KR20080052564A

KR20080052564A - 연마포 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20080052564A
Application number: KR1020087004349A
Authority: KR
Inventors: 하지메 니시무라; 마코토 니시무라; 고로 콘도; 에치오 키다치
Original assignee: 도레이 가부시끼가이샤
Priority date: 2005-10-05
Filing date: 2006-09-27
Publication date: 2008-06-11
Also published as: US20100129592A1; CN101277786A; JP2007100249A; JP4730045B2; WO2007040103A1; TW200726869A

Abstract

본 발명의 연마포는 수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 범위내의 섬유의 비율이 6O%이상인 극세 섬유를 표면에 갖는 연마포로서, 표면에 노출된 단섬유 섬도 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 극세 섬유간의 교차점이 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 2000배로 관측한 O.O1mm²의 범위 5O개소에 있어서, 평균으로 5OO개소이상 존재하는 것을 특징으로 하는 연마포.

연마포

Description

연마포 및 그 제조방법{ABRASIVE CLOTH AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREFOF}

본 발명은 자기 기록 디스크에 사용하는 알루미늄 합금 기판 및 유리 기판을 초고밀도의 마무리로 텍스처 가공을 실시할 때에 바람직하게 사용할 수 있는 연마포 에 관한 것이고, 나노 섬유를 표면에 분산시킨 매우 치밀한 표면 상태가 우수한 평활성을 갖는 연마포에 관한 것이다.

최근, 자기 디스크 등의 자기 기록 매체는 고용량화, 고기억 밀도화에 따라서 자기 헤드의 부상 높이가 현저하게 작아지는 경향이 있다. 그 때문에 자기 디스크 표면에 돌기가 존재하면, 자기 헤드와 돌기가 접촉해서 헤드 크러쉬를 일으키고, 디스크 표면에 흠이 발생한다. 또한 헤드 크러쉬에는 도달하지 않을 정도의 미소한 돌기이어도 자기 헤드와의 접촉에 의해 정보를 읽고 쓸때에 발생하는 에러의 원인이 된다.

디스크 기판상에 금속 자성층을 형성할 때, 결정 성장의 방향성을 제어하고, 기록 방향의 항자력을 향상시키기 위해서, 기록 디스크의 기판 표면에 미세한 선을 형성하는 텍스처 가공이라 하는 표면처리가 행해져 왔다.

텍스처 가공의 방법으로서는, 유리 숫돌 입자의 슬러리를 연마포 표면에 부 착시켜 연삭을 행하는 슬러리 연삭 등이 사용되고 있다. 그러나, 텍스처 가공에 의하여, 자기 헤드의 저부상을 만족시키기 위한 표면처리를 행할 경우, 최근의 급격한 고기록 용량화를 위한 고기록 밀도화에 대응하기 위해서는, 0.3nm이하의 기판 표면 조도를 달성하고, 또한 스크래치 결점이라고 불리는 기판 표면의 흠을 극소화하는 것이 요구되고 있고, 그 요구에 대응할 수 있는 연마포가 갈망되고 있다.

텍스처 가공에 있어서, 기판 표면 조도를 작게 하기 위해서, 부직포를 구성하는 섬유를 극세화하고, 기판 표면으로의 흠을 극소화하기 위해서, 쿠션성을 갖게 하기 위해 부직포에 고분자 탄성체를 함침시킨다고 하는 제안이 다양하게 되어 있다.

예를 들면, 0.3dtex이하의 극세 섬유 부직포에 고분자 엘라스토머를 함침시킨 연마포가 제안되어 있고, 0.5nm정도의 표면 조도를 달성하고 있다(특허문헌 1).

또한, 최근에는 폴리머 블렌드 방사를 사용하고, 평균 섬도 O.OO1∼O.1dtex의 폴리아미드 극세 단섬유의 부직포로 이루어지는 연마포(특허문헌 2)가 제안되고 있고, 이 연마포에서는 0.28nm의 표면 조도를 달성하고 있지만, 새로운 극세 섬유로서, 나노 섬유 레벨의 초극세 섬유가 요구되고 있다. 그러나, 종래의 해도(海島)형 복합 방사 기술로는 단섬유 섬도가 1O^-3dtex오더가 한계이고, 상기 요구에 충분히 따르는 레벨은 아니었다.

또한, 폴리머 블렌드 섬유에 의해 초극세 섬유를 얻는 방법이 개시되어 있고 (특허문헌 3, 4), 단섬유 섬도는 가장 미세한 것으로 10^-4dtex오더의 초극세 섬유가 얻어진다. 그러나, 여기서 얻어지는 초극세 섬유의 단섬유 섬도는 폴리머 블렌드 섬유 중에서의 도(島) 폴리머의 분산 상태로 결정되지만, 상기 공보에서 사용되는 폴리머 블렌드계에서는 도 폴리머의 분산이 불충분하므로 얻어지는 초극세 섬유의 단섬유 섬도의 편차는 큰 것이었다.

그러나, 부직포를 구성하는 섬유를 극세화하는 기술로서, 최근, 각광을 받고 있는 것으로 일렉트로 스피닝(electro spinning)이라고 하는 기술이 있다. 이것은 폴리머를 전해질 용액에 용해하고, 구금으로부터 압출하는 것이지만, 그 때, 폴리머 용액에 수천∼3 만 볼트라고 하는 고전압을 인가하고, 폴리머 용액의 고속 제트 및 그것에 계속되는 제트의 절곡(折曲), 팽창에 의해 극세화하는 기술이다. 이 기술을 사용하면, 단섬유 섬도는 1O^-5dtex오더(단섬유 지름으로 수십 nm상당)로 종래의 폴리머 블렌드 기술에 의한 것에 비하여, 섬도로 1/100이하, 지름으로 1/10이하로 할 수 있을 경우도 있다. 대상이 되는 폴리머는 콜라겐 등의 생체 폴리머나 수용성 폴리머가 대부분이지만, 열가소성 폴리머를 유기 용매에 용해해서 일렉트로 스피닝할 경우도 있다. 그러나, 서적「Polymer, vo1.40, 4585(1999)」에 기재되어 있는 바와 같이, 초극세사 부분인 스트링(string)은 폴리머가 뭉친 부분인 비드(bead)(지름 0.5㎛)에 의해 연결되어 있을 경우가 많고, 초극세사로서 보았을 경우에 부직포 중의 단섬유 섬도에 큰 편차가 있었다. 이 때문에, 비드(bead)의 생성을 억제하여 섬유 지름을 균일하게 하고자 하는 시도가 이루어지고 있지만, 그 편차는 아직까지도 큰 것이었다(비특허문헌 1).

또한 일렉트로 스피닝으로 얻어지는 부직포는 섬유화의 과정에서 용매가 증발하는 것으로 얻어지므로, 그 섬유 집합체는 배향 결정화되지 않는 경우가 많고,강도도 일반적인 부직포에 비하여 매우 약한 것이고, 응용 전개에 큰 제약이 있었다. 또한, 일렉트로 스피닝은 제법으로서도 큰 문제를 포함하고 있고, 얻어지는 부직포의 크기는 고작 1OOcm²정도인 것, 또한 생산량이 최대라도 수g/시간으로 통상의 용해 방사에 비하여 매우 낮다는 문제가 있었다. 또한, 고전압을 필요로 하는 것, 또한 유기 용매나 초극세사가 공기 중에 부유한다고 하는 문제가 있었다.

이러한 배경에 있어서 최근, 섬도 편차가 작고, 안정적으로 공급 가능한 초극세 섬유를 얻는 수단으로서, 도 성분이 나노 오더로 해(海) 성분 중에 균일하게 미분산된 폴리머 알로이(alloy) 섬유를 사용한 나노 섬유로 이루어지는 인공피혁이 개시되어 있다(특허문헌 5). 상기 극세 섬유는 단섬유 섬도가 1O^-5dtex오더이고, 종래에 없는 레벨의 초극세 섬유이지만, 상기 극세 섬유는 나노 섬유 단위로는 거의 분산되어 있지 않고, 해 성분 제거전의 폴리머 알로이 섬유 원래의 섬유 다발을 형성하고 있다. 그 때문에 섬유 다발로서의 성질이 지배적이 되고, 기판 표면 조도의 저감이나 스크래치 결점의 극소화에 충분 기여할 수 있는 것은 아니었다.

특허문헌 1 : 일본특허공개 2001-1252호 공보

특허문헌 2 : 일본특허공개 2002-273650호 공보

특허문헌 3 : 일본특허공개 평6-272114호 공보

특허문헌 4 : 일본특허 제3457478호 공보

특허문헌 5: 일본특허공개 2004-256983호 공보

비특허문헌 1 : Polymer, vo1.43, 4403(2002).

