KR20080043316A - 코팅된 물체 - Google Patents

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KR20080043316A
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layer
oxide ceramic
dimer
coating
ceramic layer
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KR1020087004630A
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미카엘 프로이쯔하임
요제프 헤페카우젠
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욀리콘 라이볼트 바쿰 게엠베하
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Abstract

본 발명은 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금으로부터 선택된 밸브 금속으로 제조되고, 상기 금속으로 구성되고 상기 금속 쪽으로 경계층으로서 얇은 배리어층을 갖는 산화물 세라믹층을 가지고, 상기 배리어층의 표면이 폴리머로 코팅되어 있는 물체의 코팅 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 진공 코팅에 의해 상기 폴리머를 하기 화학식 1의 다이머 또는 할로겐화 다이머의 형태로 상기 산화물 세라믹층의 모세관 시스템으로 도입하고, 상기 다이머를 중합하는 것을 특징으로 한다:
[화학식 1]
Figure 112008014186619-PCT00003
상기 식에서,
R1는 하나 이상의 수소 또는 할로겐기를 나타내고;
R2는 수소 또는 할로겐을 나타내고; 및
R3은 공통적으로 다이머 구조를 이루기 위한 대응하는 크실렌기를 나타낸다.

Description

코팅된 물체{Coated articles}
본 발명은 Al, Mg, Ti, Nb 및/또는 Zr 또는 이들의 합금으로부터 선택된 밸브 금속으로 제조된 물체의 코팅 방법 및, 그 결과 얻어진 물체에 관한 것이다.
EP 0545 230 A1은 배리어층-형성 금속상에 선택적으로 개질된 산화물 세라믹층을 생성하는 방법 및 그 결과 얻어진 생성물에 관한 것이다. 배리어층-형성 금속상의 산화물 세라믹층의 두께와 내마모성을 증가시키기 위해서는, 전압이 최종값에 도달할 때까지 적어도 1A/dm2의 일정한 전류 밀도에서 pH가 2 내지 8인 염화물이 없는 전해액조에서, 플라즈마-화학 양극 산화(plasma-chemical anodic oxidation)가 수행된다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 물체 상에는, 커런덤(corundum)으로 이루어진 산화물 세라믹층이 생성될 수 있다. 또한 마그네슘 및 티타늄 상에는, 150㎛까지의 층 두께가 달성될 수 있다.
다양한 용도에 적용하기 위해서, 밸브 금속으로 된 고 하중(highly loaded)의 구성부품은 극한조건 하에서도 내부식성 및 내마모성을 가져야만 한다. 이것은, 상기 물체에, 넓은 매쉬의 상호연결된(wide-meshed interlinked) 모세관 시스템(capillary system)을 가진 산화물 세라믹층을 마련하고, 적어도 크기 면에서 상 기 모세관의 직경보다 작은 플루오로폴리머 입자를 도입한 다음, 상기 사전 충전된(prefilled) 모세관 시스템을 가진 물체를 변화하는 압력 조건 하에 노출시킴으로써 달성된다.
DE 41 24 730 C2는, 양극 산화에 의해 제조된, 알루미늄 또는 이들의 합금으로 이루어진 물체의 미세다공성 표면으로 플루오로폴리머를 주입하는 방법에 관한 것으로서, 입자 크기가 1 내지 50nm인 플루오로폴리머 또는 이들의 전구체의 수성 현탁액을 상기 금속에 수직을 이루는 경질의 양극처리된 알루미늄층의 모세관에 주입하는 것을 특징으로 한다.
DE 42 39 391 C2는 플루오로폴리머로 채워진 산화물 세라믹층을 가진 알루미늄, 마그네슘 또는 티타늄으로 된 물체, 및 이들을 제조하는 방법에 관한 것이다. 소결된 치밀한 산화물 세라믹층에 의해 포개어져 상기 금속상에 얇고 견고하게 접착하는 배리어층과, 그 상부에, 플루오로폴리머로만 채워진 넓은 매쉬의 상호연결된 모세관 시스템을 가진 산화물 세라믹층을 갖는 배리어층 형성 금속으로 이루어진 물체가 기재되어 있다. 구체적으로, 상기 산화물 세라믹층의 두께는 40 내지 150㎛이다. 이러한 물체의 예로는 각각의 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 된, 터보-분자 펌프용 로터, 디젤이나 가솔린 엔진용 터보과급기(turbocharger), 진공 또는 플라즈마 기술 유래의 구성 부품, 관상동맥 유출용 롤러, 및 초음파 소노트로드 (sonotrode)가 있다. 바깥쪽의 산화물 세라믹층에 도입되는 플루오로폴리머 또는 그 전구체 입자는, 액체가 아니면, 적합한 용매를 사용한 용액이나 현탁액으로서 도입된다. 이러한 설명의 핵심은 적합한 용매에 용해한 플루오로폴리머의 입자를 변화하는 압력 조건에 두는 것으로, 먼저 진공(vacuum)을 걸어서 산화물 세라믹층의 모세관 시스템으로부터 공기를 빼고, 이어서, 진공 작동 하에, 상기 입자가 기공내로 들어가고, 진공 해제 후에, 상압에 의해 기공내로 압축되어 그 결과 미세분화(fine ramfication)에 도달하는 것으로 생각된다.
