JP2001314755A - 真空処理方法及び真空処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】真空処理主工程の前後の工程をも含めた総合的
検地から改善を図り、真空処理特性、製品品質および良
品率の向上を図る。 【解決手段】基体１１０が格納される減圧可能な反応容
器１０１と、第１の高周波電力を供給する成膜用高周波
電源１０７と、第１の高周波電力より周波数の低い第２
の高周波電力を供給する加熱用高周波電源１１７と、非
成膜性のガスおよび所定の原料ガスを供給するためのガ
ス供給管１１２とを少なくとも有する。反応容器１０１
内に供給された非成膜性のガス中に第２の高周波電力に
よるプラズマが生起されて被処理物が加熱されるととも
に、反応容器１０１内に供給された所定の原料ガス中に
第１の高周波電力によるプラズマが生起されて被処理物
に真空処理が施される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、被処理物に堆積膜
形成、エッチング、改質等の工程を含む真空処理を施
す、真空処理方法および真空処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体デバイス、電子写真用感光
体、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、光起電
力デバイス、その他各種エレクトロニクス素子や光学素
子などの形成に用いる真空処理方法として、真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、プラ
ズマエッチング法等の多数の手法が知られており、それ
らの方法を用いた装置も実用化されている。例えば、真
空処理方法の一つであるプラズマＣＶＤ法、すなわち原
料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放
電により分解して基板上に薄膜状の堆積膜を形成する方
法は、好適な堆積膜形成手段として実用化されており、
例えば電子写真用水素化アモルファスシリコン（以下、
「ａ−Ｓｉ：Ｈ」と表記する。）堆積膜の形成等に利用
され、そのための装置も各種提案されている。

【０００３】プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置の
一例として、図２にＲＦ帯周波数の電源を用いたＲＦプ
ラズマＣＶＤ法（以下、「ＲＦ−ＣＶＤ」と略す。）に
よる堆積膜形成装置を示す。この堆積膜形成装置は、例
えば電子写真用光受容部材を形成する装置であって、堆
積装置２１００、原料ガス供給装置２２００、堆積装置
２１００に備えられた反応容器２１０１内を減圧するた
めの排気装置（不図示）から構成されている。

【０００４】反応容器２１０１内には、円筒状基体２１
１２、この円筒状基体２１１２を支持する、基板加熱用
ヒータが内蔵された基体支持体２１１３、原料ガス導入
管２１１４が設置されている。反応容器２１０１の一部
にカソード電極２１１１が形成されており、このカソー
ド電極２１１１に高周波マッチングボックス２１１５が
接続されている。カソード電極２１１１は碍子２１２０
によってアース電位と絶縁されており、このカソード電
極２１１１と、基体支持体２１１３を通してアース電位
に維持されたアノード電極を兼ねる円筒状基体２１１２
との間に高周波電圧が印加されるようになっている。

【０００５】原料ガス供給装置２２００は、原料ガス
（ＳｉＨ₄、ＧｅＨ₄、Ｈ₂、ＣＨ₄、Ｂ ₂Ｈ₆、ＰＨ₃等）
を供給するボンベ２２２１〜２２２６とバルブ２２３１
〜２２３６、２２４１〜２２４６、２２５１〜２２５６
およびマスフローコントローラー２２１１〜２２１６か
ら構成されている。各ボンベ２２２１〜２２２６は、バ
ルブ２２６０を介して反応容器２１０１内のガス導入管
２１１４に連結されている。

【０００６】この堆積膜形成装置では、以下のようにし
て堆積膜の形成が行われる。

【０００７】まず、反応容器２１０１内に円筒状基体２
１１２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポン
プ）により反応容器２１０１内を排気する。続いて、基
体支持体２１１３に内蔵された基体加熱用ヒータにより
円筒状基体２１１２の温度を所定の温度（２００℃乃至
３５０℃）に維持する。

【０００８】円筒状基体２１１２が所定の温度に維持さ
れると、次いで、堆積膜形成用の原料ガスを反応容器２
１０１に流入させる準備を行う。この準備では、ガスボ
ンベのバルブ２２３１〜２２３６、反応容器２１０１の
リークバルブ２１１７を閉じ、流入バルブ２２４１〜２
２４６、流出バルブ２２５１〜２２５６、補助バルブ２
２６０を開けた状態として、まず、メインバルブ２１１
８を開いて反応容器２１０１内およびガス配管２１１６
内を排気する。そして、真空計２１１９の値が約１×１
０^-3Ｐａになった時点で補助バルブ２２６０、流出バル
ブ２２５１〜２２５６を閉じる。その後、バルブ２２３
１〜２２３６を開いてガスボンベ２２２１〜２２２６か
ら各ガスを導入し、圧力調整器２２６１〜２２６６にて
各ガス圧が２Ｋｇ／ｃｍ²になるように調整する。ガス
圧調整後、流入バルブ２２４１〜２２４６を徐々に開け
て各ガスをマスフローコントローラー２２１１〜２２１
６内に導入する。

