JPH02250921A - 希土類元素―遷移元素―ｂ系磁石の鍛造による製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は配向性の優れた合金組織を有する希土類元素一
遷移元素−Ｂ系磁石の製造方法に関し、詳細には希土類
元素含有合金材料を金属カプセル内に封入して熱間鍛造
を行なうことにより、磁気特性の優れた永久磁石を製造
する方法に関するものである。

［従来の技術］ フェライト磁石およびアルニコ磁石に次ぐ第３の永久磁
石として、希土類磁石が注目を集めている。この希土類
磁石は電気製品や精密機器類の小型化や高精度化に寄与
し得る優れた磁気的性能を有することが期待され、研究
方面および生産面共に活発な進展を見せている。

中でも近年特に期待されているのは希土類元素−１穆元
素−Ｂ系例えばＮｄ−Ｆｅ−ＢやＰｒ−Ｆｅ−Ｂ等の永
久磁石であり、最近に至ってＣｕやＡｇを第４番目の構
成元素とすることや、それ以外に更に他の微量添加元素
を加えることも検討されている０本発明の対象とする永
久磁石組成はそれら全てのケースを含みその詳細につい
ては後述するが、以下の説明においては希土類元素−１
穆元素−Ｂ系（以下ＲＥ−’ｒＭ−Ｂ系磁石と略称する
）の３元系磁石を便宜上代表的に取上げて述べることと
する。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石の製造方法としては、当初次の三
方法が検討された。

第１の方法は焼結法であるが、この方法には、■焼結工
程に先立って合金の粉末化処理が必要であること、■粉
末状となフて酸化を受は易くなり、焼結体中に持込まれ
る酸素が磁気的性能に悪影響を与えること、■焼結時に
添加される成形助剤に基づく炭素分の混入によって磁気
的性能が低下すること、■焼結前の生成形体は砥強度で
あり、ハンドリング性が悪いこと、といった幾つかの欠
点がある為、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石に期待されている特
性が十分に発揮されるには至っていない。

第２の方法は急冷薄片を作った後熱可塑性樹脂等を用い
てボンド磁石とする方法であり、上記欠点を伴なわない
代り、■生産性が低い、■原理的に等方性磁石しか得ら
れず、従フて残留磁束密度と保磁力の積で示される最大
エネルギー積［以下（ＢＨ）、、ｘで表わす］が低く、
角形性も良くない、といった欠点が生じる。そこで積極
的に異方性化するための手段として、急冷薄片を２段階
ホットプレス処理（機械的配向処理）に付すことも考え
られた。しかし生産性が更に低いものとなるため、量産
の必要性を考えると現実的な方法ではない。

そこで第３の方法として、鋳造された合金に熱間圧延を
加え、結晶粒の微細化を達成して保磁力の増大を実現す
ると共に、結晶軸を特定の方向に並べて磁気的な異方化
を画るという手段が開発され、本出願人等は熱間圧延を
実施する上での色々な操業条件について別途研究を進め
ている。

［発明が解決しようとする課題］ ところで希土類磁石の開発姿勢としては、前に述べた様
に（ＢＨ）ｍ□の向上にその要点が置かれている。とこ
ろが（ＢＨ）、ｍ□の向上は結晶軸配向性の良否に負う
所が大艶く、如何に高精度な結晶軸配向を得るかという
点が重要な課題となる。その具体的対策としては鋳造工
程で得られた組織を熱間加工において微細化し、更に永
久磁石における主相となるＲＥｚ　−７Ｍ１４−Ｂ　（
後記参照）をより高精度に形成・配列することが必要と
なるが、その為には熱間加工における歪速度を下げるこ
とが望まれる。しかるに前記第３の方法に係る熱間圧延
の場合は、歪速度を小さくしようとすれば圧延の過程で
ワーク温度の低下を招き、後述する如く保磁力及び残留
磁束密度の向上を望むことができなくなるという問題が
発生してくる。

