CN100553826C - 合金粉体原料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合金粉体原料及其制造方法，通过使初始原料粉末在1对辊子(2a)之间通过，对该初始原料粉末进行塑性加工，将加工后的构成粉体的坯料的金属或合金粒子的结晶粒径微细化。这样得到的合金粉体原料其粉体的最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上，构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下。

Description

合金粉体原料及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有微细的结晶粒的合金粉体原料及其制造方法。特别是，本发明涉及为制造同时具有高强度和高韧性的镁合金，而要将构成作为原料的镁基合金粉体的坯料的镁结晶粒微细化。
背景技术
镁合金由于能够实现低比重的轻量化效果，因此，以手机及便携音像设备的框体为主，被广泛用于汽车用部件、机械部件、构造用材料等。要实现更加轻量化效果，需要镁合金高强度化和高韧性化。要得到这样的特性提高，镁合金的组成·成分的最优化及构成坯料的镁结晶粒的微细化是有效的。特别是对于镁合金原材料的结晶粒微细化来说，至此已经使用的有轧制法、挤压加工法、锻造加工法、冲压加工法、ECAE(Equal ChannelAngular Extrusion)法等以塑性加工工艺为基础的方法。
特开2001-294966号公报(特许文献1)中公开有“镁合金薄板及其制造方法以及使用该镁合金薄板的成形品”。在该公报中公开的方法中，通过射出成形将溶融的镁合金做成板状原材料，通过辊子轧制使该板状原材料压缩变形，进而通过对该原材料进行热处理，进行由再结晶化得到的镁结晶粒的微细化。
特开2000-087199号公报(特许文献2)中公开有“镁合金轧制材料的制造方法、镁合金冲压方法、以及冲压加工品”。在该公报中公开的方法中，将镁合金板材以规定的压下率进行冷轧制，然后，在规定的温度区域对该板材进行热处理，由此进行由再结晶化得到的镁结晶粒的微细化。
在特开2001-294966号公报及特开2000-087199号公报中公开的方法中，被加工物都是板状原材料，最终得到的也是板材。因此，通过这些公报中公开的方法，制作管状原材料、棒状原材料、具有异形截面的原材料等极其困难。另外，在轧制加工后需要进行热处理工序，从而在经济性方面也存在导致原材料的成本上升的问题。
特开2003-277899号公报(特许文献3)中公开有“镁合金部件和其制造方法”。在该公报中公开的方法中，在将镁合金原材料进行固溶处理后，进行第一次锻造加工、时效热处理、第二次锻造加工，由此进行镁结晶粒的微细化。在该方法中，也必须重复进行多次锻造加工和热处理，从而导致原材料成本上升。另外，在第一次锻造加工中，由于对原材料进行规定的加工应变是不能缺少的，因此，限制了制品的形状。另外，该公报中公开的方法对制作棒状原材料及管状原材料这样的长尺寸制品是不适合的。
国际公开公报WO03/027342A1(特许文献4)中公开有“镁基复合材料”。在该公报中公开的方法中，以镁合金粉体或镁合金片为初始原料，将该原料投入金属阴模内，重复进行压缩成形和挤压成形，之后制作粉末或片的固化体块坯，进而对该块坯进行热塑性加工，由此得到具有微细的镁结晶粒的高强度的镁合金。根据该公报中公开的方法，在制造大的固体块坯时，产生结晶粒的微细粒化难以在块坯内部均匀的问题。另外，要进行微细粒化，需要显著增加上述的压缩·挤压加工次数，因此，也产生原材料成本上升的问题。
特开平5-320715公报(特许文献5)中公开有“镁合金制部件的制造方法”。在该公报中公开的方法中，将切削加工镁合金制部件时排出的切粉、切屑、废弃物等压缩固化，对其进行挤压加工或锻造加工，由此制造有塑性加工史的镁合金构件。此时，通过采用塑性加工促进镁结晶粒的微细化，使镁合金的强度提高。
上述方法的情况中，支配挤压加工或锻造加工后的镁合金的强度特性的镁坯料结晶粒径不仅与塑性加工时给予原料的应变量，而且与作为初始原料使用的切粉、切屑、废弃物或铸造材料的镁坯料的结晶粒径的关联性也强。即，构成初始原料的坯料的镁的结晶粒微细化对成为最终制品的镁合金原材料的高强度化是极其有效的。但是，这里使用的切粉、切屑、废弃物、进而在铸造材料中镁的结晶粒径为超过数百微米的粗大的粒径。因此，将通常的镁合金切粉、切屑、废弃物、铸造材料用作初始原料时得到的镁合金中不期望显著的高强度化·高韧性化。
另一方面，着眼于作为初始原料之一的镁合金粉体粒子的镁结晶粒的微细粒化方法，有通过喷雾法及单辊法等得到的速冷凝固工艺。这些方法中，可在以极短的时间将溶融状态的镁合金液滴冷却·凝固的过程中抑制结晶粒的成长，制造具有微细的结晶粒的镁基合金粉体粒子。