【０００９】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下の手順で各層を形成する。

【００１０】円筒状基体２１１２が所定の温度になった
ところで、流出バルブ２２５１〜２２５６のうち必要な
ものおよび補助バルブ２２６０を徐々に開き、ガスボン
ベ２２２１〜２２２６から所定のガスをガス導入管２１
１４を介して反応容器２１０１内に導入する。次いで、
マスフローコントローラー２２１１〜２２１６によって
各原料ガスが所定の流量になるように調整するととも
に、真空計２１１９を見ながら反応容器２１０１内の圧
力が所定値になるようにメインバルブ２１１８の開口度
を調整する。

【００１１】反応容器２１０１の内圧が安定したところ
で、周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源（不図示）から
所望の電力が供給されるように設定して、反応容器２１
０１内にＲＦ電力を供給する。このＲＦ電力の供給は、
高周波マッチングボックス２１１５、カソード２１１１
を通じて行われ、円筒状基体２１１２がアノードとして
作用することで反応容器２１０１内にグロー放電が生起
される。この放電エネルギーによって反応容器２１０１
内に導入された原料ガスが分解され、結果、円筒状基体
２１１２上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形
成される。所望の膜厚になったところで、ＲＦ電力の供
給を止めるとともに、流出バルブを閉じて反応容器２１
０１内への原料ガスの流入を止めて堆積膜の形成を終え
る。

【００１２】以上の操作を繰り返すことによって、所望
の多層構造の光受容層を形成することができる。なお、
各層の形成にあたっては、必要なガス以外の流出バルブ
はすべて閉じておく必要がある。また、各原料ガスが反
応容器２１０１内や流出バルブ２２５１〜２２５６から
反応容器２１０１に至る配管内に残留することを避ける
ために、流出バルブ２２５１〜２２５６を閉じ、補助バ
ルブ２２６０を開いた状態として、メインバルブ２１１
８を全開にして系内を一旦高真空に排気する操作を必要
に応じて行う。

【００１３】上述した堆積膜形成装置において、層形成
を行っている間、駆動装置（不図示）によって円筒状基
体２１１２を所定の速度で回転させるようにすること
で、膜形成の均一化を図ることができる。また、ガスの
種類およびバルブ操作は、各層の作成条件にしたがって
変更が加えられることは言うまでもない。

【００１４】以上説明したＲＦプラズマＣＶＤ法による
堆積膜形成装置の他、最近では、ＶＨＦ帯の高周波電力
を用いたＶＨＦプラズマＣＶＤ（以下、「ＶＨＦ−ＰＣ
ＶＤ」と略記する）法が注目を浴びており、これを用い
た各種堆積膜形成装置の開発も積極的に進められてい
る。特に、ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法は、膜堆積速度が速く、
また高品質な堆積膜が得られるため、製品の低コスト
化、高品質化を同時に達成し得るものとして期待されて
いる。

【００１５】ＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による堆積膜形成装置
の一例として、図３に、複数の電子写真用光受容部材を
同時に形成することができる、生産性の極めて高い堆積
膜形成装置を示す。図３（ａ）は概略断面図、図３
（ｂ）は図３（ａ）のＡ−Ａ’断面図である。

【００１６】反応容器３０１の側面には排気管３１１が
一体的に設けられており、その排気管３１１の他端は不
図示の排気装置に連結されている。反応容器３０１内の
中心部にはカソード電極３０２が設けられており、この
カソード電極３０２を囲むように、堆積膜が形成される
６本の円筒状基体３０５が互いに平行になるように配置
される。各円筒状基体３０５は、それぞれ回転軸３０８
によって保持され、基体の内側から発熱体３０７によっ
て加熱されるようになっている。回転軸３０８の一端に
は減速ギア３１０が設けられており、この減速ギア３１
０を介してモータ３０９から回転軸３０８へ駆動力が伝
達される。モータ３０９を駆動すると、回転軸３０８が
回転し、円筒状基体３０５がその母線方向中心軸のまわ
りを自転する。

【００１７】原料ガス供給部３１２は、反応容器３０１
内へ原料ガスを供給する。カソード電極３０２は、マッ
チングボックス３０４を介してＶＨＦ電源３０３と接続
されており、ＶＨＦ電源３０３から所定の大きさのＲＦ
電力の供給が可能になっている。各円筒状基体３０５
は、回転軸３０８を通してアース電位に維持されてお
り、ＲＦ電力供給の際には、各円筒状基体３０５がアノ
ード電極として作用する。

【００１８】この堆積膜形成装置では、以下のようにし
て堆積膜の形成が行われる。

【００１９】まず、反応容器３０１内に円筒状基体３０
５を設置し、排気管３１１を通して不図示の排気装置に
より反応容器３０１内を排気する。続いて、発熱体３０
７により円筒状基体３０５を所定の温度（例えば２００
〜３００℃程度）に加熱して維持する。