従って熱間圧延法においては上記の様な欠点を生じさせ
ないための検討を行なう必要が生じている。

そこで本発明者らは希土類磁石を製造する為の第４の方
法として、鋳造された合金鋳造またはこれを一旦熱間圧
延した圧延材を熱間鍛造に付すという手段を研究してい
る。鍛造に通用される合金鋳塊は合金鋳造における柱状
晶組織の形成という観点から断面が矩形状の棒状片（直
方体）が用いられ、前記柱状晶は棒状体の軸心と直交す
る方向に延びている。またこれを−旦熱間圧延したもの
も同様の形状及び結晶組成を示す。そして鍛造に当たっ
ては、その柱状晶の成長方向に対して直交する方向、即
ち隣接柱状晶間を圧縮高密度化する方向からプレス圧が
加えられるが、プレス圧の加えられた合金鋳塊は柱状晶
を延ばす方向（合金鋳塊の板幅方向に相当する）にも展
延される。しかるに上記板幅方向への展延は、板幅方向
両端側における鍛造片としての高密度化を不十分なもの
にするという問題がある。従って無計画に鍛造法を採用
した場合には、板幅方向全体に亘って磁気的異方性を得
ることはできない、しかも鍛造によって所望程度までの
結晶軸配向を形成しようとすれば、相当の強加工を行な
わなければならず、従ってこれに対応し得る加工性を備
えた素材が要求されるという点から希土類磁石の合金組
成が大きく制限されるという問題もあった。

そこで合金材の鍛造に際して合金材を板幅方向の左右か
ら拘束し、鍛造外力を受けたときに合金材が板幅方向に
展延されるのを防止することを考えた。この様にすれば
鍛造外力を受けて板厚方向に圧下される合金材は、その
圧下による体積減少分の殆んど全てを長手方向に展延す
る形で逃がし、その逃がされた合金材は鍛造用の上金型
と下金型の間で強く圧密下され、結晶軸の特定方向への
配向が鍛造品の全長に亘って完成される。こうして鍛造
が完了した状態を鍛造前の合金材と比較すると、板厚方
向には鍛造外力に応じた圧下が行なわれているが、板幅
方向には両側から拘束力が作用している為非常にわずか
な展延を示すに過ぎず、結局横断面は厚みの減少という
形で面積の減少を招ぎ、その減少分はほとんど全てを長
手方向への伸長という形でバランスをとる。

この様な鍛造によって得られる長尺板材は、板幅方向は
勿論のこと、長手方向においても良好な結晶軸配向性が
得られ、幅方向及び長さ方向全体に亘って磁気異方性を
示す。

しかしながら上記構想に基づいて金属カプセルの鍛造を
行なうにしても、合金材のプレスによって結晶粒を微細
化して保磁力の向上に努めると共に、機械的配向による
磁気的異方性の向上を図るには、合金材中に液相を形成
するほどの高熱条件の下で熱間鍛造を行なう必要がある
）しかしながらこの様な高熱を与え合金材を言わば半溶
融状態にして熱間鍛造を行なおうとすれば、合金材が上
型および下型の表面に融着し、操業不能に至る。

そこで合金材をそれよりは高融点の素材からなる金属カ
プセルに封入して両者を分離しておくことが考えられた
。ところが今度は合金材の融液が金属カプセルの内表面
に融着し、更に合金成分の拡散等が起こって合金材と金
属カプセルが一体化するという問題が生じてくる。この
様な一体化が生じると、■鍛造終了後に両者を分割する
ことができず、機械加工による切断で分離する必要が生
じるため切断ロスによる歩留り低下を招いたり、■上記
拡散による物性変化の為に金属カプセルの割れを招いて
内部の半溶融合金材の一部が飛び出したり、或は■合金
鋳塊の方が合金組成の希釈を受けて表面割れを生じ、割
れ片が金属カプセル側に付着し、更に該割れ部分の除去
の為に希土類磁石の切削加工を行なうことなどによる歩
留り低下を招き、更には■割れが顕著になったときは不
良品として再溶融にまわさなければならない、等といっ
た多くの欠点が生じる。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、金属カプセルを用いる熱間鍛造において上記の様な不
都合を生じない技術的要件を探索して完成されたもので
ある。

［課題を解決する為の手段］ 上記研究の結果完成された本発明の方法は、少なくとも
希土類元素、遷移元素およびＢを必須成分として含有し
、且つプレス方向の板厚に対して３倍以上の長さを有す
る合金材を、潤滑剤を介して金属カプセル内に封入し、
該金属カプセルに対して幅方向からの拘束を加えつつ鍛
造温度を７５０〜１１００℃として前記合金材が液相を
含む状態として熱間鍛造を行ない、且つこのとき総加工
率が５０％以上となる様に熱間鍛造を施すことを必須の
構成要件とするものである。これによって前記諸々の不
都合を生じずに高配向性合金組織を形成することに成功
し、ここに提供されるＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石は優れた磁
気的特性を発揮する。

［作用］ 本発明のＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石を構成する合金組成につ
いて説明する。

