JPH03290906A - 温間加工磁石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永
久磁石であって、温間加工によって磁気異方性を付与す
る温間加工磁石の改良に関し、様なひずみ分布でかつニ
アネット形状に塑性加工するため、あらかしめ塑性加工
前の緻密体形状を規定した永久磁石に関するものである
。

〔従来の技術〕

希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永久磁石（以
下Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石と呼ぶ）は安価でかつ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。

然して、この系の磁石は焼結磁石と超急冷磁石に大別さ
れる。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に成
形することが必要であり、成形性が重要である。成形性
を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行われ
てきた。潤滑剤は被成形体とダイス面との間の摩擦係数
を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に塗
布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の相
互的な摩擦係数を減少するために添加される粉末状、液
体状、固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別される
。

しかし、焼結磁石において磁気的異方性を得ようとする
場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須で
あり形状に制約を受ける。

従って、磁場中の成形が不要な急冷磁石、とりわけＲ−
Ｔ−Ｂ系の溶湯を超急冷法によって凝固し、薄帯または
薄片を得て粉砕しホットプレス（高温処理）した後、温
間で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石（以下
「温間加工磁石ｊと呼ぶ）が注目されている（特開昭６
０−１００４０２号公報参照）。超急冷法で得られた薄
帯または薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒から
なっている。従って、超急冷法によって得られる薄帯ま
たは薄片は厚さ３０μｍ程度で一片の長さが５００μｍ
以下の板状の不定形をしているものの、その内部に含ま
れる結晶粒が焼結磁石（例えば特公昭６Ｉ−３４２４２
号参照）の１〜９０μｍと比べて０．０２〜１μと微細
であり、この系の磁石の単軸の臨界寸法約０．３μｍに
近く本質的に優れた磁気特性が得られるからでもある。

温間加工磁石においては塑性流動とそれに直角な方向の
磁気的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流動
を被加工物の全体に均一に充分に行わせることが磁気特
性に関係する結晶配向度の向上に必要である。また、不
均一変形は塑性加工における被加工物のバルジ現象（端
縁部が樽型に変形する現象。）によって端縁部に大きな
りラックを生してしまう。このことは、製品として磁石
を得ようとする場合には大きな問題点である。

ここで、温間加工の際に印加される加工力の大部分は塑
性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費される。

このことは、前記のバルジ現象を生起することにもなっ
ている。

従って、温間加工の加工性を向上させ、クランクのない
温間加工磁石を得るために、特開昭６０１００４０２号
公報には温間据え込み加工に用いるダイス表面にグラフ
ァイトを外部潤滑剤としてライニングした例が記載され
ている。

またグラファイトとガラスを複合添加して外部潤滑剤と
して使用する温間加工磁石の製造方法も知られている（
米国特許公報第４，７８０，２２６号公報参照）、この
方法は温間加工温度以下融点を有する低Ｈ点ガラスパウ
ダー、または前記ガラスパウダーとグラファイトパウダ
ーの混合物を、加工パンチとダイスの表面にスプレーす
るものである。

更に、特開昭６３−７９１９７には、温間加工工程を数
回に分けることによって徐々に製品形状に近づける加工
方法が示されている。つまり各温間加工工程ごとムこ、
バルジ変形した部分から塑性流動をさえぎり、所要の形
状に仕上げるものである。

〔発明が解決しようとする問題点〕

以上述べた通り、温間加工磁石は端部クランクの抑制と
ともに、常に高い磁気特性を得るために均一な塑性流動
が求められる。バルジ現象は一試料内のダイス表面付近
と中央部での不均一変形の現れである。これはダイス表
面と試料表面の摩擦係数をＯとすることは事実上不可能
なことが一つの理由である。

前記ガラスとグラファイトの混合物を外部潤滑剤として
ダイス表面に塗布する従来の技術は温間加工磁石に特有
の作用効果を呈するものではなく、ダイス表面と被加工
表面間の摩耗係数を若干低下するという通常の金属加工
に於ける潤滑剤以上の効果を発揮するものではない。事
実それによって顕著な割れ加工体及び均一な配向性を有
する加工体は報告されていない。

