JP2006097085A - 粉体の結晶粒微細化 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ローラーミル10により、マグネシウム基合金原料粉体aに圧縮、せん断作用を加えて、その粉体aの結晶粒を微細化する。ローラーミル10は、粉体aにローラ3とテーブル2間で圧縮・剪断作用(すりつぶし作用)を与えて圧縮圧延と破砕を交互に繰り返す。このとき、テーブル2とローラ3の対向面の周速度の差により、ローラ3とテーブル2間で大きなせん断作用が被処理物(原料粉体)aに作用して、円滑な圧縮圧延と粉砕が行なわれる。この作用により、例えば、最大サイズ10mm以下、最小サイズ0.1mm以上、最大結晶粒径が30μm以下の成型用マグネシウム基合金粉体bを円滑に得る。
【選択図】図3
Description
例えば、「自動車・バス等の輸送機器からのCO2ガス排出量の削減(地球温暖化防止策)」、「インターネットによる高度情報化社会における携帯情報端末機器の更なる普及」、「高齢者・障害者の安全・安心かつ快適な生活空間を提供するための小型軽量・医療介護器具の開発」などを図ることができる。
また、マグネシウム合金板材を所定の圧下率で冷間圧延し、その後、この板材に対して所定の温度域で熱処理を施すことにより、再結晶化によるマグネシウム結晶粒の微細化を行なうものもある(特許文献2参照)。
しかしながら、この技術における出発原料の結晶粒の径は数百ミクロンを超える粗大なものである。このため、通常のマグネシウム合金の切粉、スクラップ、廃棄物、また鋳造材を出発原料として用いた場合に得られるマグネシウム合金においては、高強度化・高靱性化は望めない。
つぎに、その際に原料として用いるマグネシウム基合金粉体の結晶粒の微細化を行う必要がある。同時に粉塵爆発を引き起こさない比較的粗大な粉体であり、また、プレス成形の観点からも適切な大きさを有することが望まれる。
その微細化の原料粉体を所要の大きさ、例えば、粉塵爆発を引き起こさず、また、成形が容易な大きさとし、その大きさの粉体にそのままの大きさで圧縮、せん断作用を加えて、その粉体の結晶粒を微細化すれば、その粉体を圧縮固化するなどにより、所要の形状に成形することが容易であり、また、その成型品は結晶粒の微細化による高強度及び高靭性のものとなる。
このため、例えば、上述のマグネシウム合金にあっては、軽量化ニーズの強い構造素材や機器部品などの市場へのマグネシウム合金による新規参入・展開が可能となり、新たな市場・産業の創出につながる。
最小サイズが0.1mm以上の場合には、上記の圧縮成形性、固化性、流動性、金型充填性に問題がない。より好ましい最小サイズとしては0.5mm以上である。粉体の最小サイズが0.1mmを下回ると、圧縮成形固化に関する粉体特性が低下すると同時に、粉体の浮遊による粉塵爆発を引き起こす可能性が増加するといった危険性を伴う。
最大結晶粒径が30μmを超えるような粉体原料の場合、高い強度と靱性を有することはなく、どちらか一方、あるいは両方の機械的特性の低下が生じる。より好ましくは、15μm以下である。
このローラと受け皿状治具による塑性加工においては、通常、粉体は、圧縮粉砕ゾーンを通過してからせん断粉砕ゾーンに至り、その圧縮粉砕ゾーンで、結晶粒の微細化が主に行われ、粒径(結晶粒の集合体)は造粒されて大きくなり、せん断粉砕ゾーンでは、大きくなった粉体を適正な粒径までせん断力により引きちぎって小さくする作用が行われる。このため、出発原料粉体そのものを微細化させることなく、その結晶粒の微細化がなされる(図4参照)。
一方、この装置に原料粉体を連続的に供給して運転する場合には、その原料粉体の結晶粒の微細化を行いつつ、受け皿状治具周囲から前記粉体を排出し、その排出された処理粉(粉体)を、再度、前記受け皿状治具上に供給する循環運転とすることができる。このとき、その処理粉の循環を、微粉回収機を循環するガスにより行うようにすることもできる。
このときのローラと受け皿状治具等間のクリアランスは、粉体が所要のサイズ及び結晶粒径となるように、実験などによって適宜に設定し、例えば、2mm以下とする。
また、好ましくは、出発原料粉体を不活性ガス雰囲気、非酸化性ガス雰囲気、真空雰囲気のいずれかの雰囲気下で加熱する。
なお、塑性加工装置から取り出された粉体に対して、引き続いて破砕機、粉砕機、粗粒機のうちの少なくとも一つの機械で処理して顆粒状粉体とする工程をさらに備えるようにしてもよい。
