JP2002038197A - ポリマーリムーバー - Google Patents

ポリマーリムーバー

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JP2002038197A JP2001087852A JP2001087852A JP2002038197A JP 2002038197 A JP2002038197 A JP 2002038197A JP 2001087852 A JP2001087852 A JP 2001087852A JP 2001087852 A JP2001087852 A JP 2001087852A JP 2002038197 A JP2002038197 A JP 2002038197A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ポリマー物質を有効に除去し、環境的により適
合性であり、構造およびジオメトリーを損なわず、基
体、特に金属薄膜の腐蝕を引き起こさず、基体における
誘電層をエッチングしないストリッパーおよびエッチン
グ後のポリマーリムーバーの提供。 【解決手段】１またはそれ以上のポリオール化合物、１
またはそれ以上のグリコールエーテル、水、フッ化アン
モニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウム−フ
ッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれらの混合
物から選択されるフッ化物塩、および任意に１またはそ
れ以上の添加剤を含み、水が組成物の全重量に基づいて
少なくとも５重量％の量において存在する、基体からポ
リマー物質を除去するための組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、一般に基体からポリマー物質を
除去する分野に関する。特に、本発明は電子装置からプ
ラズマにより生じるポリマー物質を除去するための組成
物および方法に関する。
【０００２】ポリマーを含む多くの物質が、回路、ディ
スク駆動機構、記憶媒体装置などの電子装置の製造にお
いて用いられる。このようなポリマー物質は、フォトレ
ジスト、ソルダーマスク、反射防止コーティングなどに
おいてみられる。例えば、最新技術は基体上にリソグラ
フィーでパターンを描画するためにポジ型レジスト材料
を用いるので、パターンをその後エッチングするかまた
は他の方法で基体材料中に形成することができる。レジ
スト材料はフィルムとして堆積され、所望のパターンは
レジストフィルムを強力な放射線に暴露することにより
形成される。その後、露光領域を適当な現像液により溶
解させる。パターンがこのように基体において形成され
た後、その後の操作または加工工程に悪影響を与えた
り、妨害することをさけるために、レジスト材料を基体
から完全に除去しなければならない。
【０００３】このようなフォトリソグラフィープロセス
において、フォトレジスト材料をパターン描画後にすべ
ての未露光領域から均等かつ完全に除去してさらにリソ
グラフィー操作が行われるようにすることが必要であ
る。さらにパターン形成される領域において部分的にで
もレジストが残存していることは望ましくない。さら
に、パターン化された輪郭間の望ましくない残留物は金
属化（ｍｅｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）などのその後のフ
ィルム堆積プロセスに悪影響を与えるか、または望まし
くない表面状態および電荷が生じ、デバイスの性能を低
下させる。
【０００４】半導体産業はサブクォーターミクロンジオ
メトリー構造に移行してきている。構造のジオメトリー
が小さくなり、パターン密度が増加するにつれ、プラズ
マエッチング、反応性イオンエッチング、イオンミリン
グなどがリソグラフィープロセスに必要になる。このよ
うなプラズマエッチング、反応性イオンエッチングおよ
びイオンミリング中、ポリマー物質はこのようなポリマ
ー物質の除去が困難になるような条件に付される。プラ
ズマエッチングプロセス中、フォトレジストフィルムは
エッチングされる種々の構造の側壁に除去するのが困難
な有機金属ポリマー残留物を形成する。さらに、フォト
レジストはエッチングチャンバー中の高真空と高温条件
のために高度に架橋する。公知の洗浄プロセスはこのよ
うなポリマー残留物を許容できる程度に除去しない。た
とえば、アセトンまたはＮ−メチルピロリジノンは現在
高温および長時間のサイクル時間を含む極端な条件で用
いられている。このような使用条件は溶媒の引火点より
高いことが多く、作業員がさらされる環境、健康および
安全上の問題を引き起こす。加えて、生産性および処理
量は、必要とされる長時間のプロセスサイクル時間によ
り悪影響を受ける。このような極端なストリッピング条
件でも、装置をウェットストリップし、続いてスカム
（Ｏ２プラズマアッシュ）除去し、その後ウェット−ド
ライ−ウェットストリッププロセスのために湿式洗浄を
しなければならない。
【０００５】米国特許第５３２０７０９号（Ｂｏｗｄｅ
ｎら）は、多価アルコール中無水フッ化アンモニウムま
たは無水フッ化水素アンモニウムから選択される無水フ
ッ化アンモニウム塩を有する物質のプラズマエッチング
後に残存する有機金属残留物を選択的に除去するための
組成物であって、４重量％未満の添加水を含有するもの
を開示する。これらの組成物中に存在する少量の水はエ
ッチング速度を抑制し、したがって二酸化珪素などの物
質に悪影響を与えずに組成物を有機金属材料の除去にお
いて選択的にする。この特許における図３から、組成物
中の水分が増加すると二酸化珪素のエッチング速度が劇
的に増加することが明らかである。このような組成物
は、通常の溶媒排出流れとの非相溶性、ならびにスプレ
ー装置プロセスを妨げる高粘度のために特別な取り扱い
と廃棄要件が必要となる欠点がある。
【０００６】（Ｃ４）アルカンジオール、フッ化水素ア
ンモニウム、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチル
エーテル、２から３重量％の水および１０重量％のジメ
