CN1781849A - 制备针状氢氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了制备针状氢氧化铝的方法，该方法包括如下步骤：(1)将单氢氧化铝和三氢氧化铝混合；和(2)将得到的混合物在镁的存在下进行水热处理。

Description

制备针状氢氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及制备针状氢氧化铝的方法。
背景技术
氢氧化铝用作烯烃树脂的填料。氢氧化铝也用作烯烃树脂的成核剂。在后一种情况下，优选氢氧化铝为针状并具有大比表面积。
作为生产针状氢氧化铝的方法，已知的有在镁的存在下水热处理氢氧化铝的方法(JP-A-2000-239014)。
但是，该文献中描述的方法不能生产具有足够比表面积的针状氢氧化铝。
发明内容
本发明人研究开发了制备具有大BET比表面积的针状氢氧化铝的方法，结果完成了本发明。
本发明提供了制备针状氢氧化铝的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将单氢氧化铝和三氢氧化铝混合；和
(2)将得到的混合物在镁的存在下进行水热处理。
附图说明
图1给出了单氢氧化铝(商品名“CATAPAL D”)的透射电镜(以下简称“TEM”)图(放大倍数：400000)。
图2给出了实施例1得到的氢氧化铝的TEM图(放大倍数：50000)。
图3给出了实施例2得到的氢氧化铝的TEM图(放大倍数：50000)。
图4给出了比较例1得到的氢氧化铝的扫描电镜(以下简称“SEM”)图(放大倍数：5000)。
图5给出了比较例2得到的氢氧化铝的TEM图(放大倍数：400000)。
具体实施方式
本发明的制备针状氢氧化铝的方法包括将单氢氧化铝和三氢氧化铝混合的步骤(1)。
单氢氧化铝具有勃姆石的主晶相并且可能含有具有不同于勃姆石的晶相或具有无定型氢氧化铝的氢氧化铝。具有不同于勃姆石的晶相的氢氧化铝的例子包括拜耳体或三水铝石。可以通过粉末X-射线衍射测定晶相。如果单氢氧化铝包括拜耳体或三水铝石，那么单氢氧化铝中拜耳体或三水铝石的主峰强度为5％或比勃姆石的主峰强度低。
单氢氧化铝可以具有通常100m2/g以上的BET比表面积，优选150m2/g以上，并且通常500m2/g以下，优选400m2/g以下。由于具有大BET比表面积的单氢氧化铝可提供具有大BET比表面积的针状氢氧化铝，所以优选具有大BET比表面积的单氢氧化铝。
单氢氧化铝可具有通常为0.01μm以上、100μm以下、优选60μm以下的平均粒径。
三氢氧化铝具有三水铝石的主晶体结构并且可能含有具有不同于三水铝石的晶相或具有无定型氢氧化铝的氢氧化铝。具有不同于三水铝石的晶相的氢氧化铝的例子包括勃姆石或拜耳体。可以通过粉末X-射线衍射以及单氢氧化铝测定晶相。如果三氢氧化铝包括勃姆石或拜耳体，那么三氢氧化铝中勃姆石或拜耳体的主峰强度为5％或比三水铝石的主峰强度低。
三氢氧化铝可以具有5m2/g以上，并且通常100m2/g以下，优选60m2/g以下的BET比表面积；通常为0.1μm以上、优选0.2μm以上、并且通常5μm以下、优选2μm以下的平均粒径；以Na2O计通常为0.01重量％以上、优选0.05重量％以上、并且通常2％重量％以下、优选1重量％以下的钠含量。
 含量比(WM/WT)通常为1/99-20/80，优选5/95-15/85，更优选10/90-15/85。WM表示单氢氧化铝的重量含量。WT表示三氢氧化铝的重量含量。当该含量比改变时，得到具有不同BET比表面积的针状氢氧化铝。例如，如果三氢氧化铝的比例低，则得到BET比表面积大的针状氢氧化铝。反之，如果三氢氧化铝的比例太高，则得到BET比表面积更小的针状氢氧化铝。
制备针状氢氧化铝的方法还包括在镁存在下将步骤(1)中得到的混合物进行水热处理的步骤(2)。