(A)粉体原料(処理前の粉体)aの形状等
マグネシウム基合金原料粉体は、連続的な塑性加工を施して効率的にマグネシウム素地の結晶粒の微細化を促進する必要がある。このような微細化を促進するために、使用する出発原料粉体aは、図1に示すように、粒子状、粉末状、塊状、カール状、帯状、切削粉末状、切削カール状、切粉状のいずれかの形状を有することが望ましい。
塑性加工として、圧縮加工、せん断加工、粉砕加工、混練加工などが施されるが、加工後に得られる粉体bは、出発原料として用いた粉体aに類似した粉体またはそれらの集合体であり、必要に応じて破砕加工を施すことにより次工程である圧縮成形・固化が容易となる。
この発明の方法によって得られるマグネシウム基合金粉体bは、最大サイズが10mm以下である。ここで、最大サイズとは、その粉体の最も大きい寸法を示しており、粒子状、粉末状、塊状、切粉であれば、最大粒子径に相当する。帯状であれば、幅、長さ、厚さとした場合に最も大きい長さ方向での寸法を意味する。カール状の場合には、それを円と見立てた場合の直径に相当する。
図1に、各粉体bの形状に対する最大サイズ部分および最小サイズ部分を示している。
この発明の方法によって得られるマグネシウム基合金粉体bにおいて、素地を構成するマグネシウム粒子の最大結晶粒径は30μm以下である。ここで、最大結晶粒径とは、結晶粒の外接円の直径である。具体的には、粉体を砥粒にて湿式研磨した後、化学腐食(エッチング)を行って結晶粒界を明瞭にした状態で、光学顕微鏡等によって観察される結晶粒において最も大きい寸法のものを意味する。
図2は、塑性加工によるマグネシウム基合金粉体bの製造工程を順に示している。
(A)原料粉体aの加熱工程
出発原料粉体aの連続式塑性加工において、加工時の原料粉体aの温度は、常温でも良いが、マグネシウム結晶粒の微細粒化と密接な関係があるため、適正な温度範囲で管理することが好ましい。そのため、塑性加工前に原料粉体aを事前に所定の温度で加熱保持することは重要である。後述するような理由により、粉体aの加熱保持温度は300℃以下であることが望ましく、より好ましくは100〜200℃の範囲である。
塑性加工時における原料粉体aの酸化を抑制するため、連続式粉体塑性加工装置において回転体を含む一部あるいは全体をグローボックスなどで覆い、その雰囲気を不活性ガス雰囲気、非酸化性ガス雰囲気、真空雰囲気などに管理することが好ましい。
塑性加工を施した粉体bは、連続的にケースから排出される。複数回の塑性加工が必要な場合には、再度、粉体bを加熱工程に供給し、連続式塑性加工を行なう。排出された粉体bが大きい場合には、適当な寸法・形状に破砕あるいは顆粒化した後に加熱工程へ供給する。
上述の通り、この発明によるマグネシウム基合金粉体bは、後に圧縮成形固化等されるものである。そのため、適切な圧縮成形性、固化性、流動性、金型充填性が必要である。これらの特性は粉体bの寸法や形状に起因するので、好ましくは、連続式塑性加工を施した後に、装置から排出された粉体bに対して、破砕機、粉砕機、粗粒機などを用いて破砕処理、粗粒化処理、顆粒化処理を施して寸法(粒子径)や形状を均一化する。粉砕加工性の観点から、そのときの粉体bの温度は常温であることが望ましい。最終的に得られる粉体bは、その粉体の最大サイズが10mm以下で、粉体の最小サイズが0.1mm以上である。粉体の形状は、例えば、顆粒状粉体である。
そのローラーミル10は、ケーシング1内の回転テーブル2上方にローラ3を前記ケーシング1に上下方向に揺動自在に支持し、そのローラ3を加圧手段4により前記回転テーブル2側に付勢して、投入シュート5からの被処理物(原料粉体)aを、モータMにより回転するテーブル2とローラ3の間で圧縮剪断する。
圧縮剪断された被処理物(粉体)bは、テーブル2周囲からケーシング1の底面に落下し、スクレーパ6により排出シュート7に掻き集められて外部に送り出される。
このとき、被処理物aは、圧縮粉砕ゾーンを通過してから、せん断粉砕ゾーンに至り、その圧縮粉砕ゾーンで、結晶粒の微細化が主に行われ、粒径(結晶粒の集合体)は造粒されて大きくなり、せん断粉砕ゾーンでは、大きくなった粉体を適正な粒径までせん断力により引きちぎって小さくする作用が行われる。
また、テーブル2とローラ3の対向面の周速度の差により、ローラ3とテーブル2間で大きなせん断作用が被処理物aに作用して、円滑な圧縮・圧延と粉砕が行なわれる。