チルアセトアミドを含む組成物はフラットパネルディス
プレー用のガラスエッチング剤として用いられてきた。
このような組成物はプラズマエッチング後のポリマー残
留物を除去するために用いられていない。
【０００７】加えて、プラズマエッチング後のポリマー
を除去する用途のための他の公知のストリッピング組成
物は、望ましくない易燃性、毒性、揮発性、臭気、たと
えば１００℃までの高温で使用する必要性があること、
および規制された物質を取り扱うためコストが高いこと
などをはじめとする多くの他の欠点がある。進歩した次
世代半導体装置についての問題は、公知のストリッピン
グ組成物はこのような装置における種々の薄膜と不適合
であること、すなわちこのような公知のストリッピング
組成物はこのような進歩した装置中に存在する薄膜、特
に銅、および低−ｋ誘電体の腐蝕を引き起こすことであ
る。
【０００８】したがって、ポリマー物質を有効に除去
し、環境的により適合性であり、構造およびジオメトリ
ーを損なわず、基体、特に金属薄膜の腐蝕を引き起こさ
ず、基体における誘電層をエッチングしないストリッパ
ーおよびエッチング後のポリマーリムーバーが引き続き
必要とされる。
【０００９】意外にも、基体、特に誘電体を有する１０
０％銅基体から容易かつきれいにポリマー物質を除去で
きることが見いだされた。このようなポリマー物質は下
にある金属層、特に銅を腐蝕させることなく、また公知
の誘電体、例えば二酸化珪素および低誘電率（「低
ｋ」）物質、たとえば水素シルセスキオキサン、ポリア
リーレンエーテル、およびＳＩＬＫをエッチングするこ
となく本発明にしたがって除去することができる。さら
に驚くべきことに、水を含有する組成物は、誘電体をエ
ッチングすることなくポリマー物質を除去するのに有効
であることも見いだされた。
【００１０】一態様において、本発明は１またはそれ以
上のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリコール
エーテル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモ
ニウム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチルアンモ
ニウムまたはそれらの混合物から選択されるフッ化物
塩、および任意に１またはそれ以上の添加剤を含み、水
が組成物の全重量に基づいて少なくとも５重量％の量に
おいて存在する、基体からポリマー物質を除去するため
の組成物を提供する。
【００１１】第二の態様において、本発明は除去される
ポリマー物質を有する基体を前記の組成物と接触させる
工程を含む、基体からポリマー物質を除去する方法を提
供する。
【００１２】第三の態様において、本発明は１またはそ
れ以上のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリコ
ールエーテル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素ア
ンモニウム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチルア
ンモニウムまたはそれらの混合物から選択されるフッ化
物塩、１またはそれ以上の腐蝕抑制剤および任意に１ま
たはそれ以上の添加剤を含み、水が組成物の全重量に基
づいて少なくとも５重量％の量において存在する、基体
からポリマー物質を除去するための組成物を提供する。
【００１３】第四の態様において、本発明は１またはそ
れ以上のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリコ
ールエーテル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素ア
ンモニウム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチルア
ンモニウムまたはそれらの混合物から選択されるフッ化
物塩、１またはそれ以上の界面活性剤および任意に１ま
たはそれ以上の添加剤を含み、水が組成物の全重量に基
づいて少なくとも５重量％の量において存在する、基体
からポリマー物質を除去するための組成物を提供する。
【００１４】第五の態様において、本発明は、除去され
る１またはそれ以上のポリマー物質を含む集積回路を、
１またはそれ以上のポリオール化合物、１またはそれ以
上のグリコールエーテル、水、フッ化アンモニウム、フ
ッ化水素アンモニウム、アンモニウム−フッ化水素テト
ラメチルアンモニウムまたはそれらの混合物から選択さ
れるフッ化物塩、および任意に１またはそれ以上の添加
剤を含み、水が組成物の全重量に基づいて少なくとも５
重量％の量において存在する組成物と接触させる工程、
および基体をリンスする工程を含む、１またはそれ以上
の金属と１またはそれ以上の誘電体を含む、集積回路を
調製する方法を提供する。
【００１５】第六の態様において、本発明は、除去され
るポリマーを含む磁気薄膜ヘッド前駆体を、１またはそ
れ以上のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリコ
ールエーテル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素ア
ンモニウム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチルア
ンモニウムまたはそれらの混合物から選択されるフッ化
物塩、および任意に１またはそれ以上の添加剤を含み、
水が組成物の全重量の少なくとも５重量％の量において
存在する組成物とポリマー物質を除去するのに十分な時
間接触させる工程、および基体をリンスする工程を含
む、磁気薄膜ヘッドの調製法を提供する。
【００１６】本明細書全体にわたって用いられる以下の
略号は特記しない限り以下の意味を有する：ｇ＝グラ
ム；℃＝摂氏度；Å＝オングストローム；％ｗｔ＝重量
％；ｃｍ＝センチメートル；ｍＬ＝ミリリットル；ｐｐ
ｂ＝１０億分の１；ＵＶ＝紫外線；ｍｉｎ＝分；ＰＶＤ
＝物理蒸着；ＡＦ＝フッ化アンモニウム；ＡＢＦ＝フッ
化水素アンモニウム；ＤＰＭ＝ジプロピレングリコール