특히 적합한 플루오로폴리머로서, 구체적으로, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜, 비닐리덴플루오라이드, 비닐플루오라이드 및 트리플루오로클로로에틸렌의 중합체 및 공중합체를 들 수 있다. DE 42 39 391 C2에 의하면, 이들 플루오로폴리머는 실질적으로 용매에 용해시킬 수 없는 것으로 알려져 있으므로, 분산액의 형태로 표면에 도입되는 것으로 생각된다.
일본 특허 JP 2,913,537에 유사한 프로세스가 기재되어 있다. 내부식성 구조는, 반도체 생산 장치에서 염소 가스 방출용 터보-분자 펌프 중의 염소 가스와 접촉하게 되는 알루미늄/합금 부분에, 약 20㎛ 두께의 Ni-P 합금 도금층이 마련되고, 상기 도금층 상에는, 상기 터보-분자 펌프의 회전자(rotor) 및 고정자(stator)를 불소수지층 형성용 액체에 함침시킨 뒤 건조함에 의해, 불소수지 보호층이 형성되는 것을 특징으로 한다.
EP 1 485 622 B1은 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금으로부터 선택된 밸브 금속으로 제조되고, 상기 금속으로 이루어진 얇은 배리어층을 갖고, 그 위에 산화물 세라믹층이 설치되고, 상기 배리어층의 표면이 플루오로폴리머로 코팅되어 있는 물체의 코팅 방법으로서, 상기 플루오로폴리머가 진공 함침에 의해 용액 형태로 상기 산화물 세라믹층의 모세관 시스템으로 도 입되고, 계속하여, 상기 용액의 비습윤된 부분을 제거하고 건조시킨 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법에 관한 것이다.
상기한 종래 기술은, 플루오로폴리머가 반드시 상기 산화물 세라믹층의 외면상에 마련되지만, 단지 약간만 세분화(ramification)되어 들어가는 공통적인 특징을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 코팅의 균일성 및 이에 따른 물체, 특히 산화물 세라믹층의 밀봉 특성을 향상시키는 것이다.
제1 태양에서는, 상기 목적은 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금으로부터 선택된 밸브 금속으로 제조되고, 상기 금속으로부터 형성되고 상기 금속 쪽으로 경계층으로서 얇은 배리어층을 갖는 산화물 세라믹 층을 가지고, 상기 배리어층의 표면이 폴리머로 코팅되어 있는 물체의 코팅 방법으로서, 상기 폴리머는 진공 코팅에 의해 하기 화학식 1의 다이머 또는 할로겐화 다이머의 형태로 상기 산화물 세라믹층의 모세관 시스템에 도입되고, 상기 다이머를 중합하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법에 의해 달성된다:
[화학식 1]
Figure 112008014186619-PCT00001
R1는 하나 이상의 수소 또는 할로겐 잔기를 나타내고;
각 R2는 수소 또는 할로겐을 나타내고; 및
R3은 공통적으로 다이머 구조를 이루기 위한 대응하는 크실렌 잔기를 나타낸다.
상기 화학식 1은 다이머 구조의 모노머를 나타낸다.
다이머 또는 할로겐화 다이머로 진공 코팅함에 의해 산화물 또는 세라믹층, 특히, 양극처리하여 생성된 층을 후처리함으로써, 보호층의 치밀함(tightness)에 관한 특성을 종래 기술보다 실질적으로 향상시킬 수 있다. 상기 얻어진 폴리머 도포의 또 다른 이점은 공격성 및 부식성 매질에 대한 이들의 저항성이 매우 높은 것이다. 이들 매질은, 예를 들면, 플라즈마 에처(etcher)에서 터보-분자 펌프 사용 시, 기체여도 좋으나, 산 또는 알칼리의 액체 또는 증기를 포함해도 좋다.
상기 다이머는 먼저 모노머화되고, 이후 이렇게 형성된 자유 라디칼의 중합이 이어지는 것으로 가정된다.
