JP5057211B2 - アモルファス金属成形体及びその製造方法 - Google Patents
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しかし、磁場変動が一軸方向で反転を繰り返す場合や、同一面内で回転する場合などには、材料特性を十分に発揮しているとは必ずしも言えず、特定方向に更に効率化した、即ち異方性を有する材料が求められている。
そこで、アモルファス金属の薄帯リボンを粉砕して得られた鱗片状粒子を平面の向きを揃えて型に充填して緻密化する方法が提案されている(特許文献3参照。)。
(A)アモルファス金属粉末を配置する工程
(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程
上述の如く、本発明のアモルファス金属成形体は、複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有し、異方性を有するアモルファス金属成形体であって、偏平状粒子が、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるものである。
このような構成とすることにより、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。
アスペクト比について、図面を用いて更に詳細に説明する。
図1は、棒状及び円盤状の偏平状粒子の模式的な説明図(a)及び(b)である。同図において、偏平状粒子の厚みをY、偏平状粒子の長径をXで示す。
なお、本発明においては、アスペクト比は、アモルファス金属成形体の断面について、組織観察を実施し、粒子形状を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、その平均値を適用した。
また、このような偏平状粒子は、例えば水アトマイズやガスアトマイズなどの方法により作製された球状粉末を圧延やプレス、鍛造などの工程を経て変形させることにより、アモルファス金属成形体内で容易に形成される。そして、球状粉末は、ショット研磨用材料などとして市販されており、工業的に容易に製造できる形状である。
図2は、棒状及び円盤状の偏平状粒子が層状に積み重ねって形成された積層構造を有するアモルファス金属成形体の模式的な説明図(a)及び(b)である。同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体は、その内部で磁場が矢印Aの方向で反転する場合に、反磁界係数を低減でき、保磁力が小さく、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。
同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体は、反磁界係数を1/2以下に低減でき、保磁力が小さく、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。例えば、アスペクト比が5以上であれば、反磁界係数を1/10以下に低減でき、アスペクト比が10以上であれば、反磁界係数を1/100以下に低減できるのでアスペクト比がより大きいことが望ましいが、アスペクト比が20を超えると、偏平状粒子同士の融着が進行して、所期の効果が得られないことがあることからアスペクト比は20以下であることが良い。
また、このようなアモルファス金属成形体は、例えばアモルファス金属粉末を配置し、アモルファス金属粉末を一軸方向に伸展させつつ成形して得られる。
同図(b)に示すようなアモルファス金属成形体は、同図(a)に示すようなアモルファス金属成形体に比して効果は劣るが、反磁界係数を低減でき、優れた透磁率を示す軟磁性成形体となる。例えば、アスペクト比が5以上であれば、反磁界係数を1/3以下に低減でき、アスペクト比が10以上であれば、反磁界係数を1/5以下に低減できる。なお、上記同様の理由から、アスペクト比は20以下であることが良い。
また、このようなアモルファス金属成形体は、例えばアモルファス金属粉末を配置し、アモルファス金属粉末を一軸方向から圧縮して、伸展させつつ成形して得られる。
このような構成とすることにより、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。
具体的には、例えば偏平状粒子のアスペクト比が5以上である場合には、その含有率が50体積%以上であるときに著しく顕著な異方性を示し、偏平状粒子のアスペクト比が2以上である場合には、その含有率が80体積%以上であるときに著しく顕著な異方性を示す。
このような構成とすることにより、偏平状粒子同士の融着の進行を抑制することができ、異方性を有するアモルファス金属成形体となる。また、反磁界係数をより低減し得る軟磁性成形体となる。
上記非磁性材料としては、例えばアルミナやシリカ、ガラスなどを挙げることができる。
図3は、本発明のアモルファス金属成形体の断面における組織の一例を示す模式的な説明図である。同図に示すように、アモルファス金属成形体内の偏平状粒子はその表面に非磁性材料を含有する被膜を有している。
このような構成とすることにより、偏平状粒子同士の融着の進行を抑制することができ、透磁率が向上するとともに、渦電流の発生を低減することができるので、ヒステリシス損失と渦電流損失とを低減し得る低損失な軟磁性成形体となる。
上記絶縁性材料としては、例えばアルミナやシリカなどの酸化物やポリイミドなどの樹脂材料を挙げることができる。
一方、緻密化成形する際に、過度に変形させるとアモルファス金属粉末の表面積が増大し、不可避の融着が生じるため、上述したように予め非磁性材料を含む被膜や絶縁性材料を含む被膜を有するアモルファス金属粉末を使用することによって、偏平状粒子同士が完全に融着して、形状効果を失うことを抑制することができる。
上述の如く、本発明のアモルファス金属成形体の製造方法は、上記本発明のアモルファス金属成形体の製造方法の一例であって、(A)アモルファス金属粉末を配置する工程と、(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程と、を含む。