モノメチルエーテル；ＤＰＮＢ＝ジプロピレングリコー
ルモノ−ｎ−ブチルエーテル；ＭＰ−ジオール＝２−メ
チル−１，３−プロパンジオール。すべてのパーセント
は重量パーセントである。すべての数値は両端を含み、
組み合わせることができる。
【００１７】「ストリッピングする」と「除去する」は
本明細書において互換的に用いられる。同様に、「スト
リッパー」と「リムーバー」は互換的に用いられる。
「アルキル」は、直線状、枝分れおよび環状アルキルを
意味する。「置換アルキル」とは、１またはそれ以上の
その水素が他の置換基、例えばハロゲン、シアノ、ニト
ロ、（Ｃ１−Ｃ６）アルコキシ、メルカプト、（Ｃ１−
Ｃ６）アルキルチオなどで置換されているアルキル基を
意味する。本明細書において用いる場合、「非プロトン
性」とは、プロトンを受容しないかまたは産生しない化
合物を意味する。「グリコール」とは、二価アルコール
を意味する。したがって、「グリコールエーテル」と
は、二価アルコールのエーテルを意味する。
【００１８】本発明において有用な組成物は、１または
それ以上のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリ
コールエーテル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素
アンモニウム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチル
アンモニウムまたはそれらの混合物から選択されるフッ
化物塩、および任意に１またはそれ以上の添加剤を含
み、水が少なくとも５重量％の量において存在する。
【００１９】本発明において有用なポリオール化合物
は、水と混和性であり、組成物を不安定にしない任意の
ものである。「ポリオール化合物」とは、２またはそれ
以上のヒドロキシル基を有する化合物を意味する。適当
なポリオール化合物としては、（Ｃ２−Ｃ２０）アルカ
ンジオール；置換（Ｃ２−Ｃ２０）アルカンジオール；
（Ｃ２−Ｃ２０）アルカントリオール；置換（Ｃ２−Ｃ
２０）アルカントリオールなどの脂肪族ポリオール化合
物があげられる。適当な脂肪族ポリオール化合物として
は、これに限定されないが、エチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレ
ングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレ
ングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオー
ル、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオ
ール、グリセロールなどがあげられる。脂肪族ポリオー
ル化合物はエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、２−メチル−プロパンジオール、ブタンジオールま
たはペンタンジオールであるのが好ましい。このような
ポリオール化合物は、一般にＡｌｄｒｉｃｈ（Ｍｉｌｗ
ａｕｋｅｅ、Ｗｉｓｃｏｎｓｉｎ）などから商業的に入
手可能であり、さらに精製することなく用いることがで
きる。ポリオール化合物は典型的には本発明において、
組成物の全重量に基づいて約５重量％から約８５重量
％、好ましくは約１０重量％から約７０重量％、より好
ましくは約４０重量％から約７０重量％の範囲の量にお
いて用いられる。
【００２０】本発明において有用なグリコールエーテル
は、水と混和性であり、ポリオール化合物と相溶性であ
り、組成物を不安定にしない任意のもの、たとえばグリ
コールモノ（Ｃ１−Ｃ６）アルキルエーテルおよびグリ
コールジ（Ｃ１−Ｃ６）アルキルエーテル、例えばこれ
に限定されないが、（Ｃ１−Ｃ２０）アルカンジオール
（Ｃ１−Ｃ６）アルキルエーテルおよび（Ｃ１−
Ｃ２０）アルカンジオールジ（Ｃ１−Ｃ６）アルキルエ
ーテルである。適当なグリコールエーテルとしては、こ
れに限定されないが、エチレングリコールモノメチルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレング
リコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノ
−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメ
チルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテ
ル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルなど
があげられる。グリコールエーテルはジプロピレングリ
コールモノメチルエーテルまたはジプロピレングリコー
ルモノ−ｎ−ブチルエーテルであるのが好ましい。この
ようなグリコールエーテルは、一般に商業的に入手可能
であり、さらに精製することなく用いることができる。
典型的には、グリコールエーテルは本発明の組成物中、
組成物の全重量に基づいて約５重量％から約８０重量
％、好ましくは約１０重量％から約７０重量％の量にお
いて存在する。ポリオール化合物とグリコールエーテル
は１：１の重量比において存在するのが好ましい。
【００２１】典型的には、本発明において脱イオン水を
用いる。水は典型的には組成物の全重量にもとづいて５
重量％から約４０重量％、好ましくは約１０重量％から
約３５重量％の範囲の量において存在する。本発明の組
成物をポリマー残留物を除去するために用いる場合、典
型的には５重量％から約１５重量％の水が有用である。
本発明の組成物をプラズマエッチング後のポリマー残留
物を、高アスペクト比開口部、例えばバイアから除去す
るために用いる場合、典型的には約１０重量％から約３
５重量％の水が有用である。
【００２２】本発明において有用なフッ化物塩は、フッ
化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウ
ム−フッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれら
の混合物から選択される。フッ化物塩は、典型的には本