마찬가지로, 모노머 또는 할로겐화 모노머의 이용은 또한 산화성 또는 세라믹류의 예비 코팅(previous applied coating) 없이도 가능하다. 이렇게 처리된 표면은 또한 흙이나 먼지 입자를 받아들이지 않고, 물, 오일 또는 다른 액체 등의 매질에 대한 비습윤성 등의 특별한 특성을 나타낸다.
본 발명을 이용하여, 종래 기술보다 코팅의 균일성을 현저히 향상시킬 수 있다. 이를 달성하기 위하여, 상기 층들의 도포는 진공하에서 이루어지고, 기체상의 모노머 또는 할로겐화 모노머가 상기 층들의 기공이나 미세하게 작은 동공(cavity)에 들어가고 그 안에서 중합하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 의한 코팅의 이점은 한편으로는 매우 낮은 표면 에너지에 있고, 다른 한편으로는 특히 용매, 오일, (또는 실리콘 오일) 및 수계 액체를 포함한 거의 모든 용매에 대해서 최적의 저항성 및 불침투성에 있다. 고체도 상기 막의 표면상에 간신히 퇴적(deposition)만 할 수 있다. 또한, 상기 중합 특성에 의해 전술한 밸브 금속의 산화물 세라믹층 뿐만 아니라 상기 밸브 금속에 대해서도 매우 양호한 접착성을 나타낸다. 또한 이점으로는, 처리된 표면이 노출되는 통상의 작업 조건에 의해 영향을 받지 않고 유지되는 높은 화학적, 열적 및 전기적 안정성을 지적할 수 있다.
본 발명에서 밸브 금속으로서 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 또는 지르코늄 및 그들의 합금이 사용된다.
여기서는 특히, 터보-분자 펌프의 회전자 제조에 빈번히 사용되는 알루미늄 및 알루미늄 합금을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 "알루미늄 및 그 합금"이라는 용어는 고순도 알루미늄과, DIN EN1706에 따른 캐스트 합금뿐만 아니라 DIN EN5731-4에 따른 2xx, 3xx, 5xx, 6xx 및 7xx 그룹의 합금을 의미한다.
본 발명의 목적에는, 순수(pure) 마그네슘 외에, 특히 ASTM 명칭이 AS41, AM60, AZ61, AZ63, AZ81, AZ91, AZ92, HK31, QE22, ZE41, ZH62, ZK51, ZK61, EZ33, HZ32인 마그네슘 캐스트 합금, 및 혼련 합금(kneaded alloys) AZ31, AZ61, AZ80, M1 ZK60, ZK40이 더 적합하다.
또한 순수 티타늄, 또는 TiAl6V4, TiAl5Fe2 .5 등의 티타늄 합금도 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 산화물 세라믹층은 상기 밸브 금속 쪽으로 경계층으로서 치밀한 배리어층을 포함하고, 상기 표면 쪽으로 넓은 매쉬의 상호 연결된 모세관 시스템으로된 미세다공성층 구조를 갖도록 다소 상등급의 재료로 제조하는 것이 특히 바람직하다. 대응 산화물 세라믹층은 예를 들면, DE 42 39 391 C2에 공지되어 있다.
또한 본 발명에 의하면, 전기화학 양극화에 의해 도포되는, 플라즈마-화학 산화물 세라믹층, 또는 다른 산화물층은 예를 들면 DE 42 39 391 C2에 공지된 바와 같이, 두께가 10 내지 50㎛, 특히 바람직하게는 20 내지 40㎛로 사용된다.
본 발명에 의해 사용될 수 있는 모노머 또는 할로겐화 모노머는 바람직하게는 화학식 1의 p-크실렌의 다이머 또는 할로겐화 파라-크실렌의 다이머로부터 선택된다.
"Parylene™"의 명칭으로, 크실렌 유도체는 다양한 목적의 코팅 재료로서 Parylene Coating Services Inc. 또는 Uniglobal Kisco Inc.에 의해 판매되고 있다. Parylene™은 진공하에서 기체 상으로부터 기공이 없고 투명한 폴리머 필름과 같은 기재로 응축함으로써 도포되는 코팅물이다. 실제로, 임의의 기재 재료, 예를 들어, 금속, 유리, 종이, 페인트, 플라스틱, 세라믹, 페라이트(ferrite) 및 실리콘은 Parylene™으로 코팅될 수 있다. 한번의 처리로, 0.1 내지 50㎛의 코팅 두께가 도포될 수 있다. Parylene™ 코팅물은 무기 또는 유기 매질, 강산, 알칼리액(lye), 기체 및 수증기에 대하여 우수한 배리어 효과를 갖는 소수성, 내화학성 코팅물이다. 이들은 내고전압성 및 저유전율 상수를 갖는 우수한 절연체이다. 상기 코팅물은 0.2㎛의 층 두께에서 미세기공 및 핀홀이 없다. 높은 틈(crevice) 접근성을 갖는 얇고 투명한 코팅물은 복잡한 구조물을 갖는 기재, 심지어 에지에도 적합하다. 상기 기재의 코팅은 온도 부가 없이, 특히 진공 하의 상온에서 이루어진다. 상기 코팅물은 220℃까지 내온성을 가진다.
