KR20060116162A - 도전성 고무 롤러 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도전성 금속 코어와, 에피클로로히드린계 고무를 갖는 도전성 가교 고무층을 포함하며, 상기 에피클로로히드린계 고무는 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 공중합체인, 도전성 고무 롤러에 관한 것이다. 상기 에피클로로히드린계 고무의 에틸렌옥시드 구성 단위의 함량은 40 몰％ 이상 90 몰％ 이하이며, 상기 도전성 가교 고무층은 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하에 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 5 mJ/mg 이하이다.
도전성 고무 롤러, 에피클로로히드린계 고무, 도전성 가교 고무층

Description

도전성 고무 롤러{ELECTROCONDUCTIVE RUBBER ROLLER}
도 1은 본 발명의 도전성 고무 롤러의 하나의 실시 형태의 단면을 나타내는 개략도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 도전성 고무 롤러의 다른 실시 형태의 단면을 나타내는 개략도를 도시한다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1, 2: 도전성 고무 롤러
1a, 2a: 도전성 코어 금속
1b, 2b: 도전성 가교 고무층(에피클로로히드린 고무층)
2c: 표층(우레탄층)
본 발명은 복사기, 프린터 및 팩시밀리 등으로 대표되는 전자 사진 장치나 정전 기록 장치 등의 화상 형성 장치에 사용되는 대전 롤러, 현상 롤러 및 전사 롤러 등의 도전성 고무 롤러에 관한 것이다.
복사기, 프린터 등의 전자 사진 방식의 화상 형성 장치에서는, 정전 잠상에 토너를 부착시키고, 이 토너상을 전사지 등의 기록 매체에 전사하여 인쇄하는 방식이 채용되고 있다. 즉, 우선 감광체의 표면을 균일하게 대전시키고, 이 감광체에 광학계로부터 영상을 투사하여, 노광 부분의 대전을 소거함으로써 잠상을 형성한다. 이어서, 토너의 부착에 의해 토너상을 형성(현상)하고, 전사지 등의 기록 매체에 토너상을 전사하여 인쇄하는 방법이 취해지고 있다.
감광체의 표면을 균일하게 대전하기 위한 수단으로는, 전압(예를 들면 1 내지 2 kV)을 인가한 대전 부재를 소정의 가압력으로 감광체에 접촉시켜, 감광체를 소정의 전위에 대전시키는 접촉 대전 방식이 알려져 있다. 이 방법에서, 대전 롤러는, 접촉 대전 방식에 의한 균일한 대전을 위한 중요한 포인트인 감광체와의 균일한 접촉이 2개의 회전 원통체에 의해 이루어지기 때문에, 브러쉬 대전이나 블레이드 대전 등의 다른 접촉 대전 방식보다도 실현이 용이하여 채용되고 있다.
대전 롤러는, 감광체에 접촉시켜 균일하며 양호한 대전성을 부여하기 위해서, 대전 롤러와 감광체의 접촉 면적(닙 폭)을 크고 균일하게 할 것이 요구된다. 이를 위해, 대전 롤러는 적당한 경도(낮은 경도)를 갖는 것이 요구된다. 또한, 대전 롤러는 접촉에 따라 변형되지만, 압축력에 대하여 충분한 회복성을 가질 필요가 있다. 한편, 대전 롤러에 필요한 바이어스 전압을 인가하기 위해서는, 대전 롤러의 부피 저항은 낮으면서, 원하는 전류값으로 조정할 필요가 있다. 또한, 대전 롤러가 전기적으로 불균일한 경우, 감광체에 대하여, 이 전기적인 불균일성을 반영한 대전 농도 불균일이 발생한다. 따라서, 대전 롤러는 소정의 저항을 가지며, 전기적으로 균일한 것이 요구된다. 이와 같이 감광체와 직접 접촉하는 대전 롤러에는 많은 물성이 요구된다.
또한, 대전 부재에 사용되는 고무 롤러의 부피 저항률은 1×105 내지 1×1010 Ω·cm의 소정의 반도전성 영역이 필요하다. 목적으로 하는 도전성을 실현하기 위해서, 종래의 대전 부재의 제조 방법에서는, 카본 블랙 등의 도전성 충전제를 첨가 분산하는 방법이나, 고무 자체가 도전성을 갖는 것을 선택하는 방법이 채용되고 있었다. 이 도전성 충전제를 첨가 분산하는 방법은, 충전제 배합량의 약간의 차이나, 분산 상태 및 배향에 의해서 전기 특성이 영향을 받는다. 이 때문에, 혼련시 배치마다 성능 변동이 발생하며, 동일한 배치 내에서도 롤러마다 변동이 발생하기 쉬워진다. 또한, 상기 방법으로 얻은 롤러는 인가 전압에 대한 의존성도 크고, 안정적인 부피 저항률을 얻는 것이 곤란하였다. 그러나, 도전성을 갖는 고무재를 사용하는 방법은, 이러한 변동이 거의 발생하지 않기 때문에, 원하는 도전성을 갖도록 조정하기 쉬우며, 안정적으로 얻을 수 있다. 그 때문에, 최근에는 제품의 고성능화에 따라, 도전성 고무를 사용한 롤러의 제조가 증가하고 있다.