【００２０】円筒状基体３０５が所定の温度に維持され
たところで、原料ガス供給部３１２を介して反応容器３
０１内に原料ガスを導入する。原料ガスの流量が設定流
量となり、反応容器３０１内の圧力が安定した状態とな
ったところで、高周波電源３０３からマッチングボック
ス３０４を介してカソード電極３０２へ所定のＶＨＦ電
力を供給する。このようにしてＶＨＦ電力が供給される
と、反応容器３０１内にグロー放電が生起され、その放
電エネルギーにより原料ガスが励起解離され、結果、円
筒状基体３０５上に堆積膜が形成される。堆積膜が所望
の膜厚になったところで、ＶＨＦ電力の供給を止め、原
料ガスの供給を停止して堆積膜の形成を終える。

【００２１】以上の操作を複数回繰り返すことによっ
て、所望の多層構造の光受容層を形成することができ
る。

【００２２】なお、堆積膜形成中にモータ３０９を駆動
して円筒状基体３０５を所定の速度で回転させること
で、円筒状基体３０５の表面全周に渡って均一な堆積膜
を形成することができる。

【００２３】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の真空処
理方法、真空処理装置によれば、良好な堆積膜形成、即
ち真空処理を行うことができる。しかしながら、真空処
理を用いる製品の品質に対する市場の要求レベルは日々
高まっており、この要求に応えるべく、より高品質の製
品が生産可能な真空処理方法、真空処理装置が求められ
るようになっている。

【００２４】例えば、プラズマＣＶＤ法、プラズマＣＶ
Ｄ装置を用いた電子写真用感光体作製の場合、電子写真
装置のコピースピード向上、装置の小型化および低価格
化等に対する市場の要求は非常に高く、それらの要求を
実現するためには、感光体特性（具体的には帯電能、感
度等）の向上、あるいは生産時の良品率向上が不可欠な
ものとなっている。また、近年その普及が目覚しいデジ
タル電子写真装置やカラー電子写真装置においては、文
字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも
頻繁になされるため、感光体の光メモリー低減も従来以
上に強く求められるようになっている。このような感光
体特性の向上を目指し、電子写真用感光体の形成条件や
積層構成の最適化もなされているが、同時に、電子写真
用感光体を形成する装置および方法の改善も強く求めら
れている。

【００２５】このような状況下において、真空処理方
法、真空処理装置においても、まだ改善の余地が残され
ているのが現状である。例えば、これまでの真空処理方
法や真空処理装置の改善は、膜堆積工程・改質工程等の
真空処理主工程を中心に進められており、この主工程に
先立ってなされる基板加熱等の前工程や、主工程の後に
なされる基板冷却等の後工程、あるいはそれら工程を総
合的に捉えた真空処理工程については、まだまだ改善す
べき点が多く残されている。

【００２６】例えば、真空処理主工程に先立ってなされ
る基板加熱に関しては、単に基板を所定の温度に昇温す
ればよいという考え方が一般的であった。このため、基
板加熱工程における改善は、温度制御の高精度化、昇温
時間の短縮化、装置の低コスト化をいかに図るか、とい
った観点からなされたものが多く、処理特性向上という
観点からの基板加熱方法や基板加熱機構の改善、さらに
はそれら基板加熱方法、基板加熱機構と真空処理主工程
との適合性の改善についてはまだ多くの改善点が残され
ている。

【００２７】このように、真空処理主工程のみならず、
その前工程、後工程を含め、総合的検地から、真空処理
方法、真空処理装置を改善し、真空処理特性の向上を図
ることは、製品の品質の向上、良品率の向上によるコス
ト低下を達成することを可能とし、現在の市場での要求
に応えていく上で必要不可欠なものとなっている。

【００２８】本発明の目的は、上記課題を解決し、真空
処理主工程のみならず、その前後の工程をも含めた総合
的検地から改善を図り、真空処理特性、製品品質および
良品率の向上によるコスト低下を達成することのでき
る、真空処理方法および真空処理装置を提供することに
ある。

【００２９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述した
課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、真空処理主工
程に先立ってなされる基板加熱工程において、真空処理
の際に用いるプラズマ生起のための高周波電力より周波
数の低い高周波電力によりプラズマを生起して、そのプ
ラズマエネルギーにより基板を加熱することで、上記目
的を達成することが可能であるという知見を得、本発明
を完成させるに至った。

【００３０】すなわち、本発明の真空処理方法は、非成
膜性のガス中に所定の周波数の高周波電力によるプラズ
マを生起させて被処理物を所定の温度まで加熱する加熱
工程と、前記加熱工程後に、所定の原料ガス中に前記高
周波電力より周波数の高い高周波電力によるプラズマを
生起させて前記被処理物に真空処理を施す真空処理工程
とを少なくとも含むことを特徴とする。

