KR20140043129A - 진공 펌프의 변환 코팅-비함유 부품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 밸브 금속 및 이의 합금으로 제조된 진공 펌프의 변환 코팅-비함유 부품에 관한 것이다.

Description

진공 펌프의 변환 코팅-비함유 부품{CONVERSION COATING-FREE COMPONENTS OF VACUUM PUMPS}

본 발명은 밸브 금속(valve metal) 및 이의 합금으로 제조되고 변환(conversion) 층이 없는 진공 펌프 부품에 관한 것이다.

DE 101 63 864 A1호는 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조된 대상물을 금속으로 이루어진 얇은 장벽 층(barrier layer) 및 장벽 층 위에 제공되고 표면이 플루오로폴리머로 코팅된 옥사이드 세라믹 층으로 코팅하는 방법으로서, 플루오로폴리머를 진공 함침에 의해 용액 형태로 옥사이드 세라믹 층의 캐필러리 시스템(capillary system) 내에 도입하고, 이어서 용액의 비-습윤 부분을 제거하고 건조시킴을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다. 이에 따르면, 밸브 금속의 군에는 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 또는 지르코늄 및 이들의 합금이 포함된다. 또한, 상기 명세서에는 또한 터보-분자 펌프(turbo-molecular pump)의 로터(rotor) 및 스테이터(stator)와 같이, 밸브 금속으로 제조된 진공 펌프의 추가의 부품이 정의되어 있다.

상기 문헌에서 그리고 또한 본 발명의 범위 내에서, "알루미늄 및 이의 합금"은 초순수 알루미늄 및 합금 AlMn; AlMnCu; AlMg₁; AlMg_{1 .5}; E-AlMgSi; AlMgSi_{0 .5}; AlZnMgCu_0.5; AlZnMgCu_{1 .5}; G-AlSi_{1 .2}; G-AlSi₅MG; G-AlSi₈Cu₃; G-AlCu₄Ti; G-AlCu₄TiMg을 의미한다. 추가로, 순수 마그네슘에 더하여, 특히 ASTM 명칭을 지니는 마그네슘 주조용 합금 AS41, AM60, AZ61, AZ63, AZ81; AZ91, HK31, QE22, ZE41, ZH62, ZK51, ZK61, EZ33, HZ32 및 단련용 합금(wrought alloy) AZ31, AZ61, AZ80, M1 ZK60, ZK40이 본 발명의 목적 상 적합하다. 추가로, 순수 티타늄 및 또한 티타늄 합금, 예컨대, TiAl₆V₄, TiAl₅Fe_{2 .5} 등이 사용될 수 있다.

DE 101 63 864 A1호에서는 옥사이드 세라믹 층이 본질적으로 부품 표면의 변환 층에 의해 형성됨에 따라 실제로 기재 재료의 일부가 손실되고 산화 장벽 층으로 변환된다.

또한, 통상적인 양극산화 층(anodization layer), 플라즈마-화학 양극산화법(KEPLA-Coat^®, KERONITE^® 및 다른 방법)이 공지된 것으로 알려져 있다. 또한, 상기 언급된 밸브 금속을 니켈-코팅시키는 것이 공지되어 있다.

상기 언급된 코팅 방법 모두가 트루-컨투어(true-contour) 층이 형성되는 것을 가능하게 한다. 그러나, 모든 이러한 층 시스템은 진공-기술 적용에서 특유의 단점을 지닌다. 따라서, 양극산화법은 부식 방지(corrosion protection)를 제한하는 더 많거나 더 적은 두드러진 기공 구조물을 포함한다. 무전해 니켈 층은 소위 "핀홀(pinhole)"을 지니고, 적어도 핀홀의 갯수 및 크기를 최소화하기 위해서 보다 두꺼운 층 두께를 필요로 한다. 또한, 무전해 니켈 층의 특히 진공하에서의 마찰학적 거동은 충분하지 않은데, 그 이유는 무전해 니켈 층이 충돌 동안 냉간 용접(cold welding)을 초래하는 경향이 있기 때문이다.

