KR20070089228A - 유기 및/또는 무기 재료 강화용 유리사 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 강화 유리사의 조성물이 하기 구성 성분들을 하기 범위의 양으로 포함하는 것인 강화 유리사에 관한 것이다.
SiO2 50 내지 65 중량%
Al2O3 12 내지 20 중량%
CaO 12 내지 17 중량%
MgO 6 내지 12 중량%
CaO/MgO ≤ 2, 바람직하게는 ≥ 1.3
Li2O 0.1 내지 0.8 중량%, 바람직하게는 ≤ 0.6 중량%
BaO+SrO 0 내지 3 중량%
B2O3 0 내지 3 중량%
TiO2 0 내지 3 중량%
Na2O+K2O < 2 중량%
F2 0 내지 1 중량%
Fe2O3 < 1 중량%.
상기 유리사는 비 영탄성계수로 나타내어지는 기계적 성질 및 용융 및 섬유 연신 조건 사이의 우수한 조화를 제공하는 이루어진다.
유리사, 유리 강화재 스트랜드, 비 영탄성계수, 성형 범위

Description

유기 및/또는 무기 재료 강화용 유리사 {GLASS YARNS FOR REINFORCING ORGANIC AND/OR INORGANIC MATERIALS}
본 발명은 유리 "강화재" 스트랜드(또는 "섬유"), 즉, 유기 및/또는 무기 재료를 강화시킬 수 있으며 직물 스트랜드로 사용될 수 있는 유리 강화재 스트랜드(또는 섬유)에 관한 것이다(상기 스트랜드는 일반적으로 저항 가열에 의해 가열되는 부싱(bushing)의 기저에 위치한 개구에서 흘러나오는 용융 유리 스트림을 기계적으로 가늘게 하는 과정에 의해 얻어질 수 있다).
본 발명은 보다 구체적으로는 높은 비 영탄성계수를 가지며 특히 바람직한 SiO2-Al2O3-CaO-MgO 유형의 4차 조성을 가지는 유리 스트랜드에 관한 것이다.
유리 강화재 스트랜드 분야는 유리 산업에 있어서 매우 특수한 분야이다. 이 스트랜드는 특이한 유리 조성물로부터 제조되는데, 사용되는 유리는, 상기 과정에 의해 수 ㎛의 직경의 필라멘트의 형태로 연신될 수 있으며, 강화 기능을 수행할 수 있는 연속 스트랜드의 형성을 가능하게 한다.
특정 분야, 특히 항공술에 있어서의 목적은 동적 조건 하에서 작동할 수 있으며 그 결과 높은 기계적 응력에 견딜 수 있는 큰 부품들을 얻는 것이다. 이 부 품들은 통상적으로 유기 및/또는 무기 재료, 및 일반적으로 부피의 50% 초과를 차지하는 강화재, 예를 들면, 유리 스트랜드 형태의 강화재에 기초한다.
상기 부품들의 기계적 성질들 및 효능은 강화재의 기계적 성능, 특히 비 영탄성계수를 개선시키는 것에 의해 개선된다.
유리 강화재 스트랜드의 경우에 있어서, 강화재의 성질들은 주로 구성 유리의 조성에 의해 좌우된다. 유기 및/또는 무기 재료를 강화하기 위해 가장 폭넓게 사용되는 유리 스트랜드는 E-유리 또는 R-유리로 제조된다.
E-유리 스트랜드는 통상적으로, 그 자체로서 또는 직물 같은 조직화된 조립체의 형태로, 강화재를 제조하는데 사용된다. E-유리가 섬유화될 수 있는 조건(유리가 약 1,000 푸아즈의 점도를 가지는 온도에 해당하는 작동 온도는 약 1,200℃로 비교적 낮으며, 액체상 온도는 작동 온도보다 약 120℃ 낮으며, 탈유리화 속도는 낮다)이 매우 유리하다.
