KR20070012426A - 연마용 슬러리 - Google Patents

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KR20070012426A
KR20070012426A KR1020067022141A KR20067022141A KR20070012426A KR 20070012426 A KR20070012426 A KR 20070012426A KR 1020067022141 A KR1020067022141 A KR 1020067022141A KR 20067022141 A KR20067022141 A KR 20067022141A KR 20070012426 A KR20070012426 A KR 20070012426A
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monomers
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polishing slurry
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KR1020067022141A
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키요타카 신도
아키노리 에토
토모카즈 이시즈카
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미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

[해결과제] 스크래치나 디싱, 이로우젼의 발생을 현저하게 억제하는 연마용 슬러리를 제공한다.
[해결수단] 유기 입자(A), 산화제, 착화제를 함유하는 연마용 슬러리로서, 상기 유기 입자(A)가, 표면에 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)의 표면의 일부를 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 수지(C)로 피복한 유기 입자이고, 유기입자(B)는, 바람직하게는 전체 단량체의 중량을 베이스로 하여 카르본산기를 갖는 단량체, 수산기를 갖는 단량체, 아미노기를 갖는 단량체, 아세토아세톡시기를 갖는 단량체, 글리시딜기를 갖는 단량체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 단량체 1~50중량%, 및 그 외 단량체 99~50중량%를 함유하는 단량체 조성물을 중합하여 얻어지는 공중합체를 포함하는 것이다.
연마용 슬러리, 유기 입자, 내스크래치성, 내디싱성, 내이로우젼성

Description

연마용 슬러리 {POLISHING SLURRY}
본 발명은 반도체 장치의 제조에 사용되는 동 등으로 이루어지는 배선의 형성에서, 동 등의 표면을 손상시키지 않고 연마하여 평탄화할 수 있는 연마용 슬러리에 관한 것이다.
근년, 반도체 장치 제조의 배선 공정에서, 절연막 위에 배선 형성용의 홈 형성을 행하고, 배선용의 금속막을 도금법 등에 의해 매입하고, 과잉인 금속막을 제거하여, 금속 배선을 포함한 절연막을 평탄화하는 기술로서, CMP(Chemical　and　Mechanical　Polishing)가 사용되고 있다. 이것은, 연마용 입자를 분산시킨 슬러리에 의해 기계적으로 연마하는 방법이다.
CMP 기술에서는 종래부터, 세리아, 알루미나 등의 금속 산화물 혹은 실리카 등의 무기 연마용 입자를 함유한 슬러리가 사용되고 있다. 그러나, 이들의 무기 연마용 입자는 경도가 높아, 동 등 경도가 낮은 금속막을 연마하는 경우, 스크래치라 불리는 금속 표면의 연마 상처나, 이로우젼(erosion)이라 불리며, 배선 패턴이 치밀한 부분의 중앙부에서, 하지층인 절연막도 포함하여 보다 연마됨으로써 오목 형상으로 형성되어 버리는 현상이 큰 문제로 되어 있다.
현재, 반도체의 성능 향상을 위해서, 절연막 상의 1/2 배선폭은 130nm에서 90nm, 더욱 65nm로, 보다 미세화가 진행되고 있고, 그 연마 대상의 절연막 표면은 보다 복잡한 구조로 되어 있다. 배선폭이 보다 미세화되면, 스크래치에 의한 금속 표면의 연마 상처는 단선을 일으키고, 또한, 디싱이나 이로우젼은 배선 저항의 상승이나 편차, 또한 상층에 형성되는 배선간의 쇼트를 일으켜서, 반도체 디바이스의 신뢰성을 현저히 저하시키고, 제품 수율을 대폭으로 저하시키는 원인으로 되고 있다.
이 스크래치는 연마용 입자의 경도나, 연마용 입자의 응집체가 존재함으로써 일어나는 부분적인 과잉 연마가 원인이다.
또한, 이로우젼은 딱딱한 연마용 입자에 의한 과잉 연마나, 절연막이나 금속의 확산을 막는 배리어층 등의 하지층과의 연마 선택성이 낮은 것이 원인이다.
이들의 문제를 해결하기 위해서, 무기 연마용 입자의 경우는 연마용 입자를 알루미나보다도 부드러운 실리카로 하고, 금속이 용출하지 않는 중성으로부터 알칼리성 측에서 연마하는 연마액이 개발되고 있다. 예를 들면, 실리카를 연마용 입자로 했을 경우, 알루미나보다 스크래치가 감소하지만, 무기 연마용 입자를 사용했을 경우, 스크래치나 이로우젼의 발생은 막지 못하여 근본적인 해결로는 되지 않는다.
