의 구성을 들 수 있다.
(1) 상기 확산 장벽층의 내주 전체면에 Cu 또는 Cu기 합금으로 이루어지는 층을 형성함으로써, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 한다.
(2) 상기 확산 장벽층의 내주면 중, 상기 Nb기 필라멘트가 근접하는[Nb기 필라멘트가 가까이 배치되는(접하는 것은 아님)] 위치에, Ta 또는 Cu 혹은 Cu기 합금으로 이루어지는 층을 부분적으로 형성함으로써, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 한다.
상기한 바와 같은 초전도 선재 제조용 전구체를 열처리함으로써, 희망하는 특성을 발휘하는 Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 2 ㎛ 이상으로 함으로써, 커플링에 기인하는 교류 손실의 저감을 도모하고, 양호한 초전도 특성을 발휘할 수 있는 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체의 구성을 실현할 수 있었다. 또한, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 하기 위한 구체적 수단으로서, 기본적으로 Ta를 이용하지 않고 혹은 필요 부위에만 배치함으로써, 비용 저감을 도모하면서 양호한 가공성도 실현할 수 있다.
도1은 브론즈법에 적용되는 초전도 선재 제조용 전구체의 구성예를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도2는 내부 확산법에 적용되는 초전도 선재 제조용 전구체의 구성예를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도3은 본 발명의 전구체의 주요부를 도시하는 단면도이다.
도4는 본 발명의 전구체의 구체적 구성예를 나타내는 주요부 단면도이다.
도5는 본 발명의 전구체의 다른 구체적 구성예를 나타내는 주요부 단면도이다.
[부호의 설명]
1 : Cu-Sn기 합금 매트릭스
2 : Nb기 금속 코어재
3 : Sn기 금속 코어
4 : Cu기 합금(Cu 모재)
5 : Nb기 합금 코어
6, 6a : 확산 장벽층
7 : 안정화 구리층
10 : 매트릭스
11 : Nb기 필라멘트
12 : Cu 또는 Cu기 합금으로 이루어지는 층
15 : 초전도 코어부
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 다양한 각도에서 검토하였다. 그 결과, 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 적정화하면, 커플링에 기인하는 교류 손실의 저감을 도모할 수 있고, 양호한 초전도 특성을 발휘하는 Nb3Sn 초전도 선재를 얻을 수 있는 전구체를 실현할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다. 이하, 본 발명의 전구체의 구성을 도면에 의해 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서는, 질량으로 정의되는 모든 백분률 등은 각각 중량으로 정의되는 그것들과 동일하다.
도3은 본 발명의 전구체의 주요부를 도시하는 단면도로, 도면 중 6a는 Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 10은 매트릭스, 11은 Nb기 필라멘트, 15는 초전도 코어부를 각각 나타낸다. 본 발명의 전구체에 있어서는, Nb로 이루어지는 확산 장벽층(6a)의 내주면으로부터 초전도 코어부(15)의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트(11)까지의 거리 dB-f(감면 가공 후의 최종 형상에 있어서의 거리)를 2 ㎛ 이상으로 설정하는 것이다. 또한, 초전도 코어부(15)의 최외층부에 존재하는 Nb기 필 라멘트(11)는 모두가 균일한 거리에 존재하는 것은 아니지만, 상기 거리 dB-f는 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트(11) 중, 확산 장벽층(6a)에 가장 근접한 위치에 존재하는 Nb기 필라멘트와 확산 장벽층(6a) 사이의 거리를 의미한다(가장 근접하다라 함은, 가장 가까운 위치에 존재하고 있는 상태로, 접하고 있는 것은 아님). 이와 같이 거리 dB-f를 적정화함으로써, 커플링에 의한 교류 손실을 저감시킬 수 있는 것이다.
