KR20060017623A - 산소 및(또는) 물 기체 혼합물을 사용하여 공기중부유분자상 오염물을 제거하는 방법 - Google Patents

산소 및(또는) 물 기체 혼합물을 사용하여 공기중부유분자상 오염물을 제거하는 방법 Download PDF

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제프리 제이. 스피겔만
다니엘 제이. 주니어 알바레즈
러셀 제이. 홈스
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

본 발명은 장치 내의 표면으로부터 수많은 분자상 오염물을 제거하는 방법을 개시한다. 산소 및(또는) 물을 함유하는 퍼지 기체는 장치의 내부에 도입되어, 내부 표면의 적어도 일부분과 접촉한다. 오염된 퍼지 기체는 오염물의 일부분을 내부 표면으로부터 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 생성된다. 오염된 퍼지 기체는 장치로부터 제거되고, 공정은 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 소정의 수준 미만으로 될 때까지 계속 수행된다.
공기중부유 분자상 오염물, 퍼지 기체, 산소, 물, 내부 표면, 불활성 기체

Description

산소 및(또는) 물 기체 혼합물을 사용하여 공기중부유 분자상 오염물을 제거하는 방법{Method for the Removal of Airborne Molecular Contaminants Using Oxygen and/or Water Gas Mixtures}
본 출원은 2003년 6월 2일자로 출원된 미국 가출원 제60/475,145호의 이점을 주장하는, 2003년 10월 10일자로 출원된 미국 출원 제10/683,903호의 일부 계속 출원이다. 본 출원은 또한 2003년 6월 2일자로 출원된 미국 가출원 제60/475,145호의 이점을 주장하는, 2003년 10월 10일자로 출원된 미국 출원 제10/683,904호의 일부 계속 출원이다. 상기 출원들의 모든 교시는 본원에 참조로 인용된다.
반도체 기판용으로 의도된 고순도 생성물, 예를 들면 규소 웨이퍼의 제조에서, 또는 반도체의 제조 중 포토리소그래피 단계에서, 고도의 청결을 유지하는 것이 필요하다. 생성물 차제가 청결하여야 하며, 제조 공정 전반에 걸쳐 생성물의 주변 환경이 청결하여야 하고, 제조시 사용되는 단계 및 장치는 청결을 손상시키지 말아야 한다. 반도체 칩에 혼입되는 미소한 크기의 회로 및 소자의 경우, 극도로 작은 오염물 입자 조차 칩 표면 상에 침착되면 칩에 유해하다는 것은 널리 공지되어 있다. 시스템 오염으로 인해 제조 동안 웨이퍼 및 칩의 손실률이 전체 생산량의 상당한 부분을 차지하는 것은 흔하다.
웨이퍼 및 칩의 제조자는 제조 및 공정 물질 및 기체를 고도로 순수하게 하기 위한 노력을 비롯하여, 웨이퍼 및 칩의 생산 시설 ("fabs")의 청결함을 향상시키기 위한 노력을 광범위하게 계속 수행하고 있다. 이러한 노력은 오염물 수준이 100만분의 수 부 (ppm), 심지어 100억분의 수 부 (ppb) 범위인 순도를 갖는 기체를 달성하였다는 점에서 과거 일반적으로 성공적이었다. 일반적으로, 공정 시스템 청결은 칩의 소자 밀도의 향상 및 칩 소자 및 회로 크기의 축소와 병행하여 향상되고 있다.
그러나, 기체에 있어서 이러한 병행 향상을 달성하는 종래 기술의 역량은 칩 소자의 크기가 계속하여 감소하고 소자 밀도가 계속하여 증가함에 따라 최근 점점 격심하게 책망되고 있다. 198 nm 및 157 nm 반도체 기술로의 추세와 함께, 오염을 견디는 생성물의 역량은 실질적으로 감소하고 있고, 이전엔 적절한 순도이었던 공정 기체는 더이상 적합하지 않다. 이러한 기체의 순도에 대한 적절한 향상을 이전에 달성하였던 일정비율 증가 기법 (scale-up technique)은 낮은 수치 nm 수준 기술이 생성되는 상기 "초고순도 (UHP)" 시스템에서는 효과가 없다는 것이 밝혀졌다. 또한, 보다 낮은 IC 치수에서, 이전에는 심각하지 않은 오염물로 고려되었던 물질이 주요한 오염물로서 작용한다는 것이 밝혀졌고, 종래 기술 기체는 이러한 오염 물질을 제거하는데 효과가 없는 것으로 밝혀졌다.
초고순도 생성물 및 공정 기구는 생성물 품질 및 수율을 감소시킬 수 있는 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)에 민감하다. AMC에는 일반적으로 SOx, NOx, 실록 산, 유기인 화합물, 암모니아, 수분, 산소 및 탄화수소 (탄소수 4 미만)가 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 목적을 위해, 산소 및 수분은 AMC로 간주되지 않는다.
반도체 산업용 웨이퍼 생산에서, 3개의 주요 오염원이 있으며, 이는 웨이퍼 저장 용기 (예를 들면, Front-Opening Unified Pod 또는 FOUP) 자체; 웨이퍼가 기구 사이를 이동할 때 용기에 도입되는 청정실 공기; 및 각종 제조 공정 동안 오염물이 부착될 수 있는 웨이퍼 자체이다. 제조 공정에서 물 및 산소 오염을 충분히 감소시키기 위한 방법이 개발되어 왔다. 또한, 웨이퍼의 표면 상에 형성될 수 있는, 물 및 산소와 웨이퍼의 반응 생성물 (예를 들면, 이산화규소)을 제거하기 위한 방법이 개발되어 왔다. 그러나, 수많은 공기중부유 오염물 및 웨이퍼 상의 그들의 결과 반응 생성물을 효율적으로 제거하기 위한 기술이 개발되지 않았다.
각종 오염물은 상이한 영향을 미친다. 예를 들면, 포토리소그래피에서, 단순한 탄화수소는 렌즈 어셈블리 상에 응축되어 투과 손실을 발생시킬 수 있다. 중탄화수소 (heavy hydrocarbon) 및 상당한 농도의 경탄화수소 (light hydrocarbon)는 광학 표면 상에 비가역적으로 침착되며 자외선(UV) 노출에 의해 흑연화된다. 유사한 방식으로, 규소 함유 유기물, 예를 들면 실록산은 UV 조사 하에 반응하여 입사광을 굴절시키고 흡수하는 SiO2 결정질을 생성한다. 다른 AMC, 예를 들면 NOx 및 SOx (여기서, x는 전형적으로 0 초과 3 이하임)는 광학적 문제 (optical hazing)를 유발한다. 염기성 AMC, 예를 들면 아민은 광학적 문제 이외에 광산을 소멸시킨 다. 포토리소그래피와 관련하여, 산소 및 물은 생산 공정에 유해할 수 있고 종래 기술에서는 전형적으로 AMC로 간주된다. 최근, 대기 탄화수소 오염은 웨이퍼가 기체 산화물 및 다결정 실리콘 (polysilicon) 침착 단계 사이의 연속 흐름 퍼지 기체에 저장될 때 4.5 nm 게이트 산화물 완전성 (gate oxide integrity)에 유해한 영향을 준다는 것을 베일레로트 (Veillerot) 등에 의해 보고되었다 (Solid State Phenomena Vol. 92, 2003, pp. 105-108).
이러한 오염을 감소시키기 위해 시도되는 방법으로는 청정실 공기의 대규모 화학적 여과, 개방 카세트로부터 폐쇄 카세트로의 이동, 및 저장 및 이송 동안 웨이퍼의 질소 퍼징이 포함된다. 밸브 및 기체 전달 관과 같은 UHP 소자를 질소 퍼징하는 것은 다년간 실시되어 왔고, 이는 산소 및 물을 제거하는 데 효과적일 수 있다. 그러나, 큰 용량의 IC 공정 장치 및 많은 수의 카세트를 퍼징하기 위해 대규모로 질소를 사용하는 것은 비용이 들 수 있고 심각한 질식 위험이 존재할 수 있다. 또한, 탄화수소로 오염된 표면을 질소로 퍼징하는 것은 탄화수소를 제거하는 데 있어서 완전히 효과적이지는 않다라고 생각된다.
