KR20080087679A - 입자를 함유하는 레지스트 박리액 및 그것을 이용한 박리방법 - Google Patents

입자를 함유하는 레지스트 박리액 및 그것을 이용한 박리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 과제는 박리성이 우수한 레지스트 박리액을 제공하는 것이다. 또한, 레지스트의 박리성이 우수하고, 회로 구조를 손상시키지 않는 레지스트 박리 방법을 제공하는 것이다.
해결 수단은 1차 입자 직경이 5~1,000㎚인 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1개의 화합물을 함유하는 박리성이 우수한 레지스트 박리액 및 회화 처리의 공정을 포함하지 않고, 박리성이 우수하고, 회로 구조를 손상시키지 않는 상기 레지스트 박리액을 사용한 레지스트 박리 방법이다.
레지스트 박리액

Description

입자를 함유하는 레지스트 박리액 및 그것을 이용한 박리 방법{RESIST STRIPPING SOLUTION CONTAINING PARTICLES AND STRIPPING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 입자를 함유하는 레지스트 박리액 및 그것을 이용한 박리 방법에 관한 것이다.
반도체 장치의 제조에 있어서는 실리콘 웨이퍼 등의 반도체 기판에 패턴을 전사하는 일반적인 방법으로서 포토리소그래피법이 있다. 예를 들면, 임플란테이션(implantation)을 실시함으로써 소정의 위치에 소스 영역이나 드레인 영역 등을 형성하고, 그 후, 드라이 에칭 등에 의해 상기 레지스트를 선택 제거함으로써 소정의 반도체 소자를 제조하도록 하고 있다.
상기 레지스트는 이온 임플란테이션이나 가열 등에 의해 그 표면이 변질되어 경화되어 버리는 성질이 있다. 예를 들면, 이온 임플란테이션이 실시된 레지스트는 그 표면이 경화된 레지스트 경화층과, 내부가 변질되어 있지 않은 비교적 부드러운 레지스트층으로 이루어지는 2중 구조를 이루게 된다. 일반적으로 레지스트는 유기 용제에 의해 간단히 제거할 수 있지만, 이온 임플란테이션을 실시한 레지스트는 그 표면이 경화되어 있기 때문에 용이하게 제거할 수 없다. 따라서, 이 경우, 회화(灰 化) 공정을 행함으로써 제거하도록 하고 있지만 회화 공정만으로의 제거에서는 기판으로의 데미지가 남는 문제가 있다. 또한, 다른 방법으로서는 표면이 경화된 레지스트에 산화 규소 등의 슬러리를 공급하면서 연마 패드를 표면 경화층에 마찰시키는 기계 가공에 의해 제거하는 방법이 개시되어 있다(특허문헌1).
또한, 상기 기계 가공 공정과, 황산 세정, 황산과수 세정, 유기 용제 세정, 오존 세정, 오존 스팀 세정, 스팀 세정 또는 자외선 조사 세정을 조합함으로써 표면 경화층을 제거하는 방법이 개시되어 있다(특허문헌1).
또한, 상기 기계 가공을 스크럽 세정, 메가소닉 세정, 초음파 세정, 2유체 세정, 스팀 세정, 초임계 세정 중 적어도 1개를 포함하는 세정 방법에 의해 행함으로써 슬러리를 공급할 필요 없이 표면 경화층을 제거하는 방법이 개시되어 있다.(특허문헌1).
그러나, 상기 기계 가공에 의한 제거 방법에서는 특히 미세 배선인 경우의 반도체 기판 회로 구조를 손상시키는 문제가 있고, 상기 기계 가공 공정과 세정 공정을 조합한 방법에서는 2개의 공정을 필요로 하기 때문에 시간을 요하여 생산상 불리하다는 문제가 있다. 또한, 상기 세정 방법에서는 반도체 기판으로부터 표면 경화층의 박리성이 불충분하여 세정을 강하게 하면 반도체 기판 회로 구조를 손상시키는 문제가 있다.