본 발명의 목적은 분산화가 매우 곤란했던 나노 섬유를 표면에 분산시킴으로써, 종래의 극세 섬유에서는 달성할 수 없었던 매우 치밀한 표면 상태가 우수한 평활성을 갖는 고성능 연마포를 제공하는 것에 있다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서, 다음과 같은 수단을 채용하는 것이다. 즉,

(1) 수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 범위내인 섬유의 비율이 6O%이상인 극세 섬유를 표면에 갖는 연마포로서, 표면에 노출된 단섬유 섬도 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 극세 섬유간의 교차점이 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 2000배로 관측한 O.O1mm²의 범위 5O개소에 있어서, 평균으로 5OO개소이상 존재하는 것을 특징으로 하는 연마포.

(2) 상기 극세 섬유가 열가소성 폴리머로 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 연마포.

(3) 상기 극세 섬유가 중축합계 폴리머인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 연마포.

(4) 상기 중축합계 폴리머가 폴리에스테르 또는 폴리아미드로 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (3)에 기재된 연마포.

(5) 스펀본드법(spunbonding)에 의해 제조된 장섬유 부직포로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 상기 (1)∼(4) 중 어느 하나에 기재된 연마포.

(6) 상기 (1)∼(5)에 기재된 연마포를 제조하는 방법으로서, 2종류 이상의 용제에 대한 용해성이 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 사용하여, 복합 섬유 웹을 제작하고, 얽힘 처리를 실시하여 부직포를 제작한 후, 고분자 탄성체를 상기 부직포에 부여하고, 상기 고분자 탄성체를 실질적으로 응고하여 고화시키고, 기모 처리를 실시하여 표면에 입모를 형성시킨 후, 상기 복합 섬유로부터 이용성(易溶性) 폴리머를 용해 제거함으로써 극세 섬유 발생 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 연마포의 제조방법.

(7) 극세 섬유 발생 가공 중 또는 발생 가공 후, 액 중으로 물리적 자극을 부여하는 것을 특징으로 하는 상기 (6)에 기재된 연마포의 제조방법.

(발명의 효과)

본 발명에 의하면, 분산화가 매우 곤란하였던 나노 섬유를 표면에 분산시킴으로써, 종래의 극세 섬유에서는 달성할 수 없었던 매우 치밀한 표면 상태가 우수한 평활성을 갖는 고성능 연마포을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 연마포의 표면의 일예를 나타내는 SEM사진(2000배)이다.

도 2는 종래 기술(비교예 2)에 의해 얻어지는 연마포의 표면의 일예를 나타내는 SEM사진이다.

이하, 본 발명에 대해서, 바람직한 실시예와 아울러 상세하게 설명한다.

본 발명의 연마포는 수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 범위내인 섬유의 비율이 6O%이상인 열가소성 폴리머로 이루어지는 극세 섬유를 표면에 갖는 시트 형상물로서, 표면에 노출된 단섬유 섬도 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 극세 섬유간의 교차점이 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 2000배로 관측한 0.01mm²의 범위 50개소에 있어서, 평균으로 500개소이상 존재하는 것을 특징으로 하는 연마포이다. 본 발명의 연마포의 표면의 일예를 도 1에 나타낸다.

여기서, 본 발명에서 말하는 극세 섬유란, 단섬유의 지름이 1∼400nm인 나노 섬유로 이루어지고, 형태적으로는 그 단섬유가 조각 조각으로 분산된 것이 대부분을 차지하지만, 단섬유가 부분적으로 결합하고 있는 것 또는 복수의 단섬유가 응집된 집합체 등의 모든 총칭이다. 그 섬유 길이나 단면 형태 등은 한정되지 않는다.

본 발명에서는 이 나노 섬유의 단섬유 섬도의 평균값이 중요하다. 이것은 극세 섬유로 이루어지는 연마포의 횡단면을 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하고, 동일 횡단면내에서 무작위로 추출한 50개이상의 단섬유 지름을 측정하는 것이다. 이 관찰을 3개소이상에서 행하고, 적어도 합계 150개이상의 단섬유 지름을 측정함으로써 구할 수 있다. 이 때 400nm(나일론 6(비중 1.14g/cm³)의 경우에서는 1.4×1O^-3dtex) 상당을 초과하는 다른 섬유는 제외하고, 그 이하인 1∼400nm의 범위내의 단섬유 지름의 것만을 무작위로 선택하여 측정하는 것이다. 또한, 단섬유 섬도의 범위는 보다 바람직하게는 1×1O^-8∼6×1O^-4dtex(나일론 6의 경우에서는 1∼250nm)이다.

여기서, 단섬유 섬도의 평균값은 이하의 방법으로 구할 수 있다. 즉, 측정한 단섬유 지름으로부터 섬도를 계산하고, 평균값을 구한다. 이것을 본 발명에서는 「수평균에 의한 단섬유 섬도」라고 말한다. 본 발명에서는 수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex(단섬유 지름으로 1∼4OOnm상당)인 것이 중요하다. 이것은 종래의 해도형 복합 방사에 의한 극세 섬유에 비하여 1/10∼1/1000이라고 하는 가늘기이고, 종래의 극세 섬유에서는 얻어지지 않았던 치밀한 표면, 평활성을 지닌 연마포를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 연마포를 구성하는 나노 섬유의 단섬유 섬도 편차는 이하와 같이 하여 평가한다.

즉, 연마포 중의 나노 섬유 각각의 단섬유 섬도를 dt_i라 하고 그 총합을 총섬도(dt₁+dt₂+…+dt_n)라 한다. 또한, 동일한 단섬유 섬도를 갖는 나노 섬유의 빈도(개수)을 세고, 그 합을 총섬도에서 나눈 것을 그 단섬유 섬도의 섬도 비율이라고 한다. 이것은 부직포 중에 포함되는 나노 섬유 전체에 대한 각 단섬유 섬도 성분의 중량 분률(체적 분률)에 상당하고, 이 값이 큰 단섬유 섬도 성분이 연마포의 성질 에 대한 기여가 큰 것이 된다.

또한, 본 발명에 있어서는 이러한 나노 섬유의 단섬유 섬도 편차는 상술의 단섬유 섬도의 평균값을 구하는 바와 같이, 나노 섬유를 적어도 일부에 함유하는 시트 형상물의 횡단면을 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하고, 동일 횡단면내에서 무작위로 추출한 50개이상의 나노 섬유의 단섬유 지름을 측정한다. 그리고, 이것을 3개소이상에서 행하고, 적어도 합계 150개이상의 단섬유 지름을 측정함으로써 구하는 것이고, 상술의 단섬유 섬도의 평균값을 구하는 것과 동일한 n수로서 구하면 좋은 것이다.

본 발명에서는 섬도 비율의 6O%이상이 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex(단섬유 지름으로 1∼400nm상당)의 범위에 있는 것이 중요하다. 이것에 의해 나노 섬유 연마포의 성능을 충분히 발휘하고, 숫돌 입자를 균일하게 파지하는 것이 가능해지고, 하드 디스크의 기판 표면의 평활성을 향상시킬 수 있고, 결과적으로 기판 표면 조도를 떨어뜨리고, 스크래치점수를 대폭 감소시킬 수 있다. 또, 단섬유 섬도의 범위는 보다 바람직하게는 1×1O^-8∼6×1O^-4dtex(나일론 6의 경우에서는 단섬유 지름으로 1∼25Onm상당)이다.

본 발명에서 말하는 시트 형상물은 단섬유를 카드, 크로스 래퍼를 이용하여 폭방향으로 배열시킨 적층 웹을 형성시킨 후에 니들 펀치를 실시하여 얻어지는 단섬유 부직포나, 스펀본드나 멜트 블로법 등으로부터 얻어지는 장섬유 부직포, 초지법으로 얻어지는 부직포 및 지지체상에 나노 섬유를 분무, 침지, 또는 코팅하여 부 착시킨 것, 직편물 등이 적합하게 사용된다. 그 중에서도 시트 형상물의 인장 강력이나 제조 비용 등의 점으로부터 스펀본드법에 의해 얻어지는 장섬유 부직포가 바람직하다.

