JP3619119B2 - 真空処理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、減圧状態の反応容器内において、被処理対象物に対し何らかの処理を施す真空処理方法に関する。より具体的には、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等の製造工程に用いられる、堆積膜形成、エッチング等の処理を減圧状態の反応容器内において、被処理対象物に対し施す方法に関する。さらには、前記の真空処理方法をその工程に利用する、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等の製造工程に用いられる真空処理方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、プラズマエッチング法等、多数知られており、そのための装置も実用に付されている。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は、種々な電子装置の製造に対して、好適な堆積膜形成手段として実用化されている。例えば、電子写真用水素化アモルファスシリコン（以下、「ａ―Ｓｉ：Ｈ」と表記する）堆積膜の形成等に利用され、そのための装置も各種提案されている。
【０００４】
このような堆積膜の形成装置及び形成方法は、概略以下に述べるようなものである。
【０００５】
図２は、従来の真空処理方法に利用される真空処理装置の一例を示すものである。すなわち、電源としてＲＦ帯の周波数を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法（以後、「ＲＦ―ＰＣＶＤ」と略記する）による堆積膜形成装置、具体的には電子写真用光受容部材の形成に利用するＲＦ―ＰＣＶＤ装置の一構成例を模式的に示す図である。図２に示す形成装置の構成は以下の通りである。
【０００６】
この図２に示すＲＦ―ＰＣＶ装置は、大別すると三つの部分から構成され、具体的には、堆積装置２１００、原料ガスの供給装置２２００、反応容器２１１１内を減圧にするための排気装置（図示せず）から構成されている。堆積装置２１００中の反応容器２１０１内には円筒状基体２１１２、基体加熱用ヒーターを内蔵した基体支持体２１１３、原料ガス導入管２１１４が設置され、さらに高周波マッチングボックス２１１５が反応容器２１０１の一部を構成するカソード電極２１１１に接続されている。カソード電極２１１１は碍子２１２０によりアース電位と絶縁され、一方、円筒状基体２１１２は基体支持体２１１３を通してアース電位に維持され、アノード電極を兼ねている。カソード電極２１１１と円筒状基体２１１２との間に高周波電圧が印加可能となっている。
【０００７】
原料ガス供給装置２２００は、ＳｉＨ４， ＧｅＨ４， Ｈ２， ＣＨ４， Ｂ２Ｈ６， ＰＨ３ 等の原料ガスボンベ２２２１〜２２２６とバルブ２２３１〜２２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６及びマスフローコントローラー２２１１〜２２１６から構成される。また、各原料ガスのボンベはバルブ２２６０を介して反応容器２１１１内のガス導入管２１１４に接続されている。
【０００８】
この図２に示すＲＦ―ＰＣＶ装置を用いた堆積膜の形成は、例えば以下の手順に従って行うことができる。
【０００９】
まず、反応容器２１０１内に円筒状基体２１１２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器２１０１内を排気する。続いて、基体支持体２１１３内に内蔵された基体加熱用ヒーターにより円筒状基体２１１２の温度を２００℃乃至３５０℃の所定の温度に制御する。
【００１０】
堆積膜形成用の原料ガスを、原料ガス供給装置２２００から反応容器２１０１に流入させる際、例えば、次のような手順をとる。
【００１１】
まず、ガスボンベのバルブ２２３１〜２２３７、反応容器のリークバルブ２１１７が閉じられていることを確認し、また、ガス流入バルブ２２４１〜２２４６、流出バルブ２２５１〜２２５６、補助バルブ２２６０が開かれていることを確認する。そして、メインバルブ２１１８を開いて反応容器２１１１内及びガス配管内２１１６を排気する。
【００１２】
次に、真空計２１１９の読みが約７×１０−４Ｐａになった時点で補助バルブ２２６０、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じる。
【００１３】
その後、ガスボンベ２２２１〜２２２６より各ガスをバルブ２２３１〜２２３６を開いて導入し、圧力調整器２２６１〜２２６６により各ガス圧を所定の圧力、例えば、２Ｋｇ／ｃｍ２に調整する。次いで、流入バルブ２２４１〜２２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１６内に導入する。
【００１４】
以上の準備操作を終え、成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
【００１５】
円筒状支持体２１１２が所定の温度になったところで流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なもの及び補助バルブを徐々に開き、ガスボンベ２２２１〜２２２６から所定のガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１０１内に導入する。次に、マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１０１内の圧力が所定の値になるように真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、例えば、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（不図示）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス２１１５、カソード２１１１を通じて反応容器２１０１内にＲＦ電力を導入し、円筒状基体２１１２をアノードとして作用させてグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体２１１２上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成されるところとなる。所定の時間、堆積膜形成を行い、所望の膜厚の形成がなされた時点で、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００１６】
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の堆積膜、例えば、光受容層の形成を行う。
【００１７】
このような多層構造の堆積膜を作製する際には、それぞれの層を形成する間は、必要なガス以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うまでもない。また、前の層の形成に利用した、それぞれのガスが反応容器２１０１内、流出バルブ２２５１〜２２５６から反応容器２１０１に至る配管内に残留することを避けるため、次の層を形成する前には、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じ、補助バルブ２２６０を開き、さらにメインバルブ２１１８を全開にして系内を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
【００１８】
形成される膜の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒状基体２１１２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させることも有効である。
【００１９】
さらに、上述のガス種及びバルブ操作は、各々の層の作製条件にしたがって変更が加えられることは言うまでもない。
【００２０】
また、従来広く用いられてきた、ＲＦ帯の周波数を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置、形成方法に加え、近年、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ―ＰＣＶＤ」と略記する）法が注目を浴びている。さらに、このＶＨＦプラズマＣＶＤ法を用いた各種堆積膜形成の開発も積極的に進められている。すなわち、ＶＨＦ―ＰＣＶＤ法は、膜堆積速度が速く、また高品質な堆積膜が得られるという利点を持つため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得る手段として期待されるためである。例えば、特開平６―２８７７６０号公報には、ａ―Ｓｉ系電子写真用光受容部材形成に用いうる装置及び方法が開示されている。
【００２１】
加えて、複数の電子写真用光受容部材を同時に形成でき、生産性の極めて高い、図３に示すような、複数の基体を設置できる堆積膜形成装置の開発も進められている。
【００２２】
図３は、複数の基体を設置できる堆積膜形成装置の一構成例を示す図であり、図３（ａ）は概略断面図、図３（ｂ）は図３（ａ）の切断線Ａ―Ａ′に沿う概略断面図である。反応容器３０１の側面には排気管３１１が一体的に形成され、排気管３１１の他端は不図示の排気装置に接続されている。反応容器３０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成に供される６本の円筒状基体３０５が互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体３０５は回転軸３０８によって保持され、発熱体３０７によって加熱されるようになっている。モータ３０９を駆動すると、減速ギア３１０を介して回転軸３０８が回転し、円筒状基体３０５がその母線方向中心軸のまわりを自転するようになっている。
【００２３】
６本の円筒状基体３０５により囲まれた成膜空間３０６には、原料ガスが原料ガス供給手段３１２より供給される。ＶＨＦ電力はＶＨＦ電源３０３よりマッチングボックス３０４を経てカソード電極３０２より成膜空間３０６に供給される。この装置においても、円筒状基体３０５は、回転軸３０８を通してアース電位に維持され、アノード電極として作用する。
【００２４】
この図３に示す装置を用いた堆積膜形成は、概略以下のような手順により行うことができる。
【００２５】
まず、反応容器３０１内に円筒状基体３０５を設置し、不図示の排気装置により排気管３１１を通して反応容器３０１内を排気する。続いて発熱体３０７により円筒状基体３０５を２００℃〜３００℃程度の所定の温度に加熱・制御する。
【００２６】
円筒状基体３０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段３１３を介して、原料ガスを反応容器３０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器３０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源３０３よりマッチングボックス３０４を介してカソード電極３０２へ所定のＶＨＦ電力を供給する。これにより、カソード電極３０２とアノード電極を兼ねた円筒状基体３０５の間にＶＨＦ電力が導入され、円筒状基体３０５で囲まれた成膜空間３０６にグロー放電が生起される。このグロー放電により、原料ガスは励起解離して円筒状基体３０５上に堆積膜が形成される。
【００２７】
所望の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電力の供給を止め、また、原料ガスの供給も停止して、堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の堆積膜、例えば、光受容層が形成される。
【００２８】
堆積膜形成中、回転軸３０８を介して円筒状基体３０５をモータ３０９により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体表面全周にわたって堆積膜が形成される。加えて、得られる堆積膜の均一化もなされる。
【００２９】
また、特開平８−２５３８６５号公報には、複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成する技術に関して開示がなされている。複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成することで、生産性の向上、堆積膜特性の均一性向上の効果を得ることができることが示されている。このような形態の堆積膜形成は、例えば、図４のような構成をとる装置を用いることで実現可能である。
【００３０】
図４は、複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成する方式を採用する装置の一例であり、図４の（ａ）は概略縦断面図、図４の（ｂ）は概略横断面図である。反応容器４００の上面には排気口４０５が一体的に形成され、排気口４０５の他端は不図示の排気装置に接続されている。反応容器４００中には、堆積膜の形成される複数の円筒状基体４０１が互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体４０１は軸４０６によって保持され、発熱体４０７によって加熱されるようになっている。必要に応じて、不図示のモータ等の駆動手段により、軸４０６を介して円筒状基体４０１を自転させるようになっている。
【００３１】
ＶＨＦ電力はＶＨＦ電源４０３によりマッチングボックス４０４を経てカソード電極４０２より反応容器４００内に供給される。この装置においても、円筒状基体４０１は軸４０６を通してアース電位に維持され、アノード電極として作用する。
【００３２】
原料ガスは、反応容器４００内に設置された不図示の原料ガス供給手段により、反応容器４００内に供給される。
【００３３】
この図４に示すような構成の装置を用いた堆積膜形成も、先の述べた図３に示す堆積膜形成装置を用いる場合と同様の手順により行うことができる。
【００３４】
一方、今日、このような真空処理装置、真空処理方法を利用した製品は多種多様にわたっており、各々の製品によって使用する真空処理装置が異なる場合が多い。この多様性は、各製品に最も適した寸法、材質等を用いた真空処理装置を各々使用するためである。例えば、電子写真用感光体の生産においては、その生産する電子写真感光体の径に応じて、用いる真空処理装置、より具体的には堆積膜形成装置の寸法、特にカソード寸法を変える場合がある。
【００３５】
このように製造する製品が多様化している状況下においては、前述したような反応容器と排気装置が実質的に一体化されている真空処理装置を用いる場合、異なる製品を新規生産する際には、排気装置をも含めて新たな生産ラインを増設するか、従来の生産ラインを改造し、新規の反応容器を従来の反応容器に置き換える必要がある。当然、新規生産ラインの増設には新たな設備投資が必要となる。また、新規の反応容器を従来の反応容器に置き換える場合には、設備投資は少なくなるものの、改造中は生産ラインは稼動できず、生産効率が低下してしまう。
【００３６】
さらに、従来製品と新規製品を並行して生産する場合には、各々別個の生産ラインを持つことになる。将来、それぞれの必要生産数が変化した際、改造により装置の転用を図ることがなされるが、改造に相当の時間を要するため、即座に生産ライン数比率を調整することができない。
【００３７】
このような装置の転用を速やかに行う目的から、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、生産計画に応じて、必要な製品に対応した反応容器を排気装置に接続、真空処理する方式が近年着目されている。この反応容器と排気装置が分離可能な構成とする方式は、生産における柔軟性が高く、生産効率の向上、生産コストの低減が達成可能となる。また、このような分離可能な装置構成において、反応容器を可動とすることにより、準備工程における、基体の反応容器中への設置は、反応容器を基体設置用のステージに移動して行うことができる。従って、反応容器を固定した際には、各反応容器へ基体を搬送・設置するため、大規模な基体搬送装置が利用されていたが、反応容器を可動とすると、大規模な基体搬送装置は不要となり、生産システムの簡素化が可能となる。
【００３８】
このように、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、必要な製品に対応した反応容器を排気装置に接続、真空処理する方式は多くのメリットを有しており、近年、特に着目されている。
【００３９】
この反応容器と排気装置が分離可能な構成とする装置の概略は、例えば図５に一例を示すようなものである。図５は、反応容器と排気装置が分離可能な構成において、特に、反応容器を可動とする構成の一例を示す。５０１は可動反応容器部であり、反応容器５０６、真空封止弁５０８、接続用フランジ５０４、及び反応容器５０６が載せられこれを可動とする台車５１３よりなっている。また、５０２は排気部であり、排気手段５０７、真空封止弁５０９、及び接続用フランジ５０５よりなっている。５０３は反応容器部５０１と排気部５０２を接続するための接続部である。
【００４０】
反応容器５０６内の構成に関しては、例えば図６のような構成のものを用いることができる。図６は、電子写真用感光体を形成するための堆積膜形成装置反応容器部の一例を示す概略図である。図６（ａ）は概略断面図、図６（ｂ）は図６（ａ）の切断線Ａ―Ａ′に沿う概略断面図である。
【００４１】
反応容器６０１の側面には排気管６１１が形成され、排気管６１１の他端は図５中における真空封止弁５０８に接続されている。排気管の開口部は反応容器中に導入される高周波電力の排気手段側への漏洩を防止するため、不図示の導電性メッシュが設置されている。堆積膜の形成される円筒状基体６０５は、同一円周上に等間隔で互いに平行に配置されている。基体６０５は回転軸６０８によって保持され、モータ６０９を駆動すると、減速ギア６１０を介して回転軸６０８が回転し、円筒状基体６０５はその母線方向中心軸のまわりを自転するようになっている。また、円筒状基体６０５は発熱体６０７によって加熱可能となっている。
【００４２】
高周波電源６０３より出力された高周波電力は、マッチングボックス６０４及び高周波電力供給ケーブル６１５を経て、カソード電極６０２より成膜空間となる反応容器６０１内に供給される。また、円筒状基体６０５の配置円内にも、カソード電極６０６が設置され、高周波電源６１４より出力された高周波電力は、マッチングボックス６１３、高周波電力供給ケーブル６１５を経て、カソード電極６０６より反応容器６０１内に供給される。
【００４３】
反応容器６０１内には原料ガス供給手段６１２が設置され、所望の原料ガスを反応容器６０１中に供給する。
【００４４】
この図５に一例を示す真空処理装置を用いた真空処理は、例えば、可動式の反応容器として、図６に一例を示す電子写真用感光体形成用の堆積膜形成反応容器を用いた場合、概略以下のような手順により行うことができる。
【００４５】
まず、可動反応容器部５０１を排気部５０２から切り離し、不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ５０４を接続した状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１内に設置する。続いて、基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気する。この際、真空封止弁５０８を開けておくことは言うまでもない。反応容器６０１内が所望の圧力まで排気された後、真空封止弁５０８を閉じ、接続用フランジ５０４を基体設置時用排気装置から切り離す。続いて可動反応容器部５０１を排気部５０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ５０４を排気部側接続用フランジ５０５に真空シール材を介して当接させ接続する。接続後、必要に応じて接続部５０３をネジ、クランプ等の固定手段で固定する。
【００４６】
可動反応容器部５０１が排気部５０２に接続されたのを確認した後、まず、排気部側真空封止弁５０９を開き、反応容器側真空封止弁５０８より排気手段５０７側の配管内を排気手段５０７により排気し、次いで反応容器側真空封止弁５０８を開き反応容器５０６内を排気する。
【００４７】
この準備工程、すなわち、反応容器５０６内への基体設置過程、反応容器部５０１の移動過程、反応容器部５０１の排気部５０２への接続過程においては、上述した手順の他に、例えば、基体設置後、反応容器５０６内を排気せずに反応容器部５０１を移動、排気部５０２に接続する手順としてもよい。この他の手順を採用する際にも、反応容器部５０１が排気部５０２に接続され、実際の真空処理工程を開始するまでの間に、反応容器５０６内等の排気を完了させ、処理可能な状態になっていればよい。従って、この準備工程における具体的手順は、各生産工程における作業効率、生産性等を考慮して、適宜決定することができる。
【００４８】
このように、反応容器５０６内が排気手段５０７によって排気された後、必要に応じて、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱・制御する。円筒状基体６０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段６１２を介して、原料ガスを反応容器６０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器６０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３，６１４よりマッチングボックス６０４，６１３を介してカソード電極６０２，６０６へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器６０１内にグロー放電を生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体６０５上に堆積膜が形成される。
【００４９】
所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、また、原料ガスの供給を停止して、堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよいし、あるいは、１つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。
【００５０】
堆積膜形成中、必要に応じて、回転軸６０８を介して円筒状基体６０５をモータ６０９により所定の速度で回転させるとよい。円筒状基体６０５を回転することにより、円筒状基体表面全周にわたって同じ条件で堆積膜が形成され、得られる堆積膜のより一層の均一化がなされる。
【００５１】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器５０６内の原料ガスを十分にパージ、好ましくは不活性ガスに置換した後、真空封止弁５０８，５０９を閉じる。続いて接続部５０３を切り離し、反応容器部５０１が移動可能な状態となったところで、反応容器部５０１を基板取出し場所へ移動する。
【００５２】
必要に応じて、基体６０５を所望の温度まで冷却した後、不図示のリーク弁より反応容器５０６内に不活性ガス等を導入し、反応容器５０６内を大気圧とする。反応容器５０６内が大気圧となったところで、反応容器５０６より堆積膜が形成された基体６０５を取出す。
【００５３】
その後、反応容器５０６内の構成部品の交換、クリーニング等により、反応容器５０６が再度堆積膜形成可能な状態となったところで、反応容器５０６は再び上述した基体設置過程に供せられる。
【００５４】
このような基体設置、堆積膜形成、基板取り出しの三つに区分される工程を、それぞれ個別の場所において実施する真空処理においては、反応容器部５０１を複数用意し、使用することが効率的である。すなわち、上述した一連の工程中において、排気部５０２に接続された反応容器部５０１が堆積膜形成を終了し、反応容器部５０１が排気部５０２より切り離された段階で、予め基体設置の準備工程を終えた他の反応容器部５０１を排気部に接続し、引き続き堆積膜形成の工程を開始することができる。これにより、待ち時間の短縮がなされ、装置全体として、効率的な運用が図れる。
【００５５】
以上、電子写真感光体形成装置、形成方法を例にとって説明を行ってきたが、これ以外にも、例えばエッチング、イオン注入等の他の真空処理工程、あるいは、スパッタリング法、熱ＣＶＤ法等の他の真空処理方法においても、同様な手法を用いることができる。
【００５６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の従来方法によっても、所望の特性を持つ真空処理、例えば、良好な堆積膜形成がなされる。なかでも、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、各ロット毎に反応容器を排気装置に接続した後、真空処理する方式は、装置運用の高い効率に加え、生産における柔軟性をも併せ持つ。この利点を生かし、多品種生産に適した真空処理方法として、近年、特に精力的に改善がなされている。
【００５７】
生産性の向上のみでなく、このような真空処理方法を用いた製品の性能に対する市場の要求レベルは日々高まっている。従って、この要求に応えるべく、より高品質な製品の生産が可能であり、しかも生産性の高い真空処理方法の開発が求められるようになっている。
【００５８】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いて作製される電子写真感光体の場合、近年その普及が目覚ましいデジタル電子写真装置やカラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁になされるため、コピー画像品質に対する要求レベルは非常に高まっている。これら高い画像品質の要求に対応可能な電子写真装置の提供が急務となっている。コピー画像品質向上へ向けての技術的検討は、画像形成プロセスそのものの検討をも含め様々な面からなされているが、その中でも、電子写真用感光体特性の向上は不可避の課題である。この課題解決のため、真空処理特性の向上が実現可能である上に、同時に処理特性が安定し、高い良品率が維持可能な電子写真用感光体形成方法の実現が強く求められている。