또한, 최근, 연마제중의 고형분이 절연막 위에 잔존하기 때문에, 절연막층 전체의 유전율이 올라가는 것이 문제로 거론되고 있다. 현상의 알루미나, 실리카를 연마용 입자로 한 연마제는 내열성 특성이 절연막과 동등하기 때문에, 열처리에 의한 제거가 불가능하며, 세정액에 의한 제거 밖에 할 수 없다. 이 세정액에 의한 제거는, 절연막을 약간 용해시킴으로써 잔존한 연마용 입자를 제거시키는 방법이기 때문에, 절연막에 주는 데미지가 커서 문제로 되고 있다.
한편, 특허 제3172008호에서는 유기 고분자 화합물의 입자를 연마 연마용 입자로 하는 방법이 기재되어 있다. 여기서 사용되고 있는 유기 고분자는 메타크릴 수지, 폴리스티렌 수지 등의 관능기를 갖지 않는 성분을 연마용 입자로 하고 있기 때문에, 또한, 금속의 표면을 산화시키는 산화제를 포함하고 있지 않기 때문에, 피연마체인 금속막과의 화학작용이 전혀 일어나지 않아, 반도체 장치 제조의 배선 공정에 필요, 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는다.
유기 고분자 화합물의 입자에 관한 상기 문제를 해결하기 위해서, 예를 들면, 특개 2001-55559에서는, 피연마면을 형성하는 금속과 반응할 수 있는 관능기를 갖는 유기 입자를 함유하는 CMP용 수계 분산체에 대해서 개시되어 있다. 그러나, 디싱이라 불리는, 배선 부분의 금속막이 중심부에서 보다 연마됨으로써 오목형상으로 형성되는 현상은 해결되지 않는다. 이것을 막기 위해서, 벤조트리아졸 등의 보호막 형성제가 사용되는 기술이 특개평 8-83780 등에 개시되어 있지만, 벤조트리아졸 등의 보호막 형성제는 그 효과가 매우 높기 때문에, 연마 속도도 현저하게 저하 시켜 버리는 단점이 있었다.
특허 문헌 1:　특허 제3172008호
특허 문헌 2:　특개 2001-55559호
특허 문헌 3:　특개평 8-38780호
[발명의 개시]
[발명이 해결 하려고 하는 과제]
본 발명은, 특정의 유기 입자를 포함한 연마용 슬러리로서, 스크래치나 디싱, 이로우젼의 발생을 현저하게 억제하는 연마용 슬러리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
　[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 본 발명의 완성에 이르렀다. 즉, 본 발명은, 유기 미립자(A)를 함유하는 슬러리로서, 그 유기 미립자(A)는, 표면에 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)의 표면의 일부를 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 수지(C)로 피복 한 것이다.
상기 연마용 슬러리가 산화제를 함유하는 것은 피연마 금속과 관능기의 반응을 촉진시키는 점에서 바람직한 형태이다.
유기 입자(B)가, 전체 단량체의 중량을 베이스로 하여, 카르본기 함유 비닐 단량체, 수산기 함유 비닐 단량체, 아미노기 함유 비닐 단량체, 아세토아세톡시기 함유 비닐 단량체, 글리시딜기 함유 비닐 단량체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 단량체 1~50중량%, 및 그 외 비닐계 단량체가 99~50중량% 함유하는 단량체 조성물을 중합하여 얻어지는 공중합체를 포함하는 것인 것은, 피연마 금속과의 반응을 촉진하는 점에서 바람직한 형태이다.
또한, 수지(C)가 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 중합체를 포함하는 것은 피연마 금속과의 반응을 제어하는 점에서 바람직한 형태이다.
상기 연마용 슬러리가 카르본산류, 아민류, 아미노산류 및 암모니아로부터 선택되는 적어도 1 종류의 착화제를 더 포함하고, pH가 5~11의 범위인 것은 연마 속도의 점에서 바람직한 형태이다.
또한 산화제가 과산화수소인 것은 평탄화의 점에서 바람직한 형태이다.
[발명의 효과]
본 발명의 연마용 슬러리는, 배선 가공된 절연막 상의 과잉 금속막을 빠른 속도로 연마할 수가 있고, 또한, 피연마 대상물 표면에, 연마 과잉에 의한 상처나 스크래치를 발생시키지 않고 연마할 수 있고, 디싱이나 이로우젼 등에 의한 요철이 없어 평탄성이 높은 연마가 가능하다.
또한, 유기 미립자로 이루어지는 본 발명의 연마용 슬러리는, 절연막보다도 분해 온도가 상당히 낮기 때문에, 열처리, 플라즈마 처리에 의해 절연막에 데미지를 주지 않고, 연마용 슬러리의 잔존물의 제거가 가능하다.
도 1은 제조예 1에서 얻어진 유기 입자의 SEM상을 나타내는 도면이다
도 2는 비교 제조예 1에서 얻어진 유기 입자의 SEM상을 나타내는 도면이다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(유기 입자)
유기 입자(A)는, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)의 표면의 일부가 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 수지(C)에 의해 피복된 유기 입자이다.