기체 스트림 중의 오염물을 분석하는 방법은 널리 공지되어 있다. 도 1 (종래 기술)은 기체 크로마토그래프 기체 분석 시스템 (120)에 연결된 이중 희석 시스템 (100)의 개략적 흐름도이다. 질량 흐름 제어기 (mass flow controller) (106, 108, 110 및 112)를 포함하는 이중 희석 시스템 (100)은 캐리어 기체 (102)로 기체 표준물 (114)를 10의 6승 (106) 범위에 걸쳐 정확히 희석할 수 있다. 통상적으로 이용가능한 100만분의 부 범위의 기체 표준물은 시스템 (100)에 의해 1조분의 부 (ppt)로 유효하게 희석될 수 있다. 희석 시스템 (100)은 크로마토그래프 (126)의 반응을 검정할 목적으로, 크로마토그래피 기체 분석 시스템 (120)의 투입부 (122)에 희석 시스템의 배출부 (116)을 연결함으로써 기체 크로마토그래피 시스템 (120)에 연결될 수 있다. 저온 트랩 (124)는 기체 크로마토그래프 (126) 내에 주입되기 전에 시료 중의 응축된 탄화수소를 축적한다. 이러한 방식으로, 크로마토그래프의 유효 감도가 증가할 수 있고, ppt 수준의 탄화수소 농도가 신뢰성 있게 측정될 수 있다.
도 2 (종래 기술)은 벤젠 (206), 톨루엔 (208), 에틸-벤젠 (210), 메타,파라-크실렌 (212), 오르토-크실렌 (214), 제2 톨루엔 (216)을 비롯한 각종 탄화수소 분자에 대한 신호 반응 영역 (204) 대 시료 탄화수소 농도 (202)에 대한, 희석 시스템 (100)에 연결된 분석 시스템 (120)의 검정 그래프 (200)이다. 데이터 (220)은 최소 감도가 1 ppt인 거의 10의 6승에 걸쳐 피크 영역 (204) 및 농도 (202) 사이에서 선형 반응 관계를 나타낸다.
도 3 (종래 기술)은 벤젠, 톨루엔, 에틸-벤젠 및 크실렌을 각각 1 ppt 함유하는 시료에 대한 시간 (302) 대 기체 크로마토그래프 (126) 검출기 신호 (304)의 그래프 (300)이다. 여기서, 혼합물 중의 탄화수소 각각에 대해 1 ppt 수준 농도는 벤젠 (306), 톨루엔 (308), 에틸-벤젠 (310) 및 크실렌 (312)에 대해 명확히 구별되는 피크를 발생시킨다는 것을 알 수 있다.
<발명의 개요>
일반적으로, 본 발명은 표면 및 표면 주변 영역의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고, 이때 퍼지 기체는 산소, 물 또는 이들의 조합물을 포함하며 정화된 퍼지 기체의 공기중부유 분자상 오염물 (AMC) 농도는 부피 기준으로 10억분의 약 1부 (ppb) 미만이고; 오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고; 표면으로부터 오염된 퍼지 기체를 제거하는 것을 포함하는, 표면으로부터 AMC를 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 표면으로부터, 일반적으로는 장치 내의 표면으로부터 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)를 제거하는 방법을 제공하는 것이다. 일 실시양태에서, 방법은 산소를 함유하며 바람직하게는 AMC 농도가 부피 기준으로 10억분의 1부 미만인 퍼지 기체를 장치의 내부에 도입하고, 표면의 적어도 일부분을 퍼지 기체와 접촉시키고, 분자상 오염물의 일부분을 표면으로부터 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고, 장치로부터 오염된 퍼지 기체를 제거하는 것을 포함한다. 상기한 단계들은 전형적으로는 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 목적하는 수준, 바람직하게는 부피 기준으로 10억분의 1부 미만, 더욱 바람직하게는 부피 기준으로 오염물 100 ppt 미만으로 감소될 때까지 계속되거나 또는 반복된다. 또한, 산소 함유 퍼지 기체는 수분 (즉, 물)을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 추가 실시양태에서, 방법은 산소를 1 내지 25 부피％의 농도로 함유하고 또한 바람직하게는 분자상 오염물 농도가 1 ppb 미만인 퍼지 기체를 정화하고, 정화된 퍼지 기체를 장치의 내부에 도입하고, 표면의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고, 분자상 오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기 체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고, 오염된 퍼지 기체를 상기 장치로부터 제거하는 것을 포함한다. 전형적으로, 방법은 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 목적하는 수준, 바람직하게는 약 1 ppb 미만, 더욱 바람직하게는 약 100 ppt 미만으로 감소할 때까지 상기한 단계들을 계속 수행하는 것을 추가로 포함한다. 또한, 산소 함유 퍼지 기체는 약 100 ppm 내지 약 2 부피％의 농도로 물을 함유할 수 있다.
본 발명의 제3 실시양태에서, 방법은 물 (약 100 ppm 내지 약 2 부피％ 수분의 농도)을 함유하는 퍼지 기체를 분자상 오염물 농도가 1 ppb 미만인 전반적인 혼합물로 정화하고, 정화된 퍼지 기체를 장치의 내부에 도입하고, 표면의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고, 분자상 오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고, 상기 장치로부터 정화된 퍼지 기체를 제거하는 것을 포함한다. 전형적으로, 방법은 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 목적하는 수준, 바람직하게는 부피 기준으로 오염물 약 1 ppb 미만, 더욱 바람직하게는 오염물 약 100 ppt 미만으로 감소할 때까지 상기한 단계들을 계속 수행하는 것을 추가로 포함한다.
본원에 개시된 방법은 스테인리스강 챔버 (예를 들면, 규소 웨이퍼를 제조하기 위해 사용된 챔버)의 내부 표면뿐만 아니라, 초고순도 기체 라인의 내부 표면 및 기체 라인에 존재하는 밸브의 내부 표면과 같은 표면으로부터 오염물을 제거하는 데 특히 유용하다.
도 1은 기체 크로마토그래프 기체 분석 시스템에 연결된 이중 희석 매니폴드의 개략적 흐름도이다.
도 2는 각종 탄화수소 분자에 대한 신호 반응 영역 대 시료 탄화수소 농도를 나타내는, 도 1의 장치에 대한 검정 그래프이다.
도 3은 각종 탄화수소 성분을 각각 1 ppt 함유하는 시료에 대한 기체 크로마토그래프 검출기 신호 대 시간의 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시양태에 따른 시험 설비의 개략적 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시양태에 따른 웨이퍼 챔버의 단면 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시양태에 따른 제1 퍼징 공정의 공정 블록선도이다.
도 7은 본 발명의 일 실시양태에 따른 제2 퍼징 공정의 공정 블록선도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시양태에 따른 제3 퍼징 공정의 공정 블록선도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시양태에 따른, 챔버 내에 웨이퍼가 없는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 2종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 탄화수소 농도 대 시간의 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시양태에 따른, 챔버 내에 규소 웨이퍼가 있는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 2종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 탄화수소 농도 대 시간의 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시양태에 따른, 10 시간으로부터 25 시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 10의 확장된 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 실시양태에 따른, 챔버 내에 규소 웨이퍼가 있고 퍼지 기체가 0％, 1％ 및 20％ 산소를 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 3종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 메타- 및 파라-크실렌 농도 대 시간의 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일 실시양태에 따른, 5 시간으로부터 25 시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 12의 확장된 그래프이다.
도 14는 본 발명의 일 실시양태에 따른, 챔버 내에 규소 웨이퍼가 있고 퍼지 기체가 0％, 0.001％, 0.01％, 0.1％ 및 1.0％ 산소를 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 5종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 탄화수소 농도 대 시간의 그래프이다.
도 15는 본 발명의 일 실시양태에 따른, 10 시간으로부터 24 시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 14의 확장된 그래프이다.
도 16은 다양한 온도에서 N2 또는 XCDA를 사용하여 에틸 벤젠 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 17은 다양한 온도에서 N2 또는 XCDA를 사용하여 메타- 및 파라-크실렌 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 18은 다양한 온도에서 N2 또는 XCDA를 사용하여 오르토-크실렌 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 19는 다양한 산소 농도에서 에틸 벤젠 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 20은 다양한 산소 농도에서 메타- 및 파라-크실렌 수준을 10 ppt로 감소 시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 21은 다양한 산소 농도에서 오르토-크실렌 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 22는 실시예 5에 기재된 습윤 기체 퍼징 시험에 대한 개략적 흐름도이다.
도 23은 퍼지 기체가 질소 중 20％ 산소, 100％ 질소, 질소 중 0.5％ 물 및 질소 중 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 에틸벤젠 농도 대 시간의 그래프이다.
도 24는 퍼지 기체가 질소 중 20％ 산소, 100％ 질소, 질소 중 0.5％ 물 및 질소 중 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 합쳐진 오르토-크실렌 농도 대 시간의 그래프이다.
