KR20060135813A - 합금 분체 원료 및 그 제조 방법 - Google Patents

합금 분체 원료 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20060135813A
KR20060135813A KR1020067018751A KR20067018751A KR20060135813A KR 20060135813 A KR20060135813 A KR 20060135813A KR 1020067018751 A KR1020067018751 A KR 1020067018751A KR 20067018751 A KR20067018751 A KR 20067018751A KR 20060135813 A KR20060135813 A KR 20060135813A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
raw material
alloy
less
magnesium
Prior art date
Application number
KR1020067018751A
Other languages
English (en)
Inventor
카츠요시 콘도
미츠히로 고토
히데아키 후쿠이
슈지 시오자키
하지메 아가타
카츠히토 이타쿠라
카즈노리 후쿠모토
Original Assignee
카츠요시 콘도
가부시키가이샤 고슈
가부시키가이샤 구리모토 뎃코쇼
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 카츠요시 콘도, 가부시키가이샤 고슈, 가부시키가이샤 구리모토 뎃코쇼 filed Critical 카츠요시 콘도
Publication of KR20060135813A publication Critical patent/KR20060135813A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/045—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by other means than ball or jet milling
    • B22F2009/047—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by other means than ball or jet milling by rolling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12014—All metal or with adjacent metals having metal particles

Abstract

출발 원료 분말을 한 쌍의 롤(2a) 사이에 통과함에 의해, 이 출발 원료 분말에 대해 소성 가공을 시행하고, 가공 후의 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 결정립 지름을 미세화한다. 이렇게 하여 얻어진 합금 분체 원료는, 그 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이고, 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하이다.
합금 분체 원료

Description

합금 분체 원료 및 그 제조 방법{POWDER MATERIAL OF ALLOY AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 미세한 결정립을 갖는 합금 분체 원료 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, 고강도와 고인성(高靭性)을 겸비하는 마그네슘 합금을 창제(創製)하기 위해, 원료가 되는 마그네슘기(基) 합금 분체의 소지를 구성하는 마그네슘 결정립을 미세화하고자 하는 것이다.
마그네슘 합금은, 저비중에 의한 경량화 효과가 기대되기 때문에, 휴대전화나 휴대 음향기기의 몸체를 위시하여, 자동차용 부품, 기계 부품, 구조용 재료 등에 널리 활용되고 있다. 더한층의 경량화 효과의 발현에는, 마그네슘 합금의 고강도화와 고인성화가 필요하다. 이와 같은 특성 향상에는, 마그네슘 합금의 조성·성분의 최적화나, 소지를 구성하는 마그네슘 결정립의 미세화가 유효하다. 특히, 마그네슘 합금 소재의 결정립 미세화에 관해서는, 지금까지 압연법, 압출 가공법, 단조 가공법, 드로잉 가공법, ECAE(Equal Channel Angular Extrusion)법 등, 소성(塑性) 가공 프로세스를 기조(基調)로 한 방법이 이용되고 있다.
특개2001-294966호 공보(특허 문헌 1)는, 「마그네슘 합금 박판 및 그 제조 방법 및 그것을 이용한 성형품」을 개시하고 있다. 이 공보에 개시된 방법에서는, 용융한 마그네슘 합금을 사출 성형에 의해 판형상 소재로 하고, 그 판형상 소재를 롤 압연에 의해 압축 변형하고, 또한 이 소재에 대해 열처리를 시행행함에 의해, 재결정화에 의한 마그네슘 결정립의 미세화를 행하고 있다.
특개2000-087199호 공보(특허 문헌 2)는, 「마그네슘 합금 압연재의 제조 방법, 마그네슘 합금의 프레스 가공 방법, 및 프레스 가공품」을 개시하고 있다. 이 공보에 개시된 방법에서는, 마그네슘 합금 판재를 소정의 압하율로 냉간 압연하고, 그 후 이 판재에 대해 소정의 온도 영역에서 열처리를 시행함에 의해, 재결정화에 의한 마그네슘 결정립의 미세화를 행하고 있다.
특개2001-294966호 공보 및 특개2000-087199호 공보에 개시된 방법에서는, 어느것이나, 피가공물은 판형상 소재이고, 최종적으로 얻어지는 것도 판재이다. 그 때문에, 이들의 공보에 개시된 방법에 의해, 파이프형상 소재, 봉형상 소재, 이형(異形) 형상 단면을 갖는 소재 등을 제작하는 것은, 극히 곤란하다. 또한 압연 가공의 후에 열처리 공정이 필요하여, 경제성의 면에서도 소재의 비용 상승을 초래한다는 문제점이 있다.
특개2003-277899호 공보(특허 문헌 3)는, 「마그네슘 합금 부재와 그 제조 방법」을 개시하고 있다. 이 공보에 개시된 방법에서는, 마그네슘 합금 소재를 용체화(溶體化) 처리한 후, 제 1차 단조 가공, 시효 열처리, 제 2차 단조 가공을 행함에 의해, 마그네슘 결정립의 미세화를 행하고 있다. 이 방법에서도, 복수회의 단조 가공과 열처리의 반복이 필요하여, 소재의 비용 상승을 초래한다. 또한, 제 1차 단조 가공에서, 소재에 대해 소정의 가공 예왜(豫歪)를 주는 것이 불가결하기 때문 에, 제품 형상에 제약이 생긴다. 또한, 이 공보에 개시된 방법은, 봉형상 소재나 파이프형상 소재라는 장척 제품의 제작에는 부적합하다.
국제 공개 공보 WO 03/027342A1(특허 문헌 4)은, 「마그네슘기 복합 재료」를 개시하고 있다. 이 공보에 개시된 방법에서는, 마그네슘 합금 분말 또는 마그네슘 합금 칩을 출발 원료로 하고, 이 원료를 금형 절구(臼) 내로 투입하여 압축 성형과 압출 가공을 반복하여 행한 후에 분말 또는 칩의 고화체 빌릿을 만들고, 또한 그 빌릿에 대해 열간 소성 가공을 시행함에 의해, 미세한 마그네슘 결정립을 갖는 고강도 마그네슘 합금을 얻는 것이다. 이 공보에 개시된 방법에 의하면, 큰 고화체 빌릿을 제조하는 경우, 결정립의 미세립화를 빌릿 내부에서 균일하게 행하기 어렵다는 문제가 생긴다. 또한, 미세립화를 진행시키는 데는, 상기한 압축·압출의 가공 회수를 현저하게 증가할 필요가 있기 때문에, 소재 비용이 상승한다는 문제도 생긴다.
특개평5-320715공보(특허 문헌 5)는, 「마그네슘 합금제 부재의 제조 방법」을 개시하고 있다. 이 공보에 개시된 방법에서는, 마그네슘 합금제 부재의 절삭 가공시에 배출되는 절분(切粉), 스크랩, 폐기물 등을 압축 고화하고, 그것을 압출 가공 또는 단조 가공함에 의해, 소성 가공 이력이 있는 마그네슘 합금 부재를 창제하고 있다. 그 때, 소성 가공에 의해 마그네슘 결정립의 미세화를 촉진함으로써 마그네슘 합금의 강도를 향상시키고 있다.
상기한 방법의 경우, 압출 가공 또는 단조 가공 후의 마그네슘 합금의 강도 특성을 지배하는 마그네슘 소지의 결정립 지름은, 소성 가공시에 원료에 주는 왜곡 량뿐만 아니라, 출발 원료로서 이용하는 절삭분, 스크랩, 폐기물, 또는 주조재인 마그네슘 소지의 결정립 지름과의 관련성도 강하다. 즉, 출발 원료의 소지를 구성하는 마그네슘의 결정립 미세화는, 최종 제품이 되는 마그네슘 합금 소재의 고강도화에 극히 유효하다. 그러나, 여기서 이용되는 절삭분, 스크랩, 폐기물, 나아가서는 주조재에서는 마그네슘의 결정립 지름은 삭백 미크론을 초과하는 조대한 것이다. 따라서, 통상의 마그네슘 합금의 절삭분, 스크랩, 폐기물, 또한 주조재를 출발 원료로서 이용한 경우에 얻어지는 마그네슘 합금에서는, 현저한 고강도화·고인성화는 바랄 수 없다.