이 거리 dB-f가 매우 커지면, 초전도 코어부(15)에 있어서의 비초전도 부분 영역이 커져, 임계 전류 밀도가 저하되는 것이 예상되므로, 그 상한에 대해서도 적절하게 설정하는 것이 바람직하다. 적용되는 방법에 의해도 이 거리 dB-f의 상한은 다르지만, 브론즈법에 적용되는 전구체에서는 거리 dB-f는 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
한편, 내부 확산법에 적용되는 전구체에서는, 브론즈법에 비해 Sn 고용량에 한계가 없고, 반응량을 크게 할 수 있으므로, 그만큼 임계 전류 밀도(Jc)는 브론즈법에 의한 경우보다도 높게 할 수 있다. 임계 전류 밀도(Jc)의 절대치로 보았을 때에, 내부 확산법의 경우에는 브론즈법보다도 허용 범위가 크고, 그만큼 상기 거리 dB-f를 크게 할 수 있다. 이러한 관점에서, 내부 확산법에 적용되는 전구체에서는, 거리 dB-f는 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 전구체에 있어서, 상기한 바와 같이 거리 dB-f를 2 ㎛ 이상으로 하는 수단에 대해 설명한다. 전구체의 제조 과정에 있어서, Nb기 합금 코어를 Cu-Sn 매트릭스관(혹은 Cu 매트릭스관)에 삽입하지 않고 신선 가공한 선재[무구재(無 垢材)]를 스페이서로서 이용하는 경우가 있고, 이러한 스페이서를 확산 장벽층의 내주면측에 배치하는 것도 생각할 수 있지만, 브론즈법에서 이러한 스페이서를 이용한 경우에는 거리 dB-f가 오히려 커져 버려 임계 전류 밀도(Jc)가 저하되게 된다(후기 표1의 시험 번호 13). 또한, 내부 확산법에서는, 이러한 스페이서를 이용하여 상기 거리 dB-f를 40 ㎛ 이하로 할 수도 있지만, 이 경우에는 계면이 증가하여 가공성이 열화되게 된다.
이러한 것으로부터, 본 발명의 전구체에서는 거리 dB-f를 적정한 범위로 설정하기 위한 구체적 구성으로서, 다음과 같은 구성을 제안할 수 있다. 도4는 본 발명의 전구체의 구체적 구성을 도시하는 주요부 단면도이다. 이 구성에 있어서는, 확산 장벽층(6a)의 내주면 전면에 Cu 또는 Cu기 합금으로 이루어지는 층(12)을 형성함으로써, 거리 dB-f를 2 ㎛ 이상으로 하는 것이다. 이러한 층(12)을 마련함으로써, 확산 장벽층(6a)의 소재가 Nb라도 양호한 가공성을 유지할 수 있게 된다.
도5는 본 발명의 전구체의 다른 구체적 구성을 도시하는 주요부 단면도이다. 이 구성에 있어서는, 확산 장벽층(6a)의 내주면 중, 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트(11) 중 가장 근접한 Nb기 필라멘트(11)에 대응하는 내주면에만 Ta 또는 Cu로 이루어지는 층(13)을 부분적으로 형성한 것이다. 이러한 구성에 있어서는, 층(13)의 소재로서 Cu를 이용하는 경우는 물론, Ta를 이용하는 경우라도 전체면에 형성하는 것은 아니므로, 가공성을 양호하게 유지할 수 있다. 층(13)은 1군데의 배치라도 좋고, 복수 부위의 배치라도 좋다. 또한, 확산 장벽층(6a)의 내주면 중, 층(13)을 마련하지 않은 영역에 대해서는, 단심 또는 1차 다심의 브론즈비를 조정 함으로써, 거리 dB-f를 소정의 범위로 설정할 수 있다. 또한, 상기 층(12) 또는 층(13)에서 이용하는 Cu 합금으로서는, 가공성을 고려하여 Sn 등을 1O 질량% 정도까지 포함하는 것도 사용할 수 있다.
어느 쪽의 구성을 채용하는 것으로 해도, 고가의 Ta를 이용하지 않거나, 이용해도 전체면에 사용하지 않는 구성으로 할 수 있으므로, 비용의 저감을 도모할 수도 있다. 또한, 전체 둘레에 Cu층 + 부분적으로 Ta의 조합으로 이용할 수도 있다.
