KR20070114234A - 고온 내 부식성 향상을 위한 세라믹 코팅 및 이온빔 믹싱장치 및 이를 이용한 박막의 계면을 개질하는 방법 - Google Patents
고온 내 부식성 향상을 위한 세라믹 코팅 및 이온빔 믹싱장치 및 이를 이용한 박막의 계면을 개질하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고온 내 부식성 향상을 위한 세라믹 코팅 및 이온빔 믹싱 장치 및 이를 이용한 박막의 계면을 개질하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 상기 코팅 및 이온 빔 믹싱 장치를 이용하여 공정을 한 시편은 접합성이 향상되고 모재를 강화시켜 고온에서의 열응력에 대한 저항뿐만 아니라 수소생산을 위한 황산분해기에 사용될 소재의 고온 부식 저항성이 크게 향상될 수 있다.
코팅 및 이온빔 믹싱, 박막 계면 개질
Description
도 1은 본 발명에 대하여 코팅 및 이온빔 혼합의 개념을 설명한 도면;
도 2는 본 발명에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치의 개략도;
도 3은 본 발명에 따른 이온빔 조사장치의 개략도;
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 인코넬 표면에 증착한 SiC 박막의 오져 수직분포 분석결과를 나타낸 그래프;
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔 조사에 따른 박막코팅한 시편의 부식 후의 표면 형상을 나타낸 도면;
도 6은 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔 조사에 따른 박막코팅한 시편의 전해 에칭 후의 표면 형상을 나타낸 도면;
도 7a는 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔을 조사하지 않은 박막코팅한 시편의 가열 후의 표면 형상을 나타낸 사진;
도 7b는 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔을 조사한 박막코팅한 시편의 가 열 후의 표면 형상을 나타낸 사진;
도 8은 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔을 조사한 박막코팅한 시편의 가열 및 전해 에칭 후의 표면 형상을 나타낸 사진; 및
도 9는 본 발명의 일실시예에 의한 이온빔을 조사한 박막코팅한 시편에 추가 박막코팅 후, 가열 및 전해 에칭 후의 표면 형상을 나타낸 사진.
<도면의 주요부분에 대한 설명>
1 : 전자총 2 : 전자빔
3 : 세라믹용기 4 : 용융 및 기화된 세라믹
5 : 모재
5′: 이온빔 조사구와 정면으로 대면되도록 회전된 모재
6 : 이온빔 조사구 8 : 지그
10 : 반응실 20 : 이온빔 조사장치
21 : 이온원 22 : 가속관
23 : 가속관 튜브 24 : 게이트 밸브
본 발명은 고온 내 부식성 향상을 위한 세라믹 코팅 및 이온빔 믹싱 장치 및 이를 이용한 박막의 계면을 개질하는 방법에 관한 것이다.
최근 이산화탄소의 방출로 인한 소위 그린 하우스 효과로 지구의 온난화가 가속되어 심각한 자연재해를 야기시키는 등 인류의 존속은 이로 인해 위협받고 있다. 따라서 깨끗한 에너지를 찾으려는 인류의 탐구는 환경에 전혀 해를 미치지 않는 수소에너지에 지대한 관심을 돌리고 있으며 이를 위한 연구개발은 가장 경제적으로 수소를 생산하는 기술개발에 초점을 맞추고 있다.
지금까지 가장 효율성이 높은 방식으로는 열화학적으로 수소를 생산하는 요오드-황(Iondine-Sulfur) 사이클이라는 공정이 고려되고 있는데, 이는 고온 가스 냉각로를 이용하여 황산을 열분해하여 수소를 생산하는 것이다. 상기 공정 방식은 950 ℃ 이상 온도의 열을 안정적으로 공급할 수 있다는 것과 위험성이 낮다는 점에서 유력한 방법으로 검토되고 있으나, 상기 공정을 수행할 장치에 있어서 소재의 선정이 가장 중요한 이슈로 대두되고 있다. 왜냐하면, 상기 수소 생산 공정을 수행할 장치는 고온에서의 신축성 때문에 금속소재를 사용해야 하지만, 황산을 열분해할 때 발생하는 SO2 및 SO3는 매우 부식성이 강하여 현재까지 개발된 어떤 금속재료로도 경제성 있는 시스템을 구축하기 어려우며, 세라믹은 부식 저항성이 우수하나 고온에서 열 응력에 의해 파괴될 가능성이 있어 적용하기 어렵기 때문이다. 이에 고온에서 열적 성질이 좋은 금속소재에 세라믹 코팅을 하는 방식을 고안하고 있다.