発明の組成物中、組成物の全重量に基づいて約１重量％
から約５重量％、好ましくは約１．５重量％から約３重
量％の量において存在する。フッ化物塩は一般に商業的
に入手可能であり、さらに精製することなく用いること
ができる。
【００２３】本発明の組成物は任意に１またはそれ以上
の添加剤を含むことができる。適当な添加剤としては、
これに限定されないが、腐食抑制剤、界面活性剤または
湿潤剤、補助溶剤、キレート化剤などがあげられる。
【００２４】薄膜金属層の腐蝕を低減する任意の腐食抑
制剤が本発明における使用に適している。適当な腐食抑
制剤としては、これに限定されないが、カテコール；メ
チルカテコール、エチルカテコールおよびｔｅｒｔ−ブ
チルカテコールなどの（Ｃ１−Ｃ６）アルキルカテコー
ル；ベンゾトリアゾール；ヒドロキシアニソール；（Ｃ
１−Ｃ１０）アルキルベンゾトリアゾール；（Ｃ１−Ｃ
１０）ヒドロキシアルキルベンゾトリアゾール；２−メ
ルカプトベンゾイミダゾール；没食子酸；没食子酸メチ
ルおよび没食子酸プロピルなどの没食子酸エステルなど
があげられる。腐食抑制剤がカテコール、（Ｃ１−
Ｃ６）アルキルカテコール、ベンゾトリアゾールまたは
（Ｃ１−Ｃ１０）アルキルベンゾトリアゾール、２−メ
ルカプトベンゾイミダゾールであるのが好ましく、ベン
ゾトリアゾールおよびｔｅｒｔ−ブチルカテコールであ
るのがより好ましい。このような腐食抑制剤は一般にＡ
ｌｄｒｉｃｈ（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ、Ｗｉｓｃｏｎｓｉ
ｎ）などの種々の供給源から商業的に入手可能であり、
さらに精製することなく用いることができる。
【００２５】このような腐食抑制剤を本発明の組成物に
おいて用いる場合、これらは典型的には組成物の全重量
に基づいて約０．０１重量％から約１０重量％の範囲の
量において存在する。腐食抑制剤の量は約０．２重量％
から約５重量％であるのが好ましく、より好ましくは約
０．５重量％から約３重量％、最も好ましくは約１．５
重量％から約２．５重量％である。腐食抑制剤を用いる
のが好ましい。
【００２６】非イオン性、アニオン性およびカチオン性
界面活性剤を本発明の組成物において用いることができ
る。非イオン性界面活性剤が好ましい。このような界面
活性剤は一般に商業的に入手可能である。界面活性剤は
典型的には組成物の全重量に基づいて約０．２重量％か
ら約５重量％、好ましくは約０．５重量％から約３重量
％、より好ましくは約１重量％から約２．５重量％の量
において存在する。本発明の組成物をプラズマエッチン
グ後のポリマー残留物を高アスペクト比開口部から除去
するために用いる場合、本発明の組成物において界面活
性剤を用いるのが好ましく、界面活性剤と腐食抑制剤の
両者を用いるのがさらに好ましい。
【００２７】組成物において有用な適当な補助溶剤は、
水と混和性で、本発明の組成物を不安定にしない任意の
ものである。このような適当な補助溶剤としては、これ
に限定されないが、極性非プロトン性溶剤、たとえばジ
メチルスルホキシド、テトラメチレンスルホン（または
スルホラン）、およびジメチルスルホンなど；アミノア
ルコール、例えばアミノエチルアミノエタノール；Ｎ−
（Ｃ１−Ｃ１０）アルキルピロリドン、たとえばＮ−メ
チルピロリドン（「ＮＭＰ」）、Ｎ−エチルピロリド
ン、Ｎ−ヒドロキシエチルピロリドンおよびＮ−シクロ
ヘキシルピロリドン；アミド、たとえばジメチルアセト
アミド（「ＤＭＡＣ」）などがあげられる。補助溶剤が
Ｎ−（Ｃ１−Ｃ１０）アルキルピロリドンおよびアミド
から選択されるのが好ましく、Ｎ−メチルピロリドン、
Ｎ−エチルピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチルピロリド
ン、Ｎ−シクロヘキシルピロリドンおよびジメチルアセ
トアミドから選択されるのがより好ましい。本発明の組
成物はアミン補助溶剤、例えばアミノアルコールを含ま
ないのがさらに好ましい。このような補助溶剤を用いる
場合、これらは典型的には組成物の全重量に基づいて約
５重量％から約４５重量％の範囲の量において存在し、
好ましくは約５重量％から約３５重量％の範囲、より好
ましくは約１０重量％から約３０重量％である。
【００２８】本発明の特に有用な組成物は、約１重量％
から約５重量％、好ましくは約１．５重量％から約２．
５重量％のフッ化物塩と、約１重量％から約３重量％の
量の腐食抑制剤を含むものである。１またはそれ以上の
補助溶剤を用いる場合、本発明の特に有用な組成物は、
ポリオール化合物／グリコールエーテル／補助溶剤の重
量比が２：２：１のものである。
【００２９】本発明の組成物は、１またはそれ以上のポ
リオール化合物、１またはそれ以上のグリコールエーテ
ル、水、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウ
ム、アンモニウム−フッ化水素テトラメチルアンモニウ
ムまたはそれらの混合物から選択されるフッ化物塩、お
よび任意に１またはそれ以上の添加剤を任意の順序で組
み合わせることにより調製することができる。好ましく
は、フッ化物塩を、これを溶解させるために必要な最小
量の水中に溶解させ、得られた溶液に１またはそれ以上
のポリオール化合物、１またはそれ以上のグリコールエ
ーテル、少なくとも５重量％にするのに十分な水を添加
し、次に１またはそれ以上の任意の添加剤を添加する。
【００３０】本発明の組成物はプラズマエッチング後の
ポリマー物質を基体から除去するのに適している。任意
のポリマー物質、例えば、これに限定されないが、フォ
トレジスト、ソルダーマスク、反射防止コーティングな
どの、プラズマエッチング、オートプラズマアッシン
グ、イオンインプランテーションまたはイオンミリング
プロセスなどの過酷なプロセス条件に付したものを本発
明にしたがって基体から有効に除去することができる。
前記のような過酷な処理プロセスに付した任意のポリマ
ー物質を本明細書において「プラズマエッチング後のポ
リマー残留物」と称する。本発明の組成物と方法は、フ
ォトレジスト、導電性金属層および絶縁誘電層などの物
質のドライプラズマエッチング、反応性イオンエッチン
