KR100894519B1 - 물체의 코팅 방법 - Google Patents

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욀리콘 라이볼트 바쿰 게엠베하
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Abstract

본 발명은 밸브 금속 또는 그들의 합금으로 이루어지고, 상기 금속으로 구성된 얇은 배리어층과, 그 위에 마련된, 표면이 플루오로폴리머로 코팅되어 있는 산화물 세라믹층을 갖는 물체의 상기 코팅의 방법으로서, 상기 플루오로폴리머를 용액 상태로 진공 함침에 의해 상기 산화물 세라믹층의 캐필러리 시스템에 도입하고, 상기 용액의 비습윤 부분을 제거하고 건조하는 것을 특징으로 한다.
밸브 금속, 플루오로폴리머

Description

물체의 코팅 방법{METHOD FOR COATING OBJECTS}
본 발명은 밸브 금속 또는 그들의 합금으로 이루어진 물체(object)의 코팅 방법 및, 그 결과 얻어진 물체에 관한 것이다.
EP 0545 230 A1은 배리어층 금속상에 필요에 따라 변형 산화물 세라믹층을 생성하는 방법 및 그 결과 얻어진 생성물에 관한 것이다. 배리어층 금속상의 산화물 세라믹층의 두께와 내마모성을 증가시키기 위해서는, 전압이 최종값에 도달할 때까지 적어도 1A/dm2의 일정한 전류 밀도에서 pH가 2∼8인 염화물이 없는 전해액조(槽)에서, 플라즈마-화학 양극 산화(plasma-chemical anodic oxidation)를 행한다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 물체 상에는, 커런덤(corundum)으로 이루어진 산화물 세라믹층을 생성할 수 있다. 또한 마그네슘 및 티타늄 상에는, 150㎛까지의 층두께를 달성할 수 있다.
다방면에 적용하기 위해서, 밸브 금속으로 된 고 하중의 구성부품은 극한조건 하에서도 내부식성 및 내마모성을 가져야만 한다. 이것은, 상기 물체에, 넓은 매쉬의 상호연결된 캐필러리 시스템을 가진 산화물 세라믹층을 마련하여, 적어도 1차원에 있어서 캐필러리의 직경보다 작은 플루오로폴리머 입자를 도입한 다음, 상기 충전된 캐필러리 시스템을 가진 물체를 변화하는 압력 조건 하에 노출시킴으로써 달성된다.
DE 41 24 730 C2는, 양극 산화에 의해 제조된, 알루미늄 또는 그들의 합금으로 이루어진 물체의 미세다공성 표면에 플루오로폴리머를 주입하는 방법에 관한 것으로서, 입자 크기가 1∼50nm인 플루오로폴리머 또는 그 전구체의 수성 현탁액을 상기 금속에 수직을 이루는 경질의 양극처리된 알루미늄층의 캐필러리에 주입하는 것을 특징으로 한다.
DE 42 39 391 C2는 플루오로폴리머로 채워진 산화물 세라믹층을 가진 알루미늄, 마그네슘 또는 티타늄으로 된 물체, 및 그들을 제조하는 방법에 관한 것이다. 배리어층 금속으로 이루어진 물체로서, 상기 금속상에 얇고 견고하게 부착하는 배리어층과, 그 위에 포개어진 소결된 치밀한 산화물 세라믹층과, 그 상부에, 필수적으로 플루오로폴리머로 채워지는 넓은 메쉬의 상호연결된 캐필러리 시스템을 가진 산화물 세라믹층을 갖는, 물체가 기재되어 있다. 구체적으로, 상기 산화물 세라믹층의 두께는 40∼150㎛이다. 이러한 물체의 예로는 각각 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 된, 터보-분자 펌프용 로터, 디젤이나 가솔린 엔진용 터보과급기(turbocharger), 진공 또는 플라즈마 기술 유래의 구성 부품, 코로나 방전용 롤러, 및 초음파 소노트로드 (sonotrode)가 있다. 바깥쪽의 산화물 세라믹층에 도입되는 플루오로폴리머 또는 그 전구체 입자는, 액체가 아니면, 적합한 용매를 사용한 용액이나 현탁액으로서 도입된다. 이러한 설명의 핵심은 적합한 용매에 용해한 플루오로폴리머의 입자를 변화하는 압력 조건에 두는 것으로, 먼저 진공(vacuum)을 걸어서 산화물 세라믹층의 캐필러리 시스템으로부터 공기를 빼고, 이어서, 진공 작동 하에, 상기 입자가 기공내로 들어가고, 진공 해제 후에, 상압에 의해 기공내로 압축되어 그 결과 미세분화(fine ramfication)에 도달하는 것으로 생각된다.
