TW200301318A - Coating of objects. - Google Patents
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Description
200301318 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 H*7 五、發明説明（/ ) 本發明有關一種在閥用金屬及其合金製造之物體的表 面披覆處理方法，並有關以此方法獲得的物體。 歐洲第EP0545230A1號專利案係有關一種在障層金屬 上產生選擇性修正氧化物陶瓷層的方法，並有關Μ此方法 獲得之產品◦為了增加障層金屬上氧化物陶瓷曆的厚度與 耐磨性，可在酸鹼值2至8、固定電流密度至少1安培/ 平方米（A/dnf ) 的無氯電解液中執行等離子體化學陽極 氧化，直到電壓達一最後值為止◦在鋁製或鋁合金製的物 體上，可以產生包含金剛砂（氧化鋁）之氧化物陶瓷層。 在鎂與鈦上，亦可獲得厚達150微米（wm)之氧化物陶瓷 層0 在許多應用中，閥用金屬製的高負載零組件即使在極 度嚴酷的條件下，也必須具有耐蝕性與耐磨性。若要達到 此種條件，可在這類物體上提供具有大網孔交鍊式毛細系 統的氧化物陶瓷層，引進至少有一量度小於毛細管直徑的 含氟聚合物微粒，並將毛細系統已先充填之物體外露Μ改 變壓力條件。 德國第DE4124730C2號專利案有關一種方法，可在經 過陽極氧化之鋁或鋁合金製物體的多微孔表面併入含氟聚 合物，其特徵在於，在垂直金屬的陽極處理硬質鋁層毛細 管內，併入微粒大小在1至50nm的含氟聚合物或其先質之 一 1 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣. 2003013X8
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（z) 水性懸浮液。 德國第DE4239391C2號專利案有關具有氧化物陶瓷層 且該層中填有含氟聚合物之鋁、鎂或鈦製物體，並有關備 製此種物體之方法。其中說明的物體係Μ障層金屬製成； 所謂障層金屬係在金屬上具有一牢固附著的阻擋薄層，其 上疊置一層燒結的密緻氧化物陶瓷層，此層上方再設一層 具有大網孔交鏈式毛細系統的氧化物陶瓷層，而毛細系統 內基本上充填有含氟聚合物◦更明確地說，該氧化物陶瓷 層之厚度在40至150微米（A/m)間。此類物體之實例包括 渦輪分子泵之轉子、柴油或汽油引擎之渦輪增壓器、真空 或等離子體技術產生之零組件、冠狀放電器之輥子、及超 音波聲納極，每種均為鋁或鋁合金製。其中，欲引進外層 氧化物陶瓷層的含氟聚合物或其先質之微粒時，除非是液 體，否則是Μ溶液或適當溶劑中之懸浮物的型態引進。此 一說明之重要核心在於，將含氟聚合物微粒放入適合之溶 劑Μ改變壓力條件。為此，可使用一浸漬系統，首先使用 真空去除氧化物陶瓷層毛細系統中的空氣；隨後，微粒在 真空作用下進入毛細孔，並在真空解除後被大氣壓力壓入 毛細孔，因此被認為應該同樣能達到細密分佈。 其中說明的特別適合的含氟聚合物有四氟乙烯、六氟 丙烯、1，1-二氟乙烯、氟乙烯、及三氟氯乙烯之聚合物與 一 2 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣. 訂 H7 五、發明説明（3 ) 共聚物。這些含氟聚合物事實上已知為不溶於任何溶劑， 因此根據德國DE4239391C2專利案須考慮Μ離散形式將這 些含氟聚合物引進物體表面。 日本專利JP2,913,537中說明一種類似的處理方法。 其中述及一耐蝕結構，其特徵在於，用於釋出半導體生產 器件內所含氯氣的渦輪分子泵中，包括會與氯氣接觸之鋁 /合金零件，而此零件上設有厚約20微米（wm)間之Ni-P (鎳磷）合金電鍍層；以及，將該渦輪分子泵之轉子與定 子浸入一種可形成氟樹脂層之液體中，再加Μ乾燥，Μ於 該電鍍層上形成一氟樹脂保護層。 上述先前技術文件中有一共同特點，亦即氧化物陶瓷 層之外表面上雖然實質設有含氟聚合物，但含氟聚合物進 入網狀分佈的程度很低。 因此，本發明之目的在於改進物體表面披覆層之一致 性，尤其是氧化物陶瓷層，並藉此改進物體之密封能力。