이러한 도전성 고무로는 일반적으로 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 에피클로로히드린계 고무 및 아크릴 고무 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 에피클로로히드린계 고무는 저항값이 낮은 중합체로 알려져 있다.
에피클로로히드린계 고무로는, 에피클로로히드린 단독 중합체가 알려져 있다. 또한, 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체, 에피클로로히드린-알릴글리시딜에테르 공중합체, 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 공중합 체가 알려져 있다. 이들 에피클로로히드린계 고무는, 이것을 구성하는 에틸렌옥시드의 공중합 비율을 여러 가지로 변경함으로써 저항값을 조절할 수 있다는 특징이 있고, 공중합의 비율이 높을수록 부피 저항이 낮아지는 것이 일반적으로 알려져 있다.
그러나, 예를 들면 낮은 부피 저항이 요구되는 도전성 고무 롤러를 제조하기 위해서 에틸렌옥시드의 공중합 비율이 높은 에피클로로히드린계 고무를 사용하면, 원하는 성능을 충족시키는 도전성 고무 롤러를 안정적으로 얻는 것이 매우 곤란하였다. 이러한 것은, 상술한 에피클로로히드린계 고무를 사용하여 롤러를 제조하면, 로트(lot)마다 롤러 성능의 변동이 크고, 롤러 부피 저항의 충분한 저하가 얻어지지 않으며, 가황 후의 고무 경도가 불안정하고, 전류값이 매우 작아지는 경우가 있기 때문이다. 전류값이 작으면, 요구되는 대전 능력을 얻는 것이 곤란해지고, 전자 사진 형성 장치에 조립하여도 양호한 화상이 얻어지지 않는다. 또한, 경도가 높아지면, 감광체에 접촉시켜도 충분한 닙 폭을 확보할 수 없고, 감광체 자체를 손상시킬 우려가 있다. 따라서, 도전성 고무 롤러에 요구되는 물성을 발휘하는 데 치명적인 결점이 있다.
상술한 문제를 극복하는 일례로서, 일본 특허 공개 제2000-063656호 공보에서는 23 ℃ 및 50 ％ RH에서의 가황물의 부피 저항이 1×105 Ω·cm 내지 2×107 Ω·cm이고, 그 환경 의존성이 2.5 이하인 에테르계 공중합체를 갖는 가황 가능한 재료를 낮은 저항의 도전성 고무 롤러용 반도전성 재료로서 개시하고 있다.
그러나, 이러한 재료로부터 얻은 도전성 고무 롤러는, 도전성에 대해서는 확실히 상기에 나타내는 저항값의 범위 내에서 얻어지지만, 재료 로트마다 도전성의 변동이 크고, 화상 형성 장치용 도전성 고무 롤러로는 실용성이 떨어지는 것이었다.
또한, 적절한 경도를 갖는 도전성 고무 롤러를 얻기 위해서, 통상 에피클로로히드린계 고무에 가소제를 첨가한다. 그러나, 일반적인 에피클로로히드린계 고무에 사용되는 가소제를 사용한 경우, 장기간 감광체와 접촉함으로써 도전성 롤러로부터 삼출된 가소제가 감광체를 부분적으로 변질(감광체 오염)시켜, 화상에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 그 때문에, 사용할 수 있는 가소제의 종류나 배합량이 제한된다는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 도전성의 악화나 경도의 상승이라는 결점을 수반하지 않고, 균일한 전기 특성 및 낮은 경도를 가지며, 압축 영구 변형에 대한 내성이 우수한 도전성 고무 롤러를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의한 도전성 고무 롤러는 도전성 금속 코어와, 상기 도전성 코어 상에 적층된 에피클로로히드린계 고무를 갖는 도전성 가교 고무층을 포함하며, 상기 에피클로로히드린계 고무는 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 공중합체이고, 상기 에피클로로히드린계 고무의 에틸렌옥 시드 구성 단위의 함량은 상기 에피클로로히드린계 고무에 대해서 40 몰％ 이상 90 몰％ 이하이고, 상기 도전성 가교 고무층은 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하에서 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 5 mJ/mg 이하이다.