본 발명의 연마포는 표면에 노출된 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 극세 섬유간의 교차점이 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 2000배로 관측한 표면 0.01mm²의 범위 50개소에 있어서, 평균으로 5OO개소이상 존재하고 있는 것이 중요하다. 여기서, 표면 섬유의 분산성은 이하의 방법으로 구할 수 있다. 즉, 극세 섬유를 포함하는 연마포의 표면을 SEM으로 관찰, 가속 전압 20kV, 워킹 디스턴스 8mm, 배율 2000배로 촬영한 표면 사진에 있어서, 명확한 결점 개소는 제외하고 무작위로 표면 O.O1mm²의 범위를 추출하고, 연마포의 표면에 노출된 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 (1∼4OOnm의 단섬유 지름을 가짐)극세 섬유의 섬유간의 교차점을 카운트한다. 합계 50매의 표면 사진을 측정하고, 각 사진에 대해서 카운트를 행하고, 50개소의 평균을 구해 소수점 첫째자리에서 사사 오입하는 것이다. 이 때, 표면에, 폴리우레탄 등의 고분자 탄성체가 노출하고, 극세 섬유가 존재하지 않는 부분이나, 니들 펀치 등에 의해 큰 구멍을 형성하고 있는 부분은 피하고, 판정에 사용하지 않는 것으로 한다. 여기에서 말하는 극세 섬유간의 교차점이란, 분산된 극세 섬유 1개와 1개가 교차하는 점이고, 교차각의 예각이 20°이상인 교차점이다. 섬유가 부분적으로 합류하고 있는 개소나, 교차하지 않고 병행하고 있는 부분, 파이브릴화(fibrillation)한 부분은 제외하는 것으로 한다. 또한, 극세 섬유가 2개이상 응집해서 형성되는 다발끼리의 교차점, 또는 다발 형상 부분과 극세 섬유 1개의 사이의 교차점도 카운트하지 않는다. 또한, 극세 섬유가 몇백개 단위로 응집한 다발의 표면에서, 부분적으로 분산된 극세 섬유간의 교차점에 관해서는 카운트하는 것으로 한다. 여기서, 연마포의 극세 섬유를 포함하는 표면 O.O1mm²의 극세 섬유간의 교차점은 사진 50매 평균으로 500개소이상 존재하는 것이 필요하고, 보다 바람직하게는1000개소이상이다. 나노 섬유가 표면에 분산됨으로써 종래의 극세 섬유에서는 달성할 수 없었던 매우 치밀한 표면 상태가 우수한 평활성이 얻어지기 때문이다.

본 발명의 연마포를 구성하는 열가소성 폴리머로서는 폴리에스테르나 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리페닐렌술피드(PPS) 등이 열거되지만, 폴리에스테르나 폴리아미드로 대표되는 중축합계 폴리머는 융점이 높은 것이 많아 보다 바람직하다.폴리머의 융점은 165℃이상이면, 극세 섬유의 내열성이 양호하게 되므로 바람직하다. 예를 들면, PET는 255℃, N6은 220℃, 폴리락트산(PLA)은 170℃이다. 또한 폴리머에는 입자, 난연제, 대전방지제 등의 첨가제를 함유시켜도 좋고, 폴리머의 성질을 손상하지 않는 범위에서 다른 성분이 공중합되어 있어도 된다.

본 발명의 연마포를 구성하는 나노 섬유는 폴리머 알로이 섬유로부터 얻을 수 있다. 여기서 나노 섬유의 전구체인 폴리머 알로이 섬유는 2종류이상의 용제에 대한 용해성이 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 이용하여 얻은 해도형 섬유인 것이 바람직하다. 이 폴리머 알로이 섬유 중에서는 이용해성(易溶解性) 폴리머가 해(매트릭스), 난용해성 폴리머가 도(도메인)를 이루고, 그 도 사이즈를 제어하는 것이 중요하다. 여기서, 도 사이즈란, 폴리머 알로이 섬유의 횡단면을 투과형 전자 현미경(TEM)으로 관찰하고, 지름 환산으로 평가한 것이다. 전구체 중에서의 도 사이즈에 의해 나노 섬유의 지름이 거의 결정되므로, 도 사이즈의 분포는 극세 섬유의 지름 분포에 기준하여 설계된다. 이 때문에, 알로이화하는 폴리머의 혼련이 매우 중요하고, 혼련 압출기나 정지 혼련기 등에 의하여 고혼련하는 것이 바람직하다. 또한, 단순한 칩 블렌드(특허문헌 3, 4)로는 혼련이 부족되므로, 수십 nm레벨로 도를 분산시키는 것은 곤란하다.

구체적으로는, 혼련을 행할 때의 목표로서는, 조합시키는 폴리머에도 의하지만, 혼련 압출기를 사용할 경우에는, 2축 압출 혼련기를 사용하는 것이 바람직하고, 정지 혼련기를 사용하는 경우에는 그 분할수는 100만 이상으로 하는 것이 바람직하다.

도 도메인을 원형에 가깝게 하기 위해서는, 폴리머의 조합도 중요하게 된다.도 성분 폴리머와 해 성분 폴리머는 비상용인 것이 바람직하지만, 단순한 비상용 폴리머의 조합으로는 도 성분 폴리머가 충분히 초미분산화되기 어렵다. 이 때문에, 조합시키는 폴리머의 상용성을 최적화하는 것이 바람직하지만, 이를 위한 지표의 하나가 용해도 파라미터(SP값)이다. 여기서, SP값이란, (증발 에너지/몰 용적)^1/2으로 정의되는 물질의 응집력을 반영하는 파라미터이고, SP값이 가까운 것끼리로는 상용성이 좋은 폴리머 알로이가 얻어질 가능성이 있다. SP값은 여러가지 폴리머로 알려져 있지만, 예를 들면 「플라스틱·데이터북」아사히카세이아미다스 가부시키가이샤/플라스틱 편집부 공편, 189페이지 등에 기재되어 있다. 2개의 폴리머의 SP값의 차가 1∼9(MJ/m³)^1/2이면, 비상용화에 의한 도 성분의 원형화와 초미분산화가 양립되기 쉬어 바람직하다. 예를 들면, 나일론 6과 폴리에틸렌테레프탈레이트는 SP값의 차가 6(MJ/m³)^1/2정도인 바람직한 예이지만, 나일론 6과 폴리에틸렌은 SP값의 차가 11(MJ/m³)^1/2정도인 바람직하지 않은 예로서 열거된다.

또한, 용융 점도도 중요하고, 도를 형성하는 폴리머의 용융 점도를 해에 비하여 낮게 설정하면 전단력에 의한 도 폴리머의 변형이 일어나기 쉬우므로, 도 성분 폴리머의 미분산화가 진행되기 쉬워 초극세화의 관점으로부터는 바람직하다. 단, 도 성분 폴리머를 과도하게 저점도로 하면 해화(海化)되기 쉬워져, 섬유 전체 에 대한 블렌드비를 높게 할 수 없으므로 섬성분 폴리머 점도는 해성분 폴리머 점도의 1/10이상으로 하는 것이 바람직하다.

본 발명의 연마포에 사용되는 극세 섬유 부직포에 있어서, 부직포의 강도 보강이나 쿠션성의 향상의 점으로부터, 주체를 이루는 나노 섬유 이외에도, 단섬유 섬도가 1.4×10^-3dtex이상인 나일론 6, 나일론 66, 나일론 12 및 공중합 나일론 등의 폴리아미드류로 이루어지는 극세 섬유를 혼합하여 사용해도 좋다. 단, 연마포 표면의 평활성의 점으로부터 혼합량으로서는, 섬유총 중량에 대하여, 바람직하게는 30중량%이하, 보다 바람직하게는 10중량%이하가 채용된다.

본 발명에서 사용하는 고분자 탄성체는 특별하게 한정은 없다. 예를 들면, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리우레탄·폴리우레아 엘라스토머, 폴리아크릴산 수지, 아크릴로니트릴·부타디엔 엘라스토머, 스티렌·부타디엔 엘라스토머 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 폴리우레탄, 폴리우레탄·폴리우레아 엘라스토머 등의 폴리우레탄계 엘라스토머가 바람직하다.

폴리우레탄은 폴리올 성분에 폴리에스테르계, 폴리에테르계, 폴리카보네이트계의 디올 또는 이것들의 공중합물을 사용할 수 있다. 또한, 디이소시아네이트 성분으로서는 방향족 디이소시아네이트, 지환식 이소시아네이트, 지방족계 이소시아네이트 등을 사용할 수 있다.

폴리우레탄의 중량 평균 분자량은 50,000∼300,000이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100,000∼300,000, 더욱 바람직하게는 150,000∼250,000이다. 중량 평균 분자량을 50,000이상으로 함으로써, 얻어지는 시트 형상물의 강도를 유지하고, 또 극세 섬유의 탈락을 방지할 수 있다. 또한, 300,000이하로 함으로써 폴리우레탄 용액의 점도의 증대를 억제하여 부직포로의 함침을 행하기 쉽게 할 수 있다.

또한 고분자 탄성체는 주성분으로서 폴리우레탄을 사용하는 것이 바람직하지만, 바인더로서 성능이나 입모 섬유의 균일 분산 상태를 손상시키지 않는 범위에서, 폴리에스테르계, 폴리아미드계, 폴리올레핀계 등의 엘라스토머 수지, 아크릴 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 수지 등이 포함되어 있어도 좋다. 또한, 필요에 따라서, 착색제, 산화방지제, 대전방지제, 분산제, 유연제, 응고 조정제, 난연제, 항균 제, 방취제 등의 첨가제가 배합되어 있어도 좋다.

