KR20060101457A - 마아킹 액 제조 방법, 및 이러한 방법에 의해 제조된생성물 - Google Patents
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Abstract
담체 액 내의 수지와 착색제 배합물의 입자로 된 마아킹 입자 혼합물을, 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물을 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및 마아킹 입자를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는, 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 제조 방법이 개시되어 있다. 상기 입자 혼합물은 볼 밀에서 거친 분쇄에 의해 제조될 수 있다. 생성된 토너 또는 잉크는 개선된 뉴톤성에 근접한 흐름 거동, 개선된 전기적 특성, 감소된 침전도 및 응집도, 및 현저히 개선된 광학 밀도 및 감소된 배경을 나타낸다. 또한, 본 발명은 이러한 방법에 의해 제조된 토너 및 잉크를 포함한다.
Description
본 발명은, 액체 현상액 및 잉크 젯 잉크를 포함하여, 프린터에 사용하기 위한 마아킹 액의 제조 방법에 관한 것이다.
비충격식 인쇄 방법은 기계적 수단과는 반대되는 특성을 얻기 위해 전자, 전기 또는 광학 수단을 사용하는 방법으로서 간단히 정의될 수 있다. 이러한 비충격식 인쇄 방법 중에서, 정전기적 기술을 이용하는 인쇄 방법 군이 있다. 정전기적 인쇄는 정전기적으로 하전된 마아킹 입자와 전기장의 상호작용을 이용하여 마아킹 입자의 기판 상으로의 침착을 조절하는 그러한 방법으로서 정의될 수 있으며, 여기에는 정전기 잉크 젯 인쇄 뿐만 아니라 전기기록식 또는 전기사진기록식 또는 정전기록식 인쇄로서 일반적으로 공지된 방법이 포함된다.
정전기록법(electrostatography)은, 하전된 상형성 입자 또는 마아킹 입자를 기판 상에 존재하는 하전된 위치로 유인시킴으로써 가시 이미지를 형성하는 것을 포함하는 다양한 비충격식 인쇄 방법을 기술하는데 사용된 용어일 수 있다. 소위 잠상을 형성하는 그러한 하전된 위치는, 광도전체 또는 순수 유전체 상에서 일시적으로 지지될 수 있으며, 그 자리에서 가시화될 수 있거나, 그 위치에서 현상시킬 또 다른 기판으로 이동될 수 있다. 또한, 그러한 하전된 위치는 강자성 또는 다른 일렉트리트(electrets)를 이용한 경우에서와 같이 영구적으로 극성화된 물질 내에 존재하는 그러한 구조화된 전하를 반영하는 것일 수 있다.
정전기록법에서, 토너로서 일반적으로 알려진 상형성 입자는 액체 타입이거나 또는 건조 타입일 수 있다. 건조 분말 토너는 다수의 단점을 지니고 있다. 예를 들어, 건조 분말 토너의 성능은 환경 조건에 매우 민감하며, 이는 예를 들어 전하 안정성에 영향을 미치며 이에 따라 가변 상 성능을 야기한다. 또한, 건조 분말 토너의 큰 입도는 고 해상도로 현상된 상이 형성되지 않게 하는데 주 영향을 미치는 인자이다. 고속 및 장기간 인쇄를 위해, 페이지당 소요되는 비용이 주로 고려된다. 특히, 종이 또는 임의의 다른 목적하는 기판에 상을 융합시키는 비용은 그러한 프린터의 유지 비용에 현저한 영향을 미친다. 다른 단점은 먼지 문제에 관한 것이다. 먼지, 또는 토너의 미세하거나 작은 입자는 현상액으로부터 이탈하기 쉬우며, 이들은 인쇄 장치 내부 및 외부 모두에서 임의 표면 상으로 침착되는데, 이는 상기 장치 외부에서 환경 문제를 일으키거나 상기 장치 내부에서 기계적인 고장의 원인이 된다. 이러한 문제는 그러한 인쇄 장치가 고속에서 작동하는 경우에 더욱 극심해진다. 다른 단점으로는 프린터의 일반적인 유지 비용 및 건조 분말 토너의 비용이 있다.
잠재적인 정전기 상들은 절연성 또는 비극성 액체 중에 분산된 마아킹 입자와 함께 현상될 수 있는 것으로 공지되어 있다. 이러한 분산된 물질들은 액체 토너 또는 액체 현상액으로서 공지되어 있다. 액체 토너 현상 시스템은 일반적으로 매우 높은 상 해상도를 지닐 수 있는데, 그 이유는 토너 입자가 안전하게는, 일반적으로 7 내지 10㎛ 범위내의 건조 토너 입자보다 훨씬 더 작을 수 있으며, 일반적으로는 0.5 내지 3㎛의 범위에 있을 수 있다. 액체 토너 현상 시스템은 상 전하에서의 변이에 따라 인상적인 회색 스케일(gray scale) 상 밀도를 나타내며, 소량의 액체 현상액을 사용하여 높은 수준의 상 밀도를 달성한다. 또한, 상기 시스템은 제조 비용이 저렴하며 매우 신뢰성 있을 뿐만 아니라, 또한 이러한 시스템에 사용되는 액체 토너는 작동적으로 그리고 화학적으로 안정하여 특히 장기간 저장성을 나타낸다.
잉크 젯 인쇄는 잠상을 포함하지 않는 비충격식 인쇄 방법이며, 직접적인 인쇄 시스템이다. 잉크는 대개 노즐을 통해 공급된다. 점적은, 소위 연속 인쇄로서 지칭되는 방법에서 연속적으로 노즐로부터 생성될 수 있거나, 또는 소위 열전사(drop on demand) 인쇄로서 지칭되는 방법에서 요청 시에 개별적으로 제조될 수 있다. 연속 인쇄시, 잉크는 노즐을 통해 고압에서 전달되며, 노즐은 일정 크기의 점적 스트림을 형성하는 사실상 일정한 횟수로 관류된다. 점적에 전하를 인가하고 노즐 외부에 있는 전기장을 이용함으로써, 선택된 점적을, 이들 통로에서, 전기장에 영향을 미쳐서 제어 신호에 따라 기록면 상에 패턴을 형성시키는 신호에 따라 기록면으로 편향시킬 수 있다. 열전사 인쇄는, 액체 점적을 노즐로부터 배출시키는 작은 노즐 근방에서 액체내에 국지적인 펄스를 생성시킴으로써 작동한다.
어느 일 유형의 젯 인쇄에서, 착색 물질은 결합제와 조합된 가용성 염료이며, 이는 인쇄된 상을 보다 영구적으로 만든다. 가용성 염료의 단점은 인쇄된 상 밀도가 다수의 적용에서 충분히 높지 않고, 염료가 환경에 노출됨에 따라 탈색된다는 점이다. 가용성 염료 물질을 사용하는 경우의 추가 단점은, 인쇄된 상 품질이 기록면의 특징에 따라 달라진다는 것이다. 안료 잉크는 가용성 염료보다 더 높은 상 밀도를 생성시키는 것으로 알려져 있으며, 이 또한 더욱 영구적이다. 안료는 또한 젯 프린터에도 사용될 수 있지만, 짙은 상을 형성시키기 위해서는 액체 담체 내에 고농도의 안료 물질이 요구된다. 고농도의 안료 물질은 연속 프린터에서 점적 분해에 영향을 미치며, 덜 균일한 인쇄를 야기한다. 열분사 프린터는 고도의 연속적인 압력을 지니지 않으며, 점적 발생은 노즐내 국소 조건에 따라 강하게 좌우되므로, 안료의 존재는 노즐을 막히게 하거나, 그렇지 않으면 국지적인 노즐 상태를 변화시키거나, 또는 점적이 정확하게 배출되지 않도록 노즐을 막는다.