グおよびイオンミリング後に存在する有機金属ポリマー
残留物の除去において特に有用である。
【００３１】基体上のポリマー残留物は、基体を本発明
の組成物と接触させることにより除去することができ
る。基体を、本発明の組成物を含むウェットケミカルベ
ンチなどの浴（室温または加熱）中に浸漬するか、また
は本発明の組成物を所望の温度で基体の表面上に噴霧す
ることによるなど任意の公知の手段により本発明の組成
物と接触させることができる。本発明の組成物と接触さ
せた後、基体を典型的には脱イオン水などでリンスし、
次にスピン乾燥などにより乾燥させる。本発明の組成物
を基体上に噴霧する場合、このような噴霧操作は典型的
にはＳｅｍｉｔｏｏｌ，Ｉｎｃ．（Ｋａｌｉｓｐｅｌ
ｌ、Ｍｏｎｔａｎａ）から入手可能な溶剤クリーニング
スプレー装置などのスプレーチャンバーにおいて行われ
る。
【００３２】本発明の利点は、公知のプラズマエッチン
グポリマーリムーバーについて用いられるよりも著しく
低い温度を用いることができることである。典型的に
は、本発明のポリマー残留物除去プロセスは、常温、ま
たは室温から約６０℃の任意の温度、好ましくは約２０
℃から約５０℃、より好ましくは約２５℃から約４５
℃、最も好ましくは約２５℃から約３５℃で行うことが
できる。
【００３３】本発明の組成物のさらなる利点は、１また
はそれ以上の誘電層を有する基体から実質的に誘電体を
エッチングすることなくポリマー物質を除去するために
有効に用いることができることである。典型的には、本
発明の組成物は誘電体を２３℃で５Å／分未満、好まし
くは４Å／分未満、より好ましくは３Å／分未満の速度
でエッチングする。したがって、本発明の組成物は広範
囲に及ぶ誘電体、特に低誘電率（「低ｋ」）物質、例え
ばこれに限定されないが、シロキサン、二酸化珪素、シ
ルセスキオキサン、例えば水素シルセスキオキサン、メ
チルシルセスキオキサン、フェニルシルセスキオキサン
およびその混合物、ベンゾシクロブテン（「ＢＣ
Ｂ」）、ポリアリーレンエーテル、ポリ芳香族炭化水
素、フッ素化シリコンガラスなどに対して適合性であ
る。
【００３４】本発明の組成物のさらなる利点は、プラズ
マエッチング後のポリマー残留物が、金属ライン下の熱
酸化物層をエッチングすることなく基体から除去できる
ことである。
【００３５】本発明の組成物は、他の公知のストリッパ
ーがこのような残留物を除去できない場合にプラズマエ
ッチング後の残留物を除去するのに特に有用である。さ
らに、本発明の組成物は、金属、特に銅およびアルミニ
ウムを含有する基体に対して実質的に非腐食性である。
本発明の組成物は、金属、特に銅およびアルミニウムに
対して非腐食性であるのが好ましい。
【００３６】本発明の組成物は、除去が困難な反射防止
コーティング（「ＡＲＣ」）ポリマーの層上にコートさ
れた深紫外フォトレジストを完全に除去するのに非常に
有効である。このようなＡＲＣは公知のフォトレジスト
ストリッパーにより除去するのが非常に困難である架橋
ポリマーであることは非常によく知られている。
【００３７】サブハーフミクロンジオメトリー金属ライ
ンと高アスペクト比バイア開口部を達成するために、深
ＵＶフォトレジストと対応するＡＲＣ層をフッ素化プラ
ズマガス、たとえば高密度プラズマエッチング剤ととも
に用いられるもので処理する。深ＵＶポジ型フォトレジ
ストおよびＡＲＣポリマーはこのような条件下で高度に
架橋し、公知のストリッピング法により除去するのが非
常に困難なフルオロ−有機金属ポリマー残留物が残る。
意外にも、本発明の組成物は常温で比較的短い加工時間
でこのような残留物を有効に除去することが見いだされ
た。
【００３８】このように、本発明の組成物は、これに限
定されないが、フラットパネルディスプレーＴＦＴ／Ｌ
ＣＤ製造、磁気抵抗および巨大磁気抵抗（ｇｉａｎｔ
ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）薄膜ヘッド製造、
またはリードライト装置製造などの過酷または極端な加
工状況が起こるような他の用途において有用である。本
発明の組成物は、これに限定されないが、酸化アルミニ
ウム（「Ａｌ２Ｏ３」）、金（「Ａｕ」）、コバルト
（「Ｃｏ」）、銅（「Ｃｕ」）、鉄（「Ｆｅ」）、イリ
ジウム（「Ｉｒ」）、マンガン（「Ｍｎ」）、モリブデ
ン（「Ｍｏ」）、ニッケル（「Ｎｉ」）、白金（「Ｐ
ｔ」）、ルテニウム（「Ｒｕ」）、およびジルコニウム
（「Ｚｒ」）などの磁気抵抗および巨大磁気抵抗薄膜ヘ
ッド製造において用いられる金属膜、ならびにこれに限
定されないが、銅、アルミニウム、ニッケル−鉄、タン
グステン、チタン、窒化チタン、タンタル、窒化タンタ
ルなどの半導体および電子材料の製造において用いられ
る他の金属に対して実質的に不活性であり、好ましくは
完全に不活性である。
【００３９】以下の実施例は本発明のさらなる種々の態
様を説明するためのものであって、本発明の範囲をいか
なる態様においても制限するものではない。
【００４０】実施例１ この実施例でプラズマエッチング後のポリマー残留物の
除去および本発明の組成物のレジストストリッピング能
力を説明する。
【００４１】電気めっきされた銅でコートされた多数の
シリコンウェハー（８インチまたは２０．３ｃｍ）、ま
たは化学蒸着（ＣＶＤ）されたアルミニウム（「Ａ
ｌ」）、酸化アルミニウム（「Ａｌ２Ｏ３」）、珪素
（「Ｓｉ」）、銅（「Ｃｕ」）、チタン（「Ｔｉ」）、
窒化チタン（「ＴｉＮ」）、またはタングステン
（「Ｗ」）の金属層または合金層でコートされたアルミ
ニウム−チタン−カーバイド（「ＡｌＴｉＣ」）セラミ
ックウェハーを、ＡＺ４０００シリーズポジ型フォトレ
ジスト［Ｃｌａｒｉａｎｔ Ｃｏｒｐ．（Ｓｏｍｅｒｖ
ｉｌｌｅ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）から入手可能］また
はＤＵＶポジ型フォトレジスト［Ｓｈｉｐｌｅｙ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ（Ｍａｒｌｂｏｒｏｕｇｈ、Ｍａｓｓａｃｈ
ｕｓｅｔｔｓ）から入手可能］のいずれか、ならびに反
射防止コーティングポリマー（ＳｈｉｐｌｅｙＣｏｍｐ
ａｎｙから入手可能）でコートした。ウェハーを次に十