한편, 출발 원료의 하나인 마그네슘 합금 분체 입자에 있어서의 마그네슘 결정립의 미세립화 수법에 주목하면, 분무법이나 단(單) 롤 법 등에 의한 급냉 응고 프로세스가 있다. 이들의 방법에서는, 용융 상태의 마그네슘 합금 액적(液滴)이 극히 짧은 시간에 냉각·응고되는 과정에서 결정립의 성장을 억제하고, 미세한 결정립을 갖는 마그네슘기 합금 분말 입자를 제조하는 것이 가능하다.
냉각·응고 속도는 액적 표면에서의 발열량에 지배된다. 즉 마그네슘 합금 액적의 비 표면적으로 의존하고, 미세한 액적일수록 응고 속도는 크고, 단시간에 응고될 수 있기 때문에 미세한 마그네슘 결정립을 갖는다. 따라서, 급냉 응고법에 의해 미세한 결정립을 갖는 마그네슘기 합금 분말을 제작할 수가 있지만, 그 반면, 분말 입경은 작아지기 때문에, 제조 과정에 있어서 분체 입자가 부유하기 쉽게 되고, 분진 폭발 등의 위험성이 급증한다. 또한 금형 프레스 성형에 의한 압축 고화를 고려한 경우, 미세한 분말 입자에서는 유동성이 낮기 때문에, 금형에의 충전율 의 저하나 국부적인 공극의 형성, 나아가서는 분말 사이에서의 마찰력이 커지기 때문에 굳어지기 어렵다 된다는 문제가 생긴다.
상기한 바와 같이, 마그네슘 합금의 고강인성화에 있어서는, 소지인 마그네슘 결정립의 미세화가 유효하다. 그를 위해서는 우선, 주조법이나 다이캐스트법이라는 립(粒) 성장을 수반하는 용해·응고 과정을 경유하지 않는 제조 방법이 필요하다. 구체적으로는, 분체 또는 그것에 유사한 기하학적 형상을 갖는 원료를 그 융점 이하의 온도 영역에서 성형·치밀고화하는 고상(固相) 프로세스의 구축이 과제이다.
다음에, 그 때에 원료로서 이용하는 마그네슘기 합금 분체의 결정립의 미세화를 행할 필요가 있다. 동시에, 분진 폭발을 일으키지 않는 비교적 조대한 분체이고, 또한 프레스 성형의 관점에서도 적절한 크기를 갖는 것이 바람직한다.
본 발명의 목적은, 분말 자체의 입경은 크지만, 분말의 소지(매트릭스)을 구성하는 금속 또는 합금의 결정립이 미세한 합금 분체 원료 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본건 발명자들은, 상기한 과제를 정력적으로 검토하고, 많은 실험을 반복함에 의해, 이하에 기재하는 과제 해결 수단을 발견하였다. 구체적으로는, 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하로 미세하고, 게다가 분진 폭발 등의 위험성을 수반하지 않는 비교적 조대한 합금 분체 원료 및 그 제조 방법을 발견하였다.
본건 발명자들은 마그네슘기 합금 분체 원료에 관해 실험을 행하였지만, 본 발명은, 다른 재료 분말, 예를 들면 알루미늄기 합금 분체 원료 등에도 적용 가능하다. 또한, 실험에서는, 상기한 바와 같은 마그네슘기 합금 분체 원료를 성형·고화하여 얻어지는 마그네슘 합금이, 우수한 강도와 인성을 겸비하는 것을 확인하였다.
본 명세서중에서, 「금속」 및 「합금」이라는 용어를 사용하고 있지만, 양자를 엄격하게 구별하여 가려쓰로 있는 것은 아니다. 본 명세서에서는, 「금속」 또는 「합금」이라는 용어는, 순금속 및 합금의 양자를 포함한 것으로서 이해하여야 할 것이다.
상기한 목적을 달성하는 본 발명은, 이하와 같다.
본 발명에 따른 합금 분체 원료는, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이고, 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하이다.
분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금은, 예를 들면, 마그네슘 또는 마그네슘 합금이다. 바람직하게는, 분체의 최대 사이즈가 6㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.5㎜ 이상이다. 더욱 바람직하게는, 분체의 소지를 구성하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지름이 15㎛ 이하이다.
하나의 실시 형태에서는, 해당 분체 원료는, 상대적으로 큰 결정립 지름을 갖는 출발 원료 분말에 대해, 소성 가공을 시행하여 상대적으로 작은 결정립 지름으로 한 것이다. 다른 실시 형태에서는, 해당 분체 원료는, 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소지를 갖는 금속 또는 합금 소재로부터, 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공의 어느 하나의 기계 가공을 시행함에 의해 채취한 것이다.
하나의 국면에 있어서, 본 발명에 따른 합금 분체 원료의 제조 방법은, 출발 원료 분말에 대해 소성 가공을 시행함에 의해, 해당 출발 원료 분말의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 결정립 지름을 미세화하는 것을 특징으로 한다.
소성 가공은, 바람직하게는, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상, 또한 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하가 될 때 까지 행한다. 또는, 출발 원료 분말의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름을 100%로 하였을 때, 소성 가공은, 가공 후의 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 20% 이하가 될 때까지 행한다.
소성 가공은, 바람직하게는, 300℃ 이하의 온도로 행한다. 또한, 바람직하게는, 출발 원료 분말을 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기하에서 가열한다. 출발 원료 분말은, 예를 들면, 마그네슘 또는 마그네슘 합금 분말이다.
하나의 실시 형태에서는, 소성 가공은, 출발 원료 분말을 한 쌍의 롤 사이에 통과하여 압축 변형시킴에 의해 행한다. 보다 구체적인 형태로서, 한 쌍의 롤은, 케이스 내에 배치되어 있고, 상기한 방법은, 또한, 출발 원료 분말을 케이스 내의 한 쌍의 롤 사이에 연속적으로 투입하는 원료 투입 공정과, 한 쌍의 롤 사이에서 소성 가공된 분체를 케이스 밖으로 연속적으로 송출하는 분체 배출 공정을 구비한다. 케이스로부터 송출된 분체에 대해, 계속해서 파쇄기, 분쇄기, 조립기중의 적어도 하나의 기계로 처리하고 과립형상 분체로 하는 공정을 또한 구비하도록 하여도 좋다.
한 쌍의 롤을 복수조 마련하고, 출발 원료 분말을 복수조의 롤 사이를 통과하여 소성 가공하도록 하여도 좋다. 한 쌍의 롤 사이의 클리어런스는, 예를 들면, 2㎜ 이하이다.
바람직하게는, 출발 원료 분말이 접촉하는 롤의 표면 온도를 300℃ 이하로 한다. 또한, 바람직하게는, 한 쌍의 롤을 포함하는 소성 가공 부여 영역을 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기로 한다. 롤은, 예를 들면, 그 표면에 오목부를 갖는다.
다른 실시 형태에서는, 소성 가공은, 출발 원료 분말을 혼련함에 의해 행한다. 보다 구체적인 형태로서, 소성 가공은, 한 쌍의 회전 패들(paddle)을 배치한 케이스 내에 출발 원료 분말을 투입하여 혼련함에 의해 행한다. 이 경우, 상기한 방법은, 바람직하게는, 출발 원료 분말을 케이스 내로 연속적으로 투입하는 원료 투입 공정과, 케이스 내에서 출발 원료 분말을 혼련하는 혼련 공정과, 혼련 후의 분체를 케이스 밖으로 연속적으로 송출하는 분체 배출 공정을 구비한다. 케이스로부터 송출된 분체에 대해, 계속해서 파쇄기, 분쇄기, 조립기중의 적어도 하나의 기계로 처리하여 과립형상 분체로 하는 공정을 또한 구비하도록 하여도 좋다.
한 쌍의 패들을 복수조 마련하고, 출발 원료 분말을 복수조의 패들에 의해 혼련 가공하도록 하여도 좋다. 한 쌍의 패들 사이의 클리어런스는, 예를 들면, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하이다. 또한, 패들과 케이스 사이의 클리어런스는, 예를 들면, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하이다.
바람직하게는, 출발 원료 분말이 접촉하는 패들의 표면 온도를 300℃ 이하로 한다. 또한, 바람직하게는, 출발 원료 분말이 접촉하는 케이스의 내벽면의 온도를 300℃ 이하로 한다. 더욱 바람직하게는, 케이스 내를 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기로 한다.
다른 국면에 있어서, 본 발명에 따른 합금 분체 원료의 제조 방법은, 판형상, 봉형상, 기둥형상, 덩어리 형상의 어느 하나의 형상을 가지며, 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소재를 준비하는 공정과, 이 소재에 대해 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공 등의 기계 가공을 행하여, 이 소재로부터, 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고, 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상인 분체 원료를 채취하는 공정을 구비한다.