정전기 잉크 젯은, 점적이 정전기장의 영향 하에 오리피스로부터 배출된다는 점으로 특징될 수 있다. 밸빙(valving) 전극과 오리피스 사이에서 작용하는 이러한 정전기장은 정전기적 견인력이 잉크의 표면 장력을 능가하는 경우에 점적이 생성되도록, 잉크 내의 자유 전하를 이의 표면으로 유인한다. 이러한 기술은 자유 전하의 유인력에 의존하므로, 잉크가 도전성이어야 한다.
신규한 정전기 잉크 젯 인쇄 기술이 리마-마르퀴스(Lima-Marques)에게 허여된 미국 특허 제 6,260,954호에 개시되어 있다. 이러한 방법은 고농도의 미립자 물질을 함유하는 가변 크기의 점적을 제조하는 수단을 제공한다. 이러한 방법에 따른 특별한 이점에는, 수마이크로미터 정도로 작은 점적을 형성시키면서도 착색 물질로서 여전히 안료를 이용할 수 있다는 점이 포함된다. 이는 점적의 크기가, 배출 지점 상의 전압 이외에도 입자의 하전력에 의해 주로 조절되기 때문이다. 또한, 착색 물질은 배출된 점적에서 현저히 농축된다. 따라서, 차광성 및 내수성 안료에 기초한 고해상도 및 고밀도 상이 생성될 수 있다.
상기 기술된 비충격식 인쇄 기술의 당업자에게는, 효율적인 액체 토너 또는 액체 현상액에 대한 작동 요건과, 잉크 젯 잉크, 특히 정전기 잉크 젯 잉크에 대한 작동 요건이 현저히 상이할 수 있음이 이해될 것이다. 그러나, 본 발명을 위해서는, 용어 마아킹 액의 사용은 다수의 예에서 액체 현상액 및 액체 잉크 젯 잉크 둘 모두를 의미하는 것으로 간주될 것이고 이는 당업자에게 이해될 것이며, 액체 현상액에 대한 특정 참조예는 액체 잉크 젯 잉크, 특히 정전기 잉크 젯 잉크에 적용될 수 있다.
일반적으로, 정전기 마아킹 액의 제조 방법은 수지 또는 수지 조합물을 함유할 수 있고 또한 착색제를 함유할 수 있으며, 분쇄될 수도 있고, 적합한 혼합기로부터 압출되거나, 그렇지 않으면, 예를 들어 트윈 롤 밀(twin roll mill)과 같은 마스터배치(Masterbatch)를 제조하는 수단을 포함하는 당업계에 공지된 다른 기술에 의해 조합될 수 있는 수지 또는 시스템을 사용하여 개시된다. 또한, 수지 시스템에는 당업계에 일반적으로 공지된 바와 같이 분산 수지, 가소제 또는 바니쉬가 첨가될 수 있다.
더욱이, 전하 지향제(charge directing agent)가 일반적으로 마아킹 액 내에 포함되어, 토너 입자의 극성 및 전하 대 질량의 비를 조절한다. 착색제는 수지에 용해되지 않는 착색제 입자를 포함하는 안료, 또는 수지에 용해되는 염료일 수 있 다. 수지 시스템 및 착색제는 이후, 수지도 착색제도 용해되지 않는 담체 액 내에서 밀링되어, 이 내에 분산된 매우 미세한 마아킹 입자를 함유하는 마아킹 액이 생성된다.
액체 현상액은 일반적으로, 저점도의 액체, 및 말하자면 마아킹 입자의 저농도 고체 내용물을 사용하였다. 이러한 종래의 토너 및 관련된 공정 시스템을 소위 저점도 토너 또는 LVT 시스템이라 한다. 일반적으로, LVT 시스템은 저점도, 일반적으로 1 내지 3 mPa.s, 및 적은 부피의, 전형적으로 0.5 내지 2중량%의 고형물을 함유하는 토너를 사용한다. 저점도 토너 시스템에서 마아킹 입자의 균일한 분산을 유지하는 것은 어려울 수 있다. 마아킹 입자는 표류하여 담체 액 내에 침전되는 경향이 있다. 또한, 토너내 적은 부피의 고형물은 제공된 잠상을 현상시키는데 필요한 토너의 양을 증가시킨다. 또한, 목적하는 상 밀도에 대해 충분한 마아킹 입자를 제공하기 위해 보다 많은 토너를 광도전체로 옮겨야 할 것이다.
LVT 시스템과 관련될 수 있는 이러한 및 그 밖의 공지된 문제를 해결하기 위해, 60중량% 이하의 토너 농도 및 10,000 mPa.s 이하의 점도를 이용하며, 고농축 및 고점도 액체 토너의 전형적으로 1 내지 40㎛의 박막을 이용하는 고농축 액체 토너 현상 시스템이 개시되었다. 상기한 점성의 고농축 액체 토너 시스템을 사용하여 정전기적 잠상을 현상시키는 이러한 시스템을 소위 고점성 토너 또는 HVT 시스템이라 한다. 그러한 액체 토너의 예는, 그 전문이 본원에 참조로 포함되는, 마르코(Marko)에게 허여된 미국 특허 제 6,287,741호에 개시되어 있다. 고점성, 고농도 액체 현상 방법 및 장치의 예는, 그 전문이 본원에 참조로 포함되는, 이타야 (Itaya) 등에게 허여된 미국 특허 제 6,137,976호 및 사사키(Sasaki) 등에게 허여된 미국 특허 제 6,167,225호에 개시되어 있다.
현재까지 제조된 다수의 마아킹 액은 인가된 전단력을 지닌 비-뉴톤성 흐름을 지닐 수 있는 유동성을 갖는 것으로 확인되었으므로, 이들의 궁극적으로 의도된 용도에 대한 모든 조건 하에서 적합한 이상적인 흐름 특성을 지니지 못할 수 있다. 이렇게 제조된 마아킹 액의 마아킹 입자의 입도 분포 또한 가변되는 것으로 확인되었다. 다른 가능한 직면된 문제로는 불량한 분산 안정성, 가변하는 전기적 특성 및 일반적으로 가변하는 인쇄 성능이 있을 수 있다.
본 발명의 과제는, 선행 기술의 마아킹 액의 성능을 개선시키는 대안적인 잉크 또는 토너 제법, 또는 후-제법, 및 이러한 방법에 의해 제조된 마아킹 액을 제공함으로써 상기한 문제가 해소되는 그러한 마아킹 액의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구체예에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 제조 방법에 관한 것이다:
a) 임의적으로 착색제를 사용하여 수지(들)를 포함하는 수지 시스템을 제조하고, 이러한 수지 시스템을 거칠게 분쇄시키는 단계;
b) 담체 액을 사용하여 상기 거칠게 분쇄된 수지 시스템을 밀링시켜, 액체 마아킹 입자 혼합물을 제조하는 단계;
c) 상기 마아킹 입자 혼합물을 마아킹 입자 혼합물의 수지(들)의 제 1 연화점 근방의 온도 또는 이를 초과하는 온도로 가열시키는 단계;
d) 가열된 마아킹 입자 혼합물의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계;
e) 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및
f) 마아킹 입자 혼합물을 고전단력으로 혼합시키는 단계.