본 발명에 의하면, 도전성이나 경도 등의 특성을 손상시키지 않고, 낮은 저항 및 원하는 전기 특성을 가짐과 동시에, 낮은 경도 및 압축 영구 변형에 대한 내성이 우수한 도전성 고무 롤러를 제공한다.
이하, 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 도전성 고무 롤러는 도전성 금속 코어와, 상기 도전성 금속 코어 상에 적층된, 에피클로로히드린계 고무를 갖는 도전성 가교 고무층을 포함한다. 상기 에피클로로히드린계 고무는 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 공중합체이다. 상기 에피클로로히드린계 고무의 에틸렌옥시드 구성 단위의 함량은 상기 에피클로로히드린계 고무에 대하여 40 몰％ 이상 90 몰％ 이하이다. 상기 도전성 가교 고무층은 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하에서 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 5 mJ/mg 이하이다. 이러한 구성에 의해, 부피 저항이 낮고, 원하는 전류값을 나타내며, 적절한 고무 탄성을 갖는 도전성 고무 롤러를 제공할 수 있다. 또한, 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의한 -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 범위에서 의 피크가 관찰되지 않는 도전성 가교 고무층을 갖는 도전성 고무 롤러가 더 바람직하다. 도전성 가교 고무층의 DSC 특성은, 이 고무층의 원료가 되는 에피클로로히드린계 고무 자체의 DSC 특성에 의해 좌우된다. 상기 에피클로로히드린계 고무의 제조 배치 마다의 변동에 의해서, 실제로는 가교 고무층을 측정했을 때의 열량(엔탈피: ΔH)이 0 mJ/mg 이상 5 mJ/mg 이하가 된다. 열량이 5 mJ/mg을 초과하는 경우에는, 에피클로로히드린계 고무를 구성하는 에틸렌옥시드쇄 유래의 결정성이 가교 고무층의 물성에 영향을 미칠 것으로 생각되고, 이에 따라 경도가 매우 높아진다. 또한, 결정성에 의해 분자쇄의 자유도가 제한되기 때문에 부피 저항이 높아지고, 압축 영구 변형에 대한 내성이 악화된다는 결점을 야기한다.
또한, 본 발명에서, 상기 에피클로로히드린계 고무는 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, 0 ℃ 이상 70 ℃ 이하에서 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 15 mJ/mg 이하인 것이 바람직하다. 상기 범위 내의 에피클로로히드린계 고무를 사용함으로써, 부피 저항이 낮고, 원하는 전류값을 나타내며, 적절한 고무 탄성을 갖는 도전성 고무 롤러를 제공할 수 있다. 열량이 12 mJ/mg 이하인 에피클로로히드린계 고무를 선택함으로써, 부피 저항의 저하나 고무 탄성을 안정적으로 얻을 수 있어 보다 바람직하다. 반면, 15 mJ/mg을 초과하는 경우에는, 에피클로로히드린계 고무를 구성하는 에틸렌옥시드쇄 유래의 결정화가 발생하여 도전성 고무 롤러의 특성에 영향을 주는 것으로 추측되고, 그 결과 바람직하지 않게 부피 저항이 높아지며, 경도도 높아지기 때문에 실용상 바람직하지 않다.
에틸렌옥시드 구성 단위의 함량이 40 몰％ 이상 90 몰％인 에피클로로히드린 계 고무를 사용하여 상술한 열량(엔탈피: ΔH)을 15 mJ/mg 이하로 한 도전성 가교 고무층을 얻기 위해서, 에피클로로히드린계 고무의 합성 온도를 적절하게 조정한다. 합성 온도가 높을수록 열량은 커지는 경향이 있다. 그 이유는, 필시 중합 과정에서 중합체쇄가 길어질 뿐만 아니라, 중합체쇄를 구성하는 유닛의 불규칙성이 떨어져, 에틸렌옥시드 부분의 블록화(부분 결정화)가 발생하기 쉽기 때문인 것으로 추측된다. 따라서, 에피클로로히드린계 고무의 전기 특성을 좌우하는 에틸렌옥시드 부분의 운동성이 규제되기 때문에 도전성이 저하하고, 경도가 높아진다. 반대로, 합성 온도가 낮으면 중합 반응이 천천히 진행되기 때문에, 중합체쇄의 길이도 불규칙성도 적절한 상태가 되어 상기와 같은 블록화가 발생하기 어려워질 것으로 생각되고, 도전성이나 경도가 우수해질 것으로 생각된다.