도 1은 분체 원료의 여러가지의 형상을 도시하는 도면.
도 2는 본 발명에 따른 방법의 제조 공정을 차례로 도시하는 도면.
도 3은 연속식 분체 소성 가공 장치의 한 예로서의 롤러 콤팩터의 도해도.
도 4는 도 3에 도시한 연속식 분체 소성 가공 장치에 있어서의 3단째의 롤 쌍과 파쇄 장치를 도시하는 도면.
도 5는 연속식 분체 소성 가공 장치의 다른 예로서의 혼련 가공기를 도시하 는 도면.
도 6은 도 5에 도시한 연속식 분체 소성 가공 장치에서의 한 쌍의 패들의 다른 예를 도시하는 도면.
도 7은 도 5에 도시한 연속식 분체 소성 가공 장치에서의 한 쌍의 패들의 또다른 예를 도시하는 도면.
도 8은 표 1 및 표 2의 시료 번호 1 및 4의 시료의 광학현미경 사진, 및 투입 원료 AM60 칩의 광학현미경 사진.
도 9는 표 5 및 표 6의 시료 번호 23 및 24의 시료의 광학현미경 사진.
이하에, 본 발명의 실시 형태 및 작용 효과를 설명한다.
(1) 마그네슘기 합금 분체 원료
(A) 분체 원료의 형상
마그네슘기 합금 분체 원료에 대해, 연속적인 소성 가공을 시행하여 효율적으로 마그네슘 소지의 결정립의 미세화를 촉진한다. 이와 같은 미세화를 촉진하기 위해, 사용하는 출발 원료 분말은, 입자 형상, 분말 형상, 덩어리 형상, 컬 형상, 띠(帶) 형상, 절삭 분말 형상, 절삭 컬 형상, 컬 형상의 어느 하나의 형상을 갖는 것이 바람직하다. 이들의 형상을 도 1에 도시하고 있다.
소성 가공으로서, 압축 가공, 전단 가공, 분쇄 가공, 혼련 가공 등이 시행되지만, 가공 후에 얻어지는 분체는, 출발 원료로서 이용한 분체에 유사한 분체 또는 그들의 집합체이고, 필요에 응하여 파쇄 가공을 시행함에 의해 다음의 공정인 압축 성형·고화가 용이해진다.
구체적으로는, 소성 가공 후의 마그네슘기 합금 분체에는 적절한 압축 성형성이나 고화성이 요구되고, 또한 금형 절구 내에서 마그네슘기 합금 분체를 성형 고화하는 경우에는, 분체의 유동성이나 금형 내에서의 충전성을 향상시킬 필요가 있다. 이들의 특성을 향상시키기 위해서도, 출발 원료로서 입자 형상, 분말 형상, 덩어리 형상, 컬 형상, 띠 형상, 절삭 분말 형상, 절삭 컬(curl) 형상, 컬 형상의 어느 하나의 형상을 갖는 마그네슘기 합금 분체를 이용하는 것이 바람직하다.
(B) 분체 원료의 크기
본 발명의 방법에 의해 얻어지는 마그네슘기 합금 분체 원료는, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하이다. 여기서 최대 사이즈란, 그 분체의 가장 큰 치수를 가리키고 있고, 입자 형상, 분말 형상, 덩어리 형상, 절분 형상이라면, 최대 입경에 상당한다. 띠 형상이라면, 폭, 길이, 두께로 한 경우에 가장 큰 길이 방향에서의 치수를 의미한다. 컬 형상의 경우에는, 그것을 원(圓)으로 가정한 경우의 직경에 상당한다.
본 발명의 마그네슘기 합금 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하인 경우에는, 상기한 압축 성형성, 고화성, 유동성, 금형 충전성에 문제가 없다. 보다 바람직한 최대 사이즈로서는 6㎜ 이하이다. 분체의 최대 사이즈가 10㎜를 초과하면, 이들의 특성이 저하되고, 특히 압축 성형성이 저하되기 때문에, 고화체 빌릿에 균열이나 갈라짐이 발생한다는 문제가 생긴다.
다른 한편, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 마그네슘기 합금 분체 원료는, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이다. 여기서 최소 사이즈란, 그 분체의 가장 작은 치수를 가리키고 있고, 입자 형상, 분말 형상, 덩어리 형상, 절분 형상이라면, 최소 입경에 상당한다. 띠 형상이라면, 폭, 길이, 두께로 한 경우에 가장 작은 두께 방향에서의 치수를 의미한다. 컬 형상의 경우에는, 그 컬을 구성하는 소재의 폭 또는 두께가 작은 쪽의 치수로 한다.
본 발명의 마그네슘기 합금 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상인 경우에는, 상기한 압축 성형성, 고화성, 유동성, 금형 충전성에 문제가 없다. 보다 바람직한 최소 사이즈로서는 0.5㎜ 이상이다. 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜를 하회하면, 압축 성형 고화에 관한 분체 특성이 저하되는 동시에, 분체의 부유에 의한 분진 폭발을 일으킬 확률이 증가한다는 위험성을 수반한다.
도 1에, 각 분말 형상에 대한 최대 사이즈 부분 및 최소 사이즈 부분을 도시하고 있다.
(C) 분체의 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름
본 발명의 방법에 의해 얻어지는 마그네슘기 합금 분체에 있어서, 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름은 30㎛ 이하이다. 여기서 최대 결정립 지름이란, 결정립의 외접원의 직경이다. 구체적으로는, 분체를 지립(砥粒)으로 습식 연마한 후, 화학 부식(에칭)을 행하여 결정립계를 명료하게 한 상태에서, 광학현미경 등에 의해 관찰되는 결정립에 있어서 가장 큰 치수의 것을 의미한다.
분체의 강도나 경도 등의 기계적 특성의 향상에는, 소지를 구성하는 입자의 평균적인 결정립 지름을 작게 할 뿐만 아니라, 최대 결정립 지름을 작게 할 것이 요구된다. 그래서면, 본 발명에서는, 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름을 적정한 범위로 관리함에 의해, 우수한 강도와 인성을 겸비한 마그네슘기 합금 소재를 창제할 수 있음을 명확하게 하였다.
다른 한편, 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛를 초과하는 분체 원료를 이용한 경우, 얻어지는 마그네슘기 합금은 밸언스가 잡혀진 강도와 인성을 갖는 일이 없고, 어느 한쪽, 또는 양쪽의 기계적 특성의 저하가 생긴다. 보다 바람직하게는, 마그네슘기 합금 분체 원료에 있어서의 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름은 15㎛ 이하이다.
상기한 바와 같은 구성의 마그네슘기 합금 분체 원료는, 출발 원료 분말에 대한 소성 가공 또는 기계 가공에 의해 얻어진다. 구체적으로는, 하나의 방법으로는, 분체 원료는, 상대적으로 큰 결정립 지름을 갖는 출발 원료 분말에 대해, 소성 가공을 시행하여 작은 결정립 지름으로 한 것이다. 다른 방법으로는, 분체 원료는, 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소지를 갖는 금속 또는 합금 소재로부터, 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공의 어느 하나의 기계 가공을 시행함에 의해 채취한 것이다.
마그네슘기 합금 분체 원료는, 본 발명에 따른 합금 분체 원료의 하나의 실시 형태이다. 본 발명은, 알루미늄기 합금 분체 원료 등의 다른 재질의 것에도 적용 가능하다. 이 점은, 후술하는 방법에서도 마찬가지이다.
(2) 소성 가공에 의한 마그네슘기 합금 분체 원료의 제조 방법
도 2는, 소성 가공에 의한 마그네슘기 합금 분체 원료의 제조 공정을 차례로 도시하고 있다.
(A) 원료의 가열 공정
출발 원료의 연속식 소성 가공에서, 가공시의 원료의 온도는 마그네슘 결정립의 미세립화와 밀접한 관계가 있고, 적정한 온도 범위에서 관리할 필요가 있다. 그 때문에, 소성 가공 전에 원료 분말을 사전에 소정의 온도로 가열 유지하는 것은 중요하다. 후술하는 바와 같은 이유에 의해, 분체의 가열 유지 온도는 300℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 200℃이다.