【００３１】また、本発明の真空処理装置は、被処理物
が格納される減圧可能な真空格納手段と、前記真空格納
手段に第１の高周波電力および該電力より周波数の低い
第２の高周波電力を供給する高周波電力供給手段と、前
記真空格納手段内に非成膜性のガスおよび所定の原料ガ
スを供給するガス供給手段とを少なくとも有し、前記真
空格納手段内に供給された非成膜性のガス中に前記第２
の高周波電力によるプラズマが生起されて前記被処理物
が加熱されるとともに、前記真空格納手段内に供給され
た所定の原料ガス中に前記第１の高周波電力によるプラ
ズマが生起されて前記被処理物が真空処理されるように
構成されていることを特徴とする。

【００３２】（作用）従来、基板の加熱源としてプラズ
マを用いる方法は、例えば特開平1-298173号公報に開示
されている。そしてその公報には、プラズマ加熱法によ
り、高精度な基板（被処理物）温度コントロールの実
現、基板（被処理物）加熱工程の時間短縮、装置の低コ
スト化、堆積膜の構造欠陥低減等のメリットが得られる
ことが示されている。しかしながら、このプラズマ加熱
に関する技術においては、基板加熱工程と真空処理主工
程を総合的に捉えた技術改善までは踏み込まれていなか
った。

【００３３】本発明においては、上記の従来のプラズマ
加熱技術に加えて、さらに、基板加熱工程と真空処理主
工程を総合的に捉え、加熱時に用いる高周波電力の周波
数を真空処理時に用いる高周波電力の周波数よりも低く
するようになっている。このような本発明において、そ
の効果は概略以下のような作用によるものと推察され
る。

【００３４】高周波プラズマにおいて、プラズマ電位
と、被処理物である基体、チャンバー壁等のアノードと
して作用する部分との直流的電位差（以下、「バイア
ス」と称す）は、プラズマを生起する高周波電力の周波
数によって変化し、一般にその周波数が低いほどバイア
スは大きくなる。したがって、加熱時に用いる高周波電
力の周波数を真空処理時に用いる高周波電力の周波数よ
りも低くした場合は、真空処理時よりも加熱時の方がバ
イアスが大きくなり、またアノードとして作用するチャ
ンバー壁面等へのイオンの衝突エネルギーも大きくな
る。

【００３５】一方、チャンバー壁面等には、吸着水分な
どの真空処理時に不純物として混入し得る物質（不純物
源）が付着（または吸着）している場合が多い。不純物
源は、プラズマに曝されるとイオンによる衝突によって
壁面から空間中に叩き出される。その量は、衝突イオン
のエネルギー、即ちバイアスに依存し、バイアスが大き
くなるほど不純物叩き出し量は増加する。

【００３６】これらのことから、加熱時に用いる高周波
電力の周波数が真空処理時の高周波電力の周波数よりも
低くなるように構成された本発明においては、不純物源
は加熱工程中にその多くが空間中に叩き出され、排気ガ
スとともに系外へ排出される。真空処理中は、加熱時に
比べてバイアスが小さく、さらには残留不純物源も減少
しているため、真空処理空間中、被処理物中への不純物
の混入が低く抑えられる。このように本発明によれば、
真空処理中の不純物混入の影響を小さくすることができ
るので、不純物の混入による真空処理特性の低下を招く
ことはないものと考えられる。

【００３７】また、高周波電力の周波数を低くした場合
は、高周波電力の周波数を高くした場合と比べて、プラ
ズマの均一性を維持しながら、プラズマ生成空間の圧力
を高くすることが可能である。プラズマに曝されて昇温
した部分からのガスによる熱伝導によってプラズマに曝
されていない部分が昇温されるが、その昇温は、高圧力
の場合の方が低圧力の場合よりも大きくなる。この昇温
によっても吸着水分は壁面から離脱することになる。本
発明によれば、加熱時に用いる高周波電力の周波数は真
空処理時の高周波電力の周波数よりも低くなっているの
で、加熱時の圧力を真空処理時の圧力よりも高くするこ
とができ、これにより、加熱時に不純物の多くを排出
し、真空処理時の不純物混入を低く抑えることが可能と
なるものと考えられる。

【００３８】以上のような作用により、不純物混入量を
低く抑え、良好な特性を安定して得ることが可能となる
ものと考えられる。

【００３９】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施形態について
図面を参照して説明する。

【００４０】図１は、本発明の真空処理方法を適用する
真空処理装置の一実施形態を示す図で、（ａ）は概略断
面図、（ｂ）は（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面
図である。

【００４１】反応容器１０１は減圧可能な容器であっ
て、その容器内の中心部には基体１１０を支持するため
の回転軸１１４が設けられ、さらにこの回転軸１１４の
まわりに４つの高周波電極１０６が設けられている。こ
れら回転軸１１４および高周波電極１０６は互いに平行
に配置されている。回転軸１１４の一端にはギア１１６
が設けられており、このギア１１６を介してモータ１１
５の駆動力が伝達され、回転軸１１４が回転する。