그러나 일반적으로 세라믹과 금속은 서로 열팽창, 탄성률 등이 달라 고온에서의 접착성이 좋지 않아 부식되기 쉽다. 왜냐하면, 금속은 고온에서 공기 중에 노출되면 표면에 산화 막을 쉽게 형성하는데, 상기 산화 막은 다른 재료를 코팅하였을 경우 접착성을 저하시키기 때문이다.
이에, 본 발명자들은 고온에서의 금속 모재와 세라믹 박막 사이의 접착성을 강화시키는 방법을 연구하던 중, 얇은 세라믹 박막을 금속 모재에 코팅한 후 이온빔을 조사하여 두 재료를 혼합하는 방식인 이른바 이온빔 혼합(Ion Beam Mixing) 방식을 사용하여 세라믹과 금속 소재들 간의 상호경계면에서 혼합시켜 접착성을 향상시키고 그 위에 다시 박막을 코팅하는 방식이 고온에서도 강한 접착성을 유지하여 고온 부식 저항성이 향상되는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 금속 모재와 코팅층의 계면의 접착성 및 치밀성을 향상시킬 수 있는 코팅 및 이온빔 조사를 동일한 반응실 내에서 수행할 수 있는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 코팅 및 이온빔 믹싱 장치를 이용하여 금속 모재와 코팅층의 계면의 접착성 및 치밀성을 향상시키는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 진공상태의 반응실(10) 내에 전자총(1)과, 상기 전자총 부근에 위치하여 전자총(1)으로부터 발생되는 전자빔(2)을 조사받는 코팅재 용기(3)와, 상기 반응실(10) 상단에 고정되어 상기 코팅재 용기(3)로부터 용융 및 기화된 코팅재(4)가 한쪽 면에 코팅되는 모재(5)와, 상기 코팅재(4)의 균일한 증착을 위해 상기 모재(5)가 회전될 수 있도록 모재(5)의 다른 쪽 면에 장착된 지그(8)와, 상기 코팅재(4) 및 상기 모재(5)의 계면을 혼합하여 접착성 및 치밀성을 향상시키기 위해 반응실(10)의 한쪽 벽에 장착되는 이온빔 조사장치(20)를 구비한 코팅 및 이온빔 믹싱 장치를 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일실시형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 상기 코팅재(4)로서 열팽창계수가 크고 내부식성이 우수한 세라믹 소재를 구비하여 사용될 수 있다.이 경우, 상기 코팅재(4)로는 SiO2, Al2O3, TiO2 등을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 일실시형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 코팅을 수행하기 위해 스퍼터링법(sputtering) 또는 증착법(evaporation)을 포함하는 물리기상증착법을 사용하여 모재(5) 위에 코팅을 수행할 수 있다.
나아가, 본 발명의 일실형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 300 ~ 900 ℃ 이상에서 기계적 성질이 우수한 금속 소재를 모재(5)로 구비하여 사용할 수 있다. 이 경우, 상기 모재(5)로는 Alloy 800H, Alloy 690, Hastelloy X, Hayness230, Hayness556, CX2002U 복합재료, Alloy X750, Alloy 718, Sanicro28, 스테인레스 스틸 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 모재(5) 표면의 코팅이 완료된 후, 코팅된 모재(5) 표면이 이온빔 조사장치(20)로부터 조사되는 이온빔에 노출되도록 하기 이온빔 주입구(6)와 정면으로 대면되도록 회전시킬 수 있는 상기 지그(8)를 구비할 수 있다.