상기한 바와 같은 온도 범위에서 투입 원료에 대해 소정의 소성 변형을 부여함에 의해, 결정립의 미세립화의 구동원인 강변형 가공에 의한 결정립의 분단 및 재결정이 현저하게 진행한다. 상온에서도 연속적 소성 가공은 가능하지만, 강변형 가공에 의해 원료에 도입되는 전위(轉位) 등의 결함이 증대하고, 원료 분체가 취약하게 되어 가공 과정에서 분쇄·미분화하기 때문에, 분진 폭발을 일으킬 확률이 높아진다.
출발 원료 분말에 대해 100 내지 200℃의 온도 범위에서 소성 가공을 시행하면, 가공 후의 분체 원료에 연성을 부여한 상태에서 분쇄·미분화를 억제하고, 동시에 마그네슘 결정립의 미세화를 진행시킬 수 있다. 다른 한편, 300℃를 넘는 온도에서 소성 가공을 행하면, 소성 가공 과정에서, 소성 가공용 회전체와 원료와의 소착·응착 현상이 생긴다.
출발 원료의 가열 과정에서, 분체 표면의 산화를 저지하는 관점에서, 출발 원료 분말을, 질소나 아르곤 등의 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 또 는 진공 분위기중에서 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면 대기중에서 출발 원료 분말을 가열한 경우에는, 분말 표면의 산화에 의해 후처리 공정인 열간 압출 가공이나 단조 가공 후의 마그네슘기 합금중에 산화물이 존재하고, 그것에 의해 피로강도 등의 특성 저하를 초래한다는 문제가 생긴다.
(B) 원료의 연속식 소성 가공 공정
도 3 및 도 4는, 연속식 분체 소성 가공 장치의 한 예인 롤러 콤팩터를 나타내고, 도 5 내지 도 7은, 연속식 분체 소성 가공 장치의 다른 예인 니더(혼련 가공기)를 도시하고 있다. 우선, 이들의 장치 구성에 관해 간단하게 설명한다.
도 3에 도시하는 연속식 분체 소성 가공 장치는, 케이스(1)와, 이 케이스(1) 내에 배치된 다단식 롤 회전체(2)와, 파쇄 장치(3)와, 분말 온도·공급량 제어 시스템(4)과, 받이대(5)를 구비한다. 다단식 롤 회전체(2)는, 출발 원료 분말에 대해 압연 가공을 시행하는 3조의 롤 쌍(2a, 2b, 2c)를 갖는다. 출발 원료 분말은, 상을 이룬 롤 사이를 통과할 때에, 압축 변형한다.
출발 원료 분말은, 분말 온도·공급량 제어 시스템(4)에서 소정의 온도 및 소정량으로 조정되어 케이스(1) 내로 투입된다. 케이스(1)의 내부는, 분말 표면의 산화 방지의 관점에서, 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 또는 진공 분위기로 유지된다.
도 4는, 3단째의 롤 쌍(2c)과 파쇄 장치(3)을 도시하고 있다. 롤 쌍(2c)으로부터 송출된 분체는, 계속해서 파쇄 장치(3)에 의해 파쇄되어 과립형상 분체가 된다. 이 과립형상 분체를 재차 분말 온도·공급량 제어 시스템(4)으로 되돌려서, 다 단식 롤 회전체(2)에 의한 소성 가공을 반복하여도 좋다. 가공 후의 과립형상 분체는, 받이대(5)에 수용된다.
도 5에 도시하는 연속식 분체 소성 가공 장치는, 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 또는 진공 분위기로 유지되는 혼련실(12)과, 출발 원료 분말을 받아들이는 공급구(13)와, 혼련 가공 후의 분체를 송출하는 배출구(14)를 갖는 케이스(11)를 구비한다. 케이스(11) 내에는, 축받이(16)에 의해 회전 자유롭게 지지되고, 구동부(19)에 의해 회전 구동되는 2개의 회전축(15)이 배치되어 있다. 각 회전축(15)에는, 케이스(11) 내로 투입된 출발 원료 분말을 전방으로 보내는 스크류(17)와, 출발 원료 분말에 대해 혼련 가공을 시행하기 위한 패들(18)이 고정되어 있다. 케이스(11)를 가열할 수 있도록 하기 위해, 케이스(11)에 대해, 히터 또는 가열 매체를 공급할 수 있는 재킷을 마련하여도 좋다. 또한, 회전축(15)를 가열할 수 있도록 하기 위해, 회전축(15)에 대해, 히터 또는 가열 매체를 공급할 수 있는 장치를 마련하여도 좋다.
스크류(17)에 의해 혼련실(12)로 보내진 출발 원료 분말은, 한 쌍의 회전 패들(18) 사이의 간극, 및 각 패들(18)과 케이스(11)의 내벽면 사이의 간극을 통과할 때에, 혼련 가공된다. 이 혼련 가공은, 출발 원료 분말에 대해, 압축력, 전단력, 분산력, 충격력, 변형력, 분쇄력 등을 주는 것이다. 또한, 쌍으로 된 회전 패들(18)은, 복수조 마련되어 있다.
도 5에 도시하는 실시 형태에서는, 한 쌍의 패들(18)은 같은 방향으로 회전한다. 또한, 각 패들(18)은, 3개가 뾰족한 정점(頂点)을 갖는 형상을 갖고 있다. 도 6 및 도 7은, 도 5의 패들(18)과는 다른 형상의 패들 쌍을 도시하고 있다. 도 6에 도시하는 한 쌍의 패들(21, 22)은 함께, 2개의 뾰족한 정점을 갖는 형상을 갖고 있고, 같은 방향으로 회전한다. 도 7에 도시하는 한 쌍의 패들(31, 32)은 서로 다른 형상을 갖는 것이고, 회전 방향도 역방향이다. 이와 같이 여러가지의 패들이 있지만, 어떤 패들을 이용하여 혼련 가공을 행해도 좋다.
도 3 및 도 5에 도시하는 연속식 분체 소성 가공 장치는, 어느것이나, 한 쌍의 회전체를 갖고 있고, 그 회전체끼리의 사이, 또는 회전체와 케이스 사이에 공급되는 출발 원료 분체에 대해 압축 가공, 전단 가공, 분쇄 가공 등의 소성 가공을 주고, 그 때에 전술한 바와 같은 강변형 가공에 의한 결정립의 미세화를 촉진한다.
전술한 바와 같이, 소성 가공시의 원료 분말의 온도 관리가 중요하기 때문에, 원료 분말과 접촉하는 한 쌍의 회전체 표면의 온도, 및/또는 케이스 내벽면의 온도에 관해 적정 범위로 관리할 필요가 있다. 그 온도 범위는, 상기한 원료 분체의 가열 유지 온도와 같이 300℃ 이하가 바람직하고, 100 내지 200℃가 보다 바람직한 범위이고 그 이유도 전술한 바와 마찬가지이다.
연속식 분체 소성 가공 장치에서, 한 쌍의 회전체를 복수조 배치함에 의해, 원료 분체에 대해 강변형 가공을 부여하는 것이 가능해진다. 또한, 소성 가공 후에 재차, 원료 분체를 소정의 온도로 가열한 후, 소성 가공 장치에 재투입하여 소성 가공을 시행하는 것을 복수회 반복하는 방법도 유효하다.
연속식 분체 소성 가공 장치에서의 한 쌍의 회전체 사이의 클리어런스, 및 회전체와 케이스 사이의 클리어런스를 적정한 값으로 하는 것이 바람직하다. 도 3 에 도시하는 장치의 경우, 한 쌍의 롤 사이의 클리어런스를 2㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다. 도 5에 도시하는 장치의 경우, 한 쌍의 패들 사이의 클리어런스를, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 패들과 케이스 사이의 클리어런스도, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 최대 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
한 쌍의 회전체의 간극 부분, 또는각 회전체와 케이스 사이의 간극 부분에 원료 분체가 연속적으로 공급되어 소성 가공이 행하여지는데, 클리어런스의 크기가 상기한 바와 같은 바람직한 값을 초과하는 경우에는, 충분한 강변형 가공을 부여할 수가 없고, 그 결과, 30㎛ 이하의 마그네슘 결정립을 얻을 수 없게 된다. 투입하는 원료 분체의 크기나 형상에 의해 가공도가 다르지만, 상기한 클리어런스를 원료 분체의 최대 사이즈의 1/5 이하로 설정함으로써 안정된 마그네슘 결정립의 연속식 미세화가 가능하게 된다.