바람직하게는 상기 마아킹 액체 혼합물을 수지 시스템의 제 1 연화점 근방 또는 이를 초과하는 온도 내지 수지 시스템의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열한다.
소정 시간은 인가된 가열 유형 및 그러한 열의 인가 방법에 따라 달라지나 수분에서 수일일 수 있으며, 가열은 오븐에서와 같은 대류, 전도, 또는 극초단파 방사와 같은 방사에 의해 제공될 수 있다.
상기 수지 시스템은 0 내지 60중량%의 착색제, 0 내지 20중량%의 가소제, 및 총량이 100중량%가 되게 하는 양의 수지를 포함할 수 있다.
수지 시스템 및 임의적인 착색제 입자를 밀링시키는 단계에는, 전하 조절제 및 분산제를 포함하는 군의 하나 또는 둘 모두로부터 선택된 첨가제로 밀링시키는 것이 포함된다.
추가 구체예에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는, 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 제조 방법에 관한 것이다:
a) 담체 액, 및 이러한 담체 액에 불용성인 수지 시스템을 포함하는 마아킹 입자 혼합물을, 마아킹 입자 혼합물의 수지 시스템의 제 1 연화점에서 또는 그 근방의 온도로 가열시키는 단계;
b) 가열된 마아킹 입자 혼합물의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계;
c) 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및
d) 마아킹 입자 혼합물을 고전단력으로 혼합시키는 단계.
본 발명은 또한 상기 논의된 방법에 의해 제조된 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크에 관한 것이다.
그러한 액체 정전기록용 토너는 1 내지 60중량%의 마아킹 입자, 0 내지 5중량%의 전하 조절제, 0 내지 20중량%의 분산제, 및 총량이 100중량%가 되게 하는 양의 담체 액을 포함할 수 있다.
추가 구체예에서, 본 발명은 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 담체 액 내의 수지와 착색제 배합물의 입자로 된 마아킹 입자 혼합물을, 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물을 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및 마아킹 입자를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함한다.
더욱 추가의 구체예에서, 본 발명은 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 유동성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 담체 액 내의 수지와 착색제 배합물의 입자로 된 마아킹 입자 혼합물을, 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물을 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및 마아킹 입자를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함한다.
더욱더 추가의 구체예에서, 본 발명은 담체 액 내에 수지와 착색제의 입자들을 포함하는 액체 정전기록용 토너의 물리적 및 전기적 특성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 상기 토너를 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 토너의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 토너를 실온으로 냉각시키는 단계; 및 토너를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함한다.
제 1 연화점은 수지의 고분자 구조가 이완되기 시작하는 온도로서 정의된다. 제 2 연화점은, 수지가 이의 용융 전이로 접근함에 따라 유동하기 시작하는 온도로서 정의된다. 제 1 및 제 2 연화점은 열 기계 분석기(TMA)를 사용하여 측정할 수 있다. TMA로부터의 제 1 및 제 2 연화점은 종종, 각각 Tg (유리 전이) 및 Tm (용융점)에 비유되기도 한다.
본 발명의 상기한 및 그 밖의 과제, 특징 및 이점은 첨부되는 도면과 함께 하기 상세한 설명으로부터 더욱 자명해질 것이다:
도 1은 어떠한 처리도 하지 않은 실시예 1의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 2는 대류 처리 후의 실시예 1의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 3은 극초단파 처리 후의 실시예 1의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 4는 어떠한 처리도 하지 않은 실시예 2의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 5는 대류 처리 후의 실시예 2의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 6은 극초단파 처리 후의 실시예 2의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 7은 어떠한 처리도 하지 않은 실시예 3의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 8은 대류 처리 후의 실시예 3의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 9는 극초단파 처리 후의 실시예 3의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 어떠한 처리도 하지 않은 실시예 4의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 11은 대류 처리 후의 실시예 4의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 12는 극초단파 처리 후의 실시예 4의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 13은 어떠한 처리도 하지 않은 실시예 5의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 14는 대류 처리 후의 실시예 5의 유동성을 나타내는 그래프이다.
도 15는 극초단파 처리 후의 실시예 5의 유동성을 나타내는 그래프이다.
본 발명의 바람직한
구체예에
대한 상세한 설명
본 명세서에서는, 본 발명을, 특히 정전기적 인쇄 적용에 대해 소위 고점도의 고농도 액체 토너를 포함하는 액체 토너를 제조하기 위한 본 발명의 용도와 관련하여 논의할 것이다. 본원에 기술된 방법을 또한, 정전기적 유형의 잉크 젯 프린터에 적합한 잉크를 포함하는 잉크 젯 잉크류의 제조 및 처리에 적용가능함이 당업자에게는 이해될 것이다.
일반적으로, 정전기록용의 액체 현상액 또는 토너는 담체 액 내에 무기 또는 유기 착색제를 분산시킴으로써 제조된다. 액체 현상액은 현탁 안정성 뿐만 아니라 전기 전하의 측면에서 안정해야 한다. 그 자체로서 다수의 부가적인 성분이 상기 현상액 내로 통합되어, 재현가능한 고품질 상을 나타내는 액체 현상액을 달성할 수 있다.
그러한 현상액에서, 담체 액의 특정 특성이 종래 정전기록에 대한 액체 현상 공정의 효율적인 기능을 위해 필수적으로 요구된다는 것이 인식되었다. 이러한 필수 요건으로는 낮은 전기 전도도가 있으나, 낮은 독성, 증가된 화염 안전성, 낮은 용매력, 적은 냄새 등에 대한 요구와 같은 그 밖의 요건 또한 명백하다. 이러한 이유로, 이소파라핀-탄화수소류, 예컨대 이소파르(Isopar)® 류 (Exxon Mobil 제품), 셀솔(Shellsol)® 류 (Shell Chemical 제품) 및 솔트롤(Soltrol)® 류 (Chevron Phillips Chemical Company)가 액체 토너 담체에 대한 산업 표준이 되었다.
그 밖의 담체 액이 사용될 수 있으며, 이들로는 또한 직쇄 구조를 지닌 실리콘 액, 고리형 구조를 지닌 실리콘 액, 분지된 구조를 지닌 실리콘 액, 또는 이들의 조합물이 포함될 수 있다.
담체 액에는 또한 미네랄 오일 또는 화이트 오일(white oil)이 포함될 수 있다.
담체 액은 또한 식물성 오일을 포함할 수 있다. 식물성 오일의 대표 예로는 대두유, 면실유, 잇꽃씨유, 해바라기씨유, 피마자유, 아마씨유 및 올리브유가 있다.