본 발명의 연마포에 있어서, 고분자 탄성체의 함유율은 부직포의 섬유의 총중량에 대하여, 5중량%이상 200중량%이하인 것이 바람직하다. 함유량에 의하여 연마포의 표면상태, 쿠션성, 경도, 강도 등을 적당하게 조절할 수 있다. 5중량%이상이면, 섬유 탈락을 적게 할 수 있고, 200중량%이하로 하면, 가공성 및 생산성이 향상함과 아울러, 표면상에 있어서 극세 섬유가 균일 분산한 상태를 얻을 수 있다. 바람직하게는 20∼100중량%의 범위이고, 보다 바람직하게는 30∼80중량%의 범위이다.

본 발명의 연마포를 테이프 형상으로서, 텍스처 가공을 실시할 때에, 치수 변화가 발생하면, 기판 표면을 균일하게 연마할 수 없다. 그래서, 연마포의 형태 안정성의 점으로부터, 본 발명에 사용되는 연마포의 단위 중량은 1OO∼6OOg/m²인 것이 바람직하고, 15O∼3OOg/m²인 것이 보다 바람직하다. 또한, 동일한 관점으로부터 본 발명의 연마포는 두께가 0.1∼10mm의 범위가 바람직하고, 0.3∼5mm의 범위가 보다 바람직하다. 또, 본 발명의 연마포의 밀도에 관해서는 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 균일한 가공성을 얻기 위해서는 O.1∼1.Og/cm³의 범위가 바람직하다.

또한, 텍스처 가공시의 테이프 신장에 의한 가공 불균일, 스크레치 결점의 발생을 억제하는 점으로부터, 본 발명에 있어서는 연마포의 극세 섬유를 갖는 면의 이면에 보강층을 접착하는 방법이 바람직하게 사용된다.

보강층으로서는 직편물이나 열접착 섬유를 사용한 부직포, 필름 형상물을 사 용하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 고밀도의 텍스처 가공을 행하기 위해서는, 두께나 물리 특성에 있어서 균일한 필름 형상물을 사용하는 것이 보다 바람직하다.

여기서, 말하는 필름이 되는 소재로서는 폴리올레핀계, 폴리에스테르계 및 폴리페닐설파이드계 등의 필름 형상을 갖는 것이면 사용가능하다. 범용성을 생각했을 경우, 폴리에스테르 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 필름으로 이루어지는 보강층을 형성할 경우에는 텍스처 가공시의 연마포의 형태 안정성, 쿠션성 및 기판 표면으로의 피트성을 모두 만족시킬 필요가 있으므로, 부직포로 이루어지는 시트 형상물과의 두께 밸런스를 잡는 것이 중요하다. 부직포로 이루어지는 시트 형상물의 최종 두께로서는 0.4mm이상인 것이 바람직하고, 생산성의 점으로부터 보다 바람직하게는 0.4∼1.5mm의 범위이다. 그 때문에 필름의 두께는 20∼100㎛로 하는 것이 바람직하다. 부직포로 이루어지는 시트 형상물의 두께가 0.4mm미만인 경우, 텍스처 가공시의 치수 변화를 억제하기 위해서 보강층이 필요하다. 한편, 필름층의 두께가 20㎛미만이면, 텍스처 가공시의 치수변화가 억제되지 않고, 100㎛를 초과하면, 연마포 전체의 강성이 지나치게 높아져 결과적으로 스크래치 등의 발생을 억제할 수 없으로 바람직하지 않다.

다음에 본 발명의 연마포의 제조방법에 대해서 상세하게 기술한다.

본 발명의 연마포는 예를 들면, 이하의 공정을 조합함으로써 얻어진다. 즉, 2종류 이상의 용제에 대한 용해성이 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 사용하고, 복합 섬유 웹을 제작, 복합 섬유웹에 얽힘 처리를 실시하여 부직포를 제작하는 공정, 고분자 탄성체를 상기 부직포에 부여하고, 상기 고분자 탄성체 를 실질적으로 응고하여 고화시키는 공정, 기모 처리를 실시해 표면에 입모를 형성하는 공정, 상기 복합 섬유로부터 이용성 폴리머를 용해 제거함으로써 극세 섬유화하는 공정이다.

수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 범위내인 섬유의 비율이 6O%이상인 극세 섬유로부터 직접 부직포를 제조하는 것은 곤란하므로, 상술한 바와 같이, 우선, 2종류 이상의 용제 에 대한 용해성의 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 이용하여 얻은 폴리머 알로이 섬유로 부직포를 제조하고, 이 폴리머 알로이 섬유로부터 극세 섬유를 발생시킨다는 공정을 행한다.

본 발명의 연마포를 구성하는 부직포를 얻는 방법으로서는 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 단성분 방사나 해도 복합 방사, 분할 복합 방사에 의해 얻어진 것 등을 사용할 수 있다. 또 스펀본드, 멜트 플로우 등 방사로부터 직접 형성하는 장섬유 부직포, 초지법으로 얻어지는 부직포 및 지지체 상에 나노 섬유를 분무, 침지 또는 코팅하여 부착시킨 것, 직편물 등이 적합하게 사용된다. 그 중에서도, 시트 형상물의 인장 강력이나 제조 비용 등의 점으로부터 스펀본드법에 의해 얻어지는 장섬유 부직포가 바람직하다.

스펀본드법이란, 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 용융된 폴리머를 노즐로부터 압출하고, 이것을 고속 흡인 가스에 의해 2500∼8000m/분의 속도로 흡인 연신한 후, 이동 컨베이어 상에 섬유를 포집해서 섬유 웹으로 하는 방법을 사용할 수 있다. 또한, 연속적으로 열접착, 얽힘 등을 실시함으로써 일체화된 시트를 얻는 방법이 바람직하다.

또한, 해도 복합 섬유의 해 성분을 이용성 폴리머, 도 성분을 본 발명의 나노 섬유 전구체인 폴리머 알로이로 하고, 이것으로부터 이용성 폴리머를 용출하는 방법을 사용할 수도 있다.

여기서, 방사 되는 섬유로서, 2종류 이상의 용제에 대한 용해성이 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 이용하여 얻은 폴리머 알로이 섬유, 즉, 해 성분을 이용해성 폴리머, 도 성분을 나노 섬유 전구체인 난용해성 폴리머로 한 해도 복합 섬유를 사용한다.

섬유 웹의 얽힘 방법은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 니들 펀치나 워터젯 펀치 등의 방법을 적당하게 조합시킬 수 있다.

니들 펀치 처리의 펀칭 개수로서는, 섬유의 고 얽힘화에 의한 치밀한 표면상태의 달성의 관점으로부터 1OOO∼1OOOO개/cm²인 것이 바람직하다. 1OOO개/cm²미만으로는 표면 섬유의 치밀성이 열악하므로, 원하는 고밀도의 마무리를 얻을 수 없고, 1OOOO개/cm²을 초과하면, 가공성의 악화를 초래함과 아울러 섬유 손상이 크고, 강도 저하로 연결되므로 바람직하지 못하다. 니들 펀칭 후의 복합 섬유 부직포의 섬유 밀도는 표면 섬유 개수의 치밀화의 관점으로부터, O.2Og/cm³ 이상인 것이 바람직하다.

워터젯 펀칭 처리를 행할 경우에는, 물은 주상류(柱狀流)의 상태로 행하는 것이 바람직하다. 주상류를 얻기 위해서는, 보통, 지름 0.05∼1.0mm의 노즐로부터 압력 1∼60MPa로 분출시키는 방법이 바람직하게 사용된다.

이렇게 하여 얻어진 복합 섬유 부직포는 치밀화의 관점으로부터, 건열 또는 습열, 또는 그 양자에 의해 수축되고, 또한 고밀도화되는 것이 바람직하다.

본 발명의 연마포는 상기 폴리머 알로이 섬유로 이루어는 부직포를 극세 섬유화 처리하기 전에, 폴리우레탄을 주성분으로 하는 고분자 탄성체를 부여시키는 것이 바람직하다. 고분자 탄성체의 바인더 효과에 의해, 극세 섬유가 연마포로부터 떨어지는 것을 방지하고, 표면에 노출되었을 때에 균일하게 분산되는 것이 가능해 지기 때문이다.

또한, 섬유와 고분자 탄성체의 접착을 완화하는 목적에서, 고분자 탄성체를 부여하기 전에 폴리비닐알콜을 부여하고, 섬유를 보호해도 좋다.