본 발명에 의한 도전성 고무 롤러를 구성하는 도전성 가교 고무층은 에피클로로히드린계 고무를 포함한다. 이 에피클로로히드린계 고무는 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 공중합체를 포함한다. 부피 저항의 조정에 적합하다는 점에서, 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체가 바람직하다. 도전성 가교 고무층에는, 상술한 것 이외에 공지된 에피클로로히드린계의 화합물을 포함할 수도 있다. 그 예로는 에피클로로히드린 단독 중합체, 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체, 에피클로로히드린-알릴글리시딜에테르 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 공중합체를 들 수 있다.
그 중에서도, 중합체의 구성 단위로서 에틸렌옥시드를 갖는 것은 비교적 낮은 전기 저항을 얻기 쉽고, 다른 중합체와의 블렌드 등에 의해 원하는 저항값으로 조정하기 쉽다. 단, 블렌드하여 사용하는 경우, 에피클로로히드린계 고무가 갖는 부피 저항 특성을 손상시키지 않는 범위에서, 에피클로로히드린계 고무를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 도전성 가교 고무층에 함유되는 에피클로로히드린계 고무의 구성 단위로서 알릴글리시딜에테르를 함유하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 알릴글리시딜에테르가 불포화 결합을 함유하여, 황계 가황제(황 또는 황 공여체)에 의한 가황이 가능해져 가황 방법이나 제조 조건상의 제약을 줄일 수 있기 때문이다. 또한, 열연화 열화에 대한 내성이나 내오존성을 개선할 수 있다.
에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체는 공중합비율에 따라 많은 종류가 있지만, 본 발명에서 에피클로로히드린계 고무의 에틸렌옥시드 구성 단위는 40 몰％ 이상 90 몰％ 이하이다. 에틸렌옥시드 구성 단위가 40 몰％ 미만이면, 원하는 부피 저항으로 조정하는 것이 곤란해진다. 반면, 90 몰％를 초과하면, 에틸렌옥시드의 결정화에 의해 부피 저항이 높아질 뿐만 아니라 경도가 높아지므로, 어느 하나의 경우도 실용상 바람직하지 않다. 에틸렌옥시드 구성 단위는 65 몰％ 내지 85 몰％인 것이 더 바람직하다. 65 몰％ 미만이면, 본 발명의 목적인 충분한 저항 감소를 달성하기 어려운 경우가 있고, 85 몰％보다도 크면, 상기 결정성을 완전히 제어할 수 없어, 본 발명의 효과를 안정적으로 얻을 수 없는 경우가 있지만, 재료나 제형 등의 적절한 조정에 의해 실용 가능하다.
본 발명에 의한 도전성 고무 롤러에서, 에피클로로히드린계 고무를 구성하는 에피클로로히드린 구성 단위는 부피 저항, 경도 또는 가공성 등에 결점을 발생시키지 않는 범위이면 특별히 제한되지 않는다. 특히, 8 몰％ 이상 58 몰％ 이하인 것이 바람직하고, 13 몰％ 이상 33 몰％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 에피클로로히드린 구성 단위가 적으면 에틸렌옥시드쇄의 결정화를 저해할 수 없다. 또한 이 구성 단위가 많으면, 에피클로로히드린 자체의 결정화가 촉진되어, 두 경우 모두 부피 저항 및 경도가 높아지는 요인이 된다.
본 발명에 의한 도전성 고무 롤러에서, 에피클로로히드린계 고무를 구성하는 알릴글리시딜에테르 구성 단위는 부피 저항, 경도, 가공성 등에 결점을 발생시키지 않는 범위이면 특별히 제한되지 않는다. 특히, 2 몰％ 이상 12 몰％ 이하인 것이 바람직하다. 2 몰％ 미만이면 황계 가황제(황 또는 황 공여체)에 의한 가황이 곤란해질 수 있다. 또한 12 몰％보다도 많으면, 열에 의한 경화 열화가 발생하여 고무 탄성을 잃어 취약해질 수 있다.
본 발명에 의한 도전성 고무 롤러에서, 도전성 가교 고무층은 상술한 에피클로로히드린계 고무 이외에, 여러 가지 고무 재료 또는 중합체 재료를 함유할 수도 있다. 이 고무 재료로는 상기 에피클로로히드린계 고무를 주성분으로 포함하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면 에피클로로히드린계 고무 단독으로 사용하거나, 또는 그 밖의 중합체 1종 또는 그 이상과 블렌드하여 사용하여도 지장이 없다. 예를 들면 에틸렌-프로필렌디엔 고무, 우레탄 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 실리콘 고무, 클로로프렌 고무, 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 천연 고무, 부틸 고무, 아크릴 엘라스토머 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 도전성 고무 롤러에서, 도전성 가교 고무층에 사용되는 고무 조성물은 상기 성분 이외에도 다른 첨가제를 적절하게 함유할 수 있다. 이 첨가제로는 이온 도전제, 가황제, 가황 촉진제, 카본 블랙 등의 보강제, 충전제, 노화 방지제, 가공 보조제 등을 들 수 있다. 이온 도전제는 특별히 한정되지 않으며 각종 염, 예를 들면 LiClO4, LiCF3, LiSO3, LiBF4, LiN(CF3SO3)2, NaClO4 등의 Li+나 Na+의 금속염, 또는 이하의 제4급 암모늄염을 들 수 있다.