このような状況下において、上に述べた従来の真空処理方法には、まだ改善の余地が残されているのが現状である。前述したように、反応容器と排気装置が分離可能な構成とした真空処理装置を用いる真空処理方法においては、生産の柔軟性は向上する。この方法では、真空処理前に被処理基体を内部に設置した状態で反応容器を移動するため、この移動時に基体上に付着するダストを如何に効果的に抑制するかという課題が残されている。その対策の１つとして、基体を反応容器内に設置する前に、反応容器を排気装置に接続しておき、その状態で反応容器内に基体を設置する、という方法がある。しかしながら、この基体設置方法を採用する場合、基体を反応容器までダストの付着を防止しながら搬送するための新たな手段が必要となる。さらには、基体設置後、反応容器内の減圧工程が完了するまでの間、真空処理は開始できず、また、この排気に要する時間も少なくなく、結果的に生産タクト上の時間的なロスにつながってしまう。
【００５９】
また、このような真空処理方法においては真空処理特性のロット間でのバラツキが生じ易く、このロット間バラツキを如何に抑制していくかという課題が残されている。
本発明は、上記課題を解決するもので、本発明の目的は、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理方法において、生産の柔軟性を損なうことなく、また、被処理物上へのダスト付着を防止して真空処理物の良品率向上を達成し、さらには真空処理特性のロット間バラツキの抑制をも達成可能とする新規な手段を具えた真空処理方法を提供することにある。より具体的には、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続する工程において、被処理物上へのダスト付着を防止でき、また、真空処理特性のロット間バラツキを引き起こす要因を排除し、加えて、生産の柔軟性にも優れた工程構成とした真空処理方法を提供することにある。
【００６０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動する際に、真空処理容器内の圧力を適正な範囲内とし、この状態で真空処理容器とは別の減圧空間に接続することで上記の目的を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００６１】
すなわち、本発明の真空処理方法は、
真空処理容器内に被処理物を設置し、減圧下、前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器を連通した状態において、前記被処理物に真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理方法であって、
前記真空処理容器は、少なくとも開閉可能な第１の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間は、少なくとも第２の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続して、その後に前記開閉可能な第１の開口部を開状態とした際になされ、
前記接続を行う際、被処理物を設置した前記真空処理容器を移動させて、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続可能な配置とし、両者の接続を行い、
前記移動と接続を行う際、前記第１の開口部は閉ざされた状態とし、かつ前記真空処理容器内部は、その内圧を所定の値に減圧されている状態とし、
前記真空処理工程の少なくとも１工程を施すに際し、
互いに開口部を接続された前記別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記別の減圧空間の内圧が所定の圧力値に下がったことを確認した後、かかる前記別の減圧空間の内部も減圧した状態において、接続の際は閉ざされていた前記第１の開口部を開くことによりなされ、
その際、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、変化させ、
前記移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧は、前記第１の開口部を開き連通を達成する際、前記減圧した状態とされている別の減圧空間の内圧よりも高くすることを特徴とする真空処理方法である。
【００６２】
本発明の真空処理方法において、移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０３ Ｐａ以下とすることが好ましい。移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０２ Ｐａ以下とすることがより好ましい。
【００６３】
一方、接続の後、前記第１の開口部を開くことにより互いに連通される、減圧状態の前記真空処理容器の内圧をＰ１［Ｐａ］とし、減圧状態とされる前記別の減圧空間の内圧をＰ２［Ｐａ］とするとき、前記連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１ Ｐａ
の関係を満たすようにすることが好ましい。さらに、連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
の関係を満たすようにすることがより好ましい。
【００６４】
加えて、本発明の真空処理方法において、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、変化させる操作を行う際、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、連続的にまたは段階的に小さくすることがより好ましい。
【００６５】
なお、本発明の真空処理方法は、別の減圧空間と真空処理容器と互いに連通した状態で前記被処理物に対して施す、前記真空処理工程の少なくとも１工程は、堆積膜形成工程を含むことを特徴とする真空処理方法とすることができる。この場合、真空処理工程の少なくとも１工程に含まれる、前記堆積膜形成工程は、少なくとも組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含むことを特徴とする真空処理方法としてもよい。また、例えば、堆積膜形成工程を少なくともその１工程として含む真空処理工程が、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成であることを特徴とする真空処理方法とすることもできる。
【００６６】
【発明の実施の形態】
本発明の真空処理方法では、真空処理容器内に被処理物を設置し、その真空処理容器を、排気、減圧した状態で移動する。次いで、真空処理容器とは別の減圧空間に設けられている第２の開口部と移動してきた真空処理容器に設けられている第１の開口部とを接続する。この第１の開口部は開閉可能な構造であり、移動中は閉じられているが、接続後、開いて、真空処理容器とは別の減圧空間と真空処理容器とを減圧下に連通させる。この時、真空処理容器内の圧力を、連通する別の減圧空間の圧力より高くすることが、本発明の特徴点である。
【００６７】
被処理物の設置、真空処理容器の移動、その後の接続の工程を、前記のようにすることにより、真空処理前に被処理物上へダストが付着することを効果的に防止することが可能となる。また、真空処理容器内への被処理物の設置は、真空処理自体を行う場所とは異なる場所において行い、その後、真空処理容器を移動する構成をとるので、生産の柔軟性を維持することもできる。加えて、真空処理容器内は予め減圧されており、接続後、真空処理容器を所望の減圧状態とするに要する時間も大幅に短くなる。従って、真空処理装置自体の効率的な運用、あるいは、生産タクト上のロスの削減は図られる。
【００６８】
加えて、被処理物上へのダスト付着が防止される結果、真空処理物の良品率向上も達成される。また、真空処理前の工程における、被処理物の清浄さの維持が再現性よくなされ、また、真空処理に際し、真空処理特性の劣化を引き起こす要因の排除も、高い確実性でなされるため、ロット間での真空処理特性のバラツキ抑制も達成可能となる。
以上に述べた効果を生む、本発明の作用、その構成について、以下に詳しく説明する。
【００６９】
本発明の真空処理方法では、真空処理容器を移動する際、予め真空処理容器内を排気し、その圧力を減圧としている。減圧とすることにより、移動中、仮に振動があったとしても、真空処理容器内でダストが舞うことは防止されている。従って、真空処理容器内に浮遊するダスト自体がないため、被処理物、例えば、基体上へのダスト付着はより確実に防止される。この結果、被処理物上に付着したダストに起因する真空処理特性不良が大幅に改善され、良品率の向上が達成される。
【００７０】
加えて、本発明の真空処理方法では、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内を減圧するだけでなく、移動後、この真空処理容器を接続する別の減圧空間の圧力よりも、真空処理容器内の圧力を高く設定している。この内圧差を設けておくことに伴い、真空処理特性の向上、真空処理特性のロット間バラツキの軽減も図られる。この効果が得られるメカニズムに関しては、発明者らも完全な解明には未だ達していないものの、本発明を完成する際に行った検討に基づき、概略以下に説明するメカニズムによると推察される。
【００７１】
従来の真空処理方法、例えば、反応容器と排気装置が分離可能な構成とした真空処理装置を用いる真空処理方法においては、真空処理後、排気装置と分離した反応容器から、真空処理を終えた被処理物を取り出す。その後、真空処理に伴い、反応容器内が汚濁する場合、各ロット毎、あるいは所定の回数の真空処理がなされた時点で、前記の汚濁に応じて、ドライエッチング、ウェットエッチング等のクリーニング手段により浄化がなされている。従って、反応容器内に関しては、所望の清浄度に維持することは可能である。
【００７２】
一方、反応容器と接続される排気装置に関しては、必要に応じてメンテナンスがなされ、また、メンテナンスの一環として、内部のクリーニング等が定期的には実施される。しかしながら、排気装置における内部のクリーニング頻度は、反応容器内部のクリーニング頻度と比較して、格段に少ない。従って、処理回数が増すにつれ、真空処理時に生じる副生成物などが蓄積されていき、メンテナンスの直後と、次回のメンテナンスの直前とでは、排気装置内部の清浄度は格段に異なっている。
【００７３】
その内部に汚濁が蓄積された排気装置に、清浄な被処理物をその内部に設置した反応容器を接続し、両者を連通した際、仮に排気装置の内圧が反応容器の内圧より高いならば、接続の直後、排気装置から反応容器への気体の流れが生じる。この気流に伴い、排気装置内部に蓄積されている汚濁物も若干、排気装置から反応容器へ流入する。この排気装置から逆流してくる汚濁物が清浄な被処理物に付着すると、真空処理特性不良を誘起する要因ともなる。
【００７４】
あるいは、この反応容器内に入り込んだ副生成物などは、真空処理時に反応容器内に導入されるエネルギー、例えば熱、高周波電力やあるいは真空処理時に用いるプラズマのエネルギーによって分解・活性化され、被真空処理物表面に不純物として取り込まれてしまう。その結果、真空処理特性の低下を引き起こす要因ともなる。
【００７５】
加えて、前記する排気装置から逆流してくる汚濁物の量は、排気装置内部に蓄積された汚濁の程度に依存するため、処理回数が増すにつれ、その量は増加する傾向にある。従って、各処理ロット毎に、混入する不純物量は一定でなく、バラツキを持つものとなり、それに伴い、真空処理ロット間での特性バラツキも生じてしまう。特に、排気装置を共用して、複数の反応容器を交互に使用する際には、通算の処理回数が多くなり、より大きなバラツキを生じさせる。加えて、同一の排気装置を共用して、異種の真空処理を行う場合には、真空処理内容の相違が、一層大きなバラツキを生じさせることも少なくない。
【００７６】
前記の直接的な影響以外にも、間接的な影響を及ぼすこともある。例えば、反応容器内に入り込んだ副生成物などは、真空処理時に反応容器内に導入されるエネルギー、例えば、熱、高周波電力、あるいは真空処理時に用いるプラズマのエネルギーによって分解・活性化され、反応容器内壁や反応容器内の構成部品、例えば、電極やガス導入管等の表面に蓄積したり、これら表面を改質してしまう場合もある。これら反応容器内に残留する汚濁は、多くは、真空処理後のクリーニングによって清浄化が可能であるが、副生成物の種類や反応容器内壁、反応容器内構成部品の材質によって必ずしも初期状態に戻すことが困難な場合もある。このように完全な除去が困難な場合には、反応容器の内壁、反応容器内構成部品の表面状態や組成が経時的に変化してしまい、それに伴い、真空処理特性もまた経時的に変化してしまう場合がある。
それに対して、本発明の真空処理方法においては、開閉可能な第１の開口部を有する真空処理容器を利用するので、この真空処理容器の内部は、各処理ロット毎、あるいは所定の回数の真空処理がなされた時点で、真空処理の内容に合致するドライエッチング、ウェットエッチング等のクリーニング手段により、所望の清浄度に維持することが可能である。
【００７７】
本発明の真空処理方法においても、真空処理容器と連通される、真空処理容器とは別の減圧空間、例えば、排気装置などを利用する。この別の減圧空間、例えば、排気装置の内部には、複数の真空処理容器が順次連続的に接続され真空処理がなされるので、真空処理時に生じる副生成物などの汚濁物が蓄積されていく。従って、その清浄度の維持がなされている真空処理容器内と比較すると、別の減圧空間、例えば、排気装置内部の清浄度は劣ったものではある。
【００７８】
仮に、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内の圧力が、移動後接続する別の減圧空間、例えば、排気装置内部の圧力よりも低いと、上で説明した従来の方法に起こる現象と同じく、第１の開口部を介して、連通される別の減圧空間、例えば、排気装置内部に蓄積している真空処理副生成物などが真空処理容器内に容易に入り込んでしまう。本発明の方法では、真空処理容器内の圧力を、連通される別の減圧空間、例えば、排気装置内部の圧力よりも高くするので、連通した際、内圧差により生じる気流は、真空処理容器から別の減圧空間、例えば、排気装置へと向かうものとなる。この内圧差により生じる気流は、別の減圧空間、例えば、排気装置内部に蓄積している真空処理副生成物などが、真空処理容器内に入り込んでくる現象の抑制に有効に作用する。
【００７９】
真空処理容器自体の内部は、通常、所望の清浄度に維持されているが、移動の際、不可避的に生じる微細な機械的な振動などで、僅かに残留しているダストが飛散することもある。あるいは、大きな機械的な振動を与えないならば、内壁面などに比較的に安定に固着している真空処理副生成物粒子、皮膜などが、移動の際、偶発的に生じた機械的な振動により、剥離し、飛散するこのもある。本発明の方法では、真空処理容器自体の内部を減圧にして、移動、接続を行うので、剥離が生じたとしても、容器内に微細なダストが浮遊する事態には至らない。従って、真空処理容器自体の内壁などに僅かに残留している、真空処理副生成物粒子や皮膜に由来するダストが浮遊して、設置されている清浄な被処理物上に付着することも抑制できる。
【００８０】
本発明においては、真空処理容器を移動する際、その内部を減圧にして、この被処理物（例えば、被真空処理基体）上へのダスト付着防止を行っているが、この作用をより確実とするには、真空処理容器を移動する際の圧力を１×１０３ Ｐａ以下とすることが好適であり、さらには、１×１０２ Ｐａ以下とすることがより好適である。この内圧とした際にも、同時に、真空処理容器内の圧力を移動後接続する別の減圧空間の圧力よりも高く設定することが必要である。
【００８１】
一方、真空処理容器内の圧力の下限に関しては、移動後接続する別の減圧空間で達成される真空度（圧力）より高くなる範囲であれば制限はないが、以下に述べる圧力差を設ける上から、好ましくは、０．１Ｐａ以上、より好ましくは１Ｐａ以上とすることが望ましい。真空処理容器内を減圧する際、その圧力（真空度）として、必要以上に高い真空度を選択すると、選択された高い真空度に達するまでに要する真空排気時間が長くなり、新たに作業性の低下要因となることもある。
【００８２】
加えて、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内には、所定の減圧下で所望のガスを封入した状態とすることが好ましい。例えば、真空処理容器内を一旦所定の圧力（真空度）よりも十分に低い圧力まで真空排気した後、所望のガスを導入し、所定の圧力（真空度）で封入する。あるいは、予め、真空処理容器内の大気を所望のガスで置換した後、所定の圧力（真空度）に減圧し、封入する。封入されるガスは、大気と異なり含有される水分量は僅かであり、真空処理容器壁面などに吸着している水分の蒸散が促進され、真空処理容器の移動中に壁面などの吸着水分の気化除去がより効果的になされる。その後、真空処理容器を排気部と接続し、封入されている所望のガスを真空排気することで、気化除去された水分は真空処理容器系外へ排出されるため、真空処理を行う際、内部に残留している水分量は減少しており、真空処理への残留水分の影響が大幅に軽減される。前記の目的で封入する所望のガスとしては、水分含有率が低いものであって、また、そのガス自体も真空処理容器内壁面などに膜付着を生ずることもなく、ならびに、真空処理容器内壁面などの腐食を引き起こすこともないものが利用される。具体的には、取り扱いの容易な、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｘｅ、Ｋｒなどの不活性ガス、あるいは、Ｈ２、Ｎ２などが、封入ガスとして好適に利用できる。
【００８３】
また、本発明の方法においては、真空処理容器内へ別の減圧空間からの真空処理副生成物などの混入を抑制するに利用する内圧差として、真空処理容器を移動する際の圧力Ｐ１［Ｐａ］と移動後接続する別の減圧空間の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１Ｐａ
の関係を満たすことが好ましく、さらに内圧差を大きくし、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
の関係を満たすことがより好ましい。この内圧差により、真空処理容器側から別の減圧空間、例えば、排気装置部側への弱いガスの流れを意図的に形成し、第１の開口部を開いた直後に特に生じ易い、別の減圧空間、例えば、排気装置部から真空処理容器内への真空処理副生成物などの混入を抑制することが可能となる。なお、以上に説明する本発明の作用により回避される問題は、真空処理容器を可動とし、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、この真空処理容器とは別の減圧空間に連通可能に設けられた第２の開口部に第１の開口部を接続した後、第１の開口部を開き真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理に独自な問題である。例えば、反応容器と排気装置が分離可能な構成をとる、図５に示す装置において、仮に可動反応容器部５０１が常時排気部５０２に接続された状態で真空処理を行っている際には、本発明が解決したような問題は顕著には現れない。すなわち、反応容器と排気装置を常時接続している際には、反応容器５０６内の清浄度が所望レベル以下となった段階で、反応容器５０６内をドライエッチング等により清浄化する工程が置かれる。この清浄化工程の際、反応容器５０６内部と同時に、排気部５０２の排気配管内もエッチングガス、またはその活性種によりクリーニングがなされる。その結果、反応容器５０６と全く同じ頻度で、排気部５０２の排気配管内の清浄度も回復される。従って、そもそも、排気部５０２の排気配管内に真空処理副生成物などが蓄積することはないため、上述したような反応容器内への真空処理副生成物の混入は極僅かな量に元来抑制されているためである。
【００８４】
一方、本発明の真空処理方法は、例えば、真空処理容器を複数用意し、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理を交互に間断なく行う際に好適に利用される方法であり、前述したような作用に基づき、真空処理容器移動に伴って生じるダスト、真空処理副生成物などの不純物の真空処理容器内への混入を抑制し、真空処理特性の悪化、ロット間での真空処理特性のバラツキを効果的に抑制するものである。
【００８５】
真空処理容器内へのダスト、不純物の混入を低減するには、本発明の手法以外にも、例えば、図５に示す装置において、真空処理容器５０１に設ける第１の開口部５０４と真空処理容器本体５０６の間の配管長を長く設定することで、ある程度抑制可能であると推察される。しかしながら、真空処理容器本体と第１の開口部の間の配管長を長く設定した場合、真空処理容器５０１全体としては、装置が大型化してしまう。そのため、可動反応容器部５０１の移動が困難になり、交換取り付け作業の操作性が悪化し、さらには、生産性の低下に至ることもある。本発明の方法は、装置の大型化、作業・操作性の低下、あるいは生産性の低下を伴うことなく、上記効果を得ることを可能にするものである。
【００８６】
また、本発明の真空処理方法においては、第１の開口部を開き、連通した後、真空処理容器と第２の開口部が設けられた別の減圧空間の間の排気抵抗を変化させる操作を行うことにより、より顕著な効果を得ることができる。この排気抵抗を変化させて、真空処理容器から第２の開口部方向へのガスの流れを制御することにより、急激な気流が生じることを抑制する。その結果、急激な気流により生じ易い、真空処理容器中でのダストの舞い上がり、あるいは、舞い上がった真空処理副生成物などの真空処理容器中への混入をより効果的に抑制することが可能となる。この排気抵抗の変化操作は、真空処理容器と第２の開口部が設けられた別の減圧空間の間の排気抵抗を、連続的かつ／または段階的に小さくなるように抑制することが好ましい。すなわち、真空処理容器中の圧力と別の減圧空間の圧力の差、この内圧差が比較的大きいときには排気抵抗を大きく維持し、真空処理容器から第２の開口部が設けられた別の減圧空間へのガスの急激な流れを抑制し、その後、この内圧差が減少して、比較的小さくなった段階で、また、この内圧差の減少に合わせて、排気抵抗を小さくする。その結果、別の減圧空間を経て真空排気される、真空処理容器内の排気能力は所望の水準まで高まる。この排気抵抗の変化操作を加えることにより、本発明の効果を顕著に得ながら、同時に真空処理容器内の排気を効率的になすことが可能となる。
【００８７】
なお、本発明の真空処理方法は、真空処理が少なくとも堆積膜形成工程を含む場合に、その効果は特に顕著となる。真空処理が堆積膜形成工程を含む場合、真空処理容器の内壁に加えて、連通されている第２の開口部近傍、さらには、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内にも、堆積膜の被覆、すなわち副生成物の付着が起こる。この付着蓄積する副生成物などは、膜剥がれにより破砕片を生じ易く、真空処理容器中へのダスト、不純物として混入を起こし易いものである。本発明の真空処理方法は、この第２の開口部近傍、さらには、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内に蓄積する副生成物などが、真空処理容器中へダスト、不純物として混入する現象を効果的に抑制するので、堆積膜形成工程を含んだ真空処理において、特にその効果は顕著となる。
【００８８】
また、堆積膜形成の中でも、組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む場合、本発明の方法はより効果的となる。例えば、組成の異なる２つの層を形成する真空処理の場合、真空処理工程の進行に伴って、第２の開口部近傍、あるいは第２の開口部が設けられた減圧空間内に第１層形成時に生じた副生成物、第２層形成時に生じた副生成物が順次積層された状態となる。次サイクルの真空処理に際して、新たな被処理物を設置した真空処理容器が接続される。この際、第２の開口部近傍、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁の最表面には、前回の第２層形成時の副生成物が付着しており、これが真空処理容器中に最も混入し易い不純物となっている。仮に、この前回の第２層形成時の副生成物が真空処理容器中に混入した状況下で、次回の第１層の堆積膜形成を行うと、一般に、第２層形成時の副生成物は目的の第１層の堆積膜とは異なる元素を含んでいるため、その元素は不純物として第１層に含有されてしまう。その結果、特性の悪化やロット間での特性のバラツキが顕著に表れることも多い。本発明の真空処理方法は、このような第２の開口部近傍、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁に由来する不純物の混入を効果的に抑制するので、特に、組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む場合、その効果はなお一層顕著となる。
【００８９】
従って、本発明の真空処理方法は、真空処理が電子写真用感光体形成のための堆積膜形成である場合、特に効果的である。作製される電子写真用感光体は、通常、複数の組成が異なる堆積膜が積層された構造を利用するので、前記した組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む真空処理の代表例である。加えて、形成される堆積膜自体、通常、合計、数十μｍの膜厚の堆積膜とされるため、一堆積工程毎に、第２の開口部近傍、あるいは第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁に付着する副生成物量は非常に多くなっている。その結果、上述したように、この付着する副生成物に由来するダスト、不純物の真空処理容器内への混入がより生じ易い状態となっている。本発明の真空処理方法を適用すると、このような場合でも、真空処理容器内へのダスト、不純物の混入、それに伴う堆積膜中への異元素の混入が効果的に抑制され、効果が顕著になる。
このような効果が得られる本発明の真空処理方法を実施する形態について、以下に図を参照してより具体的に説明する。
【００９０】