상기 출발 물질은 일반적으로 다이머(디-파라-크실렌)의 형태이고 이를 대응하는 기체상 모노머로 전환시키기 위해서 약 150℃까지 가열된다. 층두께 및 균일성은 상기 사용되는 다이머의 함량 및 순도에 의해 제어된다.
본 발명에 의하면, 폴리-파라-크실렌의 층들을 0.5 내지 15㎛, 특히 5 내지 10㎛의 두께로 도포하는 것이 특히 바람직하다.
다른 구현예에서는, 본 발명은 상술한 방법으로 얻을 수 있는 밸브 금속으로 된 물체를 포함한다. 본 발명에 의한 이들 물체는 대부분 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조되는, 터보-분자 펌프용 구성 부분, 특히 회전자 또는 고정자인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 의해, 미처리 산화물층과 진공 합침 산화물층의 어드미턴스(admittance)의 비교 측정에 의해 나타낼 수 있는, 극도로 낮은 표면 어드미턴스를 특징으로 하는 물체를 얻을 수 있다.
진공 코팅에서는, 산화층 중의 기공 및 그 전체 표면을 완전히 코팅할 수 있게 된다. 특히 양극 산화물층을 가진, 플라즈마 화학에 의해 생성된 층의 기공 치수에서는, 이러한 접근이 특히 유용하다.
전형적인 침지 처리는 표면을 습윤 가능하게 할 뿐이고, 기공(특히 경질 양극 층의 기공)에 들어가지 않는다. 이와 관련하여, 플라즈마-산화 층에서 시험을 행하여 차이를 나타낸다:
본 발명에 의한 진공 코팅물에 있어서는 어드미턴스가 7μS인데 비해, 통상의 코팅물에 있어서는 42μS의 어드미턴스를 나타내었다.
실시예 1:
Kepla Coat 코팅물 (25㎛) 및 55μS의 어드미턴스를 갖는 2xx 합금 그룹의 샘플 시트를 파릴렌(parylenes)에 대한 통상의 제조 방법에 따라서 10㎛ 미만의 Parylene™으로 코팅하였다.
진공 코팅 후에, 어드미턴스를 더 이상 측정할 수 없었다.
상기 어드미턴스를 측정하기 위해, 접촉 면적의 직경이 2.3mm인 측정 셀을 사용하였다. 황산칼륨 용액을 보조 전해액으로 사용하였다. 측정 그 자체에는, Fischer 사의 "Anotest YD"를 사용하였다.

Claims (7)

  1. 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금으로부터 선택된 밸브 금속으로 제조되고, 상기 금속으로부터 형성되고 상기 금속 쪽으로 경계층으로서 얇은 배리어층을 갖는 산화물 세라믹층을 가지고, 상기 배리어층의 표면이 폴리머로 코팅되어 있는 물체의 코팅 방법으로서,
    상기 폴리머가 진공 코팅에 의해 하기 화학식 1의 다이머 또는 할로겐화 다이머의 형태로 상기 산화물 세라믹층의 모세관 시스템에 도입되고, 상기 다이머를 중합하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112008014186619-PCT00002
    상기 식에서,
    R1는 하나 이상의 수소 또는 할로겐 잔기를 나타내고;
    각 R2는 수소 또는 할로겐을 나타내고; 및
    R3은 공통적으로 다이머 구조를 이루기 위한 대응하는 크실렌 잔기를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 밸브 금속 쪽으로 경계층으로서 배리어층을 갖는 산화물 세라믹층을 이용하고, 상기 배리어층이 상기 표면 쪽으로 모세관 구조물로 된 층 구조물과 이어지고, 상기 모세관 구조물이 플라즈마-화학 양극 산화에 의해 도포되는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 두께가 10 내지 50㎛, 특히 20 내지 40㎛인 플라즈마-화학 산화물 세라믹층을 사용하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 다이머 플루오로크실렌, 클로로크실렌 및/또는 수소 크실렌으로부터 선택된 다이머를 사용하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 얻어질 수 있는 밸브 금속으로 이루어진 물체.
  6. 제5항에 있어서, 터보 분자 펌프용의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 회전자(rotor)를 포함하는 것을 특징으로 하는 물체.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 폴리머의 층 두께가 0.5 내지 15㎛, 특히 5 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 물체.
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