まず希土類元素としては、Ｙの他、Ｌａ。

Ｃｅ、　　Ｐｒ、Ｎｄ、　　Ｐｍ、　　Ｓｍ、　　Ｅｕ
、　　Ｇｄ。

Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕといっ
たランタノイド系希土類元素が汎用されるが、必要であ
ればアクチイド系元素を利用することもでき、これらの
中から選択される１種または２種以上を組合わせて用い
る。これらのうち特に好適なものはＰｒ、Ｃｅ、Ｎｄ等
である。

遷移元素としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の特に鉄族元素
が利用される。

ＲＥ−ＴＭ−Ｂの３元系合金を本発明の対象合金とする
場合における各元素の組成比については格別の限定を受
けないが、−数的には下記の基準に従って選定すること
が推奨される。

希土類元素は８〜２５原子％が適当であり、８原子％未
満では上記３元系永久磁石における主相ＲＥ２−７Ｍ１
４−Ｂ　（原子比、例えばＰｒ２Ｆ　ｅ　、４Ｂ　）を
形成することができず、α鉄と同一構造の立方晶組織と
なって良好な磁気的特性は得られない。また熱間加工性
が低下し、熱間圧延時に割れを生じ易くなる。一方上限
については２５原子％を超えると非磁性相の量が多過ぎ
て良好な磁気的特性を発揮することができなくなる。

遷移元素は磁性相形成にとって必須の元素であって、６
５〜９０原子％が適当であり、６５％未満では非磁性相
の量が不足する。一方９０原子％を超えると、希土類元
素の量が減少し、希土類元素の説明で述べた様な欠点が
露呈してくる。

尚遷移元素のうち最も代表的なものはＦｅであるが、Ｃ
ｏを併用するとキュリー点の向上効果が得られる。

Ｂは２〜１０原子％が好ましく、２％未満では菱面体の
ＲＥ−ＴＭ系になるため高保磁力を得るには至らない。

他方上限については、鋳造−熱間圧延プロセスにおいて
良好な加工性を示し、またその結果として良好な磁気特
性を発揮させる為の制限から１０％を目安とすれば良い
。

本発明の希土類磁石は上記３元系の中から夫々１種ずつ
選んだ３元系合金が代表的であるが、希土類元素の群か
ら２種以上を選んだもの（例えばＰｒとＮｄの２者組合
わせ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄの３者組合わせ等）、或は遷移
元素の群から２種以上を選んだもの（例えばＦｅとＣｏ
の２者組合わせ等）を適宜組合わせた４元系、５元系、
・・・といった多元系永久磁石も本発明の範囲に含まれ
る。

また上記ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系に対して第４の元素、例えば
ＣｕやＡｇを配合したものは、保磁力や角形性が一層向
上し、（ＢＨ）、□の改善が認められる。また塑性加工
性も向上するため磁気的異方性において更に優れたもの
が得られ、従ってＲＥ−ＴＭ−Ｂ−Ｃｕ系やＲＥ−ＴＭ
−Ｂ−Ａｇ系等も本発明の適用によって優れた異方性磁
石を提供するので、この様なものも本発明の範囲に包含
される。

また上記以外に更にＡＩやＳｔ等を含むこともでき、残
留磁束密度を低下させない限度の少量添加によって保磁
力の向上に努めるのも良い。

上記の様な組成からなる合金鋳塊は金属カプセルに収納
されるが、本発明の熱間圧延は前記合金鋳塊中に液相を
生成する程の高温で行なわれることに鑑み、金属カプセ
ルとしては、合金鋳塊より高融点の材料、例えば融点６
００℃以上の軟鋼、構造用鋼、更にはステンレス鋼等が
使用される。

合金鋳塊を金属カプセルに封入するに当たっては、合金
鋳塊と金属カプセルの接触界面に潤滑剤を介在させるも
のとする。潤滑剤としてはガラス系各種潤滑剤、窒化硼
素、アルミナ、サイアロン、ジルコニアの如く高熱下に
おいても安定してその作用を発揮するものが望まれるが
、液相を含む半溶融状態になった合金鋳塊と金属カプセ
ルを熱延条件下において一体化させない様に防護作用を
発揮するものであれば全て本発明に適用される。

