KR20060063674A - 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법 - Google Patents

침상형 수산화알루미늄의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법을 제공한다. 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법은
(1) 일수산화알루미늄과 삼수산화알루미늄을 혼합하는 단계; 및
(2) 마그네슘의 존재 하에 상기 혼합물을 수열 처리하는 단계
를 포함한다.

Description

침상형 수산화알루미늄의 제조 방법{A METHOD FOR PRODUCING A NEEDLE-LIKE ALUMINUM HYDROXIDE}
도 1은 일수산화알루미늄(상표명 "CATAPAL D")의 투과 전자 현미경(이하, "TEM"으로 약기) 이미지(400,000 확대)를 도시한다.
도 2는 실시예 1에서 얻은 수산화알루미늄의 TEM 이미지(50,000 확대)를 도시한다.
도 3은 실시예 2에서 얻은 수산화알루미늄의 TEM 이미지(50,000 확대)를 도시한다.
도 4는 비교예 1에서 얻은 수산화알루미늄의 주사 전자 현미경(이하, SEM으로 약기) 이미지(5,000 확대)를 도시한다.
도 5는 비교예 2에서 얻은 수산화알루미늄의 TEM 이미지(400,000 확대)를 도시한다.
본 발명은 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄은 올레핀 수지용 충전재로서 사용된다. 또한, 수산화알루미 늄은 올레핀 수지용 핵 형성제로서 사용된다. 핵 형성제로서 사용되는 경우, 수산화알루미늄은 침상의 형태로 존재하고 비표면적이 큰 것이 바람직하다.
침상형 수산화알루미늄의 제조 방법으로서는, 마그네슘의 존재 하에 수산화알루미늄을 수열 처리하는 방법이 공지되어 있다(JP-A-2000-239014).
그러나, 이 공개 공보에 개시된 방법은 비표면적이 충분한 침상형 수산화알루미늄을 생성하지 못한다.
본 발명자들은 BET 비표면적이 큰 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법을 개발하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은
(1) 일수산화알루미늄과 삼수산화알루미늄을 혼합하는 단계; 및
(2) 마그네슘의 존재 하에 얻어진 혼합물을 수열 처리하는 단계
를 포함하는, 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법은 일수산화알루미늄과 삼수산화알루미늄을 혼합하는 (1) 단계를 포함한다.
일수산화알루미늄은 뵈마이트의 주요 결정상을 보유하며, 뵈마이트와 다른 결정상 또는 비정질 수산화알루미늄을 가지는 수산화알루미늄을 포함할 수 있다. 뵈마이트와 다른 결정상을 가지는 수산화알루미늄의 예는 베이어라이트(bayerite) 또는 깁사이트(gibbsite)를 포함한다. 결정상은 분말 X-선 회절로 결정할 수 있다. 일수산화알루미늄이 베이어라이트 또는 깁사이트를 포함하는 경우, 일수산화알루미늄 중 베이어라이트 또는 깁사이트의 주요 피크 강도는 뵈마이트의 주요 피크 강도의 5% 미만이다.
일수산화알루미늄은 BET 비표면적이 일반적으로 100 m2/g 이상, 바람직하게는 150 m2/g 이상이고, 일반적으로 500 m2/g 이하, 바람직하게는 400 m2/g 이상이다. BET 비표면적이 큰 일수산화알루미늄이 BET 비표면적이 큰 침상형 수산화알루미늄을 제공할 수 있기 때문에, BET 비표면적이 큰 일수산화알루미늄이 바람직하다.
일수산화알루미늄은 평균 입도가 일반적으로 0.01 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 60 ㎛ 이하일 수 있다.
삼수산화알루미늄은 깁사이트의 주요 결정 구조를 가지며, 깁사이트와 다른 결정상을 보유하거나 또는 비정질 수산화알루미늄을 보유한 수산화알루미늄을 포함할 수 있다. 깁사이트와 다른 결정상을 가지는 수산화알류미늄의 예는 뵈마이트 또는 베이어라이트를 포함한다. 결정상은 일수산화알루미늄에서와 같이 분말 X-선 회절로 측정할 수 있다. 삼수산화알루미늄이 뵈마이트 또는 베이어라이트인 경우, 삼수산화알루미늄 중 뵈마이트 또는 베이어라이트의 주요 피크 강도는 깁사이트의 주요 피크 강도의 5% 이하이다.