액정 표시 장치의 제조에 있어서는 예를 들면, 액티브 매트릭스형 액정 표시 소자의 박막 트랜지스터 패널의 제조 방법에서는 게이트 절연막이나 오버코트막을 질화 실리콘에 의해 형성하는 일이 많다. 그리고, 피가공 박막으로서의 질화 실리 콘 박막을, 그 위에 형성된 레지스트 패턴을 마스크로 해서 CF4나 SF6 등을 함유하는 가스를 사용한 드라이 에칭을 행하면 레지스트 패턴의 표면이 변질되어 표면 변질층이 형성된다. 따라서, 이 경우, 모노에탄올아민을 주성분으로 하는 레지스트 박리액을 이용해서 처리하는 공정과, 오존수 중에서 메가소닉 세정 또는 초음파 세정을 행하는 공정을 포함하는 레지스트의 제거 방법이 개시되어 있다(특허문헌2).
또한, 모노에탄올아민을 주성분으로 하는 레지스트 박리액을 이용해서 처리하는 공정과, 수소수 중에서 메가소닉 세정 또는 초음파 세정을 행하는 공정을 포함하는 레지스트의 제거 방법이 개시되어 있다(특허문헌3).
그러나, 모노에탄올아민을 주성분으로 하는 레지스트 박리액을 이용해서 처리하는 공정과, 메가소닉 세정 또는 초음파 세정을 행하는 공정을 포함하는 레지스트의 제거 방법에서는 2개의 공정을 필요로 하기 때문에 시간을 요하여 생산상 불리하다는 문제가 있다.
[특허문헌1] 일본 특허공개 2006-186100호 공보
[특허문헌2] 일본 특허공개 2006-24822호 공보
[특허문헌3] 일본 특허공개 2006-24823호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 박리성이 우수한 레지스트 박리액을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 해결하고자 하는 다른 과제는 레지스트의 박리성이 우수하고, 회로 구조를 손상시키지 않는 레지스트 박리 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 하기에 기재된 수단에 의해 달성되었다.
<1> 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1개의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액,
<2> 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류를 함유하는 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<3> 상기 입자의 1차 입자 직경은 5~1,000㎚인 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<4> 상기 입자는 이산화규소, 산화알루미늄, 산화세륨 및 질화티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 무기 입자, 및/또는 에폭시 수지, 스티렌 수지 및 아크릴 수지로 이루어지는 군으로부터 선택된 유기 수지인 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<5> 상기 입자의 농도는 레지스트 박리액에 대해서 0.1~20중량%인 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<6> 아민 화합물은 모노에탄올아민, 디에틸아민, N-에틸에탄올아민, N-n-부틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 테트라메틸암모늄 수산화물로 이루어지는 군 으로부터 선택된 적어도 1종인 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<7> 알킬렌글리콜류는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디아세테이트 및 트리에틸렌글리콜디아세테이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<8> 아민 화합물 및 알킬렌글리콜의 총량은 레지스트 박리액에 대해서 10~90중량%인 <1>에 기재된 레지스트 박리액,
<9> 레지스트 박리 방법으로서, <1>에 기재된 레지스트 박리액을 조제하는 공정, 및 상기 레지스트 박리액을 이용해서 레지스트를 박리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법,
<10> 상기 레지스트를 박리하는 공정은 상기 레지스트 박리액에 초음파를 적용해서 레지스트를 박리하는 공정인 <9>에 기재된 레지스트 박리 방법,
<11> 상기 레지스트는 이온 임플란테이션된 레지스트인 <9>에 기재된 레지스트 박리 방법,
<12> 회화 처리의 공정을 포함하지 않는 <9>에 기재된 레지스트 박리 방법.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 박리성이 우수한 레지스트 박리액을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면 박리성이 우수하고, 회로 구조를 손상시키지 않는 레지스트 박리 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 레지스트 박리액은 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1개의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 이하 상세하게 설명한다.