本発明の熱間鍛造に際しては上記の様に構成された合金
材封入金属カプセル３を第１図に示す様な下金型１の溝
２内に配置し、上金型４の突条５を押圧し、金属カプセ
ル３を溝２内で長手方向に展延させつつ板厚方向に圧下
する。この様な鍛造手段を利用すると、金属カプセル３
は溝２ａによって板幅方向から拘束を受けた形態で圧下
される為、金属カプセル３、従ってその内部に封入され
た合金材は、前記柱状晶成長方向への展延が防止されつ
つ圧密加工され、結晶軸配向について優れた方向性が得
られる。尚拘束方法の如何は本発明を制限するものでは
ない。

熱間鍛造を実施する場合の鍛造温度は、鍛造スケジュー
ルを考慮して適宜窓めれば良いが、下限温度は前に述べ
た理由によって合金鋳塊中に液相を生成させる必要があ
るところから、７５０℃以上としなければならない。即
ち７５０℃未満の温度で加工しても、保磁力及び残留磁
束密度とも不十分で希土類磁石を永久磁石として使用す
ることに不満が残る。また７５０℃未満であると変形抵
抗が大きくなり、割れを生じ易い。

一方上限に・ついては上述の如く鍛造スケジュールによ
って定めることが望まれ、１回の鍛造によって一気に所
定の圧下率へ到達させる場合は１０００℃程度を上限と
定めれば良く、一方鍛造を２回以上に分けて行なう場合
は、各即造プロセス間の休止中に放熱を起こして後段鍛
造での変形抵抗が過大になるので、予め高温に加熱して
おかなければならないが、この場合の上限も１１００℃
程度と考えることができる。

上記の様にして熱間鍛造の適正温度範囲を定めたが、上
記温度範囲内での鍛造にもかわらず、合金材の寸法と圧
下率との関係如何によっては鍛造品中に割れを見ること
があフた。

第２．３図はこれらの関係を整理したものであって、第
２図は歪速度を１０−３７　ｓｅｃとしたとき、第３図
は歪速度を１０−’／ｓｅｃとしたときであり、生産性
及び永久磁石における結晶軸配向性の形成という点では
後者の方が好ましいが、第２．３図に基づいて後述する
如く鍛造時の割れの危険という点では前者の方が好まし
く、実操業においてはこれらの点を総合的に判断して操
業条件を定めるべきである。即ち第２．３図において横
軸は鍛造前の合金材長さ比であり、 １０　　　　合金材の鍛造前長さ ｈｏ　　　　合金材の鍛造前厚さ を示す。従ってｌ　ｏ　／　ｈ　ｏが大きい程厚みに比
べて長くなっていることを示す、一方縦軸は圧下比であ
り、 ｈ、　　　　　合金材の鍛造後厚さ を示す。従ってｈ　ｏ　／　ｈ　ｓが大きいほど大きく
圧下されていることを示す。

これらのグラフにおいて、・印は割れ有り、Ｑ印は割れ
無しを意味し、右上がりの曲線は・印と０印の境界を通
り、割れ限界を示す。また各町に添えた数字は得られた
鍛造品より製造された永久磁石の（ＢＨ）ｍ□を示す、
第２．３図に見られる如く、鍛造前の合金材が長いほど
割れの発生が少なく、より大きな圧下にも耐え得ること
が分かる。

鍛造前の割れについては、上金型直下の合金材内部に剛
体域が形成され、非剛体域との境界線に沿って最大剪断
が発生することに基づくものど考えられている。この観
点から第２．３図を見ると、歪速度の遅い第２図では合
金材長さ比が３以上であれば１回プレス当たりの圧下比
を５０％までとりでも割れの発生を見ないことが分かる
。

方歪速度の早い第３図では合金材長さ比が４以上であれ
ば１回プレス当たりの圧下比を５０％までとっても割れ
ない。従って上記の様な長さ比を有する合金材であれば
２回以上のプレスに分けて鍛造すれば、各プレス毎に圧
下が行なわれて合金材長さ比が実質上大きくなっていく
ことも有利に作用し、割れのない状態で所望の圧下比ま
で到達させることができる。なお合金材長さ比を第２図
の場合で４又は５以上、第３図の場合で５又は６以上と
しておけば割れを発生しない圧下比が大きく許容される
ので、１回のプレスで一気に所望の圧下比まで到達させ
ることが可能となる。

尚各プレスとも、金型潤滑剤を併用するのが好ましいこ
とは言うまでもなく、ガラス系潤滑剤等公知の潤滑剤は
全て使用できる。

これ迄の説明は金属カプセル内に１本の合金材を封入し
て鍛造する場合でありたが、次に複数本の合金材を１つ
のカプセル内に封入して一気に鍛造する場合の実施態様
を述べる。