담체 액은 또한 합성유를 포함할 수 있다. 합성유의 대표 예로는 고급 지방산과 알코올 사이의 반응에 의해 수득된 지방산 에스테르, 및 고급 지방산과 에틸 렌 글리콜 또는 글리세린 사이의 반응에 의해 수득된 에스테르 화합물이 있다.
담체 액에는 또한 폴리부텐, 이소부텐 (이는 또한 "이소부틸렌"으로 공지되어 있음)의 중합에 의해 제조된 합성 탄화수소 중합체가 포함될 수 있다. 폴리부텐에 대한 또 다른 명칭은 폴리이소부틸렌이다.
상기 언급된 담체 액 또는 기타 적합한 담체 액의 배합물이 본 발명과 관련되어 사용될 수 있음이 당업자에게는 이해될 것이다.
담체 액에 불용성인 착색제는 특정의 제안된 최종 용도에 따라 선택될 수 있다. 마아킹 입자의 예로는, 무기 안료, 예컨대 산화철, 실리카, 알루미나, 이산화티탄, 자기 산화철, 또는 유기 안료, 예컨대 카본 블랙, 프탈로시아닌 블루, 알칼리 및 리플렉스 블루(Reflex blue), 프탈로시아닌 그린, 디아릴라이드 옐로우, 아릴아미드 옐로우, 아조 및 디아조 옐로우, 아조 레드, 루빈(rubine) 토너, 퀴나크리돈 레드, 염기성 염료 착물, 레이크 레드, 또는 형광성 안료 및 염료, 예컨대 염기성 염료 및 주정 가용성 염료, 또는 이들의 조합물이 있다. 당업자에게 자명한 기타 물질이 착색제로서 사용될 수 있었다.
상기한 바와 같이, 액체 현상액 또는 토너는 또한 유기 또는 무기 불용성 마아킹 입자를 포함할 수 있으며, 이러한 마아킹 입자는 1 내지 60중량% 범위 내로 존재할 수 있다.
수지 시스템을 구성하는 수지 또는 수지 조합물은 에틸 셀룰로오스, 오일 개질된 알키드 수지, 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르 수지, 폴리스티렌, 실리콘- 아크릴 공중합체, 실리콘 수지, 실리콘-(메트)아크릴 공중합체, 블록 중합체 또는 그라프트 중합체, 폴리올레핀 공중합체, 폴리(염화비닐)수지, 염소화된 폴리프로필렌, 폴리아미드 수지, 쿠마론-인덴 수지, 로진-개질 수지, 및 알킬페놀-개질된 크실렌 수지, 합성 폴리에스테르; 폴리프로필렌 또는 개질된 폴리프로필렌; 알킬화된 폴리 비닐 피롤리돈; 천연 왁스, 예컨대 몬탄(montan) 왁스, 칸데릴라(candelilla) 왁스, 설탕(sugar cane) 왁스, 밀랍; 천연 수지, 예컨대 에스테르 고무 및 경화된 로진; 천연 수지-개질 경화 수지, 예컨대 천연 수지-개질 말레산 수지, 천연 수지-개질 페놀 수지, 천연 수지-개질 폴리에스테르 수지, 천연 수지-개질 펜타에리트리톨 수지, 스티렌 아크릴레이트 및 에폭시 수지 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있다.
예를 들어 술폰아미드, 아디페이트, 세바케이트 및 프탈레이트를 포함하는 가소제와 같은 다른 성분이 또한 혼입될 수 있다.
그러한 분산된 입자에 대한 정전기 전하에 영향을 미치거나 이를 증강시키기 위해서, 전하 지향제 또는 전하 조절제로서 공지된 첨가제들을 또한 포함시킬 수 있다. 그러한 물질은 금속성 비누, 지방산, 레시틴, 유기 인 화합물, 숙신이미드 및 술포숙시네이트일 수 있다.
전하 조절제는 사용시 토너의 0.01 내지 5중량% 범위 내에 존재할 수 있다.
액체 현상액 또는 토너에는 또한, 예를 들어 13940을 포함하는, 고분자 고분산제인 솔스퍼스(Solsperse)® (Avecia 제품); 피니시(Finish)® WR1101 (Wacker Chemicals 제품)을 포함하는 아미노-실리콘; 플렉솔(Plexol)® (Rohm and Haas 제품)을 포함하는 고분자 오일 첨가제; FOA-2® (Dupont 제품)를 포함하는 고분자 석유 첨가제; 디스퍼스 애이드(Disperse Ayd) 1® (Elementis DCP Inc. 제품)을 포함하는 다기능 안료 분산제로부터 선택될 수 있는 분산제가 포함될 수 있다.
분산제는 액체 조성물의 제조에 일반적으로 사용되는 기술, 예컨대 볼-자르(ball-jar) 밀링, 분쇄(attritor) 밀링, 비드 밀링 등에 의해 액체 조성물 내로 혼입될 수 있다. 마아킹 입자의 첨가 전 및 밀링 단계 전에, 분산제를 담체 액 내로 배합시키는 것을 포함하는 사전 혼합 기술이 또한, 분산제를 액체 현상액 제형 내로 혼입시키는데 사용될 수 있다.
분산제는 사용시 토너의 0.1 내지 20중량% 범위 내로 존재할 수 있다.
적합한 액체 토너 제형의 예로는, 그 전문이 모두 본원에 참조로 포함된, 로슨(Lawson) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,591,557호, 로슨 등에게 허여된 미국 특허 제 5,612,162호, 로슨에게 허여된 미국 특허 제 6,174,640호 및 마르코에게 허여된 미국 특허 제 6,287,741호에 개시된 것들이 있다.
본 출원인은 놀랍게도, 상기 언급된 문헌에 기술된 바와 같이 제조된 액체 토너가, 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 후-처리됨으로써, 모든 수준에 대해 개선된 성능을 나타낼 것임을 발견하였다: 액체 토너를 액체 마아킹 입자 혼합물의 수지의 제 1 연화점 근방 또는 그 이상의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 수지를 실온으로 냉각시키 는 단계; 및 액체 토너를 고전단력으로 혼합시키는 단계.
추가로, 본 출원인은, 액체 토너 수지 시스템을 분산제 및 담체 액에 대해 매칭시킴으로써 액체 토너 성능이 추가로 개선될 수 있음을 발견하였다. 이후, 가열 공정은 수지 시스템의 열 특성에 대해 최적화되어, 더욱 효과적인 후 처리 결과를 도출할 수 있다.
선택된 가열 기간은 인가된 가열 유형 및 그러한 열의 인가 방법에 따라 달라질 것이나 수분 내지 수일일 수 있다. 가열은, 오븐 내에서와 같은 대류, 전도, 또는 극초단파 방사와 같은 전자기 방사에 의해 수행될 수 있다. 이러한 다양한 가열 시스템의 다양한 에너지로 인해서, 선택된 방법은 목적하는 결과를 달성하는데 필요한 조건을 결정할 것이다. 그러나, 대류 오븐 내에서와 같은 일부 예에서, 액체 토너를 목적하는 온도로 균일하게 가열시키는 것과, 가열 단계 중에 어떠한 교반 또는 최소의 교반도 실시하지 않는 것이 중요함을 발견하였다. 가열 온도는 액체 토너 제형에 사용된 수지 시스템에 따라 달라질 수 있으며, 본 출원인은 이러한 가열 온도가 수지(들)의 제 1 연화점 근방 또는 이를 막 초과하는 온도이어야 함을 발견하였다.