図１は、本発明の真空処理方法を好適に実施することができる、真空処理装置の一例を示す概略図である。この図１の真空処理装置は、排気部１０２と反応容器部が分離可能な構成とされている。また、分離した際、反応容器部が移動可能なように構成されている。図１において、１０１は第１の可動反応容器部であり、反応容器１０６、真空封止弁１０８、接続用フランジ１０４からなり、移動可能となっている。また、１０２は排気部であり、排気手段１０７、真空封止弁１０９、及び接続用フランジ１０５よりなっている。１０３は反応容器部１０１と排気部１０２を接続するための接続部である。また、１１０は第２の可動反応容器部であり、第１の可動反応容器部１０１と同様の構成となっている。
【００９１】
第１の可動反応容器部１０１と第２の可動反応容器部１１０とは、それぞれ別の接続部において排気部１０２と接続することができる。両者は、同時並行的に真空処理を進めてもよいし、各々交互に真空処理を行うこともできる。反応容器１０６内の構成に関しては、目的とする真空処理に応じて、適宜合目的に構成される。例えば、プラズマＣＶＤ法により複数の基体上に堆積膜を形成する目的では、例えば、図６に示した構成のものを用いることができる。１１３は補助排気装置であり、反応容器部１０１及び１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８と排気部側真空封止弁１０９の間の配管１１５を真空排気するために使用される。補助排気装置１１３は、バルブ１１１ならびに１１２によって排気開始、排気停止が可能となっている。また、１１４はコンダクタンス可変バルブであり、反応容器１０６内を排気手段１０７で排気する際、その排気抵抗を可変するものとなっている。
【００９２】
この図１に示すような装置を用いて、反応容器１０６として、図６に示した構成のものを接続する場合、本発明の真空処理方法は、例えば、以下に述べる手順により実施することができる。
【００９３】
まず、可動反応容器部１０１は、排気部１０２から切り離した状態で、不図示の基本設置時用排気装置に接続用フランジ１０４用いて接続する。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１内に設置する。続いて、接続している基体設置時用排気装置を用いて、真空封止弁１０８と連結している排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気する。この排気を行う際、真空封止弁１０８は開とされる。反応容器６０１内の排気は、反応容器６０１内の圧力が減圧状態となり、かつ、その後、反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開き連通した際、反応容器６０１内の圧力が排気部側圧力よりも高い状態となる範囲で真空封止弁１０８を閉じて停止する。
【００９４】
通常、反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開き連通する際、排気部側圧力Ｐ２と反応容器６０１内の圧力Ｐ１は、その圧力差Ｐ１−Ｐ２が所定の値以上となり、また、Ｐ１自体は、所定の減圧度（圧力）以下となる範囲で、予め選択しておく。
【００９５】
また、反応容器６０１内に所望のガスを詰めた状態で反応容器部１０１を排気部１０２まで搬送することもできる。この場合には、反応容器６０１内に円筒状基体６０５を設置した後、一旦、基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を十分に排気する。続いて、原料ガス供給手段６１２より所望のガスを反応容器６０１内に導入する。この際、真空封止弁１０８を開いた状態でガス導入を行い、所望の時間ガスを流した後、真空封止弁を閉めて反応容器６０１内を上述した圧力範囲となるようにしてもよい。あるいは、排気後、予め真空封止弁１０８を閉じ、原料ガス供給手段６１２より所望のガスを反応容器６０１内に導入して、反応容器６０１内を上述した圧力範囲となるようにしてもよい。さらには、原料ガス供給手段６１２からのガス導入により、反応容器６０１内に所望のガスで所定の圧力に満たした後、再度、真空封止弁１０８を開き、所望の圧力まで減圧し、真空封止弁１０８を閉じてもよい。
【００９６】
いずれの手順を選択する場合でも、反応容器部１０１を排気部１０２へ移動するまで、反応容器６０１内の圧力が減圧状態となし、かつ反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開くときの排気部側圧力よりも高い状態としておく。従って、例えば、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱した後、上述した手順のいずれかをとり、反応容器６０１内を所定の圧力としてもよい。
【００９７】
反応容器６０１内の圧力を所定の値とし、真空封止弁１０８を閉じた後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離す。続いて、可動反応容器部１０１を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５に真空シール材を介して接続する。
【００９８】
接続後、接続部を気密にするため、装置自体に必要に応じて設けられているネジ、クランプ等の固定手段を用いて、フランジ相互を固定する。可動反応容器部１０１が排気部１０２に接続されたのを確認した後、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間の配管１１５を排気する。具体的な排気手順は、バルブ１１１を開き補助排気装置１１３により、所定の圧力に排気してもよいし、あるいは、補助排気装置１１３により、粗い減圧を行い、その後、排気部側真空封止弁１０９を開き、排気手段１０７により排気してもよい。排気により、配管１１５内の圧力が反応容器６０１内の圧力よりも低くなり、排気手段１０７による排気に切り替え、所定の排気部側圧力に下がったことを確認した後、反応容器側の真空封止弁１０８を開く。
【００９９】
従って、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間の配管１１５の排気を補助排気装置１１３により行った場合には、バルブ１１１を閉じ、排気部側真空封止弁１０９を開けておく。なお、排気部側真空封止弁１０９を開ける際には、排気手段１０７側の圧力が配管１１５部分の圧力よりも低くなるようにしておくとよい。両者に差がないか、配管１１５部分の圧力が低い段階で真空封止弁１０９を開ける手順と選択する際には、排気部側真空封止弁１０９と接続用フランジ１０５の間の排気配管の長さを十分長くして、排気手段１０７から飛来するダスト、不純物が、接合部を超えて、例えば、反応容器側真空封止弁１０８の位置に達しないような構成としておく。このように、排気部側真空封止弁１０９を開く際にも、排気部側からダストや不純物が反応容器方向へ逆流することを抑制する手順、排気部１０２の構成を採用することで、反応容器１０６内へのダスト、不純物の混入がより確実に防止できる。
【０１００】
また、排気部側真空封止弁１０９を開ける際には、コンダクタンス可変バルブ１１４は、排気初期には排気抵抗が高い状態としておき、徐々に排気抵抗を低くしていくことが急激なガスの流れを防止するという点で好ましい。同様に、反応容器側真空封止弁１０８を開く際にも、コンダクタンス可変バルブ１１４は、排気初期には排気抵抗が高い状態としておき、徐々に排気抵抗を低くしていくことが急激なガスの流れを防止するという点で好ましい。
このような準備が整った後、真空処理工程を開始する。例えば、真空処理として、被処理物として円筒状基体を用い、この基体上にプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成を行う場合、反応容器１０６が図６に示す構成をとる際、真空処理工程は以下のような手順に従って行うことができる。
【０１０１】
可動反応容器部１０１と排気部１０２との接続、連通操作を終えると、反応容器１０６内に基体が設置され、反応容器１０６内が排気手段１０７によって排気された状態となる。この状態で、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱・制御する。円筒状基体６０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段６１２を介して、原料ガスを反応容器６０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４の排気抵抗を調整して、反応容器６０１内の圧力を所定値に設定する。この調整操作により、原料ガス流量、圧力が所定値で安定したのを確認した後、高周波電源６０３および６１４より、それぞれマッチングボックス６０４、６１３を介してカソード電極６０２、６０６へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器６０１内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体６０５上に堆積膜が形成される。所望の膜厚の堆積膜形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して第１の堆積膜の形成を終える。
【０１０２】
前記する一連の操作を、目的とする堆積膜に応じて成膜条件を選択して複数回繰り返すことにより、複数層よりなる電子写真用感光体に用いる積層堆積膜が形成される。なお、各層間においては、１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層の成膜条件に合せて、ガス流量、圧力の設定を変更した後、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよい。あるいは、１つの層の形成終了後、中断を置かず、次層の成膜条件に合せて、一定の時間内にガス流量、圧力、高周波電力の設定値を徐々に変化させることにより、連続的に複数層を形成してもよい。堆積膜形成中、円筒状基体６０５は、回転軸６０８を介してモータ６０９により、必要に応じて所定の速度で回転させてもよい。
【０１０３】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器１０６内、及び排気配管内の原料ガスを十分にパージ、好ましくは不活性ガスに置換した後、反応容器側真空封止弁１０８と排気部側１０９を閉じる。続いて、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間、すなわち、配管１１５部分を大気開放して接続部１０３を切り離す。接続がとかれ、可動反応容器部１０１が移動可能な状態となったところで、可動反応容器部１０１を基板取出し場所へ移動する。
【０１０４】
必要に応じて、基体６０５を所望の温度まで冷却した後、不図示のリーク弁より反応容器１０６内に不活性ガス等を導入し、反応容器１０６の内圧を大気圧に戻す。反応容器１０６内が大気圧となったところで、反応容器１０６より堆積膜が形成された基体６０５を取出す。
【０１０５】
その後、反応容器１０６内の構成部品を交換、クリーニング等することにより、反応容器１０６は再度堆積膜形成可能な状態となる。次回の真空処理に向け、反応容器１０６は再び上述した基体設置過程に供せられる。
【０１０６】
このような一連の真空処理工程においては、複数の可動反応容器部を具え、例えば、反応容器部１１０を用いて反応容器部１０１と同時並行的に真空処理を進めることによって、より効率的に真空処理を行うことができる。また、排気部１０２に接続された反応容器部１０１が堆積膜形成を終了し、反応容器部１０１が排気部１０２より切り離された段階で、反応容器部１１０を排気部１０２に接続し、同様に堆積膜形成を行ってもよい。
【０１０７】
反応容器部１０１と反応容器部１１０とを併用して、順次真空処理工程に供する際は、例えば、一方の反応容器部１０１と連通する排気部側真空封止弁１０９が開いている間は、他方の反応容器部１１０と連通する排気部側真空封止弁は閉じた状態としておく。
【０１０８】
【実施例】
以下、具体例により本発明をさらに詳しく説明する。なお、実施例１、実施例２は、本発明の最良の実施の形態の一例を示すものではあるものの、本発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではない。
【０１０９】
（参考例１）
図１に示す真空処理装置を用い、反応容器１０６として図６に示した電子写真用感光体作製用反応容器を用いて、円筒状基体、具体的には、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表１に示す成膜条件でa−Si堆積膜を形成した。表１において、パワーは高周波電源６０３と高周波電源６１４より供給される各パワーの合計値を示している。また、堆積膜の膜質、特に、電気特性の評価に用いる目的で、電気特性評価基板として、Cr製の２５０μｍギャップの櫛形電極を蒸着したコーニング＃７０５９ガラス基板を６本の円筒状基体表面上に軸方向中央に１枚設置した。カソード電極６０２、６０６は、直径２０mmのSUS製円柱であり、その外部を内径２１mm、外径２４mmのアルミナ製パイプにより覆う構造とした。アルミナ製パイプはブラスト加工により、その表面粗さを２．５mmを基準長さとするRzで２０μｍとした。
【０１１０】
原料ガス供給手段６１２は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止された構造とし、直径１．２ｍｍのガス噴出口をパイプ上に多数設け、周方向に均一な原料ガス供給が可能な構造のものを用いた。原料ガス供給手段６１２の表面も、ブラスト加工により、その表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。
【０１１１】
このような堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成工程の手順は概略以下の通りとした。
【０１１２】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１１３】
次に、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）の内圧が６０Ｐａとなった時点で、真空封止弁１０８を閉じ、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。その後、接続用フランジ６０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。以上の操作により、可動反応容器部１０１，１１０は、その内部にＡｒガスが充填され、内圧６０Ｐａの減圧状態に保持されている。
【０１１４】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１１５】
これらの接続操作が終了した後、まず、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管１１５内を排気手段１０７により排気した。配管１１５内の圧力が６Ｐａとなった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を１×１０−３Ｐａ以下まで排気した。この際、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１１６】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１１７】
その後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表１に示した条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４の調整により反応容器内圧力を表１の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表１に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上にａ−Ｓｉ堆積膜を形成した。その後、１μｍの厚さの堆積膜が得られたところで高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終えた。
【０１１８】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１と１１０を移動可能な状態とした。
【０１１９】
次に、反応容器部１０１と１１０を基板取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１２０】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１２１】
このようにして、表１に示す条件でａ−Ｓｉ堆積膜を５ロット形成し、電気特性評価用サンプルを計６０枚得た。
【０１２２】
（参考比較例１）
反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管内を排気手段１０７により排気し、配管１１５内の圧力が６００Paとなった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開いた点を除き、その他の操作は参考例１と同様にして、表１に示す条件でａ−Si堆積膜を作製した。この参考比較例１でも、５ロット形成し、電気特性評価用サンプルを計６０枚得た。
【０１２３】
参考例１及び参考比較例１により得られた電気特性評価用サンプルについて、以下のように評価し、特性の比較を行った。
【０１２４】
欠陥密度の評価
ＣＰＭ（Ｃｏｎｓｔａｎｔ Ｐｈｏｔｏｃｕｒｒｅｎｔ Ｍｅｔｈｏｄ ）法により、価電子帯端から価電子帯端上（伝導帯側）０．８ｅＶまでの、欠陥密度を測定した。したがって、欠陥密度の値が小さいほど堆積膜特性が良好であることを示す。
【０１２５】
欠陥密度の評価を行った結果、参考例１で得られた電気特性評価用サンプルは６０枚すべてが評価可能であったが、参考比較例１で得られた電気特性評価用サンプルは６０枚のうち７枚が評価不能であった。その評価不能であった７枚について、光学顕微鏡で堆積膜を観察したところ、櫛形電極のギャップ部に異物が付着していることが判明した。
【０１２６】
また、評価可能であったサンプルの欠陥密度は、参考例１の欠陥密度の平均値に対して参考比較例１の欠陥密度の平均値は３倍であった。また、サンプル間での欠陥密度のバラツキに関しても、参考比較例１の方が大きかった。
【０１２７】
以上の比較結果から、本発明の真空処理方法を適用することにより、被真空処理物へのダスト付着の抑制効果、真空処理特性の向上効果がえられることが確認された。
【０１２８】
【表１】
【０１２９】
（参考例２）
図１に示す真空処理装置を用い、反応容器１０６として図６に示した電子写真用感光体作製用反応容器を用いて、円筒状基体、具体的には、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表２に示す成膜条件でa−Si系堆積膜（感光体）を形成した。表２において、パワーは高周波電源６０３と高周波電源６１４より供給される各パワーの合計値を示している。また、カソード電極６０２、６０６は、直径２０mmのSUS製円柱であり、その外部を内径２１mm、外径２４mmのアルミナ製パイプにより覆う構造とした。アルミナ製パイプはブラスト加工により、その表面粗さを２．５mmを基準長さとするRzで２０μｍとした。
【０１３０】
原料ガス供給手段６１２は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止された構造とし、直径１．２ｍｍのガス噴出口をパイプ上に多数設け、周方向に均一な原料ガス供給が可能な構造のものを用いた。原料ガス供給手段６１２の表面も、ブラスト加工により、その表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。
【０１３１】
このような堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成工程の手順は概略以下の通りとした。本実施例では、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる積層膜を表２に示す成膜条件で順次形成した。
【０１３２】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１３３】
次に、真空封止弁１０８を閉じ、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）を減圧状態で密封する。その際、真空封止弁１０８を閉じるタイミング及びＡｒの供給を止めるタイミングを調整して、反応容器６０１（１０６）内圧力を以下の条件で減圧密封した後、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。Ａｒ充填、減圧状態の反応容器６０１（１０６）内圧力は、４×１０３Ｐａ、１×１０３Ｐａ、４×１０２Ｐａ、１×１０２Ｐａ、４×１０１Ｐａ、１×１０１Ｐａ、４Ｐａの７条件とした。その後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。
【０１３４】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１３５】
これらの接続操作が終了した後、まず、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管１１５内を排気手段１０７により排気した。配管１１５内の圧力が反応容器６０１（１０６）内圧力の０．１倍となった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を１×１０−３Ｐａ以下まで排気した。この時、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１３６】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１３７】
前記の基体再加熱を行った後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表２に示した電荷注入阻止層の条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を表２の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表２に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上に電荷注入阻止層の形成を開始した。その後、表２に示した膜厚の電荷注入阻止層が形成された時点で、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終えた。その後、同様の操作を繰り返すことにより、光導電層、表面層を順次形成して積層構造を得た。
【０１３８】
このようにして、ａ−Ｓｉ系感光体形成が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１と１１０を移動可能な状態とした。
【０１３９】
次に、反応容器部１０１と１１０を基体取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１４０】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１４１】
このようにして、二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、上記７条件について、それぞれ表２に示す条件で各３ロット、３６本のａ−Ｓｉ系感光体を形成した。
【０１４２】
（参考比較例２）
反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管内を排気手段１０７により排気し、反応容器６０１（１０６）内圧力の１０倍となった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開いた点を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、表２に示す条件でａ−Si系感光体を作製した。この比較例１でも、二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、上記７条件について、それぞれ各３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１４３】
参考例２、参考比較例２で作製されたa−Si系感光体について、それぞれa−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、以下に示す「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の各項目について評価を行った。各項目の評価法を、具体的に以下に述べる。
【０１４４】
「光メモリー」
現像器位置における暗部電位が所定の値となるよう、主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整する。この状態でキャノン製ゴーストテストチャート（部品番号：ＦＹ９ −９０４０）に反射濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキャノン製中間調チャートを重ねて置いた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定することにより行った。
【０１４５】
各感光体について、光メモリー測定は感光体母線方向全領域にわたって行い、その中の最大反射濃度差を評価の指標とした。評価は、同一条件で作製した全感光体について行い、その平均値を光メモリーの評価結果とした。
【０１４６】
「特性バラツキ」
上記「光メモリー」評価において測定された各感光体の最大反射濃度差について、同一条件で作製した全感光体内で、その最大値・最小値を求める。次いで、（最大値）／（最小値）の値を算出し、特性バラツキの指標とした。したがって、数値が小さいほど特性のバラツキが小さく良好であることを示す。
【０１４７】
「画像欠陥」
キャノン製中間調チャート（部品番号：FY9−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像の同一面積内にある直径０．１mm以上の白点を数える。画像欠陥は、その白点の数を指標として評価した。したがって、数値が小さいほど良好である。