冷却·凝固速度受液滴表面的去热量限制。即，依赖于镁合金液滴的比表面积，越是微细的液滴，凝固速度越大，为了能够在短时间内凝固，因此，使用微细的镁结晶粒。因此，可通过速冷凝固法制造具有微细结晶粒的镁基合金粉体，但与此相反，由于粉末粒子直径变小，因此，制造过程中粉末粒子容易漂浮，从而粉尘爆发等的危险性剧增。另外，在考虑到金属模冲压成形的压缩固化时，由于细小的粉末粒子流动性低，因此，为对金属模的充填率降低、或局部形成空隙、进而粉末间的摩擦力变大，因此，产生了难以固化的问题。
如上所述，在镁合金的高强韧性化时，坯料的镁结晶粒的微细化是有效的。因此，首先，铸造法及压铸法这样的不经过伴随粒径成长的溶解·凝固过程的方法是必须的。具体地说，将粉体或与其类似的具有几何学形状的原料在其溶点以下的温度区域成形·致密化的固相工艺的构筑是一个课题。
其次，需要进行此时作为原料使用的镁基合金粉体结晶粒的微细化。同时，优选不会引起粉尘爆发的较粗大的粉体，从冲压成形的观点考虑，还优选具有适当的大小。
发明内容
本发明的目的在于，提供合金粉体原料及其制造方法，粉末本身的粒径大，但构成粉末坯料(matrix)的金属或合金结晶粒微细。
本件发明者对上述课题进行了精心探讨，通过重复进行多次试验，发现以下记载的课题解决手段。具体地说，发现构成坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下，是微细的，而且没有粉尘爆发等危险性的较粗大的合金粉体原料及其制造方法。
本件发明者对镁基合金粉体原料进行了试验，但本发明也可以适用于其它材料的粉末，例如铝基合金粉体原料等。另外，在试验中确认了将上述的镁基合金粉体原料成形·固化而得到的镁合金兼具有优良的强度和韧性。
在本说明书中，使用“金属”及“合金”这样的单词，但没有将两者严格地区分使用。在本说明书中，“金属”或“合金”这样的单词应该理解为包括纯金属及合金两者。
实现上述目的的本发明如下。
本发明的合金粉体原料中，粉体的最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上，构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下。
构成粉体的坯料的金属或合金例如是镁或镁合金。优选粉体的最大尺寸为6mm以下，粉体的最小尺寸为0.5mm以上。更优选构成粉体的坯料的镁或镁合金粒径的最大结晶粒径为15μm以下。
在一个实施方式中，该粉体原料对具有相对大的结晶粒径的初始原料粉末施行塑性加工，得到相对较小的结晶粒径。在其它实施方式中，该粉体原料是通过对具有最大结晶粒径为30μm以下的坯料的金属或合金原材料进行切削加工、剪断加工、粉碎加工中的任一个机械加工得到的。
本发明第一方面提供本发明的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，通过对初始原料粉末施行塑性加工，将构成该初始原料粉末的坯料的金属或合金粒子的结晶粒径微细化。
塑性加工优选进行至粉体的最大尺寸为10mm以下，最小尺寸为0.1mm以上，且构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下为止。或，在设构成初始原料粉末的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为100％时，塑性加工进行至加工后的构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为20％以下为止。
塑性加工优选在300℃以下的温度进行。还优选初始原料粉末在惰性气氛、非氧化气氛、真空气氛中任一种气氛下加热。初始原料粉末例如是镁或镁合金粉末。
在一个实施方式中，塑性加工是通过使初始原料粉末通过1对辊子间压缩变形而进行。作为更具体的方式，1对辊子配置在箱体内。上述的方法还具有：将初始原料粉末连续地投入向内的1对辊子间的原料投入工序、和将在一对辊子间进行了塑性加工后的粉体连续地送向箱体外的粉体排出工序。还可以具有用破碎机、粉碎机、粗粒机中的至少一个设备继续对从箱体送出的粉体进行处理，形成颗粒状粉体的工序。
也可以将1对辊子设置多组，使初始原料粉末通过多组辊子间进行塑性加工。1对辊子间的余隙例如为2mm以下。
优选初始原料粉末接触的辊子的表面温度为300℃以下。还优选包括1对辊子的塑性加工赋予区域为惰性气氛、非氧化性气氛、真空气氛中的任一种气氛。辊子例如在其表面具有凹部。
在其它实施方式中，塑性加工通过将初始原料粉末混合进行。作为更具体的方式，塑性加工是通过将初始原料粉末投入配置有1对旋转刮板的箱体内进行混合而进行。在该情况下，上述方法优选具有：将初始原料粉末连续投入箱体内的原料投入工序、和在箱体内将初始原料粉末混合的混合工序、以及将混合后的粉体连续送出箱体外的粉体排出工序。还可以具有用破碎机、粉碎机、粗粒机中的至少一个设备继续对从箱体送出的粉体进行处理，构成颗粒状粉体的工序。