연속식 분체 소성 가공 장치에 있어서, 원료 분체와 접촉하는 한 쌍의 롤 회전체의 표면 성상에 개량을 가하도록 하여도 좋다. 구체적으로는, 롤 회전체의 표면에, 오목부를 형성한다. 오목부으로서, 하나 또는 복수의 오목형상의 홈이나, 오목형상의 슬릿이 고려되는데, 그것들을 회전 방향에 대해 수직한 방향, 또는 평행한 방향, 또는 비스듬하게 각도를 갖고서 교차하는 방향으로 연재하도록 마련함에 의해, 쌔기 효과에 의해 원료 분체를 효율적으로 롤 회전체 사이로 끌어들일 수 있는 동시에, 강제적으로 강변형 가공을 시행할 수 있도록 된다. 그러나, 오목부를 마련하는 것은 필수가 아니라, 이와 같은 오목형상 홈 또는 오목형상 슬릿을 부여하지 않은 표면을 갖는 롤 회전체라도 소성 가공에 의한 결정립의 미세화는 가능하다.
소성 가공시에 있어서의 원료 분체의 산화를 억제하기 위해, 연속식 분체 소성 가공 장치에 있어서 회전체를 포함하는 일부 또는 전체를 글로 박스 등으로 덮고, 그 분위기를 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기 등으로 관리한다.
출발 원료 분말에 대해 상기한 바와 같은 소성 가공을 시행함에 의해, 가공 후의 합금 분체 원료는, 다음과 같은 특징을 갖는 것으로 된다. 즉, 합금 분체 원료는, 분체의 소지를 구성하는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하이다. 또는, 출발 원료 분말의 소지를 구성하는 합금 입자의 최대 결정립 지름을 100%로 하였을 때, 소성 가공은, 가공 후의 분체의 소지를 구성하는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 20% 이하가 될 때까지 행한다. 이와 같은 결정립 미세화를 실현할 수가 없으면, 얻어진 분체를 성형 고화하여 제작한 마그네슘기 합금 소재에 있어서, 우수한 강도와 인성의 양립은 곤란하다.
(C) 분체의 반송·배출 공정
소성 가공을 시행한 분체는, 연속적으로 케이스로부터 배출된다. 복수회의 소성 가공이 필요한 경우에는, 재차, 분체를 가열 공정에 공급하고, 연속식 소성 가공을 행한다. 배출된 분체가 큰 경우에는, 적당한 치수·형상으로 파쇄 또는 과립화한 후에 가열 공정에 공급한다.
(D) 파쇄·조립화(粗粒化)·과립화 공정
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 마그네슘기 합금 분체 원료는, 후에 압축 성형 고화되는 것이다. 그 때문에, 적절한 압축 성형성, 고화성, 유동성, 금형 충전성이 필요하다. 이들의 특성은 분체의 치수나 형상에 기인하기 때문에, 바람직하게는, 연속식 소성 가공을 시행한 후에, 장치로부터 배출된 분체에 대해, 파쇄기, 분쇄기, 조립기 등을 이용하고 파쇄 처리, 조립화 처리, 과립화 처리를 시행하여 치수(입자 지름)나 형상을 균일화한다. 분쇄 가공성의 관점에서, 그 때의 분체의 온도는 상온인 것이 바람직하다. 최종적으로 얻어지는 합금 분체 원료는, 그 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이다. 분체의 형상은, 예를 들면, 과립형상 분체이다.
(3) 기계 가공에 의한 마그네슘기 합금 분체 원료의 제조 방법
본 발명에 따른 마그네슘기 합금 분체 원료를, 상술한 바와 같은 소성 가공이 아니라, 기계 가공에 의해 제조한 것도 가능하다.
이 방법에서는, 우선, 판형상, 봉형상, 기둥형상, 덩어리 형상의 어느 하나의 형상을 가지며, 소지를 구성하는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소재를 준비한다. 이와 같은 소재는, 출발 재료인 판형상, 봉형상, 판형상, 덩어리 형상의 마그네슘기 합금 소재에 대해, 압연, 압출 가공, 단조 가공 등의 열간 또는 온간 소성 가공을 시행하고, 강변형 가공을 부여함에 의해 얻어진다. 이렇게 하여 소재의 소지를 구성하는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지름을 30㎛ 이하로 미세화한 것이지만, 바람직하게는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지 름이 15㎛ 이하가 될 때 까지 미세화한다.
다음에 결정립을 미세화한 마그네슘 합금 소재에 대해, 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공 등의 기계 가공을 행하여, 이 소재로부터, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상인 분체 원료를 채취한다. 채취한 분체의 소지를 구성하는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지름은 30㎛ 이하, 바람직하게는 15㎛ 이하이다. 분체의 사이즈에 관해서는, 상기한 기계 가공 조건의 조정, 예를 들면, 절삭 속도의 조정, 공구의 재질·형상의 선택, 볼 밀로 분쇄하는 경우의 처리시간의 조정 등으로 대응할 수 있다.
[실시예 1]
출발 원료로서 AM60(공칭 조성 : Mg-6%Al-0.5%Mn/중량 기준) 합금제 칩(길이 3.5㎜, 폭 1.5㎜, 두께 1.2㎜, 소지의 마그네슘의 최대 결정립 지름 350㎛, 평균 비커즈 경도 65.4Hv)을 준비하였다. 또한 한 쌍의 롤 회전체(롤 직경 66㎜φ, 롤 폭 60㎜, 롤 사이의 클리어런스 0.4㎜)를 갖는 롤러 콤팩터를 연속식 분체 소성 가공 장치로서 이용하였다. 질소 가스 분위기로 관리한 가열로에서 AM60 칩을 표 1에 표시하는 각 온도로 유지한 후, 가공 장치에 공급하여 칩에 대해 압축 변형을 주었다. 장치로부터 배출된 시료를 회분(回分) 장치로 분쇄·과립화한 후, 동 표 1에 표시하는 바와 같이 재차, 소정의 온도로 가열 유지한 후에 동 가공 장치에 의해 연속적으로 압축 변형을 부여하였다.
표 1에서, 패스 회수란, 롤러 콤팩터에 AM60 칩을 공급한 회수를 나타낸다. 얻어진 분체 시료의 형상 및 치수 측정 결과를 동표 1에, 연마·화학부식 후의 광 학현미경 관찰에 의한 최대 결정립 지름, 비커즈 경도의 측정 결과를 표 2에 표시한다.
본 발명 예인 시료 번호 1 내지 5에서는, 투입 원료인 AM60 칩과 비교하여, 소지의 최대 결정립 지름은 30㎛ 이하까지 미세화되어 있고, 온도 조건을 적정화함으로써 15㎛ 이하까지 더욱 미세립화가 가능하다. 또한 강변형 가공에 의해 비커즈 경도도 증가하는 것이 인정된다.
비교예인 시료 번호 6에서는, 투입 시료 AM60 칩의 온도가 330℃로 적정 범위를 초과하였기 때문에, 소성 가공 과정에서 롤 표면에 시료 칩이 부착한다는 문제가 생겼다.
[표 1]
시료번호 AM60 칩의 온도(℃) 패스회수 회분처리후의 분체의 특성
형상 치수
1 상온 1 판상 길이 1.7mm, 폭 1.8mm, 두께 0.52mm
2 100 1 판상 길이 2.3mm, 폭 1.9mm, 두께 0.54mm
3 150 1 판상 길이 2.7mm, 폭 1.8mm, 두께 0.51mm
4 200 1 판상 길이 3.3mm, 폭 1.7mm, 두께 0.53mm
5 280 1 판상 길이 3.8mm, 폭 1.8mm, 두께 0.56mm
6 330 1 판상 길이 4.3mm, 폭 1.9mm, 두께 0.57mm
[표 2]
시료번호 회분처리후의 분체의 특성
최대결정입경 평균경도Hv 기타
1 27㎛ 73.1 롤 표면으로의 부착 등이 없음
2 16㎛ 82.6 롤 표면으로의 부착 등이 없음
3 13㎛ 83.5 롤 표면으로의 부착 등이 없음
4 11㎛ 84.2 롤 표면으로의 부착 등이 없음
5 15㎛ 81.1 롤 표면으로의 부착 등이 없음
6 24㎛ 74.5 롤 표면으로의 칩 시료의 부착발생
표 1 및 표 2에 표시한 본 발명 예인 시료 번호 1 및 4 시료의 광학현미경에 의한 조직 관찰 결과, 및 투입 원료 AM60 칩의 광학현미경에 의한 조직 관찰 결과 를 도 8에 도시한다.