특히 적합한 플루오로폴리머로서, 구체적으로, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜, 비닐리덴플루오라이드, 비닐플루오라이드 및 트리플루오로클로로에틸렌의 중합체 및 공중합체를 들 수 있다. DE 42 39 391 C2에 의하면, 이들 플루오로폴리머는 실질적으로 용매에 용해시킬 수 없는 것으로 알려져 있으므로, 분산액의 형태로 표면에 도입되는 것으로 생각된다.
일본 특허 JP 2,913,537에 유사한 프로세스가 기재되어 있다. 내부식성 구조는, 반도체 생산 장치에서 염소 가스 방출용 터보-분자 펌프 중의 염소 가스와 접촉하게 되는 알루미늄/합금 부분에, 약 20㎛ 두께의 Ni-P 합금 도금층이 마련되고, 상기 도금층 상에는, 상기 터보-분자 펌프의 로터(rotor) 및 스테이터(stator)를 불소수지층 형성용 액체에 함침시킨 뒤 건조함에 의해, 불소수지 보호층이 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기한 종래 기술은, 플루오로폴리머가 반드시 상기 산화물 세라믹층의 외면상에 마련되지만, 단지 약간만 세분화(ramification)되어 들어가는 공통적인 특징을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 코팅의 균일성 및 이에 따른 물체, 특히 산화물 세라믹층의 밀봉 특성을 향상시키는 것이다.
제1 태양에서는, 상기 목적은, 밸브 금속 또는 이들의 합금으로 이루어지고, 상기 금속으로 구성된 얇은 배리어층과, 그 위에 마련된, 표면이 플루오로폴리머로 코팅되어 있는 산화물 세라믹층을 갖는 물체의 상기 코팅의 방법으로서, 상기 플루오로폴리머를 용액 형태로 진공 함침에 의해 상기 산화물 세라믹층의 캐필러리 시스템에 도입하고, 상기 용액의 비습윤 부분(non-wetting portion)을 제거하고 건조하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법에 의해 달성된다.
플루오로폴리머 용액으로 진공 함침함에 의해 산화물 또는 세라믹층, 특히, 양극처리하여 생성된 층을 후처리함으로써, 보호층의 치밀함(tightness)에 관한 특성을 종래 기술보다 실질적으로 향상시킬 수 있다. 상기 폴리머 도포의 또다른 이점은 공격성 및 부식성 매체에 대한 그들의 저항성이 매우 높은 것이다. 이들 매체는, 예를 들면, 플라즈마 에처(etcher)에서 터보-분자 펌프 사용 시, 기체여도 좋으나, 산 또는 알칼리의 액체 또는 증기를 포함해도 좋다.
마찬가지로, 용해된 형태의 플루오로폴리머로 함침하는 것은 산화성 또는 세라믹류의 예비 코팅(previous applied coating) 없이도 가능하다. 이렇게 처리된 표면은 흙이나 먼지 입자를 받아들이지 않고, 물, 오일 또는 다른 액체 등의 매체에 대한 비습윤성 등의 특별한 특성을 나타낸다.
본 발명을 이용하여, 종래 기술보다 코팅의 균일성을 현저히 향상시킬 수 있다. 이러한 목적은 상기 층들의 진공 함침에 의해, 용해된 플루오로폴리머가 상기 층들의 기공이나 미세하게 작은 동공(cavity)에 들어감으로써 이루어진다.