고전단 혼합은 임의의 시판되는 고전단 혼합기를 사용하여 달성될 수 있다. 본 출원인은, 요구된 혼합 정도가 제형의 고형물 함량에 따라 달라진다는 것, 즉 액체 현상액내 고형물 함량이 높으면 높을수록 더욱더 많은 양의 에너지가 요구된다는 것을 발견하였다.
액체 토너의 목적하는 특징을 개선시키는 이러한 정확한 제조 방법이 충분히 이해되지 않을지라도 하기 설명이 제공될 것이며, 본 출원인은 이러한 설명에 한정시키지 않는다.
가열 단계 동안에, 수지가 이의 제 1 연화점 근방 또는 이를 막 초과하는 온도로 가열되면, 내부 응력이 배출됨에 따라 수지가 이의 유리 상태로 전이되기 시작하기 때문에 수지 입자의 구조는 이완되기 시작하며, 표면 장력 효과는 토너 입자의 형태가 보다 부드러운 형상이 되도록 일어난다.
처리 전 액체 토너 내의 적당한 분산제의 작용은, 이것이 수지 및 착색제의 개별 입자가 서로로부터 분리된 채로 유지되어 함께 응집되거나 엉겨붙지 않도록 하는 것을 보장하기 때문에, 이러한 측면에서 유용하다. 분산제는, 토너 입자에 대한 이의 강력한 친화도를 통해 이를 달성하는데, 상기한 강한 친화도는 입자 주위에 보호층을 형성하게 하여, 입체 장애력을 통해 이웃하는 수지와 착색제 입자 사이에 적절한 배리어를 제공하고, 입자 표면을 이완 및 유동시켜 보다 평활하게 만든다.
가열 및 냉각 단계 후에 약하게 형성된 겔 구조가 종종 형성될 수 있는데, 이는 다른 입자의 표면과 함께 어느 하나의 입자의 표면 상에 존재하는, 가능한 분산제 종의 약한 유인력 또는 상호작용에 기인하는 것으로 여겨진다. 이러한 상호작용은 상기 방법의 고전단 혼합 단계 동안에 사용된 적절한 전단력에 의해 쉽게 약화된다.
또한 본 발명의 방법에 의해 제조된 액체 토너는 도 2-3, 도 5-6, 도 8-9, 도 11-12 및 도 14-15에서 확인할 수 있듯이, 극히 낮은 점도 또는 어떠한 항복 점 도도 지니지 않으며; 심지어 60중량% 이하, 바람직하게는 10 내지 40중량% 범위의 높은 고형물 함량 제형을 지닌 더욱 뉴톤성에 근접한 흐름 거동을 나타낸다. 현저히 감소된 높은 전단력의 토너 점도 또한 존재한다. 이는, 상기 토너가 예를 들어 인쇄기에 사용되는 경우, 토너의 특징적인 점도가 롤러의 속도 등에 덜 의존적이기 때문에, 사용 동안 더욱 일정하고 예측가능한 작용을 지닌다는 것을 의미한다.
토너 입자 표면의 평활화는 감소된 표면 영역을 야기하며, 이는 전단력 변화와 함께 측정된 점도 변화와 관련될 수 있는 개선된 유동 특성을 야기한다.
본 출원인은 또한 개선된 토너 안정성을 확인하였다. 사용된 분산제 및 수시 시스템의 유형에 따라 달라지나, 가열 공정 단계 동안 분산제와 입자 사이에서 개선된 상호 작용, 및/또는 특정 분산제 물질의 작용기와 특정 수지 시스템의 에폭사이드 기와의 반응이 존재하여, 분산제를 토너 입자의 표면에 강력하게 고정시켜 토너 분산 안정성을 개선시킬 수 있다.
토너 입자의 단위 표면 영역 당 이용가능한 분산제의 비율이 상당히 증가하도록 토너 입자 표면 영역을 감소시킴으로써, 증가된 안정성이 또한 달성될 수 있다.
본 출원인은 또한 토너의 전기적 특성도 개선되었음을 확인하였다. 토너 입자 표면의 평활화로 인하여, 감소된 고전단력 점도 및 뉴톤성에 근접하는 흐름 거동이 달성되며, 토너 입자의 전하 대 질량 비는, 토너 표면 상에서 하전되고 분산되는 종이 더욱 많이 흡착될 뿐만 아니라 토너 이동성이 증가함으로 해서 명백히 증가하여, 액체 현상액에 개선된 전기적 특성을 제공한다.
액체 현상액의 전기적 특성은 액체 토너 특성화 전지를 이용하여 측정될 수 있으며, 상기한 장치에 대한 보다 상세 사항은, 그 전문이 본원에 참조로 포함된 오제로브(Ozerov)에게 허여된 미국 특허 제 6,613,209호에 개시되어 있다.
본 발명에 따라 제조된 액체 토너는 또한 개선된 인쇄 성능을 나타낸다. 본 발명에 따라 제조된 액체 토너는 또한 상당히 증가된 광학 밀도, 감소된 배경 얼룩, 보다 높은 상 해상도, 및 개선된 토너 관리 및 취급 특성을 나타낸다. 이러한 토너 취급 및 관리 특성에는 토너의 재사용 및 보충, 및 프린터 내에서 토너의 일반적인 흐름에 대한 개선된 능력이 포함된다.
이하에서는, 이해를 돕기 위해 본 발명의 구체예를 나타내는, 수반되는 비한정적 실시예를 참조하여, 본 발명을 대략적으로 설명할 것이다.
실시예
1
하기 조성을 지닌 압출물 1을 제조하였다:
에피코테(Epikote) 1001 61.5g
안타론(Antaron) V220 18.5g
이르갈라이트(Irgalite) 블루 LGLD 20g
상기 성분들을 함께 배합하여, 예를 들어 고온 용융 압출기를 이용하여 압출물 1을 형성하고, 이것을 냉각시켰다. 이후, 압출물 1을 거친 분말로 분쇄시키고, 본 실시예에 사용하도록 준비하였다.
에피코테 1001은 오스트레일리아에 소재한 셸 케미컬스로부터 제조된 에폭시 수지이다. 이르갈라이트 블루 LGLD는 스위스 바젤에 소재한 시바-게이지(Ciba-Geigy)로부터 제조된 Cl 안료 블루 15:3이다. 안타론 V220은 미국 뉴저지에 소재한 GAF/ISP 케미컬스로부터 제조된 알킬화된 폴리비닐피롤리돈이다.
이후, 하기 조성의 마아킹 액을 압출물 1을 사용하여 제조하였다:
압출물 1 125g
피니시 WR1101 5g
DC 200 플루이드 10cSt 370g
피니시 WR1101은 독일 뮌헨에 소재한 왜커 케미컬스로부터 제조된, 아미노 알킬 작용기를 지닌 디메틸 폴리실록산이다. DC 200 10cSt 플루이드는 미국에 소재한 다우 코닝으로부터 제조된 실리콘 액이다.