도 8의 (a)는, 시료 번호 1의 시료를 도시하고 있고, 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름이 26㎛이고, 화상 해석의 결과에 의하면 평균 결정립 지름은 14.3㎛로 미세립화하고 있다.
도 8의 (b)는, 시료 번호 4의 시료를 도시하고 있고, 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름이 11㎛로 작고, 화상 해석의 결과에 의하면 평균 결정립 지름은 7.8㎛로 미세립화하고 있다.
도 8의 (c)는, 투입 원료인 AM60 칩을 도시하고 있고, 소지를 구성하는 마그네슘 입자의 최대 결정립 지름은 350㎛, 최소 결정립 지름은 123㎛, 평균 결정립 지름은 218㎛(모두 화상 해석의 결과)이다.
상기한 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명에 의한 연속식 분체 소성 가공에 의해 30㎛ 이하의 미세한 마그네슘 결정립을 갖는 조대한 마그네슘기 합금 분체를 제작하는 것이 가능하다.
[실시예 2]
출발 원료로서 AM60(공칭 조성 : Mg-6%Al-0.5%Mn/중량 기준) 합금제 칩(길이 3.5㎜, 폭 1.5㎜, 두께 1.2㎜, 소지의 마그네슘의 최대 결정립 지름 350㎛, 평균 비커즈 경도 65.4Hv)을 준비하였다. 또한 한 쌍의 롤 회전체(롤 직경 100㎜φ, 롤 폭 80㎜, 롤 사이의 클리어런스 0.5㎜)를 갖는 롤러 콤팩터를 연속식 분체 소성 가공 장치로서 이용하였다. 질소 가스 분위기로 관리한 가열로에서 AM60 칩을 200℃로 가열 유지한 후, 가공 장치에 공급하여 칩에 대해 압축 변형을 주었다. 장치로 부터 배출된 시료를 회분 장치로 분쇄·과립화한 후, 재차, 소정의 온도로 가열 유지한 후에 동 가공 장치에 의해 연속적으로 압축 변형을 부여하였다.
여기서 패스 회수란, 롤러 콤팩터에 AM60 칩을 공급한 회수를 나타낸다. 얻어진 분체 시료에 관해, 연마·화학부식 후의 광학현미경 관찰에 의한 최대 결정립 지름, 비커즈 경도의 측정 결과를 표 3에 표시한다.
본 발명 예인 시료 번호 11 내지 16에서는, 투입 원료인 AM60 칩과 비교하여, 소지의 최대 결정립 지름은 30㎛ 이하까지 미세화되어 있고, 패스 회수의 증가와 함께 최대 결정립 지름은 감소하고, 15㎛ 이하까지 더욱 미세립화가 가능한 것이 인정된다. 동시에, 강변형 가공의 축적에 의해 비커즈 경도도 증가한다. 연속 소성 가공을 시행한 후에 회분 처리를 행한 시료는, 어느것이나 판형상 시료와 과립형상 시료의 혼합 분체이고, 그 크기는 0.3 내지 4. 5㎜이고, 본 발명이 규정하는 적정한 치수 범위를 만족하는 것이다.
[표 3]
시료번호 패스회수 회분처리후의 분체의 특성
최대결정입경 평균경도Hv 기타
11 1 18㎛ 75.3 롤 표면으로의 부착 등이 없음
12 2 16㎛ 78.6 롤 표면으로의 부착 등이 없음
13 3 14㎛ 79.2 롤 표면으로의 부착 등이 없음
14 4 11㎛ 81.1 롤 표면으로의 부착 등이 없음
15 5 10㎛ 82.9 롤 표면으로의 부착 등이 없음
16 6 8㎛ 84.6 롤 표면으로의 부착 등이 없음
[실시예 3]
표 3에 도시한 시료 번호 12 및 16의 시료, 또한 투입 원료 AM60 칩을 출발 원료로 하여, 각 분체를 상온에서 고화하여 직경 35㎜φ, 높이 18㎜의 압분(壓粉) 성형체를 제작하였다. 질소 가스 분위기로 온도 400℃, 유지 시간 5분의 가열의 후, 곧바로 열간 압출(압출비 25, 다이스 온도 400℃)을 행하여 치밀한 마그네슘기 합금 봉재(직경 7㎜φ)를 제작하였다. 얻어진 각 압출 소재로부터 인장 시험편(평행부 15㎜, 직경 3.5㎜φ)을 제작하고, 상온에서 인장강도 특성(항장력, 항복 응력, 파단 신율)을 평가하였다. 그 결과를 표 4에 표시한다.
본 발명의 연속식 분체 소성 가공에 의해 제작한 마그네슘 최대 결정립 지름이 15㎛ 이하의 미세한 조직 구조를 갖는 AM60 마그네슘기 합금 분체를 이용하여 제작한 압출 소재의 항장력, 항복 응력 및 파단 신율은, 어느것이나 소성 가공 처리를 시행하지 않는 투입 원료 AM60 칩을 이용한 경우에 비하여, 현저하게 향상하고 있다. 이 결과로부터 분명한 바와 같이, 본 발명이 제안하는 소성 가공법을 이용한 마그네슘 결정립의 미세화에 의해 마그네슘기 합금의 고강도화·고인성화가 양립할 수 있음이 인정된다.
[표 4]
출발원료 시료번호 인장강도 (MPa) 항복응력 (MPa) 파단 신율 (%)
12 282 183 12.2
16 304 201 13.4
AM60원료칩 240 145 9.2
[실시예 4]
출발 원료로서 AM60(공칭 조성 : Mg-6%Al-0.5%Mn/중량 기준) 합금제 칩(길이 3.5㎜, 폭 1.5㎜, 두께 1.2㎜, 소지의 마그네슘의 최대 결정립 지름 350㎛, 평균 비커즈 경도 65.4Hv)을 준비하였다. 또한 한 쌍의 회전 패들(한 쌍의 패들 사이의 클리어런스 0.3㎜, 패들과 케이스의 클리어런스 0.3㎜)을 갖는 니더(혼련 가공기)를 연속식 분체 소성 가공 장치로서 이용하였다. 질소 가스 분위기로 관리한 가열 로에서 AM60 칩을 표 5에 표시하는 각 온도로 유지한 후, 가공 장치에 공급하여 칩에 대해 압축 변형 및 전단 가공을 주었다. 장치로부터 배출된 시료를 회분 장치로 분쇄·과립화하였다. 얻어진 분체 시료의 형상 및 치수 측정 결과를 동 표 5에, 연마·화학부식 후의 광학현미경 관찰에 의한 최대 결정립 지름, 비커즈 경도의 측정 결과를 표 6에 표시한다.
본 발명 예인 시료 번호 21 내지 25에서는, 투입 원료인 AM60 칩과 비교하여, 소지의 최대 결정립 지름은 30㎛ 이하까지 미세화되어 있고, 온도 조건을 적정화함으로써 15㎛ 이하까지 더욱 미세립화가 가능한 것이 인정된다. 또한 강변형 가공에 의해 비커즈 경도도 증가하는 것이 인정된다.
비교예인 시료 번호 26에서는, 투입 시료 AM60 칩의 온도가 350℃와 적정 범위를 초과하였기 때문에, 소성 가공 과정에서 패들 및 케이스 내벽면에 시료 칩이 부착한다는 문제가 생겼다.
[표 5]
시료번호 AM60 칩의 온도(℃) 회분처리후의 분체의 특성
형상 치수
21 상온 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
22 100 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
23 150 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
24 200 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
25 250 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
26 340 입자상 길이 1.5mm, 최소 지름 0.9mm
[표 6]
시료번호 회분처리후의 분체의 특성
최대결정입경 평균경도Hv 기타
21 22㎛ 75.2 롤 표면으로의 부착 등이 없음
22 13㎛ 83.5 롤 표면으로의 부착 등이 없음
23 10㎛ 84.9 롤 표면으로의 부착 등이 없음
24 8㎛ 87.5 롤 표면으로의 부착 등이 없음
25 12㎛ 83.1 롤 표면으로의 부착 등이 없음
26 20㎛ 76.6 롤 표면으로의 칩 시료의 부착발생
표 5 및 표 6에 표시한 본 발명 예인 시료 번호 23 및 24의 시료의 광학현미경에 의한 조직 관찰 결과를 도 9에 도시한다. 어느 마그네슘기 합금 분체에서도, 마그네슘의 최대 결정립 지름은 15㎛ 이하로 작고, 본 발명에 의한 연속식 분체 소성 가공에 의해 미세한 마그네슘 결정립을 갖는 조대한 마그네슘기 합금 분체를 제작하는 것이 가능한 것이 인정된다.