也可以将1对刮板设置多组，通过多组刮板混合加工初始原料粉末。一对刮板之间的余隙例如为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末尺寸的20％以下、或2mm以下。另外，刮板和箱体之间的余隙例如为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末尺寸的20％以下、或2mm以下。
优选将初始原料粉末接触的刮板的表面温度设为300℃以下。还优选将初始原料粉末接触的箱体内壁面的温度设为300℃以下。更优选在箱体内设置惰性气氛、非氧化性气氛、真空气氛中的任一种气氛。
本发明其它方面提供合金粉体原料的制造方法，其具有：准备具有板状、棒状、柱状、块状中任一种形状，且构成坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下的原材料的工序；对该原材料进行切削加工、剪断加工、粉碎加工等机械加工，从该原材料提取最大尺寸为10mm以下、最小尺寸为0.1mm以上的粉体原料的工序。
附图说明
图1是表示粉体原料的各种形状的图；
图2是顺序表示根据本发明的方法的制造工序的图；
图3是作为连续式粉末塑性加工装置之一例的碾压试验机的图解图；
图4是表示图3所示的连续式粉末塑性加工装置的第三级辊对和破碎装置的图；
图5是表示作为连续式粉末塑性加工装置的其它例混合加工机的图；
图6是表示图5所示的连续式粉末塑性加工装置的1对刮板的其它例的图；
图7是表示图5所示的连续式粉末塑性加工装置的1对刮板的另外其它例的图；
图8是表1及表2的试样序号1及4的试样的光学显微镜照片及投入原料AM60片的光学显微镜照片；
图9是表5及表6的试样序号23及24的试样的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面说明本发明的实施方式及作用效果。
(1)镁基合金粉体原料
(A)粉体原料的形状
对镁基合金粉体原料进行连续的塑性加工，有效地促进镁坯料的结晶粒的微细化。为促进这样的微细化，使用的初始原料粉末最好具有粒子状、粉末状、块状、卷曲状、带状、切削粉末状、切削卷曲状、切粉状中的任一种形状。图1表示这些形状。
作为塑性加工，施行压缩加工、剪切加工、粉碎加工、混合加工等，但加工后得到的粉体是与作为初始原料使用的粉体类似的粉体或这种粉末的集合体，通过根据需要施行破碎加工，下一工序中的压缩成形、固化变得容易。
具体地说，塑性加工后的镁基合金粉体中要求适当的压缩成形性及固化性，另外，在金属阴模中成形固化镁基合金粉体时，需要提高粉体的流动性及金属模内的充填性。为提高这些特性，作为初始原料，也最好使用具有粉末状、块状、卷曲状、带状、切削粉末状、切削卷曲状、切粉状中任一种形状的镁基合金粉体。
(B)粉末原料的大小
通过本发明方法得到的镁基合金粉体原料的粉末的最大尺寸为10mm以下。在此，最大尺寸表示该粉体的最大的尺寸，若为粒子状、粉末状、块状、切粉，则与最大粒子径相当。若为带状，则在构成宽度、长度、厚度的情况下是指在最大的长度方向的尺寸。在卷曲状的情况下，相当于将其看作圆的情况的直径。
在本发明的镁基合金粉体的最大尺寸为10mm以下时，上述的压缩成形性、固化性、流动性、金属模充填性没有问题。更优选的最大尺寸为6mm以下。当粉末的最大尺寸超过10mm时，这些特性降低，特别是由于压缩成形性降低，因此，存在固化体块坯上产生了龟裂及裂纹的问题。
另一方面，通过本发明的方法得到的镁基合金粉体原料的粉末的最小尺寸为0.1mm以上。这里的最小尺寸是表示该粉体的最小的尺寸，若为粒子状、粉末状、块状、切粉，则相当于最小粒子径。若为带状，则在构成宽度、长度、厚度的情况下是指最小的厚度方向的尺寸。在卷曲状的情况下，相当于构成该卷曲的原材料的宽度或厚度小的一方的尺寸。
在本发明的镁基铁合金粉体的最小尺寸为0.1mm以上时，上述的压缩成形性、固化性、流动性、金属模充填性没有问题。更优选的最小尺寸为0.5mm以上。当粉末体最小尺寸低于0.1mm时，有关压缩成形固化的粉末特性降低，同时伴随着粉末的漂浮引起的粉尘爆发的机率增加的危险。
图1表示相对于各粉末形状的最大尺寸部分及最小尺寸部分。
(C)构成粉体坯料的镁粒子的最大结晶粒径
在通过本发明的方法得到的镁基合金粉体中，构成坯料的镁粒子的最大结晶粒径为30μm以下。这里的最大结晶粒径是结晶粒的外接圆的直径。具体地说，是指在通过磨料对粉体进行湿式研磨后，进行化学腐蚀(蚀刻)，在明确了结晶的晶界的状态下，由光学显微镜观察的结晶粒中最大的尺寸。
粉体的强度及硬度等机械特性的提高不仅要求减小构成坯料的粒子的平均的结晶粒径，而且还要求减小最大结晶粒径。因此，在本发明中明确了：通过在适当的范围内管理镁粒子的最大结晶粒径，可制造兼具有优良的强度和韧性的镁基合金原材料。