과염소산테트라에틸암모늄
과염소산테트라부틸암모늄
염화테트라메틸암모늄
염화테트라에틸암모늄
염화테트라부틸암모늄
브롬화테트라메틸암모늄
브롬화테트라프로필암모늄
요오드화테트라메틸암모늄
이들 이온 도전제를 단독으로 사용할 수도, 2종 이상을 병용하여 사용할 수도 있다.
가황제로는, 제조 공정 및 화상 형성 장치에 사용되는 부재에 폐해를 주는 것이 아니면 특별히 제한되지 않고 사용할 수 있다. 에피클로로히드린계 고무에 사용되는 가황제로는, 황 이외에, 유기 과산화물 가교제, 트리아진-티올 가황제, 2,3-디메틸퀴녹살린 가황제 등을 들 수 있다. 어떠한 가황 방법으로 제조된 고무 롤러이어도 본 발명의 효과를 발휘할 수 있지만, 유기 과산화물 가교제는 산소 존재하에서의 사용이 곤란하기 때문에 제조 공정이 제한된다. 트리아진-티올 가황제 및 2,3-디메틸퀴녹살린으로 가황하는 경우에 발생하는 염화수소에 의한 가황 저해를 방지하기 위해서 고무 조성물 중에 산 포착제(acid-trapping agent)를 첨가하며, 그 때문에 가황 특성 및 압축 영구 변형에 대한 내성 등에 영향을 끼칠 수 있다. 또한, 이들 가황제는 일반적으로 스코치가 빠르고, 저장 안정성도 떨어지기 때문에, 제조 공정상 문제가 발생할 수 있다. 황을 사용하는 가황이 고무의 가황 방법으로서는 가장 일반적이고, 비용면이나 제조면에서도 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 가황 촉진제를 사용할 수도 있다. 이 가황 촉진제로는 고무용으로서 기공지된 각종 가황 촉진제, 예를 들면 2-메르캅토벤조티아졸이나 디벤조티아질디술피드 등의 벤조티아졸류, N-시클로헥실-2-벤조티아졸릴술펜아미드나 N-tert-부틸-2-벤조티아졸릴술펜아미드 등의 술펜아미드류, 테트라에틸티우람디술피드나 테트라메틸티우람모노술피드나 디펜타메틸렌티우람테트라술피드 등의 티우람류, 또는 디티오카르바민산염류 등을 들 수 있다. 이들을 단독 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수도 있다.
보강제를 사용하는 경우, 여러 가지 등급의 카본 블랙, 예컨대 SAF급, ISAF급, HAF급, MAF급, FEF급, GPF급, SRF급, FT급, MT급을 사용할 수 있다. 이들 이외에, 케첸블랙(KETJENBLACK) EC-600JD 및 EC-300J(상표명: 케첸블랙 인터내셔널사 (Ketjenblack International Corp.) 제조), 아세틸렌블랙 등의 도전성 카본블랙 등을 사용할 수도 있고, 이들을 단독 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수도 있다.
충전제로는, 중탄산칼슘, 경탄산칼슘, 실리카, 탄산마그네슘, 클레이 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수도 있다.
도전성 고무 롤러의 제조 방법으로는, 금형을 사용하는 방법, 튜브상으로 압출한 고무 조성물을 가황한 후에 금속 코어에 압입하는 방법, 및 미가황 고무를 금속 코어에 피복한 후 가황하는 방법 등을 들 수 있다. 이들 도전성 고무 롤러의 제조 방법은 가공성이나 비용, 화상 형성 장치용 부재로서 요구되는 치수 정밀도나 물리적 및 전기적 특성을 만족시키기 위해 각각 알맞은 제조 방법을 임의로 선택할 수 있다. 최근에는, 제조 라인의 소형화나 연속화에 적합하다는 점에서, 금형을 사용하는 방법이나 가황한 튜브를 금속 코어에 압입하는 방법보다도, 미가황 고무를 금속 코어에 피복한 후 가황하는 방법이 바람직하다.