[실시예 5]
출발 원료로서 AM60(공칭 조성 : Mg-6%Al-0.5%Mn/중량 기준) 합금제 칩(길이 3.5㎜, 폭 1.5㎜, 두께 1.2㎜, 소지의 마그네슘의 최대 결정립 지름 350㎛, 평균 비커즈 경도 65.4Hv)을 준비하였다. 또한 한 쌍의 롤 회전체(롤 직경 66㎜φ, 롤 폭 60㎜, 롤 사이의 클리어런스 0㎜)를 갖는 롤러 콤팩터(롤러 축은 편측지지식)를 연속식 분체 소성 가공 장치로서 이용하였다.
시료 공급구의 온도는 170℃로 하고, 질소 가스 분위기로 관리한 가열로에서 AM60 칩을 200℃로 유지한 후, 가공 장치에 공급하여 칩에 대해 압축 변형을 주었다. 장치로부터 배출된 시료를 회분 장치로 분쇄·과립화한 후, 재차, 200℃로 가열 유지한 후에 동 가공 장치에 의해 연속적으로 압축 변형을 부여하였다.
여기서 패스 회수란, 롤러 콤팩터에 AM60 칩을 공급한 회수를 나타낸다. 얻어진 분체 시료의 형상 및 치수 측정 결과를 표 7에, 연마·화학부식 후의 광학현 미경 관찰에 의한 최대 결정립 지름, 비커즈 경도의 측정 결과를 표 8에 표시한다.
본 발명 예인 시료 번호 31 내지 36의 시료에서는, 투입 원료인 AM60 칩과 비교하여, 최대 결정립 지름은 15㎛ 이하까지 미세화되어 있고, 온도 조건을 적정화함으로써 롤 표면에의 재료의 부착을 수반하는 일 없이 AM60 칩의 미세립화가 가능한 것이 인정된다. 또한 강변형 가공에 의해 비커즈 경도도 증가하는 것이 인정된다.
[표 7]
시료번호 패스회수 회분처리후의 분체의 특성
형상 치수
31 1 판상 길이 2.9mm, 폭 1.8mm, 두께 0.31mm
32 2 판상 길이 2.4mm, 폭 1.5mm, 두께 0.34mm
33 3 판상 길이 2.2mm, 폭 1.8mm, 두께 0.41mm
34 4 판상 길이 3.3mm, 폭 1.6mm, 두께 0.34mm
35 5 판상 길이 3.9mm, 폭 1.8mm, 두께 0.33mm
36 6 판상 길이 3.7mm, 폭 1.8mm, 두께 0.35mm
[표 8]
시료번호 회분처리후의 분체의 특성
최대결정입경 평균경도Hv 기타
31 14㎛ 85.8 롤 표면으로의 부착 등이 없음
32 12㎛ 89.6 롤 표면으로의 부착 등이 없음
33 12㎛ 91 롤 표면으로의 부착 등이 없음
34 11㎛ 94.2 롤 표면으로의 부착 등이 없음
35 9㎛ 97.4 롤 표면으로의 부착 등이 없음
36 7㎛ 98.6 롤 표면으로의 부착 등이 없음
본 발명은, 고강도와 고인성을 겸비하는 합금을 얻기 위한 합금 분체 원료 및 그 제조 방법으로서 유리하게 이용될 수 있다.

Claims (29)

  1. 상대적으로 큰 결정립 지름을 갖는 출발 원료 분말에 대해, 소성 가공을 시행하여 상대적으로 작은 결정립 지름으로 한 것이고, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이고, 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료.
  2. 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소지를 갖는 금속 또는 합금 소재로부터, 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공의 어느 하나의 기계 가공을 시행함에 의해 채취한 것이고, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상이고, 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금은, 마그네슘 또는 마그네슘 합금인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 분체의 최대 사이즈가 6㎜ 이하, 분체의 최소 사이즈가 0.5㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서,
    상기 분체의 소지를 구성하는 마그네슘 또는 마그네슘 합금 입자의 최대 결정립 지름이 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료.
  6. 출발 원료 분말에 대해 소성 가공을 시행함에 의해, 해당 출발 원료 분말의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 결정립 지름을 미세화한 방법으로서, 상기 소성 가공을, 분체의 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상, 또한 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하가 될 때 까지 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    출발 원료 분말의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름을 100%로 하였을 때, 상기 소성 가공은, 가공 후의 분체의 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 20% 이하가 될 때까지 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  8. 제 6항 또는 제 7항에 있어서,
    상기 소성 가공은, 300℃ 이하의 온도로 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  9. 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 출발 원료 분말을 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기하에서 가열하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  10. 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 출발 원료 분말은, 마그네슘 또는 마그네슘 합금 분말인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  11. 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소성 가공은, 출발 원료 분말을 한 쌍의 롤 사이를 통과하여 압축 변형시킴에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 한 쌍의 롤은, 케이스 내에 배치되어 있고, 상기 방법은, 또한, 출발 원료 분말을 상기 케이스 내의 한 쌍의 롤 사이로 연속적으로 투입하는 원료 투입 공정과, 상기 한 쌍의 롤 사이에서 소성 가공된 분체를 상기 케이스 밖으로 연속적으로 송출하는 분체 배출 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 케이스로부터 송출된 분체에 대해, 계속해서 파쇄기, 분쇄기, 조립기중의 적어도 하나의 기계로 처리하여 과립형상 분체로 하는 공정을 또한 구비하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  14. 제 11항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 한 쌍의 롤이 복수조 마련되고, 상기 출발 원료 분말은 상기 복수조의 롤 사이를 통과하여 소성 가공되는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  15. 제 11항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 한 쌍의 롤 사이의 클리어런스는, 2㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  16. 제 11항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 출발 원료 분말이 접촉하는 상기 롤의 표면 온도를 300℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  17. 제 11항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 한 쌍의 롤을 포함하는 소성 가공 부여 영역을 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기로 하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  18. 제 11항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 롤은, 그 표면에 오목부를 갖는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  19. 제 6항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소성 가공은, 출발 원료 분말을 혼련함에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 소성 가공은, 한 쌍의 회전 패들을 배치한 케이스 내로 출발 원료 분말을 투입하여 혼련함에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  21. 제 20항에 있어서,
    출발 원료 분말을 상기 케이스 내로 연속적으로 투입하는 원료 투입 공정과, 상기 케이스 내에서 출발 원료 분말을 혼련하는 혼련 공정과, 혼련 후의 분체를 케 이스 밖으로 연속적으로 송출하는 분체 배출 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  22. 제 21항에 있어서,
    상기 케이스로부터 송출된 분체에 대해, 계속해서 파쇄기, 분쇄기, 조립기중의 적어도 하나의 기계로 처리하여 과립형상 분체로 하는 공정을 또한 구비하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  23. 제 20항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 한 쌍의 패들이 복수조 마련되고, 상기 출발 원료 분말은 상기 복수조의 패들에 의해 혼련 가공되는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  24. 제 20항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 한 쌍의 패들 사이의 클리어런스는, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  25. 제 20항 내지 제 24항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 패들과 상기 케이스 사이의 클리어런스는, 패들 지름의 2% 이하, 또는 출발 원료 분말의 사이즈의 20% 이하, 또는 2㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  26. 제 20항 내지 제 25항 중 어느 한 항에 있어서,
    출발 원료 분말이 접촉하는 상기 패들의 표면 온도를 300℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  27. 제 20항 내지 제 26항 중 어느 한 항에 있어서,
    출발 원료 분말이 접촉하는 상기 케이스의 내벽면의 온도를 300℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조 방법.
  28. 제 20항 내지 제 27항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 케이스 내를 불활성 가스 분위기, 비산화성 가스 분위기, 진공 분위기의 어느 하나의 분위기로 하는 것을 특징으로 하는 분체 원료의 제조 방법.
  29. 판형상, 봉형상, 기둥형상, 덩어리 형상의 어느 하나의 형상을 가지며, 소지를 구성하는 금속 또는 합금 입자의 최대 결정립 지름이 30㎛ 이하인 소재를 준비하는 공정과, 상기 소재에 대해 절삭 가공, 절단 가공, 분쇄 가공 등의 기계 가공을 행하여, 이 소재로부터, 최대 사이즈가 10㎜ 이하이고, 최소 사이즈가 0.1㎜ 이상인 분체 원료를 채취하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 합금 분체 원료의 제조방법.