このような製造方法を採ることにより、上述したような異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。
このような製造方法を採ることにより、(B)工程の伸展前のアモルファス金属粉末が等方的な形状であるので、緻密化を伴うような(B)工程における成形の際に、加圧変形方向を揃えることにより、偏平状粒子の方位を容易に揃えることができ、異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。また、反磁界係数をより低減し得る軟磁性成形体となる。
ここで、「主原料」とは、アモルファス金属粉末全体の体積率において、50体積%以上であることをいう。
更に、体積率が50体積%では、変形量を大きくしないと粒子形状の異方化が困難な場合があり、大型品などの製造には、大掛かりな装置が必要となるため、上記所定のアモルファス金属粉末の体積率は80体積%以上であることがより望ましい。
なお、アモルファス金属粉末のアスペクト比が1.5超であると、粉末供給時にその向きや量、配向性を考慮する必要性がでてくることがある。
このような製造方法を採ることにより、アモルファス金属粉末の超塑性領域にて成形することとなるため、上述したようなアスペクト比を有する偏平状粒子を容易に形成することができ、異方性を有するアモルファス金属成形体を得ることができる。
そして、(B)工程において、アモルファス金属粉末を伸展させるに当たっては、例えば圧延成形やプレス成形を適用することができるが、これらに限定されるものでないことは言うまでもない。即ち、鍛造によって形成することもできる。
また、アモルファス金属粉末を加熱するに当たっては、例えば加熱してアモルファス金属粉末を供給する他、圧延ロールや成形型の温度を加熱温度に保つなどしてもよい。
[アモルファス金属粉末の作製]
まず、鉄(Fe)、ガリウム(Ga)、ホウ素(B)、ケイ素(Si)、鉄(Fe)−炭素(C)合金、鉄(Fe)−リン(P)合金を所定量秤量した後に、高周波溶解炉を用いてアルゴン(Ar)ガス中で溶解して、組成がFe76Ga4P9.5C4B4Si2.5のインゴットを製造した。
このインゴットをAr雰囲気中、減圧(10−5Pa)下で溶解し、Arガスで噴霧して、ガスアトマイズを行った。X線解析の結果、急冷されたアモルファス金属粉末となっていることが分かった。
得られたアモルファス金属粉末を粒径が20〜300μmとなるように篩を用いて分級した。
また、得られたアモルファス金属粉末のガラス転移温度及び結晶化開始温度は、示差走査熱量分析(DSC解析)により、白金坩堝を用いて、Arガス流中、10℃/分の昇温速度で昇温させて、測定して決定した。その結果、ガラス転移温度は約460℃であり、結晶化開始温度は約515℃であった。更に、得られたアモルファス金属粉末のアスペクト比は、1.0〜1.3(平均:1.1)であった。なお、ガラス転移温度と結晶化開始温度のバラツキの範囲が10℃であるため、温度の前に約を付記している。
次に、得られたアモルファス金属粉末30gを、予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約3分間で目標温度まで加熱した。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.95mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。また、粉末がロールに焼き付かないように、予めロール側にも剥離剤を十分に塗布しておいた。
得られた試験片の磁化を振動試料型磁力計(VSM)にて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1と同様の手法で作製したアモルファス金属成形体を、再び予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に載せ、その上に、実施例1で得たアモルファス金属粉末30gを、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約4分間で目標温度まで加熱した。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.85mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末30gを、予め500℃に加熱した炭素鋼板(板厚:5mm、幅:80mm、長さ:200mm、表面処理:剥離剤(ホウ化窒素(BN))スプレー塗布済み)に、厚みが約5mm程度、幅が約15mm程度となるように分散させて載せ、次いで、500℃の電気抵抗炉内に挿入し、約3分間で目標温度まで加熱した。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.95mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
ここで、4段圧延機のロールにおけるロールギャップは4.85mmとし、ロールについては予め500℃の炭素鋼板のみを10回空圧延して予熱しておいた。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
プレス成形用の成形型として、超硬金属の成形型(成形面形状は10mm角である。)を用意した。
図5は、プレス成形用の超硬金型の上面図(a)及び半割断面図(b)である。同図に示すように超硬金型10は、パンチ12とダイ14と割り型16を備える。なお、符号1は成形体を示す。
まず、成形型を電気抵抗炉内で500℃に加熱し、成形型内に実施例1で得られたアモルファス金属粉末0.5gを充填し、再び炉内で1分間保持し、500℃に加熱した。
炉から成形型を取出した後、直ちにプレス機で980MPaの荷重でプレス成形し、同様の操作を8回繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た(厚さ:約4mm)。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末に対して10g当たり5mLのポリシザラン溶液(アクアミカ社製)を塗布し、ドライヤーで乾燥し、100℃で1時間保持して、シリカ(SiO2)被膜を有するアモルファス金属粉末を得た。