전자 부품 및 항공술 분야에 적용하기 위한 ASTM D 578-98 표준에 정의된 E-유리의 조성은 다음과 같다: 52 내지 56 중량% SiO2; 12 내지 16 중량% Al2O3; 16 내지 25 중량% CaO; 5 내지 10 중량% B2O3; 0 내지 5 중량% MgO; 0 내지 2 중량% Na2O+K2O; 0 내지 0.8 중량% TiO2; 0.05 내지 0.4 중량% Fe2O3; 및 0 내지 1 중량% F2.
그러나, E-유리는 그대로 약 33 MPa/㎏/㎥의 비교적 낮은 비 영탄성계수를 가진다.
ASTM D 578-98 표준은 붕소를 함유하지 않을 수 있는 다른 E-유리 강화재 스트랜드를 기재한다. 이 스트랜드는 하기 조성을 가진다: 52 내지 62 중량% SiO2; 12 내지 16 중량% Al2O3; 16 내지 25 중량% CaO; 0 내지 10 중량% B2O3; 0 내지 5 중량% MgO; 0 내지 2 중량% Na2O+K2O; 0 내지 1.5 중량% TiO2; 0.05 내지 0.8 중량% Fe2O3; 및 0 내지 1 중량% F2.
붕소를 함유하지 안흔 E-유리에 대한 섬유화 조건은 붕소를 함유하는 E-유리에 대한 조건보다 덜 유리하지만, 경제적으로 허용할 수는 있다. 비 영탄성계수는 E-유리의 그것과 동등한 성능 수준을 유지한다.
US 4 199 364로부터 또한 알려진 것은, E-유리와 유사한 기계적 성질, 특히 인장 강도를 가지는, 붕소도 플루오르도 함유하지 않은 저렴한 유리이다.
그대로, R-유리는 양호한 기계적 성질, 특히 약 33.5 MPa/㎏/㎥의 비 영탄성계수를 가지는 것으로 알려져 있다. 그러나, 용융 및 섬유화 조건은 상기 E-유리 유형의 경우보다 더 제한적이고, 따라서, R-유리의 최종 비용은 보다 높다.
R-유리의 조성은 FR-A-1 435 073에 기재되어 있으며, 다음과 같다: 50 내지 65 중량% SiO2; 20 내지 30 중량% Al2O3; 2 내지 10 중량% CaO, 5 내지 20 중량% MgO; 15 내지 25 중량% CaO+MgO; SiO2/Al2O3 = 2 to 2.8; MgO/SiO2 < 0.3.
유리 스트랜드의 기계적 강도를 증가시키기 위한 다른 시도들이 있어 왔지만, 이들은 일반적으로 섬유화에 손해를 주기 때문에, 가공이 보다 어렵거나 또는 현재의 섬유화 설비를 변형시킬 필요가 존재하게 되었다.
따라서, 가능하면 E-유리의 비용에 가까운 비용이 들며 R-유리와 유사한 성능 수준의 기계적 성질들을 보이는 유리 강화재 스트랜드가 요구되어 왔다.
본 발명의 목적은 R-유리의 기계적 성질, 특히 그의 비 영탄성계수, 및 E-유리와 유사한 개선된 용융 및 섬유화 성질들을 조합한 유리 강화재 스트랜드를 제공하는 것이다.
본 목적은 유리 강화재 스트랜드의 조성물이 하기 구성 성분들을 하기 범위의 양으로 포함하는 것인 유리 강화재 스트랜드에 의해 달성된다.
SiO2 50 내지 65 중량%
Al2O3 12 내지 20 중량%
CaO 12 내지 17 중량%
MgO 6 내지 12 중량%
CaO/MgO ≤ 2, 바람직하게는 ≥ 1.3
Li2O 0.1 내지 0.8 중량%, 바람직하게는 ≤ 0.6 중량%
BaO+SrO 0 내지 3 중량%
B2O3 0 내지 3 중량%
TiO2 0 내지 3 중량%
Na2O+K2O < 2 중량%
F2 0 내지 1 중량%
Fe2O3 < 1 중량%.
실리카(SiO2)는 본 발명에 따른 유리의 망상 조직을 형성하며 유리의 안정성에 중요한 역할을 하는 산화물들 중 하나이다. 본 발명에 있어서, 실리카 함량이 50 중량% 미만인 경우, 유리의 점도가 너무 낮아지며 섬유화 동안 탈유리화될 위험이 증가한다. 65 중량%를 초과하는 경우, 유리의 점도가 너무 커지며 용융되기 어려워진다. 바람직하게는, 실리카 함량은 58 중량% 내지 63 중량%이다.