삼수산화알루미늄은 BET 비표면적이 5 m2/g 이상, 일반적으로 100 m2/g 이 하, 바람직하게는 60 m2/g 이하이고; 평균 입도가 일반적으로 0.1 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.2 ㎛ 이상, 일반적으로 5 ㎛ 이하, 바람직하게는 2 ㎛ 이하이며; Na2O로 환산한 나트륨 함량이 일반적으로 0.01 중량% 이상, 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 일반적으로 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하일 수 있다.
중량비(WM/WT)는 일반적으로 1/99∼20/80, 바람직하게는 5/95∼15/85, 더욱 바람직하게는 10/90∼15/85이다. WM은 일수산화알루미늄의 중량을 나타낸다. WT는 삼수산화알루미늄의 중량을 나타낸다. 중량비를 바꾸면, BET 비표면적이 다른 침상형 수산화알루미늄이 얻어진다. 예를 들어, 삼수산화알루미늄 부분이 적은 경우에는 BET 비표면적이 큰 침상형 수산화알루미늄이 얻어진다. 반면에, 삼수산화알루미늄 부분이 많으면, BET 비표면적이 적은 침상형 수산화알루미늄이 얻어진다.
침상형 수산화알루미늄의 제조 방법은 마그네슘의 존재 하에 (1) 단계에서 얻은 혼합물을 수열 처리하는 (2) 단계를 추가로 포함한다.
마그네슘은 임의의 형태로 존재할 수 있다. 예를 들어, 마그네슘은 염 또는 이온, 바람직하게는 이온의 형태로 존재한다. 일반적으로, 수열 처리는 마그네슘 염, 바람직하게는 수용성 마그네슘염이 첨가된 물에서 실시할 수 있다. 마그네슘염의 예는 카르복실산마그네슘, 예컨대 포름산마그네슘, 아세트산마그네슘, 프로피온산마그네슘, 옥살산마그네슘, 글루타르산마그네슘, 숙신산마그네슘, 말론산마그네슘, 말레산마그네슘, 아디프산마그네슘 및 구연산마그네슘을 포함한다. 마그네슘의 양은 물 1 ℓ를 기준으로 일반적으로 0.01 몰 이상, 바람직하게는 0.1 몰 이상, 일 반적으로 5 몰 이하, 바람직하게는 3 몰 이하이다.
물의 양은 일수산화알루미늄과 삼수산화알루미늄의 총량을 기준으로 2배 이상, 바람직하게는 5배 이상, 일반적으로 100배 이하이다(중량 기준). 물의 양이 너무 적은 경우에는, 혼합물을 함유하는 수성 슬러리의 점도가 너무 높을 수 있다. 물이 양이 너무 많으면, 생산 효율이 저하될 수 있다.
수열 처리는 일반적으로 150℃ 이상, 바람직하게는 170℃ 이상, 일반적으로 300℃ 이하, 바람직하게는 230℃ 이하에서, 일반적으로 0.2 시간 이상, 바람직하게는 0.5 시간 이상, 일반적으로 100 시간 이하, 바람직하게는 50 시간 이하 동안 실시할 수 있다.
수열 처리는 상기 언급한 처리 온도에서 일반적으로 수증기압과 같거나 더 높은 압력에서 실시할 수 있다.
또한, 수열 처리는 조절된 수소 이온 농도 조건 하에 실시할 수 있다. 수소 이온 농도는, 수성 암모니아, 수산화나트륨과 같은 알칼리를 (1) 단계에서 얻은 혼합물에 첨가하여 조절할 수 있다. 삼수산화알루미늄이 수산화나트륨과 같은 알칼리를 함유하는 경우에는, 삼수산화알루미늄의 양을 조정하여 수소 이온 농도를 조절할 수 있다. 혼합물의 조절된 수소 이온 농도 하에 수열 처리하여 비표면적이 상이한 침상형 수산화알루미늄을 얻는다. 수소 이온 농도를 낮게 한 경우에는, 비표면적이 큰 침상형 수산화알루미늄을 얻을 수 있다. 수소 이온 농도를 크게 하면, BET 비표면적이 작은 침상형 수산화알루미늄을 얻을 수 있다.