另一方面，在使用构成坯料的镁粒子的最大结晶粒径超过30μm这样的粉体原料的情况中，得到的镁基合金不具备得到平衡的强度和韧性，其中之一或两者的机械特性降低。由此更优选镁基合金粉体原料中的镁粒子的最大结晶粒径为15μm以下。
上述那样构成的镁基合金粉体原料通过对初始原料粉末进行塑性加工或机械加工得到。具体地说，一个方法是，粉末原料是相对具有相对大的结晶粒径的初始原料粉末施行塑性加工，构成小的结晶粒径的原料。另一个方法中，粉末原料是通过进行切削加工、剪断加工、粉碎加工中任一种机械加工而从具有最大结晶粒径为30μm以下的坯料的金属或合金原材料中提取的原料。
镁基合金粉体原料是本发明的合金粉体原料的一个实施方式。本发明也可以对铝基合金粉体原料等其它材质的结构适用。这一点在后述的方法中也相同。
(2)塑性加工得到的镁基合金粉体原料的制造方法
图2中顺序表示塑性加工得到的镁基合金粉体原料的制造工序。
(A)原料的加热工序
在初始原料的连续式塑性加工中，加工时的原料温度与镁结晶粒的细微粒化具有密切的关系，需要在适当的温度范围内进行管理。因此，在施行塑性加工之前事先将原料粉末加热保持在规定温度是重要的。根据后述的理由，粉体的加热保持温度优选300℃以下，更优选100～200℃。
由于在上述的温度范围内对投入原料赋予规定的塑性变形，从而结晶粒的微细粒径的作为驱动源的强应变加工产生的结晶粒的截断及再结晶显著。即使在常温下，也可以进行连续的塑性加工，但强应变加工会使导入原料的位错等缺陷增大，原料粉体变脆，在加工过程中粉碎、微粉化，因此，引起粉尘爆发的机率升高。
若在100～200℃的温度范围对初始原料粉末施行塑性加工，则能够在给予加工后的粉末原料延展性的状态下抑制粉碎、微粉化，同时促进镁结晶粒的微细化。另一方面，若在超过300℃的温度下进行塑性加工，则在塑性加工过程中，塑性加工用旋转体和原料产生烧结、凝结现象。
在初始原料的加热过程中，从阻止粉末表面氧化的观点考虑，优选在氮气及氩气等惰性气氛、非氧化性气氛、或真空气氛中加热初始原料粉末。例如在大气中加热初始原料粉末时，由于粉末表面的氧化，而在后工序的热挤压加工及锻造加工后的镁基合金中存在氧化物，由此，产生了导致疲劳强度等特性降低的情况。
(B)原料的连续式塑性加工工序
图3及图4表示连续式粉末塑性加工装置之一例的碾压试验机，图5～图7表示连续式粉末塑性加工装置的其它例的叶片式混沙机(混合加工机)。首先，对这些装置的构成做简单说明。
图3所示的连续式粉末塑性加工装置具备：箱体1、配置于该箱体1内的多级式辊子旋转体2、破碎装置3、粉末温度·供给量控制系统4、承受台5。多级式辊子旋转体2具有对初始原料粉末进行轧制加工的三组辊对2a、2b、2c。初始原料粉末在通过成对的辊子之间时压缩变形。
初始原料粉末通过粉末温度·供给量控制系统4调整为规定的温度及规定的量，并投入箱体1内。从防止粉末表面氧化的观点考虑，箱体1内部确保惰性气氛、非氧化气氛或真空气氛。
图4表示第三段辊对2c和破碎装置3。从辊对2c送出的粉体继续被破碎装置3破碎，成为颗粒状粉体。也可以使该颗粒状粉体再次返回粉体温度·供给量控制系统4，重复进行多级式辊子旋转体2的塑性加工。加工后的颗粒状粉体被承受台5收容。
图5表示的连续式粉体塑性加工装置具备箱体11，该箱体11具有：确保惰性气氛、非氧化气氛或真空气氛的混合室12；接收初始原料粉末的供给口13；和送出混合加工后的粉体的排出口14。在箱体11内配置有通过轴承16旋转自如地支承且通过驱动部19旋转驱动的两个旋转轴15。在各旋转轴15上固定有将投入箱体11内的初始原料粉末送入前方的螺杆17、和用于对初始原料粉末进行混合加工的刮板18。为了能够加热箱体11，也可以对箱体11设置加热器或能够供给加热介质的套管。另外，为了能够加热旋转轴15，也可以对旋转轴15设置加热器或能够供给加热介质的装置。
用螺杆17送入混合室12内的初始原料粉末在通过1对旋转刮板18之间的间隙、及各刮板18和箱体11内壁面之间的间隙时被进行混合加工。该混合加工给予初始原料压缩机、剪断力、分散力、冲击力、变形力、粉碎力等。另外，成对的旋转刮板18设有多组。
在图5所示的实施方式中，1对刮板18沿相同的方向旋转。另外，各刮板18具备有三个尖的顶点的形状。图6及图7表示与图5的刮板18不同的形状的刮板对。图6所示的1对刮板21、22都具备有两个尖的顶点的形状，沿相同的方向旋转。图7所示的1对刮板31、32具有相互不同的形状，旋转方向也相反。这样，虽然具有各种刮板，但也可以适用任一个刮板进行混合加工。
图3及图5所示的连续式粉末塑性加工装置都具有1对旋转体，对向该旋转体相互之间或旋转体和箱体之间供给的初始原料粉体给予压缩加工、剪断加工、粉碎加工等塑性加工，此时，促进如上述那样的强应变加工的结晶粒的微细化。