본 발명의 전구체에 있어서는, Nb기 필라멘트의 직경도 적절한 크기로 설정하는 것이 바람직하다. 이러한 관점에서, Nb기 필라멘트의 직경은 감면 가공 후의 최종 형상(즉, 확산 열처리 전의 형상)에서 1.5 내지 6.0 ㎛ 정도인 것이 바람직하다. Nb기 필라멘트의 직경이 1.5 ㎛ 미만이 되는 강가공(强加工)에서는, 선재 길이 방향의 직경의 변동이 커져[소세징(sausaging)], 균일 가공을 할 수 없게 된다. 또한, 이 직경이 6.0 ㎛를 초과하면, 높은 임계 전류 밀도가 얻어지기 어려워진다. 또한, Nb기 필라멘트의 직경은 교류 손실의 저감을 고려하였을 때에는 4 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 내왜곡성을 고려하였을 때에는 1.5 ㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 전구체에 있어서, 구리비(Cu부/비Cu부의 단면적비)도 적절하게 제어하는 것이 바람직하다. 이 구리비는 안정성의 관점에서 0.2 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.8 이상으로 하는 것이 좋다. 그러나, 구리비가 너무 커지면 비초전도 부분이 많아져 선재 전체 단면당 임계 전류 밀도(Jc)가 저하되게 되므로 2.0 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.0 이하로 하는 것이 좋 다.
브론즈법에서 적용되는 전구체에서 이용하는 Cu-Sn 합금은 Sn 함유량이 13 내지 17 질량%인 것이 바람직하다. 이러한 함유량으로 함으로써, 임계 전류 밀도(Jc)를 더욱 개선할 수 있다. 이 Sn 함유량이 13 질량% 미만에서는, Sn 농도를 높이는 효과를 발휘할 수 없고, 17 질량%를 초과하면, Cu-Sn 화합물이 다량으로 석출되어 선재의 균일 가공이 곤란해진다.
한편, 내부 확산법에서 이용하는 전구체에서는, 그 기본적인 구성으로서, Cu 또는 Cu기 합금 중에, Nb기 금속 코어(5)(Nb 또는 Nb기 합금 코어) 및 Sn기 금속 코어(3)(Sn 또는 Sn기 합금 코어)를 상호 간격을 두고 배치하는 것이지만, 이러한 구성에서 이용하는 Cu 합금으로서는, Cu에 Nb, Ni 등의 원소를 함유(5 질량% 정도) 한 것을 이용할 수 있다. 또한 Sn기 금속 코어(3)로서 이용하는 소재로서는, Ti, Ta, Zr, Hf 등의 원소를, 가공성을 저해하지 않는 정도(5 질량% 정도 이하) 함유시킨 것을 사용할 수 있다.
또한, 어떠한 방법에 있어서도, Nb기 필라멘트를 이용하는 경우가 있지만[도1의 코어재(2), 도2의 Nb기 금속 코어(5)], 이에 이용하는 Nb기 합금으로서는, Ta, Hf, Zr, Ti 등의 첨가 원소를 10 질량% 정도 이하 함유시킨 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 상기한 바와 같은 전구체를 구성하고, 이에 대해 어닐링과 신선 가공을 행하고, 그 후 확산 열처리(Nb3Sn 생성 열처리, 통상 600 ℃ 이상, 750 ℃ 이하)로 함으로써 Nb3Sn계 초전도상을 형성하여, 양호한 특성을 발 휘하는 초전도 선재를 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것은 아니며, 전ㆍ후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
[제1 실시예(브론즈법)]
직경 : 60 ㎜의 Nb 막대를 외경 : 65 ㎜, 내경 : 35 ㎜의 Cu-15.5 질량% Sn 합금 중에 삽입하고, 엘렉트론 빔 용접에 의해 단부를 밀봉하여, 압출 빌렛을 제작하였다. 이 압출 빌렛을 도중에 적절하게 500 내지 600 ℃에서 1시간의 어닐링을 하면서 신선 가공하고, 육각 단면 형상의 Cu-Sn/Nb 복합선(육각 대변 : 2.0 ㎜)으로 하였다. 이 Cu-Sn/Nb 복합선을 1369개 묶어, 그 외주에 두께 : 0.1 ㎜의 Cu 시트를 하기 표1에 나타내는 횟수 권취하고, 또한 그 외주에 두께 : 0.2 ㎜의 Nb 시트를 5회 권취하고(확산 장벽층), 그 주위에 외경 : 120 ㎜, 내경 : 87 ㎜의 Cu(안정화 구리층)를 배치하였다. 이렇게 하여 얻어진 복합선재를 엘렉트론 빔 용접에 의해 단부를 밀봉하여 압출 빌렛(다심형 빌렛)으로 하였다.