금속 코어 상에 도전성 가교 고무층을 적층하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 제조 라인의 연속화 및 제조 비용 감소의 목적을 위해서는 이하의 방법이 바람직하다. 즉, 압출기를 사용하여 미가황된 고무 조성물을 압출함과 동시에, 연속적으로 금속 코어를 압출기의 크로스 헤드 다이에 통과시켜 금속 코어의 원주 상에 고무 조성물을 배치시켜 롤러 형상으로 만드는 공정으로 제조되는 방법이 바람직하다. 가능한 다른 방법으로는 미가황된 원료 고무 조성물을 튜브상으로 압출하고, 소정 길이로 절단한 것에 접착제를 도포한 금속 코어를 압입하는 것이다.
가황 방법에 관해서는, 열풍로 가황, 원적외선 가황, 수증기 가황 등의 종래 공지된 방법 등을 들 수 있다. 또한, 금속 코어 원주 상에 미가황 고무층을 배치시킨 상태에서 그대로 금형 캐비티에 투입하여 가황시키는 방법도 유효하다. 또한, 시간이나 온도 등의 가황 조건을 임의로 변화시켜도 금속 코어의 부식 방지 효과나 접착력에 아무런 영향을 주지 않기 때문에 자유롭게 제조 공정을 설계할 수 있다.
또한 상기 도전성 고무 롤러의 외주 상에, 적어도 폴리올을 폴리이소시아네이트로 가교하여 얻어지는 폴리우레탄층이 형성되는 것이 바람직하다. 고무층으로부터 상기 배합 성분이 소량 삼출된 경우에도, 고무층의 외주 상에서 폴리올과 폴리이소시아네이트를 가교할 때에 폴리이소시아네이트에 의해 가교되어 형성된 우레탄층으로부터 삼출되는 것을 방지할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에서 얻어지는 도전성 롤러는 낮은 저항을 균일하게 얻을 수 있으며 경도가 낮기 때문에, 감광체를 균일하게 대전시켜야 하는 대전 롤러로서 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
<실시예>
이어서 본 발명에 대해서 실시예로 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 어떤 식으로든 한정되는 것은 아니다. 또한, "부"는 질량부를 나타낸다.
<에피클로로히드린계 고무의 제조>
원하는 조성비를 갖는 에피클로로히드린계 고무는 에틸렌옥시드, 에피클로로히드린 및 알릴글리시딜에테르를 하기 표 1에 기재된 단량체 조성으로 사용하여, 일반적인 용액 중합법에 의해 제조되었다. 또한, 결정성이 다른 고무는 중합 반응 용기(오토클레이브)에 구비된 히터의 온도를 조정하여, 각각 중합 반응의 진행을 조절함으로써 제조되었다.
<고무 조성물의 제조>
이하의 성분을 밀폐형 혼련기 및 개방형 롤을 사용하여 혼련하여 미가황된 고무 조성물을 얻었다.
상기 방법에 의해 얻어진 에피클로로히드린계 고무(A 내지 G) 100부
산화아연 5부
[상품명: 산화아연 JIS2, 하꾸스이 테크 가부시끼가이샤(Hakusui Tech Co.) 제조]
스테아르산 1부
[상품명: 스테아르산 S, 카오 가부시끼가이샤(Kao Corp.) 제조]
카본블랙 5부
[상품명: 아사히(Asahi) #15, 아사히 카본 가부시끼가이샤(Asahi Carbon Co.) 제조]
탄산칼슘 40부
[상품명: 실버(Silver) W, 시라이시 고교 가부시끼가이샤(Shiraishi Kogyo Co.) 제조]
가소제 5부
[세박산계 폴리에스테르, 상품명: 폴리사이저(Polycizer) P-202, 다이닛뽄 잉크(주)사(Dai-Nippon Inks and Chemicals Ltd.) 제조]
이온 도전제 2부
[제4급 암모늄염, 상품명: KS-555, 카오 가부시끼가이샤 제조]
디벤조티아질디술피드 1부
[상품명: 녹셀러(NOCCELER) DM, 오우찌 신꼬 가가꾸 가부시끼가이샤(Ouchi Shinko Kagaku Co.) 제조]
테트라메틸티우람모노술피드 1부
[상품명: 녹셀러 TS, 오우찌 신꼬 가가꾸 가부시끼가이샤 제조]
황 1부
[상품명: 설팍스(Sulfax) 200s, 츠루미 가가꾸 가부시끼가이샤(Tsurumi Chemical Co.) 제조]
<도전성 고무 롤러(단층 롤러)의 제조>
압출기를 사용하여 상기 미가황 고무 조성물을 압출함과 동시에, 접착제를 도포한 금속 코어(외경 6 mm, 길이 250 mm)를 연속적으로 크로스 헤드 다이를 통과시켜 금속 코어 상에 미가황 고무를 피복하였다. 그 후, 금속 코어를 180 ℃의 열풍로에서 1 시간 동안 가열함으로써, 가교 고무층을 갖는 미연마된 고무 롤러를 제조하였다. 이어서, 양 단부로부터 10 mm 떨어진 위치에 커터 칼을 넣어 양 단부의 고무층을 박리하였다. 그 후, 연마 지석 GC80을 부착한 연마기에 셋팅하고, 회전 속도 2000 rpm, 공급 속도 500 m/분의 연마 조건하에 외경이 9 mm가 되도록 연마하여, 도전성 고무 롤러 (1) (도 1 참조)을 제조하였다. 도 1에 있어서, 도면 부호 1은 도전성 고무 롤러, 1a는 도전성 코어 금속, 1b는 도전성 가교 고무층(에피클로로히드린 고무층)을 나타낸다.