如上所述，用于塑性加工时的原料粉末的温度管理是重要的，因此，与原料粉末接触的1对旋转体表面的温度及/或箱体内壁面的温度需要在在适当的范围内进行管理。该温度范围与上述的原料粉末的加热保持温度相同，优选300℃以下，更优选100～200℃的范围，其理由也与上述相同。
在连续式粉末塑性加工装置中，通过配置多组1对的旋转体，可对原料粉末赋予强应变加工。另外，在塑性加工后，再次将原料粉末加热到规定的温度后，再投入塑性加工装置内，进行塑性加工，进行多次上述加工的方法是有效的。
优选将连续式粉末塑性加工装置的1对旋转体间的余隙及旋转体和箱体之间的余隙设于适当的值。在图3所示的装置的情况中，优选将1对辊子之间的余隙设为2mm以下。在图5所示的装置的情况中，优选将1对刮板之间的余隙设为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末尺寸的20％以下、或2mm以下。另外，刮板和箱体之间的余隙也优选设为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末最大尺寸的20％以下、或2mm以下。
向1对旋转体的间隙部分或各旋转体和箱体之间的间隙部分连续地供给原料粉体，执行塑性加工，但在余隙的大小超出上述那样优选的值时，不能赋予足够的强应变加工，其结果是不能得到30μm以下的镁结晶粒。加工度因投入的原料粉体的大小及形状而不同，但通过将上述的余隙设定为原料粉末的最大尺寸的1/5以下，能够稳定地将镁结晶粒连续式微细化。
在连续式粉末塑性加工装置中，也可以对与原料粉体接触的1对辊子旋转体的表面形状进行改良。具体地说，在辊子旋转体的表面形成凹部。作为凹部，考虑一个或多个凹状的槽或凹状的缝隙，但通过设置使它们沿相对于旋转方向垂直的方向、平行的方向、或具有倾斜角度而交插的方向延伸，利用楔效果即能够将原料粉末有效地引入辊子旋转体间，同时，可强制地进行强应变加工。但是，即使对于不必设置凹部，而具有未附加这样的凹状槽或凹状缝隙的表面的辊子旋转体来说，也可以通过塑性加工而使结晶粒微细化。
为抑制塑性加工时的原料粉体的氧化，在连续式粉末塑性加工装置中由发光箱(glow box)等覆盖包括旋转体的一部分或整体，在惰性气氛、非氧化氛围、真空气氛等中管理该气氛。
通过对初始原料粉末施行上述那样的塑性加工，加工后的合金粉体原料具有以下这样的特征。即，合金粉体原料的构成粉末坯料的合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下。或设构成初始原料粉末的坯料的合金粒子的最大结晶粒径为100％时，进行塑性加工，直至构成加工后的粉体的坯料的合金粒子的最大结晶粒径达到20％以下。如果不能实现这样的结晶微细化，则在将得到的粉末成形固化而制作的镁基合金原材料中难以同时得到优良的强度和韧性。
(C)粉体的搬运·排出工序
进行了塑性加工的粉体连续地从箱体排出。在需要多次塑性加工时，再次将粉体供给到加热工序，进行连续式塑性加工。在排出的粉体大的情况下，在将其破碎或颗粒化为适当的尺寸·形状后供给向加热工序。
(D)破碎·粗粒化·颗粒化工序
如上所述，本发明的镁合金粉体原料之后被压缩成形而固化。因此，需要其具有适当的压缩成形性、固化性、流动性、金属模充填性。由于这些特性通过粉体的尺寸及形状得到，因此，优选在施行了连续式塑性加工后，对从装置排出的粉体适用破碎机、粉碎机、粗粒机等进行破碎处理、粗粒化处理、颗粒化处理，使尺寸(粒子直径)及形状均匀化。从粉碎加工性的观点出发，此时粉末的温度优选常温。最终得到的合金粉体原料的其粉体最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上。粉末的形状例如为颗粒状粉体。
(3)机械加工进行的镁基合金粉体原料的制造方法
本发明的镁基合金粉体原料不仅可通过上述的塑性加工制造，还可以通过机械加工制造。
该方法中，首先准备具有板状、棒状、柱状、块状中的任一种形状，且构成坯料的镁合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下的原材料。这种原材料通过对作为初始材料的板状、棒状、板状、块状的镁基合金原材料施行轧制、挤压加工等热或温塑性加工，赋予其强应变加工而得到。这样，原材料的构成坯料的镁合金粒子的最大结晶粒径微细化为30μm以下，但优选镁合金粒子的最大结晶粒径微细化到15μm以下。
其次，对将微细化了结晶粒的镁合金原材料进行切削加工、剪断加工、粉碎加工等机械加工，从原材料提取粉体的最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上的粉体原料。构成提取的粉体的坯料的镁合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下，优选15μm以下。对于粉体尺寸来说，可通过调整上述的机械加工条件，例如调整切削速度、选择工具的材质·形状、调整用球磨机粉碎时的处理时间等来对处。