얻어진 압출 빌렛을 압출, 신선 가공에 의해 선 직경 0.5 ㎜의 선재(초전도 선재 제조용 전구체)로 하였다. 이 때, 피치가 13 ㎜가 되도록 트위스트를 행하였다. 또한, O.2 ㎜의 Cu 시트를 5회 권취하여 거리 dB-f를 조정하여 제작한 압출 빌렛도 준비하였다.
또한 비교를 위해, (1) 육각 단면 형상(육각 대변 : 2.0 ㎜)의 Cu-Sn 무구 재(Nb 막대를 삽입하지 않은 것)를 상기 Cu-Sn/Nb 복합선의 외주에 배치하여, 조립시에 Cu 시트를 권취하지 않고, 그 주위에 외경 : 120 ㎜, 내경 : 87 ㎜의 Cu(안정화 구리)를 배치하여 제작한 압출 빌렛을 이용한 것(표1의 시험 번호 13), (2) Cu 시트를 권취하는 대신에, 두께 : 0.2 ㎜의 Ta 시트를 5회 권취하고, 그 주위에 외경 : 120 ㎜, 내경 : 87 ㎜의 Cu(안정화 구리)를 배치하여 제작한 압출 빌렛을 이용한 것(표1의 시험 번호 14) 등도 제작하였다.
얻어진 초전도 선재 제조용 전구체(외경 : 0.5 ㎜의 것)에 대해, 최외층 필라멘트와 확산 장벽층의 거리 dB-f, 압출, 신선 가공시의 단선 횟수를 조사하는 동시에, 각 전구체에 대해 650 ℃에서 150시간의 열처리(확산 열처리)를 실시하여 Nb3Sn 초전도 선재로 하였을 때의, 교류 손실 및 임계 전류 밀도(Jc)에 대해 하기의 조건에서 측정하였다.
[최외층 필라멘트와 확산 장벽층의 거리 dB-f의 측정]
열처리 전의 전구체 연마면에 수직으로 보충 연마하고, 단면에 대해 전자 현미경 관찰을 행함으로써, 거리 dB-f를 측정하였다.
[교류 손실의 측정]
픽업 코일법에 의해 액체 헬륨 중(온도 4.2K)에서 ±3T(테슬라)의 진동 자장 중에서 측정하였다.
[임계 전류 밀도(Jc)의 측정]
액체 헬륨 중(온도 4.2K)에서, 12T(테슬라)의 외부 자장 하, 시료(초전도 선 재)에 통전하여 4단자법에 의해 발생 전압을 측정하고, 이 값이 0.1 μV/㎝인 전계가 발생한 전류치[임계 전류(Ic)]를 측정하고, 이 전류치를 선재의 비Cu부당의 단면적으로 나누어 임계 전류 밀도(Jc)를 구하였다.
이들 결과를 일괄적으로 하기 표1에 나타낸다. 이 결과로부터 명백한 바와 같이, Cu 시트를 개재시켜 상기 거리 dB-f를 적절하게 한 것에서는(시험 번호 3 내지 시험 번호 12), 교류 손실도 저감되고 있어, 양호한 임계 전류 밀도(Jc)를 실현할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 시험 번호 14인 것은, Ta를 확산 장벽층으로서 이용한 것이지만, 신선 가공시에 단선이 다발하여 최종선 직경(직경 : 0.5 ㎜)까지의 신선이 불가능하였다.
시험 번호 Cu 시트의 권취 횟수(회) 단선 횟수 (회) 거리dB -f (㎛) 교류 손실 (kJ/㎥) 임계 전류 밀도(Jc) (A/㎟)
1 0 5 1.5 1500 795
2 1 1 1.8 1200 785
3 2 0 2.2 750 780
4 3 0 2.8 680 778
5 4 0 3.0 650 770
6 5 0 3.5 630 768
7 6 0 3.9 635 771
8 7 0 4.5 627 771
9 8 0 4.9 610 768
10 9 0 5.5 602 770
11 10 0 6.0 597 765
12 5(두께 0.2 ㎜) 0 9.5 498 745
13 육각 스페이서 1 13.0 530 680
14 Ta 16 신선 불가능
[제2 실시예(브론즈법)]
제1 실시예에 있어서, Cu 시트를 권취하는 대신에, 두께 : 0.2 ㎜, 폭 : 20 ㎜의 Ta 시트의 슬릿을, 최근접 필라멘트 부분에 상당하는 확산 장벽층 내주 12군데에 배치하고, 압출 빌렛(다심형 빌렛)을 제작하였다. 이 압출 빌렛을 압출, 신선 가공에 의해 선 직경 0.5 ㎜의 선재(초전도 선재 제조용 전구체)로 하였다. 이 신선 가공의 단계에서 단선은 발생하지 않았다. 또한 신선 가공 후의 단계에서, 확산 장벽층과 최근접 필라멘트의 거리 dB-f는 2.5 ㎛이다.