사용하는 고분자 탄성체에 관해서는 상술한 바와 같지만, 고분자 탄성체를 부여시킬 때에 사용하는 용매로서는 N,N'-디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 또한 수중에 에멀전으로서 분산시킨 수계 폴리우레탄을 사용해도 좋다. 용매에 용해시킨 고분자 탄성체 용액에 부직포를 침지하는 등 하여 고분자 탄성체를 부직포에 부여하고, 그 후에 건조함으로써 고분자 탄성체를 실질적으로 응고하여 고화시킨다. 건조에 있어서는 부직포 및 고분자 탄성체의 성능이 손상되지 않는 정도의 온도로 가열해도 좋다.

본 발명에 있어서, 고분자 탄성체의 부여량은 고형분으로서 대극세 섬유 중량비로 5∼200중량%의 범위가 바람직하다.

고분자 탄성체에는 필요에 따라서 착색제, 산화방지제, 대전방지제, 분산제, 유연제, 응고 조정제, 난연제, 항균제, 방취제 등의 첨가제가 배합되어 있어도 좋다.

본 발명의 연마포에 있어서, 극세 섬유가 연마포의 표면에 분산된 상태가 되기 위해서는, 폴리머 알로이 섬유 부직포와 고분자 탄성체로 이루어지는 시트 형상물 중 적어도 한쪽 면에, 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 입모면을 형성시킨 후에, 폴리머 알로이 섬유를 극세 섬유화하는 것이 중요하다. 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 입모 부분이 표면에 분산된 상태로 극세 섬유화가 일어나고, 극세화의 공정에서 표면에 분산되고, 이것을 건조시킴으로서 표면을 덮도록 하여 균일하게 분산시킬 수 있기 때문이다.

본 발명에서 말하는 연마포의 입모는 버핑(buffing) 처리에 의해 얻어진다.여기서 말하는 버핑 처리란, 샌드페이퍼나 롤샌더 등을 이용하여 표면을 연삭하는 방법 등에 의해 실시하는 것이 일반적이다. 특히, 표면을 샌드페이퍼에 의해 기모처리하는 것으로 균일 또한 치밀한 입모를 형성시킬 수 있다. 또한, 연마포의 표면에 균일한 입모를 형성시키기 위해서는, 연삭 부하를 작게 하는 것이 바람직하다. 연삭 부하를 작게 하기 위해서는, 버프 단수, 샌드페이퍼 번수 등을 적당하게 조정하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 버프 단수는 3단 이상의 다단 버핑으로 하고, 각 단에 사용하는 샌드페이퍼의 번수를 JIS규정의 150번∼600번의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다.

다음에 입모시킨 폴리머 알로이 섬유로부터 극세 섬유를 발현시키는 방법, 즉, 극세 섬유 발생 가공의 방법은, 제거하는 성분(이용해성 폴리머로 이루어지는 해 성분)의 종류에 의존한다. 예를 들면, 제거하는 성분이 PE나 폴리스티렌 등의 폴리올레핀이면, 톨루엔이나 트리클로로에틸렌 등의 유기용매, PLA나 공중합 폴리에스테르이면, 수산화 나트륨 등의 알칼리 수용액으로 침지·착액(窄液)을 행하는 방법을 바람직하게 사용할 수 있다.

또한, 극세 섬유 발생 가공시에 극세 섬유를 연마포 표면에 분산시키고, 본 발명의 연마포 표면의 치밀화, 평활화를 달성하기 위해서는 극세 섬유 발생 가공 중 또는 발생 가공 후, 액 중으로 물리적 자극을 가하는 것이 중요하다. 물리적 자극으로서는 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 워터젯 펀칭 처리 등의 고속 유체류 처리나, 액류 염색기, 윈스(wince) 염색기, 지거(jigger) 염색기, 텀블러(tumbler), 릴랙서(relaxer) 등을 사용한 마찰 처리, 초음파 처리 등을 적당하게 조합하여 실시해도 좋다.

본 발명의 연마포의 습윤시의 강력 향상, 치수 안정성을 얻기 위해서, 극세 섬유 발생 가공 전 또는 후에, 습열 또는 건열 처리, 또는 그 양자를 행해도 된다.본 발명에 있어서의 습열 처리는 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 액류 염색기, 연속 스티머, 지거 염색기, 빔 염색기 등의 공지의 처리 장치를 사용할 수 있다. 건열 처리 방법에 관해서도 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 컨베이어식 건조기, 핀 텐터, 클립 텐터, 카렌다(calender)등 일반적인 프로세스에서 사용되는 공지의 방법을 적용할 수 있다.

본 발명의 연마포에 보강층을 접착하는 방법으로서는, 열압착법, 프레임 라 미네이션법, 보강층과 시트 형상물의 사이에 접착층을 형성하는 어느 하나의 방법을 채용해도 좋다. 접착층으로서는, 폴리우레탄, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 니트릴 부타디엔(NBR), 폴리아미노산 및 아크릴계 접착제 등 고무 탄성을 갖는 것이 사용가능하다. 비용이나 실용성을 생각하면, NBR나 SBR와 같은 접착제가 바람직하다. 접착제의 부여 방법으로서는 에멀전이나, 라텍스 상태로 시트 형상물에 도포하는 방법이 적합하게 사용된다.

본 발명의 연마포를 이용하여, 텍스처 가공을 행하는 방법으로서는 이러한 연마포를 가공 효율과 안정성의 관점으로부터, 30∼50mm폭의 테이프 형상으로 커트하고, 텍스처 가공용 테이프로서 사용한다.

상기 연마 테이프와 유리 숫돌 입자를 포함하는 슬러리를 이용하고, 알루미늄합금 자기 기록 디스크의 텍스처 가공을 행하는 방법이 바람직한 방법이다. 연마 조건으로서 슬러리는 다이아몬드 미립자 등의 고경도 숫돌 입자를 수계 분산매에 분산시킨 것이 바람직하게 사용된다.

숫돌 입자의 유지성과 분산성의 관점으로부터, 본 발명의 연마포를 구성하는 극세 섬유에 적합한 숫돌 입자 지름으로서는 0.2㎛이하가 바람직한 것이다.

실시예

이하, 실시예에 의해, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에서 사용한 평가법과 그 측정 조건에 대해서 이하에 설명한다.

(1) 폴리머의 용융 점도

도요세이키세이사쿠쇼(주) 제작 카필로그래프 1B에 의해, 폴리머의 용융 점도를 측정했다. 또한, 샘플 투입으로부터 측정 개시까지의 폴리머의 저장 시간은 10분으로 했다.

(2) 융점

퍼킨 엘마사(Perkin Elmaer)제작 DSC-7를 이용하여 2nd run으로 폴리머의 용융을 나타내는 피크탑 온도를 폴리머의 융점으로 했다. 이 때의 온도 상승 속도는 16℃/분, 샘플량은 1Omg으로 했다.

(3) TEM에 의한 시트 형상물(연마포)횡단면 관찰

시트 형상물(연마포)을 에폭시 수지로 포매(包埋)하고, 횡단면 방향에 초박절편을 잘라서 투과형 전자 현미경(TEM)으로 시트 형상물(연마포) 횡단면을 관찰했다. 또한, 필요에 따라서 금속 염색을 실시했다.

TEM 장치: (주)히타치세이사쿠쇼 제작 H-7100FA형

(4) 극세 섬유의 수평균에 의한 단섬유 섬도, 지름

극세 섬유를 포함한 시트 형상물(연마포)의 횡단면을 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하고, 동일 횡단면내에서 무작위로 추출한 50개 이상의 단섬유 지름을 측정한다. 측정은 TEM 또는 SEM에 의한 시트 형상물(연마포)의 횡단면 사진을 화상 처리 소프트(WINROOF)를 이용하여 단섬유 지름 및 섬도를 구하는 것이고, 이것을 3개소이상으로 행하고, 적어도 합계 150개이상의 단섬유의 지름을 측정하는 것으로 구해지는 것이다. 이 때, 400nm(나일론 6(비중 1.14g/cm³)의 경우에서는 1.4×1O^-3dtex)를 초과하는 다른 섬유는 제외하여 1∼4OOnm의 단섬유 지름의 것만을 무작위로 선택하여 측정한다. 또한, 시트 형상물(연마포)을 구성하는 나노 섬유가 이형 단면인 경우, 우선 단섬유의 단면적을 측정하고, 그 면적을 임시로 단면이 원의 경우의 면적이라 한다. 그 면적으로부터 지름을 산출함으로써 단섬유 지름을 구하는 것이다. 단섬유 섬도의 평균값은 이하와 같이 하여 구한다. 우선, 단섬유 지름을 nm단위로 소수점의 첫째 자리까지 측정하고, 소수점 이하를 사사 오입한다. 그 단섬유 지름으로부터 단섬유 섬도를 산출하고, 단순한 평균값을 구한다. 본 발명에서는 이것을 「수평균에 의한 단섬유 섬도」라고 한다.

단섬유의 수평균에 의한 지름, 단섬유 섬도에 관해서도 동일한 통계 방법으로 구한다.