진공 펌프의 부품을 위한 대안적인 코팅은 또한 예를 들어, DE 10 2005 040 648 A1호에 기재되어 있다. 밸브 금속으로 제조된 대상물, 특히 금속에 대한 인터페이스로서 얇은 장벽 층을 지니는 금속으로부터 형성된 옥사이드 세라믹 층을 지니는 진공 펌프의 부품에는 파릴렌(parylene)을 기반으로 하여 형성된 또 다른 폴리머 층이 제공된다. 이와 관련하여, DE 10 2005 040 648 A1호는 이러한 표면 코트의 조성물 및 적용 방법에 관해서 전체가 본원에 참조로 포함된다.

WO 03/029529 A1호, WO 2006/047501 A2호 및 WO 2006/047526 A2호에는 티타니아 및/또는 지르코니아의 세라믹 코팅을 지니는 대상물의 제조가 기재되어 있고, 이러한 코팅은 부식, 열, 및 마모에 내성이고, 직류 또는 교류 양극산화에 의해 알루미늄 및/또는 티타늄으로 제조된 상기 대상물에 적용된다. 이러한 종래 기술 방법을 기초로 하는 대상물은 명시되어 있지 않다. 또한, 화학물질 내성, 특히 시트르산 또는 염산 및/또는 불산 증기에 대한 내성에 관한 정보가 없다.

따라서, 본 발명의 목적은, 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조되고 변환 층이 없는 진공 펌프 부품으로서, 내식성, 내열성 및 내마모성을 지니는 것에 더하여, 전기도금에 의해 생성되고, 추가로 화학물질에 내성이고, 특히 시트르산 또는 염산 증기에 대해 내성인, 변환 층이 없는 코팅을 포함하는 진공 펌프 부품을 제공하는 것이다. 이는, 특히 진공 기술에서 침식성(aggressive) 가스, 예컨대, HCl 및/또는 HF 증기/가스와 접촉이 이루어지는 진공 펌프 부품의 생산에서 특히 중요하다.

첫 번째 구체예에서, 상기 목적은, 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조되고 변환 층이 없는 진공 펌프 부품으로서, 이의 표면이 붕소, 게르마늄, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀, 하프늄 및/또는 지르코늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군의 원소의 하나 이상의 옥사이드 및/또는 옥시플루오라이드의 코팅을 지니고, 전기도금에 의해 생성되며, 5 내지 50㎛ 범위 내의 층 두께를 지님을 특징으로 하는 진공 펌프 부품에 의해 달성된다.

상기 문제에 대한 해결책은 한 편으로는 공지된 변환 층, 예컨대, KEPLA-Coat^®, 또는 양극산화 층에서 가능한 표면의 트루-컨투어 커버링을 이용한다. 그러나, 본 발명에 따르면, 기재 재료가 변환에 의해 손상되지 않음이 필수적이다. 즉, 변환 층이 생성되지 않음이 필수적이다. 따라서, 필요 시, 코팅은 기재의 손상 없이 몇 회든지 반복될 수 있는데, 이는 특히 유지에 있어서 매우 중요하다.

공정 기술의 세부 사항은 상기 언급된 공보 WO 03/029529 A1호, WO 2006/047501 A2호 및 WO 2006/047526 A2호로부터 상세하게 알 수 있다. 이 점에 있어서, 상기 문헌들은 또한 전체가 본원에 참조로 포함된다.

높은 증착 속도 때문에, 노출 시간은 통상의 양극산화법에 비해 약 1/3로 줄어들고, 상기 언급된 KEPLA Coat^® 방법에 비해서는 심지어 1/6(1/4)로 줄어든다. 따라서, 상당한 경제적 이점이 제공된다. 또한, 밸브 금속 및 이의 합금으로 제조되고 변환 층이 없는 본 발명에 따라 제조된 진공 펌프 부품에는 에지 효과(edge effect)가 발생하지 않는 것으로 관찰될 수 있다. 이러한 특성은, 특히 상기 언급된 문헌에는 공지되어 있지 않으므로, 본 발명의 놀라운 이점을 나타내는 것이다.