나아가, 본 발명의 일시형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 이온을 제조하는 이온원(21)과, 상기 이온원(21)으로부터 방출되는 이온을 가속시키는 가속기(22)와, 이온빔의 조사면적을 크게하는 가속관 튜브(23) 및 코팅시 코팅재가 이온원(21)에 코팅되는 것을 방지하기 위해 반응실(10)과 가속관 튜브(23) 사이에 장착되는 게이트 밸브(24)를 구비하는 이온빔 조사장치(20)를 구비한다(도 3 참조).
또한, 본 발명의 일실시형태에 따른 코팅 및 이온빔 장치에 있어서, 상기 이온빔 조사장치(20)에 사용되는 원소는 모재(5)의 조성과 코팅재(4)의 조성의 이동(異同)에 의존하는 것을 특징으로 한다.
상기 모재(5)의 조성과 코팅재(4)의 조성이 동일한 경우, 상기 이온빔 조사 장치(20)에 사용되는 원소는 자연계에 존재하는 모든 원소를 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
반면, 상기 모재(5)의 조성과 코팅재(4)의 조성이 다른 경우, 상기 이온빔 조사장치(20)에 사용되는 원소는 코팅재(4)를 구성하는 원소들 중 상대적으로 부족한 조성비를 갖는 원소를 사용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 이온빔 조사장치(20)에 사용되는 원소는 탄소, 질소, 산소, 실리콘, 알루미늄, 헬륨, 네온, 아르곤, 티탄 등을 단독으로 또는 이들을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 일실시형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 코팅재(4) 및 모재(5)의 특성에 따라 1회 또는 수회로 나누어서 코팅 및 이온빔을 조사하는 방식으로 코팅 및 이온빔을 믹싱을 수행할 수 있다.
이때, 상기 코팅 및 이온빔 조사는 코팅재(4) 및 모재(5) 사이의 열적 성질의 상이한 정도가 클수록 수회로 나누어서 코팅을 수행할 수 있다. 이 경우, 코팅을 수회로 나누어서 수행하는 경우, 상기 이온빔 조사는 각 코팅 공정의 사이에 수행할 수 있다.
본 발명에 일실시형태에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치는 코팅되는 각각의 코팅층의 두께에 따라 상기 이온빔 조사장치로부터 조사되는 이온빔의 에너지 크기 및 주입량을 1회 또는 수회로 나누어서 조절함으로써 코팅 및 믹싱을 수행할 수 있 다.
이 경우, 상기 이온빔의 에너지의 크기는 50 내지 500 KeV이고, 상기 이온빔의 주입량은 1×1017 내지 1×1017 이온/cm2인 것이 바람직하다. 나아가, 상기 각각의 코팅층의 두께는 20 내지 200 nm인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은,
전자빔을 코팅재 용기에 조사하여 코팅재를 용융 및 기화시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 용융 및 기화된 코팅재를 모재에 코팅하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 코팅된 모재와 코팅층 간의 계면을 혼합하기 위해 이온빔을 조사하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치를 이용하여 모재와 코팅층 계면의 접착성 및 치밀성을 향상시키는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 코팅과 이온주입이 하나의 반응실 내에서 이루어지는 장치 및 이를 이용한 최적의 공정기술을 제공한다.