실시예
2
하기 조성을 지닌 압출물 2를 제조하였다:
에피코테 1004 73g
제이플렉스(Jayflex) UDP 7g
이르갈라이트 블루 LGLD 20g
상기 성분들을 함께 배합하여, 예를 들어 고온 용융 압출기를 이용하여 압출물 2를 형성하고, 이것을 냉각시켰다. 이후, 압출물 2를 거친 분말로 분쇄시키고, 본 실시예에 사용하도록 준비하였다.
에피코테 1004는 오스트레일리아에 소재한 셸 케미컬스로부터 제조된 에폭시 수지이다. 제이플렉스 UDP는 엑손 모빌로부터 제조된, 프탈레이트 가소제(운데실 도데실 프탈레이트)이다.
이후, 하기 조성의 마아킹 액을 압출물 2를 사용하여 제조하였다:
압출물 2 125g
피니시 WR1101 5g
DC 200 플루이드 50cSt 370g
DC 200 50cSt 플루이드는 미국에 소재한 다우 코닝으로부터 제조된 실리콘 액이다.
실시예
3
하기 조성의 마아킹 액을 제조하였다:
솔스퍼스 13940 10g
마콜(Marcol) INH 365g
에피코테 1004 100g
이르갈라이트 블루 LGLD 25g
솔스퍼스 13940은 아베시아로부터 제조된 분산제이다. 마콜 82 INH는 엑손 모빌로부터 제조된 화이트 오일이다.
실시예
4
하기 조성을 지닌 압출물 3을 제조하였다:
모나크 플루피(Monarch Fluffy) 435 25g
제이플렉스 UDP 6g
에피코테 1004 69g
상기 성분들을 함께 배합하여, 예를 들어 고온 용융 압출기를 이용하여 압출물 3을 형성하고, 이것을 냉각시켰다. 이후, 압출물 3을 거친 분말로 분쇄시키고, 본 실시예에 사용하도록 준비하였다.
모나크 플루피 435는 캐봇 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터 제조된 카본 블랙인 안료 블랙 7이다.
이후, 하기 조성의 잉크 젯 잉크를 압출물 3을 사용하여 제조하였다:
압출물 3 100g
솔스퍼스 13940 20g
6% 지르코늄 옥토에이트 25g
이소파르(Isopar) G 355g
6% 지르코늄 옥토에이트는 엑손 모빌로부터 제조된, 백색 주정 중의 지르코늄 옥타노에이트의 용액이다. 이소파르 G는 엑손 모빌로부터 제조된 이소파라핀성 용매이다. 본 실시예 4는 이렇게 형성된 농축물로서 본 발명에 따라 처리되었다. 상형성 시험을 위해, 이렇게 처리된 농축물을 인쇄 장치에서 시험하기 전에 이소파르 G로 1:5 희석시켰다.
실시예
5
전문이 본원에 참조로 포함된 니콜스(Nicholls)에게 허여된 미국 특허 출원 제 2003/0104304 A1호에는, 액체 담체가 폴리부텐을 포함하는 선행 기술의 액체 현상액이 개시되어 있다. 상기 특허출원서의 실시예 2를 상기 출원서에 개시된 바대로 제조한 다음, 본 발명을 이용하여 추가로 처리하였다.
이렇게 제조된 상기 실시예의 마아킹 액을, 상기 성분들을 구형의 세라믹 분쇄 매질을 함유하는 세라믹 볼 자르(ball jar)로 첨가하고 4일 동안 밀링시켜, 수지상 토너 또는 잉크를 제조하거나, 관련된 선행 기술에 기재된 바와 같이 제조하였다.
실시예 1 내지 4의 원료 양은 요구된 잉크 특성 또는 액체 현상액 및 정전기 프린터의 작동 모드에 따라 달라질 수 있다.
실시예의 수지 시스템의 열 특성은 다음과 같다:
상기 결과는 세이코 열 기계 분석기 (TMA), 모델명 TMA120C를 이용하여 측정되었다.
이후, 마아킹 액에 관한 실시예들을 3개의 배치로 나누었다. 각각의 2개의 배치는 하기와 같이 본 발명에 따라 추가로 처리하였다.
이렇게 제조된 마아킹 액의 제 1 배치를 적당한 용기에 넣고, 오븐 내에서 가열하였다. 이러한 마아킹 액을 설정된 온도의 오븐 내에서 가열시키고, 임의 형태의 교반없이 48시간 동안 그 온도에서 유지시켰다.
마아킹 액을 마아킹 입자 혼합물의 수지 시스템의 제 1 연화점 근방 또는 이를 초과한 온도로 가열시켰더니, 내부 응력이 방출되어, 표면 장력 효과가 마아킹 입자의 형태가 보다 평활한 형상이 되도록 일어나므로 해서 수지 입자의 구조가 이완되기 시작하였다. 48시간의 가열 시간 후에, 마아킹 액을 오븐에서 꺼내고 실온으로 냉각시켰다. 마아킹 액이 실온 또는 실온 근방의 온도가 되면, 마아킹 액을 고전단력으로 혼합시킨다. 이는 IKA-Werk DS1 제어기로 제어된 IKA-Werk Type SD40 Super Dispax를 이용하여 실시되었는데, 상기 기기 모두 잔켈 앤드 쿤켈 게엠베하(Jankel & Kunkel GmbH) 제품이다. 토너를, 다이얼 속도를 50으로 셋팅하고 회전자-고정자 갭 다이얼을 1로 셋팅한 상태에서 상기 혼합기를 통해 일회 통과시키면서 고전단 혼합시켰다.
각 실시예의 제 2 배치를 후-처리를 위한 가열 메커니즘으로서 방사를 이용하여 처리하고, 배치를 극초단파를 이용하여 가열함으로써 제조하였다. 가변 전력 용량을 지닌 2450 MHz에서의 극초단파 발생기를 사용하여 배치를 가열시켰다. 100g의 마아킹 액으로 이루어지는 배치를 파이렉스(Pyrex)® 유리 실린더에서 목적하는 온도로 1분 동안 가열시킨 다음, 목적하는 온도에서 10분 동안 유지하였다. 하기 표에는 가열 및 그 온도에서의 배치 유지를 위해 사용된 대략적인 극초단파 전력 셋팅이 표시되어 있다:
이후, 배치들을 실온으로 냉각시킨 다음, 상기 기술된 바와 같이 고전단력으로 혼합시켰다.
극초단파에 의해 열 처리된 배치에 대한 마아킹 액 입자의 입도, 유동성, 이동성 및 형태와 같은 물리적인 특성은 오븐에서 가열 처리된 배치에 대한 것들과 유사하였는데, 여기서 입도는 감소되었고, 유동성은 더욱 뉴톤성을 나타내었으며, 이동성은 증가되었고, 입자 형태는 훨씬 더 평활화되었다.
이후, 본 발명에 의한 처리 전후 모두의 배치를, 다양한 물리적 특성, 및 인쇄 샘플을 제조함으로써 인쇄 품질에 대해 검사하였다. 응력 대 전단율 및 점도 대 전단율에 대한 유동성 데이터가 도 1 내지 15에 도시되어 있다.
물리적 특성
입도
측정된 특성값 중 D[4,3]은 등가 구형 부피 평균치를 나타내는 것이며, 이 값은 입자 크기가 커질수록 작아지는데, 그 이유는 부피가 입자 반지름의 세 제곱의 함수이기 때문이다. 또한, 나머지 측정값인 D[v,0.5]는 분포되는 부피 50% 값 을 나타낸다. 부피 분포가 비대칭인 경우에는 D[v,0.5]와 D[4,3]은 다르다.