(입자)
본 발명의 레지스트 박리액은 입자를 함유한다. 입자에는 무기 입자 및 유기 입자가 포함된다. 무기 입자로서는 예를 들면, 규소, 알루미늄, 세륨, 티탄, 지르코늄, 망간, 크롬, 철, 주석, 탄탈 등의 산화물 및 질화물을 예시할 수 있고, 이들의 복합 입자 등을 사용할 수 있다. 또한, 용도에 따라 다이아몬드 등의 경질 입자를 사용하는 경우도 있다. 바람직하게 사용되는 것은 이산화규소, 산화알루미늄, 산화세륨 및 질화티탄이다. 유기 입자로서는 스티렌 수지, (메타)아크릴 수지, (메타)아크릴산 에스테르 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 우레탄 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리불화 비닐 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지 등의 유기 입자 및 이들의 복합 입자를 사용할 수 있다. 바람직하게 사용되는 것은 에폭시 수지, 스티렌 수지 및 아크릴 수지이다.
금속 산화물의 무기 입자는 잘 알려져 있는 제조법에 의해 얻을 수 있다. 금속 산화물 입자의 습식 제조법으로서 금속 알콕시드를 출발 물질로 해서 이것을 가 수분해하는 방법에 의해 콜로이드 입자를 얻는 방법을 예시할 수 있다. 구체적으로는 알코올을 혼합한 알카리 수용액 중에 정규산 메틸을 소정의 결정된 속도로 적하해서 가수분해를 일으키게 하고, 입자 성장의 시기와 켄치(quench)에 의해 입자 성장을 멈추는 시기를 거쳐서 콜로이달 실리카를 제작할 수 있다. 그 밖에 알루미늄이나 티탄 등의 알콕시드를 이용해서 콜로이드 입자가 제작되고 있다.
또한, 금속 산화물 입자의 건식 제조법으로서 금속의 염화물을 산수소화염 중으로 도입하고, 이 탈염소화된 금속을 산화시키는 반응에 의해 흄드 입자를 얻는 방법을 예시할 수 있다. 또한, 목적 물질에 함유시키고 싶은 금속 또는 합금을 분쇄해서 분체로 하고, 이것을 지연성(支燃性) 가스를 함유하는 산소화염 중에 투입하고, 금속의 산화열에 의해 연속적인 반응을 일으키게 해서 미세한 산화물 입자를 얻는 방법도 실용화되어 있다. 이들 연소법에 의해 제작된 입자는 제조 과정에서 고열을 경험하기 때문에 입자가 어모퍼스화되어 있고, 또한 습식 입자에 비하면 불순물이 적기 때문에 일반적으로 고체의 밀도가 높고, 또한 표면의 수산기의 밀도도 낮은 것이 특징이다.
상술한 질화물은 예를 들면 상기 산화물을 카본 등의 환원제와 함께 질소 분위기 중에서 승온시킴으로써 얻을 수 있다. 이 경우, 환원 반응을 일으키게 하면서도 입자 사이의 용착을 일으키지 않도록 반응기 내의 온도 분포를 어떻게 균일하게 시킬지가 매우 중요하다. 용착을 일으킨 입자를 함유하고 있는 경우에는 이들의 분체에 속도 에너지를 부여하여 차폐판에 충돌시킴으로써 분산시키는 방법이나 강고한 응집체의 경우에는 용매 중에 분산시켜서 슬러리화한 것을 고압 호모지나이저 등의 장치를 이용해서 물리 에너지를 부여해서 분산시키는 방법이 일반적으로 행해지고 있다.
또한, 상기 산화물 또는 질화물과 상기 유기 입자를 조합한 복합 입자를 사용할 수도 있다. 상기 유기 입자의 주위를 이것보다 입자 직경이 작은 상기 산화물에 의해 그 표면을 덮음으로써 예를 들면, 장기에 걸쳐 응집하지 않고 안정적으로 존재하는 복합 입자로 할 수 있다.
본 발명의 레지스트 박리액에 함유되는 입자의 1차 입자 직경은 5~1,000㎚의 범위가 바람직하다. 10~500㎚인 것이 보다 바람직하고, 20~500㎚인 것이 가장 바람직하다. 상기 수치의 범위 내이면 박리성이 우수하다.