镁可以任何形式存在。例如，镁以盐或离子，优选离子，形式存在。通常可以在水中进行水热处理，所述水中加入有镁盐优选水溶性镁盐。镁盐的例子包括羧酸镁如甲酸镁、乙酸镁、丙酸镁、草酸镁、戊二酸镁、琥珀酸镁、丙二酸镁、马来酸镁、己二酸镁、和柠檬酸镁。基于1L水，镁的含量通常为0.01摩尔以上，优选0.1摩尔以上并且通常为5摩尔以下，优选3摩尔以下。
水的用量通常为单氢氧化铝和三氢氧化铝总含量的2倍以上、优选5倍以上并且通常100倍以下、优选30倍以下重量。如果水用量太少，含有该混合物的水浆的粘度可能较高。如果水用量大，生产效率可能较低。
通常可在150℃以上、优选170℃以上并且通常300℃以下、优选230℃以下进行水热处理通常0.2小时以上、优选0.5小时以上并且通常100小时以下、优选50小时以下。
可在等于或高于上述处理温度下的蒸汽压的压力下进行水热处理。
此外，可以在受调整的氢离子浓度的条件下进行水热处理。
氢离子浓度可以通过向步骤(1)中得到的混合物中加入碱例如氢氧化钠、氨水进行调整。如果三氢氧化铝含有碱如氢氧化钠，可以通过改变三氢氧化铝的含量调整氢离子浓度。通过在混合物的受调整的氢离子浓度下进行水热处理，可以得到具有不同比表面积的针状氢氧化铝。如果氢离子浓度低，可能得到比表面积大的针状氢氧化铝。如果氢离子浓度高，可能得到BET比表面积小的针状氢氧化铝。
在制备针状氢氧化铝的方法中，进行水热处理之后的容器中的反应物通常分离成固体部分和液体部分。例如可通过过滤进行固-液分离。此外，固体部分可以进行漂洗或再浆化洗涤。
通过上述方法得到的针状氢氧化铝具有：勃姆石的主晶相；以及通常50nm以上、优选100nm以上并且通常2000nm以下、优选1000nm以下的DL，其为针状颗粒的平均长度；和通常5以上、优选15以上并且通常200以下、优选100以下的DL/DW，其为由长度(DL)与宽度(DW)的比值表示的长宽比。针状氢氧化铝的DL、DW可以采用电镜测定。
实施例
通过下面的实施例更详细地对本发明进行描述。但是，这些实施例不应当解释为对本发明范围的限制。
晶相：
使用X-射线衍射仪(商品名：Rint-2100，Rigaku Denki生产)分析样品，由得到的XRD谱图中的峰数据识别晶相，它们中最高相对峰强度的晶相用作主晶相。
BET比表面积(m2/g)：
用氮吸附法测定BET比表面积(m2/g)。
平均颗粒长度(nm)、平均颗粒宽度(nm)：
用TEM或SEM对样品照相。测量照片中10个颗粒的每个的颗粒长度和颗粒宽度。将测量值的平均值分别定义为颗粒的平均长度和颗粒的平均宽度。
平均粒径(μm)：
用激光散射粒径分布分析仪(商品名：“Microtrac HRA”，Lead andNorthrup Corp.制造)测定粒径分布。由得到的粒径分布曲线获得平均粒径(成团颗粒的相应平均直径)。
Na含量(％)：
用X-射线荧光光谱测量Na含量(％)。
实施例1
将如下物质混合并用连续球磨机分散得到浆料：7重量份单氢氧化铝(商品名：“CATAPAL D”，主晶相：勃姆石；拜耳体或三水铝石的主峰强度：为勃姆石的主峰强度的5％以下；BET比表面积：241m2/g；平均粒径：58μm，CONDEA制造)；93重量份离子交换水。单氢氧化铝(商品名：CATAPAL D)的TEM图像如图1所示。
将如下物质混合：2400g浆料(168g单氢氧化铝)、1512g三氢氧化铝(商品名“C-301”，主晶相：三水铝石；勃姆石或拜耳体的主峰强度：三水铝石的主峰强度的5％以下；BET比表面积：6m2/g；平均粒径：1.4μm；Na2O含量：0.3重量％)、19000g水。再将该混合物与2182g(10摩尔)四水合乙酸镁(试剂级，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.生产)混合。单氢氧化铝与三氢氧化铝的含量比为10重量份/90重量份。
将混合物放入内容为30L的高压釜(TAIATSU TECHNO Corp.制造)，180℃搅拌下水热处理该混合物4小时。然后，将反应物冷却以得到浆料。向浆料中加入5L水，接着用离心分离器固液分离得到固体。通过用5L水混合、然后通过固液分离法分离得到氢氧化铝而清洗固体。总共进行三次清洗。