KR1020067018751A 2004-03-15 2004-05-21 합금 분체 원료 및 그 제조 방법 KR20060135813A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2004-00072411 2004-03-15
JP2004072411A JP3884741B2 (ja) 2004-03-15 2004-03-15 マグネシウム合金顆粒状粉体原料の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20060135813A true KR20060135813A (ko) 2006-12-29

Family

ID=34975398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020067018751A KR20060135813A (ko) 2004-03-15 2004-05-21 합금 분체 원료 및 그 제조 방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US7909948B2 (ko)
EP (1) EP1726385A4 (ko)
JP (1) JP3884741B2 (ko)
KR (1) KR20060135813A (ko)
CN (1) CN100553826C (ko)
WO (1) WO2005087410A1 (ko)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006348349A (ja) * 2005-06-16 2006-12-28 Katsuyoshi Kondo マグネシウム合金粉体原料、高耐力マグネシウム合金、マグネシウム合金粉体原料の製造方法および高耐力マグネシウム合金の製造方法
JP4185549B1 (ja) 2007-07-31 2008-11-26 株式会社栗本鐵工所 押出用ビレットの製造方法およびマグネシウム合金素材の製造方法
JP4372827B1 (ja) 2008-06-20 2009-11-25 株式会社栗本鐵工所 マグネシウム合金素材の製造方法
BRPI0803956B1 (pt) * 2008-09-12 2018-11-21 Whirlpool S.A. composição metalúrgica de materiais particulados e processo de obtenção de produtos sinterizados autolubrificantes
CN103014184B (zh) * 2012-12-11 2016-06-29 天津市金星空气压缩机制造股份有限公司 一种红糖破碎滚压成型机
CN105345016B (zh) * 2015-12-08 2017-08-01 南京中锗科技有限责任公司 一种镁合金粉碎系统及方法
CN106925770A (zh) * 2015-12-30 2017-07-07 西门子公司 3d打印用粉末及3d打印方法
JP6858371B2 (ja) * 2017-04-27 2021-04-14 国立研究開発法人産業技術総合研究所 粉体とその製造方法

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2791498A (en) * 1955-12-09 1957-05-07 Hoganasmetoder Ab Method of improving metal powders
US2873225A (en) * 1957-05-20 1959-02-10 Adams Edmond Magnetic flake core
US3179516A (en) * 1962-04-27 1965-04-20 Dow Chemical Co Direct powder rolling
GB1032482A (en) 1965-01-26 1966-06-08 Dow Chemical Co Method of preparing spheroidal, atomized pellets of magnesium-base alloy for direct powder rolling
US3407062A (en) * 1967-01-05 1968-10-22 Dow Chemical Co Method of impact extruding
DE3031369C2 (de) * 1980-08-20 1987-01-02 Pyrotechnische Fabrik F. Feistel GmbH + Co KG, 6719 Göllheim Pyrotechnische Ladung aus Nebelsatz und Anzündsatz und Verfahren zur Herstellung der Nebelmischung und des Anzündsatzes
JPH0390530A (ja) * 1989-08-24 1991-04-16 Pechiney Electrometall 機械的強度の高いマグネシウム合金及び該合金の急速凝固による製造方法
FR2662707B1 (fr) * 1990-06-01 1992-07-31 Pechiney Electrometallurgie Alliage de magnesium a haute resistance mecanique contenant du strontrium et procede d'obtention par solidification rapide.
JP3221064B2 (ja) 1992-05-26 2001-10-22 マツダ株式会社 マグネシウム合金製部材の製造方法
JP2676466B2 (ja) 1992-09-30 1997-11-17 マツダ株式会社 マグネシウム合金製部材およびその製造方法
US5292186A (en) * 1993-06-09 1994-03-08 Kurimoto, Ltd. Continuous kneading machine
JPH08269589A (ja) 1995-03-30 1996-10-15 Agency Of Ind Science & Technol 超塑性ａｚ９１マグネシウム合金の製造方法
JPH10195502A (ja) * 1997-01-09 1998-07-28 Ritsumeikan ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材及び該ステンレス鋼部材の製造方法
JP3523500B2 (ja) 1998-09-11 2004-04-26 シャープ株式会社 マグネシウム合金のプレス部品及びその製造方法
JP4776751B2 (ja) 2000-04-14 2011-09-21 パナソニック株式会社 マグネシウム合金薄板の製造方法
JP2001303150A (ja) 2000-04-21 2001-10-31 Toyota Motor Corp 鋳造用金属粒子およびその製造方法並びに金属射出成形法
JP2002129208A (ja) * 2000-10-19 2002-05-09 Nagoya Industrial Science Research Inst 微細結晶材料の製造方法
JP3731041B2 (ja) * 2001-02-26 2006-01-05 独立行政法人産業技術総合研究所 高耐食性マグネシウム合金および高耐食性マグネシウム材料の作製方法
JP2002256307A (ja) * 2001-02-27 2002-09-11 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 急冷凝固を利用したマグネシウム合金粉末の作製およびその成形方法
JP2002317236A (ja) 2001-04-17 2002-10-31 Colcoat Kk マグネシウム合金成形材料、その製法および成型品の製造方法
EP1433862A4 (en) 2001-09-25 2006-05-31 Toudai Tlo Ltd COMPOSITE MATERIAL BASED ON MAGNESIUM
JP3768909B2 (ja) 2002-03-25 2006-04-19 株式会社栗本鐵工所 マグネシウム合金部材とその製造方法
JP2003313623A (ja) 2002-04-25 2003-11-06 Unix Kk Ｍｇ合金ならびに、それからなる部材ならびにそれらの製造方法
JP4231435B2 (ja) 2004-03-09 2009-02-25 株式会社日立製作所 ナビゲーション端末装置およびその通信制御方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100553826C (zh) 2009-10-28
CN1942267A (zh) 2007-04-04
WO2005087410A1 (ja) 2005-09-22
EP1726385A1 (en) 2006-11-29
US7909948B2 (en) 2011-03-22
US20080038573A1 (en) 2008-02-14
EP1726385A4 (en) 2009-05-27
JP3884741B2 (ja) 2007-02-21
JP2005256133A (ja) 2005-09-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103443311B (zh) 用于生产钛合金焊丝的方法
Yang et al. Feasibility of producing Ti-6Al-4V alloy for engineering application by powder compact extrusion of blended elemental powder mixtures
EP1897638A1 (en) Raw magnesium-alloy powder material, magnesium alloy with high proof stress, process for producing raw magnesium-alloy powder material, and process for producing magnesium alloy with high proof stress
KR20060135813A (ko) 합금 분체 원료 및 그 제조 방법
CN100460143C (zh) 钨基高比重合金薄板的制备方法
JP2009090359A (ja) ねじり前方押出し装置およびねじり前方押出し法
Kore et al. Formability of aluminium sheets manufactured by solid state recycling
CN110343886A (zh) 一种多晶粒尺度强化铝合金材料的制备方法
CN110629059B (zh) 一种异构高熵合金材料及其制备方法
KR20100083183A (ko) 마그네슘 합금 소재의 제조 방법
CN115287486B (zh) 一种混合铝屑固态再生变形铝合金的制备方法
JP2005000992A (ja) 材料の偏熱ねじり押出し法
JP2006152446A (ja) 合金粉体原料の製造方法
KR102001397B1 (ko) 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법
JP3125851B2 (ja) アルミナ分散強化銅の製造法
US20080230964A1 (en) Tungsten Shot
JP3860825B2 (ja) マグネシウム合金粉の結晶粒微細化装置
KR101074972B1 (ko) 압출용 빌릿의 제조 방법 및 마그네슘 합금 소재의 제조 방법
Fogagnolo et al. Aluminium matrix composites reinforced with Si3N4, AlN and ZrB2, produced by conventional powder metallurgy and mechanical alloying
JPH06330214A (ja) 高硬度耐摩耗性アルミニウム粉末合金およびその製造方法
JP2006097085A (ja) 粉体の結晶粒微細化
CN116590564A (zh) 一种铝基复合材料及其制备方法
JP2597843B2 (ja) 希土類磁石とその製造方法
Cho et al. Morphology and microstructure of Alp/SiCp composite powder prepared using a stone mill
JPH03290906A (ja) 温間加工磁石及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
NORF Unpaid initial registration fee