得られたシリカ被膜付きアモルファス金属粉末を用いた以外は、実施例4のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末にポリイミドワニスをスプレー塗布し、1時間放置した後、200℃で2時間保持して、ポリイミド被膜を有するアモルファス金属粉末を得た。
得られたポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末5gを、予め460℃に加熱した2枚の超硬円板(板厚:10mm、直径:50mm)に挟んで、3分間460℃に保持し、次いで、プレス機で超硬円板の上下から980MPaの荷重でプレス成形して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
ここで、初期のポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末は、超硬円板において直径20mm程度の範囲にできるだけ均一に載せた。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例6で得られたポリイミド被膜付きアモルファス金属粉末を用い、加熱温度を460℃とした以外は、実施例1のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末と、実施例5で得られたシリカ被膜付きアモルファス金属粉末とを重量比で1:1の割合で混合したものを用いた以外は、実施例1のアモルファス金属成形体の作製と同様の操作を繰り返して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が圧延長手方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属粉末5gを、実施例4で用いた金型に充填し、放電プラスマ焼結(成形温度:500℃、成形圧力:200MPa)によって成形して、本例のアモルファス金属成形体を得た。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属粉末の作製]
実施例1で得られたアモルファス金属のインゴットをAr雰囲気中、減圧(10−5Pa)下で溶解し、急冷薄帯法にて約0.05μmの板厚を有するアモルファス金属の薄帯リボンを製造した。
得られた薄帯をハンマーにて粉砕し、篩で粒径が200μm以下のアモルファス金属粉末を選別した。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向がプレス面と平行な方向になるようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
[アモルファス金属成形体の作製]
比較例2で得られたアモルファス金属の薄帯リボンを、本例のアモルファス金属成形体とした。
得られた試験片の磁化をVSMにて測定した。その際、磁化方向が薄帯の長手方向に成るようにした。磁界は5000A/mまで印加し、磁束密度B10、B5000及び最大透磁率を測定した。透磁率は比透磁率μrで表わした。
上記各例のアモルファス金属成形体の仕様を表1に示す。また、各例のアモルファス金属成形体の製造方法の仕様を表2に示す。
10 超硬金型
12 パンチ
14 ダイ
16 割り型
Claims (8)
- 複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有し、異方性を有するアモルファス金属成形体であって、
上記偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であることを特徴とするアモルファス金属成形体。 - 当該アモルファス金属成形体の50体積%以上が、上記偏平状粒子で構成されることを特徴とする請求項1に記載のアモルファス金属成形体。
- 上記偏平状粒子は、その表面の全部又は一部に非磁性材料を含む被膜を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアモルファス金属成形体。
- 上記偏平状粒子は、その表面の全部又は一部に絶縁性材料を含む被膜を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載のアモルファス金属成形体。
- 複数の偏平状粒子が層状に積み重なって形成された積層構造を有し、異方性を有するアモルファス金属成形体であって、
上記偏平状粒子は、その厚み方向に対してほぼ平行な方向に積層されており、且つそのアスペクト比が2以上であるアモルファス金属成形体の製造方法であって、下記の工程(A)及び(B)
(A)アモルファス金属粉末を配置する工程と、
(B)上記(A)工程より後に実施され、上記アモルファス金属粉末を伸展させつつ成形する工程と、
を含むことを特徴とするアモルファス金属成形体の製造方法。 - 上記(A)工程において、アスペクト比が1〜1.5であるアモルファス金属粉末を主原料として用いることを特徴とする請求項5に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。
- 上記(B)工程において、上記アモルファス金属粉末をそのガラス転移温度以上且つ結晶化開始温度未満の温度で、上記アモルファス金属粉末を一軸方向に伸展させ、次いで、ガラス転移温度−100℃以下の温度に冷却することを特徴とする請求項5又は6に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。
- 上記(B)工程において、上記アモルファス金属粉末を伸展させるに当たり、圧延成形又はプレス成形をすることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1つの項に記載のアモルファス金属成形体の製造方法。
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