본 발명에서 「피연마 금속과 반응 가능한」이란 화학반응적인 작용에 의해 피연마 금속의 연마 속도를 촉진시키는 것이 가능한 능력을 의미한다.
유기 입자(B)가 갖는 피연마 금속과 반응 가능한 관능기로는 카르복실기, 수산기, 아민기, 케톤기, 글리시딜기, 아세토아세톡시기를 들 수 있다. 특히 카르본산이 바람직하다.
유기 입자(B)는, 예를 들면, 이들 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 단량체 및 이것과 공중합 가능한 그 외 비닐계 단량체를 중합함으로써 제조할 수 있다. 특히 바람직한 카르복실기를 갖는 유기 입자의 경우, 얻어진 공중합체 에멀젼중의 카르복실기에 대해 0.3몰 등량 이상의 알칼리성 물질을 첨가함으로써 카르복실기를 해리시켜, 금속과 착체를 형성하기 쉬운 상태로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 카르복실기 함유 비닐 단량체는 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 1염기산, 이타콘산, 푸말산, 말레인산 등의 불포화 2염기산 또는 이들의 모노에스테르류로부터 선택된 1종 또는 2종 이상으로, 특히 아크릴산, 메타크릴산이 바람직하다.
수산기 함유 비닐 단량체로는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
아미노기 함유 비닐 단량체로서는 제3급 아미노기를 함유하는 아미노기 함유 (메트)아크릴레이트계 단량체를 들 수 있고, 예를 들면, N,N-디메틸아미노에틸 (메 트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-t-부틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-모노메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또한, 제3급 아미노기를 함유하는 N-알킬아미노 (메트)아크릴아미드를 들 수 있고, 예를 들면, N,N-디메틸 (메트)아크릴아미드, N,N-디에틸 (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필 (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노에틸 (메트)아크릴아미드, N-이소프로필 (메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
아세토아세톡시기 함유 비닐 단량체로는 아세토아세톡시에틸 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 글리시딜기 함유 비닐 단량체로는 글리시딜 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이들 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 단량체의 사용량은 공중합체 중의 전체 단량체 성분중 1~50중량부가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3~45중량부이고, 가장 바람직하게는 5~40중량부이다. 1중량부 미만에서는, 목적으로 하는 연마 속도가 얻어지지 않고, 또한, 50중량부를 넘으면 내수성, 내알칼리성이 불량으로 되는 경우가 있다.
상기의 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 단량체와 공중합 가능한 그 외 비닐계 단량체란, 예를 들면, 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔 등의 스티렌계 단량체, (메트)아크릴산 메틸, (메트)아크릴산 에틸, (메트)아크릴산 부틸, (메트)아크릴산 2-에틸헥실, (메트)아크릴산 이소프로필, (메트)아크릴산 이소부틸, (메트)아크릴산 t-부틸, (메트)아크릴산 n-헥실, (메트)아크릴산 옥틸, (메트) 아크릴산 시클로헥실, (메트)아크릴산 이소보르닐 등의 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체, 아세트산비닐, 프로피온산 비닐 등의 비닐 에스테르류, (메트)아크릴로니트릴 등의 비닐 시안 화합물, 염화비닐, 염화비닐리덴 등의 할로겐화 비닐 화합물이 사용된다. 또한, 관능기 단량체로서 카르복실기 함유 비닐 단량체 이외에 필요에 따라서 (메트)아크릴아미드 혹은 N-메티롤 (메트)아크릴아미드 등이 사용된다.
그 외 비닐계 단량체의 사용량은 99~50중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 95~70중량%이다.
이와 같은 유기 입자는, 알칼리성 물질을 첨가함으로써 전체가 팽윤하는 것, 하지 않는 것이 있지만, 그 어느 것이라도 좋다. 또한, 여기서 나타내는 팽윤이란, 그 일차 입자의 평균 입자경이, 분해나 응집하는 일 없이, 물이나 그 외의 수용성 물질을 입자내에 포함하므로써 커지는 것을 의미한다.
알칼리 첨가에 의한 유기 입자의 팽윤도 조정을 위해서, 필요에 따라서 가교성 단량체를 공중합 할 수 있다. 가교성 단량체로는 중합성 불포화 결합을 1분자 중에 2개 이상 함유하는 단량체로, 디비닐벤젠, 부타디엔, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 트리메티롤아로반 트리메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 디아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이 가교성 단량체의 사용량은 전체 단량체중 20중량% 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10중량% 이하이고, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 불포화 단량체의 종류, 사용량, 비닐계 공중합체의 종류 등에 따라 적당히 사용된다.