양극산화법 또는 KEPLA Coat^® 방법에 의해 제조된 층과 비교해 볼 때, 연마 마모에 대한 더 높은 내성이 얻어진다. 증착된 층은 약 700　HV의 경도를 지닐 수 있다.

본 발명에 따르면, 부식 방지에 있어서 공지된 층 시스템에 비해 상당한 이점이 달성될 수 있다. 이는 특히 시트르산 및 염산에 대한 보호를 포함한다. 양극산화 층은 시트르산의 작용에 대해 민감하지만, KEPLA Coat^® 층은 염산에 대해서는 충분한 안정성을 지니지 않는 것으로 알려져 있다.

전해질의 기본 사용 수명은 밸브 금속 및 이의 합금으로 제조된 진공 펌프 부품의 코팅에 대하여 종래에 공지된 방법에서 요구되는 기간보다 상당히 더 긴 기간에 걸쳐서 분석적 모니터링하고 임의로 보충함으로써 설정될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 대조적으로, KEPLA Coat^®의 전해질은 출발 재료로부터 비롯되는 오염물 때문에 사용량에 따라 폐기되어야 한다. 이는 양극산화 층의 전해질에도 유사하게 적용된다.

본 발명에 따른 밸브 금속 및 이의 합금으로 제조된 진공 펌프 부품은 특히 로터, 스테이터, 스테이터 디스크 밸브(stator disk valve), 헬리컬 스테이지(helical stage), 하우징 및 베어링 셸(bearing shell)을 포함한다.

종래 기술에 따르면, 본원에서 용어 "밸브 금속"은 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금의 군의 금속을 포함한다. 설명의 도입부에 언급된 바와 같은 알루미늄, 마그네슘 및 티타늄의 특정 합금은 또한 본 발명에 따라 특히 바람직하다.

표면 코팅의 경우에 알루미늄, 티타늄 및/또는 지르코늄으로 이루어진 군의 하나 이상의 옥사이드 및/또는 옥시플루오라이드를 선택하는 것이 특히 바람직하다. 이들은 본 발명의 이점을 실현하기 위해서 가장 적합한 것들이다.

본 발명의 한 가지 구체예에서, 표면 코팅의 두께는 5 내지 50 ㎛이다. 표면 코팅의 두께는 15 내지 30 ㎛인 것이 본 발명에 따라 특히 바람직하다. 표면 코팅의 두께가 너무 얇게 선택되는 경우, 부식, 열, 마모 및 화학물질에 대한 충분한 보호가 보장될 수 없다. 대조적으로, 표면 코팅의 두께가 너무 두껍게 선택되는 경우, 상응하는 코팅이 박리되는(chip off) 경향이 있을 것이다. 또한, 상응하는 두꺼운 코팅은 경제적으로 비효율적이다.

본 발명의 또 다른 구체예는 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조되고 전기도금에 의해 생성되며 변환 층이 없는 진공 펌프 부품을 제조하는 방법으로서,

(a) 물에 더하여, 붕소, 게르마늄, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀, 하프늄 및/또는 지르코늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군의 원소의 수-분산성 복합 플루오라이드 및 옥시플루오라이드의 군으로부터 선택된 하나 이상의 다른 성분을 함유하는 양극산화 용액을 제공하고;

(b) 캐소드를 상기 양극산화 용액과 접촉시키고;

(c) 애노드로서의 부품을 상기 양극산화 용액 중에 삽입하고;

(d) 애노드와 캐소드 사이에 전압을 가해 상기 부품에 표면 코팅을 적용함을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다.