도 25는 퍼지 기체가 질소 중 20％ 산소, 100％ 질소, 질소 중 0.5％ 물 및 질소 중 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 메타 및 파라-크실렌 농도 대 시간의 그래프이다.
도 26은 N2 또는 XCDA 중의 다양한 수분 농도를 사용하여 에틸 벤젠 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 27은 N2 또는 XCDA 중의 다양한 수분 농도를 사용하여 메타- 및 파라-크실렌 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 28은 N2 또는 XCDA 중의 다양한 수분 농도를 사용하여 오르토-크실렌 수준을 10 ppt로 감소시키기 위해 필요한 시간의 그래프이다.
도 29는 본 발명의 일 실시양태에 따른 시험 설비의 개략적 흐름도이다.
도 30은 설치 직후 전형적인 밸브 탈기 (outgassing)의 크로마토그래프이다.
도 31은 80℃에서의 전형적인 밸브 탈기의 크로마토그래프이다.
오염물의 퍼징은 많은 분야에서 필요하다. 예를 들면, 생산 설비 중의 기체 전달 시스템 및 UHP 소자를 다년간 일상적으로 퍼징하여 왔다. 장치 및 기판의 퍼징 및 청결은 또한 초소형전자기술, 항공 우주 산업, LCD 기판과 같은 청결 장치용 광학 물품, 나노크기 표면, 웨이퍼, 레티클 및 광학 어셈블리를 포함한, 그러나 이에 제한되는 것은 아닌 수많은 다른 분야에서 필요로 한다. 개시된 방법은 일반적으로 이들 분야에서 적절하게 사용될 수 있다. 오래전부터, 고도로 순수한 질소 및 아르곤 (1 ppb 미만의 산소, 수증기, CO, CO2 및 탄화수소)은 이들 소자의 "건조 (dry down)" 동안 퍼지 기체로서 사용되어 왔다. "건조" 공정은 질소 또는 아르곤으로의 주요 퍼징 목적이 물 및 산소와 같은 흡착된 표면 불순물을 제거하는 것이었기 때문에 그와 같이 명명되었다.
퍼지 기체는 전형적으로 불활성이다. 퍼지 기체에 의한 오염물의 제거는 상이한 메카니즘에 의해 일어날 수 있다. 퍼지 공정 동안, 오염물은 퍼지 기체로 확산되고, 퍼지 기체 중의 오염물 농도와 표면 상의 오염물 농도 사이에서 평형 상태에 도달함으로써 기체 스트림의 흐름 내에 들어가게 된다. 이는 매우 낮은 수준, 전형적으로는 ppb로 오염물을 흡수하기에 충분히 청결한 UHP 기체를 많은 용량 필요로 한다.
표면 (예를 들면, 규소 또는 스테인리스강) 상에 흡착된 오염물 종은 또한 키네틱 효과 (kinetic effect)에 의해 탈착될 수 있다. 이는 높은 유속의 퍼지 기체가 표면에 퍼부어져 흡착된 종과 충돌할 때 발생한다. 탈착을 유발할 수 있는 충돌 동안 키네틱 에너지가 전해질 수 있다. 상기 공정에서, 표면에 오염물이 재흡착되는 것을 방지할 것은 아무것도 없다.
이론에 얽매임 없이, 본 발명은 양전기 표면 (예를 들면, 특정 플라스틱, 규소 및 스테인리스강)으로부터 오염물을 퍼징하기 위한 새로운 범례를 제공한다고 생각된다. 키네틱 효과 이외에, 산소 및 물과 같은 불활성이 아닌 분자는 화학적 효과를 나타낼 수 있다는 것이 제안된다. 이는 산소 및 물은 각각 그들의 음전기 및 극성 성질 때문에 표면의 양전기 표면에 대해 강한 친화력을 가지며 약하게 결합되고 흡착된 박층을 형성한다는 점이다. 더욱이, 탄화수소와 산소의 충돌은 극성화된 중간체를 유발할 수 있으며, 여기서 금속 표면에 대한 탄화수소의 친화력이 약해지고, 탄화수소는 보다 용이하게 퍼징될 수 있다. 충돌이 탈착을 유발하면, 오염물 종의 재흡착은 산소 박층에 의해 방해된다. 보다 강한 표면 결합을 형성하는 물의 경우, 박층은 더욱 더 강직하며, 재흡착을 방지한다. 질소는 산소보다 덜 음전기를 띄기 때문에 이러한 보호 거동을 덜 할 수 있고, 박층은 매우 약하게 결합되어 있고 덜 효과적이다. 더욱이, N2는 O2보다 가벼우므로, 따라서 동일한 속도에서 보다 약한 키네틱 효과를 갖는다. 상기 제안된 메카니즘에 본 발명이 제한되지는 않는다.
본 발명에서, 산소의 유효 농도는 상기에서 설명한 바와 같이 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있다. 보통의 공기에서 볼 수 있는 농도에 해당하는 17 내지 21％ 산소의 공칭 농도가 비용 및 질식 위험의 문제점 모두를 해결하는 상기 유효 농도 범위에 포함된다. 또한, 이들 산소 함유 퍼지 기체 혼합물은 고도로 정화될 수 있으며, 이로 인해 오염물 수준이 낮은 ppt 범위로 될 수 있다. (일반적으로 산소 정화를 위한) 현행 기술에서 공지되어 있는 정화 방법은 청결 건조 기체 (DCA)의 정화, 대부분 산업 생산 설비 플랜트에서 발견되는 통상의 시약, 또는 다른 산소 혼합물의 정화에 적용될 수 있다. 본 발명에서 사용하기 위한 정화된 공기 (즉, 약 1 ppb 미만의 오염물, 특히 100 ppt 미만의 오염물, 예를 들면 약 10 ppt 미만의 오염물, 예를 들면 약 1 ppt 미만의 오염물을 함유)는 오염물이 100 ppm 이하, 전형적으로는 10 내지 20 ppm인 공기를 지칭하기 위해 당업계에서 통상적으로 사용되는 용어인 CDA와 명백히 구별되도록 XCDA (극상의 청결 건조 공기, XCDA는 마이크롤리스 코포레이션 (Mykrolis Corporation)의 등록상표임)으로 언급될 것이다. XCDA의 제조를 위한 정화기는 예를 들면 현재 미국 매사추세츠주 빌레리카 소재의 마이크롤리스 코포레이션의 분사인 미국 캘리포니아주 샌디에이고 소재의 에어로넥스사 (Aeronex, Inc.)에 의해 제조된다 (예를 들면, 게이트키퍼 (GateKeeper 등록상표) 정화기의 OPTICS (상표명) GAS PURIFIER 시리즈; 특히 O-시리즈). 산소 및 산소 함유 기체를 충분한 순도로 제조하는 방법은 당업자에게 널리 공지되어 있다 (예를 들면, 본원에 참고 문헌으로 인용된 미국 특허 제6,391,090호 참조). 퍼지 기체의 상업적 공급원이 의도한 분야에 대해 충분히 순수할 경우 정화기의 사용 및 원위치에서의 정화는 필요하지 않다. 퍼지 기체 중의 오염물의 농도는 에어로넥스사에 의해 시판되는 PAC (상표명) Parts-Per-Trillion 분석기 카트와 같은 적합하게 민감한 기법으로 측정할 수 있다. 전형적으로, 이러한 기법은 미량의 오염물이 기체의 재휘발 후 이용가능한 기계류로 정확하게 정량될 수 있는 수준으로 축적되기에 충분한 시간 동안 저온 트랩 상에서 또는 저온 트랩 내에서 기체 스트림으로부터 오염물을 수집하는 것을 포함한다.
산소를 함유하는 정화된 기체 혼합물은 산소를 99 부피％ 내지 0.0001 부피％, 바람직하게는 25 부피％ 내지 0.1 부피％ (예를 들면, 25 부피％ 내지 1 부피％), 보다 바람직하게는 21 부피％ 내지 1.0 부피％의 농도로 포함한다. 또한, 퍼지 기체는 임의로는 수증기를 100 ppm 내지 2 부피％, 바람직하게는 100 ppm 내지 0.5 부피％로 함유한다. 혼합물의 나머지는 질소, 아르곤, 영족 기체, 일산화탄소 및 메탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 불활성 기체이어야 한다. 바람직하게는, 질소가 주요 불활성 성분이며, 불활성 기체의 모든 다른 성분은 약 1 부피％ 미만으로 존재해야 한다. 바람직하게는, 비-메탄 탄화수소, 휘발성 염기, 휘발성 산, 내화성 화합물, 및 휘발성 금속 화합물의 수준은 1 ppb 미만이어야 한다. 바람직하게는, 오염물의 수준은 100 ppt 미만, 더 바람직하게는 10 ppt 미만, 가장 바람직하게는 1 ppt 미만이어야 한다. 구체적인 정화 방법은 당업자에게 공지되어 있다.