氢氧化铝的物理性质示于表1。氢氧化铝的TEM图像示于图2。
实施例2
除了单氢氧化铝浆料量、三氢氧化铝量、水量、以及四水合乙酸镁的量分别变为2130g(149g单氢氧化铝)，2850g，18000g，4110g(19.2摩尔)之外，进行与实施例1中相同的操作，得到氢氧化铝。氢氧化铝的物理性质示于表1。氢氧化铝的TEM图像示于图3。
对比例1
除了单氢氧化铝浆料量、三氢氧化铝量、水量、以及四水合乙酸镁的量分别变为0g，3940g，25000g，5050g(23.5摩尔)之外，进行与实施例1中相同的操作，得到氢氧化铝。氢氧化铝的物理性质示于表1。氢氧化铝的SEM图像示于图4。
对比例2
将如下物质混合并用连续球磨机分散得到浆料：7重量份单氢氧化铝(商品名：“CATAPAL D”；主晶相：勃姆石；BET比表面积：241m2/g；平均粒径：58μm，CONDEA制造)；93重量份离子交换水。
将40g浆料(2.8g单氢氧化铝)和40g水混合，再将该混合物与8.01g(0.04摩尔)四水合乙酸镁(试剂级，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.生产)混合。
将混合物放入内容为100mL的高压釜(TAIATSU TECHNO Corp.制造)，180℃搅拌下水热处理该混合物4小时。然后，将反应物冷却以得到浆料。向浆料中加入5L水，接着用离心分离器固液分离得到固体。通过用5L水混合、然后通过固液分离法分离得到氢氧化铝而清洗固体。总共进行三次清洗。
氢氧化铝的物理性质示于表1。氢氧化铝的TEM图像示于图5。
本发明的优点
根据本发明的方法，可以生产大BET比表面积的针状氢氧化铝。
表1
                  生产条件
  单氢氧化铝量WM   三氢氧化铝量WT   WM/WT的比值   镁量
  g   g   -   摩尔/水-升
  实施例1   168   1512   10/90   0.41
  实施例2   149   2850   5/95   0.77
  对比例1   0   3940   0/100   0.84
  对比例2   2.8   0   100/0   0.75
表1(续)
                       产品性能
  主晶相   BET比表面积   平均长度   平均宽度   长宽比   平均粒径
  m2/g   nm   nm   μm
 实施例1   勃姆石   105   320   16   20   1.8
 实施例2   勃姆石   90   380   17   22   2.7
 对比例1   勃姆石   45   2620   138   19   3.1
 对比例2   勃姆石   90   27   21   1   26

Claims (8)

1、制备针状氢氧化铝的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将单氢氧化铝和三氢氧化铝混合；和
(2)将得到的混合物在镁的存在下进行水热处理。
2、权利要求1的方法，其中含量比WM/WT为1/99-20/80，其中WM表示单氢氧化铝的重量含量，WT表示三氢氧化铝的重量含量。
3、权利要求1的方法，其中单氢氧化铝具有勃姆石的主晶相。
4、权利要求1的方法，其中单氢氧化铝的BET比表面积为100-500m2/g。
5、权利要求1的方法，其中三氢氧化铝具有三水铝石的主晶相。
6、权利要求1的方法，其中三氢氧化铝的BET比表面积为5-100m2/g。
7、权利要求1的方法，其中三氢氧化铝的平均粒径为0.1-5μm。
8、权利要求1的方法，其中三氢氧化铝包含Na2O的量为0.01-2重量％。
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