얻어진 전구체에 대해, 제1 실시예와 같은 조건에서 열처리(확산 열처리)를 실시하여 Nb3Sn 초전도 선재로 하였다. 이 초전도 선재에 대해, 교류 손실 및 임계 전류 밀도(Jc)에 대해 제1 실시예와 마찬가지로 하여 측정하였다. 그 결과, 교류 손실 320 kJ/㎥, 임계 전류 밀도(Jc) : 770 A/㎟였다.
[제3 실시예(브론즈법)]
제1 실시예에 있어서, Cu 시트를 권취하는 대신에, 두께 : 0.4 ㎜, 폭 : 20 ㎜의 Cu 시트의 슬릿을 최근접 필라멘트 부분에 상당하는 확산 장벽층 내주 12군데에 배치하여 압출 빌렛(다심형 빌렛)을 제작하였다. 이 압출 빌렛을 압출, 신선 가공에 의해 선 직경 0.5 ㎜의 선재(초전도 선재 제조용 전구체)로 하였다. 이 신선 가공의 단계에서 단선은 발생하지 않았다. 또한 신선 가공 후의 단계에서, 확산 장벽층과 최근접 필라멘트의 거리 dB-f는 2.3 ㎛이다.
얻어진 전구체에 대해, 제1 실시예와 같은 조건에서 열처리(확산 열처리)를 실시하여 Nb3Sn 초전도 선재로 하였다. 이 초전도 선재에 대해, 교류 손실 및 임계 전류 밀도(Jc)에 대해, 제1 실시예와 마찬가지로 하여 측정하였다. 그 결과, 교류 손실 675 kJ/㎥, 임계 전류 밀도(Jc) : 765 A/㎟였다.
[제4 실시예(내부 확산법)]
직경 : 18 ㎜의 Nb 막대를 외경 : 21 ㎜, 내경 : 18 ㎜의 Cu 파이프 내에 삽입하고, 다이스 신선 가공에 의해 육각 단면 형상의 Cu/Nb 복합선(육각 대변 : 2.0 ㎜)으로 마무리하고, 400 ㎜의 길이로 절단하였다. 이 Cu/Nb 복합선을 외경 : 143 ㎜, 내경 : 124 ㎜의 Cu관 내에 336개 묶어, Cu 내통(외경 : 70 ㎜, 내경 : 61 ㎜)을 중심으로 하여 배치하고, 엘렉트론 빔 용접에 의해 덮개를 덮어 압출 빌렛으로 하였다.
이렇게 하여 얻어진 압출 빌렛을 파이프 압출, 파이프 신선한 후, 외경 : 18 ㎜의 Sn 막대를 중심부에 삽입하여, 육각 단면 형상의 모노 엘리먼트 선재(육각 대변 : 3.5 ㎜)를 제작하였다. 이 모노 엘리먼트 선재를 19개 묶어, 그 외주에 두께 0.1 ㎜의 Nb 시트와, 그 내측에 하기 표2에 나타내는 Cu 시트를 배치하고, 외경 : 33 ㎜, 내경 : 26 ㎜의 Cu 파이프 내에 배치하고, 또한 신선함으로써, 최종 선 직경을 2.0 ㎜의 선재(멀티 엘리먼트 선재)로 하였다.
얻어진 초전도 선재 제조용 전구체(외경 : 2.0 ㎜의 것)에 대해, 최외층 필라멘트와 확산 장벽층과의 거리 dB-f, 압출, 신선 가공시의 단선 횟수를 조사하는 동시에, 각 전구체에 대해 (500 ℃ × 100 시간 + 650 ℃ × 100 시간)의 열처리(확산 열처리)를 실시하여 Nb3Sn 초전도 선재로 하였을 때의, 교류 손실 및 임계 전류 밀도(Jc)에 대해 제1 실시예와 같은 조건에서 측정하였다.