表３に、評価結果を示す。表３には、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１４８】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１４９】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１５０】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表３に示す結果から、反応容器を移動する際の内圧が同じ条件相互を比較すると、参考例２と参考比較例２の間で、明確な差異が認められる。従って、可動反応容器部と排気部とを連結する際、反応容器の内圧を排気部の圧力より高くすることによる本発明の効果が確認された。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際の反応容器１０６内の圧力を１×１０3Ｐａ以下とする際、本発明の効果はより顕著に現れており、特に、１×１０2Ｐａ以下とすると、効果はさらに顕著となっていることが確認された。
【０１５１】
また、参考例２で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１５２】
【表２】
【０１５３】
【表３】
【０１５４】
（参考例３）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１５５】
本参考例においては、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際、反応容器１０６内の圧力P１[Pa]を１×１０Paとした。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、排気部１０２により排気されている配管１１５内の圧力P２[Pa]が、反応容器１０６内の圧力P１[Pa]に対して、その差P１−P２が４Ｐａ、１Ｐａ、４×１０-1Ｐａ、１×１０-1Ｐａ、４×１０-2Ｐａの４条件となる時点で、真空封止弁１０８を開くようにした。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記４条件について、それぞれ３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１５６】
参考例２と同様に、本参考例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、前記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１５７】
表４に評価結果を示す。表３と同様に、この表４でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１５８】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１５９】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６０】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
評価の結果、本発明の効果が確認され、特に真空処理容器を移動する際の圧力Ｐ１［Ｐａ］と該第１の開口部を開くことにより連通する空間の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１Ｐａ
において本発明の効果が顕著に現れ、さらには、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
とすることで、より顕著な効果が得られることが確認された。
【０１６１】
また、参考例３で作製された電子写真感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１６２】
【表４】
【０１６３】
（実施例１）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１６４】
本実施例においては、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際、反応容器１０６内の圧力Ｐ１［Ｐａ］を１×１０３Ｐａとした。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、排気部１０２により排気されている配管１１５内の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、反応容器１０６内の圧力Ｐ１［Ｐａ］の０．１倍、すなわち、１×１０ ２ Ｐａとなるようにした。加えて、反応容器側真空封止弁１０８を開いた後、排気抵抗が図７に示すように直線的に減少するように、コンダクタンス可変バルブの開口率を連続的に変化させた。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記の操作手順に従って、それぞれ３ロット、３６本のａ−Ｓｉ系感光体を形成した。
【０１６５】
参考例２と同様に、本実施例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、上記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１６６】
表５に評価結果を示す。表３と同様に、この表５でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１６７】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６８】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６９】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表５に示す本実施例の結果と、参考例２において、Ｐ１＝１×１０3Ｐａ、Ｐ２＝１×１０ 2 Ｐａの条件で、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、コンダクタンス可変バルブを予め全開（排気抵抗は、図７中に３０と示す値に相当）としておき、その後も開口率を変化させず、排気抵抗を一定としたまま排気を行った事例の結果とを比較した。この両例とも、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目ともに顕著な向上が達成されているが、本実施例では、「画像欠陥」において一層良好な結果が得られている。このことから、本発明の真空処理方法においては、基体が設置された反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続し、反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器部と排気部を連通する際、当初、排気抵抗を大きくし、排気部による排気量を制限し、その後、排気が進むのに合わせて、排気抵抗を連続的に小さくする手順をとると、本発明の効果がさらに顕著に得られることが確認された。
【０１７０】
また、実施例１で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１７１】
【表５】
【０１７２】
（実施例２）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は実施例１と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１７３】
実施例１では、反応容器側真空封止弁１０８を開いた後、排気抵抗が図７に示すように直線的に減少するように、コンダクタンス可変バルブの開口率を変化させたが、本実施例においては、コンダクタンス可変バルブの開口率を段階的に変化させ、排気抵抗が図８に示すように段階的な減少をしめすようにした。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記の操作手順に従って、それぞれ３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１７４】
参考例２と同様に、本実施例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、上記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１７５】
表６に評価結果を示す。表３と同様に、この表６でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１７６】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１７７】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１７８】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表６に示す本実施例の結果と、参考例２において、Ｐ１＝１×１０3Ｐａ、Ｐ２＝１×１０2 Ｐａの条件で、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、コンダクタンス可変バルブを予め全開（排気抵抗は、図８中に３０と示す値に相当）としておき、その後も開口率を変化させず、排気抵抗を一定としたまま排気を行った事例の結果とを比較した。この両例とも、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目ともに顕著な向上が達成されているが、本実施例では、「画像欠陥」において一層良好な結果が得られている。また、この「画像欠陥」における一層の向上は、前記実施例１と遜色ないものである。
【０１７９】
従って、本発明の真空処理方法においては、基体が設置された反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続し、反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器部と排気部を連通する際、当初、排気抵抗を大きくし、排気部による排気量を制限し、その後、排気が進むのに合わせて、排気抵抗を徐々に小さくする手順をとると、本発明の効果がさらに顕著に得られることが確認された。また、排気抵抗を減少させる形態は、排気の進行に合わせて、排気抵抗が徐々減少する限り、実施例４のように連続的な変化のみならず、本実施例のような段階的に変化であっても、その効果に本質的な差異はないことが判る。
【０１８０】
また、実施例２で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１８１】
【表６】
【０１８２】
（参考例４）
参考例２において使用した装置と同様の構成を有する装置を用い、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。なお、高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表２に示す成膜条件でa−Si堆積膜を形成した。
【０１８３】
また、本参考例では、可動反応容器部を排気部と接続する際、補助排気装置１１３で真空封止弁１０８と真空封止弁１０９の間の配管１１５内を真空排気するが、補助排気装置１１３により排気される配管１１５内の到達圧力は４．０Paであった。
【０１８４】
本参考例におけるa−Si堆積膜形成の手順を以下に述べる。
【０１８５】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１８６】
次に、真空封止弁１０８を閉じ、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）を減圧状態で密封する。その際、先ず、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）内圧力が６×１０１Ｐａになったところで真空封止弁１０８を閉じ、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。その後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。
【０１８７】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１８８】
これらの接続が終了した後、先ず、配管１１５内を補助排気装置１１３により排気した。可動反応容器部１０１を接続する際には、バルブ１１１が閉じられているのを確認した後、バルブ１１２を開き、配管１１５内を補助排気装置１１３により排気する。配管１１５内の圧力が４．５Ｐａとなった時点で、反応容器部側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を補助排気装置１１３により予備排気した。続いて、反応容器６０１（１０６）内の圧力が４．２Ｐａとなった時点でバルブ１１２を閉じ、排気部側真空封止弁１０９を開いた。この際、排気部側真空封止弁１０９の排気部側圧力は１×１０−４Ｐａであった。また、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１８９】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１９０】
前記の基体再加熱を行った後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表２に示した電荷注入阻止層の条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を表２の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表２に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上に電荷注入阻止層の形成を開始した。その後、表２に示した膜厚の電荷注入阻止層が形成された時点で、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終えた。その後、同様の操作を繰り返すことにより、光導電層、表面層を順次形成して積層構造を得た。
【０１９１】
このようにして、ａ−Ｓｉ系感光体形成が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１を移動可能な状態とした。
【０１９２】
次に、反応容器部１０１を基体取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１９３】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１９４】
一方、反応容器部１０１を用いた堆積膜形成工程に引き続き、反応容器部１１０も、同様の手順で、排気部１０２まで移動し、排気部１０２に接続し、堆積膜形成工程を行った。なお、反応容器部１１０についても、堆積膜形成工程が終了し、基体取出しを終了した後、同様の手順でその内部構成部品の交換を行い、再度堆積膜形成可能な状態とし、再び電子写真用感光体形成工程に供した。
【０１９５】
このようにして、反応容器部１０１と反応容器部１１０を順次連続的に排気部１０２に接続し、電子写真用感光体を各々３ロットずつ、合計３６本形成した。
【０１９６】
（参考比較例３）
本参考比較例では、反応容器部１０１および１１０内に基体６０５を設置した後、反応容器部１０１と１１０を排気部１０２へ移動する際、反応容器６０１（１０６）内の圧力を６×１０-1Paとすることを除き、その他の操作は実施例６と同様にして直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。なお、二基の反応容器部１０１と反応容器部１１０を用いて、電子写真用感光体を各々３ロットずつ、合計３６本形成した。
【０１９７】
従って、本参考比較例でも、反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続する際、配管１１５は補助排気装置１１３により排気され、配管１１５の内圧が４．５Ｐａに達した時点で、反応容器部側真空封止弁１０８を開く。移動中、反応容器６０１（１０６）内の圧力は６×１０-1Ｐａとされているため、真空封止弁１０８を開くと、配管１１５から反応容器６０１（１０６）内へと残留ガスが逆に流入する。その結果、反応容器６０１（１０６）内の圧力が前記逆流により上昇した時点で、初めて、バルブ１１２を閉じ補助排気装置１１３を切り離し、排気部側真空封止弁１０９を開く手順となる。
【０１９８】
参考例２と同様に、参考例４と参考比較例３で作製されたa−Si系感光体に関しても、実施例２に記載の評価法に従い、「光メモリー」「特性バラツキ」「画像欠陥」の三項目について評価した。
【０１９９】
表７に評価結果を示す。この表７では、参考比較例３の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０２００】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０２０１】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０２０２】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表７に示すように、参考例４で作製した電子写真用感光体は、参考比較例３で作製した電子写真用感光体と比較すると、「光メモリー」「特性バラツキ」「画像欠陥」の三項目いずれも、明確に優れていることが判る。この比較からも、本発明の効果は、可動反応容器部と排気部とを連結する際、可動反応容器部に設ける開閉可能な第１の開口部、この例では、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、反応容器の内圧を連通される排気管１１５の圧力より高くすることにより、得られることが確認された。すなわち、排気管１１５には、前回までの真空処理において、副生産物などが蓄積しているが、反応容器の内圧を連通される排気管１１５の圧力より高くすることで、この副生産物など飛散し、反応容器内に侵入する現象を効果的に抑制できることが確認された。
【０２０３】
また、参考例４で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０２０４】
【表７】
【０２０５】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の真空処理方法によれば、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理の際、移動させる間、真空処理容器を減圧状態としておき、その後、別の減圧空間に接続して、連通を図るため、真空処理容器に備える開閉可能な開口部を開くとき、真空処理容器の内圧を、連通される別の減圧空間の圧力よりも高くするので、被処理物上へのダスト付着を防止して真空処理物の良品率向上を達成できる。加えて、真空処理特性の向上、ロット間でのバラツキの抑制も可能となる利点を有する。特に、本発明は、上述するように操作条件を選択するので、生産の柔軟性を損なうこともなく、得られる真空処理物の真空処理特性も優れ、かつロット内の均一性は勿論のこと、ロット間で再現性も高くなるという利点をも有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器と排気部からなる真空処理装置の一例であり、複数の可動型真空処理容器を配置する構成を模式的に示す図である。
【図２】従来の真空処理装置の一例であり、ＲＦ帯の周波数を用いてＲＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の一例を模式的に示す図である。
【図３】従来の真空処理装置の一例であり、ＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図４】従来の真空処理装置の一例であり、ＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の別の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図５】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器と排気部からなる真空処理装置の一例であり、その基本構成を模式的に示す図である。
【図６】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器の一例であり、排気部との接続部を除く、主要な構成を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図７】本発明における真空処理容器と排気部との連通後、連続的に排気抵抗を変化させる形態の一例であり、実施例１における排気抵抗の変化を示した図である。
【図８】本発明における真空処理容器と排気部との連通後、段階的に排気抵抗を変化させる形態の一例であり、実施例２における排気抵抗の変化を示した図である。
【符号の説明】
１０１ 可動反応容器部
１０２ 排気部
１０３ 接続部
１０４ 接続用フランジ（反応容器部）
１０５ 接続用フランジ（排気部側）
１０６ 反応容器
１０７ 排気手段
１０８ 真空封止弁（反応容器部側）
１０９ 真空封止弁（排気部側）
１１０ 可動反応容器部
１１１ バルブ（補助排気用）
１１２ バルブ（補助排気用）
１１３ 補助排気装置
２１００ 堆積装置
２１１１ 反応容器
２１１２ 円筒状基体
２１１３ 支持体加熱用ヒーター
２１１４ 原料ガス導入管
２１１５ マッチングボックス
２１１６ 原料ガス配管
２１１７ 反応容器リークバルブ
２１１８ メイン排気バルブ
２１１９ 真空計
２２００ 原料ガス供給装置
２２１１〜２２１６ マスフローコントローラー
２２２１〜２２２６ 原料ガスボンベ
２２３１〜２２３６ 原料ガスボンベバルブ
２２４１〜２２４６ ガス流入バルブ
２２５１〜２２５６ ガス流出バルブ
２２６１〜２２６６ 圧力調整器
３０１ 反応容器
３０２ カソード電極（高周波導入用）
３０３ 高周波電源
３０４ マッチングボックス
３０５ 円筒状基体
３０６ 成膜空間
３０７ 発熱体
３０８ 回転軸
３０９ モータ
３１０ 減速ギア
３１１ 排気管
３１２ 原料ガス供給手段
４００ 反応容器
４０１ 円筒状基体
４０２ 高周波電力供給手段
４０３ 高周波電源
４０４ マッチングボックス
４０５ 排気管
４０６ 回転軸
５０１ 可動反応容器部
５０２ 排気部
５０３ 接続部
５０４ 接続用フランジ
５０５ 接続用フランジ
５０６ 反応容器
５０７ 排気手段
５０８ 真空封止弁（反応容器部側）
５０９ 真空封止弁（排気部側）
５１３ 台車
６０１ 反応容器
６０２，６０６ カソード電極
６０３，６１４ 高周波電源
６０４，６１３ マッチングボックス
６０５ 円筒状基体
６０７ 発熱体
６０８ 回転軸
６０９ モータ
６１０ 減速ギア
６１１ 排気管
６１２ 原料ガス供給手段
【発明の属する技術分野】
本発明は、減圧状態の反応容器内において、被処理対象物に対し何らかの処理を施す真空処理方法に関する。より具体的には、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等の製造工程に用いられる、堆積膜形成、エッチング等の処理を減圧状態の反応容器内において、被処理対象物に対し施す方法に関する。さらには、前記の真空処理方法をその工程に利用する、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス等の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイス、電子写真用感光体、画像入力用ラインセンサー、撮影デバイス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子、光学素子等の製造工程に用いられる真空処理方法として、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、プラズマエッチング法等、多数知られており、そのための装置も実用に付されている。
【０００３】
例えば、プラズマＣＶＤ法、すなわち、原料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放電により分解し、基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方法は、種々な電子装置の製造に対して、好適な堆積膜形成手段として実用化されている。例えば、電子写真用水素化アモルファスシリコン（以下、「ａ―Ｓｉ：Ｈ」と表記する）堆積膜の形成等に利用され、そのための装置も各種提案されている。
【０００４】
このような堆積膜の形成装置及び形成方法は、概略以下に述べるようなものである。
【０００５】
図２は、従来の真空処理方法に利用される真空処理装置の一例を示すものである。すなわち、電源としてＲＦ帯の周波数を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法（以後、「ＲＦ―ＰＣＶＤ」と略記する）による堆積膜形成装置、具体的には電子写真用光受容部材の形成に利用するＲＦ―ＰＣＶＤ装置の一構成例を模式的に示す図である。図２に示す形成装置の構成は以下の通りである。
【０００６】
この図２に示すＲＦ―ＰＣＶ装置は、大別すると三つの部分から構成され、具体的には、堆積装置２１００、原料ガスの供給装置２２００、反応容器２１１１内を減圧にするための排気装置（図示せず）から構成されている。堆積装置２１００中の反応容器２１０１内には円筒状基体２１１２、基体加熱用ヒーターを内蔵した基体支持体２１１３、原料ガス導入管２１１４が設置され、さらに高周波マッチングボックス２１１５が反応容器２１０１の一部を構成するカソード電極２１１１に接続されている。カソード電極２１１１は碍子２１２０によりアース電位と絶縁され、一方、円筒状基体２１１２は基体支持体２１１３を通してアース電位に維持され、アノード電極を兼ねている。カソード電極２１１１と円筒状基体２１１２との間に高周波電圧が印加可能となっている。
【０００７】
原料ガス供給装置２２００は、ＳｉＨ４， ＧｅＨ４， Ｈ２， ＣＨ４， Ｂ２Ｈ６， ＰＨ３ 等の原料ガスボンベ２２２１〜２２２６とバルブ２２３１〜２２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６及びマスフローコントローラー２２１１〜２２１６から構成される。また、各原料ガスのボンベはバルブ２２６０を介して反応容器２１１１内のガス導入管２１１４に接続されている。