实施例1
作为初始原料，准备AM60(标称组成：Mg-6％Al-0.5％Mn/重量基准)合金制片(长度3.5mm、宽度1.5mm、厚度1.2mm、坯料镁的最大结晶粒径350μm、平均维氏硬度65.4Hv)。将具有1对辊子旋转体(辊子直径66mmφ、辊子宽度60mm、辊间余隙0.4mm)的碾压试验机作为连续式粉末塑性加工装置。在由氮气氛管理的加热炉内将AM60片保持在表1所示的各温度后，供给向加工装置，对片给予压缩变形。在将从装置排出的试样用分批装置粉碎·颗粒化后，如同一表1所示，再次在规定的温度加热保持，之后，通过同一加热装置连续地赋予压缩变形。
表1中，通过次数表示对室内模拟碾压试验机供给AM60片的次数。得到的粉体试样的形状及尺寸测定结果在同一表1表示，研磨·化学腐蚀后的光学显微镜观察看到的最大结晶粒径、维氏硬度的测定结果在表2表示。
本发明例的试样序号1～5中确认了，与投入原料即AM60片相比，坯料的最大结晶粒径微细化至30μm以下，通过使温度条件适宜，可进一步微细粒径化至15μm以下。另外，通过进行强应变加工，维氏硬度也增加。
作为比较例的试样序号6，由于投入试样AM60片的温度为330℃超出适当范围，因此，在塑性加工过程中产生了在辊子表面附着试样片的问题。
表1
表2
表1及表2所示的本发明例的试样序号1及4的试样的通过光学显微镜得到的组织观察结果及投入原料AM60片的通过光学显微镜得到的组织观察结果在图8表示。
图8(a)表示试样序号1的试样，构成坯料的镁粒子的最大结晶粒径为26μm，根据图像解析的结果，平均粒径细微粒化到14.3μm。
图8(b)表示试样序号4的试样，构成坯料的镁粒子的最大结晶粒径为小至11μm，根据图像解析的结果，平均粒径微细粒化到7.8μm。
图8(c)表示作为投入原料的AM60片，构成坯料的镁粒子的最大结晶粒径为350μm，最小结晶粒径为123μm，平均结晶粒径为218μm(都是图像解析的结果)。
从上述结果可知，通过本发明的连续式粉体塑性加工，能够制作具有30μm以下的微细的镁结晶粒的粗大的镁基合金粉体。
实施例2
作为初始原料，准备AM60(标称组成：Mg-6％Al-0.5％Mn/重量基准)合金制片(长度3.5mm、宽度1.5mm、厚度1.2mm、坯料镁的最大结晶粒径350μm、平均维氏硬度65.4Hv)。将具有1对辊子旋转体(辊子直径100mmφ、辊子宽度80mm、辊间余隙0.5mm)的碾压试验机用作连续式粉末塑性加工装置。在由氮气氛管理的加热炉内将AM60片加热保持在200℃后，供给向加工装置，对片给予压缩变形。在将从装置排出的试样用分批装置粉碎·颗粒化后，再次在规定的温度加热保持，之后，通过同一加热装置连续地赋予压缩变形。
在此，通过次数表示对室内模拟碾压试验机供给AM60片的次数。对于得到的粉体试料来说，研磨·化学腐蚀后的光学显微镜观察看到的最大结晶粒径、维氏硬度的测定结果在表3表示。
本发明例的试样序号11～16中确认到，与投入原料即AM60片相比，坯料的最大结晶粒径微细化至30μm以下，随着通过次数的增加，最大结晶粒径减小，进一步微细粒化至15μm以下。同时，由于强应变加工的蓄积，从而维氏硬度也增加。在施行连续塑性加工后进行分批处理的试样都是板状试样和颗粒状试样的混合粉体，其大小为0.3～4.5mm，满足本发明规定的适当的尺寸范围。
表3
实施例3
以表3表示的试样序号12及16的试样，且以投入原料AM60片为初始原料，将各粉体在常温下固化，制作直径35mmφ、高度18mm的压粉成形体。在氮气氛下以400℃加热并保持5分钟后，直接进行热挤压(挤压比为25、铸模温度400℃)，制作致密的镁基合金棒材(直径7mmφ)。通过得到的各挤出棒材制作拉伸试验片(平行部15mm、直径3.5mmφ)，在常温下评价拉伸强度特性(拉伸强度、屈服应力、破断拉伸)。表4表示其结果。
对于使用通过本发明的连续式粉体塑性加工制作的具有镁最大结晶粒径为15μm以下的微细的组织构造的AM60镁基合金粉体制造的挤压原材料来说，与使用都不实施塑性加工处理的投入原料AM60片的情况相比，其拉伸强度、屈服应力及破断拉伸显著提高。其结果表明并确认，通过将使用了本发明提案的塑性加工法的镁结晶粒子微细化，能够使镁基合金同时实现高强度化·高韧性化。
表4
  初始原料试样序号   拉伸强度(MPa)   屈服应力(MPa)   破断拉伸(％)
  12   282   183   12.2
  16   304   201   13.4
  AM60原料片   240   145   9.2
实施例4