또한, 1차 입자 직경은 중량 평균 입자 직경을 나타내고, 동적 광산란법에 의해 측정할 수 있다. 측정기를 예시하면 니키소사제 「마이크로트랙 UPA150」이 있다.
입자의 농도는 레지스트 박리액에 대해서 0.1~20중량% 정도로 할 수 있다. 입자의 농도가 0.1중량% 미만인 경우에는 실용적인 연마 속도를 얻는 것이 곤란해진다. 한편, 20중량%를 초과하면 분산성이 열화될 우려가 있다.
또한, 본 발명의 레지스트 박리액은 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 화합물을 함유한다.
(아민 화합물)
본 발명에 있어서 레지스트 박리액에 함유되는 아민 화합물로서는 히드록실아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, 디에 탄올아민, 트리에탄올아민, 프로판올아민, 디프로판올아민, 트리프로판올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, 부탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디메틸아미노에탄올, N-에틸에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N-n-부틸에탄올아민, 디-n-부틸에탄올아민, 테트라메틸암모늄 수산화물, 테트라에틸암모늄 수산화물, 테트라프로필암모늄 수산화물, 테트라부틸암모늄 수산화물 및 그 염 등을 예시할 수 있다.
아민 화합물로서는 모노에탄올아민, 디에틸아민, N-에틸에탄올아민, N-n-부틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 테트라메틸암모늄 수산화물을 특히 바람직하게 예시할 수 있다.
본 발명의 레지스트 박리액에 아민 화합물을 함유하는 경우, 2종 이상의 아민 화합물을 병용할 수도 있다.
(알킬렌글리콜류)
본 발명의 레지스트 박리액에 함유되는 알킬렌글리콜류로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 네오펜틸글리콜 등의 글리콜 화합물 및 이들의 모노에테르 또는 디에테르 화합물 및 이들의 염을 예시할 수 있다. 또한, 디알킬렌글리콜, 트리알킬렌글리콜, 테트라알킬렌글리콜 등의 알킬렌글리콜수가 2~4인 화합물 및 이들의 모노에테르 또는 디에테르 화합물 및 이들의 염을 예시할 수 있다. 본 발명에 있어서 바람직한 알킬렌기는 에틸렌기이다. 즉, 본 발명에 있어서 알킬렌글리콜류로서 에틸렌글리콜류를 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노 에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트 및 이들 에틸렌글리콜수가 2~4인 화합물(디에틸렌글리콜류, 트리에틸렌글리콜류 및 테트라에틸렌글리콜류)을 예시할 수 있고, 바람직하게는 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디아세테이트, 트리에틸렌글리콜디아세테이트를 들 수 있다.
본 발명에 있어서 레지스트 박리액에 알킬렌글리콜류를 함유하는 경우, 2종 이상의 알킬렌글리콜류를 병용할 수도 있다.
(아민 화합물의 농도)
아민 화합물의 농도는 레지스트 박리액에 대해서 10~90중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20~70중량%이며, 더욱 바람직하게는 20~50중량%이다. 아민 화합물의 농도가 10중량% 이상 90중량% 이하이면 박리 성능이 높기 때문에 바람직하다.
(알킬렌글리콜류의 농도)
알킬렌글리콜류는 레지스트 박리액에 대해서 10~90중량%인 것이 바람직하고, 15~70중량%인 것이 보다 바람직하고, 20~50중량%인 것이 더욱 바람직하다. 알킬렌글리콜류의 첨가량이 10중량% 이상이면 박리 성능이 높기 때문에 바람직하다. 또한, 알킬렌글리콜류의 첨가량이 90중량 %이하이면 레지스트 박리액의 점성이 너무 높아지지 않기 때문에 바람직하다.
본 발명의 레지스트 박리액은 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1개의 화합물을 함유하지만 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류를 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우에 있어서 아민 화합물과 알킬렌글리콜류의 총량은 박리액의 10~90중량%인 것이 바람직하고, 20~90중량%인 것이 보다 바람직하고, 40~85중량%인 것이 더욱 바람직하다. 아민 화합물과 알킬렌글리콜류의 총량이 상기 수치의 범위 내이면 박리 성능이 높고, 기판으로의 데미지가 적기 때문에 바람직하다.