【０００８】
この図２に示すＲＦ―ＰＣＶ装置を用いた堆積膜の形成は、例えば以下の手順に従って行うことができる。
【０００９】
まず、反応容器２１０１内に円筒状基体２１１２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器２１０１内を排気する。続いて、基体支持体２１１３内に内蔵された基体加熱用ヒーターにより円筒状基体２１１２の温度を２００℃乃至３５０℃の所定の温度に制御する。
【００１０】
堆積膜形成用の原料ガスを、原料ガス供給装置２２００から反応容器２１０１に流入させる際、例えば、次のような手順をとる。
【００１１】
まず、ガスボンベのバルブ２２３１〜２２３７、反応容器のリークバルブ２１１７が閉じられていることを確認し、また、ガス流入バルブ２２４１〜２２４６、流出バルブ２２５１〜２２５６、補助バルブ２２６０が開かれていることを確認する。そして、メインバルブ２１１８を開いて反応容器２１１１内及びガス配管内２１１６を排気する。
【００１２】
次に、真空計２１１９の読みが約７×１０−４Ｐａになった時点で補助バルブ２２６０、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じる。
【００１３】
その後、ガスボンベ２２２１〜２２２６より各ガスをバルブ２２３１〜２２３６を開いて導入し、圧力調整器２２６１〜２２６６により各ガス圧を所定の圧力、例えば、２Ｋｇ／ｃｍ２に調整する。次いで、流入バルブ２２４１〜２２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１６内に導入する。
【００１４】
以上の準備操作を終え、成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
【００１５】
円筒状支持体２１１２が所定の温度になったところで流出バルブ２２５１〜２２５６のうちの必要なもの及び補助バルブを徐々に開き、ガスボンベ２２２１〜２２２６から所定のガスをガス導入管２１１４を介して反応容器２１０１内に導入する。次に、マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって各原料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応容器２１０１内の圧力が所定の値になるように真空計２１１９を見ながらメインバルブ２１１８の開口を調整する。内圧が安定したところで、例えば、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（不図示）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス２１１５、カソード２１１１を通じて反応容器２１０１内にＲＦ電力を導入し、円筒状基体２１１２をアノードとして作用させてグロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体２１１２上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成されるところとなる。所定の時間、堆積膜形成を行い、所望の膜厚の形成がなされた時点で、ＲＦ電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００１６】
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の堆積膜、例えば、光受容層の形成を行う。
【００１７】
このような多層構造の堆積膜を作製する際には、それぞれの層を形成する間は、必要なガス以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うまでもない。また、前の層の形成に利用した、それぞれのガスが反応容器２１０１内、流出バルブ２２５１〜２２５６から反応容器２１０１に至る配管内に残留することを避けるため、次の層を形成する前には、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じ、補助バルブ２２６０を開き、さらにメインバルブ２１１８を全開にして系内を一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。
【００１８】
形成される膜の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒状基体２１１２を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させることも有効である。
【００１９】
さらに、上述のガス種及びバルブ操作は、各々の層の作製条件にしたがって変更が加えられることは言うまでもない。
【００２０】
また、従来広く用いられてきた、ＲＦ帯の周波数を用いたＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置、形成方法に加え、近年、ＶＨＦ帯の高周波電力を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ（以後「ＶＨＦ―ＰＣＶＤ」と略記する）法が注目を浴びている。さらに、このＶＨＦプラズマＣＶＤ法を用いた各種堆積膜形成の開発も積極的に進められている。すなわち、ＶＨＦ―ＰＣＶＤ法は、膜堆積速度が速く、また高品質な堆積膜が得られるという利点を持つため、製品の低コスト化、高品質化を同時に達成し得る手段として期待されるためである。例えば、特開平６―２８７７６０号公報には、ａ―Ｓｉ系電子写真用光受容部材形成に用いうる装置及び方法が開示されている。
【００２１】
加えて、複数の電子写真用光受容部材を同時に形成でき、生産性の極めて高い、図３に示すような、複数の基体を設置できる堆積膜形成装置の開発も進められている。
【００２２】
図３は、複数の基体を設置できる堆積膜形成装置の一構成例を示す図であり、図３（ａ）は概略断面図、図３（ｂ）は図３（ａ）の切断線Ａ―Ａ′に沿う概略断面図である。反応容器３０１の側面には排気管３１１が一体的に形成され、排気管３１１の他端は不図示の排気装置に接続されている。反応容器３０１の中心部を取り囲むように、堆積膜の形成に供される６本の円筒状基体３０５が互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体３０５は回転軸３０８によって保持され、発熱体３０７によって加熱されるようになっている。モータ３０９を駆動すると、減速ギア３１０を介して回転軸３０８が回転し、円筒状基体３０５がその母線方向中心軸のまわりを自転するようになっている。
【００２３】
６本の円筒状基体３０５により囲まれた成膜空間３０６には、原料ガスが原料ガス供給手段３１２より供給される。ＶＨＦ電力はＶＨＦ電源３０３よりマッチングボックス３０４を経てカソード電極３０２より成膜空間３０６に供給される。この装置においても、円筒状基体３０５は、回転軸３０８を通してアース電位に維持され、アノード電極として作用する。
【００２４】
この図３に示す装置を用いた堆積膜形成は、概略以下のような手順により行うことができる。
【００２５】
まず、反応容器３０１内に円筒状基体３０５を設置し、不図示の排気装置により排気管３１１を通して反応容器３０１内を排気する。続いて発熱体３０７により円筒状基体３０５を２００℃〜３００℃程度の所定の温度に加熱・制御する。
【００２６】
円筒状基体３０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段３１３を介して、原料ガスを反応容器３０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器３０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源３０３よりマッチングボックス３０４を介してカソード電極３０２へ所定のＶＨＦ電力を供給する。これにより、カソード電極３０２とアノード電極を兼ねた円筒状基体３０５の間にＶＨＦ電力が導入され、円筒状基体３０５で囲まれた成膜空間３０６にグロー放電が生起される。このグロー放電により、原料ガスは励起解離して円筒状基体３０５上に堆積膜が形成される。
【００２７】
所望の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電力の供給を止め、また、原料ガスの供給も停止して、堆積膜の形成を終える。同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の堆積膜、例えば、光受容層が形成される。
【００２８】
堆積膜形成中、回転軸３０８を介して円筒状基体３０５をモータ３０９により所定の速度で回転させることにより、円筒状基体表面全周にわたって堆積膜が形成される。加えて、得られる堆積膜の均一化もなされる。
【００２９】
また、特開平８−２５３８６５号公報には、複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成する技術に関して開示がなされている。複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成することで、生産性の向上、堆積膜特性の均一性向上の効果を得ることができることが示されている。このような形態の堆積膜形成は、例えば、図４のような構成をとる装置を用いることで実現可能である。
【００３０】
図４は、複数の電極を用いて複数の基体上に同時に堆積膜形成する方式を採用する装置の一例であり、図４の（ａ）は概略縦断面図、図４の（ｂ）は概略横断面図である。反応容器４００の上面には排気口４０５が一体的に形成され、排気口４０５の他端は不図示の排気装置に接続されている。反応容器４００中には、堆積膜の形成される複数の円筒状基体４０１が互いに平行になるように配置されている。各円筒状基体４０１は軸４０６によって保持され、発熱体４０７によって加熱されるようになっている。必要に応じて、不図示のモータ等の駆動手段により、軸４０６を介して円筒状基体４０１を自転させるようになっている。
【００３１】
ＶＨＦ電力はＶＨＦ電源４０３によりマッチングボックス４０４を経てカソード電極４０２より反応容器４００内に供給される。この装置においても、円筒状基体４０１は軸４０６を通してアース電位に維持され、アノード電極として作用する。
【００３２】
原料ガスは、反応容器４００内に設置された不図示の原料ガス供給手段により、反応容器４００内に供給される。
【００３３】
この図４に示すような構成の装置を用いた堆積膜形成も、先の述べた図３に示す堆積膜形成装置を用いる場合と同様の手順により行うことができる。
【００３４】
一方、今日、このような真空処理装置、真空処理方法を利用した製品は多種多様にわたっており、各々の製品によって使用する真空処理装置が異なる場合が多い。この多様性は、各製品に最も適した寸法、材質等を用いた真空処理装置を各々使用するためである。例えば、電子写真用感光体の生産においては、その生産する電子写真感光体の径に応じて、用いる真空処理装置、より具体的には堆積膜形成装置の寸法、特にカソード寸法を変える場合がある。
【００３５】
このように製造する製品が多様化している状況下においては、前述したような反応容器と排気装置が実質的に一体化されている真空処理装置を用いる場合、異なる製品を新規生産する際には、排気装置をも含めて新たな生産ラインを増設するか、従来の生産ラインを改造し、新規の反応容器を従来の反応容器に置き換える必要がある。当然、新規生産ラインの増設には新たな設備投資が必要となる。また、新規の反応容器を従来の反応容器に置き換える場合には、設備投資は少なくなるものの、改造中は生産ラインは稼動できず、生産効率が低下してしまう。
【００３６】
さらに、従来製品と新規製品を並行して生産する場合には、各々別個の生産ラインを持つことになる。将来、それぞれの必要生産数が変化した際、改造により装置の転用を図ることがなされるが、改造に相当の時間を要するため、即座に生産ライン数比率を調整することができない。
【００３７】
このような装置の転用を速やかに行う目的から、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、生産計画に応じて、必要な製品に対応した反応容器を排気装置に接続、真空処理する方式が近年着目されている。この反応容器と排気装置が分離可能な構成とする方式は、生産における柔軟性が高く、生産効率の向上、生産コストの低減が達成可能となる。また、このような分離可能な装置構成において、反応容器を可動とすることにより、準備工程における、基体の反応容器中への設置は、反応容器を基体設置用のステージに移動して行うことができる。従って、反応容器を固定した際には、各反応容器へ基体を搬送・設置するため、大規模な基体搬送装置が利用されていたが、反応容器を可動とすると、大規模な基体搬送装置は不要となり、生産システムの簡素化が可能となる。
【００３８】
このように、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、必要な製品に対応した反応容器を排気装置に接続、真空処理する方式は多くのメリットを有しており、近年、特に着目されている。
【００３９】
この反応容器と排気装置が分離可能な構成とする装置の概略は、例えば図５に一例を示すようなものである。図５は、反応容器と排気装置が分離可能な構成において、特に、反応容器を可動とする構成の一例を示す。５０１は可動反応容器部であり、反応容器５０６、真空封止弁５０８、接続用フランジ５０４、及び反応容器５０６が載せられこれを可動とする台車５１３よりなっている。また、５０２は排気部であり、排気手段５０７、真空封止弁５０９、及び接続用フランジ５０５よりなっている。５０３は反応容器部５０１と排気部５０２を接続するための接続部である。
【００４０】
反応容器５０６内の構成に関しては、例えば図６のような構成のものを用いることができる。図６は、電子写真用感光体を形成するための堆積膜形成装置反応容器部の一例を示す概略図である。図６（ａ）は概略断面図、図６（ｂ）は図６（ａ）の切断線Ａ―Ａ′に沿う概略断面図である。
【００４１】
反応容器６０１の側面には排気管６１１が形成され、排気管６１１の他端は図５中における真空封止弁５０８に接続されている。排気管の開口部は反応容器中に導入される高周波電力の排気手段側への漏洩を防止するため、不図示の導電性メッシュが設置されている。堆積膜の形成される円筒状基体６０５は、同一円周上に等間隔で互いに平行に配置されている。基体６０５は回転軸６０８によって保持され、モータ６０９を駆動すると、減速ギア６１０を介して回転軸６０８が回転し、円筒状基体６０５はその母線方向中心軸のまわりを自転するようになっている。また、円筒状基体６０５は発熱体６０７によって加熱可能となっている。
【００４２】
高周波電源６０３より出力された高周波電力は、マッチングボックス６０４及び高周波電力供給ケーブル６１５を経て、カソード電極６０２より成膜空間となる反応容器６０１内に供給される。また、円筒状基体６０５の配置円内にも、カソード電極６０６が設置され、高周波電源６１４より出力された高周波電力は、マッチングボックス６１３、高周波電力供給ケーブル６１５を経て、カソード電極６０６より反応容器６０１内に供給される。
【００４３】
反応容器６０１内には原料ガス供給手段６１２が設置され、所望の原料ガスを反応容器６０１中に供給する。
【００４４】
この図５に一例を示す真空処理装置を用いた真空処理は、例えば、可動式の反応容器として、図６に一例を示す電子写真用感光体形成用の堆積膜形成反応容器を用いた場合、概略以下のような手順により行うことができる。
【００４５】
まず、可動反応容器部５０１を排気部５０２から切り離し、不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ５０４を接続した状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１内に設置する。続いて、基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気する。この際、真空封止弁５０８を開けておくことは言うまでもない。反応容器６０１内が所望の圧力まで排気された後、真空封止弁５０８を閉じ、接続用フランジ５０４を基体設置時用排気装置から切り離す。続いて可動反応容器部５０１を排気部５０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ５０４を排気部側接続用フランジ５０５に真空シール材を介して当接させ接続する。接続後、必要に応じて接続部５０３をネジ、クランプ等の固定手段で固定する。
【００４６】
可動反応容器部５０１が排気部５０２に接続されたのを確認した後、まず、排気部側真空封止弁５０９を開き、反応容器側真空封止弁５０８より排気手段５０７側の配管内を排気手段５０７により排気し、次いで反応容器側真空封止弁５０８を開き反応容器５０６内を排気する。
【００４７】
この準備工程、すなわち、反応容器５０６内への基体設置過程、反応容器部５０１の移動過程、反応容器部５０１の排気部５０２への接続過程においては、上述した手順の他に、例えば、基体設置後、反応容器５０６内を排気せずに反応容器部５０１を移動、排気部５０２に接続する手順としてもよい。この他の手順を採用する際にも、反応容器部５０１が排気部５０２に接続され、実際の真空処理工程を開始するまでの間に、反応容器５０６内等の排気を完了させ、処理可能な状態になっていればよい。従って、この準備工程における具体的手順は、各生産工程における作業効率、生産性等を考慮して、適宜決定することができる。
【００４８】
このように、反応容器５０６内が排気手段５０７によって排気された後、必要に応じて、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱・制御する。円筒状基体６０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段６１２を介して、原料ガスを反応容器６０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となり、また、反応容器６０１内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３，６１４よりマッチングボックス６０４，６１３を介してカソード電極６０２，６０６へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器６０１内にグロー放電を生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体６０５上に堆積膜が形成される。
【００４９】
所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、また、原料ガスの供給を停止して、堆積膜の形成を終える。多層構造の堆積膜を形成する場合には、同様の操作を複数回繰り返す。この場合、各層間においては、上述したように１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力に設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよいし、あるいは、１つの層の形成終了後一定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成してもよい。
【００５０】
堆積膜形成中、必要に応じて、回転軸６０８を介して円筒状基体６０５をモータ６０９により所定の速度で回転させるとよい。円筒状基体６０５を回転することにより、円筒状基体表面全周にわたって同じ条件で堆積膜が形成され、得られる堆積膜のより一層の均一化がなされる。
【００５１】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器５０６内の原料ガスを十分にパージ、好ましくは不活性ガスに置換した後、真空封止弁５０８，５０９を閉じる。続いて接続部５０３を切り離し、反応容器部５０１が移動可能な状態となったところで、反応容器部５０１を基板取出し場所へ移動する。
【００５２】
必要に応じて、基体６０５を所望の温度まで冷却した後、不図示のリーク弁より反応容器５０６内に不活性ガス等を導入し、反応容器５０６内を大気圧とする。反応容器５０６内が大気圧となったところで、反応容器５０６より堆積膜が形成された基体６０５を取出す。
【００５３】
その後、反応容器５０６内の構成部品の交換、クリーニング等により、反応容器５０６が再度堆積膜形成可能な状態となったところで、反応容器５０６は再び上述した基体設置過程に供せられる。
【００５４】
このような基体設置、堆積膜形成、基板取り出しの三つに区分される工程を、それぞれ個別の場所において実施する真空処理においては、反応容器部５０１を複数用意し、使用することが効率的である。すなわち、上述した一連の工程中において、排気部５０２に接続された反応容器部５０１が堆積膜形成を終了し、反応容器部５０１が排気部５０２より切り離された段階で、予め基体設置の準備工程を終えた他の反応容器部５０１を排気部に接続し、引き続き堆積膜形成の工程を開始することができる。これにより、待ち時間の短縮がなされ、装置全体として、効率的な運用が図れる。
【００５５】
以上、電子写真感光体形成装置、形成方法を例にとって説明を行ってきたが、これ以外にも、例えばエッチング、イオン注入等の他の真空処理工程、あるいは、スパッタリング法、熱ＣＶＤ法等の他の真空処理方法においても、同様な手法を用いることができる。
【００５６】
【発明が解決しようとする課題】
上記の従来方法によっても、所望の特性を持つ真空処理、例えば、良好な堆積膜形成がなされる。なかでも、真空処理装置を反応容器と排気装置が分離可能な構成とし、各ロット毎に反応容器を排気装置に接続した後、真空処理する方式は、装置運用の高い効率に加え、生産における柔軟性をも併せ持つ。この利点を生かし、多品種生産に適した真空処理方法として、近年、特に精力的に改善がなされている。
【００５７】
生産性の向上のみでなく、このような真空処理方法を用いた製品の性能に対する市場の要求レベルは日々高まっている。従って、この要求に応えるべく、より高品質な製品の生産が可能であり、しかも生産性の高い真空処理方法の開発が求められるようになっている。
【００５８】
例えば、プラズマＣＶＤ法を用いて作製される電子写真感光体の場合、近年その普及が目覚ましいデジタル電子写真装置やカラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁になされるため、コピー画像品質に対する要求レベルは非常に高まっている。これら高い画像品質の要求に対応可能な電子写真装置の提供が急務となっている。コピー画像品質向上へ向けての技術的検討は、画像形成プロセスそのものの検討をも含め様々な面からなされているが、その中でも、電子写真用感光体特性の向上は不可避の課題である。この課題解決のため、真空処理特性の向上が実現可能である上に、同時に処理特性が安定し、高い良品率が維持可能な電子写真用感光体形成方法の実現が強く求められている。
このような状況下において、上に述べた従来の真空処理方法には、まだ改善の余地が残されているのが現状である。前述したように、反応容器と排気装置が分離可能な構成とした真空処理装置を用いる真空処理方法においては、生産の柔軟性は向上する。この方法では、真空処理前に被処理基体を内部に設置した状態で反応容器を移動するため、この移動時に基体上に付着するダストを如何に効果的に抑制するかという課題が残されている。その対策の１つとして、基体を反応容器内に設置する前に、反応容器を排気装置に接続しておき、その状態で反応容器内に基体を設置する、という方法がある。しかしながら、この基体設置方法を採用する場合、基体を反応容器までダストの付着を防止しながら搬送するための新たな手段が必要となる。さらには、基体設置後、反応容器内の減圧工程が完了するまでの間、真空処理は開始できず、また、この排気に要する時間も少なくなく、結果的に生産タクト上の時間的なロスにつながってしまう。
【００５９】
また、このような真空処理方法においては真空処理特性のロット間でのバラツキが生じ易く、このロット間バラツキを如何に抑制していくかという課題が残されている。
本発明は、上記課題を解決するもので、本発明の目的は、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理方法において、生産の柔軟性を損なうことなく、また、被処理物上へのダスト付着を防止して真空処理物の良品率向上を達成し、さらには真空処理特性のロット間バラツキの抑制をも達成可能とする新規な手段を具えた真空処理方法を提供することにある。より具体的には、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続する工程において、被処理物上へのダスト付着を防止でき、また、真空処理特性のロット間バラツキを引き起こす要因を排除し、加えて、生産の柔軟性にも優れた工程構成とした真空処理方法を提供することにある。
【００６０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を行った結果、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動する際に、真空処理容器内の圧力を適正な範囲内とし、この状態で真空処理容器とは別の減圧空間に接続することで上記の目的を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００６１】
すなわち、本発明の真空処理方法は、
真空処理容器内に被処理物を設置し、減圧下、前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器を連通した状態において、前記被処理物に真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理方法であって、
前記真空処理容器は、少なくとも開閉可能な第１の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間は、少なくとも第２の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続して、その後に前記開閉可能な第１の開口部を開状態とした際になされ、