作为初始原料，准备AM60(标称组成：Mg-6％Al-0.5％Mn/重量基准)合金制片(长度3.5mm、宽度1.5mm、厚度1.2mm、坯料镁的最大结晶粒径350μm、平均维氏硬度65.4Hv)。将具有1对旋转刮板(1对辊子间的余隙为0.3mm、刮板和箱体的余隙为0.3mm)的叶片式混沙机(混合加工机)用作连续式粉体塑性加工装置。在由氮气氛管理的加热炉内将AM60片保持在表5所示的各温度后，供给向加工装置，对片进行压缩变形及剪断加工。将从装置排出的试样用分批装置粉碎·颗粒化。得到的粉体试样的形状及尺寸测定结果在表5表示，研磨·化学腐蚀后的光学显微镜观察看到的最大结晶粒径、维氏硬度的测定结果在表6表示。
本发明例的试样序号21～25中确认到，与投入原料即AM60片相比，坯料的最大结晶粒径微细化至30μm以下，通过使温度条件最佳化，可使微细粒化进一步达到15μm以下。另外，确认通过进行强应变加工，维氏硬度也增加。
在比较例的试样序号26中，由于投入试样AM60片的温度为350℃超出了适宜温度，所以，在塑性加工过程中产生了刮板及箱体内壁面附着试样片的问题。
表5
表6
Figure C20048004243900211
图9表示表5及表6所示的本发明例的试样序号23及24的试样的光学显微镜下的组织观察结果。确认到在任一镁基合金粉体中，镁的最大结晶粒径小到15μm以下，通过进行本发明的连续式粉体塑性加工，可以制作具有微细的镁结晶粒的粗大的镁基合金粉体。
实施例5
作为初始原料，准备AM60(标称组成：Mg-6％Al-0.5％Mn/重量基准)合金制片(长度3.5mm、宽度1.5mm、厚度1.2mm、坯料镁的最大结晶粒径350μm、平均维氏硬度65.4Hv)。将具有1对辊子旋转体(辊子直径66mmφ、辊子宽度60mm、辊间余隙0mm)的碾压试验机(辊轴为单臂式)用作连续式粉末塑性加工装置。
设试样供给口的温度为170℃，在由氮气氛管理的加热炉内将AM60片保持在200℃后，供给向加工装置，对片给予压缩变形。将从装置排出的试样用分批装置粉碎·颗粒化之后，再次在200℃下加热保持，然后，利用同一加工装置连续的赋予压缩变形。
这里的通过次数表示对室内模拟碾压试验机供给AM60片的次数。表7表示得到的粉末试样的形状及尺寸测定结果，表8表示研磨·化学腐蚀后的光学显微镜观察看到的最大结晶粒径、维氏硬度的测定结果。
本发明例的试样序号31～36中确认到，与投入原料即AM60片相比，最大结晶粒径细微化至15μm以下，通过使温度条件最佳化，可使AM60片不随材料向辊子表面的附着而微细粒化。另外，通过强应变加工，确认了维氏硬度也增加。
表7
Figure C20048004243900221
表8
Figure C20048004243900222
工业上的可利用性
本发明可作为用于得到同时具有高强度和高韧性的合金的合金粉体原料及其制造方法有效地加以利用。

Claims (29)

1、一种合金粉体原料，其特征在于，对具有相对大的结晶粒径的初始原料粉末施行塑性加工形成相对小的结晶粒径，粉体的最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上，构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下。
2、一种合金粉体原料，其特征在于，通过施行切削加工、切断加工、粉碎加工中任一种机械加工，从具有最大结晶粒径为30μm以下的坯料的金属或合金原材料中提取，粉体的最大尺寸为10mm以下，粉体的最小尺寸为0.1mm以上，构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下。
3、如权利要求1或2所述的合金粉体原料，其特征在于，构成所述粉体的坯料是镁或镁合金。
4、如权利要求3所述的合金粉体原料，其特征在于，所述粉体的最大尺寸为6mm以下，粉体的最小尺寸为0.5mm以上。
5、如权利要求3所述的合金粉体原料，其特征在于，构成所述粉体的坯料的镁或镁合金粒子的最大结晶粒径为15μm以下。
6、一种合金粉体原料的制造方法，其特征在于，是通过对初始原料粉末施行塑性加工，将构成该初始原料粉末的坯料的金属或合金粒子的结晶粒径微细化的方法，所述塑性加工进行至粉体的最大尺寸为10mm以下，最小直径为0.1mm以上，且构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下为止。
7、如权利要求6所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，在构成初始原料粉末的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为100％时，所述塑性加工进行至加工后的构成粉体的坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为20％以下为止。
8、如权利要求6或7所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述塑性加工在300℃以下的温度进行。