유기 입자(B)의 표면에 피복하는 수지(C)는, 피연마 금속과 반응 가능한 관 능기를 포함하지 않는 중합체로 구성되며, 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 중합체로 구성되는 것이 바람직하다. 스티렌계 단량체와 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 구체적인 예로는, 상술의 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 단량체와 공중합 가능한 그 외 비닐계 단량체로 기재한 것을 들 수 있다.
해당 유기 입자의 합성 방법은 특별이 제약은 없지만, 예를 들면, 유화 중합의 다단계 중합에 의해 합성할 수 있다. 즉, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)를 합성한 후, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 중합체(C)를 추가 합성하는 방법이나, 그 역으로, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 중합체(C)를 합성한 후, 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)를 추가 합성하는 방법 등을 들 수 있다.
유기 입자(B)의 표면의 일부가 수지(C)로 피복되도록 단량체의 양을 조정한다. 유기 입자는, 표면의 일부가 수지(C)로 피복되고 있으면 좋고, 바람직하게는 표면의 10% 이상 100% 미만, 보다 바람직하게는 표면의 30% 이상 95% 미만이다. 표면의 피복율은 SEM으로 측정할 수 있다.
유기 입자(B)의 표면을 수지(C)로 피복함으로써, 스크래치나 이로우젼을 억제할 수 있다.
유기 입자(A)를 수지층(B)으로 피복한 상태에서의 입자경은, 바람직하게는 10nm~5000nm, 더욱 바람직하게는 30nm~300nm이다. 또한 유기 입자(A)의 분자량은, 바람직하게는 1만~500만, 더욱 바람직하게는 10만~100만이다. 수지(B)의 분자량은 바람직하게는 1000~100만, 더욱 바람직하게는 1만~50만이다.
이 유기 미립자의 연마용 슬러리 중의 함유량은, 그 유기 미립자에 따라 다르지만, 0.1~20중량%가 바람직하다. 0.1중량% 미만에서는, 유기 미립자의 효과를 충분히 발휘할 수 없기 때문에, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또한, 20중량%를 넘으면, 연마용 슬러리의 점도가 높기 때문에, 연마시의 일정 속도에서의 연마용 슬러리의 공급이 어려워지는 경우가 있다.
본 연마용 슬러리 중에 함유되는 금속 성분, 특히 나트륨, 칼륨, 철, 마그네슘 등의 불순물 성분은 본 연마의 슬러리를 사용하는 경우의 연마 속도 안정성에 영향을 미치기 때문에, 과산화수소수 등의 산화제를 첨가하여 1ppm 이하로 억제하는 것이 요망된다.
금속을 함유하지 않는 유기 입자의 수분산체를 얻기 위해서는, 금속을 함유하지 않는 단량체, 계면활성제 등의 분산제, 중합 개시제, 그 외 첨가제를 사용함으로써 제조할 수 있다.
금속을 함유하지 않는 분산제로는, 예를 들면, 폴리비닐 알코올, 변성 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, (메트)아크릴산 (공)중합체, 폴리(메트)아크릴아미드 (공)중합체, 에틸렌글리콜 등의 수용성 폴리머를 들 수 있고, 계면활성제로서는 음이온계, 비이온계, 양이온계를 들 수 있다. 음이온계 계면활성제는 친수성기로서 설폰산이나 카르본산 등의 산성기를 갖고 있지만, 그 카운터 이온으로서 Na나 K 등의 금속염으로 되어 있지 않은 것을 사용할 수 있다. 일반적으로는 암모늄염이고, 예를 들면, 도데실벤젠 설폰산, 라우릴 황산, 알킬디페닐에테르 디설폰산, 알 킬 나프탈렌 설폰산, 디알킬설포 숙신산, 스테아린산, 올레인산, 디옥틸 설포석시네이트, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르 황산, 디알킬설포 숙신산, 스테아린산, 올레인산, tert-옥틸페녹시에톡시 폴리에톡시에틸 황산 등의 암모늄염을 들 수 있다.
또한, 비이온성 계면활성제로서는 일반적으로 친수성기로서 에틸렌글리콜쇄를 갖고 있고 금속을 함유하지 않는 것이 많다. 예를 들면, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 옥시에틸렌·옥시프로필렌 블록 코폴리머, tert-옥틸페녹시에틸 폴리에톡시에탄올, 노닐페녹시에틸 폴리에톡시에탄올 등을 들 수 있다.
또한 양이온계 계면활성제로는, 예를 들면, 라우릴트리메틸암모늄 클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸트리메틸암모늄 클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드, 알킬벤질디메틸암모늄 클로라이드, 라우릴 베타인, 스테아릴 베타인, 라우릴디메틸아민 옥사이드, 라우릴카르복시메틸 하이드록시에틸이미다졸리늄 베타인, 코코낫트아민 아세테이트, 스테아릴아민 아세테이트, 알킬아민구아니딘 폴리옥시에탄올, 알킬피코리늄 클로라이드 등을 들 수 있다. 이들의 분산제는 1종 또는 2종 이상을 선택할 수 있다.