알루미나(Al2O3)도 또한 본 발명에 따른 유리의 망상 조직을 형성하며 실리카와 함께 탄성계수와 관련하여 중요한 역할을 한다. 본 발명에 따른 제한된 범위에 있어서, 이 산화물의 퍼센트 농도를 12 중량% 미만으로 낮추면 비 영탄성계수가 낮아지며 최대 탈유리화 속도가 증가되며, 이 산화물의 퍼센트 농도를 20 중량%를 초과하여 너무 크게 증가시키면 탈유리화의 위험이 생기며 점도가 증가한다. 바람직하게는, 선택된 조성물의 알루미나 함량은 13 내지 18 중량%의 범위이다. 유리하게는, 실리카와 알루미나 함량의 합은 70 중량% 초과 및 보다 양호하게는 75 중량% 초과이며, 이때 비 영탄성계수의 바람직한 값이 얻어질 수 있다.
석회(CaO)는 점도를 조절하고 유리의 탈유리화를 조절하는데 사용된다. CaO 함량은 바람직하게는 13 내지 15 중량%의 범위이다.
마그네시아(MgO)는 CaO와 마찬가지로 점도 감소제로서 작용하며 또한 비 영탄성계수에 이로운 영향을 미친다. MgO 함량은 6 내지 12 중량%, 바람직하게는 7 내지 9 중량%의 범위이다.
CaO/MgO 중량비는 탈유리화를 조절하기 위한 중요한 인자임이 밝혀졌다. 본 발명자들은 2를 초과하지는 않지만, 바람직하게는 1.3 초과의 CaO/MgO 비가, 액체 상을 희생시켜 성장을 위한 경쟁을 시작하는 다수의 상들(회장석: CaO·Al2O3·2SiO2 및 투휘석: CaO·MgO·2SiO2, 또는 심지어는 포스터라이트(forsterite): 2MgO·SiO2 또는 완화휘석: MgO·SiO2)의 유리의 결정화를 촉진한다는 사실을 확인하였다. 이 경쟁은 결정질 상의 최대 성장 속도를 제한하여 유리의 탈유리화의 위험을 감소시키는 영향, 및 정확하게 섬유화될 수 있게 한다는 영향을 미친다.
다른 알칼리 토금속 산화물, 예를 들면, BaO 및 SrO가 유리 조성물에 존재할 수 있다. 이들 산화물들의 총 함량은 유리의 밀도(비 영탄성계수를 감소시키는 영향을 미친다)를 증가시키지 않기 위해 3 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만으로 유지된다. 일반적으로, 조성물은 실질적으로 BaO 및 SrO을 함유하지 않는다.
산화리튬(Li2O)은 MgO와 마찬가지로 점도 감소제로서 작용하며 또한 비 영탄성계수를 증가시킨다. 0.8 중량%를 초과하는 경우, Li2O는 작동 온도의 실질적인 저하를 초래하며, 따라서 성형 범위(작동 온도와 액체상 온도의 차)의 실질적인 감소를 초래하며, 이로써 유리는 더이상 만족스럽게 섬유화되지 않을 것이다.
또한, Li2O는 비용이 많이 드는데, 이는 이것이 본질적으로 두 가지 원료, 즉, 고비용인 합성 원료, 즉 탄산리튬, 및 천연 원료, 즉 단지 7 내지 8%의 Li2O만을 함유하기 때문에 배치에 대량으로 도입되어야 하는 리티아 휘석(spodumene)에 의해 제공되기 때문이다. 산화리튬은 또한 매우 휘발성이며, 따라서 용융 동안 약 50%가 손실된다. 상기 모든 이유들로 인해, 본 발명에 따른 유리 조성물 내의 Li2O 함량은 0.1 내지 0.8 중량%에서 변하며 바람직하게는 0.6 중량%로 제한되며, 보다 양호하게는 0.5 중량%로 제한된다.