【００４２】さらに、反応容器１０１には、加熱用ガス
および真空処理用ガスを供給するためのガス供給管１１
２、外部の排気装置（不図示）と連結された排気口１１
３が設けられている。ガス供給管１１２から反応容器１
０１内に導入されたガスを、排気口１１３を介して排気
装置（不図示）により排気することができる。

【００４３】各高周波電極１０６はそれぞれ電力分割用
容器１０２に接続されており、さらにこの電力分割用容
器１０２が電力切替部１１９を介して２系統の電力供給
ラインに接続されている。一方の電力供給ラインは、加
熱用高周波電源１１７と加熱用マッチングボックス１１
８からなり、加熱時に高周波電力を供給する。もう一方
の電力供給ラインは、成膜用高周波電源１０７と成膜用
マッチングボックス１０８からなり、成膜時に高周波電
力を供給する。電力切替部１１９が、これら２系統の電
力供給ラインの切り替えを行い、電力分割用容器１０２
が、その電力分割用容器１０２によって接続された電力
供給ラインから供給される高周波電力を分割して各高周
波電極１０６へそれぞれ供給する。加熱用高周波電源１
１７から供給される高周波電力は、成膜用高周波電源１
０７から供給される高周波電力の周波数より低く設定さ
れている。

【００４４】次に、この真空処理装置を用いて電子写真
感光体を形成する場合の手順について説明する。

【００４５】まず、反応容器１０１内の回転軸１１４に
基体１１０をセットし、不図示の排気装置（例えば真空
ポンプ）を用いて排気口１１３より反応容器１０１内を
排気する。続いて、ガス供給管１１２から実質的に非成
膜性の加熱用ガスを反応容器１０１内に供給する。この
ときの反応容器１０１内の圧力は、排気口１１３と排気
装置の間に設けられた圧力調整バルブ（不図示）の開口
度を調節することにより行う。

【００４６】反応容器１０１内に供給される加熱用ガス
の流量が設定流量となり、かつ、反応容器１０１内の圧
力が所定の値で安定した状態となると、続いて、電力切
替部１１９により加熱用高周波電源１１７側のラインへ
切り替えられた後、加熱用高周波電源１１７から高周波
電力を供給する。高周波電力は加熱用高周波電源１１７
から加熱用マッチングボックス１１８、電力切替部１１
９を介して電力分割用容器１０２に供給され、この電力
分割用容器１０２にてその供給された電力が分割されて
各高周波電極１０６へ供給される。このとき、成膜用高
周波電源１０７および成膜用マッチングボックス１０８
は各高周波電極１０６と電気的に切り離されている。こ
のようにして反応容器１０１内に供給された高周波電力
によって、反応容器１０１内ではプラズマが生起され、
このプラズマのエネルギーによって基体１１０が加熱さ
れる。

【００４７】上記の加熱の際の反応容器１０１内の圧
力、高周波電力、高周波電力の周波数、ガスの種類など
の条件は、基板加熱温度および加熱時間などに応じて適
宜選択すればいよい。ただし、高周波電力の周波数は真
空処理時の高周波電力の周波数よりも低く設定する必要
がある。また、反応容器１０１内の圧力は、真空処理中
における、プラズマに曝されない部分からの不純物の混
入を抑制する、という観点から、可能な限り高い圧力と
することが好ましいが、一般的に圧力を高くするに伴っ
てプラズマ均一性が低下することから、基体の温度が不
均一にならないように条件設定の際に注意する必要があ
る。ガスの種類に関しては、取り扱いの容易さ、コス
ト、基体へのダメージ等を考慮すると、Ｈ₂、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎ₂などのガスを用いることが望ましく、その場
合、２つ以上の混合ガスを用いてもよい。特に、これら
のガスのうち、Ｈ₂、Ｈｅは熱伝導性に優れているた
め、真空処理中のプラズマに曝されない部分からの不純
物の混入を抑制する、という観点からこれらのガスを用
いることが特に望ましい。

【００４８】基体１１０が所望の温度まで加熱された時
点で、高周波電力の供給を停止し、続いて加熱用ガスの
供給を停止する。その後、ガス供給管１１２を介して真
空処理用原料ガスを反応容器１０１内へ供給する。原料
ガスの流量が設定流量となり、かつ、反応容器１０１内
の圧力が所定の値で安定した状態となると、続いて、電
力切替部１１９により成膜用高周波電源１０７側のライ
ンへ切り替えた後、成膜用高周波電源１０７から高周波
電力を供給する。ライン切替が行われると、成膜用高周
波電源１０７から成膜用マッチングボックス１０８、電
力切替部１１９を介して電力分割用容器１０２に高周波
電力が供給され、さらに電力分割用容器１０２にてその
供給された電力が分割されて各高周波電極１６へ供給さ
れる。このとき、加熱用高周波電源１１７および加熱用
マッチングボックス１１８は各高周波電極１０６と電気
的に切り離されている。このようにして反応容器１０１
内に供給された高周波電力によって、反応容器１０１内
の原料ガスがプラズマ化され、基体１１０上に堆積膜が
形成される。基体１１０上に形成される堆積膜が所望の
膜厚になったところで、成膜用高周波電源１０７からの
高周波電力の供給を停止するとともに、原料ガスの供給
を停止して堆積膜の形成を終える。