更に温間加工を数回乙コ分は最終製品形状に加工する方
法では前述のバルジ変形し７た部分を強制的に拘束する
結果となり、局所的に圧縮部が生成するため、結晶配向
性すなわち磁気特性に不均一が生じる可能性がある。

更に加工工程が多くなることは、加工体が高温中に露出
される時間が長くなることから結晶粒粗大化による保磁
力の低下が避けられない。また、設備的にも大がかりに
なり工業上問題がある。

従って、本発明はＲ−Ｔ−Ｂ系の温間加工磁石において
、事実上避けられないバルジ現象をあらかしめ考慮した
上で、緻密体の段階で形状を調整することにより、均一
に近い塑性変形により割れのない磁気特性の良好な磁石
を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、遷移金属Ｔを主成分とし、インドリウムを含
む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲＴ−Ｂ系合金の
溶湯を急冷凝固して得られるＲＴ−Ｂ系急冷加工により
磁気異方性を付与した温間加工磁石において、最終塑性
加工体が一様なひずみ分布を有することを特徴とする温
間加工磁石である。また本発明は、遷移金属Ｔを主成分
とし、インドリウムを含む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含
有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯を急冷凝固して得られる
Ｒ−Ｔ−Ｂ系急冷加工により磁気異方性を付与した温間
加工磁石において、前記緻密化の前に絞り率１５％以下
の形状に被成形体を加工することを特徴とする温間加工
磁石の製造方法である。

即ち、本発明は、遷移金属Ｔを主成分とし、イツトリウ
ムを含む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ
系合金の溶湯を急冷凝固して得られるＲ−Ｔ−Ｂ系急冷
加工により磁気異方性を付与する温間加工磁石において
、最終塑性加工体が一様なひずみ分布を有し、かつニア
ネントを侍することを特徴とする温間加工磁石であって
、前記緻密化工程であらかじめ緻密体形状の上下ダイス
に接する面に含まれるコーナ一部を除く直線または曲線
部が最終塑性加工後の製品形状の相似形よりＬ記直線ま
たは曲線部の長さに対し１５％以下面の中心に向けて凹
、その他緻密体側面が緻密体中心に向けて圧縮方向に対
し平行あるいは側面の高さに対し１５％以下凹になる形
状に底形した後、塑性加工を行うことを特徴とするＲ−
Ｔ−Ｂ系温間異方性磁石の製造方法である。及びその方
法で製造した一様なひずみ分布を有する温間加工磁石で
ある。

更に上記温間加工磁石におい１１、最終加工体に・０．
１■以上の亀裂が存在せず、かつ最終塑性加工体の各部
の残留磁束密度のバラツキが３％以下で磁石密度のバラ
ツキが３％以下、結晶粒のアスペクト比が２．５以上で
かつ、アスペクト比のバラツキが１０％以下であること
を特徴としている。ここでアスペクト比とは、温間加工
によってＣ軸方向につぶれた結晶粒の形状を表わす指標
であって、結晶粒のＣ軸に垂直方向の平均径（ｃ）とＣ
軸方向の平均径（ａ）の比ｃ　／　ａを言う。Ｃとａは
各々いわゆる切断法によって求める。アスペクト比が２
つ以上なら残留磁束密度が８ＫＧ以上得られるため望ま
しい。

また、強度的には温間塑性加工後の加工体の各部の機械
的性質、つまり上記加工時と同一条件下での最大引張り
強度、及び最大伸びの双方のバラツキが１０％以下であ
ることを特徴としている。

本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系温間異方性磁石の製造方法の
詳細は以下の通りである。上記Ｍｉ戒を含むＲ−Ｔ−Ｂ
系合金を溶湯急冷法により厚さ１５μｍから６０μｍ程
度の薄帯または薄片を得る。