바람직하게는, Al2O3, 및 MgO 및 Li2O 함량의 합은 23 중량% 이상이며, 이로써 양호한 섬유화 가능성을 가지면서 매우 만족스러운 비 영탄성계수 값(36 MPa/㎏/㎥ 초과)이 얻어질 수 있다.
산화붕소(B2O3)는 점도 감소제로 작용한다. 본 발명에 따른 유리 조성물 내의 그 함량은 3 중량%, 바람직하게는 2 중량%로 제한되는데, 이는 휘발 및 오염물질의 방출의 문제를 피하기 위해서이다.
산화티탄은 점도 감소제로서 작용하며 비 영탄성계수를 증가시키는데 기여한다. 그것은 불순물로서 존재할 수 있거나(이 경우 조성물 내의 그 함량은 0 내지 0.5 중량%임) 또는 의도적으로 첨가될 수 있다. 그러나, 그것의 의도적 첨가는 배치 내에 가장 적은 양의 가능한 불순물을 도입시켜 비용을 증가시키는 비-표준 원료의 사용을 요구한다. TiO2의 의도적 첨가는 3 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만의 함량인 경우에만 유리하며, 이를 초과하는 경우, 유리는 바람직하지 않은 황색을 띤다.
탈유리화를 제한하는데 기여하고 가능하다면 유리의 점도를 감소시키기 위해 Na2O 및 K2O가 본 발명에 따른 조성물에 도입될 수 있다. 그러나, Na2O 및 K2O의 함량은 2 중량% 미만으로 유지되어야 하는데, 이는 유리의 가수분해에 대한 저항의 위험을 피하기 위해서이다. 바람직하게는, 조성물은 0.8 중량% 미만의 이들 두 산화물을 함유한다.
플루오르(F2)가 유리 용융 및 섬유화에 기여하기 위해 조성물에 존재할 수 있다. 그러나, 그 함량은 1 중량%로 제한되는데, 이를 초과하면 오염 물질의 방출 및 노 내화물질의 부식의 위험이 있기 때문이다.
산화철(Fe2O3 형태로 표현)은 일반적으로 본 발명의 조성물 내에 불순물로서 존재한다. Fe2O3 함량은 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 이하로 유지되어야 하는데, 이는 스트랜드의 색 및 섬유화 설비의 작동, 특히 노 내의 열 전달에 있어서의 용인할 수 없는 손상을 피하기 위해서이다.
바람직하게는, 유리 스트랜드는 하기 구성 성분들을 하기 범위의 양으로 포함하는 조성물을 포함한다:
SiO2 58 내지 63 중량%
Al2O3 13 내지 18 중량%
CaO 12.5 내지 15 중량%
MgO 7 내지 9 중량%
CaO/MgO 1.5 내지 1.9
Li2O 0.1 내지 0.5 중량%
BaO+SrO 0 내지 1 중량%
B2O3 0 내지 2 중량%
TiO2 0 내지 0.5 중량%
Na2O+K2O < 0.8 중량%
F2 0 내지 1 중량%
Fe2O3 < 0.5 중량%.
조성물이 0.40 내지 0.44 범위, 및 바람직하게는 0.42 이하의 Al2O3/(Al2O3+CaO+MgO) 중량비를 가지는 것이 특히 바람직하며, 이는 1,250℃ 이하, 바람직하게는 1,210℃ 이하의 액체상 온도를 가지는 유리를 수득하는 것을 가능하게 한다.
일반적으로, 본 발명에 따른 유리 스트랜드는 산화 붕소(B2O3) 또는 플루오르(F2)를 함유하지 않는다.
본 발명에 따른 유리 스트랜드는 상기 기재된 조성의 유리로부터 하기 과정들에 의해 수득된다: 1 이상의 부싱의 기저에 위치한 다수의 개구들로부터 흘러나오는 용융 유리의 다수의 스트림이 연속 필라멘트의 1 이상의 시트의 형태로 가늘어진 후, 이 필라멘트는 1 이상의 스트랜드로 합해지고, 움직이는 지지체 상에서 수집된다. 지지체는, 스트랜드가 감긴 패키지인 경우에는 회전 지지체일 수 있거나, 또는, 매트를 형성하기 위해, 스트랜드가 이를 연신하는 작용을 하기도 하는 장치에 의해 잘게 썰어지는 경우 또는 스트랜드가 이를 연신하는 작용을 하는 장치에 의해 분사되는 경우에는 병진 이동하는 지지체의 형태일 수 있다.