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在本發明第一實施例中，提供一種在閥用金屬或其合 金製物體上披覆一薄障層之處理方法，該障層包括該金屬 與設於其上的氧化物陶瓷層，而該氧化物陶瓷層表面上具 有含氟聚合物披覆層。此方法之特徵在於，利用真空浸漬 將溶液形式之含氟聚合物引進氧化物陶瓷層之毛細系統， 隨後去除溶液之不濕潤部份並乾燥之。 一 3 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 200301318 Λ7 1Γ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（+ ) 氧化物或陶瓷層，尤其是經由陽極處理產生的氧化物 或陶瓷層，經過含氟聚合物溶液真空浸漬之後處裡後，其 保護層緊密度之特性，比先前技術具有實質上的改進。應 用前述聚合物之另一優點在於，此等聚合物對於腐蝕性與 侵蝕性介質具有極高的抗力◦例如在等離子體刻蝕機中使 用渦輪分子泵時，這類介質可為氣態，但是亦可為酸或驗 類之液體或蒸氣。 同樣地，也可K使用溶解形式之含氟聚合物作浸漬， 而不需預先披覆氧化物或陶瓷類。經過此種處理的表面亦 具有特別之性質，諸如對塵土微粒之斥拒性，以及不受水 、油或其他液體介質濕潤之能力。 使用本發明時，可Μ比先前技術顯著改進表面披覆層 之一致性◦藉由真空浸漬上述披覆層，使溶解的含氟聚合 物進入各層中的毛細孔或顯微級腔穴，可Κ達成此目的。 根據本發明之表面披覆層，其優點主要在於具有極低 的表面能量，因此幾乎對所有溶劑，尤其包括各種溶劑、 油（矽酮油）及水基液體，具有最佳的阻擋作用。固體雖 然可Μ澱積在此等薄膜表面上，但是相當困難。此外，此 種披覆層使閥用金屬具有極佳的附著力。另外要指出的是 其具有化學、熱及電方面的高度穩定性，因此，處理後的 表面曝露在一般操作條件下時，可保持不受影響。 一 4 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再本頁) —裝· 太 、1Τ ，線· 200301318 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 H7 五、發明説明) Μ本發明之意義範圍内而言，最佳是使用鋁、鎂、鈦 、鈮或皓等金屬及其合金作為閥用金屬。 在此必須特別指出的是，鋁與鋁合金經常用於備製渦 輪分子泵的轉子。 本發明中使用”鋁及其合金”一語時，係表示超純鋁及 以下銘合金：AIMn、AlMnCu、AlMg,、AlMg,.5、E-AlMgSi 、AlMgSio.y 、AlZnMgCu々,s、AlZnMgCu/,s、G-AlSi/2、 G-AlSijMg、G_AlSijCu3、G-AlCu^Ti、G-AlCu4TiMg 0 除了純鎂之外，適於本發明用途之其他材料，遷特別 包括ASTM標示之鎂鑄性合金AS41、AM60、AZ61、AZ63、 AZ81、AZ91、AZ92、HK31、QE22、ZE41、ZH62、ZK51、 ZK61、EZ33、HZ32，及捏合合金 AZ31、AZ61、AZ80、
Ml ZK60 、 ZK40 ° 此外，也可使用純鈦或鈦合金，諸如TiAl6V4、 TiAl5Fea.s 等。 根據本發明，該氧化物陶瓷層最好使用大約經過級配 之材料備製，使氧化物陶瓷層在障層側為密緻燒結，在另 側則具有大網孔交鍊式毛細系統◦德國第DE4239391C2號 專利案亦揭示相當之氧化物陶瓷層。 根據本發明所使用的氧化物陶瓷層，其厚度在40至 150微米（w m)間，尤其是在50至120微米（a m)間，德 一 5 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣. 訂 五、發明説明（g) 國第DE4239391C2號專利案亦已有揭示。 根據本發明可Μ使用的含氟聚合物，較佳選自氟化環 氧化物聚合物、甲矽烷基醚，特別是氟代脂族甲矽烷基醚 、聚丙烯酸鹽、及/或聚氨脂橡膠。 3Μ公司使用Flii〇radTM之標示，銷售多種不同的含 氟聚合物◦其中，FluoradTM FC-405/60是一種氟代脂族 甲矽烷基醚的濃縮溶液，可用乙醇、酮類、醋酸鹽稀釋， 並可溶解於水中。FlU〇radTM FC-722是一種惰性氟化溶劑 中的氟化丙烯醯基聚合物；由於具有熱塑性，此種作用劑 不會乾透，所Μ不需使用紫外線或低溫系統使其產生較高 溫及放熱反應。