원칙적으로, 이러한 방법은 상기 언급된 문헌 WO 03/029529 A1호, WO 2006/047501 A2호 및 WO 2006/047526 A2호에 이미 공지되어 있다. 본 발명은 밸브 금속 및 이의 합금으로 제조된 진공 펌프의 선택된 부품에 있어서 상기 문헌들과 차이가 있다.

실시예:

실시예 1:

100 × 50 × 1.5 mm의 치수를 지니는 AlMgSi₁ 샘플 시트를 5분 이내에 WO 03/029529 A1호, WO 2006/047501 A2호 및 WO 2006/047526 A2호에 기재된 바와 같이 전해질 중에서 400 볼트에서 5분 동안 양극 코팅에 주어지게 하였다. 측정된 층 두께는 약 10 ㎛였다.

실시예 2:

실시예 1에 기재된 바와 같은 샘플 시트를 유사한 방식으로 10분 이내에 코팅하였다. 측정된 층 두께는 약 12 ㎛였다.

실시예 3:

실시예 1 및 2에 따라 코팅된 샘플 시트를 15 중량%의 염산을 함유하는 배쓰 상에서 형성된 염산 분위기에 노출시켰다. 샘플 시트 상의 옥사이드 세라믹 층을 144 시간 및 300 시간의 시험 기간 후에 박리에 대해 검사하였다. 샘플 시트 상의 옥사이드 세라믹 층은 상기 노출 시간 후에도 여전히 온전했다.

실시예 4:

실시예 1 및 2에 따라 코팅된 샘플 시트를 2%, 3.5% 및 5%의 농도를 지니는 시트르산 용액에 노출시켰다. 샘플 시트 상의 옥사이드 세라믹 층을 90 시간의 시험 기간 후에 박리에 대해 검사하였다. 샘플 시트 상의 옥사이드 세라믹 층은 상기 노출 시간 후에도 여전히 온전했다.

Claims (6)

1. 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조되고 변환(conversion) 층이 없는 진공 펌프 부품으로서, 이의 표면이 전기도금에 의해 생성되며, 5 내지 50㎛ 범위 내의 층 두께를 지니는 붕소, 게르마늄, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀, 하프늄 및/또는 지르코늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군의 원소의 하나 이상의 옥사이드 및/또는 옥시플루오라이드의 코팅을 지님을 특징으로 하는, 진공 펌프 부품.
2. 제 1항에 있어서, 로터(rotor), 스테이터(stator), 스테이터 디스크 밸브(stator disk valve), 헬리컬 스테이지(helical stage), 하우징 및 베어링 셸(bearing shell)을 포함하는 부품.
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 밸브 금속이 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀 및/또는 지르코늄 및 이들의 합금으로부터 선택됨을 특징으로 하는 부품.
4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅이 알루미늄, 티타늄 및/또는 지르코늄으로 이루어진 군의 하나 이상의 옥사이드 및/또는 옥시플루오라이드로 이루어짐을 특징으로 하는 부품.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 표면 코팅의 두께가 15 내지 30 ㎛임을 특징으로 하는 부품.
6. 밸브 금속 또는 이의 합금으로 제조되고 전기도금에 의해 생성되며 변환 층이 없는 진공 펌프 부품을 제조하는 방법으로서,
   (a) 물에 더하여, 붕소, 게르마늄, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄, 니오븀, 하프늄 및/또는 지르코늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군의 원소의 수-분산성 복합 플루오라이드 및 옥시플루오라이드의 군으로부터 선택된 하나 이상의 다른 성분을 함유하는 양극산화 용액을 제공하고;
   (b) 캐소드를 상기 양극산화 용액과 접촉시키고;
   (c) 애노드로서의 부품을 상기 양극산화 용액 중에 삽입하고;
   (d) 애노드와 캐소드 사이에 전압을 가해 상기 부품에 표면 코팅을 적용함을 특징으로 하는 방법.