본 발명의 퍼지 기체 중에 물의 유효 농도는, 존재할 경우, 퍼징될 장치에서 약 100 ppm 내지 약 2 부피％로 다양할 수 있고, 전형적으로 0.5 부피％ 이하이다. 퍼지 기체의 다른 성분 (예를 들어, 산소, 불활성 기체)은 산소 함유 퍼지 기체에 대해 상기 기재된 바와 같다. 이론적으로, 더 높은 물 농도가 사용될 수 있으나, 사용전 장치로부터 이러한 고 농도의 물을 제거하는 것은 비실용적일 수 있다. 산소 및 물은 예전부터 불순물로 간주되었기 때문에, 오염물의 제거를 위해 이를 사용하는 것은 예기치 못한 일이다. 산소 및(또는) 물 혼합물은 표면으로부터 탄화수소를 제거하기 위한 UHP 질소만큼 효과적일 뿐만 아니라, 실제로 개선된 성능을 나타낸다는 것을 밝혀질 것이다.
본원에 개시된 퍼징 방법은 광범위한 온도에 걸쳐 수행될 수 있다. 전형적으로, 본 방법은 주변 온도 (약 20℃) 내지 50℃의 온도에서 수행된다. 그렇지만, 본 방법은 임의로 약 100℃ 또는 심지어 150℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 온도는 전형적으로 세정될 소자의 열내성, 다양한 온도에서의 오염물의 휘발성, 및 소자 (예를 들어, 실리콘 웨이퍼)가 제조 공정의 후속 단계 동안에 겪을 온도를 비롯한 기준을 기초하여 선택된다.
도 4는 본 발명의 실시양태에 따른 시험 설비의 개략적인 흐름도이다. 이전에 기재된 이중 희석 시스템 (100)은 기체 표준물 (114)로부터 공지의 탄화수소 농축물을 생성하는 데 이용된다. 다른 오염물에 대한 농도 곡선은 당업자에게 공지된 방법을 사용하여 유사하게 설정할 수 있다. 질소, XCDA, 또는 다른 산소 함유 혼합물이 캐리어 투입부 (102)에 공급된다. 시험 장치의 표면을 오염시키기 위해 탄화수소 혼합물을 제조하는 경우에, 질소가 투입부 (102)에서 선택되고, 탄화수소 성분 농도는 기체 표준물 (114) 중의 탄화수소의 농도와 질량 흐름 제어기 (108-110)에 의해서 결정된다. 퍼지 기체의 퍼징 성능을 평가하는 경우에, 질소 또는 질소와 산소의 혼합물이 투입부 (102)에서 선택되고, 밸브 (109)는 폐쇄되고 밸브 (107) 및(또는) (111)은 개방된다. 정화기 (104)는 질소 또는 질소-산소 혼합물을 정화한다. 시스템 (100)에 의해 생성된 기체 혼합물은 실험 중인 장치 (DUT) (402)로 향한다. DUT (402)에서 유출된 탄화수소 농축물은 기체 크로마토그래프 기체 분석 시스템 (400)의 투입부 (122)로 도입되며, 여기서 이전에 기재되고 당업자에게 공지되어 있는 바와 같이, 탄화수소의 수준이 측정될 수 있다.
일반적으로, 산소 혼합물의 퍼징 유효성은 시험 장치를 먼저 질소 중의 탄화수소 혼합물로 퍼징하여 표면을 탄화수소로 포화시키고, 이어서 기체 중의 탄화수소를 제거하고, UHP 질소 또는 정화된 산소 혼합물을 사용하여 퍼징 공정을 계속 수행하고, DUT에서 유출된 기체 중의 탄화수소 농도를 측정하여 결정하였다. DUT에서 배출된 기체 중의 탄화수소 농도가 더욱 빠르게 낮아질수록, 퍼징 공정은 더욱 유효하다.
도 5는 본 발명의 실시양태에 따른 웨이퍼 챔버 (500)의 단면 개략도이다. 웨이퍼 챔버는 스테인리스강 및 규소 표면으로부터의 탄화수소 퍼징의 유효성을 평가하는데 사용된다. 챔버는 투입구 (506), 배출구 (508), 및 퍼지 기체 환경에서 100 mm 직경의 규소 기판 (510)을 보유하는 지지체 (512)를 포함한다. 웨이퍼 챔버의 내면은 전해연마된 316 스테인리스강이었다. 웨이퍼 챔버 직경 (D) (참조 번호 502)은 6.0 인치이고, 높이 치수 (H) (참조 번호 504)는 3.9 인치이었다. 웨이퍼 챔버 (500)을 도 4에 나타낸 시스템에서 DUT (402)에 연결하였다.
도 6은 본 발명의 실시양태에 따른 제1 퍼징 공정의 공정 블록선도 (1900)이다. 공정은 산소 함유 퍼지 기체 혼합물을 정화하는 단계 (1902)에서 시작한다. 수분은, 첨가할 경우, 전형적으로 정화 후 단계 (1928)을 통해 가습 장치 (1930)을 통과함으로써 산소 함유 기체 혼합물에 첨가된다. 별법으로, 퍼지 기체는 수분을 함유하지만, 산소는 함유하지 않는다. 수분은 당업자에게 공지된 임의의 방법 (예를 들어, 발포기)에 의해 첨가될 수 있다. 그러나, 첨가된 수분의 양을 조심스럽게 제어할 수 있는 방법이 바람직하다. 정의된 수 투과성을 갖는 다수 유형의 계량 배관은 당업자에게 공지되어 있고 시판되고 있다. 튜브는 나일론, 규소, 테플론(Teflon, 등록상표) (폴리(에틸렌 테트라플루오라이드); PTFE) 및 나피온(Nafion, 등록상표) (듀폰(Dupont))으로 제조된다. 정화된 퍼지 기체는 초순수 물 (1 ppb 미만의 오염물)을 함유하는 배관이 그를 통과하여 지나가는 챔버를 통과한다. 정화된 퍼지 기체로 유입되는 수분의 양은 물 및 퍼지 기체 둘 모두의 특정 유속에 대해 결정될 수 있다. 이러한 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 가습된 퍼지 기체는 단계 (1932)에서 장치로 전달된다.
단계 (1904)에서, 산소 및(또는) 물을 함유하는 정화된 퍼지 기체는 퍼징될 장치에 공급된다. 임의로, 퍼징 시간을 감소시키기 위해 장치는 단계 (1908)에서 가열될 수 있다. 가열하는 경우에, 공정은 경로 (1906) 및 (1910)을 따라서 단계 (1912)로 진행된다. 단계 (1912)에서, 내면의 일부분은 산소 및(또는) 물 함유 퍼지 기체와 접촉한다. 단계 (1914)에서, 장치의 내면 상에 존재하는 오염물의 일부분이 퍼지 기체로 이송되어, 오염된 퍼지 기체가 생성된다. 퍼징될 장치 내에 함유된 표면은 금속, 금속 산화물, 금속간 물질(intermetallic), 규소, 규소 산화물, 세라믹, 질화물 및(또는) 플라스틱일 수 있다. 바람직하게는, 표면은 전해연마된 스테인리스강, 규소, 및 규소의 산화물이다. 또한, 단계 (1914)에서, 오염된 퍼지 기체는 장치로부터 제거된다. 단계 (1916)에서, 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 소정의 한도 미만이 될 때까지 퍼징 공정이 계속 수행된다. 상기 한도는 1 ppb 미만, 바람직하게는 100 ppt 미만, 더 바람직하게는 10 ppt 미만, 가장 바람직하게는 1 ppt 미만일 수 있다. 바람직한 임의의 단계 (1918)에서, 산소 및 물 함유 퍼지 기체 또는 물 함유 퍼지 기체는 산소, 질소 또는 다른 불활성 기체를 비롯한 건조 기체에 의한 퍼징에 의해 제거됨으로써 물이 제거되며, 이는 다수의 고순도 분야에서 비상용성이다. 다른 바람직한 임의의 단계 (1918)에서, 산소가 바람직하지 않은 것으로 간주되는 장치에 대해 실시되는 경우에, 산소 함유 퍼지 기체는 질소 또는 다른 불활성 기체로 퍼징함으로써 제거된다. 상기 임의의 단계 (1918)은 바람직하게는 장치가 가열되는 동안에 수행된다. 장치를 가열하는 경우에, 장치는 경로 (1920) 및 (1924)를 통해 단계 (1922)에서 냉각되고 단계 (1926)에서 공정으로 복귀되어야 한다.