分に加熱硬化させ、加工し、オートプラズマアッシング
した。アッシング後、ウェハーを２５℃の５００ｍＬの
ストリッピング組成物浴中に１５から２０分間浸漬し
た。ウェハーを次に脱イオン（「ＤＩ」）水でリンス
し、窒素ブロー乾燥した。乾燥後、標準的方法を用いて
フィールドエミッション走査電子顕微鏡（「ＦＥ−ＳＥ
Ｍ」）を用いてウェハーをポリマー残留物と金属腐食の
可能性について試験した。試験したストリッピング組成
物を表１に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】ストリッピングと腐蝕結果を表２に示す。
試験し、表２に示した薄膜は個々の金属層であるかまた
は合金層のいずれかであった。層は個々の金属層または
合金層にかかわらず、コンマで区切る。合金は記号
「／」により、Ａｌ／Ｃｕのように記載する。
【００４４】
【表２】
【００４５】前記データから本発明の組成物はプラズマ
エッチング後のポリマー残留物の除去に有効であり、金
属層に対して実質的に非腐食性であることは明らかであ
る。
【００４６】実施例２ この実施例は本発明の組成物の銅に対する非腐食性を説
明する。
【００４７】電気めっきされた１００％銅層を含むシリ
コンウェハーを２インチ×２インチ（５ｃｍ×５ｃｍ）
チップに切り出し、１００ｍＬのストリッパー浴中で７
５℃で３０分間加熱した。銅めっきされたウェハーを次
にストリッパー浴から取り出した。ストリッパー浴を次
にＨｅｗｌｅｔ−Ｐａｃｋａｒｄから入手可能なＨＰ−
４５００誘電結合プラズマ質量分析計（「ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ」）を用い、コールドシールドプラズマ法を用いて溶
解した銅含量について試験した。本発明の２つのストリ
ッパー浴、サンプルＧとＨを３つの公知ポリマーストリ
ッパー浴（比較例Ｃ１−Ｃ３）と比較した。ストリッパ
ー浴の組成と溶解した銅の量を表３に示す。
【００４８】
【表３】
【００４９】前記データから本発明の組成物は公知スト
リッピング組成物よりも銅に対して著しく腐食性が低い
ことは明らかである。
【００５０】実施例３ 異なる合金でコートしたガラスパネルを有するフラット
パネルディスプレー（「ＦＰＤ」）を用いて実施例２の
手順を繰り返した。どの金属層においても著しい腐蝕は
見られなかった。
【００５１】実施例４ インジウムスズ酸化物／タンタル（「ＩＴＯ／Ｔａ」）
薄膜を有するガラス基体を用いて実施例２の手順を繰り
返した。金属層の著しい腐蝕は見られなかった。
【００５２】実施例５ ニオビウム／アルミニウム／ニオビウム（「Ｎｂ／Ａｌ
／Ｎｂ」）基体を用いて実施例２の手順を繰り返した。
金属層の著しい腐蝕は見られなかった。
【００５３】実施例６ Ａｌ２Ｏ３薄膜を含む磁気抵抗および巨大磁気抵抗薄膜
ヘッドを用いて実施例２の手順を繰り返した。Ａｌ２Ｏ
３薄膜上で顕著な腐蝕は見られなかったが、微量のアル
ミニウムがストリッピング浴中で検出された。
【００５４】実施例７ 熱酸化物層上にＴｉＮ／ＡｌＣｕ／ＴｉＮの金属層を有
するシリコンウェハーを割っていくつかの小さな断片に
した。２７．５％ＤＰＭ、２７．５％水、２７．５％Ｍ
Ｐ−ジオール、１３．８％ＤＭＡＣ、１．８％フッ化ア
ンモニウム、０．９％非イオン性界面活性剤および０．
９％腐食抑制剤を含むストリッピング浴を調製した。ス
トリッピング浴を種々の温度に加熱した。ウェハーの断
片を試験するそれぞれの温度のストリッピング浴中に１
０分間入れた。１０分後、ウェハー片を浴から取り出
し、脱イオン水で５分間すすぎ、清浄な窒素気流下で乾
燥させた。すべてのサンプルをＦＥ−ＳＥＭで評価し
て、アンダーカットされた酸化物層の量を定量した。結
果を表４に示す。
【００５５】
【表４】
【００５６】前記データから、本発明の組成物は酸化物
層をアンダーカットすることなく種々の温度で有用であ
ることが明らかにわかる。
【００５７】実施例８ この実施例は本発明の組成物が誘電体と適合性であるこ
とを説明する。
【００５８】多数の誘電体のサンプルを、２７．５％Ｄ
ＰＭ、２７．５％水、２７．５％ＭＰ−ジオール、１
３．８％ＤＭＡＣ、１．８％フッ化アンモニウム、０．
９％非イオン性界面活性剤および０．９％腐食抑制剤を
含むストリッピング浴に暴露し、２３℃に加熱した。種
々の誘電体に関する浴のエッチング速度を測定し、結果
を表５に示す。
【００５９】
【表５】
【００６０】前記データから、本発明の組成物は一般に
誘電体、特に無機材料、例えばシリコンガラスなどに対
して非腐蝕性であることがわかる。
【００６１】実施例９ 種々の酸化物をストリッピング浴に暴露する以外は実施
例８の手順を繰り返した。結果を表６に示す。「ＢＰＳ
Ｇ」とは、ホウ素リンケイ素ガラスを意味する。「ＴＥ
ＯＳ」とは、テトラエチルオルトシリケートを意味し、
「ＰＥ−ＳｉＯ ２」はプラズマエンハーンスト（ｐｌａ
ｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ）酸化ケイ素を意味する。
【００６２】
【表６】
【００６３】前記データから、本発明の組成物は実質的
に酸化物をエッチングしないことが明らかにわかる。
【００６４】実施例１０ 種々の材料をストリッピング浴に暴露する以外は実施例
８の手順を繰り返した。結果を表７に示す。
【００６５】
【表７】
【００６６】これらのデータから、本発明の組成物は金
属に対して実質的に非腐食性であることが明らかにわか
る。
【００６７】実施例１１ フッ化物塩としてＡＢＦと５％より多い水を含有する本
発明の組成物と接触させた酸化珪素層はまだらになった
が、二酸化珪素の著しい損失はなかった。５％未満の水
を含有する同様の組成物はまだらにならなかった。この
ようなまだらは、美的欠陥であって、二酸化珪素の有意
の損失ではない。フッ化物塩としてＡＦと約５％から約
３５％の水分を含む本発明の組成物と接触させた酸化珪
素層はまだらにならず、二酸化珪素の有意の損失は見ら
れなかった。
【００６８】本発明の組成物を約４０℃に加熱すると、
二酸化珪素エッチング量は増加した。約３５℃より低い
温度では、フッ化物塩としてＡＦまたはＡＢＦを用い