또한, 본 발명의 레지스트 박리액에 용제, pH 조정제 등을 첨가하는 것이 바람직하다.
(pH 조정제)
본 발명에 있어서 레지스트 박리액을 원하는 pH로 하기 위해서 pH 조정제로서 산 또는 완충제를 첨가하는 것이 바람직하다.
산 또는 완충제로서는 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 포름산, 초산, 히드록시초산, 프로피온산, 낙산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피멜산, 수베린산, 아젤라인산, 세바신산, 유산, 말산, 주석산, 트로파산, 벤질산, 살리실산, 구연산 등의 유기산, 글리신, 알라닌, 타우린 등의 아미노산, 탄산나트륨 등의 탄산염, 인산3나트륨 등의 인산염, 붕산염, 4붕산염, 히드록시안식향산염 등의 완충제를 들 수 있다. 특히 바람직한 산으로서 유산, 히드록시초산이 있다.
또한, 본 발명에 있어서 레지스트 박리액에 기타 성분을 첨가할 수도 있다.
본 발명의 레지스트 박리액에 사용할 수 있는 용제로서는 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올류, 테트라히드로푸란 등의 에테르, 부톡시프로판올, 부톡시에탄올, 프로폭시프로판올 등의 에테르알코올, 탄산 디에틸, 탄산 디메틸, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 탄산 에스테르, 초산 메틸, 초산 에틸 등의 에스테르, 디메틸술폭시드 등의 술폭시드류, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등의 아미드류; N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N-프로필-2-피롤리돈 등의 락탐류, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디에틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디이소프로필-2-이미다졸리디논 등의 이미다졸리디논류의 극성 유기 용제를 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 이들 중에서도 물, 이소프로판올을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 레지스트 박리액을 조제하는 공정 및 상기 레지스트 박리액을 이용해서 레지스트를 박리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법에 대해서 설명한다.
본 발명에 있어서 레지스트 박리는 공지 중 어느 방법에 의해 행할 수 있다. 구체적으로는 레지스트 박리액과 박리하는 레지스트가 접촉 가능한 방법을 들 수 있다.
박리 방법으로서는 침지법, 분무법 및 매엽식을 이용한 방법 등을 예시할 수 있고, 적절한 온도, 적절한 시간 처리된다. 박리 온도는 사용하는 용매, 방법에 따라서도 다르지만 일반적으로는 20~80℃인 것이 바람직하고, 40~60℃인 것이 보다 바람직하다. 박리 온도가 상기 범위 내이면 농도 변화가 적어 박리 성능을 유지할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명의 레지스트의 박리 방법은 2회 이상 반복해서 레지스트를 박리하는 것도 바람직하다. 박리 방법을 2회 이상 반복함으로써 레지스트의 제거 능력이 향상되므로 바람직하다. 박리 방법은 레지스트가 완전히 제거될 때까지 임의의 회수로 반복할 수 있지만 1~3회 반복하는 것이 바람직하고, 1~2회 반복하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 레지스트의 박리 방법에 있어서 레지스트 박리액에 초음파를 적용하는 박리 방법에 대해서 설명한다. 상기 방법으로부터 초음파의 진동압에 의해 마이크로의 와류를 생성하고, 레지스트 주변의 레지스트 박리액의 교반을 촉진하여 레지스트 및 레지스트 잔사의 박리를 촉진할 수 있다. 또한, 본 발명의 레지스트 박리액에 함유되는 입자의 작용에 의해 박리를 촉진할 수 있기 때문에 확실하게 레지스트를 박리할 수 있다.