FluoradTM FC-725是一種醋酸異丁酯中的 氟化丙烯酸鹽聚合物；它是一種單組份溶解聚合物，具有 無限制保存性質。 根據本發明，含氟聚合物層之敷設厚度最好在1至20 微米（vm)間，特別是在1至5微米（wm)間。如為聚 丙烯酸鹽類時，特低之披覆層厚度尤其有利◦例如，敷設 此類材料時，其披覆層厚度也可K在1至2微米（wm) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 間。 有多種不同的方法均可用於浸濱物體◦選擇個別的方 法時，視欲使用的含氟聚合物及對物體的需求而定。 乾燥真空/壓力浸濱法是最慢與最複雜的真空浸潰法 一 6 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
五 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 發明説明（7 ) 。以下說明的真空浸漬處理方法需要二個槽體，一為含氟 聚合物溶液之儲槽，另一為物體/工件浸漬槽： _ 將浸漬容器內抽成真空，Μ除去物體毛細孔内的空氣 從儲槽將含氟聚合物溶液轉送至浸漬容器内，直到浸 沒各工件為止，此時，工件仍在真空下； 對浸漬容器供氣，隨後用壓縮空氣加壓； 利用增加的壓力將含氟聚合物溶液重新送回儲槽，隨 後去除空氣至正常壓力； 取出並沖洗物體； 執行進一步的處理步驟。 乾燥真空法最好用於高度黏稠的含氟聚合物溶液◦此 外，根據本發明，若毛細孔極小，且對披覆物體有極其高 的需求時，最好使用此種方法。 在濕式真空/壓力法中，只需一個槽體◦將物體浸沒 在含氟聚合物溶液中，含氟聚合物溶液持續留在浸漬容器 內。物體與含氟聚合物溶液一同置於真空下，隨後用壓縮 空氣加壓： 將浸濱容器內抽成真空，以除去各零件毛细孔內的空 氣； 供氣至正常壓力，隨後用壓縮空氣加壓； 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210'〆297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 200301318 A7 B7 五、發明説明（8) 去除空氣至正常壓力； 取出並沖洗工作； (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 執行進一步的處理步驟。 對於浸漬毛细孔極小的物體或具高密度之燒結金屬零 件，建議採用濕式真空/壓力法。 濕式真空法是最簡單與最快速的真空浸漬法。此法可 與濕式真空/壓力法對照，但其槽體未加壓。相反地，浸 漬容器僅於真空後供氣◦密封材料是在大氣壓力下浸漬零 件◦含氟聚合物溶液流入零件毛細孔內形成的真空，並置 換真空： 抽吸真空Μ除去毛細孔内的空氣，· 供氣至正常壓力； 允許零件短暫停留在浸漬溶器内，以便含氟聚合物溶 液浸漬零件； 取出並沖洗工作； 執行進一步的處理步驟。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 迄目前為止，濕式真空浸漬是最佳的方法，它不但簡 單與快速，如果是新安裝的浸漬系統，還有低安裝成本的 優點。
在真空浸漬之後，將溶液中的不濕潤部份除去，並在 升高的溫度下依自由選擇除去溶劑。例如，諸如Flu〇radTM 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 00301318 A7 B7 五、發明説明（7) FC-405/60之氟化脂族披覆層，可在11〇 °C下短暫乾燥5 至10分鐘，或在室溫下乾燥24小時。 若要增加披覆層厚度時，當然亦可重複敷次引進與乾 燥含氟聚合物的步驟。 在另一實施例中，本發明包括Μ上述方法獲得的閥用 金屬製物體◦根據本發明，這些物體最好是渦輪分子泵之 轉子，此類零件大多是用鋁或鋁合金備製的。 利用本發明，可Μ得到極低表面導納之物體，藉由比 較測量未處理氧化物層與真空浸瀆後氧化物層的導納，可 以顯示此項特徵。 在真空浸漬中，可確保完全充填氧化物層内與整個表 面上的毛細孔。 此種方法尤其適於以等離子體化學產生的披覆層毛細 孔尺寸，尤其適於硬質的陽極氧化物層。 舊式的浸沒處理只及於可濕潤的表面，而未進入毛細 孔（尤其是硬質陽極處理層上的毛細孔）。 