SEM 장치: (주)기엔스 제작 VE-7800형

(5) 나노 섬유의 수평균에 의한 단섬유 섬도 편차(섬도 비율)

연마포를 구성하는 나노 섬유의 단섬유 섬도 편차는 본문 중에도 기재를 한 바와 같이, 이하와 같이 하여 평가한다. 즉, 연마포 중의 나노 섬유 각각의 단섬유 섬도를 유효숫자 1자리수로 구하고, 그 값을 dt_i라고 하여 그 총합계를 총섬도(dt₁+dt₂+…+dt_n)라 한다. 또한, 앞에서의 유효숫자 1자리수로 구한 동일한 단섬유 섬도를 갖는 나노 섬유의 빈도(개수)를 세고, 그 합을 총섬도로 나눈 것을 그 단섬유 섬도의 섬도 비율로 한다. 이것은 연마포 중에 포함되는 나노 섬유 전체에 대한 각 단섬유 섬도 성분의 중량 분률(체적 분률)에 상당하고, 이 값이 큰 단섬유 섬도 성분이 연마포의 성질에 대한 기여가 큰 것이 된다.

또, 본 발명에 있어서는 이러한 나노 섬유의 단섬유 섬도 편차는 상술의 단섬유 섬도의 평균값을 구하는 바와 같이, 나노 섬유를 적어도 일부에 포함하는 시트 형상물(연마포)의 횡단면을 투과형 전자 현미경(TEM) 또는 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하고, 동일 횡단면내에서 무작위로 추출한 50개이상의 나노 섬유의 단섬유 지름을 측정하지만, 이것을 3개소이상으로 행하고, 적어도 합계 150개이상의 단섬유 지름을 측정하는 것으로 구하는 것이고, 상기의 단섬유 섬도의 평균값을 구하는 것과 동일한 n수와 동일한 데이터를 사용하여 구한다.

(6) 극세 섬유의 분산성(교차점수)

극세 섬유를 포함하는 시트 형상물(연마포)의 표면을 (주)기엔스사 제작 VE-7800형 SEM으로 관찰, 가속 전압 20kV, 워킹 디스턴스 8mm, 배율 2000배로 촬영한 표면 사진에 있어서, 명확한 결점 개소는 제외하고 무작위로 표면 O.O1mm²의 범위를 추출하고, 시트 형상물(연마포) 표면에 노출한 1∼400nm의 단섬유 지름을 갖는 극세 섬유의 섬유끼리가 교차하는 점을 카운트한다. 합계 50매 이상의 표면 사진을 측정하고, 각 사진에 대해서 카운트를 행하고, 50개소의 평균을 구하여 소수점 첫째자리에서 사사 오입하는 것이다. 이 때, 표면에 폴리우레탄 등의 고분자 탄성체가 노출되고, 극세 섬유가 존재하지 않는 부분이나, 니들 펀치 등에 의해 큰 구멍을 형성하고 있는 부분은 피하고, 판정에 사용하지 않는 것으로 한다. 여기에서 말 하는 극세 섬유간의 교차점이란, 분산된 극세 섬유의 1개와 1개가 교차하는 점이고, 교차각의 예각이 20°이상인 교차점이다. 섬유가 부분적으로 합류하고 있는 개소나, 교차하지 않고 병행하고 있는 부분, 파이브릴화한 부분은 제외하는 것으로 한다. 또한 극세 섬유가 2개이상 응집하여 형성되는 다발 끼리의 교차점 또는 다발 형상 부분과 극세 섬유 1개의 사이의 교차점도 카운트하지 않는다. 또, 극세 섬유가 몇백개단위로 응집한 다발의 표면에서, 부분적으로 분산된 극세 섬유간의 교차점에 관해서는 카운트하는 것으로 한다.

시트 형상물(연마포)의 극세 섬유를 포함하는 표면 O.O1mm² 중에 평균으로 5OO개소이상 존재했을 경우를 분산성 양호라고 했다.

(7) 기판 표면 조도

JIS B0601(2001년도판)에 준거하고, 수밋 매저먼트 시스템사(Schmitt Measurement Systems, Inc) 제작 TMS-2000 표면 조도 측정기를 이용하여, 텍스처 가공 후의 디스크 기판 샘플 표면의 임의의 10개소에 대해서 평균 조도를 측정하고, 10개소의 측정값을 평균함으로써 기판 표면 조도를 산출했다. 수치가 낮을수록 고성능인 것을 나타낸다.

(8) 스크래치점수

텍스처 가공 후의 기판 5매의 양면, 즉 합계 10표면의 전체 영역을 측정 대상으로 하고, Candela 5100 광학 표면 분석계를 이용하고, 깊이 3nm이상의 홈을 스크래치라고 하고, 스크래치점수를 측정하고, 10 표면의 측정값의 평균값으로 평가 했다. 수치가 낮을수록 고성능인 것을 나타낸다.

(실시예 1)

용융 점도 310poise(240℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 220℃의 N6(40중량%)와 중량 평균 분자량 12만, 용융 점도 720poise(240℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 170℃의 폴리락트산(PLA)(광학순도 99.5%이상)(60중량%)을 2축 압출 혼련기로 220℃에서 혼련하여 폴리머 알로이 칩을 얻었다. 여기서, PLA의 중량 평균 분자량은 이하의 방법을 이용하여 구했다. 즉, 시료의 클로로포름 용액에 테트라히드로푸란을 혼합하여 측정 용액으로 하고, 이것을 Waters사 제작 겔퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) Waters 2690을 이용하여, 25℃에서 측정하고, 폴리스티렌 환산으로 구했다. 측정은 각 시료에 대해서 3점 행하고, 그 평균값을 중량 평균 분자량이라 했다.

스펀본드법에 의해, 상기 폴리머 알로이 칩을 방사 온도 240℃에서 세공에서 방출한 후, 이젝터(ejector)에 의해 방사 속도 4500m/분으로 방사하고, 이동하는 네트 컨베이어 상에서 포집하고, 압착률 16%의 엠보스롤로 온도 80℃, 선압20kg/cm의 조건으로 열압착하고, 단섬유 섬도 2.Odtex, 단위 중량 15Og/m²의 장섬유 부직포를 얻었다.

상기 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포에 유제(SM7060EX : 도레이·다우코팅·실리콘 가부시키가이샤 제품)를 섬유 중량에 대하여 2중량% 부여하고, 4매 적층하고, 바브(barb) 수 1, 바브 깊이 O.O6mm의 니들을 이용하여, 니들 펀치를 5OOO개/cm²로 실시하는 것으로 단위 중량 658g/m²의 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 폴리머 알로이 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 다음에 농도 약 12%의 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF 수용액으로 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수로 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 표면을 JIS#180번의 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

최후에, 액류 염색기(유니 에이스 FLR형)로 80mm의 노즐을 사용하고, 욕비1/27에 있어서, 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액에서 30분 처리한 후 수세 4회 행하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 시트 형상물 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 94nm(7.g×1O^-5dtex)이었다. 또한, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼14×10^-3dtex의 섬도 비율은 99%이었다. 또, 후술의 실시예에 관해서도 동일한 범위로 섬도 비율을 구했다.

상기 용출 공정을 액류 염색기 중에서 마찰 처리를 행함으로써, 연마포에 물리적 자극을 부여하고, 연마포 표면에 극세 섬유를 분산시켰다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 1295개소이고, 분산성 양호이었다.

상기 연마포를 40mm폭의 테이프로 하여 이하의 조건으로 텍스처 가공을 행하였다.

알루미늄 기판에 Ni-P도금 처리한 후, 폴리싱(polishing) 가공하여 평균 표면 조도 0.2nm로 제어한 디스크를 사용하고, 연마포 표면에 1차 입자지름 1∼1Onm의 다이아몬드 결정으로 이루어지는 유리 숫돌 입자 슬러리를 적하하고, 테이프 주행 속도를 5cm/분의 조건으로 10초간 연마를 실시했다.

텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.12nm, 스크래치점수는 15이고, 치밀하고, 또한 균일한 텍스처 선이 형성된 가공면이고, 가공성도 양호했다.

(실시예 2)

용융 점도 1200poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 225℃의 PBT(20중량%)와 중량 평균 분자량 12만, 용융 점도 300poise(240℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 170℃의 폴리락트산(PLA)(광학 순도 99.5%이상)(80중량%)을 2축 압출 혼련기로 250℃에서 혼련하여 폴리머 알로이 칩을 얻었다.

스펀본드법에 의해, 상기 폴리머 알로이 칩을 방사 온도 250℃에서 세공에서 방출한 후, 이젝션에 의해 방사속도 4000m/분으로 방사하고, 이동하는 네트 컨베이어상에서 포집하고, 압착률 16%의 엠보스롤로 온도 90℃, 선압 20kg/cm의 조건으로 열압착하고, 단섬유 섬도 2.Odtex, 단위 중량 15Og/m²의 장섬유 부직포를 얻었다.