<도전성 고무 롤러(표층 우레탄층을 갖는 2층 대전 롤러)의 제조>
이하의 성분을 갖는 혼합액을, 지르코니아 비드(평균 입경 0.5 mm)를 분산 매질로 사용하고, 횡형 샌드밀을 3회 통과시켜 분산하였다.
ε-카프로락톤 변성 아크릴폴리올 용액 100부
(희석 용제: MEK(메틸에틸케톤), 고형분 20 중량％, 수산기가 50)
도전성 산화주석 20부
비드를 이 분산액으로부터 여과 분리하고, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI)를 OH/NCO=1.0이 되도록 첨가하여, 표층용 도료를 제조하였다.
이어서 도전성 고무 롤러 (1)의 도전성 탄성층 상에 표층용 도료를 침지 코팅한 후, 열풍 순환 건조기 중에서 150 ℃에서 1 시간 동안 건조하였다. 건조 후의 표층(우레탄층)의 두께는 30 ㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 롤러를 도전성 롤러 (2) (표층 우레탄층을 갖는 2층 대전 롤러; 도 2 참조)로 하였다. 도 2에 있어서, 도면 부호 2는 도전성 롤러, 2a는 도전성 코어 금속, 2b는 도전성 가교 고무층(에피클로로히드린 고무층), 2c는 표층(우레탄층)을 나타낸다.
<측정·평가>
각 물성의 측정 및 평가에 대해서는 이하에 나타내는 방법으로 행하였다.
[에피클로로히드린계 고무 및 도전성 가교 고무층의 시차 주사 열량 측정(DSC)]
시차 주사 열량 측정기 DSC6200(SII 나노테크놀러지 가부시끼가이샤 (Nanotechnology Ltd.) 제조)을 사용하고, 하기의 조건으로 승온하여 얻은 피크의 면적에서, 에피클로로히드린계 고무 및 도전성 가교 고무층의 열량을 산출하였다.
온도 범위: -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하
승온 속도: 10 ℃/분
[미가황 고무 조성물의 무니(Mooney) 점도]
JIS K6300-1995의 규정에 따라서, L형 로터를 사용하고 100 ℃에서 무니 점도 [ML1+4/100 ℃]를 측정하였다.
[경도]
경도는 JIS K-6253의 규정에 따라서 측정하였다.
[압축 영구 변형률]
압축 영구 변형률은 JIS K-6262에 따라 대형 시험편(직경 29 mm, 두께 12.5 mm)을 사용하고, 70 ℃, 25 ％ 압축의 조건하에서 22 시간 동안 방치 후의 압축 영구 변형률을 측정하였다.
[도전성 고무 롤러 (1)의 전기 저항]
롤러 저항은 이하와 같이 측정하였다. 우선, 도전성 고무 롤러 (1)을 23 ℃×53 ％ RH의 환경하에 12 시간 동안 방치하였다. 그 후, 롤러의 축에 총 1 kg의 하중이 가해지도록 외경 30 mm의 알루미늄제의 드럼에 압착한 상태에서, 축과 알루미늄 드럼 사이에 200 V의 전압을 인가함으로써 롤러의 전기 저항을 측정하였다.
[화상 평가]
상기 방법에서 얻어진 도전성 고무 롤러 (2)를 공정 카트리지(롤러로 그 양 단부에 5 N 하중이 걸린 상태에서 직경 30 mm의 감광체와 평행하게 압접시킴)의 대전 롤러로서 장착하였다. 이것을, 전자 사진 장치(레이저 샷(Laser Shot) LBP-470, 캐논 가부시끼가이샤(Canon Corp.) 제조)에 조립하여 인자하고, 화상 평가를 육안으로 행하였다. 얻어진 화상이 우수한 것은 A, 약간의 불균일이 보이지만 실용 가능한 수준인 것은 B, 화상 불량은 C라 하였다.
실시예 1 내지 4는, 이하와 같은 에피클로로히드린계 고무 및 도전성 가교 고무층 등을 갖는 도전성 고무 롤러에 대한 결과이다.