따라서, 임의로 추가의 전환 작용 후에 얻어진 스트랜드는 다양한 형태: 연속 스트랜드, 잘게 썰어진 스트랜드, 직물, 편직물, 노끈, 테이프 또는 매트일 수 있으며, 필라멘트로 구성된 스트랜드는 약 5 내지 30 ㎛의 범위일 수 있는 직경을 가진다.
부싱에 공급되는 용융 유리는 순수한 원료 또는, 보다 통상적으로는, 천연 원료(즉, 가능하다면 극소량의 불순물을 함유)로부터 얻어지는데, 이 원료 물질은 적절한 비율로 혼합된 후 용융된다. 용융 유리의 온도는 섬유화를 가능하게 하며 탈유리화 문제를 피하기 위해 통상적으로 조절된다. 필라멘트들이 스트랜드의 형태로 합해지기 전에, 그것들은 일반적으로 마모로부터 보호되고 후속하여 강화될 재료에 도입되는 것을 가능하게 하기 위해 사이징 조성물로 코팅된다.
본 발명에 따른 스트랜드로부터 얻어진 복합재는 1종 이상의 유기 재료 및/또는 1종 이상의 무기 재료 및 유리 스트랜드를 포함하며, 이때 적어도 일부의 스트랜드는 본 발명에 따른 스트랜드이다.
하기 실시예들은 본 발명을 설명하지만, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
유리 필라멘트로 제조된 직경 17 ㎛의 유리 스트랜드를 표 1에 나타낸 조성(중량%로 표현됨)을 가지는 용융 유리를 가늘게 하여 수득하였다.
유리의 점도가 103 푸아즈(데시파스칼·초)일 때의 온도를 T(logη=3)으로 나타내었다.
유리의 액체상 온도를 T액체상으로 나타내었는데, 이 온도는 유리에서 탈유리화할 수 있는 가장 내화성인 상이 0의 성장 속도를 가질 때의 온도에 해당하며, 따라서 이 탈유리화된 상의 용융점에 해당한다.
ASTM C 1259-01 표준에 따라 측정한 영탄성계수 및 아크키메데스(Archmedes) 방법에 의해 측정한 밀도로부터 계산한 비 영탄성계수(즉, 측정된 비 영탄성계수) 및 통계학적 소프트웨어 패키지를 사용하여 현존하는 데이터에 기초하여 확립된 모델로부터 계산된 값(즉, 계산된 비 영탄성계수)을 보고하였다. 벌키한 유리에 대해 측정한 비 영탄성계수와 상기 동일한 유리로 제조한 필라멘트로 구성된 로빙(roving)의 비 영탄성계수 사이의 상관관계는 양호하였다. 따라서, 표 1의 값들은 섬유화 후의 유리의 탄성계수에 의해 기계적 성질들의 평가를 제공한다. 표는 또한 비교예로서 Li2O를 함유하지 않는 유리(실시예 6), US 4 199 364의 실시예 5에 따른 유리(실시예 7) 및 E-유리 및 R-유리에 대한 측정값을 제공한다.
본 발명에 따른 실시예들은 용융 및 섬유화 성질들과 기계적 성질들 사이의 우수한 조화를 보인다고 밝혀졌다. 이들 섬유화 성질들은 특히 액체상 온도가 R-유리보다 훨씬 낮은 약 1,210℃일 때 바람직하다. 섬유화 범위는 양(陽)이며, 특히 T(logη=3)와 T액체상 사이의 차는 50℃ 초과이며, 가능하게는 68℃ 이하이다.
본 발명에 따른 조성물(실시예 1 내지 5)로부터 수득한 유리의 비 영탄성계수는 E-유리에 비해 현저히 높았으며 또한 R-유리 및 Li2O를 함유하지 않는 유리(실시예 6)에 비해 개선되었다.