상기 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포에 유제(SM7060EX: 도레이·다우코닝·실리콘 가부시키가이샤 제품)를 섬유 중량에 대하여 2중량% 부여하고, 4 장 적층하고, 바브 수 1, 바브 깊이 O.O6mm의 니들을 이용하여, 니들 펀치를 5OOO개/cm²로 실시함으로써 단위 중량 648g/m²의 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 폴리머 알로이 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 다음에 농도 약 11%의 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 18중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

최후에, 실시예 1과 같이 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액으로 30분 처리하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 시트 형상물 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, PBT의 수평균에 의한 단섬유 지름은 86nm(7.6×1O^-5dtex)이었다. 또한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×10^-3dtex의 섬도 비율은 99%이었다.

상기 용출 공정을 액류 염색기 중으로 마찰 처리를 행함으로써 연마포에 물리적 자극을 부여하고, 연마포 표면에 극세 섬유를 분산시켰다.

2000배의 SEM사진으로 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 1513개소이고, 분산성 양호하였다.

상기 연마포를 이용하고, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다.

텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.17nm, 스크래치점수는 30이고, 가공성은 양호했다.

(실시예 3)

용융 점도 530poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 220℃의 N6(20중량%)과 용융 점도 3100poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 225℃의 이소프탈산을 8mol%, 비스페놀 A를 4mol% 공중합한 융점 225℃의 공중합 PET(80중량%)를 2축 압출 혼련기로 260℃에서 혼련하여 폴리머 알로이 칩을 얻었다.

이 폴리머 알로이 칩을 이용하여, 일본특허공개 2004-162244호 공보의 실시예 1에 기재된 공지의 방법을 사용하고, 120dtex, 12필라멘트의 3.2배 연신사를 얻었다.

이 폴리머 알로이 섬유를 권축수 14개/2.54cm, 컷길이 51mm로 권축 부여, 컷을 행하고, 폴리머 알로이 원면을 얻었다. 얻어진 폴리머 알로이 원면에 카딩(carding), 크로스 래핑을 실시해서 웹을 제작하고, 이어서, 니들 펀치를 니들 밀도 3000개/cm²로 실시하고, 단위 중량 61Og/m²의 폴리머 알로이 원면으로 이루어지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 다음에, 농도 약 10%의 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 14중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액으로 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수로 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

최후에, 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액으로 30분 처리하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 시트 형상물 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 58nm(3.O×1O^-5dtex)이었다. 또한, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 섬도 비율은 99%이었다.

상기 용출 공정을 액류 염색기 중에서 마찰처리를 행함으로써, 연마포에 물리적 자극을 부여하고, 연마포 표면에 극세 섬유를 분산시켰다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에 평균으로 1621개소 이고, 분산성 양호이었다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다.

텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.14nm, 스크래치점수는 20이고, 가공성은 양호했다.

(실시예 4)

실시예 1에서 얻어진 연마포에 NBR(니트릴 고무)를 주체로 하는 접착제를 이면에 도포하고, 두께 50㎛의 폴리에스테르 필름을 압착하고, 나노 섬유 연마포와 폴리에스테르 필름으로 이루어지는 접합 시트 형상물을 얻었다.

연마포의 신장에 의한 가공 불균일이 억제되었으므로 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 O.11nm, 스크래치점수는 1O이고, 가공성은 매우 양호했다.

(실시예 5)

실시예 1에서 사용한 N6/PLA=40/60의 폴리머 알로이 칩을 도 성분, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 22% 공중합한 폴리스티렌을 해 성분으로 하고 도/해 중량 비율=80/20중량%, 도수 36섬, 복합 단섬유 섬도 3.5dtex, 컷길이 약 51mm, 권축수 14개/2.54cm의 해도형 복합 섬유의 원면을 사용하고, 카드, 크로스 래퍼의 공정을 통하여 웹을 제작하고, 이어서, 실시예 1에서 사용한 니들로 니들 펀치를 3OOO개/cm²로 실시하여 단위 중량 7OOg/m²의 펠트를 제작했다.

이 펠트를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 도(폴리머 알로이)성분에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 이 후, 약 30℃의 트리클로로에틸렌에서 해성분(공중합 폴리스티렌)을 제거하고, 단섬유 섬도 약 0.08dtex의 극세 섬유로 이루어지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 18중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 다음에 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

최후에, 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액으로 30분 처리하고, 건조시킴으로써 폴리머 알로이 중의 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 연마포 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 320nm(9.2×10^-4dtex)이고, 단섬유 섬도가 1×10^-8∼1.4×10^-3dtex의 섬도 비율은 65%이었다.

상기 용출 공정을 액류 염색기 중에서 마찰처리를 행함으로써, 연마포에 물리적 자극을 부여하고, 표면에 극세 섬유를 분산시켰다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에 평균으로 1589개소이고, 분산성 양호이었다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.18nm, 스크래치점수는 42이고, 가공성은 매우 양호했다.

(실시예 6)

용융 점도 1200poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 225℃의 PBT(40중량%)와, 중량 평균 분자량 12만, 용융 점도 300poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 170℃의 폴리락트산(PLA)(광학 순도 99.5%이상)(60중량%)을 2축 압출 혼련기로 250℃에서 혼련하여 폴리머 알로이 칩을 얻었다.

상기 폴리머 알로이 칩을 도 성분, 실시예 5에서 사용한 공중합 폴리스티렌을 해성분이라 하고, 도/해 비율=80/20중량%, 도수 36섬, 복합 단섬유 섬도 3.5dtex, 컷길이 약 51mm, 권축수 14개/2.54cm의 해도형 복합 섬유의 원면을 사용하고, 카드, 크로스래퍼의 공정을 통하여 웹을 제작하고, 이어서, 실시예 1에서 사용한 니들로 니들 펀치를 3OOO개/cm²로 실시해서 단위 중량 7OOg/m²의 펠트를 제작했다.

이 펠트를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 도(폴리머 알로이) 성분에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 이 후, 약 30℃의 트리클로로에틸렌에서 해 성분(공중합 폴리스티렌)을 제거하고, 단섬유 섬도 약 0.08dtex의 극세 섬유로 이루어 지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 19중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

입모를 형성시킨 후, 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액에서 30분 처리하고, 건조시킴으로써 폴리머 알로이 중의 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 연마포 중의 PBT만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, PBT의 수평균에 의한 단섬유 지름은 290nm(8.6×10^-4dtex)이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 섬도 비율은 68%이었다.

상기 용출 공정을 액류 염색기 중으로 마찰처리를 행함으로써, 연마포에 물리적 자극을 부여하고, 표면에 극세 섬유를 분산시켰다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 1690개소이고, 분산성이 양호하였다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.20nm, 스크래치점수는 64이고, 가공성은 대단히 양호했다.

(실시예 7)

극세 섬유 발생 가공으로, 액류 염색기로 PLA를 용출시킨 후, 125℃에서 20분간 습열처리를 행한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 연마포를 얻었다. 이 연마포 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 125nm(1.4×1O^-4dtex)이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 섬도 비율은 99%이었다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 1053개소이고, 분산성 양호이었다.

상기 연마포를 사용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 습열 처리에 의해 연마포의 치수 안정성이 향상하고, 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.11nm, 스크래치점수는 13이고, 가공성은 대단히 양호했다.

얻어진 연마포의 특성은 표 2에 나타낸 바와 같지만, 실시예 1∼7의 연마포는 20OO배의 SEM사진에서 관측한 표면 O.O1mm²에 있어서의 극세 섬유간의 교차점이 모두 평균으로 500개소이상이고, 분산성 양호이었다. 또한, 텍스처 가공 후에 자성층을 성막한 기판은 하드디스크 드라이브 테스트에 있어서, 기판 표면 조도, 스크래치점수 모두 우수한 것이었다.

(비교예 1)

실시예 1과 동일한 방법으로, N6/PLA=40/60의 폴리머 알로이 칩을 사용하고, 스펀본드법으로 방사, 제포(製布) 후, 니들 펀치에 의한 적층에 의해, 단위 중량61Og/m²의 폴리머 알로이 부직포를 얻었다. 이 부직포를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 폴리머 알로이 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 그 후에 농도 약 12%의 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다.

다음에 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액에서 30분처리하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 시트 형상물 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 94nm(7.g×10^-5dtex)이었다.

최후에, 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭했지만, 표면의 극세 섬유는 다발 모양으로 응집하고 있으므로 분산되지 않고, 거친 표면이었다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 134개소이고, 분산성은 불량했다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.22nm, 스크래치점수는 105이었다.