前記接続を行う際、被処理物を設置した前記真空処理容器を移動させて、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続可能な配置とし、両者の接続を行い、
前記移動と接続を行う際、前記第１の開口部は閉ざされた状態とし、かつ前記真空処理容器内部は、その内圧を所定の値に減圧されている状態とし、
前記真空処理工程の少なくとも１工程を施すに際し、
互いに開口部を接続された前記別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記別の減圧空間の内圧が所定の圧力値に下がったことを確認した後、かかる前記別の減圧空間の内部も減圧した状態において、接続の際は閉ざされていた前記第１の開口部を開くことによりなされ、
その際、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、変化させ、
前記移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧は、前記第１の開口部を開き連通を達成する際、前記減圧した状態とされている別の減圧空間の内圧よりも高くすることを特徴とする真空処理方法である。
【００６２】
本発明の真空処理方法において、移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０３ Ｐａ以下とすることが好ましい。移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０２ Ｐａ以下とすることがより好ましい。
【００６３】
一方、接続の後、前記第１の開口部を開くことにより互いに連通される、減圧状態の前記真空処理容器の内圧をＰ１［Ｐａ］とし、減圧状態とされる前記別の減圧空間の内圧をＰ２［Ｐａ］とするとき、前記連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１ Ｐａ
の関係を満たすようにすることが好ましい。さらに、連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
の関係を満たすようにすることがより好ましい。
【００６４】
加えて、本発明の真空処理方法において、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、変化させる操作を行う際、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、連続的にまたは段階的に小さくすることがより好ましい。
【００６５】
なお、本発明の真空処理方法は、別の減圧空間と真空処理容器と互いに連通した状態で前記被処理物に対して施す、前記真空処理工程の少なくとも１工程は、堆積膜形成工程を含むことを特徴とする真空処理方法とすることができる。この場合、真空処理工程の少なくとも１工程に含まれる、前記堆積膜形成工程は、少なくとも組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含むことを特徴とする真空処理方法としてもよい。また、例えば、堆積膜形成工程を少なくともその１工程として含む真空処理工程が、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成であることを特徴とする真空処理方法とすることもできる。
【００６６】
【発明の実施の形態】
本発明の真空処理方法では、真空処理容器内に被処理物を設置し、その真空処理容器を、排気、減圧した状態で移動する。次いで、真空処理容器とは別の減圧空間に設けられている第２の開口部と移動してきた真空処理容器に設けられている第１の開口部とを接続する。この第１の開口部は開閉可能な構造であり、移動中は閉じられているが、接続後、開いて、真空処理容器とは別の減圧空間と真空処理容器とを減圧下に連通させる。この時、真空処理容器内の圧力を、連通する別の減圧空間の圧力より高くすることが、本発明の特徴点である。
【００６７】
被処理物の設置、真空処理容器の移動、その後の接続の工程を、前記のようにすることにより、真空処理前に被処理物上へダストが付着することを効果的に防止することが可能となる。また、真空処理容器内への被処理物の設置は、真空処理自体を行う場所とは異なる場所において行い、その後、真空処理容器を移動する構成をとるので、生産の柔軟性を維持することもできる。加えて、真空処理容器内は予め減圧されており、接続後、真空処理容器を所望の減圧状態とするに要する時間も大幅に短くなる。従って、真空処理装置自体の効率的な運用、あるいは、生産タクト上のロスの削減は図られる。
【００６８】
加えて、被処理物上へのダスト付着が防止される結果、真空処理物の良品率向上も達成される。また、真空処理前の工程における、被処理物の清浄さの維持が再現性よくなされ、また、真空処理に際し、真空処理特性の劣化を引き起こす要因の排除も、高い確実性でなされるため、ロット間での真空処理特性のバラツキ抑制も達成可能となる。
以上に述べた効果を生む、本発明の作用、その構成について、以下に詳しく説明する。
【００６９】
本発明の真空処理方法では、真空処理容器を移動する際、予め真空処理容器内を排気し、その圧力を減圧としている。減圧とすることにより、移動中、仮に振動があったとしても、真空処理容器内でダストが舞うことは防止されている。従って、真空処理容器内に浮遊するダスト自体がないため、被処理物、例えば、基体上へのダスト付着はより確実に防止される。この結果、被処理物上に付着したダストに起因する真空処理特性不良が大幅に改善され、良品率の向上が達成される。
【００７０】
加えて、本発明の真空処理方法では、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内を減圧するだけでなく、移動後、この真空処理容器を接続する別の減圧空間の圧力よりも、真空処理容器内の圧力を高く設定している。この内圧差を設けておくことに伴い、真空処理特性の向上、真空処理特性のロット間バラツキの軽減も図られる。この効果が得られるメカニズムに関しては、発明者らも完全な解明には未だ達していないものの、本発明を完成する際に行った検討に基づき、概略以下に説明するメカニズムによると推察される。
【００７１】
従来の真空処理方法、例えば、反応容器と排気装置が分離可能な構成とした真空処理装置を用いる真空処理方法においては、真空処理後、排気装置と分離した反応容器から、真空処理を終えた被処理物を取り出す。その後、真空処理に伴い、反応容器内が汚濁する場合、各ロット毎、あるいは所定の回数の真空処理がなされた時点で、前記の汚濁に応じて、ドライエッチング、ウェットエッチング等のクリーニング手段により浄化がなされている。従って、反応容器内に関しては、所望の清浄度に維持することは可能である。
【００７２】
一方、反応容器と接続される排気装置に関しては、必要に応じてメンテナンスがなされ、また、メンテナンスの一環として、内部のクリーニング等が定期的には実施される。しかしながら、排気装置における内部のクリーニング頻度は、反応容器内部のクリーニング頻度と比較して、格段に少ない。従って、処理回数が増すにつれ、真空処理時に生じる副生成物などが蓄積されていき、メンテナンスの直後と、次回のメンテナンスの直前とでは、排気装置内部の清浄度は格段に異なっている。
【００７３】
その内部に汚濁が蓄積された排気装置に、清浄な被処理物をその内部に設置した反応容器を接続し、両者を連通した際、仮に排気装置の内圧が反応容器の内圧より高いならば、接続の直後、排気装置から反応容器への気体の流れが生じる。この気流に伴い、排気装置内部に蓄積されている汚濁物も若干、排気装置から反応容器へ流入する。この排気装置から逆流してくる汚濁物が清浄な被処理物に付着すると、真空処理特性不良を誘起する要因ともなる。
【００７４】
あるいは、この反応容器内に入り込んだ副生成物などは、真空処理時に反応容器内に導入されるエネルギー、例えば熱、高周波電力やあるいは真空処理時に用いるプラズマのエネルギーによって分解・活性化され、被真空処理物表面に不純物として取り込まれてしまう。その結果、真空処理特性の低下を引き起こす要因ともなる。
【００７５】
加えて、前記する排気装置から逆流してくる汚濁物の量は、排気装置内部に蓄積された汚濁の程度に依存するため、処理回数が増すにつれ、その量は増加する傾向にある。従って、各処理ロット毎に、混入する不純物量は一定でなく、バラツキを持つものとなり、それに伴い、真空処理ロット間での特性バラツキも生じてしまう。特に、排気装置を共用して、複数の反応容器を交互に使用する際には、通算の処理回数が多くなり、より大きなバラツキを生じさせる。加えて、同一の排気装置を共用して、異種の真空処理を行う場合には、真空処理内容の相違が、一層大きなバラツキを生じさせることも少なくない。
【００７６】
前記の直接的な影響以外にも、間接的な影響を及ぼすこともある。例えば、反応容器内に入り込んだ副生成物などは、真空処理時に反応容器内に導入されるエネルギー、例えば、熱、高周波電力、あるいは真空処理時に用いるプラズマのエネルギーによって分解・活性化され、反応容器内壁や反応容器内の構成部品、例えば、電極やガス導入管等の表面に蓄積したり、これら表面を改質してしまう場合もある。これら反応容器内に残留する汚濁は、多くは、真空処理後のクリーニングによって清浄化が可能であるが、副生成物の種類や反応容器内壁、反応容器内構成部品の材質によって必ずしも初期状態に戻すことが困難な場合もある。このように完全な除去が困難な場合には、反応容器の内壁、反応容器内構成部品の表面状態や組成が経時的に変化してしまい、それに伴い、真空処理特性もまた経時的に変化してしまう場合がある。
それに対して、本発明の真空処理方法においては、開閉可能な第１の開口部を有する真空処理容器を利用するので、この真空処理容器の内部は、各処理ロット毎、あるいは所定の回数の真空処理がなされた時点で、真空処理の内容に合致するドライエッチング、ウェットエッチング等のクリーニング手段により、所望の清浄度に維持することが可能である。
【００７７】
本発明の真空処理方法においても、真空処理容器と連通される、真空処理容器とは別の減圧空間、例えば、排気装置などを利用する。この別の減圧空間、例えば、排気装置の内部には、複数の真空処理容器が順次連続的に接続され真空処理がなされるので、真空処理時に生じる副生成物などの汚濁物が蓄積されていく。従って、その清浄度の維持がなされている真空処理容器内と比較すると、別の減圧空間、例えば、排気装置内部の清浄度は劣ったものではある。
【００７８】
仮に、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内の圧力が、移動後接続する別の減圧空間、例えば、排気装置内部の圧力よりも低いと、上で説明した従来の方法に起こる現象と同じく、第１の開口部を介して、連通される別の減圧空間、例えば、排気装置内部に蓄積している真空処理副生成物などが真空処理容器内に容易に入り込んでしまう。本発明の方法では、真空処理容器内の圧力を、連通される別の減圧空間、例えば、排気装置内部の圧力よりも高くするので、連通した際、内圧差により生じる気流は、真空処理容器から別の減圧空間、例えば、排気装置へと向かうものとなる。この内圧差により生じる気流は、別の減圧空間、例えば、排気装置内部に蓄積している真空処理副生成物などが、真空処理容器内に入り込んでくる現象の抑制に有効に作用する。
【００７９】
真空処理容器自体の内部は、通常、所望の清浄度に維持されているが、移動の際、不可避的に生じる微細な機械的な振動などで、僅かに残留しているダストが飛散することもある。あるいは、大きな機械的な振動を与えないならば、内壁面などに比較的に安定に固着している真空処理副生成物粒子、皮膜などが、移動の際、偶発的に生じた機械的な振動により、剥離し、飛散するこのもある。本発明の方法では、真空処理容器自体の内部を減圧にして、移動、接続を行うので、剥離が生じたとしても、容器内に微細なダストが浮遊する事態には至らない。従って、真空処理容器自体の内壁などに僅かに残留している、真空処理副生成物粒子や皮膜に由来するダストが浮遊して、設置されている清浄な被処理物上に付着することも抑制できる。
【００８０】
本発明においては、真空処理容器を移動する際、その内部を減圧にして、この被処理物（例えば、被真空処理基体）上へのダスト付着防止を行っているが、この作用をより確実とするには、真空処理容器を移動する際の圧力を１×１０３ Ｐａ以下とすることが好適であり、さらには、１×１０２ Ｐａ以下とすることがより好適である。この内圧とした際にも、同時に、真空処理容器内の圧力を移動後接続する別の減圧空間の圧力よりも高く設定することが必要である。
【００８１】
一方、真空処理容器内の圧力の下限に関しては、移動後接続する別の減圧空間で達成される真空度（圧力）より高くなる範囲であれば制限はないが、以下に述べる圧力差を設ける上から、好ましくは、０．１Ｐａ以上、より好ましくは１Ｐａ以上とすることが望ましい。真空処理容器内を減圧する際、その圧力（真空度）として、必要以上に高い真空度を選択すると、選択された高い真空度に達するまでに要する真空排気時間が長くなり、新たに作業性の低下要因となることもある。
【００８２】
加えて、真空処理容器を移動する際、真空処理容器内には、所定の減圧下で所望のガスを封入した状態とすることが好ましい。例えば、真空処理容器内を一旦所定の圧力（真空度）よりも十分に低い圧力まで真空排気した後、所望のガスを導入し、所定の圧力（真空度）で封入する。あるいは、予め、真空処理容器内の大気を所望のガスで置換した後、所定の圧力（真空度）に減圧し、封入する。封入されるガスは、大気と異なり含有される水分量は僅かであり、真空処理容器壁面などに吸着している水分の蒸散が促進され、真空処理容器の移動中に壁面などの吸着水分の気化除去がより効果的になされる。その後、真空処理容器を排気部と接続し、封入されている所望のガスを真空排気することで、気化除去された水分は真空処理容器系外へ排出されるため、真空処理を行う際、内部に残留している水分量は減少しており、真空処理への残留水分の影響が大幅に軽減される。前記の目的で封入する所望のガスとしては、水分含有率が低いものであって、また、そのガス自体も真空処理容器内壁面などに膜付着を生ずることもなく、ならびに、真空処理容器内壁面などの腐食を引き起こすこともないものが利用される。具体的には、取り扱いの容易な、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｘｅ、Ｋｒなどの不活性ガス、あるいは、Ｈ２、Ｎ２などが、封入ガスとして好適に利用できる。
【００８３】
また、本発明の方法においては、真空処理容器内へ別の減圧空間からの真空処理副生成物などの混入を抑制するに利用する内圧差として、真空処理容器を移動する際の圧力Ｐ１［Ｐａ］と移動後接続する別の減圧空間の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１Ｐａ
の関係を満たすことが好ましく、さらに内圧差を大きくし、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
の関係を満たすことがより好ましい。この内圧差により、真空処理容器側から別の減圧空間、例えば、排気装置部側への弱いガスの流れを意図的に形成し、第１の開口部を開いた直後に特に生じ易い、別の減圧空間、例えば、排気装置部から真空処理容器内への真空処理副生成物などの混入を抑制することが可能となる。なお、以上に説明する本発明の作用により回避される問題は、真空処理容器を可動とし、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、この真空処理容器とは別の減圧空間に連通可能に設けられた第２の開口部に第１の開口部を接続した後、第１の開口部を開き真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理に独自な問題である。例えば、反応容器と排気装置が分離可能な構成をとる、図５に示す装置において、仮に可動反応容器部５０１が常時排気部５０２に接続された状態で真空処理を行っている際には、本発明が解決したような問題は顕著には現れない。すなわち、反応容器と排気装置を常時接続している際には、反応容器５０６内の清浄度が所望レベル以下となった段階で、反応容器５０６内をドライエッチング等により清浄化する工程が置かれる。この清浄化工程の際、反応容器５０６内部と同時に、排気部５０２の排気配管内もエッチングガス、またはその活性種によりクリーニングがなされる。その結果、反応容器５０６と全く同じ頻度で、排気部５０２の排気配管内の清浄度も回復される。従って、そもそも、排気部５０２の排気配管内に真空処理副生成物などが蓄積することはないため、上述したような反応容器内への真空処理副生成物の混入は極僅かな量に元来抑制されているためである。
【００８４】
一方、本発明の真空処理方法は、例えば、真空処理容器を複数用意し、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理を交互に間断なく行う際に好適に利用される方法であり、前述したような作用に基づき、真空処理容器移動に伴って生じるダスト、真空処理副生成物などの不純物の真空処理容器内への混入を抑制し、真空処理特性の悪化、ロット間での真空処理特性のバラツキを効果的に抑制するものである。
【００８５】
真空処理容器内へのダスト、不純物の混入を低減するには、本発明の手法以外にも、例えば、図５に示す装置において、真空処理容器５０１に設ける第１の開口部５０４と真空処理容器本体５０６の間の配管長を長く設定することで、ある程度抑制可能であると推察される。しかしながら、真空処理容器本体と第１の開口部の間の配管長を長く設定した場合、真空処理容器５０１全体としては、装置が大型化してしまう。そのため、可動反応容器部５０１の移動が困難になり、交換取り付け作業の操作性が悪化し、さらには、生産性の低下に至ることもある。本発明の方法は、装置の大型化、作業・操作性の低下、あるいは生産性の低下を伴うことなく、上記効果を得ることを可能にするものである。
【００８６】
また、本発明の真空処理方法においては、第１の開口部を開き、連通した後、真空処理容器と第２の開口部が設けられた別の減圧空間の間の排気抵抗を変化させる操作を行うことにより、より顕著な効果を得ることができる。この排気抵抗を変化させて、真空処理容器から第２の開口部方向へのガスの流れを制御することにより、急激な気流が生じることを抑制する。その結果、急激な気流により生じ易い、真空処理容器中でのダストの舞い上がり、あるいは、舞い上がった真空処理副生成物などの真空処理容器中への混入をより効果的に抑制することが可能となる。この排気抵抗の変化操作は、真空処理容器と第２の開口部が設けられた別の減圧空間の間の排気抵抗を、連続的かつ／または段階的に小さくなるように抑制することが好ましい。すなわち、真空処理容器中の圧力と別の減圧空間の圧力の差、この内圧差が比較的大きいときには排気抵抗を大きく維持し、真空処理容器から第２の開口部が設けられた別の減圧空間へのガスの急激な流れを抑制し、その後、この内圧差が減少して、比較的小さくなった段階で、また、この内圧差の減少に合わせて、排気抵抗を小さくする。その結果、別の減圧空間を経て真空排気される、真空処理容器内の排気能力は所望の水準まで高まる。この排気抵抗の変化操作を加えることにより、本発明の効果を顕著に得ながら、同時に真空処理容器内の排気を効率的になすことが可能となる。
【００８７】
なお、本発明の真空処理方法は、真空処理が少なくとも堆積膜形成工程を含む場合に、その効果は特に顕著となる。真空処理が堆積膜形成工程を含む場合、真空処理容器の内壁に加えて、連通されている第２の開口部近傍、さらには、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内にも、堆積膜の被覆、すなわち副生成物の付着が起こる。この付着蓄積する副生成物などは、膜剥がれにより破砕片を生じ易く、真空処理容器中へのダスト、不純物として混入を起こし易いものである。本発明の真空処理方法は、この第２の開口部近傍、さらには、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内に蓄積する副生成物などが、真空処理容器中へダスト、不純物として混入する現象を効果的に抑制するので、堆積膜形成工程を含んだ真空処理において、特にその効果は顕著となる。
【００８８】
また、堆積膜形成の中でも、組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む場合、本発明の方法はより効果的となる。例えば、組成の異なる２つの層を形成する真空処理の場合、真空処理工程の進行に伴って、第２の開口部近傍、あるいは第２の開口部が設けられた減圧空間内に第１層形成時に生じた副生成物、第２層形成時に生じた副生成物が順次積層された状態となる。次サイクルの真空処理に際して、新たな被処理物を設置した真空処理容器が接続される。この際、第２の開口部近傍、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁の最表面には、前回の第２層形成時の副生成物が付着しており、これが真空処理容器中に最も混入し易い不純物となっている。仮に、この前回の第２層形成時の副生成物が真空処理容器中に混入した状況下で、次回の第１層の堆積膜形成を行うと、一般に、第２層形成時の副生成物は目的の第１層の堆積膜とは異なる元素を含んでいるため、その元素は不純物として第１層に含有されてしまう。その結果、特性の悪化やロット間での特性のバラツキが顕著に表れることも多い。本発明の真空処理方法は、このような第２の開口部近傍、第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁に由来する不純物の混入を効果的に抑制するので、特に、組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む場合、その効果はなお一層顕著となる。
【００８９】
従って、本発明の真空処理方法は、真空処理が電子写真用感光体形成のための堆積膜形成である場合、特に効果的である。作製される電子写真用感光体は、通常、複数の組成が異なる堆積膜が積層された構造を利用するので、前記した組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含む真空処理の代表例である。加えて、形成される堆積膜自体、通常、合計、数十μｍの膜厚の堆積膜とされるため、一堆積工程毎に、第２の開口部近傍、あるいは第２の開口部が設けられた別の減圧空間内壁に付着する副生成物量は非常に多くなっている。その結果、上述したように、この付着する副生成物に由来するダスト、不純物の真空処理容器内への混入がより生じ易い状態となっている。本発明の真空処理方法を適用すると、このような場合でも、真空処理容器内へのダスト、不純物の混入、それに伴う堆積膜中への異元素の混入が効果的に抑制され、効果が顕著になる。
このような効果が得られる本発明の真空処理方法を実施する形態について、以下に図を参照してより具体的に説明する。
【００９０】
図１は、本発明の真空処理方法を好適に実施することができる、真空処理装置の一例を示す概略図である。この図１の真空処理装置は、排気部１０２と反応容器部が分離可能な構成とされている。また、分離した際、反応容器部が移動可能なように構成されている。図１において、１０１は第１の可動反応容器部であり、反応容器１０６、真空封止弁１０８、接続用フランジ１０４からなり、移動可能となっている。また、１０２は排気部であり、排気手段１０７、真空封止弁１０９、及び接続用フランジ１０５よりなっている。１０３は反応容器部１０１と排気部１０２を接続するための接続部である。また、１１０は第２の可動反応容器部であり、第１の可動反応容器部１０１と同様の構成となっている。
【００９１】
第１の可動反応容器部１０１と第２の可動反応容器部１１０とは、それぞれ別の接続部において排気部１０２と接続することができる。両者は、同時並行的に真空処理を進めてもよいし、各々交互に真空処理を行うこともできる。反応容器１０６内の構成に関しては、目的とする真空処理に応じて、適宜合目的に構成される。例えば、プラズマＣＶＤ法により複数の基体上に堆積膜を形成する目的では、例えば、図６に示した構成のものを用いることができる。１１３は補助排気装置であり、反応容器部１０１及び１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８と排気部側真空封止弁１０９の間の配管１１５を真空排気するために使用される。補助排気装置１１３は、バルブ１１１ならびに１１２によって排気開始、排気停止が可能となっている。また、１１４はコンダクタンス可変バルブであり、反応容器１０６内を排気手段１０７で排気する際、その排気抵抗を可変するものとなっている。
【００９２】
この図１に示すような装置を用いて、反応容器１０６として、図６に示した構成のものを接続する場合、本発明の真空処理方法は、例えば、以下に述べる手順により実施することができる。
【００９３】
まず、可動反応容器部１０１は、排気部１０２から切り離した状態で、不図示の基本設置時用排気装置に接続用フランジ１０４用いて接続する。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１内に設置する。続いて、接続している基体設置時用排気装置を用いて、真空封止弁１０８と連結している排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気する。この排気を行う際、真空封止弁１０８は開とされる。反応容器６０１内の排気は、反応容器６０１内の圧力が減圧状態となり、かつ、その後、反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開き連通した際、反応容器６０１内の圧力が排気部側圧力よりも高い状態となる範囲で真空封止弁１０８を閉じて停止する。
【００９４】
通常、反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開き連通する際、排気部側圧力Ｐ２と反応容器６０１内の圧力Ｐ１は、その圧力差Ｐ１−Ｐ２が所定の値以上となり、また、Ｐ１自体は、所定の減圧度（圧力）以下となる範囲で、予め選択しておく。
【００９５】