即ち複数本の合金材を幅方向及び／又は長さ方向に並べ
て金属カプセル内に封入して鍛造する方法であり、板幅
方向及び／又は長さ方向の隣接合金材同士の界面には、
それらが鍛造外力を受けて一体化するのを防止する目的
で前述の知性潤滑剤を介在させる場合と潤滑剤を介在さ
せずに各合金材を積極的に接合−像化させようとする場
合の２通りがある。前者の場合は複数本の鍛造材を同一
鍛造条件で一気に製造するときに採用され、正弧製品の
品質を均一化すると共に生産性の向上に寄与することが
でき、後者の場合は複数本の合金材を一体化させて大型
の永久磁石を製造しようというときに利用される。

尚こわらのいずれにおいても合金材を高さ方向に並べな
かったのは、板厚よりも板幅の方が大きくなる様な向き
にして磁気エネルギーを向上すると共に、圧延時の割れ
を防止したいという理由によるものである。また上記各
説明では隣接合金材同士の間に潤滑剤を配合するか否か
の２通りについて述べたが、合金鋳塊の外表面と金属カ
プセルの内表面が接する界面には、これらの−像化によ
る前記色々な不都合を回避する為に潤滑剤を介在させて
おくことが望まれる。

上記実施態様のうち、複数本の合金材を潤滑剤を介さず
に長手方向に並べて鍛造する方法は長尺の鍛造材を製作
する手段として有用であり、また潤滑剤を介さずに板幅
方向に並べて鍛造する方法は広幅の鍛造材を製作する手
段として有用である。

［実施例］ 実施例１ 第１表に示す組成で下記寸法の金属カプセルを製造した
。

９０ｍｍ”　ｘ　３０ｍｍ”　ｘ　１２０ｍｍ”　　（
１，／　ｈ、−４）（２４）　　　（２４）　　　（ｔ
ｔｏ）　　　［（）は鋳塊］第　　１　　表 この鋳塊の外表面に窒化硼素を塗布した後、５ｔｏｃ製
の金属カプセル５に封入し鍛造用素材を形成した。尚金
属カプセル５の上下の各板厚ｔは３ｍｎ＋とじた。この
金属カプセルを２群に分け、第１群は９５０℃に加熱後
、ガラス系潤滑剤を介して鍛造用下金型（Ｌ　−５００
ａ＋ｍ）の上に置き１回のブレス（歪速度１０′″’／
５ｅｃ）で下記寸法まで鍛造した。

４０ｍｍ’　ｘ　７．５ｍｍｈｘ　４８０ｍａ＋’第２
群については歪速度を１０””／ｓｅｃとした他は第１
群と同様に鍛造した。

割れの有無及び鍛造品の（ＢＨ）、、□を測定したとこ
ろ第２．３図の通りであった。

［発明の効果］ 本発明は上記の様に構成されているので、磁気特性の優
れた希土類売素磁石を安定して生産することができる様
になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は鍛造の概念を示す斜視図、第２．３図は合金材
長さ比を圧下比の関係における鍛造割れの有無を示すグ
ラフである。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも希土類元素，遷移元素およびＢを必須
   成分として含有し、且つプレス方向の板厚に対して３倍
   以上の長さを有する合金材を、潤滑剤を介して金属カプ
   セル内に封入し、該金属カプセルに対して幅方向からの
   拘束を加えつつ鍛造温度を７５０〜１１００℃として前
   記合金材が液相を含む状態として熱間鍛造を行ない、且
   つこのとき総加工率が５０％以上となる様に熱間鍛造を
   施すこととし、高配向性合金組織を形成することを特徴
   とする磁気特性の優れた希土類元素−遷移元素−Ｂ系磁
   石の鍛造による製造方法。
2. （２）熱間鍛造終了後は、７００℃から２００℃迄を１
   ０℃／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐冷する請求項（１）に
   記載の製造方法。
3. （３）潤滑剤を介して幅方向および／または長手方向に
   並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介して金属カプ
   セル内に封入して熱間鍛造を行ない、複数の鍛造材を得
   る請求項（１）又は（２）に記載の製造方法。
4. （４）潤滑剤を介することなく幅方向および／または長
   手方向に並べられた複数の合金鋳塊を、潤滑剤を介して
   金属カプセル内に封入して熱間鍛造を行ない、前記合金
   鋳塊が幅方向および／または長手方向に一体化した大型
   鍛造材を得る請求項（１）又は（２）に記載の製造方法
   。