この薄帯または薄片を冷間成形を容易にするために５０
０μｍ以下に粉砕し、磁性粉末とする。この原料を所定
量秤量し、冷間成形圧粉体とする。

磁気特性向上のため、あらかしめ磁性粉末に例えばジエ
チレングＩＪコールのような２価のアルコールの、ある
いはカルボン酸、各種オキソ化合物、エステル、エーテ
ル等の有機化合物を添加剤として混合することは均一な
塑性変形を付与するために有効である７冷間成形した圧
粉体の外周にＢＮ等の離型剤を塗布し、加工温度６００
〜８００℃、加圧力０．５〜５　ｔｏｎ／ｃｉ”の条件
下で温間プレス処理または温間静水圧プレスを施して緻
密化を行う。この後、連続的にあるいは非連続的に引続
き温間塑性加工を施し、異方性磁石を得る。塑性加工の
際、長時間加工温度にさらされることは、保磁力低下の
原因となるので好ましくなく、短いサイクルタイムでの
処理が望ましい。

本発明の磁石においては、最終の温間塑性加工工程で一
様な塑性ひずみを与え、かつニアネット形状に仕上げる
ため、緻密化工程での緻密体形状を規定することに特徴
を有している。つまりこの様な温間における塑性加工に
おいては、常にダイス表面を試料間との摩擦、応力分布
、バルジ現象の問題を考慮しなければ均一で割れのない
磁石は得られない。

例えば最終形状が円板の温間異方性磁石を得る場合、緻
密体の形状は円柱形状により、つづみ形状にしておいた
方が好ましい。つまり試料とダイス間の状態では、圧縮
方向に対し垂直な面での接触は円であることは容易にわ
かる。しかし３０％以上の加工率を与える場合、仮に緻
密体の側面を圧縮方向に対し平行にしておけば、緻密体
を圧縮する際、中央部でせん断応力が径方向、圧縮方向
に不均一に分布しバルジ現象を伴うため、十分かつ一様
な磁気特性を有する異方性磁石は得られない。従って緻
密体は、圧縮方向の側面を緻密体中心に向けあらかじめ
凹になるよう、つまりつづみ形状に底形しておくことに
よってせん断応力が試料各部にバランスよく伝達し、塑
性加工後にニアネット形状の円板磁石を得ることができ
るとともに磁気特性的にも均一な異方性磁石が得られる
。

また、ボイスコイルモータ用磁石のように、コーナ一部
にＲをもった異形の四角形状磁石の場合は、例えば図１
（ａ）に示すような異形磁石をつくる場合、緻密体は最
終形状の相似形図１（ｂ）より図１（Ｃ）　？こ示すよ
うに、上下ダイスに接する面に含まれる直線または曲線
部を相似形状より、その面内の中心に向けて凹形状にし
ておく方が望ましい。つまり、相似形から塑性加工を施
す場合、塑性変形は試料内の応力がもっとも小さい箇所
から進行するので、コーナ一部のように直線部あるいは
曲線部より中心からの距離が長い箇所では摩擦応力によ
る影響が大きく、変形開始は最も遅れる。従って均一に
塑性変形を進行させるためには、図１（Ｃ）に示したよ
うに、塑性加工前の成形体を中心部に向けて凹形状に底
形させる必要がある。更に圧縮方向においても、ディス
ク形状の場合同様に、バルジ現象を伴うため、あらかじ
め圧縮方向の緻密体側面を緻密体中心に向けて凹にする
ことは有効である。

緻密体をあらかじめ予備成形する場合、ダイス表面との
接触面、圧縮方向の側面とも、各面に含まれる直線ある
いは曲線に対し１５％以下のくぼみにすることが望まし
い。つまり１５％を超えるくぼみを施す場合、応力分布
の不均一性から磁石内での特性分布のバラツキが再び大
きくなる傾向を有するからである。

また、１５％を超えるくぼみをつけると、ダイスとの接
触面積自体は同じでも、線接触する量が増加することに
なり、摩擦係数が大きくなる他、側面での回置が極端に
大きい場合加工中に微加工物が座屈することがあげられ
る。