도 7은 본 발명의 실시양태에 따른 제2 퍼징 공정의 공정 블록선도 (2000)이다. 공정은 산소를 함유하는 퍼지 기체를 정화하는 단계 (2002)에서 시작한다. 불활성 기체에 대한 요건은 상기에 기재된 바와 같다. 이러한 고순도 기체를 수득하기 위한 정화 수단은 당업자에게 널리 공지되어 있다. 단계 (2004)에서, 산소를 함유하는 정화된 퍼지 기체는 임의로, 단계 (2030)에서, 가습 장치 (2032)에 공급되고 단계 (2034)에서 복귀되어 퍼징될 장치에 공급된다. 별법으로, 정화된 퍼지 기체는 가습되지만, 산소를 함유하지 않는다. 임의로, 퍼징 시간을 감소시키기 위해 장치는 단계 (2008)에서 가열될 수 있다. 가열하는 경우에, 공정은 경로 (2006) 및 (2010)을 따라서 단계 (2012)로 진행된다. 단계 (2012)에서, 내면의 일부분은 산소 및(또는) 물 함유 퍼지 기체와 접촉한다. 단계 (2016)에서, 장치의 내면 상에 존재하는 오염물의 일부분은 퍼지 기체로 이송되어, 오염된 퍼지 기체가 생성된다. 퍼징될 장치 내에 함유된 표면은 금속, 금속 산화물, 금속간 물질, 규소, 규소 산화물, 세라믹, 질화물 및(또는) 플라스틱일 수 있다. 바람직하게는, 표면은 전해연마된 스테인리스강, 규소, 및 규소의 산화물이다. 또한, 단계 (2016)에서, 오염된 퍼지 기체가 장치로부터 제거된다. 단계 (2018)에서, 퍼징 공정은 소정의 기간 동안 계속 수행된다. 이것은 복잡하고 민감한 분석기를 요하는, 퍼징 시간을 오염물 농도의 측정에 근거하는 것보다 더욱 편리할 것이다. 바람직한 임의의 단계 (2020)에서, 산소 및 물 함유 퍼지 기체 또는 물 함유 퍼지 기체는 산소, 질소 또는 다른 불활성 기체를 비롯한 건조 기체에 의한 퍼징에 의해 제거됨으로써 물이 제거된다. 산소가 바람직하지 않은 것으로 간주되는 장치에 대해 실시되는 경우에, 질소 또는 불활성 기체가 후속-세정 퍼징에 사용될 수 있다. 장치를 가열하는 경우에, 장치는 경로 (2022) 및 (2026)을 통해 단계 (2024)에서 냉각되고 단계 (2028)에서 공정으로 복귀되어야 한다.
도 8은 본 발명의 실시양태에 따른 제3 퍼징 공정의 공정 블록선도 (2100)이다. 단계 (2102)에서, 불활성 기체가 공급된다. 불활성 기체에 대한 요건은 상기에 기재된 바와 같다. 단계 (2104)에서, 불활성 기체는 당업자에게 널리 공지된 방법 또는 방법들을 통해 정화된다. 단계 (2106)에서, 본질적으로 순수한 산소 또는 산소를 함유하는 혼합물이 공급된다. 단계 (2108)에서, 산소 또는 산소 혼합물이 당업자에게 널리 공지된 방법 또는 방법들을 통해 정화된다. 단계 (2110)에서, 단계 (2108)로부터의 정화된 산소 또는 산소 혼합물은 단계 (2104)로부터의 정화된 불활성 기체와 배합된다. 임의로, 정화 단계는 단계 (2110)에서 기체의 배합 후에 수행될 수 있다. 단계 (2110) 이후에, 산소를 함유하는 정화된 퍼지 기체가 임의로, 단계 (2136)에서, 가습 장치 (2138)에 공급되고 단계 (2140)에서 복귀되어, 산소 및(또는) 물을 함유하는 정화된 퍼지 기체는 퍼징될 장치에 공급된다. 임의로, 퍼징 시간을 감소시키기 위해 장치는 단계 (2116)에서 가열된다. 가열하는 경우에, 공정은 경로 (2114) 및 (2118)을 따라서 단계 (2120)으로 진행된다. 단계 (2120)에서, 내면의 일부분은 산소 함유 퍼지 기체와 접촉한다. 단계 (2122)에서, 장치의 내면 상에 존재하는 오염물 (예를 들어, 탄화수소)의 일부분은 퍼지 기체로 이송되어, 오염된 퍼지 기체가 생성된다. 퍼징될 장치 내에 함유된 표면은 금속, 금속 산화물, 금속간 물질, 규소, 규소 산화물, 세라믹, 질화물 및(또는) 플라스틱일 수 있다. 바람직하게는, 표면은 전해연마된 스테인리스강, 규소, 및 규소의 산화물이다. 또한, 단계 (2122)에서, 탄화수소 퍼지 기체가 장치로부터 제거된다. 단계 (2124)에서, 퍼징 공정은 소정의 기간 동안 계속 수행되거나, 소정의 탄화수소 수준에 이를 때까지 계속 수행된다. 상기 수준은 전형적으로 100 ppt 미만이지만, 바람직하게는 10 ppt 미만이다. 바람직한 임의의 단계 (2126)에서, 산소 및 물 함유 퍼지 기체는 산소, 질소 또는 다른 불활성 기체를 비롯한 건조 기체에 의한 퍼징에 의해 제거됨으로써 물이 제거된다. 산소가 바람직하지 않은 것으로 간주되는 장치에 대해 실시되는 경우에, 질소 또는 불활성 기체가 후속-세정 퍼징에 사용되어야 한다. 장치를 가열하는 경우에, 장치는 경로 (2128) 및 (2132)를 통해 단계 (2130)에서 냉각되고 단계 (2134)에서 공정으로 복귀되어야 한다.
<실시예 1>
본 실시예에서는 산소 혼합물을 사용한 316 스테인리스강 전해연마된 표면으로부터의 탄화수소 제거 유효성을 나타낸다. 316 스테인리스강 전해연마된 표면은 질량 흐름 제어기, 압력 조절기, 및 연결 파이프 및 배관에서 UHP 기체 분배 시스템으로 널리 사용된다. 이들은 또한 반도체 제조 장비에서 공정 챔버 물질로서 널리 사용된다. 벤젠, 톨루엔, 에틸-벤젠, 메타- 및 파라-크실렌, 및 오르토-크실렌 각각을 약 10 ppb 함유하는 질소-탄화수소 혼합물로 비어 있는 (규소 웨이퍼 (510)이 존재하지 않음) 웨이퍼 챔버 (500)을 먼저 약 3.5시간 동안 퍼징하였다. 탄화수소 노출 후에, 웨이퍼 챔버를 UHP 질소로 퍼징하고 챔버에서 배출되는 퍼지 기체 중의 탄화수소 농도를 측정하였다. 이어서, 탄화수소 노출을 반복하였다. 제2 탄화수소 노출 후에, 웨이퍼 챔버를 약 20 부피％의 산소를 함유하는 정화된 XCDA로 퍼징하였다.
도 9는 본 발명의 실시양태에 따른, 챔버에 웨이퍼가 없는 도 5의 웨이퍼 챔 버에서 배출되는 2종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 탄화수소 농도 (604) 대 시간 (602)의 그래프 (600)이다. 점선 곡선 (606)은 순수한 질소 퍼지 기체와 함께 웨이퍼 챔버에서 유출되는 퍼지 기체 중의 모든 6종의 탄화수소의 총 농도 감소 응답(decay response)을 나타낸다. 실선 곡선 (608)은 정화된 XCDA 퍼지 기체와 함께 웨이퍼 챔버에서 유출되는 퍼지 기체 중의 모든 6종의 탄화수소의 총 농도 감소 응답을 나타낸다. 참조 번호 610은 탄화수소 함유 퍼지 기체가 질소 또는 XCDA로 치환되는 지점을 나타낸다.