9、如权利要求6所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述初始原料粉末在非氧化性气氛下加热。
10、如权利要求6所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述初始原料粉末是镁或镁合金粉末。
11、如权利要求6所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述塑性加工是使初始原料粉末通过1对辊子间并将其压缩变形而进行。
12、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述1对辊子配置于箱体内，所述方法还具有：将初始原料粉末连续投入所述箱体内的1对辊子间的原料投入工序、和将在所述1对辊子间进行了塑性加工的粉体连续送到所述箱体外的粉体排出工序。
13、如权利要求12所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，还具有用破碎机、粉碎机、粗粒机中的至少一个设备继续对从箱体送出的粉体进行处理，形成颗粒状粉体的工序。
14、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述1对辊子设有多组，所述初始原料粉末通过所述多组辊子间被塑性加工。
15、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述1对辊子间的余隙为2mm以下。
16、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述初始原料粉末接触的所述辊子的表面温度为300℃以下。
17、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，包括所述1对辊子的塑性加工赋予区域为非氧化气氛。
18、如权利要求11所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述辊子在其表面具有凹部。
19、如权利要求6所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述塑性加工通过将初始原料粉末混合而进行。
20、如权利要求19所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述塑性加工通过将初始原料粉末投入配置了1对旋转刮板的箱体内混合而进行。
21、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，具有：将初始原料粉末连续投入所述箱体内的原料投入工序、在所述箱体内将初始原料粉末混合的混合工序、将混合后的粉体连续送向箱体外的粉体排出工序。
22、如权利要求21所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，还具有用破碎机、粉碎机、粗粒机中的至少一个设备继续对从箱体送出的粉体进行处理，形成颗粒状粉体的工序。
23、如权利要求20～22中任一项所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述1对旋转刮板设有多组，所述初始原料粉末通过所述多组刮板进行混合加工。
24、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述1对旋转刮板间的余隙为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末尺寸的20％以下、或2mm以下。
25、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述刮板和所述箱体之间的余隙为刮板直径的2％以下、或初始原料粉末尺寸的20％以下、或2mm以下。
26、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述初始原料粉末接触的所述刮板的表面温度为300℃以下。
27、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述初始原料粉末接触的所述箱体内壁面的温度为300℃以下。
28、如权利要求20所述的合金粉体原料的制造方法，其特征在于，所述箱体内为非氧化性气氛。
29、一种合金粉体原料的制造方法，其特征在于，具有：准备具有板状、棒状、柱状、块状中任一种形状，且构成坯料的金属或合金粒子的最大结晶粒径为30μm以下的原材料的工序、和对所述原材料进行机械加工，从该原材料提取最大尺寸为10mm以下、最小尺寸为0.1mm以上的粉体原料的工序。
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