따라서, 현저하게, 본 발명에 따른 유리를 사용하면, 실질적으로 R-유리보다 양호한 기계적 성질들이 달성되었으며, 섬유화 온도는 상당히 저하되어 E-유리에 있어 얻어지는 값에 근접하였다.
본 발명에 따른 유리는 세 가지 상에서 결정화되었다. 액체상에서, 상은 투휘석이었는데, 이는 회장석(실시예 6)보다 덜 내화성이기 때문에 보다 바람직하였다. 투휘석의 최대 성장 속도는 CaO/MgO 비가 2.14인 실시예 7의 유리의 경우보다 낮았다(50% 이상 감소).
본 발명에 따른 유리 스트랜드는 R-유리 스트랜드보다 비용이 덜 들기 때문에, 특정 분야, 특히 항공술 분야, 또는 헬리콥터 블레이드의 강화재, 또는 광케이블 용도에 있어서 바람직하게 대체될 수 있다.
Figure 112007051083288-PCT00001

Claims (10)

  1. 유리 강화재 스트랜드의 조성물이 하기 구성 성분들을 하기 범위의 양으로 포함하는 것인 유리 강화재 스트랜드.
    SiO2 50 내지 65 중량%
    Al2O3 12 내지 20 중량%
    CaO 12 내지 17 중량%
    MgO 6 내지 12 중량%
    CaO/MgO ≤ 2, 바람직하게는 ≥ 1.3
    Li2O 0.1 내지 0.8 중량%, 바람직하게는 ≤ 0.6 중량%
    BaO+SrO 0 내지 3 중량%
    B2O3 0 내지 3 중량%
    TiO2 0 내지 3 중량%
    Na2O+K2O < 2 중량%
    F2 0 내지 1 중량%
    Fe2O3 < 1 중량%.
  2. 제1항에 있어서, 조성물이 23 중량% 이상의 Al2O3+MgO+Li2O 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 유리 스트랜드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 조성물이 70 중량% 초과, 바람직하게는 75 중량% 초과의 SiO2+Al2O3 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 유리 스트랜드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 0.40 내지 0.44, 바람직하게는 0.42 이하의 Al2O3/(Al2O3+CaO+MgO) 중량비를 가지는 것을 특징으로 하는 유리 스트랜드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 하기 구성 성분들을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 스트랜드.
    SiO2 58 내지 63 중량%
    Al2O3 13 내지 18 중량%
    CaO 12.5 내지 15 중량%
    MgO 7 내지 9 중량%
    CaO/MgO 1.5 내지 1.9
    Li2O 0.1 내지 0.5 중량%
    BaO+SrO 0 내지 1 중량%
    B2O3 0 내지 2 중량%
    TiO2 0 내지 0.5 중량%
    Na2O+K2O < 0.8 중량%
    F2 0 내지 1 중량%
    Fe2O3 < 0.5 중량%.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, B2O3 또는 F2를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 스트랜드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 유리 스트랜드를 포함하는 것을 특징으로 하는, 특히 직물 형태의 유리 스트랜드의 조립체.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 유리 스트랜드를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리 스트랜드 및 유기 및/또는 무기 재료로 이루어지는 복합재.
  9. 하기 구성 성분들을 하기 범위의 양으로 포함하는, 유리 강화재 스트랜드 제조에 적합한 유리 조성물.
    SiO2 50 내지 65 중량%
    Al2O3 12 내지 20 중량%
    CaO 12 내지 17 중량%
    MgO 6 내지 12 중량%
    CaO/MgO ≤ 2, 바람직하게는 ≥ 1.3
    Li2O 0.1 내지 0.8 중량%, 바람직하게는 ≤ 0.6 중량%
    BaO+SrO 0 내지 3 중량%
    B2O3 0 내지 3 중량%
    TiO2 0 내지 3 중량%
    Na2O+K2O < 2 중량%
    F2 0 내지 1 중량%
    Fe2O3 < 1 중량%.
  10. 제9항에 있어서, 50℃ 초과의 성형 범위((T(logη=3) - T액체상)를 가지는 것을 특징으로 하는 조성물.
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