도 2를 참조하면, 상기 장치는 코팅할 재료를 코팅재 용기(3)에 넣고, 상기 코팅재 용기(3) 옆에 전자총(1)을 위치시키고, 전자빔(2)을 쏘아 올려 자기장을 걸어서 상기 전자빔(2)을 휘게 하여 코팅재 용기의 중심에 도달하도록 하여 코팅재(4)를 용융 및 기화하는 방법으로 반응실 내부의 상단에 고정된 금속 모재(5)의 표면에 증기가 도달하여 코팅되게 한다. 상기 코팅재(4)의 균일한 증착을 위해, 지그(8)를 모재(5) 하부에 설치함으로써 코팅될 모재(5)는 증착과정 중 회전하도록 한다. 일정 두께로 증착을 수행한 후, 모재(5)를 고정한 지그(8)를 일정한 각도로 기울어지게(5′) 함으로써 코팅층 표면이 이온빔 조사구(6)에 정면으로 대면하도록 한다. 대면된 상기 코팅층 표면에 이온빔(7)이 조사됨으로써 믹싱을 효율적으로 수행할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 코팅 및 이온빔 조사가 동시에 이루어지는 장치를 제공할 뿐만 아니라, 코팅과 이온빔 조사를 효율적으로 조합하여 가장 바람직한 코팅 및 계면 혼합을 수행하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 장치 및 방법에서 사용되는 금속 모재(5)는 Alloy800H, Alloy 690, Hastelloy X, Hayness 230, Hayness 556, CX2002U 복합재료, Alloy X750, Alloy 718, Sanicro28, 스테인레스 스틸 등을 선택할 수 있다. 코팅재(4)로는 SiC, TiO2, Al2O3 등을 포함하는 세라믹 재료 중에서 선택할 수 있다. 최종적으로 선택되는 금속 모재(5)와 코팅재(4)는 서로 간의 고온 열적 성질이 유사할수록 바람직하다. 예를 들면, SiC를 코팅재료로 선택할 경우 모재(5)로는 Hastelloy X가 가장 유리할 수 있다. 그 이유로는 열팽창 계수와 재료의 탄성계수를 고려한 열 변형이 SiC/Hastelloy X의 경우 가장 유사하기 때문에, 상호 경계면에서의 응력이 덜 미쳐 박리될 가능성이 낮기 때문이다. 그러나 서로 성질이 다른 두 재료 간에는 열이 가해지거나 외부로의 어떤 응력이 가해지면 서로 분리되기가 용이해지기 때문에, 두 서로 다른 재료 간의 경계면을 완화할 필요가 있다. 이러한 문제는, 1차적으로 얇은 코팅을 수행한 후 이온 빔(7)을 조사하여 두 재료를 잘 혼합한 후, 2차 코팅을 수행하고, 다시 이온빔(7)을 조사하여 상기 1차 코팅층이 혼합된 층과 다시 혼합하게 하고, 그 위에 코팅을 더 수행하는 방법으로 해결될 수 있다.
상기 코팅 및 이온빔 조사는 필요에 따라 수회 반복 수행할 수 있고, 이 경우 코팅층의 두께는 이온빔 에너지와 모재(5)의 특성을 고려하여 조절될 수 있다. 예를 들면, 이온빔 조사에 의한 충돌 후, 반발에 의해 코팅 재료의 원소가 모재로 다시 주입되는 깊이는 이온의 에너지에 비례하며, 일정 에너지의 경우는 모재(5)와의 혼합을 고려한다면 박막의 두께는 얇을수록 바람직하다. 따라서 가급적 코팅을 수회로 나누어서 수행하면서 코팅과 다음 코팅과정의 사이에 이온빔 조사를 수행하는 것이 가장 바람직하다. 그 결과, 서로 다른 두 재료는 계면에서 성질을 서로 공유하는 폭이 더 커져서 외부의 응력에 덜 반응하게 된다.