에피클로로히드린계 고무: 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 중합체
에틸렌옥시드 구성 단위: 65 몰％ 이상 85 몰％ 이하
에피클로로히드린계 고무의 열량: 15 mJ/mg 이하
(시차 주사 열량 측정에서 0 ℃ 이상 70 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
도전성 고무 롤러의 가교 고무층의 열량: 5 mJ/mg 이하
(시차 주사 열량 측정에서 -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
실시예 1 내지 3에서는 경도 및 전기 특성 모두 도전성 고무 롤러로서 우수한 특성을 나타내고, 얻어진 화상에 대해서도 하등의 문제없이 양호하였다. 실시예 4에 대해서는 실시예 1 내지 3과 비교하면, 경도가 높고, 전기 특성이 저하했기 때문에, 얻어진 화상에도 다소 영향을 주었지만, 충분히 실용 가능한 수준이었다.
실시예 5는 이하와 같은 에피클로로히드린계 고무 및 도전성 가교 고무층 등 을 갖는 도전성 고무 롤러에 대한 결과이다.
에피클로로히드린계 고무: 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 중합체
에틸렌옥시드 구성 단위: 46 몰％
에피클로로히드린계 고무의 열량: 15 mJ/mg 이하
(시차 주사 열량 측정에서 0 ℃ 이상 70 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
도전성 고무 롤러의 가교 고무층의 열량: 5 mJ/mg 이하
(시차 주사 열량 측정에서 -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
실시예 5에서는 에틸렌옥시드 구성 단위의 함량이 적기 때문에, 실시예 1 내지 5 중에서 롤러 전류값이 가장 작았지만, 경도는 가장 낮았으며, 압축 영구 변형에 대한 내성도 양호하였다. 따라서 사용되는 화상 형성 장치의 공정상 요구되는 전기 특성을 충족하면 충분히 실용 가능하다고 생각된다.
비교예 1 및 2는 이하와 같은 에피클로로히드린계 고무 및 도전성 가교 고무층 등을 갖는 도전성 고무 롤러에 대한 결과이다.
에피클로로히드린계 고무: 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 중합체
에피클로로히드린계 고무의 열량: 15 mJ/mg 초과
(시차 주사 열량 측정에서 0 ℃ 이상 70 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
도전성 고무 롤러의 가교 고무층의 열량: 5 mJ/mg 초과
(시차 주사 열량 측정에서 -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 범위에서 얻어진 피크)
비교예 1 및 2는 모두 경도의 상승 및 전기 특성의 저하가 현저히 나타났다. 또한, 각각 공정 카트리지에 부착하여 화상을 인자하여도 양호한 화상은 얻어지지 않았고, 실용성이 떨어지는 것으로 평가되었다.
Figure 112006032007204-PAT00001
본 발명은 도전성 악화나 경도 상승이라는 결점을 수반하지 않고, 균일하고 낮은 부피 저항률을 가지며, 경도가 낮고, 압축 영구 변형에 대한 내성이 우수한 도전성 고무 롤러를 제공한다.

Claims (5)

  1. 도전성 금속 코어와, 상기 도전성 금속 코어 상에 적층되며 에피클로로히드린계 고무를 포함하는 도전성 가교 고무층을 포함하며,
    상기 에피클로로히드린계 고무는 에피클로로히드린-에틸렌옥시드 공중합체 및 에피클로로히드린-에틸렌옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 공중합체이고,
    상기 에피클로로히드린계 고무의 에틸렌옥시드 구성 단위의 함량은 상기 에피클로로히드린계 고무에 대하여 40 몰％ 이상 90 몰％ 이하이며,
    상기 도전성 가교 고무층은 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, -20 ℃ 이상 150 ℃ 이하에서 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 5 mJ/mg 이하인 도전성 고무 롤러.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에피클로로히드린계 고무는 시차 주사 열량 측정법(DSC)에 의해 측정하여 얻은, 0 ℃ 이상 70 ℃ 이하에서 나타나는 피크가 나타내는 열량(엔탈피: ΔH)이 15 mJ/mg 이하인 도전성 고무 롤러.
  3. 제2항에 있어서, 상기 열량이 12 mJ/mg 이하인 도전성 고무 롤러.
  4. 제1항에 있어서, 상기 에피클로로히드린계 고무가 에피클로로히드린-에틸렌 옥시드-알릴글리시딜에테르 삼원 공중합체이고,
    상기 에틸렌옥시드 구성 단위의 함량이 65 몰％ 이상 85 몰％ 이하인 도전성 고무 롤러.
  5. 제1항에 있어서, 대전 롤러인 도전성 고무 롤러.
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