침상형 수산화알루미늄의 제조 방법에 있어서, 수열 처리를 실시한 후 용기 내의 반응물을 일반적으로 고체 분획과 액체 분획으로 분리한다. 고-액 분리는, 예를 들어 여과로 실시할 수 있다. 또한, 고체 분획을 린스(rinse) 워싱 또는 리펄프(repulp) 워싱할 수 있다.
상기 방법으로 얻은 침상형 수산화알루미늄은 뵈마이트의 주요 결정상을 가지며, 침상 형태로 존재하는 입자의 평균 길이 DL이 일반적으로 50 nm 이상, 바람직하게는 100 nm 이상이고 일반적으로 2000 nm 이하, 바람직하게는 1000 nm 이하이며; 길이(DL) 대 폭(DW)의 비로 표시되는 종횡비, DL/DW가 일반적으로 5 이상, 바람직하게는 15 이상이고 일반적으로 200 이하, 바람직하게는 100 이하이다. 침상형 수산화알루미늄의 DL, DW는 전자 현미경을 이용하여 측정할 수 있다.
실시예
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명되어 있으나, 이들 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해해서는 안된다.
결정상:
X선 회절계(상표명: Rint-2100, 리가쿠 덴키 제조)를 사용하여 샘플을 분석하였으며, 얻어진 XRD 스펙트럼의 피크 데이타로부터 결정상을 확인한 후, 이들 중 최대의 상대 피크 강도를 나타내는 것을 주요 결정상으로서 사용하였다.
BET 비표면적(m 2 /g):
질소 흡착법을 사용하여 측정하였다.
입자의 평균 길이(nm), 입자의 평균 폭(nm):
TEM 또는 SEM을 사용하여 샘플의 사진을 촬영하고, 사진 내 10개 입자 각각의 길이와 폭을 측정하고, 측정된 값의 평균치를 각각 입자의 평균 길이 및 입자의 평균 폭으로서 정의하였다.
평균 입도(㎛):
레이저 산란 미립자 크기 분포 분석기[상표명: "Microtrac HRA", 리드 앤드 노스럽 코포레이션 제조]를 사용하여 입도 분포를 측정하고, 얻어진 입도 분포 곡선으로부터 응집 입자의 상응하는 평균 직경인 평균 입도를 얻었다.
Na의 함량(%):
X선 형광 분광 분석기로 측정하였다.
실시예 1
일수산화알루미늄(상표명 "CATAPAL D", 주요 결정상: 뵈마이트, 베이어라이트 또는 깁사이트의 주요 피크 강도: 뵈마이트의 주요 피크 강도를 기준으로 5% 이하, BET 비표면적: 241 m2/g, 평균 입도: 58 ㎛, CONDEA 제조) 7 중량부와 이온 교환수 93 중량부를 혼합하고, 연속 비드 밀로 분산시켜 슬러리를 얻었다. 일수산화알루미늄(상표명 "CATAPAL D")의 TEM 이미지는 도 1에 도시되어 있다.
슬러리 2400 g(일수산화알루미늄 168 g), 삼수산화알루미늄 1512 g(상표명 "C-301", 주요 결정상: 깁사이트, 뵈마이트 또는 베이어라이트의 주요 피크 강도: 깁사이트의 주요 피크 강도를 기준으로 5% 이하, BET 비표면적: 6 m2/g, 평균 입도: 1.4 ㎛, Na2O 함량: 0.3 중량%) 및 물 19000 g을 혼합하고, 이 혼합물을 아세트산마 그네슘 4수화물(시약 등급, 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈 리미티드 제조) 2182 g(10 몰)과 추가로 혼합하였다. 일수산화알루미늄 대 삼수산화알루미늄의 중량비는 10 중량부/90 중량부였다.
내부 용적이 30 ℓ인 오토클레이브(다이아츠 테크노 코포레이션 제조)에 상기 혼합물을 넣고, 180℃에서 4 시간 동안 교반 하에 수열 처리하였다. 반응물을 냉각시켜 슬러리를 얻었다. 이 슬러리에 물 5 ℓ를 첨가한 다음, 원심 분리기로 고-액 분리하여 고체를 얻었다. 고체를 물 5 ℓ와 혼합하여 세척한 다음 고-액 분리로 분리하여 수산화알루미늄을 얻었다. 이러한 세척은 총 3회 실시하였다.
수산화알루미늄의 물성은 표 1에 제시되어 있다. 수산화알루미늄의 TEM 이미지는 도 2에 도시되어 있다.