【００４９】多層構造の堆積膜を形成する場合には、同
様の操作を複数回繰り返す。その場合、各層間におい
て、１つの層の形成が終了した時点で一旦放電を完全に
停止し、次層形成のためのガス流量、圧力の設定がなさ
れた後に、再度放電を生起して成膜を行うようにしても
良いし、あるいは、１つの層の形成終了後、一定時間で
ガス流量、圧力、高周波電力を次層形成のための設定値
に徐々に変化させることにより連続的に複数の層を形成
するようにしてもよい。

【００５０】以上説明したように、本発明の真空処理方
法は、被処理物である基体に真空処理（成膜処理）を施
す前に、非成膜性のガス中に真空処理（成膜処理）時に
用いる高周波電力の周波数よりも低い周波数の高周波電
力によるプラズマを生起させ、そのプラズマエネルギー
により被処理物を加熱することを特徴とする。加熱時に
用いる高周波電力の周波数は、真空処理（成膜処理）時
に用いる高周波電力の周波数よりも低くなるように設定
する必要があり、特に加熱時の高周波電力としてＲＦ帯
（１ＭＨｚ〜３０ＭＨｚ）の高周波電力を用い、真空処
理時の高周波電力としてＶＨＦ（５０ＭＨｚ〜４５０Ｍ
Ｈｚ）の高周波電力を用いることが、より顕著な効果を
得る上で好ましい。このような高周波電力の周波数設定
がより顕著な効果をもたらす原因については、現在のと
ころ定かではないが、ＲＦ帯からＶＨＦ帯への高周波電
力の周波数変化によるプラズマバイアスの変化が顕著な
ことによると考えられる。

【００５１】なお、図１に示した例では、加熱用高周波
電源と成膜用高周波電源の２つ高周波電源が設けられて
いるが、周波数可変電源を用いて、１つの電源から加熱
用高周波電力と真空処理用高周波電力を供給することも
できる。この場合、加熱時と真空処理時で高周波電力の
周波数を変えることになるが、その際、加熱時の高周波
電力の周波数が真空処理時の高周波電力の周波数よりも
低くなるように設定することはいうまでもない。

【００５２】また、本発明の真空処理方法が適用される
装置は図１に示した構成に限定されるものではなく、種
々の装置に適用することができる。例えば、反応容器を
加熱ステージに設置して被処理物を加熱した後、反応容
器を加熱ステージから真空処理ステージに移して被処理
物に真空処理を施すといった装置において、加熱ステー
ジと真空処理ステージで別々に高周波電源を備えるよう
にして、それら電源の周波数を上記の範囲となるように
設定してもよい。また、加熱用容器内において被処理物
を加熱した後、被処理物を真空処理容器へ移して真空処
理を施す装置においても、各容器毎に別々に高周波電源
を備えるようにして、それら電源の周波数を上記の範囲
となるように設定してもよい。

【００５３】以下、実施例により本発明をさらに詳しく
説明するが、ここに挙げる実施例の構成、手順および条
件は一例であって、本発明の範囲を制限するものではな
い。

【００５４】（実施例１）本実施例では、前述の図１の
真空処理装置を用い、被処理物（基体１１０）に直径８
０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの円筒状アルミニウムシリンダ
ーを用いた。高周波電極１０６は、直径２０ｍｍのＳＵ
Ｓ製円柱の外周部を内径２１ｍｍ、外径２４ｍｍのアル
ミナ製パイプにより覆った構造とし、これを円筒状アル
ミニウムシリンダー（基体１１０）を取り囲むように同
一円周上に等間隔で４本配置した。アルミナ製パイプ
は、ブラスト加工により表面粗さを、２．５ｍｍを基準
長とするＲｚで２０μｍとした。

【００５５】ガス供給管１１２は、内径１０ｍｍ、外径
１３ｍｍのアルミナ製パイプで、端部が封止され、パイ
プの所定の箇所に原料ガスを供給するための直径１．２
ｍｍのガス噴出口が設けられ構造とした。このようなガ
ス供給管１１２を、円筒状アルミニウムシリンダー（基
体１１０）を取り囲むように同一円周上に等間隔で４本
配置した。各ガス供給管１１２の位置は、それぞれ高周
波電極１０６に対して周方向に４５度ずれるようにし
た。また、各ガス供給管１１２の表面は、ブラスト加工
により、表面粗さを２．５ｍｍを基準長とするＲｚで２
０μｍとした。