본 발명에 의한 코팅의 이점은 특히, 매우 낮은 표면 에너지에 기인한다. 그 결과 특히 용매, 오일, (또는 실리콘 오일) 및 수계 액체를 포함하는 거의 모든 용매에 대해서 최적의 배리어 효과를 나타낸다. 고체도 상기 막의 표면상에 퇴적(deposition)하기 어렵다. 또한, 이러한 특성에 의해 상기 밸브 금속에 대한 매우 양호한 부착성을 나타낸다. 또한 이점으로는, 처리 표면이 노출되는 통상의 작업 조건에 의해 영향을 받지 않고 유지되는 높은 화학적, 열적 및 전기적 안정성을 지적할 수 있다.
본 발명에서 밸브 금속으로서 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 또는 지르코늄 및 그들의 합금을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
여기서는 특히, 터보-분자 펌프의 로터 제조에 빈번히 사용되는 알루미늄 및 알루미늄 합금을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 "알루미늄 및 그 합금"이라 함은 고순도 알루미늄 및 그 합금 AlMn, AlMnCu, AlMg1, AlMg1.5, E-AlMgSi, AlMgSi0.5, AlZnMgCu 0.5, AlZnMgCu1.5, G-AlSi12, G-AlSi5Mg, G-AlSi8Cu3, G-AlCu4Ti, G-AlCu4TiMg을 의미한다.
본 발명의 목적에는, 순수(pure) 마그네슘 외에, 특히 ASTM 명칭이 AS41, AM60, AZ61, AZ63, AZ81, AZ91, AZ92, HK31, QE22, ZE41, ZH62, ZK51, ZK61, EZ33, HZ32인 마그네슘 캐스트 합금, 및 혼련 합금 AZ31, AZ61, AZ80, M1 ZK60, ZK40이 적합하다.
또한 순수 티타늄, 또는 TiAl6V4, TiAl5Fe2.5 등의 티타늄 합금도 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 산화물 세라믹층은 배리어층측(side)에 치밀하게 소결되고 반대측에 넓은 매쉬의 상호 연결된 캐필러리 시스템을 갖도록 다소 단계적인(graded) 재료로 제조하는 것이 특히 바람직하다. 대응 산화물 세라믹층은 예를 들면, DE 42 39 391 C2에 공지되어 있다.
또한 본 발명에 의하면, 산화물 세라믹층은 예를 들면 DE 42 39 391 C2에 공지된 바와 같이, 두께가 40∼150㎛, 특히 바람직하게는 50∼120㎛로 사용된다.
본 발명에 의해 사용될 수 있는 플루오로폴리머로는 플루오르화 에폭시드 중합체, 실릴에테르, 특히 플루오로지방족(fluoroalipatic) 실릴에테르, 폴리아크릴레이트 및/또는 우레탄으로부터 선택하는 것이 바람직하다.
FluoradTM의 명칭으로, 다수의 상이한 플루오로폴리머가 3M사에 의해 판매되고 있다. FluoradTM FC-405/60은 알콜, 케톤, 아세테이트로 희석할 수 있고 또한 물에 용해할 수 있는 플루오로지방족 실릴에테르의 농축 용액으로 기재되어 있다. FluoradTM FC-722는 불활성 플루오르화 용매에 용해된 플루오르화 아크릴 폴리머로 기재되어 있다. 상기 시약은 열가소성이므로, 건조하지 않고 따라서 자외선이나 저온시스템에 의한 더 높은 온도 및 발열 반응이 불필요하다. FluoradTM FC-725는 부틸 아세테이트에 용해된 플루오르화 아크릴레이트 폴리머로 기재되어 있다. 이것은 보존성에 제한이 없는 1-성분 용해 폴리머 용액이다.
본 발명에 의하면, 플루오로폴리머를 1∼20㎛, 특히 1∼5㎛의 층 두께로 도 포하는 것이 특히 바람직하다. 폴리아크릴레이트는, 층 두께가 얇은 것이 특별히 유리하다. 예를 들면, 이들을 1∼2㎛의 층 두께로 도포할 수 있다.
상기 물체를 함침하기 위해 다양한 방법을 사용할 수 있다. 개개의 선택된 방법은 사용되는 플루오로폴리머 및 상기 물체의 필요(demand)에 따라 다르다.