また、反応容器６０１内に所望のガスを詰めた状態で反応容器部１０１を排気部１０２まで搬送することもできる。この場合には、反応容器６０１内に円筒状基体６０５を設置した後、一旦、基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を十分に排気する。続いて、原料ガス供給手段６１２より所望のガスを反応容器６０１内に導入する。この際、真空封止弁１０８を開いた状態でガス導入を行い、所望の時間ガスを流した後、真空封止弁を閉めて反応容器６０１内を上述した圧力範囲となるようにしてもよい。あるいは、排気後、予め真空封止弁１０８を閉じ、原料ガス供給手段６１２より所望のガスを反応容器６０１内に導入して、反応容器６０１内を上述した圧力範囲となるようにしてもよい。さらには、原料ガス供給手段６１２からのガス導入により、反応容器６０１内に所望のガスで所定の圧力に満たした後、再度、真空封止弁１０８を開き、所望の圧力まで減圧し、真空封止弁１０８を閉じてもよい。
【００９６】
いずれの手順を選択する場合でも、反応容器部１０１を排気部１０２へ移動するまで、反応容器６０１内の圧力が減圧状態となし、かつ反応容器部１０１を排気部１０２に接続後、真空封止弁１０８を開くときの排気部側圧力よりも高い状態としておく。従って、例えば、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱した後、上述した手順のいずれかをとり、反応容器６０１内を所定の圧力としてもよい。
【００９７】
反応容器６０１内の圧力を所定の値とし、真空封止弁１０８を閉じた後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離す。続いて、可動反応容器部１０１を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５に真空シール材を介して接続する。
【００９８】
接続後、接続部を気密にするため、装置自体に必要に応じて設けられているネジ、クランプ等の固定手段を用いて、フランジ相互を固定する。可動反応容器部１０１が排気部１０２に接続されたのを確認した後、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間の配管１１５を排気する。具体的な排気手順は、バルブ１１１を開き補助排気装置１１３により、所定の圧力に排気してもよいし、あるいは、補助排気装置１１３により、粗い減圧を行い、その後、排気部側真空封止弁１０９を開き、排気手段１０７により排気してもよい。排気により、配管１１５内の圧力が反応容器６０１内の圧力よりも低くなり、排気手段１０７による排気に切り替え、所定の排気部側圧力に下がったことを確認した後、反応容器側の真空封止弁１０８を開く。
【００９９】
従って、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間の配管１１５の排気を補助排気装置１１３により行った場合には、バルブ１１１を閉じ、排気部側真空封止弁１０９を開けておく。なお、排気部側真空封止弁１０９を開ける際には、排気手段１０７側の圧力が配管１１５部分の圧力よりも低くなるようにしておくとよい。両者に差がないか、配管１１５部分の圧力が低い段階で真空封止弁１０９を開ける手順と選択する際には、排気部側真空封止弁１０９と接続用フランジ１０５の間の排気配管の長さを十分長くして、排気手段１０７から飛来するダスト、不純物が、接合部を超えて、例えば、反応容器側真空封止弁１０８の位置に達しないような構成としておく。このように、排気部側真空封止弁１０９を開く際にも、排気部側からダストや不純物が反応容器方向へ逆流することを抑制する手順、排気部１０２の構成を採用することで、反応容器１０６内へのダスト、不純物の混入がより確実に防止できる。
【０１００】
また、排気部側真空封止弁１０９を開ける際には、コンダクタンス可変バルブ１１４は、排気初期には排気抵抗が高い状態としておき、徐々に排気抵抗を低くしていくことが急激なガスの流れを防止するという点で好ましい。同様に、反応容器側真空封止弁１０８を開く際にも、コンダクタンス可変バルブ１１４は、排気初期には排気抵抗が高い状態としておき、徐々に排気抵抗を低くしていくことが急激なガスの流れを防止するという点で好ましい。
このような準備が整った後、真空処理工程を開始する。例えば、真空処理として、被処理物として円筒状基体を用い、この基体上にプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成を行う場合、反応容器１０６が図６に示す構成をとる際、真空処理工程は以下のような手順に従って行うことができる。
【０１０１】
可動反応容器部１０１と排気部１０２との接続、連通操作を終えると、反応容器１０６内に基体が設置され、反応容器１０６内が排気手段１０７によって排気された状態となる。この状態で、発熱体６０７により円筒状基体６０５を所定の温度に加熱・制御する。円筒状基体６０５が所定の温度となったところで、原料ガス供給手段６１２を介して、原料ガスを反応容器６０１内に導入する。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４の排気抵抗を調整して、反応容器６０１内の圧力を所定値に設定する。この調整操作により、原料ガス流量、圧力が所定値で安定したのを確認した後、高周波電源６０３および６１４より、それぞれマッチングボックス６０４、６１３を介してカソード電極６０２、６０６へ所定の高周波電力を供給する。供給された高周波電力によって、反応容器６０１内にグロー放電が生起し、原料ガスは励起解離して円筒状基体６０５上に堆積膜が形成される。所望の膜厚の堆積膜形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して第１の堆積膜の形成を終える。
【０１０２】
前記する一連の操作を、目的とする堆積膜に応じて成膜条件を選択して複数回繰り返すことにより、複数層よりなる電子写真用感光体に用いる積層堆積膜が形成される。なお、各層間においては、１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に停止し、次層の成膜条件に合せて、ガス流量、圧力の設定を変更した後、再度放電を生起して次層の形成を行ってもよい。あるいは、１つの層の形成終了後、中断を置かず、次層の成膜条件に合せて、一定の時間内にガス流量、圧力、高周波電力の設定値を徐々に変化させることにより、連続的に複数層を形成してもよい。堆積膜形成中、円筒状基体６０５は、回転軸６０８を介してモータ６０９により、必要に応じて所定の速度で回転させてもよい。
【０１０３】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器１０６内、及び排気配管内の原料ガスを十分にパージ、好ましくは不活性ガスに置換した後、反応容器側真空封止弁１０８と排気部側１０９を閉じる。続いて、排気部側真空封止弁１０９と反応容器側真空封止弁１０８の間、すなわち、配管１１５部分を大気開放して接続部１０３を切り離す。接続がとかれ、可動反応容器部１０１が移動可能な状態となったところで、可動反応容器部１０１を基板取出し場所へ移動する。
【０１０４】
必要に応じて、基体６０５を所望の温度まで冷却した後、不図示のリーク弁より反応容器１０６内に不活性ガス等を導入し、反応容器１０６の内圧を大気圧に戻す。反応容器１０６内が大気圧となったところで、反応容器１０６より堆積膜が形成された基体６０５を取出す。
【０１０５】
その後、反応容器１０６内の構成部品を交換、クリーニング等することにより、反応容器１０６は再度堆積膜形成可能な状態となる。次回の真空処理に向け、反応容器１０６は再び上述した基体設置過程に供せられる。
【０１０６】
このような一連の真空処理工程においては、複数の可動反応容器部を具え、例えば、反応容器部１１０を用いて反応容器部１０１と同時並行的に真空処理を進めることによって、より効率的に真空処理を行うことができる。また、排気部１０２に接続された反応容器部１０１が堆積膜形成を終了し、反応容器部１０１が排気部１０２より切り離された段階で、反応容器部１１０を排気部１０２に接続し、同様に堆積膜形成を行ってもよい。
【０１０７】
反応容器部１０１と反応容器部１１０とを併用して、順次真空処理工程に供する際は、例えば、一方の反応容器部１０１と連通する排気部側真空封止弁１０９が開いている間は、他方の反応容器部１１０と連通する排気部側真空封止弁は閉じた状態としておく。
【０１０８】
【実施例】
以下、具体例により本発明をさらに詳しく説明する。なお、実施例１、実施例２は、本発明の最良の実施の形態の一例を示すものではあるものの、本発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではない。
【０１０９】
（参考例１）
図１に示す真空処理装置を用い、反応容器１０６として図６に示した電子写真用感光体作製用反応容器を用いて、円筒状基体、具体的には、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表１に示す成膜条件でa−Si堆積膜を形成した。表１において、パワーは高周波電源６０３と高周波電源６１４より供給される各パワーの合計値を示している。また、堆積膜の膜質、特に、電気特性の評価に用いる目的で、電気特性評価基板として、Cr製の２５０μｍギャップの櫛形電極を蒸着したコーニング＃７０５９ガラス基板を６本の円筒状基体表面上に軸方向中央に１枚設置した。カソード電極６０２、６０６は、直径２０mmのSUS製円柱であり、その外部を内径２１mm、外径２４mmのアルミナ製パイプにより覆う構造とした。アルミナ製パイプはブラスト加工により、その表面粗さを２．５mmを基準長さとするRzで２０μｍとした。
【０１１０】
原料ガス供給手段６１２は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止された構造とし、直径１．２ｍｍのガス噴出口をパイプ上に多数設け、周方向に均一な原料ガス供給が可能な構造のものを用いた。原料ガス供給手段６１２の表面も、ブラスト加工により、その表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。
【０１１１】
このような堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成工程の手順は概略以下の通りとした。
【０１１２】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１１３】
次に、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）の内圧が６０Ｐａとなった時点で、真空封止弁１０８を閉じ、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。その後、接続用フランジ６０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。以上の操作により、可動反応容器部１０１，１１０は、その内部にＡｒガスが充填され、内圧６０Ｐａの減圧状態に保持されている。
【０１１４】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１１５】
これらの接続操作が終了した後、まず、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管１１５内を排気手段１０７により排気した。配管１１５内の圧力が６Ｐａとなった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を１×１０−３Ｐａ以下まで排気した。この際、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１１６】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１１７】
その後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表１に示した条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４の調整により反応容器内圧力を表１の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表１に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上にａ−Ｓｉ堆積膜を形成した。その後、１μｍの厚さの堆積膜が得られたところで高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終えた。
【０１１８】
このようにして、堆積膜形成工程が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１と１１０を移動可能な状態とした。
【０１１９】
次に、反応容器部１０１と１１０を基板取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１２０】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１２１】
このようにして、表１に示す条件でａ−Ｓｉ堆積膜を５ロット形成し、電気特性評価用サンプルを計６０枚得た。
【０１２２】
（参考比較例１）
反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管内を排気手段１０７により排気し、配管１１５内の圧力が６００Paとなった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開いた点を除き、その他の操作は参考例１と同様にして、表１に示す条件でａ−Si堆積膜を作製した。この参考比較例１でも、５ロット形成し、電気特性評価用サンプルを計６０枚得た。
【０１２３】
参考例１及び参考比較例１により得られた電気特性評価用サンプルについて、以下のように評価し、特性の比較を行った。
【０１２４】
欠陥密度の評価
ＣＰＭ（Ｃｏｎｓｔａｎｔ Ｐｈｏｔｏｃｕｒｒｅｎｔ Ｍｅｔｈｏｄ ）法により、価電子帯端から価電子帯端上（伝導帯側）０．８ｅＶまでの、欠陥密度を測定した。したがって、欠陥密度の値が小さいほど堆積膜特性が良好であることを示す。
【０１２５】
欠陥密度の評価を行った結果、参考例１で得られた電気特性評価用サンプルは６０枚すべてが評価可能であったが、参考比較例１で得られた電気特性評価用サンプルは６０枚のうち７枚が評価不能であった。その評価不能であった７枚について、光学顕微鏡で堆積膜を観察したところ、櫛形電極のギャップ部に異物が付着していることが判明した。
【０１２６】
また、評価可能であったサンプルの欠陥密度は、参考例１の欠陥密度の平均値に対して参考比較例１の欠陥密度の平均値は３倍であった。また、サンプル間での欠陥密度のバラツキに関しても、参考比較例１の方が大きかった。
【０１２７】
以上の比較結果から、本発明の真空処理方法を適用することにより、被真空処理物へのダスト付着の抑制効果、真空処理特性の向上効果がえられることが確認された。
【０１２８】
【表１】
（参考例２）
図１に示す真空処理装置を用い、反応容器１０６として図６に示した電子写真用感光体作製用反応容器を用いて、円筒状基体、具体的には、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表２に示す成膜条件でa−Si系堆積膜（感光体）を形成した。表２において、パワーは高周波電源６０３と高周波電源６１４より供給される各パワーの合計値を示している。また、カソード電極６０２、６０６は、直径２０mmのSUS製円柱であり、その外部を内径２１mm、外径２４mmのアルミナ製パイプにより覆う構造とした。アルミナ製パイプはブラスト加工により、その表面粗さを２．５mmを基準長さとするRzで２０μｍとした。
【０１３０】
原料ガス供給手段６１２は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止された構造とし、直径１．２ｍｍのガス噴出口をパイプ上に多数設け、周方向に均一な原料ガス供給が可能な構造のものを用いた。原料ガス供給手段６１２の表面も、ブラスト加工により、その表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２０μｍとした。
【０１３１】
このような堆積膜形成装置を用い、堆積膜形成工程の手順は概略以下の通りとした。本実施例では、電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる積層膜を表２に示す成膜条件で順次形成した。
【０１３２】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１３３】
次に、真空封止弁１０８を閉じ、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）を減圧状態で密封する。その際、真空封止弁１０８を閉じるタイミング及びＡｒの供給を止めるタイミングを調整して、反応容器６０１（１０６）内圧力を以下の条件で減圧密封した後、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。Ａｒ充填、減圧状態の反応容器６０１（１０６）内圧力は、４×１０３Ｐａ、１×１０３Ｐａ、４×１０２Ｐａ、１×１０２Ｐａ、４×１０１Ｐａ、１×１０１Ｐａ、４Ｐａの７条件とした。その後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。
【０１３４】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１３５】
これらの接続操作が終了した後、まず、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管１１５内を排気手段１０７により排気した。配管１１５内の圧力が反応容器６０１（１０６）内圧力の０．１倍となった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を１×１０−３Ｐａ以下まで排気した。この時、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１３６】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１３７】
前記の基体再加熱を行った後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表２に示した電荷注入阻止層の条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を表２の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表２に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上に電荷注入阻止層の形成を開始した。その後、表２に示した膜厚の電荷注入阻止層が形成された時点で、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終えた。その後、同様の操作を繰り返すことにより、光導電層、表面層を順次形成して積層構造を得た。
【０１３８】
このようにして、ａ−Ｓｉ系感光体形成が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１と１１０を移動可能な状態とした。
【０１３９】
次に、反応容器部１０１と１１０を基体取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１４０】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１４１】
このようにして、二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、上記７条件について、それぞれ表２に示す条件で各３ロット、３６本のａ−Ｓｉ系感光体を形成した。
【０１４２】
（参考比較例２）
反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、排気部側真空封止弁１０９を開き、配管内を排気手段１０７により排気し、反応容器６０１（１０６）内圧力の１０倍となった時点で反応容器側真空封止弁１０８を開いた点を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、表２に示す条件でａ−Si系感光体を作製した。この比較例１でも、二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、上記７条件について、それぞれ各３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１４３】
参考例２、参考比較例２で作製されたa−Si系感光体について、それぞれa−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、以下に示す「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の各項目について評価を行った。各項目の評価法を、具体的に以下に述べる。
【０１４４】
「光メモリー」
現像器位置における暗部電位が所定の値となるよう、主帯電器の電流値を調整した後、所定の白紙を原稿とした際の明部電位が所定の値となるよう像露光光量を調整する。この状態でキャノン製ゴーストテストチャート（部品番号：ＦＹ９ −９０４０）に反射濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台に置き、その上にキャノン製中間調チャートを重ねて置いた際のコピー画像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャートの直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定することにより行った。
【０１４５】
各感光体について、光メモリー測定は感光体母線方向全領域にわたって行い、その中の最大反射濃度差を評価の指標とした。評価は、同一条件で作製した全感光体について行い、その平均値を光メモリーの評価結果とした。
【０１４６】
「特性バラツキ」
上記「光メモリー」評価において測定された各感光体の最大反射濃度差について、同一条件で作製した全感光体内で、その最大値・最小値を求める。次いで、（最大値）／（最小値）の値を算出し、特性バラツキの指標とした。したがって、数値が小さいほど特性のバラツキが小さく良好であることを示す。
【０１４７】
「画像欠陥」
キャノン製中間調チャート（部品番号：FY9−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得られたコピー画像の同一面積内にある直径０．１mm以上の白点を数える。画像欠陥は、その白点の数を指標として評価した。したがって、数値が小さいほど良好である。
表３に、評価結果を示す。表３には、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１４８】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１４９】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１５０】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表３に示す結果から、反応容器を移動する際の内圧が同じ条件相互を比較すると、参考例２と参考比較例２の間で、明確な差異が認められる。従って、可動反応容器部と排気部とを連結する際、反応容器の内圧を排気部の圧力より高くすることによる本発明の効果が確認された。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際の反応容器１０６内の圧力を１×１０3Ｐａ以下とする際、本発明の効果はより顕著に現れており、特に、１×１０2Ｐａ以下とすると、効果はさらに顕著となっていることが確認された。
【０１５１】
また、参考例２で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１５２】
【表２】
【表３】
（参考例３）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１５５】
本参考例においては、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際、反応容器１０６内の圧力P１[Pa]を１×１０Paとした。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、排気部１０２により排気されている配管１１５内の圧力P２[Pa]が、反応容器１０６内の圧力P１[Pa]に対して、その差P１−P２が４Ｐａ、１Ｐａ、４×１０-1Ｐａ、１×１０-1Ｐａ、４×１０-2Ｐａの４条件となる時点で、真空封止弁１０８を開くようにした。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記４条件について、それぞれ３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１５６】
参考例２と同様に、本参考例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、前記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１５７】
表４に評価結果を示す。表３と同様に、この表４でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１５８】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１５９】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６０】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
評価の結果、本発明の効果が確認され、特に真空処理容器を移動する際の圧力Ｐ１［Ｐａ］と該第１の開口部を開くことにより連通する空間の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１Ｐａ
において本発明の効果が顕著に現れ、さらには、
Ｐ１−Ｐ２≧１Ｐａ
とすることで、より顕著な効果が得られることが確認された。
【０１６１】