また、従来技術との併用として、緻密体から最終形状の
塑性加工の工程途中で何回か外周拘束することにより、
いわゆる多段据え込みをとりいれてもよい。

以上の方法で加工された磁石はその内部で各部分の磁石
密度分布は３％以内で、更に組成的には、結晶粒のアス
ペクト比が２．５以上で、かつ各部分のバラツキが１０
％以内となり、組成的にも磁気特性的にも均一に近い磁
石が得られる。

また組成的にも均一にすることが可能なことから、これ
に伴い機械的強度も改善される。つまりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石はＳｍ　−Ｃｏ系磁石に比べ、機械的強度は上回
るものの、金属間化合物であるため、脆弱であるという
欠点を根本から解決するには至っていない。更に、急冷
薄片を出発原料とする温間加工磁石は加工時の不均一変
形から歪分布が一様ではなく、各部分による強度バラツ
キは大きく、割れ、欠けの原因となっていた。本方法に
よる磁石では温間加工後の加工材に対し加工時と同様の
条件下で機械的性質を調査したところ、圧縮方向に対し
垂直な方向の最大引張り強度、及び最大伸び、双方のバ
ラツキはどの部分でも１０％以内に収まっており、強度
的に安定した温間加工磁石を得ることができる。

〔実施例〕

実施例ｌ Ｎｄ１４ＦｅｂａｌＣｏ７．５Ｂ６ＧａＯ，７５（原子
％）なる組成の合金をアーク溶解にて作製した。本合金
をＡｒ雰囲気中で周速が２０ｍ／秒で回転する単ロール
上に噴出して不定形のフレーク状薄片を作製した。次い
でこの薄片を５００μｍ以下に粉砕した磁性粉末にジエ
チレングリコールを０．５ｉｖｔ％添加、混合し原料と
した。得られた原料を冷間成形により圧粉体とした後、
外周にＢＮを塗布し、真空中、７００°Ｃの条件下で温
間ブレス処理を施し、樽形、円柱、つづみ形彫状の緻密
体を得た。図２に緻密体の簡単な製造方法を、図３及び
表１に各緻密体の寸法を示す。絞り率は、 （ＤＩ−Ｄｏ）／２Ｘ１００　　　（％）で定義し、緻
密体中心に向は凹になる度合を表している。各緻密体と
も密度は７．４　ｇ　／ｃｃで十分に高密度化されてい
ることを確認した。

次いで緻密体を真空中７００°Ｃ１加工率６５％の条件
下で外周拘束なしの自由据え込みを行い、異方性磁石を
得た。ここでいう加工率とは据え込み加工前の緻密体高
さｈＯからの高さを減少率をいう。従って得られる異方
性磁石は外径約５０価、厚さ７皿のディスク形状である
。それぞれの磁石から約７ｍｍ角のサンプルを２０個か
ら４０個切り出し磁気特性を測定した。更に同一箇所の
試料をＳＥＭで観察した後、この写真をもとに切断法で
個々のアスペクト比と全体の分布を求めた。ここでいう
切断法とは写真に任意に直線を引いたとき線分を切断す
る結晶粒の数で線分長さを際する方法で、この値を結晶
粒とし、少なくとも２０箇所以上について求めた平均値
を平均粒径としている。

機械的性質は、１枚の磁石より引張り試験片を５本以上
削り出し、歪速度をｌＸｌ０−３１／ｓとした以外、上
述の据込み条件と同し状態で圧縮方向に対し垂直に引張
り試験を行ない調査した。調査事項は最大引張り強度と
最大伸びである。なお同系磁石の温間での機械的性質に
関する情報が少ないため、参考例として円柱状の緻密体
を温間据込み加工した場合の加工率と機械的性質の関係
図を図５に示す。−船釣に加工率が高いほど磁気特性は
、改良されていくことが分かる。

以上、磁気特性測定結果の他、アスペクト比、機械的性
質、更には自由据込み直後の周囲クランクの数を表２に
まとめた。磁気特性については最大エネルギの最高値と
最低値を記載したが、つづみ形状に予備成形した緻密体
からの異方性磁石は端部クランクも少なく、かつ磁気特
性も他に比べ均一化していた。