본 발명에 따른 장치 및 방법에 있어서, 코팅을 수행하는 방법은 물리기상 증착법(Physical Vapor Deposition: PVD) 및 화학기상 증착법 (Chemical Vapor Deposition: CVD)을 사용하여 수행할 수 있다. 두 방법의 차이는 공정온도의 차이를 들 수 있다. 물리기상 증착법은 공정온도가 수백 ℃ 이하로 저온에서 코팅을 수행할 수 있는 반면, 화학기상 증착법은 약 1000 ℃ 전후의 높은 공정온도에서 수행되는 코팅 방법이다. 다만, 본 발명은 금속 모재(5) 위에 코팅을 수행하는 것으로서, 1000 ℃ 전후의 높은 열을 사용하는 것은 모재 특성의 변화를 유발할 수 있으므로 바람직하게는 물리기상 증착법으로 수행되는 것이 바람직하다. 상기 물리기상 증착법은 코팅하고자하는 재료를 물리적 방법에 의해 기체 상태로 변화시킨 후 증착하는 것으로, 예를 들면 스퍼터링법(sputtering)과 증착법(evaporation)을 들 수 있다. 결론적으로, 이들 중 어느 방법을 사용하더라도 이온빔 믹싱 공정 후 나타나는 모재의 특성은 큰 차이가 없다. 상기 스퍼터링법은 코팅하려는 재료의 표적 표면이 넓을수록 대면적 코팅에 유리한 반면, 상기 증착법은 소량의 재료로도 대면적 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 스퍼터링법은 코팅 원소의 운동에너지가 증착법보다는 크므로 코팅층이 상대적으로 치밀하게 형성된다는 장점이 있으나, 코팅이 완료된 후 이온빔을 조사하면 이러한 차이는 거의 제거되기 때문에증착법이 더욱 유리할 수 있다. 그러나, 필요에 따라 상기 두 방법을 선택할 수 있음은 당해 기술분야에서 명백하다.
또한, 본 발명에 따른 장치 및 방법에 있어서, '이온빔 믹싱'은 도 1에 나타내는 바와 같이, 높은 에너지를 가진 이온화된 원소를 표적재료 표면에 충돌시켜 이온을 재료 내부에 침입시키거나 표적 재료의 원자가 조사되는 이온빔과 충돌 후 뒤로 물러나는 현상을 이용하는 것을 의미하며, 나아가 표적 표면의 원자나 분자들을 증기상으로 방출시키는 스퍼터링 효과도 수반함을 의미할 수 있다. 상기 이온빔 믹싱의 변수로는 표적재료, 조사되는 이온빔의 에너지, 이온의 주입량 등의 변수를 들 수 있다. 본 발명의 장치 및 방법에서는 이들을 조합하여 최적의 조건을 제공한다.
또한, 조사되는 이온빔의 이온원(21)으로는 자연계에 존재하는 모든 원소를 포함할 수 있다. 다만, 세라믹 재료는 두 가지 이상의 원소로 구성되는 것이 일반적이므로, 상술한 증착방법들을 사용하여 코팅을 수행할 때 코팅층의 조성이 원래의 세라믹 재료의 조성과 다를 수가 있다. 이를 보완하기 위해 특정 원소를 선정할 수 있다. 예를 들면, SiC 코팅의 경우 주로 탄소 원자가 부족한 SiC1 -x(X<<1) 조성으로 코팅이 이루어질 경우가 많기 때문에, 이러한 경우에는 탄소 원자를 이온원(21)으로 사용하여 조사하면 박막의 조성도 보완할 수 있을 뿐만 아니라, 이온빔 믹싱의 효과도 얻을 수 있다. 반면, 코팅층의 조성이 원래 세라믹 코팅 소재의 조성과 동일한 경우에는 어떤 원자를 이온원(21)으로 사용해도 무방하나, 계면과 접촉하고 있는 모재(5)의 특성을 개선하기 위해 질소 원자를 이온원(21)으로 사용할 수도 있다. 나아가, 이들 원소들을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 장치 및 방법에서는 50 내지 500 keV 범위의 에너지를 갖는 아르곤, 탄소, 질소, 산소 등의 이온원으로부터 발생되는 이온빔을 코팅 재 및 모재의 특성에 따라 선택적으로 조사할 수 있다. 상기 주입되는 이온빔의 에 너지는 코팅층의 최종 두께와 코팅을 수회 나누어서 수행할 경우, 각각의 코팅층의 두께가 어느 정도 인지에 따라 조절될 수 있다. 예를 들면, 코팅층이 너무 두꺼우면 이온조사에 의한 믹싱이 계면에서 용이하게 수행될 수 없기 때문에 고에너지 상태가 되도록 이온빔의 에너지를 조절하는 것이 바람직하다. 반면, 이온빔의 에너지가 낮은 경우에는 코팅층의 두께도 얇아져야 한다. 