금속을 함유하지 않는 중합 개시제로는, 예를 들면, 과산화수소, 과황산암모늄, 아조비스시아노 길아세트산, 2,2＇-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염, 2,2＇-아조비스[2-(N-페닐아미디노)프로판] 2염산염, 2,2＇-아조비스{2-[N-(4-클로로페닐)아미디노]프로판｝ 2염산염, 2,2＇-아조비스{2-[N-(4-하이드록시페닐)아미디 노]프로판｝ 2염산염, 2,2＇-아조비스[2-(N-벤질아미디노)프로판] 2염산염, 2,2＇-아조비스[2-(N-알릴아미디노)프로판] 2염산염, 2,2＇-아조비스｛2-[N-(2-하이드록시에틸)아미디노]프로판｝ 2염산염, 아조비스이소부티로니트릴, 2,2＇-아조비스｛2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)-2-하이드록시에틸]프로피온아미드}, 2,2＇-아조비스｛2-메틸-N-[1,1-비스(하이드록시메틸)에틸]프로피온아미드｝, 2,2＇-아조비스[2-메틸-N-[2-하이드록시에틸]프로피온아미드], 2,2＇-아조비스(이소부틸아미드) 2수화물 등의 아조 화합물； 쿠멘하이드로 퍼옥사이드, t-부틸하이드로 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 라우로일 퍼옥사이드 등의 유기 과산화물을 들 수 있고, 이들의 1종, 또는 2종 이상을 선택할 수 있다. 개시제로는 수용성인 것이 바람직하고, 과황산암모늄, 아조비스시아노 길아세트산, 2,2＇-아조비스(2-아미디노프로판) 2염산염이 보다 바람직하다.
일반적인 개시제의 사용량은, (공)중합 시키는 모노머의 전체 중량을 기준으로서 0.1~5중량% 이다.
또한, 유기 입자를 얻는 경우에, 필요에 따라서 t-도데실 머캅탄, n-도데실 머캅탄 등의 머캅탄류, 알릴 설폰산, 메타알릴 설폰산 및 이들의 소다염 등의 알릴 화합물 등을 분자량 조절제로서 사용하는 것도 가능하다.
유기 입자는, 종래부터 공지의 유화 중합법, 현탁 중합법, 기계 유화법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 유화 중합법에서는, 분산제와 개시제의 존재하에서, 각종 모노머를 일괄로 넣고 중합하는 방법, 모노머를 연속적으로 공급하면서 중합 하는 방법이 있다. 그때의 중합 온도로는 통상 30~90℃에서 행해지며, 실질적으로 유기 입자의 수분산체가 얻어진다. 유화 중합법은 소립자경이고 분산 안정성이 우수한 유기 입자를 얻는 것이 가능하기 때문에 보다 바람직한 중합 방법이다.
아크릴 수지 에멀젼은 분산성이 우수하고, 알루미나, 실리카, 에멀젼 이외의 메타크릴 수지, 페놀 수지, 우레아 수지 등의 유기 미립자를 연마용 입자로 한 연마제에 발견되는 시간 경과에 따른 분리(상징, 침전의 생성), 응집체 생성이 일어나지 않아, 항상 안정된 연마 속도가 얻어지므로 가장 바람직하다.
(착화제)
착화제로는 금속과 착체를 형성할 수 있는 수용성 화합물이 바람직하고, 아세트산, 옥살산, 사과산, 주석산, 숙신산, 구연산 등의 카르본산류, 메틸아민, 디메틸아민, 트리에틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민 등의 아민류, 글리신, 아스파라긴산, 글루타민산, 시스테인 등의 아미노산류, 아세틸아세톤 등의 케톤류, 이미다졸 등의 질소 함유 환상 화합물 등을 들 수 있다. 바람직하게는 옥살산, 사과산, 에틸아민을 들 수 있다.
착화제의 함유량은, 그 착화제에 따라 다르지만, 연마용 슬러리중 0.1~10중량%의 범위가 바람직하다. 0.1중량% 미만에서는, 그 효과를 충분히 발휘할 수 없어, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또한, 10중량%를 넘으면, 피연마 금속과 착체 형성이 과잉으로 진행되어, 연마 대상외의 피연마 금속이 용출하는 디싱을 억제할 수 없는 경우가 있다.
피연마물의 금속이 유기 미립자에 포함되는 관능기 및/또는 착화제와 금속 착체를 형성함으로써, 양호한 금속 연마가 행하여진다. 이 금속 착체는 유기 미립자의 배위자와 착화제의 배위자로 이루어지는 것이라도 좋고, 유기 미립자-금속의 착체 형성이 착화제-금속의 착체 형성을 촉진시키는 것이라도 좋고, 혹은, 착화제-금속의 착체 형성이 유기 미립자-금속의 착체 형성을 촉진시키는 것이라도 좋다.