また、参考例３で作製された電子写真感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１６２】
【表４】
（実施例１）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は参考例２と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１６４】
本実施例においては、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動する際、反応容器１０６内の圧力Ｐ１［Ｐａ］を１×１０３Ｐａとした。また、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続した後、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、排気部１０２により排気されている配管１１５内の圧力Ｐ２［Ｐａ］が、反応容器１０６内の圧力Ｐ１［Ｐａ］の０．１倍、すなわち、１×１０ ２ Ｐａとなるようにした。加えて、反応容器側真空封止弁１０８を開いた後、排気抵抗が図７に示すように直線的に減少するように、コンダクタンス可変バルブの開口率を連続的に変化させた。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記の操作手順に従って、それぞれ３ロット、３６本のａ−Ｓｉ系感光体を形成した。
【０１６５】
参考例２と同様に、本実施例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、上記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１６６】
表５に評価結果を示す。表３と同様に、この表５でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１６７】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６８】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１６９】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表５に示す本実施例の結果と、参考例２において、Ｐ１＝１×１０3Ｐａ、Ｐ２＝１×１０ 2 Ｐａの条件で、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、コンダクタンス可変バルブを予め全開（排気抵抗は、図７中に３０と示す値に相当）としておき、その後も開口率を変化させず、排気抵抗を一定としたまま排気を行った事例の結果とを比較した。この両例とも、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目ともに顕著な向上が達成されているが、本実施例では、「画像欠陥」において一層良好な結果が得られている。このことから、本発明の真空処理方法においては、基体が設置された反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続し、反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器部と排気部を連通する際、当初、排気抵抗を大きくし、排気部による排気量を制限し、その後、排気が進むのに合わせて、排気抵抗を連続的に小さくする手順をとると、本発明の効果がさらに顕著に得られることが確認された。
【０１７０】
また、実施例１で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１７１】
【表５】
（実施例２）
図１に示す真空処理装置を用い、以下に示す操作を除き、その他の操作は実施例１と同様にして、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に表２に示す条件でa−Si系感光体を形成した。
【０１７３】
実施例１では、反応容器側真空封止弁１０８を開いた後、排気抵抗が図７に示すように直線的に減少するように、コンダクタンス可変バルブの開口率を変化させたが、本実施例においては、コンダクタンス可変バルブの開口率を段階的に変化させ、排気抵抗が図８に示すように段階的な減少をしめすようにした。二基の反応容器部１０１と１１０を用いて、前記の操作手順に従って、それぞれ３ロット、３６本のa−Si系感光体を形成した。
【０１７４】
参考例２と同様に、本実施例で作製されたa−Si系感光体についても、a−Si系感光体をテスト用に改造されたキャノン製の複写機NP−６７５０に設置し、上記の評価法に従い、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目について評価を行った。
【０１７５】
表６に評価結果を示す。表３と同様に、この表６でも、参考比較例２において反応容器１０６内の圧力を４×１０3Ｐａとした条件の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０１７６】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１７７】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０１７８】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表６に示す本実施例の結果と、参考例２において、Ｐ１＝１×１０3Ｐａ、Ｐ２＝１×１０2 Ｐａの条件で、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、コンダクタンス可変バルブを予め全開（排気抵抗は、図８中に３０と示す値に相当）としておき、その後も開口率を変化させず、排気抵抗を一定としたまま排気を行った事例の結果とを比較した。この両例とも、「光メモリー」、「特性バラツキ」、「画像欠陥」の三項目ともに顕著な向上が達成されているが、本実施例では、「画像欠陥」において一層良好な結果が得られている。また、この「画像欠陥」における一層の向上は、前記実施例１と遜色ないものである。
【０１７９】
従って、本発明の真空処理方法においては、基体が設置された反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続し、反応容器側真空封止弁１０８を開き、反応容器部と排気部を連通する際、当初、排気抵抗を大きくし、排気部による排気量を制限し、その後、排気が進むのに合わせて、排気抵抗を徐々に小さくする手順をとると、本発明の効果がさらに顕著に得られることが確認された。また、排気抵抗を減少させる形態は、排気の進行に合わせて、排気抵抗が徐々減少する限り、実施例４のように連続的な変化のみならず、本実施例のような段階的に変化であっても、その効果に本質的な差異はないことが判る。
【０１８０】
また、実施例２で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０１８１】
【表６】
（参考例４）
参考例２において使用した装置と同様の構成を有する装置を用い、直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。なお、高周波電源６０３と６１４の発振周波数を１００MHzとして、表２に示す成膜条件でa−Si堆積膜を形成した。
【０１８３】
また、本参考例では、可動反応容器部を排気部と接続する際、補助排気装置１１３で真空封止弁１０８と真空封止弁１０９の間の配管１１５内を真空排気するが、補助排気装置１１３により排気される配管１１５内の到達圧力は４．０Paであった。
【０１８４】
本参考例におけるa−Si堆積膜形成の手順を以下に述べる。
【０１８５】
まず、可動反応容器部１０１、１１０を不図示の基体設置時用排気装置に接続用フランジ１０４により接続し、同時に、Ａｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器部１０１，１１０への電力供給ラインも接続した。この状態で、円筒状基体６０５を反応容器６０１（１０６）内に設置した。続いて、真空封止弁１０８を開け基体設置時用排気装置により排気管６１１を通して反応容器６０１内を排気した。反応容器６０１（１０６）内が１×１０−３Ｐａ以下まで排気されたのを確認した後、反応容器６０１（１０６）内に原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍで供給し、不図示の圧力調整バルブにより反応容器内の圧力を７０Ｐａに維持しながら、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に加熱・制御した。この減圧、Ａｒ雰囲気下における、基体加熱状態を２時間維持した。この間、円筒状基体６０５は回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させた。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまでの直線的に５分間で増加させた。
【０１８６】
次に、真空封止弁１０８を閉じ、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）を減圧状態で密封する。その際、先ず、Ａｒの供給を止め、反応容器６０１（１０６）内圧力が６×１０１Ｐａになったところで真空封止弁１０８を閉じ、発熱体６０７による基体６０５の加熱を停止した。その後、接続用フランジ１０４を基体設置時用排気装置から切り離し、同時に、原料ガス供給手段６１２に接続されたＡｒ供給用配管（不図示）、及び反応容器６０１への電力供給ラインも切り離した。
【０１８７】
続いて、可動反応容器部１０１と１１０を排気部１０２の設置場所まで移動し、接続用フランジ１０４を排気部側接続用フランジ１０５にバイトン製Ｏ−リング（真空シール材）を介して接続した後、接続部１０３をクランプにより固定した。また、原料ガス供給配管（不図示）を原料ガス供給手段６１２に接続し、さらに、反応容器部１０１と１１０への電力供給ライン及び高周波電力供給ケーブルを接続した。
【０１８８】
これらの接続が終了した後、先ず、配管１１５内を補助排気装置１１３により排気した。可動反応容器部１０１を接続する際には、バルブ１１１が閉じられているのを確認した後、バルブ１１２を開き、配管１１５内を補助排気装置１１３により排気する。配管１１５内の圧力が４．５Ｐａとなった時点で、反応容器部側真空封止弁１０８を開き、反応容器１０６内を補助排気装置１１３により予備排気した。続いて、反応容器６０１（１０６）内の圧力が４．２Ｐａとなった時点でバルブ１１２を閉じ、排気部側真空封止弁１０９を開いた。この際、排気部側真空封止弁１０９の排気部側圧力は１×１０−４Ｐａであった。また、コンダクタンス可変バルブ１１４は全開状態とした。
【０１８９】
次いで、円筒状基体６０５を回転軸６０８、ギア６１０を介してモータ６０９により１０ｒｐｍの速度で回転させながら、原料ガス供給手段６１２よりＡｒを流量５００ｓｃｃｍの反応容器６０１内に供給し、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を７０Ｐａに調整した。内圧を７０Ｐａに減圧しつつ、発熱体６０７により円筒状基体６０５を２５０℃に再度加熱・制御し、その状態を２０分間維持した。なお、Ａｒの供給開始時は、Ａｒの流量を０ｓｃｃｍから５００ｓｃｃｍまで直線的に５分間で増加させた。
【０１９０】
前記の基体再加熱を行った後、Ａｒの供給を停止し、原料ガス供給手段６１２を介して、表２に示した電荷注入阻止層の条件の原料ガスを導入した。原料ガスの流量が設定流量となった後、コンダクタンス可変バルブ１１４により反応容器内圧力を表２の条件に設定した。反応容器６０１（１０６）内の圧力が安定したのを確認した後、高周波電源６０３と６１４の合計出力値を表２に示した電力に設定し、マッチングボックス６０４と６１３を介してカソード電極６０２と６０６へ高周波電力を供給した。カソード電極６０２と６０６から反応容器６０１（１０６）内に放射された高周波電力によってプラズマ放電を生起し、原料ガスを励起解離することにより、円筒状基体６０５上に電荷注入阻止層の形成を開始した。その後、表２に示した膜厚の電荷注入阻止層が形成された時点で、高周波電力の供給を止め、続いて原料ガスの供給を停止して電荷注入阻止層の形成を終えた。その後、同様の操作を繰り返すことにより、光導電層、表面層を順次形成して積層構造を得た。
【０１９１】
このようにして、ａ−Ｓｉ系感光体形成が終了した後、反応容器６０１（１０６）内及び原料ガス供給配管内の原料ガスを十分にパージし、続いて真空封止弁１０８および１０９を閉じた。この密閉した反応容器６０１（１０６）内にＨｅを導入し、内圧を１０００Ｐａとした。その後、接続部１０３を切り離し、同時に原料ガス供給配管、電力供給ライン、及び高周波電力供給ケーブルを切り離し、反応容器部１０１を移動可能な状態とした。
【０１９２】
次に、反応容器部１０１を基体取出し場所へ移動し、基体６０５を室温まで冷却した。次いで、不図示のリーク弁より反応容器６０１（１０６）内に窒素を導入し、反応容器６０１（１０６）内を大気圧とした。反応容器６０１（１０６）内が大気圧となったところで、反応容器６０１（１０６）内より堆積膜が形成された基体６０５を取出した。
【０１９３】
その後、一連のａ−Ｓｉ堆積膜形成工程を終えた反応容器６０１（１０６）は、その内部構成部品の交換により、反応容器６０１（１０６）を再度堆積膜形成可能な状態とした。
【０１９４】
一方、反応容器部１０１を用いた堆積膜形成工程に引き続き、反応容器部１１０も、同様の手順で、排気部１０２まで移動し、排気部１０２に接続し、堆積膜形成工程を行った。なお、反応容器部１１０についても、堆積膜形成工程が終了し、基体取出しを終了した後、同様の手順でその内部構成部品の交換を行い、再度堆積膜形成可能な状態とし、再び電子写真用感光体形成工程に供した。
【０１９５】
このようにして、反応容器部１０１と反応容器部１１０を順次連続的に排気部１０２に接続し、電子写真用感光体を各々３ロットずつ、合計３６本形成した。
【０１９６】
（参考比較例３）
本参考比較例では、反応容器部１０１および１１０内に基体６０５を設置した後、反応容器部１０１と１１０を排気部１０２へ移動する際、反応容器６０１（１０６）内の圧力を６×１０-1Paとすることを除き、その他の操作は実施例６と同様にして直径８０mm、長さ３５８mmの円筒状アルミニウムシリンダー６０５上に、プラズマＣＶＤ法により堆積膜を形成した。なお、二基の反応容器部１０１と反応容器部１１０を用いて、電子写真用感光体を各々３ロットずつ、合計３６本形成した。
【０１９７】
従って、本参考比較例でも、反応容器部１０１と１１０を排気部１０２に接続する際、配管１１５は補助排気装置１１３により排気され、配管１１５の内圧が４．５Ｐａに達した時点で、反応容器部側真空封止弁１０８を開く。移動中、反応容器６０１（１０６）内の圧力は６×１０-1Ｐａとされているため、真空封止弁１０８を開くと、配管１１５から反応容器６０１（１０６）内へと残留ガスが逆に流入する。その結果、反応容器６０１（１０６）内の圧力が前記逆流により上昇した時点で、初めて、バルブ１１２を閉じ補助排気装置１１３を切り離し、排気部側真空封止弁１０９を開く手順となる。
【０１９８】
参考例２と同様に、参考例４と参考比較例３で作製されたa−Si系感光体に関しても、実施例２に記載の評価法に従い、「光メモリー」「特性バラツキ」「画像欠陥」の三項目について評価した。
【０１９９】
表７に評価結果を示す。この表７では、参考比較例３の結果を基準とし、相対評価し、５段階に区分した結果を記載する。
【０２００】
「光メモリー」については、
◎ ２０％以上の良化、
○ １０％以上２０％未満の良化、
△ ５％以上１０％未満の良化、
▲ ５％未満の良化または５％未満の悪化、
× ５％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０２０１】
「特性バラツキ」については、
◎ ４０％以上の良化、
○ ２０％以上４０％未満の良化、
△ １０％以上２０％未満の良化、
▲ １０％未満の良化または１０％未満の悪化、
× １０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
【０２０２】
「画像欠陥」については、
◎ ８０％以上の良化、
○ ４０％以上８０％未満の良化、
△ ２０％以上４０％未満の良化、
▲ ２０％未満の良化または２０％未満の悪化、
× ２０％以上の悪化、 この５段階の区分で示した。
表７に示すように、参考例４で作製した電子写真用感光体は、参考比較例３で作製した電子写真用感光体と比較すると、「光メモリー」「特性バラツキ」「画像欠陥」の三項目いずれも、明確に優れていることが判る。この比較からも、本発明の効果は、可動反応容器部と排気部とを連結する際、可動反応容器部に設ける開閉可能な第１の開口部、この例では、反応容器側真空封止弁１０８を開く際、反応容器の内圧を連通される排気管１１５の圧力より高くすることにより、得られることが確認された。すなわち、排気管１１５には、前回までの真空処理において、副生産物などが蓄積しているが、反応容器の内圧を連通される排気管１１５の圧力より高くすることで、この副生産物など飛散し、反応容器内に侵入する現象を効果的に抑制できることが確認された。
【０２０３】
また、参考例４で作製された電子写真用感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ等もない極めて良好なものであった。
【０２０４】
【表７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の真空処理方法によれば、真空処理容器内に被処理物を設置した状態で真空処理容器を移動し、真空処理容器とは別の減圧空間に接続した後、真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理の際、移動させる間、真空処理容器を減圧状態としておき、その後、別の減圧空間に接続して、連通を図るため、真空処理容器に備える開閉可能な開口部を開くとき、真空処理容器の内圧を、連通される別の減圧空間の圧力よりも高くするので、被処理物上へのダスト付着を防止して真空処理物の良品率向上を達成できる。加えて、真空処理特性の向上、ロット間でのバラツキの抑制も可能となる利点を有する。特に、本発明は、上述するように操作条件を選択するので、生産の柔軟性を損なうこともなく、得られる真空処理物の真空処理特性も優れ、かつロット内の均一性は勿論のこと、ロット間で再現性も高くなるという利点をも有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器と排気部からなる真空処理装置の一例であり、複数の可動型真空処理容器を配置する構成を模式的に示す図である。
【図２】従来の真空処理装置の一例であり、ＲＦ帯の周波数を用いてＲＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の一例を模式的に示す図である。
【図３】従来の真空処理装置の一例であり、ＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図４】従来の真空処理装置の一例であり、ＶＨＦ帯の周波数を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の製造装置構成の別の一例を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図５】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器と排気部からなる真空処理装置の一例であり、その基本構成を模式的に示す図である。
【図６】本発明の方法の実施に利用される、可動型の真空処理容器の一例であり、排気部との接続部を除く、主要な構成を模式的に示す図であり、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【図７】本発明における真空処理容器と排気部との連通後、連続的に排気抵抗を変化させる形態の一例であり、実施例１における排気抵抗の変化を示した図である。
【図８】本発明における真空処理容器と排気部との連通後、段階的に排気抵抗を変化させる形態の一例であり、実施例２における排気抵抗の変化を示した図である。
【符号の説明】
１０１ 可動反応容器部
１０２ 排気部
１０３ 接続部
１０４ 接続用フランジ（反応容器部）
１０５ 接続用フランジ（排気部側）
１０６ 反応容器
１０７ 排気手段
１０８ 真空封止弁（反応容器部側）
１０９ 真空封止弁（排気部側）
１１０ 可動反応容器部
１１１ バルブ（補助排気用）
１１２ バルブ（補助排気用）
１１３ 補助排気装置
２１００ 堆積装置
２１１１ 反応容器
２１１２ 円筒状基体
２１１３ 支持体加熱用ヒーター
２１１４ 原料ガス導入管
２１１５ マッチングボックス
２１１６ 原料ガス配管
２１１７ 反応容器リークバルブ
２１１８ メイン排気バルブ
２１１９ 真空計
２２００ 原料ガス供給装置
２２１１〜２２１６ マスフローコントローラー
２２２１〜２２２６ 原料ガスボンベ
２２３１〜２２３６ 原料ガスボンベバルブ
２２４１〜２２４６ ガス流入バルブ
２２５１〜２２５６ ガス流出バルブ
２２６１〜２２６６ 圧力調整器
３０１ 反応容器
３０２ カソード電極（高周波導入用）
３０３ 高周波電源
３０４ マッチングボックス
３０５ 円筒状基体
３０６ 成膜空間
３０７ 発熱体
３０８ 回転軸
３０９ モータ
３１０ 減速ギア
３１１ 排気管
３１２ 原料ガス供給手段
４００ 反応容器
４０１ 円筒状基体
４０２ 高周波電力供給手段
４０３ 高周波電源
４０４ マッチングボックス
４０５ 排気管
４０６ 回転軸
５０１ 可動反応容器部
５０２ 排気部
５０３ 接続部
５０４ 接続用フランジ
５０５ 接続用フランジ
５０６ 反応容器
５０７ 排気手段
５０８ 真空封止弁（反応容器部側）
５０９ 真空封止弁（排気部側）
５１３ 台車
６０１ 反応容器
６０２，６０６ カソード電極
６０３，６１４ 高周波電源
６０４，６１３ マッチングボックス
６０５ 円筒状基体
６０７ 発熱体
６０８ 回転軸
６０９ モータ
６１０ 減速ギア
６１１ 排気管
６１２ 原料ガス供給手段
Claims (9)
- 真空処理容器内に被処理物を設置し、減圧下、前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器を連通した状態において、前記被処理物に真空処理工程の少なくとも１工程を施す真空処理方法であって、
前記真空処理容器は、少なくとも開閉可能な第１の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間は、少なくとも第２の開口部を有し、
前記真空処理容器とは別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続して、その後に前記開閉可能な第１の開口部を開状態とした際になされ、
前記接続を行う際、被処理物を設置した前記真空処理容器を移動させて、前記第１の開口部と第２の開口部とを密に接続可能な配置とし、両者の接続を行い、
前記移動と接続を行う際、前記第１の開口部は閉ざされた状態とし、かつ前記真空処理容器内部は、その内圧を所定の値に減圧されている状態とし、
前記真空処理工程の少なくとも１工程を施すに際し、
互いに開口部を接続された前記別の減圧空間と前記真空処理容器との連通は、前記別の減圧空間の内圧が所定の圧力値に下がったことを確認した後、かかる前記別の減圧空間の内部も減圧した状態において、接続の際は閉ざされていた前記第１の開口部を開くことによりなされ、
その際、互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、変化させ、
前記移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧は、前記第１の開口部を開き連通を達成する際、前記減圧した状態とされている別の減圧空間の内圧よりも高くすることを特徴とする真空処理方法。 - 移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０3 Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の真空処理方法。
- 移動と接続の間減圧状態とされている前記真空処理容器の内圧を、１×１０2 Ｐａ以下とすることを特徴とする請求項１または２に記載の真空処理方法。
- 接続の後、前記第１の開口部を開くことにより互いに連通される、減圧状態の前記真空処理容器の内圧をＰ１［Ｐａ］とし、減圧状態とされる前記別の減圧空間の内圧をＰ２［Ｐａ］とするとき、前記連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１−Ｐ２≧０．１ Ｐａ
の関係を満たすようにすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の真空処理方法。 - 連通に際して、前記Ｐ２とＰ１の差が、
Ｐ１―Ｐ２≧１Ｐａ
の関係を満たすようにすることを特徴とする請求項４に記載の真空処理方法。 - 前記排気抵抗を変化させる操作においては、
互いに連通される前記別の減圧空間と真空処理容器との間の排気抵抗を、前記第１の開口部を開き連通させた後、連続的にまたは段階的に小さくすることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の真空処理方法。 - 別の減圧空間と真空処理容器と互いに連通した状態で前記被処理物に対して施す、前記真空処理工程の少なくとも１工程は、堆積膜形成工程を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の真空処理方法。
- 真空処理工程の少なくとも１工程に含まれる、前記堆積膜形成工程は、少なくとも組成の異なる複数領域を有する堆積膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項７に記載の真空処理方法。
- 堆積膜形成工程を少なくともその１工程として含む真空処理工程が、電子写真感光体を製造するための堆積膜形成であることを特徴とする請求項７または８に記載の真空処理方法。
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