て、有意の二酸化珪素エッチングは見られなかった。
【００６９】これらのデータから、本発明の組成物は実
質的に二酸化珪素をエッチングしないことが明らかにわ
かる。
【００７０】実施例１２ 種々の腐食抑制剤を以下のストリッパー組成物において
評価する以外は、実施例２の手順を繰り返した：２８％
ＤＰＭ、２８％水、２８％ＭＰ−ジオール、１４％ＤＭ
ＡＣ、および２％フッ化アンモニウム。腐食抑制剤を目
視による観察により銅の腐食に関して評価し、１〜１０
点で採点した（銅に対して最も腐食性が高い組成物を
１、最も腐食性が低いものを１０とする）。結果を表８
に示す。
【００７１】
【表８】
【００７２】前記データから、すべての腐食抑制剤は本
発明の組成物において有効であることがわかる。
【００７３】実施例１３ この実施例は、フラットパネルディスプレー（「ＦＰ
Ｄ」または「ＴＦＴ／ＬＣＤ」）の清浄化プロセスを説
明する。
【００７４】金属スタックとして、銅（「Ｃｕ」）、モ
リブデン（「Ｍｏ」）、タングステン（「Ｗ」）および
窒化チタン（「Ｔｉ−Ｎ」）を有し、ポジ型フォトレジ
スト層を有する液晶ディスプレーフラットディスプレー
パネルを高密度プラズマで処理して、金属層をエッチン
グし、酸素プラズマにより灰化した。得られたプラズマ
エッチングされたポリマー残留物を２種の市販のフォト
レジストストリッパーおよびポリマーリムーバー（比較
例Ｃ４およびＣ５）および本発明の２種の組成物を用い
て試験した。試験した組成物を表９に示す。
【００７５】
【表９】
【００７６】用いたストリッピング時間および温度は製
造業者が推奨する時間および温度であり、表１０に示
す。サンプルをＪＥＯＬ−６３２０ ＳＥＭ（走査電子
顕微鏡）ならびにコンタクトバイア開口部の抵抗率／導
電性の測定により各組成物のポリマー残留物除去能力の
程度について評価した。サンプルを金属層の腐蝕につい
て評価した。各金属基体の腐蝕量をストリッピングプロ
セスの前後でストリッピング溶液中のイオン種の濃度を
用いて測定した。イオン濃度をＨｅｗｌｅｔｔ−Ｐａｃ
ｋａｒｄ ＨＰ−４５００誘電結合プラズマエミッショ
ン質量分析計（「ＩＣＰ／ＭＳ」）によりコールドプラ
ズマ技術を用い、標準的添加法を用いて測定した。金属
腐蝕の程度およびポリマー残留物除去の結果を表１０に
示す。
【００７７】
【表１０】
【００７８】前記データから、本発明の組成物は基体の
腐蝕を起こさず、プラズマエッチングポリマー残留物を
迅速かつ完全に除去するのに非常に有効であることは明
らかである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/34 Ｃ１１Ｄ 7/34 7/50 7/50 17/08 17/08 Ｇ０３Ｆ 7/42 Ｇ０３Ｆ 7/42 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ａ 21/3065 21/302 Ｎ (71)出願人 596156668 455 Ｆｏｒｅｓｔ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｍａ ｒｌｂｏｒｏｕｇｈ，ＭＡ 01752 Ｕ. Ｓ．Ａ Ｆターム(参考） 2H096 AA25 AA27 LA03 4H003 BA12 DA15 DB03 EA05 EB19 EB20 ED02 ED28 ED29 ED31 ED32 FA03 FA21 FA45 5F004 AA06 EA10

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １またはそれ以上のポリオール化合物、
    １またはそれ以上のグリコールエーテル、水、フッ化ア
    ンモニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウム−
    フッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれらの混
    合物から選択されるフッ化物塩、および任意に１または
    それ以上の添加剤を含み、水が組成物の全重量に基づい
    て少なくとも５重量％の量において存在する、基体から
    ポリマー物質を除去するための組成物。
  2. 【請求項２】 ポリオール化合物が、（Ｃ２−Ｃ２０）
    アルカンジオール、置換（Ｃ２−Ｃ２０）アルカンジオ
    ール、（Ｃ２−Ｃ２０）アルカントリオールまたは置換
    （Ｃ２−Ｃ２０）アルカントリオールから選択される請
    求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 ポリオールが、エチレングリコール、プ
    ロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピ
    レングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピ
    レングリコール、２−メチル−１，３−プロパンジオー
    ル、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオ
    ール、またはグリセロールから選択される請求項１記載
    の組成物。
  4. 【請求項４】 ポリオールが組成物の全重量に基づいて
    約５重量％から約８５重量％の量において存在する請求
    項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 グリコールエーテルが、（Ｃ１−
    Ｃ２０）アルカンジオール（Ｃ１−Ｃ６）アルキルエー
    テルまたは（Ｃ１−Ｃ２０）アルカンジオールジ（Ｃ１
    −Ｃ６）アルキルエーテルから選択される請求項１記載
    の組成物。
  6. 【請求項６】 グリコールエーテルが、エチレングリコ
    ールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメ
    チルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
    ル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレ
    ングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテル、ジプロピレン
    グリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコー
    ルジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−ｎ
    −ブチルエーテルまたはトリプロピレングリコールモノ
    メチルエーテルから選択される請求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】 グリコールエーテルが組成物の全重量に
    基づいて約５重量％から約８０重量％の量において存在
    する請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 フッ化物塩がフッ化アンモニウムである
    請求項１記載の組成物。
  9. 【請求項９】 フッ化物塩が組成物の全重量に基づいて
    約１重量％から約５重量％の量において存在する請求項
    １記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 任意の添加剤が、腐食抑制剤、界面活
    性剤、補助溶剤またはキレート化剤から選択される請求
    項１記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 腐蝕抑制剤が、カテコール、（Ｃ１−
    Ｃ６）アルキルカテコール、ベンゾトリアゾール、ヒド
    ロキシアニソール、（Ｃ１−Ｃ１０）アルキルベンゾト
    リアゾール；（Ｃ１−Ｃ１０）ヒドロキシアルキルベン
    ゾトリアゾール；２−メルカプトベンゾイミダゾール、
    没食子酸；または没食子酸エステルから選択される請求
    項１０記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 補助溶剤が、極性非プロトン性溶剤、
    アミノアルコール、Ｎ−（Ｃ１−Ｃ１０）アルキルピロ
    リドン、またはアミドから選択される請求項１０記載の
    組成物。
  13. 【請求項１３】 補助溶剤が、ジメチルスルホキシド、
    テトラメチレンスルホン、ジメチルスルホン、アミノエ
    チルアミノエタノール、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エ
    チルピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチルピロリドン、Ｎ
    −シクロヘキシルピロリドン、またはジメチルアセトア
    ミドから選択される請求項１２記載の組成物。
  14. 【請求項１４】 除去されるポリマー物質を有する基体
    を請求項１の組成物と接触させる工程を含む基体からポ
    リマー物質を除去する方法。
  15. 【請求項１５】 １またはそれ以上のポリオール化合
    物、１またはそれ以上のグリコールエーテル、水、フッ
    化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウ
    ム−フッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれら
    の混合物から選択されるフッ化物塩、１またはそれ以上
    の腐食抑制剤および任意に１またはそれ以上の添加剤を
    含み、水が組成物の全重量に基づいて少なくとも５重量
    ％の量において存在する、基体からポリマー物質を除去
    するための組成物。
  16. 【請求項１６】 １またはそれ以上のポリオール化合
    物、１またはそれ以上のグリコールエーテル、水、フッ
    化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウ
    ム−フッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれら
    の混合物から選択されるフッ化物塩、１またはそれ以上
    の界面活性剤および任意に１またはそれ以上の添加剤を
    含み、水が組成物の全重量に基づいて少なくとも５重量
    ％の量において存在する基体からポリマー物質を除去す
    るための組成物。
  17. 【請求項１７】 除去される１またはそれ以上のポリマ
    ー物質を有する集積回路を、１またはそれ以上のポリオ
    ール化合物、１またはそれ以上のグリコールエーテル、
    水、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、ア
    ンモニウム−フッ化水素テトラメチルアンモニウムまた
    はそれらの混合物から選択されるフッ化物塩、および任
    意に１またはそれ以上の添加剤を含み、水が組成物の全
    重量に基づいて少なくとも５重量％の量において存在す
    る組成物と接触させる工程、および基体をリンスする工
    程を含む、１またはそれ以上の金属と１またはそれ以上
    の誘電体を含む集積回路の調製法。
  18. 【請求項１８】 除去されるポリマーを含有する磁気薄
    膜ヘッド前駆体を、１またはそれ以上のポリオール化合
    物、１またはそれ以上のグリコールエーテル、水、フッ
    化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、アンモニウ
    ム−フッ化水素テトラメチルアンモニウムまたはそれら
    の混合物から選択されるフッ化物塩、および任意に１ま
    たはそれ以上の添加剤を含み、水が組成物の全重量に基
    づいて少なくとも５重量％の量において存在する組成物
    とポリマー物質を除去するのに十分な時間接触させる工
    程、および基体をリンスする工程を含む、磁気薄膜ヘッ
    ドの調製法。
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