(산화제)
산화제로는 요오드산 칼륨 또는 과산화수소가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 과산화수소이다. 이들의 산화제의 함유율로는 연마용 조성물중 0.1~15중량%의 범위가 바람직하고, 0.5~5중량%의 범위가 특히 바람직하다. 0.1중량% 미만에서는, 금속과 유기 입자의 화학반응이 진행되지 않아 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다. 또한, 15중량%를 넘으면, 금속 표면에 생성되는 산화막이 부동태화하여, 연마가 진행하지 않아, 목적으로 하는 연마 속도를 달성할 수 없는 경우가 있다.　
(pH)
본 발명의 연마용 슬러리의 pH는 5~11이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 7~10의 범위이다. pH5 미만에서는, 금속의 용출을 억제할 수 없기 때문에, 디싱이 발생해버리는 경우가 있다. 또한, pH11를 넘으면, 금속막 연마의 최종점으로 되는 반도체 절연막과 금속 배선이 동일면 상에 존재하는 점에서, 절연막을 용해시키거나 부분적으로 분해시키거나 하는 경우가 있다.
이 연마제의 pH 조정에 사용하는 물질은, 특별히 한정되지 없지만, 알칼리성 물질로는 암모니아, 트리에틸아민, 디에틸아민, 에틸아민, 트리메틸아민, 디메틸아 민, 메틸아민 등의 아민류, NaOH, KOH 등의 무기류 등을 들 수 있다. 또한, 산성 물질로는 염산, 질산 등의 무기류, 아세트산, 옥살산, 구연산 등의 유기산류를 들 수 있다. 이들의 pH 조정제는, 상기에 나타낸 금속의 배위자로 될 수 있는 착화제를 겸해도 좋다. 또한, 이들의 물질은 2종 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
(연마용 슬러리의 제조 방법)
연마용 슬러리의 제조 방법으로는, 예를 들면, 유기 미립자, 착화제, 산화제 및 물을 혼합한 후, pH 조정하여 연마제로 되는 슬러리를 제조할 수 있다. 이 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, pH 조정한 수지 에멀젼에, pH 조정한 금속과 배위자를 형성할 수 있는 착화제의 수용액을 첨가하고 잘 교반 혼합하는 것이 바람직하다. 그 후, 서서히, 산화제를 첨가하고, 더욱 교반 혼합한다.
그리고, 최종적인 pH와 농도 조정 후, 여과지 여과에 의하여, 불용해물과 응집체를 제거하여 연마제로 할 수 있다.
(첨가제)
첨가제로는 벤조트리아졸, 퀴날딘산 등의 질소 함유 복소환 화합물, 및, 폴리아크릴산, 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌글리콜, 글루코오스 등의 수용성 고분자, 계면활성제 등의 물질을 단독 또는 2 종류 이상 조합하여 첨가해도 좋다. 그 첨가량, 종류에 대해서는, 본 발명의 목적을 달성할 수가 있는 한, 특별히 한정되지 않는다.　
(실시예)
이하, 실시예에 의하여, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에 서, 부 및 %는 특별히 한정하지 않는 한, 중량부 및 중량%를 나타낸다.
연마용 조성물중의 유기 입자의 입경은 이하의 방법으로 측정했다.
(레이저 동적 광산란법 원리를 사용한 입도 분포 측정법)
측정 장치: MICROTRAC　UPA·MODEL: 9230(Leeds＆Northrup 사제)
농도 조건: 시료 원액
측정 시간: 900초
연마용 슬러리의 평가는 하기의 방법으로 행하였다.
1. 연마 속도의 평가
연마 슬러리: 본 발명의 연마용 조성물
피연마물: 실리콘 웨이퍼의 기판 상에 열산화막 5000Å／스퍼터법에 의해 형성한 Ta막 300Å／CVD법으로 형성한 도금용 시드 동막 1500Å／도금법으로 형성한 동막 15000Å이 적층된 8 인치 실리콘 웨이퍼
연마 장치: Lapmaster LGD-15
연마 패드: 340mm IC-1000/suba400 격자
연마 하중: 2psi
연마 시간: 1min
슬러리 공급량: 15cc/min
정반 회전수: 60rpm
기판측 회전수: 60rpm
1) 연마 속도 산출
피연마물을 초순수 세정 및 초음파 세정한 후, 건조시키고, 4 단자 프로브를 사용한 시트 저항 측정에 의해 연마 전후에서의 막두께를 측정했다. 막두께의 변화량과 연마 시간부터 평균 연마 속도를 산출했다.