결과는 하기와 같다:
이러한 결과는 입도에서의 현저한 감소 및 보다 좁은 분포를 나타낸다. 입도 분포는 말번 마스터사이저(Malburn Mastersizer)를 이용하여 측정되었다.
점도
점도는 HAAKE 레오스트레스(RheoStress) RS100을 이용하여 측정되었다. 모든 측정은 20℃에서 수행되었다. 첨부된 도면중 도 1은 처리 전의 실시예 1을 나 타내며, 도 2는 대류 처리 후의 실시예 1을 나타내고, 도 3은 극초단파 처리 후의 실시예 1을 나타낸다.
도 1은 처리 전에, 토너가 비뉴톤성이었으며, 전단 박화를 나타내었을 뿐만 아니라, 92.1 mPa.s의 고전단 점도이었음을 나타낸다. 도 2는 대류 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이는 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 53.2m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다. 도 3은 극초단파 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이 또한 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 50.7m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다.
첨부된 도면중 도 4는 처리 전의 실시예 2를 나타내며, 도 5는 대류 처리 후의 실시예 2를 나타내고, 도 6은 극초단파 처리 후의 실시예 2를 나타낸다.
도 4는 대류 처리 전에, 토너가 비뉴톤성이었으며, 전단 박화를 나타내었을 뿐만 아니라, 200 mPa.s의 고전단 점도이었음을 나타낸다. 도 5는 대류 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이는 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 137m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다. 도 6은 극초단파 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이 또한 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 125m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다.
첨부된 도면중 도 7은 처리 전의 실시예 3을 나타내며, 도 8은 대류 처리 후의 실시예 3을 나타내고, 도 9는 극초단파 처리 후의 실시예 3을 나타낸다.
도 7은 대류 처리 전에, 토너가 비뉴톤성이었으며, 전단 박화를 나타내었을 뿐만 아니라, 68.4 mPa.s의 고전단 점도이었음을 나타낸다. 도 8은 대류 처리 후 의 동일한 토너를 나타낸다. 이는 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 64.4 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다. 도 9는 극초단파 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이 또한 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 64.7 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다.
첨부된 도면중 도 10은 처리 전의 실시예 4를 나타내며, 도 11은 대류 처리 후의 실시예 4를 나타내고, 도 12는 극초단파 처리 후의 실시예 4를 나타낸다.
도 10은 대류 처리 전에, 잉크가 비뉴톤성이었으며, 전단 박화를 나타내었을 뿐만 아니라, 5.84 mPa.s의 고전단 점도이었음을 나타낸다. 도 11은 대류 처리 후의 동일한 잉크를 나타낸다. 이는 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 3.42 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다. 도 12는 극초단파 열 처리 후의 동일한 잉크를 나타낸다. 이 또한 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 3.67 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다.
첨부된 도면중 도 13은 처리 전의 실시예 5를 나타내며, 도 14는 대류 처리 후의 실시예 5를 나타내고, 도 15는 극초단파 처리 후의 실시예 5를 나타낸다.
도 13은 대류 처리 전에, 토너가 비뉴톤성이었으며, 전단 박화를 나타내었을 뿐만 아니라, 415 mPa.s의 고전단 점도이었음을 나타낸다. 도 14는 대류 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이는 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 275 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다. 도 15는 극초단파 열 처리 후의 동일한 토너를 나타낸다. 이 또한 비뉴톤성 흐름 거동 또는 항복 점도에서의 현저한 감소를 나타내며, 304 m.Pas의 고전단 점도를 나타낸다.
분산 안정도
모든 실시예를, 분산 안정도에 대한 처리 전후에 특정 시간에 걸친 응집도 및 침전도를 평가함으로써 조사하였다. 침전도는, 샘플을 부피가 서서히 증가하는 침전용 플라스크 내에 위치시키고 소정 시간 후에 침전율을 분석함으로써 평가하였으며; 요철면 감소량은 고유 요철면 부피에 대해 비교된, 분리된 (침전된) 고형물을 나타낸다. 응집도는 샘플을 소정 시간 동안 비이커 내에 위치시킨 다음 샘플을 완만하게 교반시킴으로써 평가하였다. 응집도 수준은 교반에 대한 샘플 저항으로 측정할 수 있다.
하기 결과로부터 확인할 수 있듯이, 6개월의 저장 기간에 걸쳐, 분산 안정도는 처리된 샘플을 사용한 경우에 점진적으로 개선되었다:
전기적 특성
액체 토너 및 정전기 잉크 젯 잉크의 전기적 특성은 인쇄된 상의 품질에 현저히 영향을 미치는 것으로 공지되어 있으며; 종래의 마아킹 액의 가장 중요한 전기적 특성은 전도도, 전기천공 이동성 및 제타-전위인 것으로 알려져 있다. 이들 뿐만 아니라, 기타 처리 전 및 처리 후의 실시예의 전기적 특성은 개선된 특성을 나타내며, 이는 각각의 상형성 시스템에서 개선된 토너 성능에 반영된다. 마아킹 액의 전기적 특성은, 오제로브에게 허여된 미국 특허 제 6,613,209호에 개시된 토너 특성화 전지를 이용하여 측정하였다.
결과는 다음과 같다:
인쇄 시험
샘플을, 사사키 등에게 허여된 미국 특허 제 6,167,225호에 일반적으로 개시된 유형의 정전기 프린터를 이용하여 상 광학 밀도 및 배경 얼룩에 대해 시험하였다. 실시예 4에 대한 인쇄 샘플을, 리마-마르퀴스(Lima-Marques)에게 허여된 미국 특허 제 6,260,954호에 일반적으로 개시된 유형의 잉크 젯 프린터를 이용하여 광학 밀도 및 배경 얼룩에 대해 시험하였다. 상 밀도 및 배경 얼룩의 측정은 스위스에 소재한 그레타그(Gretag)로부터 제조된 그레타그 D186 밀도계를 이용하여 수행하였다.
결과는 하기와 같다:
상기 결과로부터 확인할 수 있듯이, 처리는 인쇄 샘플 상 영역에서 광학 밀도를 현저히 증가시켰을 뿐만 아니라, 감소된 얼룩을 나타내거나 어떠한 얼룩도 나타내지 않았으며, 비-상 영역에서 배경 산란을 야기하였다.
지금까지, 물리적 및 전기적 안정성을 포함하여 상당히 개선된 상형성 성능을 나타내는 마아킹 액의 신규한 제조 방법에 대해 기술하였다. 또한, 본 발명은, 본 발명을 적용함으로써, 상용성 수지 시스템을 지닌 선행 기술의 정전기 마아킹 액이 물리적 및 전기적 안정성을 포함하는 상형성 성능을 상당히 개선시킬 수 있는 방법을 기술하고 있다.
상기한 구체예 중 어느 것에 대해서도 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 변형이 이루어질 수 있으며, 다른 변형 또한 첨부된 청구범위에서 정의된 바와 같이 본 발명을 벗어나지 않고 당업자에 의해 이루어질 수 있음이 이해될 수 있다.