일반적으로 조사되는 이온빔의 에너지가 높을수록, 이온빔의 조사량이 많을수록 믹싱의 효율이 좋아지기 때문에 바람직하다. 그러나, 이온빔의 조사량이 너무 과다한 경우에는 코팅층 등에 조사에 의한 손상이 발생하여 오히려 역효과가 나타날 수 있고, 작업 비용 또한 상승되기 때문에, 바람직한 물성을 나타내면서 적절한 공정 비용이 소요되는 조건으로 조절되는 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명에 따른 장치 및 방법에 있어서, 이온빔의 주입량은 1× 1017 내지 1× 1018 이온/cm2 의 범위에서 조절되는 것이 바람직하다. 이온빔의 주입량이 상기 하한 이하이면 믹싱되는 정도가 작아서 효율면에서 불리하며, 반대로 이온빔의 주입량이 상기 상한을 초과하면 코팅되는 박막이 에칭에 의해 손상될 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에서 코팅을 위해 일례를 사용한 evaporation deposition은 10kW의 전기 power를 사용하여 SiC 표적을 용융 및 기상으로 하여 증착하였다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 전자빔 증착 방법으로 코팅한 SiC 박막 분석
전자빔 증착 방법으로 인코넬(Inconel) 690에 SiC 박막을 증착하고 오져(Auger) 수직분포 분석(depth profiling)을 수행하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, SiC 박막이 인코넬 690 표면에 증착되어 있으나 SiC 박막의 표면은 SiO2로 덮여 있다. 이는 SiO2가 열역학적으로 SiC 보다 형성되기 쉽기 때문에 형성된 것으로 보인다. 이로부터 코팅과 이온빔 조사가 각각 다른 반응실에서 수행되는 것은 공정 관리가 어려움을 보이며, 같은 진공 반응실에서 코팅과 이온빔 조사가 수행되어야 함을 알 수 있다.
<실험예 1> 이온빔 조사에 따른 박막의 황산용액 부식 실험
인코넬 680H 시편을 20 mm×20 mm×5 mm 크기로 잘라서 모든 표면을 평균 표면 거칠기(Ra) 50nm이하로 연마하여 SiC를 증착한 후, 실험군에는 이온빔 조사를 하고, 나머지는 이온빔 조사를 하지 않은 상태로 300℃, 50% 황산용액에서 1시간 동안 넣어 부식시켰다. 1시간 후, 상기 시편들의 표면 형상을 관찰하여 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 이온빔 조사를 한 면은 박막이 그대로 남아있으나, 조사를 하지 않은 면은 박막이 거의 벗겨져 있다. 시편의 표면이 색깔이 다르게 나타나는 것은 박막의 두께 차이로 인한 것이다. 비록 두께가 불균일하다고는 하나 이온빔 조사의 효과를 확실히 보여준다.
따라서, 본 발명에 따라 박막에 이온빔 조사를 하면, 부식 저항성이 향상됨을 확인하였다.
<실험예 2> 이온빔 조사에 따른 박막의 전기 에칭 실험
직경 20 mm 크기의 원형 SiC 박막을 20 mm×20 mm×5 mm 크기의 표면 거칠기 50nm 이하로 연마한 하스텔로이(Hastelloy) X 표면에 증착한 후, 실험군에는 이온빔 조사를 하고, 나머지는 이온빔 조사를 하지 않은 상태로 전극을 코팅하지 않은 재료의 표면에 닿게 하여 4 V 및 0.4 A 전기를 가하여 전해 에칭하였다. 상기 에칭 후, 시편들의 표면 형상을 관찰하여 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 이온빔 조사를 하지 않은 시편은 코팅층의 모서리에 박편(flake) 형태의 박리가 발생하였으나, 이온빔 조사를 한 시편은 박막이 퍼져 있으며 박편 형태의 박리가 관찰되지 않는다. 전자의 경우, 부식이 모재의 박막 밑으로 진전되어 코팅층이 분리되는 균열(crevice) 형태이다. 반면, 이온빔 조사를 한 시편은 박막 아래의 모재가 이온빔 조사 내지는 이온빔 혼합의 효과로 부식저항성이 향상되었음을 알 수 있다.