건식 진공/가압 함침법은 가장 느리고 가장 복잡한 진공 함침법이다. 하기에 기재된 진공 함침 프로세스는 2개의 탱크를 필요로 하며, 하나는 플루오로폴리머 용액 저장 탱크이고 나머지 하나는 상기 물체/가공물(workpiece) 함침용 탱크이다:
-함침 용기내를 진공으로 하여 물체의 기공으로부터 공기를 제거하는 공정;
-여전히 진공을 유지한 채로, 상기 가공물이 잠길때까지 플루오로폴리머 용액을 저장 탱크에서 함침 용기내로 이송하는 공정;
-상기 함침 용기를 통기(aerating)하여, 압축 공기로 가압시키는 공정;
-증가된 압력을 이용하여 저장 용기 중으로 플루오로폴리머 용액을 다시 이송하고, 상압까지 탈기(deaeration)하는 공정;
-물체를 꺼내어 헹구는 공정;
-다음 프로세스를 수행.
건식 진공법은 고점성의 플루오로폴리머 용액에 바람직하게 사용된다. 또한, 본 발명에 의하면, 이 방법은 기공이 매우 작고, 코팅 물체에 대한 요구가 매우 높은 경우에 특히 바람직하게 사용된다.
습식 진공/가압법에서는, 하나의 탱크만 필요하다. 물체를 함침 용기에 일 정하게 담겨있는 플루오로폴리머 용액에 침지시킨다. 상기 물체 및 플루오로폴리머 용액은 통상 진공 하에 놓여진 다음 이어서 압축 공기로 압축시킨다:
- 함침 용기내를 진공으로 하여 부품의 기공으로부터 공기를 제거하는 공정;
- 상압까지 통기한 다음, 압축 공기로 탱크내를 가압시키는 공정;
- 상압까지 탈기하는 공정;
- 가공품을 꺼내어 헹구는 공정;
- 다음 프로세스를 수행.
상기 습식 진공/압축법은, 예를 들면, 기공이 매우 작은 물체 및 고밀도 금속 소결 부품의 함침에 추천된다.
습식 진공법은 가장 간단하고 가장 빠른 진공 함침법이다. 상기 진공/가압법에 비할 수 있지만, 탱크내는 가압시키지 않는다. 대신에, 진공 후에 함침 용기를 단순히 통기시킨다. 밀봉 재료는 상압에서 부품에 함침시킨다. 플루오로폴리머 용액은 부품의 기공에 형성된 진공으로 흘러들어가서 진공을 대체한다:
-진공으로 하여 기공으로부터 공기를 제거하는 공정;
-상압까지 통기하는 공정;
-플루오로폴리머 용액을 함침시키기 위해서 상기 부품을 함침 용기에 단순 방치하는 공정;
-가공품을 꺼내어 헹구는 공정;
-다음 프로세스를 수행;
습식 진공 함침법은 가장 바람직한 방법이다. 그 간결성 및 신속성 및 저설비 비용의 이점에 의해 함침 시스템이 새롭게 설치된 경우 바람직한 방법이 된다.
진공 함침에 따라 용액의 비습윤 부분이 제거되고, 필요에 따라 용매를 높은 온도에서 제거한다. 예를 들면, FluoradTM FC-405/60 등의 플루오로지방족 코팅을 110℃에서 5∼10분의 단기간 또는 상온에서 24시간내에 건조시킬 수 있다.
층 두께를 증가시키기 위해서는, 물론 플루오로폴리머의 도입 및 건조시키는 공정을 수회 반복할 수도 있다.
다른 태양에서는, 본 발명은 상술한 방법으로 얻을 수 있는 밸브 금속으로 된 물체를 포함한다. 본 발명에 의한 이들 물체는 대부분 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조되는 터보-분자 펌프용 로터로 함이 특히 바람직하다.
본 발명에 의해, 표면 어드미턴스(admittance)가 극도로 낮은 것을 특징으로 하는 물체를 얻을 수 있으며, 이는 미처리 산화물층과 진공 함침 산화물층의 어드미턴스의 비교 측정에 의해 나타낼 수 있다.
진공 함침에서는, 산화층 중의 기공 및 그 전체 표면을 완전히 채울 수 있게 된다.