예를 들면, 침지법에 있어서 레지스트를 도포한 후 프리베이크하고, 마스크 패턴을 통해 노광하고, 현상한 기판(피처리물)을 레지스트 박리액으로 채워진 처리 조에 침지하고, 상기 기판의 이면으로부터 초음파를 인가해서 상기 기판의 표면의 세정을 행한다. 기판의 하면에 전파된 초음파 진동은 박리액 중에 거의 감쇠되지 않고 전파되어 상면에 부착된 레지스트 및 레지스트 잔사를 박리할 수 있다. 기판의 하면에 전파된 처리조에는 초음파 발진기 및 상기 기판을 유지하고, 상기 초음파 발진기로부터의 초음파가 조사되도록 한 유지구가 비치되어 있는 것이 바람직하 다. 또한, 처리층에 대해서는 일본 특허공개 2002-222787에 개시되어 있는 세정 장치가 포함된다.
초음파의 주파수는 0.1~10MHz의 범위의 주파수대에서 높은 박리 능력이 확인된다. 또한, 0.8~1MHz의 범위 내인 것이 바람직하고, 기판에 부착된 레지스트를 용해하고, 기판을 파손할 우려도 없다.
레지스트를 박리하는 공정 전에 산화제에 의한 개질 공정을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 이온 임플란테이션된 레지스트는 상기 방법에 의해 레지스트 표면을 개질하여 박리 성능이 향상된다. 개질 공정에는 공지 중 어느 방법이나 사용할 수 있다. 구체적으로는 침지법, 분무법, 도포법 등 중 어느 방법이나 사용할 수 있다. 이들 중에서도 침지법, 분무법이 바람직하고, 침지법이 보다 바람직하다.
또한, 개질 공정은 100~160℃에서 행해지는 것이 바람직하고, 120~150℃에서 행해지는 것이 보다 바람직하다.
개질 공정에 있어서 레지스트에 산화제를 5~30분 접촉시키는 것이 바람직하고, 10~20분 접촉시키는 것이 보다 바람직하다. 접촉 시간이 5분 이상이면 이온 임플란테이션된 레지스트를 개질할 수 있어 그 후의 박리 공정에서의 레지스트 박리 능력이 향상되므로 바람직하다. 또한, 접촉 시간이 30분 이하이면 박리 방법에 요하는 시간이 단시간이므로 바람직하다. 또한, 상기 개질 공정은 본 발명의 레지스트 박리액을 이용해서 레지스트를 박리하기 전에 행하는 것이 바람직하다.
(산화제)
산화제로서는 구체적으로는 과산화수소, 과산화물, 질산염, 요오드산염, 과 요오드산염, 차아염소산염, 아염소산염, 염소산염, 과염소산염, 과황산염, 중크롬산염, 과망간산염, 오존수 및 은(II)염, 철(III)염 및 과산화수소와 황산의 혼합물을 예시할 수 있다. 과산화수소와 황산의 혼합물이 보다 바람직하게 이용된다.
산화제는 용액상인 것이 바람직하고, 용제로서는 초순수 이온 교환수, 증류수 등의 각종 물, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 알코올류, 디메틸술폭시드 등의 술폭시드류, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등의 아미드류; N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, N-프로필-2-피롤리돈 등의 락탐류, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디에틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디이소프로필-2-이미다졸리디논 등의 이미다졸리디논류의 극성 유기 용매를 예시할 수 있다. 용제는 물, 알코올류, 술폭시드류, 이미다졸리디논류인 것이 바람직하고, 물인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 산화제는 과산화수소를 함유하는 용액인 것이 바람직하고, 과산화수소와 황산의 혼합물 용액인 것이 보다 바람직하다.
산화제는 레지스트 박리액에 대해서 5~30중량% 용액인 것이 바람직하고, 10~20중량% 용액인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 레지스트의 박리 방법은 이온 임플란테이션(이온 주입)된 레지스트의 박리 방법에 바람직하게 사용된다. 이온 임플란테이션에 의해 박리가 곤란해진 레지스트에 대해서 입자를 함유하는 레지스트 박리액에 의해 효과적으로 박리를 하는 것이 가능해지는 것이다. 또한, 레지스트 박리액을 처리층에 침지하고, 기판의 이면으로부터 초음파를 조사해서 상기 기판의 표면의 세정을 행함으로써 확실하 게 레지스트를 박리할 수 있다.