<실험예 3> 이온빔 조사에 따른 박막의 열화 실험
직경 20 mm 크기의 원형 SiC 박막을 20 mm×20 mm×5 mm 크기의 표면 거칠기 50 nm 이하로 연마한 하스텔로이 X 표면에 증착 한 후 실험군에는 이온빔 조사를 하고, 나머지는 이온빔 조사를 하지 않은 상태로 900 ℃의 공기 중에서 1시간 동안 가열하였다. 1시간 후, 시편들의 표면 형상을 관찰하여 그 결과를 도 7a 및 도 7b에 나타내었다.
이온빔 조사를 한 시편은 박리의 흔적이 그다지 보이지 않으나(도 7a), 이온빔 조사를 하지 않은 시편은 박리가 많이 발생하였다(도 7b). 색상이 다르게 나타나는 것은 표면의 산화에 따른 현상이다. 이온빔 조사를 한 시편은 박막이 가장자리 부분에서 퍼져 있다.
<실험예 4> 이온빔을 조사하지 않은 박막의 열화 및 전해 에칭 실험
직경 20 mm 크기의 원형 SiC 박막을 20 mm×20 mm×5 mm 크기의 표면 거칠기 50nm 이하로 연마한 하스텔로이 X 표면에 550 nm 두께로 증착 한 후 900 ℃의 공기 중에서 1시간 간 가열한 후의 일부분을 전해 에칭하였다. 에칭 후, 상기 시편의 표면 형상을 광학현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타내는 바와 같이, 코팅한 부분이 열응력에 의해 벗겨 나간 부위에 에칭이 발생하였다. 그리고 박리 부분의 에칭으로 에칭한 부분과 에칭하지 않은 부분의 구별이 뚜렷하다.
<
실험예
5> 코팅과 이온빔 조사를 반복한 박막의 열화 및 전해 에칭 실험
직경 20 mm 크기의 원형 SiC 박막을 20 mm×20 mm×5 mm 크기의 표면 거칠기 50nm 이하로 연마한 하스텔로이 X 표면에 50 nm 증착 한 후, 70 keV 질소 이온빔 조사를 하고 추가로 500 nm를 증착한 것을 제외하고는 실험예 5와 동일하게 900 ℃의 공기 중에서 1시간 간 가열한 후의 일부분을 전해 에칭하였다. 에칭 후, 상기 시편의 표면 형상을 광학현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 에칭한 부분과 에칭하지 않은 부분의 구별이 거의 없다. 이는 박리가 일부 일어난 부분도 에칭이 잘되지 않았기 때문이다.
따라서, 본 발명에 따라 코팅과 이온빔 조사를 반복할 때, 고온 부식 저항성이 크게 향상될 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라 상기 코팅 및 이온 빔 믹싱 장치를 이용하여 공정을 한 시편은 접합성이 향상되고 모재를 강화시켜 고온에서의 열응력에 대한 저항뿐만 아니라 수소생산을 위한 황산분해기에 사용될 소재의 고온 부식 저항성이 크게 향상될 수 있다.