특히 경질의 양극 산화물층을 가진, 플라즈마 화학에 의해 생성된 층의 기공의 치수에 있어서는, 이러한 접근이 특히 유용하다.
전형적인 침지 처리는 단지 표면 습윤시킬 수 있지만, 기공(특히 경질 양극 층의 기공)에 들어가지 않는다.
이와 관련하여, 플라즈마-산화 층에서 시험을 행하여 차이를 나타낸다:
본 발명에 의한 진공 함침한 것은 어드미턴스가 7μS인데 비해, 110±10℃에서 30분 이상 열 후처리를 수반한 침지 처리한 것은 42μS의 어드미턴스를 나타내었다.
실시예 1/비교예 1:
알루미늄 합금 AlMgSi1의 샘플 시트를, 정상 표준 전해액 중에서 양극 산화시켜, 25㎛의 평균 층 두께를 얻었다. 샘플 시트를 건조시킨 다음, 어드미턴스를 측정한 결과 140μS였다(비교예 1).
그 다음, 상기 샘플 시트를 시판되는 플루오르화 아크릴레이트 용액 FluoradTM FC-732에 0.1mbar보다 작은 압력에서 진공 함침시키고 이어서 30분 동안 ±10℃의 온도에서 처리하고, 어드미턴스를 측정하였다. 진공 함침 후에, 10μS의 어드미턴스를 확인하였다(실시예 1).
어드미턴스를 비교 측정하기 위해, 접촉 면적의 직경이 2.3mm인 측정 셀을 사용하였다. 황산칼륨 용액을 보조 전해액으로 사용하였다. 측정 그 자체에는, Fischer 사의 "Anotest YD"를 사용하였다.
실시예 2/비교예 2:
실시예 1/비교예 1에 의한 알루미늄 합금의 샘플 시트를 20㎛ 두께의 플라즈마-산화 층으로 코팅하였다. 또한 상기 샘플을 건조시켜, 평균 어드미턴스를 측정한 결과 35μS였다(비교예 2)
그 다음, 실시예 1에 기재한 바와 같이 샘플을 진공 함침시키고 열처리하여, 어드미턴스를 측정한 결과 3μS보다 작았다(실시예 2).

Claims (12)

  1. 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀, 지르코늄 및 이들의 합금으로 이루어지는 군에서 선택되는 밸브 금속으로 이루어지고, 상기 금속으로 구성된 배리어층과, 그 위에 마련된, 표면이 플루오로폴리머로 코팅되어 있는 산화물 세라믹층을 갖는 물체의 상기 코팅의 방법으로서,
    상기 플루오로폴리머를 용액 형태로 진공 함침에 의해 상기 산화물 세라믹층의 캐필러리 시스템에 도입하고, 상기 용액의 비습윤 부분(non-wetting portion)을 제거하고 건조하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 산화물 세라믹층은
    상기 배리어 층상에 치밀하게 소결된 산화물 세라믹층과,
    상기 치밀하게 소결된 산화물 세라믹층의 상부(top)의, 플라즈마-화학 양극 산화에 의해 형성된 상호연결된 캐필러리 시스템을 갖는 산화물 세라믹층
    으로 이루어진 것임을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    산화물 세라믹층의 두께가 40∼150㎛인 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    플루오로폴리머가 플루오르화 에폭시드 폴리머, 플루오르화 실릴에테르, 플루오르화 폴리아크릴레이트 및 플루오르화 우레탄으로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    플루오로폴리머를 1∼20㎛의 층 두께로 도포하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  7. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    플루오로폴리머의 도입 및 건조 공정을 수회 반복하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  8. 밸브 금속으로 이루어지고 제1항 또는 제3항 기재의 방법에 의해 얻을 수 있는, 코팅된 물체.
  9. 제8항에 있어서,
    알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 된 터보-분자 펌프용 로터인 것을 특징으로 하는, 코팅된 물체.
  10. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    산화물 세라믹층의 두께가 50∼120㎛인 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  11. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    플루오로폴리머가 플루오로지방족 실릴에테르인 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
  12. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    플루오로폴리머를 1∼5㎛의 층 두께로 도포하는 것을 특징으로 하는 물체의 코팅 방법.
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