주어진 약 1.5 리터의 웨이퍼 챔버 부피 및 0.75 리터/분의 퍼징 유속에서 본래 60 ppb 탄화수소 농도를 10 ppt로 희석시키는데 걸리는 시간과 곡선 (606) 및 (608)에서 탄화수소의 용출 시간을 비교하였다. 불균일하게 혼합된 시스템의 경우에, 초기 60 ppb 농도를 10 ppt로 감소시키는데 약 8.7시간 상수가 소요될 것이다. 시간 상수는 퍼징 유속으로 나눈 웨이퍼 챔버 부피로 정의된다. 시간 상수가 약 2분일 때, 간단한 희석은 60 ppb의 초기 출발 지점으로부터 10 ppt까지 이르는데 20분 미만 정도가 소요될 것이다. 10 ppt에 이를 때까지의 XCDA 또는 순수한 질소에 대한 실제 시간은 상당히 더 길며, 이것은 스테인리스강 내면으로부터의 제거가 웨이퍼 챔버로부터의 탄화수소 용출을 지배한다는 것을 나타낸다. 다른 시험은 일단 탄화수소가 정화된 XCDA에 의해 매우 낮은 수준 (10 ppt 이하)로 감소되면, UHP 질소에 의한 후속 퍼징이 XCDA로 최종 얻어진 수준 초과의 탄화수소 농도를 초래하지 않는다는 것을 보여주었다.
<실시예 2>
본 실시예에서, 질소-탄화수소 혼합물에 노출하기 이전에 베어(bare) 100 mm (4 인치) 규소 기판 (510)을 웨이퍼 챔버 (500)에 배치한다는 점을 제외하고, 실시예 1에 기재된 시험을 반복하였다. 도 10은 본 발명의 실시양태에 따른, 챔버에 규소 웨이퍼가 있는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 2종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 총 탄화수소 농도 (704) 대 시간 (702)의 그래프 (700)이다. 곡선 (706)은 웨이퍼 챔버 및 웨이퍼를 UHP 질소로 퍼징하는 동안에 탄화수소 농도의 감소를 나타낸다. 곡선 (708)은 웨이퍼 챔버 및 웨이퍼를 정화된 XCDA로 퍼징하는 동안에 탄화수소 농도의 감소를 나타낸다. 참조 번호 710은 질소-탄화수소 혼합물의 공급이 종료되는 대략적인 지점을 나타낸다. 곡선 (706) 및 (708)은 명백하게 규소 기판으로부터 탄화수소의 제거가 웨이퍼 챔버의 스테인리스강 표면에서보다 현저히 더 느리다는 것을 나타낸다. 이전 실시예 1에서와 같이, 산소 함유 퍼지 기체 (곡선 (708))는 UHP 질소 (곡선 (706))와 비교시, 탄화수소 농도의 더욱 빠른 감소를 보여준다. 도 11은 10시간으로부터 25시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 10의 확장된 그래프이다. 여기서, XCDA 퍼징 (곡선 808)에 대한 탄화수소 농도 (804) 대 시간 (802)는 UHP 질소 곡선 (806)보다 선행한다는 것을 그래프 (800)으로부터 더욱 명백히 알 수 있다. 20 ppt 농도 수준에서, UHP 질소 응답은 XCDA 응답보다 거의 5시간 느리다. 물론 이는 UHP 질소로 웨이퍼 챔버 및 웨이퍼를 퍼징하여 20 ppt 수준에 이르기 위해서는 5시간이 더 필요하다는 것을 의미한다.
<실시예 3>
도 12는 본 발명의 실시양태에 따른, 챔버 내에 규소 웨이퍼가 있고 퍼지 기 체가 0％, 1％, 및 20％ 산소를 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 3종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 메타- 및 파라-크실렌 농도 (904) 대 시간 (902)의 그래프 (900)이다. 본 실시예에서, (질소 중) 1％ 산소 및 20％ 산소를 UHP 질소와 비교하였다. 사용된 탄화수소 혼합물은 질소 중의 약 10 ppb의 메타-크실렌 및 약 10 ppb의 파라-크실렌이었다. 실시예 2에서와 같이, 탄화수소 노출 이전에 규소 기판을 웨이퍼 챔버 내에 배치하였다. 도 12에서 곡선 (906)은 UHP 질소 퍼징 동안에 시간의 함수로서 두 크실렌의 농도 응답을 나타낸다. 곡선 (908)은 질소 중 1％ 산소 (부피 기준)의 퍼징 동안에 시간의 함수로서 두 크실렌의 농도 응답을 나타낸다. 곡선 (910)은 질소 (XCDA) 중 20％ 산소 (부피 기준)의 퍼징 동안에 시간의 함수로서 두 크실렌의 농도 응답을 나타낸다. 참조 번호 912는 탄화수소 공급 기체가 종료되는 지점을 나타낸다. 도 13은 5시간으로부터 25시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 12의 확장된 그래프이다. 여기서, 1％ 산소 퍼지 기체 (곡선 (1008)) 및 20％ 산소 퍼지 기체 (곡선(1010))에 대한 탄화수소 농도 (1004) 대 시간 (1002)는 UHP 질소 곡선 (1006)보다 선행한다는 것을 그래프 (1000)으로부터 더욱 명백히 알 수 있다. 3개의 곡선 (1006), (1008), (1010)을 비교하면, 10 ppt 초과의 탄화수소 수준의 경우에 1％ 산소는 20％만큼 효율적이지만, 더 높은 산소 농도는 10 ppt 미만의 수준에서 약간 유리하다는 점을 주목할 수 있다. 산소 함유 퍼지 기체 모두는 UHP 질소로의 퍼징보다 현저한 개선을 나타낸다.
<실시예 4>
도 14는 본 발명의 실시양태에 따른, 챔버에 규소 웨이퍼가 있고 퍼지 기체 가 0％, 0.0001％, 0.01％, 0.1％, 및 1.0％ 산소를 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 5종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 탄화수소 농도 (1104) 대 시간 (1102)의 그래프 (1100)이다. 탄화수소-질소 오염 혼합물은 실시예 1에서 기재된 바와 같이, 총 탄화수소 농도가 60 ppb이었다. UHP 질소 (참조 번호 1106, 곡선 (1116)), 질소 중 0.0001％ 산소 (부피 기준) (1108), 질소 중 0.01％ 산소 (부피 기준) (1110), 질소 중 0.1％ 산소 (부피 기준) (1112), 및 질소 중 1％ 산소 (부피 기준) (참조 번호 1114, 곡선 (1118))의 퍼징 응답을 나타내는 데이터를 그래프 (1100)에 플롯팅하였다. 예상할 수 있는 바와 같이, 모든 데이터는 0％ 산소 곡선 (1116) (UHP 질소)과 1％ 산소 곡선 (1118) 사이에 포함된다. 나타낸 산소 농도 범위 내에서 산소 농도가 증가할수록 퍼징 유효성은 증가하였다. 도 15는 10시간으로부터 24시간까지의 기간을 보다 자세히 나타낸 도 14의 확장된 그래프이다. 탄화수소 농도 (1204) 대 시간 (1202)의 그래프 (1200)은 UHP 질소 (참조 번호 1206, 곡선 (1216)), 0.0001％ 산소 (1208), 0.01％ 산소 (1210), 0.1％ 산소 (1212), 및 1％ (참조 번호 1214, 곡선 (1218))의 퍼징 응답을 나타내는 데이터로 플롯팅한 것이다. 온도 또는 농도에 대한 건조(dry-down) 시간을 나타내는 도 16 내지 21을 참조하기 바란다.
<실시예 5>
본 실시예에서는 실시예 1에서와 유사한 방법을 사용하여 물 혼합물로 316 스테인리스강 전해연마된 표면으로부터 탄화수소를 제거하는 경우의 유효성을 나타낸다. 도 22를 참조하기 바란다. 초기에 정화된 질소 기체를 6종 성분의 탄화수 소 기체 표준물 (벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌; BTEX)과 혼합하여 60 ppb 총 유기 화합물 (TOC)의 공지 목적물(challenge)을 생성하였다. 웨이퍼를 수용하고 있는 웨이퍼 챔버를 0.75 slm, 30 psig 및 주변 온도의 표준 운전 조건하에 목적물 기체로 퍼징하였다. 농도가 60 ppb ± 2 ppb 탄화수소에 이를 때까지 불꽃 이온화 검출기를 이용한 크로마토그래프를 사용하여 웨이퍼 챔버 방출물의 탄화수소 수준을 측정하였다. 조건에 이를 때까지 챔버의 안정화 시간은 4-5시간 이후에 일어났다.
웨이퍼 챔버를 60 ppb TOC로 포화시킨 후에, BTEX 목적물을 차단하고 수분 또는 산소를 지시한 바와 같이 질소 기체 스트림에 첨가하였다. 웨이퍼 챔버 방출물을 TOC 농도가 각각의 오염물에 대해 10 ppt 수준 미만으로 낮아질 때까지 모니터링하였다.