アクペクト比は、つづみ形状からの方が大きく、しかも
バラツキは小さくなった。

機械的性質に関しては磁気特性が高く、アスペクト比の
大きい磁石はど平均引張り強度は同してバラツキも小さ
い。このことから、適度なくぼみを施した緻密体は、配
向度も高く歪が一様に分布し、試料全体でほぼ均一な機
械的強度になっているものと推測される。

ただし今回定義した絞り率で２０％を越える場合、据え
込み後もつつみ形状のままで更にエネルギ積の分布も大
きくなる傾向があった。従って、望ましい絞り率は１５
％以下である。

実施例２ 実施例１中に記載した同様の原料を使用し、ボイスコイ
ルモータ用磁石の作製を試みた。緻密体製造方法は図２
と同様の方法をとった。また、圧縮方向の緻密体絞りの
率は０％、１０％とし、上下パンチ面な接する面の形状
を調整した。図４及び表３番こ各緻密体の寸法を示す。

ただし６１％とはし、各辺に対する、面中心へ向けての
凹となる度合を表している。比較例として△ｔを逆方向
に設けた緻密体も同時に作製し、実験に供した。

次いでこれらの緻密体を実施例１と同様の条件下で加工
し、異方性磁石を得た。得られた温間異方性磁石を切断
し、磁気特性を測定し更に、実施例１と同様にアスペク
ト比を測定した結果を表４に示す。この結果から上下パ
ンチに接する面の緻密体形状を面中心に向は凹形状に予
ｉｓ形することによって形状的にも、特性的にもより優
れた磁石の得られることがわかる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、温間塑性加工工程で一様なひずみ分布
でかつニアネット形状に塑性加工するため、あらかじめ
緻密体を予備成形しておくため、加工後は割れがなく、
磁気特性の分布が少ない異方性温間加工磁石を得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は（ａ）最終形状のボイスコイルモータ用異方性
磁石、（ｂ）相似形緻密体、（Ｃ）予ＯＩ底形緻密体の
概略図を示したものである。 第２図は予備成形緻密体の製造方法の例を示した図、第
３図は、ディスク形状温間異方性磁石を得るために予備
成形した緻密体形状の概略図、第４図は、ボイスコイル
モータ形状温間異方性磁石を得るために予備成形した緻
密体形状の概略図、第５図は、加工率と機械的性質の関
係図である。 第 図

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）遷移金属Ｔを主成分としイットリウムを含む希土
   類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯
   を急冷凝固して得られるＲ−Ｔ−Ｂ系急冷薄帯または薄
   片を粉砕した磁性粉末を温間での緻密化と塑性加工によ
   り磁気異方性を付与した温間加工磁石において、最終塑
   性加工体が実質的に一様なひずみ分布を有することを特
   徴とする温間加工磁石。
2. （２）遷移金属Ｔを主成分としイットリウムを含む希土
   類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯
   を急冷凝固して得られるＲ−Ｔ−Ｂ系急冷薄帯または薄
   片を粉砕した磁性粉末を温間での緻密化と塑性加工によ
   り磁気異方性を付与する温間加工磁石の製造方法におい
   て、前記緻密化の前に絞り率１５％以下の形状に被成形
   体を加工することを特徴とする温間加工磁石の製造方法
   。
3. （３）最終塑性加工体に０．１ｍｍ以上の亀裂が存在し
   ないことを特徴とする請求項１記載の温間加工磁石。
4. （４）最終塑性加工体の各部の残留磁束密度のバラツキ
   が３％以下であることを特徴とする請求項１に記載の温
   間加工磁石。
5. （５）最終塑性加工体の各部のアスペクト比が２．５以
   上で、かつアスペクト比のバラツキが１０％以下である
   ことを特徴とする請求項１に記載の温間加工磁石。
6. （６）圧縮方向に対し垂直な方向の最大引張り強度及び
   最大伸びの双方のバラツキが１０％以下であることを特
   徴とする請求項１に記載の温間加工磁石。