2) 표면 결함
연마 후의 피연마물을 초순수에 의해 세정, 건조시킨 후, 미분 간섭 현미경, 배율×2,500배에서, 표면을 관찰하였다. 또한, 0.1㎛ 이상의 길이를 갖는 표면상의 상처를 스크래치라고 판단했다.
○: 스크래치　　5개 이하
×: 스크래치　 5개 초과　　　
2. 디싱량 측정
실리콘 웨이퍼 상의 산화막에 드라이 에칭으로 두께 5000Å, 폭 100㎛의 홈을 형성한다. 이 홈에 도금법으로 동을 매입하여 피연마물로 한다. 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 상기의 연마 조건으로 연마한 후, 홈 중심부의 오목부의 두께를 단면 SEM 사진에 의해 측정한다. 또한, 연마는 홈이 형성되어 있지 않은 부분의 동연마가 완료한 시점에서 종료했다.
3. 이로우젼량 측정
실리콘 웨이퍼 상의 산화막에 드라이 에칭으로 두께 5000Å, 폭 4.5㎛의 홈을 0.5㎛ 간격으로 수개 형성한다. 이 홈에 도금법으로 동을 매입하여 피연마물로 한다. 본 발명의 연마용 슬러리를 사용하여 상기의 연마 조건으로 연마한 후, 중심부의 홈과 양측의 홈의 단차를 단면 SEM 사진에 의해 측정한다. 연마는 홈의 양측 에 홈이 형성되어 있지 않은 부분의 동연마가 완료한 시점에서 종료했다.
4. 보존 안정성 평가
대기압, 실온하에서, 연마제를 6시간 정치 했다. 그 후, 연마제의 상태를 육안에 의해 관찰했다.
○: 상징, 침전의 생성이 없음
×: 상징, 침전의 생성이 있음
(유기 입자의 제조예 1)
교반기, 온도계, 환류 콘덴서 부착의 세퍼러블 플라스크에, 물 2000부, 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.4부를 넣고, 교반하에 질소 치환하면서 70℃까지 승온한다. 내부 온도를 70℃로 유지하고 중합 개시제로서 10% 아조비스시아노 길아세트산 암모니아 중화 수용액 5.2부 첨가했다. 이것과는 별도로, 아크릴산 에틸 216부, 메타크릴산 72부, n-도데실머캅탄 1.8부를 혼합하여 4시간에 걸쳐 플라스크에 적하하였다. 30분 후, 스티렌 72부를 15분에 걸쳐 첨가하고, 70℃에서 4시간 유지했다. 얻어진 에멀젼은 고형분 13.5% 이고, 광산란에 의한 평균 입자경이 170.4nm이고, pH가 5.0이었다. 얻어진 유기 입자의 SEM상을 도 1에 나타낸다.
(유기 입자의 제조예 2)
교반기, 온도계, 환류 콘덴서 부착의 세퍼러블 플라스크에, 물 547.3부, 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.3부를 넣고, 교반하에 질소 치환하면서 70℃까지 승온한다. 내부 온도를 70℃로 유지하고 중합 개시제로서 과황산암모늄 1.2부 첨가했다. 이것과는 별도로, 메타크릴산 메틸 222.2부, 메타크릴산 59부, 디비닐벤젠 15부를 물 120부와 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.25부에 혼합하여 단량체의 유화물을 제조하고, 이 유화물을 플라스크 내에 4시간에 걸쳐 적하하고, 그 후 30분 70℃로 유지했다. 계속해서, 스티렌 60부, 물 23.7부, 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.05부를 혼합하여 조정한 유화물을 15분에 걸쳐 적하하고, 70℃ 4시간 유지했다.
얻어진 에멀젼은 고형분 32.6% 이고, 광산란에 의한 평균 입자경이 140nm이고, pH가 2.9였다.
(유기 입자의 제조예 3)
교반기, 온도계, 환류 콘덴서 부착의 세퍼러블 플라스크에, 물 434.5부, 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.1부를 넣고, 교반하에 질소 치환하면서 70℃까지 승온한다. 내부 온도를 70℃로 유지하고 중합 개시제로서 과황산암모늄 0.4부 첨가하고, 용해한 것을 확인했다. 이것과는 별도로, 아크릴산 메틸 30부, 아크릴산 부틸 27.2부, 아세토아세톡시에틸 메타크릴레이트 37.3부, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 5.5부를 물 40부와 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.1부에 혼합하여 단량체의 유화물을 제조하고, 이 유화물을 플라스크내에 4시간에 걸쳐 적하하였다. 30분 후, 2-에틸헥실 아크릴레이트 10부, 메타크릴산 부틸 10부, 물 8부, 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.02부를 혼합하여 조정한 유화물을 15분에 걸쳐 적하하고, 70℃ 4시간 유지했다.
얻어진 에멀젼은 고형분은 19.8% 이고, 광산란에 의한 평균 입자경이 183 nm이고, pH가 3.2였다.