도 23은 본 발명의 실시양태에 따른, 퍼지 기체가 100％ 질소, 20％ 산소, 0.5％ 물 및 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 에틸벤젠 농도 (1604) 대 시간 (1602)의 그래프 (1600)이다. 탄화수소-질소 오염 혼합물은 실시예 1에 기재된 바와 같이, 총 탄화수소 농도가 60 ppb이었다. UHP 질소 (1606), 질소 중 20％ 산소 (부피 기준) (1608), 질소 중 100 ppm 물 (부피 기준) (1610) 및 질소 중 0.5％ 물 (부피 기준) (1612)에 대한 에틸벤젠의 퍼징 응답을 나타내는 데이터를 그래프 (1600)에 플롯팅하였다. 나타낸 물 농도 범위 내에서 물 농도가 증가할수록 퍼징 유효성이 증가하였다.
도 24는 본 발명의 실시양태에 따른, 퍼지 기체가 100％ 질소, 20％ 산소, 0.5％ 물 및 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 오르토-크실렌 농도 (1704) 대 시간 (1702)의 그래프 (1700)이다. 탄화수소-질소 오염 혼합물은 실시예 1에서 기재된 바와 같이 총 탄화수소 농도가 60 ppb이었다. UHP 질소 (1706), 질소 중 20％ 산소 (부피 기준) (1708), 질소 중 100 ppm 물 (부피 기준) (1710) 및 질소 중 0.5％ 물 (부피 기준) (1712)에 대한 오르토-크실렌의 퍼징 응답을 나타내는 데이터를 그래프 (1700)에 플롯팅하였다. 나타낸 물 농도 범위 내에서 물 농도가 증가할수록 퍼징 효율이 증가하였다.
도 25는 본 발명의 실시양태에 따른, 퍼지 기체가 100％ 질소, 20％ 산소, 0.5％ 물 및 100 ppm 물을 함유하는 도 5의 웨이퍼 챔버에서 배출되는 4종의 퍼지 기체 혼합물에 대한 파라- 및 메타-크실렌 (1804) 대 시간 (1802)의 그래프 (1800)이다. 탄화수소-질소 오염 혼합물은 실시예 1에서 기재된 바와 같이 총 탄화수소 농도가 60 ppb이었다. UHP 질소 (1806), 질소 중 20％ 산소 (부피 기준) (1808), 질소 중 100 ppm 물 (부피 기준) (1810) 및 질소 중 0.5％ 물 (부피 기준) (1812)에 대한 파라- 및 메타-크실렌의 퍼징 응답을 나타내는 데이터를 그래프 (1600)에 플롯팅하였다. 나타낸 물 농도 범위 내에서 물 농도가 증가할수록 퍼징 유효성이 증가하였다.
수분을 사용한 건조(dry-down) 시간의 감소
건조 시간 차이(시간)
비교 퍼지 기체 에틸벤젠 m,p-크실렌 o-크실렌
건조 N2 및 N2 중 0.1％ H2O 5.03 9.60 7.57
건조 N2 및 N2 중 0.5％ H2O 6.37 12.25 9.57
건조 XCDA 및 XCDA 중 0.1％ H2O 2.23 5.42 4.83
건조 XCDA 및 XCDA 중 0.5％ H2O 3.70 6.93 4.93
온도 또는 농도에 대한 건조 시간을 나타내는 도 26 내지 28을 참조하기 바란다.
<실시예 6>
UHP 장비의 탈오염화에 대하여 질소와 비교하여 XCDA의 효율을 측정하기 위한 비교 시험에서, 각각 다른 제조업자로부터 3개의 시판 UHP 격판 밸브를 도입하여 정량 측정 시스템을 조립하였다. 이 설비를 도 29에 1300으로 나타내었다. 탈기(outgassing) 시험을 수행하기 위해서, 시험 중인 밸브 (VUT) (1302) 각각을 나타낸 바와 같이 저온 트랩 (1304)의 상류에 직접 연결하였다. 정화된 샘플 기체 (N2 또는 XCDA)를 탄화수소 1 ppt 미만의 기체 순도 명세를 갖는 각 VUT를 통해 보내졌다. 공급 N2 및 XCDA를 불활성 정화기 (에어로넥스사, SS-500KF-I-4R) 및 광학 정화기 (에어로넥스사, SS-700KF-O-4R)로 각각 정화하였다. 가열 테이프 및 온도 탐침으로 VUT 주위를 감싸서 가열하고 온도를 모니터링하였다 (나타내지 않음). 기체가 VUT를 통해 퍼징되면, 임의의 탈착된 오염물이 기체 크로마토그램 (1304)에서 탄화수소 분석을 위해 저온 트랩의 하류에 수집되었다.
밸브는 대표적인 UHP 시스템 오염원으로 선택되는데 이는 이전의 연구에서 밸브에서 엘라스토머 성분으로부터 탈기에 의해 생성되는 탄화수소 오염의 증거가 나타났기 때문이었다. 저온 트랩 수집 및 기체 크로마토그래피 측정법에 의해 검출 및 측정이 이루어졌다. 오염물의 크기를 공지된 표준물과 비교하여 컬럼 (TOC) 상에 체류 시간으로 측정하였다. 두 상이한 온도, 주변 온도 및 약 80℃에서 밸브의 탈기로부터 각각 밀리볼트 (1404) 및 (1504)에 대한 시간(분) (1402) 및 (1502)을 나타내는 크로마토그래프 (1400) 및 (1500)을 도 30 및 31에 나타내었다. 크로마토그래프를 근거로 한 오염물의 크기의 대략적인 분석을 하기 표 2에 나타내었다.
GC/FID에 의한 총 유기 오염물 (TOC)의 오염물 분석
시간 화합물 탈기 ％
＜10분 ＜ 5 탄소 10-20％
10-16분 6-10 탄소 0-5％
16-25분 11-15 탄소 20-40％
＞25분 ＞15 탄소 50-80％
방출된 오염물의 대부분은 고분자량 오염물이라는 것을 주목해야 한다. 이것은 저분자량 탄화수소 (즉, 8 탄소 미만)의 퍼징이 분석되는 이전 실시예와 대조적이다.
주변 온도 (약 20℃)에서 시스템 작동후 0 및 60분 및 80℃에서 0, 60 및 720분에서 측정이 이루어졌다. 상이한 기체를 사용한 1회 및 2회 퍼징 모두에 대한 측정이 이루어졌다. 각각의 경우에, 질소 퍼징 후에 XCDA 퍼징하였다. 2회 퍼징 시험에서, XCDA 퍼징 후에 제2 질소 퍼징하였다. 상이한 3개의 UHP 밸브의 시험은 상이한 세 가지 결과를 초래하였다. 첫번째 밸브는 낮은 수준의 탄화수소 탈기로 출발하였고 가열 XCDA 시험 동안에서도 100 ppt을 초과하지 않았으나, 반면에 두번째 밸브는 온도 민감성 오염 결과를 초래하였다. 나머지 밸브는 100 ppt에서 출발하였고 1000 ppt에서 최고조를 이루었다. 긍정적인 측면에서, 적절한 퍼징 및 열 순환을 통해 모든 밸브는 본 시험 기기의 검출 능력의 하한 1 ppt 또는 그 미만의 수준을 달성할 수 있었다. 이것은 적절한 예비조절을 통해서 임의의 이들 밸브를 UHP 파이프 시스템에 사용하여 1 ppt 기체를 공정에 전달할 수 있다는 것을 나타낸다. 100 내지 1000 ppt 탈기를 초래하는 밸브에 대한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
UHP 밸브의 질소 대 XCDA 퍼징
퍼징 횟수 시간 온도 질소 XCDA
(분) (℃) (ppt) (ppt)
1 0 주변 온도 100 50
1 60 주변 온도 180 50
1 0 80 1000 40
1 60 80 700 100
1 720 80 12 0
제1 제2
2 (N2) 0 주변 온도 100 0 50
2 (N2) 60 주변 온도 180 0 50
2 (N2) 0 80 1000 0 40
2 (N2) 60 80 700 0 100
2 (N2) 720 80 12 0 0
표 3의 데이터로부터, 모든 온도 및 시간 범위에 걸쳐, 질소로 퍼징하는 경우 밸브의 탄화수소 오염이 단지 제한적이고 상당히 허용할 수 없게 감소되었다는 것이 명백할 것이다. XCDA를 사용한 후속 퍼징은 탄화수소 오염물 수준을 2-25배 만큼 질소 퍼징 하한을 능가하는, 훨씬 더 낮은 수준으로 감소시킨다. 더욱이 낮은 수준에 이를 때까지의 XCDA 퍼징은 질소 퍼징시 요구되는 시간과 비교하여 매우 짧은 시간이 걸려 현저한 감소를 나타내었다. (주변 온도에서의 제1 질소 퍼징 및 0 내지 60분 사이의 80℃에서의 XCDA 퍼징에서 관찰된 증가는 퍼징 동안 엘라스토머 성분 내의 일부 탄화수소 오염물이 표면으로 이동하는 데 필요한 시간 때문이라고 생각된다. 이것은 밸브의 엘라스토머 물질의 물리적 현상이며, 각각의 기체의 퍼징 능력을 나타내지는 않는다.)