또한 텍스처 가공면 전체를 관찰하면, 표면의 굴곡이 크고, 텍스처 선의 균일성에 결함이 있는 것이었다.

(비교예 2)

실시예 3과 동일한 방법으로, N6/공중합 PET=20/80의 폴리머 알로이 칩을 사용하고, 120dtex , 12필라멘트의 단섬유로 이루어지는 단위 중량 610g/m²의 폴리머 알로이 부직포를 얻었다.

이 부직포를 약 95℃의 열수에 의해 수축시켰다. 그 후에 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액에서 30분 처리하고, 건조시킴으로써 해성분인 PLA를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 부직포 중의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 58nm(3.0×10^-5dtex)이었다.

이 부직포에 농도 약 12%의 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 21중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF를 제거했다. 그 후에 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼에서 연삭하여 입모를 형성시켰다. 표면의 극세 섬유는 대부분이 다발 형상이 되어 있고, 극세 섬유 단위로 분산되지 않고 있었다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에 서 평균으로 142개소이고, 분산성은 불량했다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.26nm, 스크래치점수는 100이고, 스크래치점수가 많은 것이었다.

(비교예 3)

실시예 6과 동일하게 하여 얻은 PBT/PLA=40/60의 폴리머 알로이 칩을 도 성분, 실시예 5에서 사용한 공중합 폴리스티렌을 해 성분으로 하여 도/해 비율=80/20중량%, 도수 36섬, 복합 단섬유 섬도 3.5dtex, 컷길이 약 51mm, 권축수 14개/2.54cm의 해도형 복합 섬유의 원면을 사용하고, 카드, 크로스 래퍼의 공정을 통하여 웹을 제작하고, 이어서, 실시예 1에서 사용한 니들로 니들 펀치를 4OOO개/cm²로 실시해서 단위 중량 7OOg/m²의 펠트를 제작했다.

이 펠트를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 도 성분에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 이 후, 약 30℃의 트리클로로에틸렌에서 해성분을 제거하고, 단섬유 섬도 약 0.08dtex의 극세 섬유로 이루어지는 부직포를 얻었다.

이 부직포를 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 18중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액에서 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 실시예 1과 동일하게 80℃의 4% 수산화 나트륨 수용액에서 30분처리하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PLA를 용출시키고, PBT 로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 연마포 중의 PBT만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, PBT의 수평균에 의한 단섬유 지름은 290nm(8.6×10^-4dtex)이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 섬도 비율은 68%이었다.

최후에, 표면을 실시예 1과 동일하게 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다. 표면의 극세 섬유는 다발 모양으로 응집하고 있으므로 분산되지 않고, 극세 섬유의 다발이 입모한 표면이었다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 230개소이고, 분산성은 불량했다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.49nm, 스크래치점수는 264이고, 스크래치점수가 많은 것이었다.

(비교예 4)

용융 점도 1500poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 220℃의 N6과 용융 점도 1450poise(262℃, 전단 속도 121.6sec^-1), 융점 105℃의 PE를 N6의 블렌드 비율을 20중량%가 되도록 각각의 폴리머를 계량하면서 2축 압출 혼련기로 260℃에서 혼련하여 방사 구금 온도 285℃로 세공에서 방출한 후, 이젝션에 의해 방사속도 3500m/분으로 방사하고, 이동하는 네트 컨베이어상에서 포집하여 압착률 16%의 엠 보스 롤로 온도 90℃, 선압 20kg/cm의 조건으로 열압착하고, 단섬유 섬도2.Odtex, 단위 중량 2OOg/m²의 장섬유 부직포를 얻었다.

상기 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포에 유제(SM7060EX: 도레이·다우코닝·실리콘 가부시키가이샤 제품)을 섬유 중량에 대하여 2.0중량% 부여하고, 3 매 적층하고, 바브 수 1, 바브의 깊이 O.O6mm의 니들을 이용하여, 니들 펀치를 6OOO개/cm²로 실시함으로써 단위 중량 648g/m²의 폴리머 알로이 섬유로 이루어지는 부직포를 얻었다.

상기 부직포를 액온 약 85℃, 농도 약 12%의 폴리비닐알콜 용액에 함침시키고, 닙 롤로 착액하고, 폴리머 알로이 섬유 중량에 대하여 고형분으로 20중량%의 폴리비닐알콜을 부여한 후, 건조했다. 다음에 폴리에스테르·폴리에테르계의 폴리우레탄의 DMF용액에 함침, 닙 롤로 착액하고, 섬유 중량에 대하여 고형분으로 18중량%의 폴리우레탄을 부여하고, 액온 35℃의 30% DMF수용액으로 폴리우레탄을 응고시키고, 약 85℃의 열수에서 DMF 및 폴리비닐알콜을 제거했다. 그 후에 표면을 JIS#240, 320, 600번의 샌드페이퍼로 연삭하여 입모를 형성시켰다.

최후에, 85℃의 톨루엔으로 1시간 처리하고, 건조시킴으로써 해 성분인 PE를 용출시키고, N6로 이루어지는 극세 섬유를 발생시켰다. 이 연마포의 N6만을 TEM사진으로부터 해석한 결과, 단섬유 지름이 200nm∼1100nm(단섬유 섬도 약 4×10^-4∼1×10^-2dtex)의 극세 섬유가 생성하고 있고, N6의 수평균에 의한 단섬유 지름은 517nm(단섬유 섬도 2.4×10^-3dtex)이고, 편차가 큰 것이었다. 또한, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 섬도 비율은 12%이었다.

2000배의 SEM사진에서 극세 섬유간의 교차점을 세었더니, 표면 0.01mm² 중에서 평균으로 457개소이고, 분산성은 불량하였다.

상기 연마포를 이용하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 텍스처 가공을 실시했다. 텍스처 가공 후의 디스크는 표면 조도가 0.37nm, 스크래치점수는 173이며, 스크래치점수가 많은 것이었다. 얻어진 연마포의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1∼4의 연마포는 2000배의 SEM사진에서 관찰한 표면 0.01mm²에 있어서의 극세 섬유간의 교차점이 모두 평균으로 500개소미만이고, 분산성이 불량하였다. 또한 텍스처 가공 후에 자성층을 성막한 기판은 하드디스크 드라이브 테스트에 있어서, 에러가 발생했다.

표 1에는 실시예 1~7 및 비교예 1~4에서 얻어진 연마포를 나타낸다.

표 2에는 실시예 1∼7 및 비교예 1∼4에서 얻어진 연마포의 평가결과를 나타낸다.

본 발명은 분산화가 대단히 곤란했던 나노 섬유를 표면에 분산시킴으로써 얻어지는 연마포이고, 종래의 극세 섬유에서는 달성할 수 없었던 매우 치밀한 표면 상태가 우수한 평활성을 갖는다.

그 때문에 본 발명은 특히, 자기 기록 디스크에 사용하는 알루미늄 합금 기판 및 유리 기판을 초고밀도의 마무리로 텍스처 가공을 실시할 때에 바람직하게 사용될 수 있는 연마포로서 바람직하게 사용할 수 있다.

Claims

수평균에 의한 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex이고, 단섬유 섬도가 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 범위내인 섬유의 비율이 6O%이상인 극세 섬유를 표면에 갖는 연마포로서: 표면에 노출된 단섬유 섬도 1×1O^-8∼1.4×1O^-3dtex의 극세 섬유간의 교차점이 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 2000배로 관측한 O.O1mm²의 범위 5O개소에 있어서, 평균으로 5OO개소이상 존재하는 것을 특징으로 하는 연마포.
제 1 항에 있어서, 상기 극세 섬유는 열가소성 폴리머로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마포.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 극세 섬유가 중축합계 폴리머인 것을 특징으로 하는 연마포.
제 3 항에 있어서, 상기 중축합계 폴리머는 폴리에스테르 또는 폴리아미드로 이루어지는 것을 특징으로 연마포.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 스펀본드법에 의해 제조된 장섬유 부직포로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 연마포.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 연마포를 제조하는 방법으로서: 2종류 이상의 용제에 대한 용해성이 다른 폴리머를 알로이화한 폴리머 알로이 용융체를 사용하여, 복합 섬유 웹을 제작하고, 얽힘 처리를 실시하여 부직포를 제작한 후, 고분자 탄성체를 상기 부직포에 부여하고, 상기 고분자 탄성체를 실질적으로 응고하여 고화시키고, 기모 처리를 실시하여 표면에 입모를 형성시킨 후, 상기 복합 섬유로부터 이용성 폴리머를 용해 제거함으로써 극세 섬유 발생 가공을 행하는 것을 특징으로 하는 연마포의 제조방법.
제 6 항에 있어서, 극세 섬유 발생 가공 중 또는 발생 가공 후, 액 중에 물리적 자극을 부여하는 것을 특징으로 하는 연마포의 제조방법.