Claims (25)
- 액체 정전기록용(electrostatographic) 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크를 제조하는 방법으로서,a) 임의적으로 착색제를 사용하여 수지(들)를 포함하는 수지 시스템을 제조하고, 이러한 수지 시스템을 거칠게 분쇄시키는 단계;b) 담체 액을 사용하여 거칠게 분쇄된 수지 시스템을 밀링시켜, 액체 마아킹 입자 혼합물을 제조하는 단계;c) 마아킹 입자 혼합물을, 마아킹 입자 혼합물의 수지 시스템의 제 1 연화점 근방 또는 초과의 온도로 가열시키는 단계;d) 가열된 마아킹 입자 혼합물의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계;e) 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및f) 마아킹 입자 혼합물을 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 마아킹 입자 혼합물이, 대략 수지 시스템의 제 1 연화점 초과 내지 대략 수지 시스템의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 소정 시간이, 인가된 가열 유형 및 그러한 열의 인가 방법에 따라 달라지나, 수분 내지 수일인 방법.
- 제 1항에 있어서, 가열이 오븐에서와 같은 대류, 전도, 또는 극초단파(microwave) 방사와 같은 방사에 의해 제공되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 수지 시스템이 임의적으로 가소제를 포함하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 가소제가 술폰아미드, 아디페이트, 세바케이트 및 프탈레이트를 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 5항에 있어서, 수지 시스템이,0 내지 60중량%의 착색제,0 내지 20중량%의 가소제, 및총량이 100중량%가 되게 하는 양의 수지(들)를 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 수지 시스템을 밀링시키는 단계가, 전하 조절제 및 분산제를 포함하는 군으로부터 하나 또는 둘 모두로부터 선택된 첨가제를 사용하여 밀링시키는 것을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 수지가, 에틸 셀룰로오스, 오일 개질된 알키드 수지, 아크릴산 에스테르 수지, 메타크릴산 에스테르 수지, 폴리스티렌, 실리콘-아크릴 공중합체, 실리콘 수지, 실리콘-(메트)아크릴 공중합체, 블록 중합체 또는 그라프트 중 합체, 폴리올레핀 공중합체, 폴리(염화비닐)수지, 염소화된 폴리프로필렌, 폴리아미드 수지, 쿠마론-인덴 수지, 로진-개질 수지, 및 알킬페놀-개질된 크실렌 수지, 합성 폴리에스테르; 폴리프로필렌 또는 개질된 폴리프로필렌; 알킬화된 폴리 비닐 피롤리돈; 천연 왁스, 몬탄(montan) 왁스, 칸데릴라(candelilla) 왁스, 설탕(sugar cane) 왁스, 밀랍; 천연 수지, 에스테르 고무 및 경화된 로진; 천연 수지 개질 경화 수지, 천연 수지-개질 말레산 수지, 천연 수지-개질 페놀 수지, 천연 수지-개질 폴리에스테르 수지, 천연 수지-개질 펜타에리트리톨 수지, 및 에폭시 수지를 포함하는 군의 하나 이상으로부터 선택되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 착색제가, 카본 블랙, 실리카, 알루미나, 이산화티탄, 자기 산화철로부터 선택된 하나 이상의 무기 안료, 또는 프탈로시아닌 블루, 알칼리 및 리플렉스 블루(reflex blue), 프탈로시아닌 그린, 디아릴라이드 옐로우, 아릴아미드 옐로우, 아조 및 디아조 옐로우, 아조 레드, 루빈(rubine) 토너, 퀴나크리돈 레드, 염기성 염료 착물, 레이크 레드, 또는 형광성 안료, 및 염기성 염료 및 주정(spirit) 가용성 염료로부터 선택된 염료, 또는 이들의 조합물로부터 선택된 무기 안료로부터 선택되는 방법.
- 제 7항에 있어서, 착색제가, 토너 또는 잉크의 중량에 대해 약 1 내지 약 60중량% 범위 내로 존재하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 담체 액이, 이소파라핀성 탄화수소, 직쇄 구조를 지닌 실리콘 액, 고리형 구조를 지닌 실리콘 액, 분지된 구조를 지닌 실리콘 액, 식물성 오일, 합성 오일 또는 폴리부텐, 또는 이들의 배합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 8항에 있어서, 전하 조절제가 금속성 비누, 지방산, 레시틴, 유기 인 화합물, 숙신이미드 및 술포숙시네이트를 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 8항에 있어서, 전하 조절제가, 사용시 토너 또는 잉크의 중량에 대해 0.01 내지 5중량% 범위내로 존재하는 방법.
- 제 8항에 있어서, 분산제가, 고분자 고분산제, 아미노-실리콘, 고분자 석유 첨가제, 고분자 오일 첨가제 및 다작용성 안료 분산제를 포함하는 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 8항에 있어서, 분산제가, 사용시 토너의 중량에 대해 약 0.1 내지 약 20중량% 범위내로 존재하는 방법.
- 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크를 제조하는 방법으로서,a) 담체 액, 및 이러한 담체 액에 불용성인 수지를 포함하는 마아킹 입자 혼 합물을, 마아킹 입자 혼합물의 수지의 제 1 연화점에서 또는 그 근방의 온도로 가열시키는 단계;b) 가열된 마아킹 입자 혼합물의 온도를 소정 시간 동안 유지시키는 단계;c) 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및d) 마아킹 입자 혼합물을 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제 17항에 있어서, 마아킹 입자 혼합물이 대략 수지의 제 1 연화점 초과 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열되는 방법.
- 제 17항에 있어서, 소정 시간이, 인가된 가열 유형 및 그러한 열의 인가 방법에 따라 달라지나, 수분 내지 수일인 방법.
- 제 16항에 있어서, 가열이 오븐에서와 같은 대류, 전도, 또는 극초단파 방사와 같은 방사에 의해 제공되는 방법.
- 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크.
- 제 21항에 있어서, 토너 또는 잉크가1 내지 60중량%의 마아킹 입자 혼합물,0 내지 5중량%의 전하 조절제,0 내지 20중량%의 분산제, 및총량이 100중량%가 되게 하는 양의 담체 액을 포함하는 방법.
- 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크를 제조하는 방법으로서,담체 액 내의 수지와 착색제 배합물의 입자로 된 마아킹 입자 혼합물을, 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물을 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및 마아킹 입자를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는 방법.
- 액체 정전기록용 토너 또는 액체 잉크 젯 잉크의 유동성을 개선시키는 방법으로서,담체 액 내의 수지와 착색제 배합물의 입자로 된 마아킹 입자 혼합물을, 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 가열된 마아킹 입자 혼합물을 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 마아킹 입자 혼합물을 실온으로 냉각시키는 단계; 및 마아킹 입자를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는 방법.
- 담체 액 내에 수지와 착색제의 입자들을 포함하는 액체 정전기록용 토너의 물리적 및 전기적 특성을 개선시키는 방법으로서,토너를 대략 수지의 제 1 연화점 내지 대략 수지의 제 2 연화점 미만의 온도로 가열시키는 단계; 토너를 소정 시간 동안 유지시키는 단계; 토너를 실온으로 냉각시키는 단계; 및 토너를 고전단력으로 혼합시키는 단계를 포함하는 방법.
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