UHP 기체 라인 확인을 위해 일반적으로 허용되는 프로토콜은 광범위한 질소 퍼징을 요하며 이후에 라인은 질소 퍼징 환경에서 오염물을 함유하지 않는지를 확인한다. 그러나, 모든 밸브에서 UHP 질소 세정 및 열 순환 후에 잔류하는 추가 탄화수소를 XCDA를 이용하여 휘발시켰다. 심지어 주변 온도에서도, 산소가 농후한 퍼지 기체에 노출되었을 때 추가 탄화수소가 방출되었다.
퍼지 기체를 사용하는 순서에 대한 임의의 효과를 측정하기 위해 일련의 제2 시험을 수행하였다. 동일한 제조업자로부터 입수한 2개의 동일한 시판 밸브를 탄화수소 오염 제거에 대해 시험하였다. 그 중 하나 (A1)는 질소에 이어서 XCDA로 퍼징하고, 나머지 (A2)는 XCDA에 이어서 질소로 퍼징하였다. 결과를 아래 표 4에 나타내었다.
질소/XCDA 퍼징 대 XCDA/질소 퍼징
시간 온도 밸브 A1 밸브 A2
(분) (℃) N2 (ppt) XCDA (ppt) XCDA (ppt) N2 (ppt)
0 주변 온도 50 50 50 90
60 주변 온도 10 190 19 9
0 80 220 220 510 2
60 80 200 100 35 2
720 80 10 5 0 0
주변 온도에서 XCDA 단계는 질소 퍼징과 유사한 결과를 초래하였다. 그러나, XCDA 퍼징하에서 밸브 A2를 80℃로 가열하는 경우에, 탄화수소 탈기 속도는 현저히 증가하였고 이어서 검출 장비의 한계 미만으로 급속히 감소하였다. 질소를 사용한 시험을 반복하였으나 거의 개선되지 않았다. 질소로 퍼징하는 경우에, UHP 성분은 탄화수소의 연속적인 방출을 초래하였다. 파이프 시스템을 통한 보다 고급의 탄화수소의 느린 이동으로 인해 퍼징을 개시한 후에도 오랫동안 실제 최고값은 종종 나타나지 않았다.
본 발명을 특히 바람직한 실시양태를 참조하여 나타내고 기재하였지만, 당업자는 첨부된 청구범위에 포함된 본 발명의 범주를 벗어나지 않으면서 형태 및 세부사항의 다양한 변화가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (35)

  1. 표면 주변 영역의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고, 이때 퍼지 기체는 산소, 물 또는 이들의 조합물을 포함하며 정화된 퍼지 기체는 공기중부유 분자상 오염물 (airborne molecular contaminant, AMC) 농도가 부피 기준으로 10억분의 약 1부 (ppb) 미만이며,
    오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고,
    오염된 퍼지 기체를 표면 주변 영역으로부터 제거하는 것을 포함하는,
    표면으로부터 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)을 제거하는 방법.
  2. 산소를 포함하는 퍼지 기체를 정화하여, 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)의 농도가 부피 기준으로 10억분의 약 1부 (ppb) 미만인 정화된 퍼지 기체를 생성하고,
    표면 주변 영역의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고,
    오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고,
    표면 주변 영역으로부터 오염된 퍼지 기체를 제거하는 것을 포함하는,
    표면으로부터 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)을 제거하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 약 1 ppb 미만이 될 때까지 반복되는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 AMC 농도가 부피 기준으로 약 1조당의 약 100부 (ppt) 미만인 방법.
  5. 제2항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 약 10 ppt 미만인 방법.
  6. 제2항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 약 1 ppt 미만인 방법.
  7. 제2항에 있어서, 정화된 퍼지 기체가 물을 더 포함하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 물이 퍼지 기체의 100만분의 약 100부 (ppm) 내지 약 2 부피％를 구성하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 물이 퍼지 기체의 약 100 ppm 내지 약 0.5 부피％를 구성하는 방법.
  10. 제2항에 있어서, 표면이 공간을 둘러싸는 장치의 내부 표면을 포함하는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 장치가 적어도 하나의 규소 기판을 둘러싸는 것인 방법.
  12. 제2항에 있어서, 표면이 초고순도의 기체 라인 소자의 내부 표면인 방법.
  13. 제2항에 있어서, 표면이 밸브의 내부 표면인 방법.
  14. 제2항에 있어서, 상기 장치로부터 상기 오염된 기체를 제거한 후 불활성 기체로 장치를 퍼징하는 것을 더 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 불활성 기체가 질소, 아르곤, 영족 기체, 메탄 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
  16. 산소를 부피 기준으로 약 1％ 내지 25％ 포함하는 퍼지 기체를 정화하여, 공기중부유 분자상 오염물 (AMC) 농도가 부피 기준으로 10억분의 약 1부 (ppb) 미만인 정화된 퍼지 기체를 생성하고,
    표면 주변 영역의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고,
    오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오 염된 퍼지 기체를 생성하고,
    오염된 퍼지 기체를 표면 주변 영역으로부터 제거하는 것을 포함하는,
    부유 분자상 오염물 (AMC)을 표면으로부터 제거하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 오염된 퍼지 기체 중의 오염물 농도가 부피 기준으로 1 ppb 미만이 될 때까지 방법을 계속 수행하는 것을 포함하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 1조분의 10부 (ppt) 미만인 방법.
  19. 제16항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 1 ppt 미만인 방법.
  20. 제16항에 있어서, 정화된 퍼지 기체가 물을 더 포함하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 물이 퍼지 기체의 100만분의 약 100부 (ppm) 내지 약 2 부피％를 구성하는 방법.
  22. 제16항에 있어서, 표면이 공간을 둘러싸는 장치의 내부 표면을 포함하는 것인 방법.
  23. 제22항에 있어서, 장치가 적어도 하나의 규소 기판을 둘러싸는 것인 방법.
  24. 물을 포함하는 퍼지 기체를 정화하여, 공기중부유 분자상 오염물 (AMC) 농도가 부피 기준으로 10억분의 약 1부 (ppb) 미만인 정화된 퍼지 기체를 생성하고,
    표면 주변 영역의 적어도 일부분을 정화된 퍼지 기체와 접촉시키고,
    오염물의 일부분을 표면으로부터 정화된 퍼지 기체 내로 이송시킴으로써 오염된 퍼지 기체를 생성하고,
    표면 주변 영역으로부터 오염된 퍼지 기체를 제거하는 것을 포함하는,
    표면으로부터 공기중부유 분자상 오염물 (AMC)을 제거하는 방법.
  25. 제24항에 있어서, 오염된 퍼지 기체 중의 상기 오염물 농도가 부피 기준으로 약 1 ppb 미만이 될 때까지 상기 단계들을 반복하는 방법.
  26. 제24항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 1조분의 약 10부 (ppt) 미만인 방법.
  27. 제24항에 있어서, 정화된 퍼지 기체의 오염물 농도가 부피 기준으로 AMC 약 1 ppt 미만인 방법.
  28. 제24항에 있어서, 물이 퍼지 기체의 100만분의 100부 (ppm) 내지 2 부피％를 구성하는 방법.
  29. 제28항에 있어서, 물이 퍼지 기체의 100 ppm 내지 0.5 부피％를 구성하는 방법.
  30. 제24항에 있어서, 상기 장치로부터 상기 오염된 기체를 제거한 후 불활성 기체로 장치를 퍼징하는 것을 더 포함하는 방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기 불활성 기체가 질소, 아르곤, 영족 기체, 메탄 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
  32. 제24항에 있어서, 표면이 공간을 둘러싸는 장치의 내부 표면을 포함하는 것인 방법.
  33. 제32항에 있어서, 장치가 적어도 하나의 규소 기판을 둘러싸는 것인 방법.
  34. 제24항에 있어서, 표면이 초고순도 기체 라인 소자의 내부 표면인 방법.
  35. 제24항에 있어서, 표면이 밸브의 내부 표면인 방법.
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