關於這方面，在等離子體氧化物層上執行的試驗顯示 Μ下差異： 『浸沒處理加上在110±10°C下30分鐘之熱後處理，產生 42 w S之導納，而根據本發明之真空浸漬法，則產生 7 w S之導納。』 一 9 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 200301318 A7 B7 五、發明説明（丨(9) 實例： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 【實例1/比較例1:】 在正常標準之電解質中，以陽極處理氧化一 AlMgSi, i呂合金之樣片，並形成25mm之平均披覆層厚度。樣片乾燥 後，測定出140 /i S之導納（比較例1 )。 之後，將樣片置於市售氧化丙烯酸鹽FlU〇r^dTM FC-732溶液中，在<〇.lmbar之壓力下作真空浸漬，隨後 在± 10°C之溫度下處理30分鐘，亦建立導納。真空浸漬後 ，測得10w S之導納（實例1 ) ◦ 進行導納之比較測定時，使用接觸面積直徑2.3mm之 測量元件。使用硫酸鉀溶液作為輔助電解液。關於測量設 備本身，則使用Fischer公司的nAnotest YDn〇 【實例2/比較例2 :】 在根據實例1 /比較例1之鋁合金樣片上，披覆一層 20微米（wm)厚的等離子體氧化物層◦樣片同樣加以乾燥 ，並測得35 μ S之平均導納（比較例2 )。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 之後，如實例1中所述，將樣片作真空浸漬及熱處理 。隨後，建立<3 WS之導納（實例2) ◦ 10 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
Claims (1)
- 0301318 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1· 一種在閥用金屬或其合金製物體上披覆一薄障層之處理方 法，該薄障層包括該金屬及設於其上之氧化物陶瓷層，該 氧化物陶瓷層之表面係以含氟聚合物披覆；此方法之特徵 在於，將該含氟聚合物Μ溶液形式經由真空浸漬引進氧化 物陶瓷層之毛细系統内，隨後再去除溶液的不濕潤部份並 加以乾燥。 2 .如申請專利範圍第1項之處理方法，其特徵在於使用鋁、 鎂、鈦、鈪、及/或皓及此等金屬之合金，作為該閥用金 屬◦ 3 .如申請專利範圍第1項或第2項之處理方法，其特徵在於 所使用的氧化物陶瓷層包括在該障層上密緻燒結之氧化物 陶瓷層，及位於該密緻燒結氧化物陶瓷層上方且具有大網 孔交鏈式毛細孔系統之氧化物陶瓷層；該上層氧化物陶瓷 層係以等離子體化學陽極氧化之方式敷設的。 4.如申請專利範圍第1至第3項中任一項之處理方法，其特 徵在於所使用的氧化物陶瓷層厚度在40至150微米（wm) 之間，尤其是在50至120微米（Wm)之間。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 .如申請專利範圍第1至第4項中任一項之處理方法，其特 徵在於所使用的含氟聚合物係選自氟化環氧化物聚合物、 甲矽烷基醚，特別是氟代脂族甲矽烷基醚、聚丙烯酸鹽、 一 11 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 200301318 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 及/或聚氨脂橡膠。 6 .如申請專利範圍第1至第5項中任一項之處理方法，其特 徵在於該含氟聚合物敷設之厚層度1至20微米（wm)之 間，尤其是在1至5微米（w m)之間。 7 .如申請專利範圍第1至第6項中任一項之處理方法，其特 徵在於重複敷次引進與乾燥該含氟聚合物之步驟。 8. —種包含閥用金屬且可使用申請專利範圍第1至第7項中 任一項之處理方法獲得的物體。 9. 如申請專利範圍第8項之物體，其特徵在於該物體係渦輪 分子泵中使用之鋁或鋁合金製轉子。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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