이들 결과를 일괄적으로 하기 표2에 나타낸다. 이 결과로부터 명백한 바와 같이, 확산 장벽층과 Nb기 필라멘트 사이에 Cu 시트를 개재시켜 상기 거리 dB-f를 적절하게 한 것에서는(시험 번호 16 내지 시험 번호 21), 교류 손실도 저감되어 있고, 양호한 임계 전류 밀도(Jc)를 실현할 수 있는 것을 알 수 있다.
시험 번호 Cu 시트의 권취 횟수(회) (Cu 시트 두께) 단선 횟수 (회) 거리 dB -f (㎛) 교류 손실 (kJ/㎥) 임계 전류 밀도(Jc) (A/㎟)
15 0 5 1.5 2110 955
16 1 (0.05 ㎜) 1 2.0 1100 935
17 1 (0.15 ㎜) 0 4.0 993 927
18 3 (0.1 ㎜) 0 9.0 985 922
19 5 (0.1 ㎜) 0 22 680 910
20 4 (0.2 ㎜) 0 31 650 850
21 5 (0.2 ㎜) 0 40 630 832
22 7 (0.2 ㎜) 1 52 530 755
본 발명을 특정한 형태를 참조하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 사상과 범위에서 벗어나지 않고 다양한 변경 및 수정이 가능한 것은 당업자에 있어서 명백하다.
또한, 본 출원은 2006년 2월 23일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2006-046742호)을 기초로 하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체적으로 받아들여진다.
본 발명에 따르면, 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 2 ㎛ 이상으로 함으로써, 커플링에 기인하는 교류 손실의 저감을 도모하여 양호한 초전도 특성을 발휘할 수 있는 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체의 구성을 실현할 수 있다. 또한, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 하기 위한 구체적 수단으로서, 기본적으로 Ta를 이용하지 않고 혹은 필요 부위에만 배치함으로써, 비용 저감을 도모하면서 양호한 가공도 실현할 수 있다.

Claims (8)

  1. Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 때에 이용되고,
    Cu-Sn기 합금과, Cu-Sn기 합금 중에 배치되고, Nb 또는 Nb기 합금으로 이루어지는 복수개의 Nb기 필라멘트를 포함하는 초전도 코어부,
    상기 초전도 코어부의 외주에 배치되고, Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 및 안정화 구리층을 포함하는 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서,
    상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 감면 가공 후의 최종 형상에서 2 ㎛ 이상으로 설정한 것인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리가 10 ㎛ 이하인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  3. Nb3Sn 초전도 선재를 제조할 때에 이용되고,
    Cu 또는 Cu기 합금과, Cu 또는 Cu기 합금 중에 배치되고, Nb 또는 Nb기 합금으로 이루어지는 1개 또는 복수개의 Nb기 필라멘트 및 1개 또는 복수개의 Sn 또는 Sn기 합금 코어를 포함하는 초전도 코어부,
    상기 초전도 코어부의 외주에 배치되고, Nb로 이루어지는 확산 장벽층, 및 안정화 구리층을 포함하는 초전도 선재 제조용 전구체에 있어서,
    상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리를 감면 가공 후의 최종 형상에서 2 ㎛ 이상으로 설정한 것인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 확산 장벽층의 내주면으로부터 상기 초전도 코어부의 최외층부에 존재하는 Nb기 필라멘트까지의 거리가 40 ㎛ 이하인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 확산 장벽층의 내주 전체면에 배치되고, Cu 또는 Cu기 합금으로 이루어지는 층을 포함하고, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 한 것인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 확산 장벽층의 내주면 중 상기 Nb기 필라멘트가 근접하는 위치에 배치되고, Ta 또는 Cu 혹은 Cu기 합금으로 이루어지는 층을 포함하고, 상기 거리를 2 ㎛ 이상으로 한 것인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, Nb기 필라멘트의 직경이 감면 가공 후의 최종 형상에서 1.5 내지 6.0 ㎛인 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 Nb3Sn 초전도 선재 제조용 전구체에 대해, Nb3Sn 생성 열처리가 실시되고, Nb3Sn계 초전도상이 형성되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 Nb3Sn 초전도 선재.
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