Claims (19)
- 진공상태의 반응실(10) 내에 전자총(1)과, 상기 전자총 부근에 위치하여 전자총(1)으로부터 발생되는 전자빔(2)을 조사받는 코팅재 용기(3)와, 상기 반응실(10) 상단에 고정되어 상기 코팅재 용기(3)로부터 용융 및 기화된 코팅재(4)가 한쪽 면에 코팅되는 모재(5)와, 상기 코팅재(4)의 균일한 증착을 위해 상기 모재(5)가 회전될 수 있도록 모재(5)의 다른 쪽 면에 장착된 지그(8)와, 상기 코팅재(4) 및 상기 모재(5)의 계면을 혼합하여 접착성 및 코팅층의 치밀성을 향상시키기 위해 반응실(10)의 한쪽 벽에 장착되는 이온빔 조사장치(20)를 구비한 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅재는 열팽창계수가 크고 내부식성이 우수한 세라믹 소재인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제2항에 있어서, 상기 코팅재는 SiO2, Al2O3 및 TiO2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅은 스퍼터링법(sputtering) 또는 증착법(evaporation)을 포함하는 물리기상증착법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 모재는 300 ~ 900 ℃ 범위에서 기계적 성질이 우수한 금속 소재인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제5항에 있어서, 상기 모재는 Alloy 800H, Alloy 690, Hastelloy X, Hayness230, Hayness556, CX2002U 복합재료, Alloy X750, Alloy 718, Sanicro28 및 스테인레스 스틸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 지그는 모재 표면의 코팅이 완료된 후, 코팅된 모재 표면이 이온빔 조사장치로부터 조사되는 이온빔에 노출시키기 위해 이온빔 주입구와 정면으로 대면되도록 회전하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 이온빔 조사장치(20)는 이온을 제조하는 이온원(21)과, 상기 이온원으로부터 방출되는 이온을 가속시키는 가속기(22)와, 이온빔의 조사면적을 크게하는 가속관 튜브(23) 및 코팅시 코팅재가 이온원에 코팅되는 것을 방지하기 위해 반응실(10)과 이온빔 조사장치(20) 사이에 장착되는 게이트 밸브(24)를 구비한 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 이온빔 조사장치에 사용되는 원소는 모재의 조성과 코팅재의 조성의 이동(異同)에 의존하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 모재의 조성과 코팅재의 조성이 동일한 경우, 상기 이온빔 조사장치에 사용되는 원소는 자연계에 존재하는 모든 원소를 단독 또는 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 모재의 조성과 코팅재의 조성이 다른 경우, 상기 이온빔 조사장치에 사용되는 원소는 코팅재를 구성하는 원소들 중 상대적으로 부족한 조성비를 갖는 원소를 사용하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 이온빔 조사장치에 사용되는 원소는 탄소, 질소, 산소, 실리콘, 알루미늄, 헬륨, 네온, 아르곤 및 티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 1종의 원소를 단독으로 또는 이들을 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 코팅 및 이온빔의 조사는 코팅재 및 모재의 특성에 따라 1회 또는 수회로 나누어서 수행하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제13항에 있어서, 상기 코팅 및 이온빔 조사는 코팅재 및 모재 사이의 열적 성질의 상이한 정도가 클수록 수회로 나누어서 코팅을 수행하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제14항에 있어서, 코팅을 수회로 나누어서 수행하는 경우, 상기 이온빔 조사 는 각 코팅 공정의 사이에 수행하는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 이온빔 조사장치로부터 조사되는 이온빔의 에너지 크기 및 주입량은 1회 또는 수회로 나누어서 코팅되는 각각의 코팅층의 두께에 따라 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제16항에 있어서, 상기 이온빔의 에너지의 크기는 50 내지 500 KeV이고, 상기 이온빔의 주입량은 1×1017 내지 1×1017 이온/cm2인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 제16항에 있어서, 상기 각각의 코팅층의 두께는 20 내지 200 nm인 것을 특징으로 하는 코팅 및 이온빔 믹싱 장치.
- 전자빔을 코팅재 용기에 조사하여 코팅재를 용융 및 기화시키는 단계(단계 1);상기 단계 1에서 용융 및 기화된 코팅재를 모재에 코팅하는 단계(단계 2); 및상기 단계 2에서 코팅된 모재와 코팅층 간의 계면을 혼합하기 위해 이온빔을 조사하는 단계(단계 3)를 포함하여 이루어지는 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 코팅 및 이온빔 믹싱 장치를 이용하여 모재와 코팅층 계면의 접착성 및 치밀성을 향상시키는 방법.
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