실시예 2
일수산화알루미늄 슬러리의 양, 삼수산화알루미늄의 양, 물의 양, 및 아세트산마그네슘 4 수화물의 양을 각각 2130 g(일수산화알루미늄 149 g), 2850 g, 18000 g 및 4110 g(19.2 몰)으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 실시하여 수산화알루미늄을 얻었다.
수산화알루미늄의 물성은 표 1에 제시되어 있다. 수산화알루미늄의 TEM 이미지는 도 3에 도시되어 있다.
비교예 1
일수산화알루미늄 슬러리의 양, 삼수산화알루미늄의 양, 물의 양, 및 아세트산마그네슘 4 수화물의 양을 각각 0 g, 3940 g, 25000 g 및 5050 g(23.5 몰)으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조작을 실시하여 수산화알루미늄을 얻었다.
수산화알루미늄의 물성은 표 1에 제시되어 있다. 수산화알루미늄의 SEM 이미지는 도 4에 도시되어 있다.
비교예 2
일수산화알루미늄(상표명 "CATAPAL D", 주요 결정상: 뵈마이트, BET 비표면적: 241 m2/g, 평균 입도: 58 ㎛, CONDEA 제조) 7 중량부와 이온 교환수 93 중량부를 혼합하고, 연속 비드 밀로 분산시켜 슬러리를 얻었다.
슬러리 40 g(일수산화알루미늄 2.8 g) 및 물 40 g을 혼합하고, 이 혼합물을 아세트산마그네슘 4수화물(시약 등급, 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈 리미티드 제조) 8.01 g(0.04 몰)과 추가로 혼합하였다.
내부 용적이 100 ㎖인 오토클레이브(다이아츠 테크노 코포레이션 제조)에 상기 혼합물을 넣고, 180℃에서 4 시간 동안 교반 하에 수열 처리하였다. 반응물을 냉각시켜 슬러리를 얻었다. 이 슬러리에 물 5 ℓ를 첨가한 다음, 원심 분리기로 고-액 분리하여 고체를 얻었다. 고체를 물 5 ℓ와 혼합하여 세척한 다음 고-액 분리로 분리하여 수산화알루미늄을 얻었다.세척은 총 3회 실시하였다. 수산화알루미늄의 물성은 표 1에 제시되어 있다. 수산화알루미늄의 TEM 이미지는 도 5에 제시되어 있다.
제조 조건
일수산화알루미늄의 양 WM 삼수산화알루미늄의 양 WT WM/WT의 비 마그네슘의 양
g g - 몰/물(ℓ)
실시예 1 168 1512 10/90 0.41
실시예 2 149 2850 5/95 0.77
비교예 1 0 3940 0/100 0.84
비교예 2 2.8 0 100/0 0.75
생성물의 물성
주요 결정상 BET 비표면적 평균 길이 평균 폭 종횡비 평균 입도
m2/g nm nm ㎛
실시예 1 뵈마이트 105 320 16 20 1.8
실시예 2 뵈마이트 90 380 17 22 2.7
비교예 1 뵈마이트 45 2620 138 19 3.1
비교예 2 뵈마이트 90 27 21 1 26
본 발명의 방법에 따르면, BET 비표면적이 큰 침상형 수산화알루미늄을 제조할 수 있다.

Claims (8)

  1. (1) 일수산화알루미늄과 삼수산화알루미늄을 혼합하는 단계; 및
    (2) 마그네슘의 존재 하에 상기 혼합물을 수열 처리하는 단계
    를 포함하는 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중량비 WM/WT는 1/99∼20/80이고, 여기서 WM은 일수산화알루미늄의 중량을 나타내고 WT는 삼수산화알루미늄의 중량을 나타내는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 일수산화알루미늄은 뵈마이트의 주요 결정상을 가지는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 일수산화알루미늄은 BET 비표면적이 100∼500 m2/g인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 삼수산화알루미늄은 깁사이트의 주요 결정상을 가지는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 삼수산화알루미늄은 BET 비표면적이 5∼100 m2/g인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 삼수산화알루미늄은 평균 입도가 0.1∼5 ㎛인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 삼수산화알루미늄은 Na2O를 0.01∼2 중량%의 함량으로 포함하는 것인 방법.
KR1020050115233A 2004-12-03 2005-11-30 침상형 수산화알루미늄의 제조 방법 KR20060063674A (ko)

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