【００５６】加熱用高周波電源１１７の発振周波数を１
３．５６ＭＨｚ（ＲＦ帯）とし、成膜用高周波電源１０
７の発振周波数を１０５ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）として、表
１に示す加熱条件（実施例１の欄）および表２に示す成
膜条件で１０ロットの電子写真用感光体を以下のように
して作製した。

【００５７】

【表１】

【００５８】

【表２】

【００５９】まず、基体ホルダー（不図示）に固定され
た円筒状アルミニウムシリンダー（基体１１０）を反応
容器１０１内の回転軸１１４に設置する。その後、不図
示の排気装置により排気口１１３を通して反応容器１０
１内を排気する。続いて、モータ１１５を駆動させ、円
筒状アルミニウムシリンダー（基体１１０）を１０ｒｐ
ｍの速度で回転させ、さらに、ガス供給管１１２により
反応容器１０１内に５００ｓｃｃｍのＨｅを供給した
後、不図示の圧力調整バルブにより反応容器１０１内の
圧力を６０（Ｐａ）となるように調整する。その後、加
熱用高周波電源１１７側から高周波電力が供給されるよ
うに電力切替部１１９を切り替える。

【００６０】上記のようにして基体加熱工程の準備が整
ったところで、加熱用高周波電源１１７の出力電力を１
０００Ｗに設定して高周波電力の供給を開始する。この
加熱用高周波電源１１７からの高周波電力は、加熱用マ
ッチングボックス１１８、電力分割用容器１０６を介し
て各高周波電極１０６に供給され、各高周波電極１０６
から高周波電力が放射される。この高周波電力の放射に
より、反応容器１０１内にＨｅプラズマが生起されて円
筒状アルミニウムシリンダー（基体１１０）が加熱され
る。このＨｅプラズマによる加熱処理は、円筒状アルミ
ニウムシリンダー（基体１１０）の表面温度が２７０℃
まで昇温し、その温度で安定するまで行う。

【００６１】円筒状アルミニウムシリンダー（基体１１
０）の表面温度が２７０℃で安定したところで、加熱用
高周波電源１１７からの高周波電力の供給およびＨｅガ
スの供給を停止し、その後、反応容器１０１を排気口１
１３を通して不図示の排気装置により排気する。続い
て、反応容器１０１内に表１に示した電荷注入阻止層形
成に用いる原料ガスをガス供給管１１２を通て導入する
と同時に、成膜用高周波電源１０７側から高周波電力が
供給されるように電力切替部１１９を切り替える。

【００６２】原料ガスの流量が設定流量となり、反応容
器１０１内の圧力が安定したところで、成膜用高周波電
源１０７の出力電力を８００Ｗに設定して高周波電力の
供給を開始する。この成膜用高周波電源１０７からの高
周波電力は、成膜用マッチングボックス１０８、電力分
割用容器１０６を介して各高周波電極１０６に供給さ
れ、各高周波電極１０６から高周波電力が放射される。
この高周波電力の放射により、反応容器１０１内の原料
ガスが励起解離し、結果、円筒状アルミニウムシリンダ
ー（基体１１０）表面に電荷注入阻止層が形成される。

【００６３】所定の膜厚になったところで、成膜用高周
波電源１０７からの高周波電力の供給および原料ガスの
供給を止めて電荷注入阻止層の形成を終える。同様の操
作を複数回繰り返すことによって、光導電層、表面層を
順次形成する。

【００６４】（実施例２）加熱用高周波電源１１７の発
振周波数を８０ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）とし、加熱時の圧力
を１５Ｐａとした以外は上述の実施例１と同様（表１の
加熱条件（実施例２）を参照）にして、表２の成膜条件
で電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる感光体を
１０ロット作製した。圧力を１５Ｐａとしたのは、プラ
ズマの均一性を維持するためである。

【００６５】（比較例１）加熱用高周波電源１１７の発
振周波数を１０５ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）とし、加熱時の圧
力を１５Ｐａとした以外は上述の実施例１と同様（表１
の加熱条件（比較例１）を参照）にして、表２の成膜条
件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる感光体
を１０ロット作製した。圧力を１５Ｐａとしたのは、プ
ラズマの均一性を維持するためである。

【００６６】以上の実施例１、２および比較例１で作製
されたａ−Ｓｉ感光体（各１０本）を評価用に改造され
たキヤノン社製の複写機（ＮＰ−６７５０）にセットし
て、感光体の特性評価を行った。評価項目は、以下に述
べる「感度」、「残留電位」、「光メモリー」、「帯電
能」、「特性ばらつき」の５つである。