본 발명은 반도체 공업에 사용되는 공지의 레지스트에 적용할 수 있으며, 특히 KrF 및 ArF 포지티브 포토레지스트에 사용하는 것이 바람직하지만 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 레지스트 박리 방법에 의하면 회화 처리를 생략할 수 있다. 반도체 디바이스에 있어서 최근 SiO2막 대신에 비유전율이 낮은 low-k막(저유전율막)을 사용하는 기술이 개발되어 있고, 그것에 따라 반도체 디바이스의 제조 공정에 있어서는 low-k막을 에칭할 필요가 발생된다. 종래는 막을 드라이 에칭한 후에는 산소·오존 등의 플라즈마에 의해 회화(애싱)를 행하여 레지스트를 제거하고 있었지만 이러한 처리는 low-k막에 데미지를 부여해 버린다는 문제가 발생되어 있다. 산소·오존 등의 활성 플라즈마를 이용해서 탄화하는 방법은 기판 손상의 문제에 추가해서 프로세스수가 많기 때문에 처리에 시간이 걸린다는 문제가 있다.
또한, 애싱 장치는 쳄버를 구비하고 있다는 점에서 장치 전체가 대형화된다. 본 발명의 레지스트 박리 방법에 의해 회화 처리를 생략할 수 있으면 큰 쳄버를 필요로 하지 않으므로 장치 전체를 공간 절약화할 수 있다. 또한, 진공으로 할 필요도 없다는 점에서 쳄버를 진공 처리할 필요가 없다. 이 때문에 단시간에 레지스트 박리를 할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 상세하게 설명하지만 이들 실시예에 본 발 명이 한정되는 것은 아니다.
레지스트 박리 시험은 이하와 같이 행했다.
(시료의 제작)
실리콘 웨이퍼 상에 범용 레지스트(시판의 KrF 레지스트)를 레지스트의 두께가 1,000Å 정도로 되도록 도포했다. 다음에 이 레지스트가 도포된 시료를 프리베이크하고, 마스크 패턴을 통해 노광하고, 현상했다.
그 후, 이온 주입 조작을 행했다. 이온은 As 이온을 사용하고, 도즈량은 1E16atoms/㎠로 해서 시료를 제작했다.
<실시예1>
(레지스트 박리액의 조제)
레지스트 박리액은 이하와 같이 조제했다.
이산화규소 입자(1차 입자 직경 30㎚) 5중량%
모노에탄올아민 50중량%
물 45중량%
(레지스트의 박리성 시험)
얻어진 시료를 레지스트 박리액을 함유하는 처리조에 침지하고, 주파수 0.8~1MHz의 초음파를 기판의 하면으로부터 인가했다. 박리액의 온도를 50℃, 침지 시간을 5분으로 해서 초순수에 의해 세정을 행했다.
그 후, 광학 현미경에 의해 레지스트의 잔존의 유무를 확인하고, 레지스트의 박리성을 평가했다.
레지스트의 박리성은 이하와 같이 평가했다.
◎: 박리성이 매우 우수하다
○: 박리성 양호
△: 일부 잔존 있음
×: 대부분 잔존
<실시예2~20>
레지스트 박리액에 함유되는 화합물, pH 조정제 및 물을 표 1에 기재된 물질 및 첨가량으로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 해서 레지스트의 박리성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예1~6>
레지스트 박리액에 함유되는 화합물, pH 조정제 및 물을 표 2에 기재된 물질 및 첨가량으로 한 이외는 실시예1과 마찬가지로 해서 레지스트의 박리성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예7>
레지스트 박리액에 함유되는 화합물, pH 조정제 및 물을 표 2에 기재된 물질 및 첨가량으로 하고, 초음파를 인가하지 않은 것 이외는 실시예1과 마찬가지로 해서 레지스트의 박리성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<비교예8>
얻어진 시료를 산화알루미늄의 슬러리를 공급하면서 화학적 기계적 연마법에 의해 레지스트층의 상면부에 형성된 경화층을 제거했다. 경화층을 제거한 후, 시료를 황산에 침지해서 레지스트층을 박리하고, 주사 전자 현미경을 이용해서 관찰했다. 그 결과, 기계 가공에 의해 레지스트를 박리한 실리콘 웨이퍼 표면에는 무수한 손상이 관찰되었다.