(유기 입자의 비교 제조예 1)
교반기, 온도계, 환류 콘덴서 부착의 세퍼러블 플라스크에, 물 547.3부, 알킬디페닐에테르디설폰산암모늄 0.3부를 넣고, 교반하에 질소 치환하면서 70℃까지 승온한다. 내부 온도를 70℃로 유지하고 중합 개시제로서 과황산암모늄 1.2부 첨가했다. 이것과는 별도로, 스티렌 169.5부, 메타크릴산 메틸 41부, 아크릴산 부틸 85.6부, 메타크릴산 60.5부를 물 142부와 알킬디페닐에테르디설폰산 암모늄 0.3부에 혼합하여 단량체의 유화물을 제조하고, 이 유화물을 플라스크내에 4시간에 걸쳐 적하하고, 그 후, 70℃ 4시간 유지했다.
얻어진 에멀젼은 고형분 34.2%이고, 광산란에 의한 평균 입자경이 140.8nm이고, pH가 2.4이었다. 얻어진 유기 입자의 SEM상을 도 2에 나타낸다.
(실시예 1)
옥살산의 10% 용액을 암모니아를 사용하여 pH7.2로 조정했다. 이 용액과 제조예 1의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 옥살산 1.0중량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
옥살산의 10% 용액을 암모니아를 사용하여 pH7.2로 조정했다. 이 용액과 제조예 2의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 옥살산 1.0중량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
옥살산의 10%용액을 암모니아를 사용하여 pH7.2로 조정했다. 이 용액과 제조예 3의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 옥살산　1.0중량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
글리신의 10%용액을 암모니아를 사용하여 pH7.5로 조정했다. 이 용액과 제조예 1의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 글리신 1.0중량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
아스파라긴산의 10%용액을 암모니아를 사용하여 pH7.6으로 조정했다. 이 용액과 제조예 1의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 글리신　1.0중량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
옥살산의 10%용액을, 암모니아를 사용하여 pH7.2로 조정했다. 이 용액과 비교 제조예 1의 pH조정 후의 에멀젼, 순수, 30% 과산화수소, 벤조트리아졸을 잘 혼합하여, 유기 입자(고형분) 농도 5.0중량%, 과산화수소 2.0중량%, 옥살산　1.0중 량%, pH7.2, 벤조트리아졸＜0.1중량%가 되도록 조정했다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
실시예 1의 유기 미립자를 시판의 콜로이달 실리카(후소카가쿠 사제　PL-1)으로 치환한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작, 평가를 행하였다. 연마 결과를 표 1에 나타낸다.
연마속도 (Å/분) 스크래치 디싱 (Å) 이로우젼 (Å) 보존안정성
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2 3800 3700 3500 3200 3100 4200 3900 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × 400 400 380 370 350 2600 3700 220 240 210 200 190 1200 2200 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
본 발명의 연마용 슬러리는 배선 가공된 절연막 상의 과잉 금속막을 빠른 속도로 연마할 수 있고, 또한, 피연마 대상물 표면에, 연마 과잉에 의한 상처나 스크래치를 발생시키지 않고 연마할 수 있고, 디싱이나 이로우젼 등의 요철이 없이 평탄성이 높은 연마가 가능하다.
또한, 고형분 조성이 유기 미립자로 이루어지는 본 발명의 연마용 슬러리는 절연막보다도 분해 온도가 상당히 낮기 때문에, 열처리, 플라즈마 처리가 가능하여, 절연막에 데미지를 주지 않고 연마제의 잔존물의 제거가 가능하므로, 산업상의 이용 가능성은 매우 높다.

Claims (6)

  1. 유기 입자(A)를 함유하는 연마용 슬러리로서,
    상기 유기 입자(A)가, 표면에 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 갖는 유기 입자(B)의 표면의 일부를 피연마 금속과 반응 가능한 관능기를 포함하지 않는 수지(C)로 피복한 유기 입자인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
  2. 제1항에 있어서,
    산화제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 입자(B)가, 전체 단량체의 중량을 베이스로 하여, 카르본산기를 가지는 단량체, 수산기를 가지는 단량체, 아미노기를 가지는 단량체, 아세토아세톡시기를 가지는 단량체, 글리시딜기를 가지는 단량체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 단량체 1~50중량%, 및 그 외 단량체 99~50중량%를 함유하는 단량체 조성물을 중합하여 얻어지는 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
  4. 제1항에 있어서,
    수지(C)가 스티렌계 단량체 및/또는 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체의 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
  5. 제2항에 있어서,
    카르본산류, 아민류, 아미노산류 및 암모니아로부터 선택되는 적어도 1 종류의 착화제를 더 포함하고, pH가 5~11의 범위인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
  6. 제1항에 있어서,
    산화제가 과산화수소인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리.
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