加圧手段4はその加圧力を油圧もしくはバネによって任意に変更できる構造とする。テーブル2の回転数はテーブル上に被処理物aを留めて処理する低速運転と、テーブル2上に留められた被処理物aを外部に排出する高速運転に切り替える事ができる。テーブル2とローラ3に熱媒を通す事により、被処理物aの温度を300℃以下にすることができ、また、ケーシング1内に熱風を循環することにより、雰囲気温度を300℃以下にすることもでき、両者を併用することもできる。
図5に示す実施例は、ピボットコンベア8により、被処理物bを循環させたものであり、図6に示す実施例は、空気、窒素などのガスにより、被処理物bを循環させたものである。図中、9は被処理物aの供給フィーダ、11はファン、12はバグフィルタ、13はロータリバルブである。図5の実施例においては、ピボットコンベア8の途中から被処理物bを取り出すことができる。ピボットコンベア8等に代えて、種々の循環手段を採用できる。
2 回転テーブル
3 ローラ
4 加圧手段
5 原料投入シュート
7 被処理物排出シュート
8 ピボットコンベア
9 原料投入用フィーダ
10 ローラーミル
11 ファン
12 バグフィルタ
a 粉体(処理前粉体)
b 粉体(処理後粉体)
Claims (10)
- ローラと受け皿状治具を前者が後者に対し転動可能に相対峙させ、その一方又は両者を回転させて、前記ローラと受け皿状治具の間で、粉体に圧縮・せん断作用を加えて、前記粉体の結晶粒を微細化する粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記受け皿状治具を回転テーブル2、上記ローラを前記回転テーブル2上を転動するローラ3としたテーブル回転式ローラーミルを用いて上記粉体の結晶粒を微細化することを特徴とする請求項1に記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記受け皿状治具上に原料粉体aをバッチ的に供給し、一定時間運転してその粉体aの結晶粒の微細化を行い、その後、前記受け皿状治具を高速回転させて、その受け皿状治具周囲から上記粉体bを排出するようにしたことを特徴とする請求項1又は2に記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記受け皿状治具上に原料粉体aを連続的に供給して運転し、その粉体aの結晶粒の微細化を行いつつ、前記受け皿状治具周囲から上記粉体bを排出し、その排出された粉体bを、再度、前記受け皿状治具上に供給して循環運転することを特徴とする請求項3に記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記ローラと受け皿状治具をケーシング内に収納し、上記粉体bの循環を、そのケーシング内と微粉回収機を循環するガスにより行うようにしたことを特徴とする請求項4に記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記ローラと受け皿状治具をケーシング内に収納し、そのケーシング内を、不活性ガス雰囲気、非酸化性ガス雰囲気、又は真空雰囲気として、その雰囲気下で、上記粉体aに圧縮・せん断作用を加えることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記受け皿状治具上に送り込む原料粉体aを供給する装置にその原料粉体aの加熱機構を付設して、その粉体aを加熱することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 上記受け皿状治具上に送り込む原料粉体aの温度を300℃以下としたことを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の粉体の結晶粒微細化方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の粉体の結晶粒微細化方法を行う結晶粒微細化装置。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の粉体の結晶粒微細化方法により製造された成型用粉体原料。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100302 |