Figure 112008020181587-PAT00001
표 중의 기호는 이하에 나타내는 바와 같다.
P1: 이산화규소 입자(1차 입자 직경 30㎚)
P2: 질화티탄 입자(1차 입자 직경 100㎚)
P3: 에폭시 수지 입자(1차 입자 직경 500㎚)
A1: 모노에탄올아민
A2: N-n-부틸에탄올아민
B1: 디에틸렌글리콜모노부틸에테르
B2: 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르
Figure 112008020181587-PAT00002
표 중의 기호는 표 1과 동일하다. 표 1 및 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 레지스트 박리액은 박리성이 우수한 레지스트 박리액이다.
<실시예21>
(레지스트 박리액의 조제)
레지스트 박리액은 이하와 같이 조제했다.
이산화규소 입자(1차 입자 직경 5㎚) 10중량부
N,N-디에틸에탄올아민 30중량부
디에틸렌글리콜모노부틸에테르 30중량부
히드록시초산 1중량부
물 30중량부
(레지스트의 박리성 시험)
얻어진 시료를 레지스트 박리액을 함유하는 처리조에 침지하고, 주파수 0.8~1MHz의 초음파를 기판의 하면으로부터 인가했다. 박리액의 온도를 50℃, 침지 시간을 5분으로 해서 초순수에 의해 세정을 행했다.
그 후, 주사 전자 현미경에 의해 레지스트의 잔존의 유무를 확인하고, 레지스트의 박리성을 평가했다.
레지스트의 박리성은 이하와 같이 평가했다.
◎: 박리성이 매우 우수하다
○: 박리성 양호
△: 일부 잔존 있음
×: 대부분 잔존
<실시예 22 및 23 및 비교예 9 및 10>
레지스트 박리액에 함유되는 입자의 1차 입자 직경을 표 3에 기재된 1차 입자 직경으로 한 이외는 실시예21과 마찬가지로 해서 레지스트의 박리성을 평가했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure 112008020181587-PAT00003
표 3에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 레지스트 박리액은 1차 입자 직경 5~1,000㎚의 입자를 함유함으로써 박리성이 우수한 레지스트 박리액이라고 할 수 있다.

Claims (12)

  1. 입자와, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류로 이루어지는 군으로부터 선택된 1개 이상의 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  2. 제 1 항에 있어서, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜류를 함유하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 입자의 1차 입자 직경은 5~1,000㎚인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 입자는 이산화규소, 산화알루미늄, 산화세륨 및 질화티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택된 무기 입자, 및/또는 에폭시 수지, 스티렌 수지 및 아크릴 수지로 이루어지는 군으로부터 선택된 유기 수지인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 입자의 농도는 레지스트 박리액에 대해서 0.1~20중량%인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  6. 제 1 항에 있어서, 아민 화합물은 모노에탄올아민, 디에틸아민, N-에틸에탄 올아민, N-n-부틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 테트라메틸암모늄 수산화물로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  7. 제 1 항에 있어서, 알킬렌글리콜류는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디아세테이트 및 트리에틸렌글리콜디아세테이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  8. 제 1 항에 있어서, 아민 화합물 및 알킬렌글리콜의 총량은 레지스트 박리액에 대해서 10~90중량%인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리액.
  9. 레지스트 박리 방법으로서:
    제 1 항에 기재된 레지스트 박리액을 조제하는 공정; 및
    상기 레지스트 박리액을 이용해서 레지스트를 박리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 레지스트를 박리하는 공정은 상기 레지스트 박리액에 초음파를 적용해서 레지스트를 박리하는 공정인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 상기 레지스트는 이온 임플란테이션된 레지스트인 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 회화 처리의 공정을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 레지스트 박리 방법.
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