【００６７】（１）感度 現像器位置での暗部電位が一定値となるように主帯電器
の電流を調整した後、原稿に反射濃度が０．１以下の白
紙を用いて、現像器位置での明部電位が所定の値となる
ように像露光光量を調整する。この際の像露光光量に基
づいて感光体を評価する。この評価では、像露光光量が
少ないほど感度が良好であることを示す。感度測定は、
感光体母線方向の全領域に渡って行うこととし、その中
の最大像露光光量により評価する。全感光体について感
度測定を行い、その平均値をとって感度評価を行う。こ
の感度評価では、その数値が小さいものほどより良好な
ものであることを示す。

【００６８】（２）残留電位 現像器位置での暗部電位が一定値となるように主帯電器
の電流を調整した後、感光体表面での像露光光量が１．
５lux・secとなるよう調整する。この際の現像器位置に
おける感光体表面電位に基づいて感光体を評価する。こ
の評価では、残留電位が低いほど感光体として良好であ
ることを示す。残留電位測定は、感光体母線方向全領域
に渡って行うこととし、その中の最大残留電位により評
価する。この残留電位評価では、その数値が小さいもの
ほどより良好なものであることを示す。

【００６９】（３）光メモリー 現像器位置における暗部電位が所定値となるよう主帯電
器の電流を調整した後、所定の反射濃度を有する白紙を
原稿として用いて、明部電位が所定の値となるよう像露
光光量を調整する。続いて、キヤノン社製のゴーストテ
キストチャート（部品番号：ＦＹ９−９０４０）に反射
濃度１．１、直径５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿
台に置き、さらにその上にキヤノン社製の中間調チャー
トを重ねた状態でコピー画像をとり、そのコピー画像の
中間調領域において認められる上記ゴーストチャートの
直径５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反射濃度と
の差を測定することにより感光体の評価を行う。この光
メモリー測定は、感光体母線方向全領域にわたって行う
こととし、その中の最大反射濃度により評価する。全感
光体について光メモリー測定を行い、その平均値をとっ
て光メモリー評価を行う。この光メモリー評価では、そ
の数値が小さいものほどより良好なものであることを示
す。

【００７０】（４）特性ばらつき 上述の感度、残留電位、光メモリーの３つの評価項目に
ついて、各々の評価における全感光体の評価結果の最大
値・最小値を求めて（最大値）／（最小値）の値を求め
る。３項目のうち、この値が最大のものを特性ばらつき
の値とする。この特性ばらつき評価では、数値が小さい
ものほどより良好なものであることを示す。

【００７１】以上の評価項目に基づいて、前述の実施例
１、２のものと比較例１のものとを比較評価した結果を
表３に示す。この表３の評価結果は、比較例１のものに
対して実施例１，２のものがどれだけ良化したかを示し
たものである。

【００７２】

【表３】

【００７３】表３の評価結果から分かるように、「感
度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特性ばらつ
き」のいずれの項目においても、実施例１、２のものは
比較例１のものより良化されている。特に、加熱用高周
波電力の周波数をＲＦ帯である１３．５６ＭＨｚとした
実施例１と比較例１の間には顕著な差が認められた。こ
のように、本発明の真空処理方法によれば、感光体の
「感度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特性ばら
つき」の改善効果を得ることができ、特に加熱用高周波
電力の周波数をＲＦ帯とし、成膜用高周波電力の周波数
をＶＨＦ帯とすることでより顕著な改善効果を得ること
ができる。

【００７４】また、実施例１、２で作製された電子写真
感光体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ
（トナー流れ）等のない、極めて良質なものであった。

【００７５】（実施例３）図４は、本発明の真空処理方
法を適用する真空処理装置の他の実施形態を示す図で、
（ａ）は概略断面図、（ｂ）は（ａ）の切断線Ａ−Ａ’
に沿う概略断面図である。本実施例では、この図４に示
された真空処理装置を用いる。

【００７６】反応容器４０１は減圧可能なアルミ製円筒
状容器であって、その底面には、排気装置（不図示）に
連結された排気口４１１が同一円周上に等間隔で３つ設
けられ、さらにガス供給装置（不図示）に連結されたガ
ス供給管４１２が同一円周上に等間隔で３つ設けられて
いる。反応容器４０１の底面にはさらに、被処理物であ
る円筒状基体４０５を支持するための回転軸４０８が同
一円周上に等間隔で６つ設けられている。これら回転軸
４０８は、互いに並行に配置されており、軸の一端にギ
ア４１０が設けられている。このギア４１０を介してモ
ータ４０９から駆動力が伝達されることにより回転軸４
０８が回転し、回転軸４０８に支持された円筒状基体４
０５がその母線方向中心軸のまわりを自転する。

【００７７】反応容器４０１は円筒状壁面４１４が内包
されており、上記の排気口４１１、ガス供給管４１２お
よび回転軸４０８に支持された円筒状基体４０５がその
円筒状壁面４１４によって仕切られた内側の空間内に納
まるようになっている。この円筒状壁面４１４によって
仕切られた内側の円柱状空間が成膜空間であり、この空
間の円柱中心軸がちょうど反応容器４０１の中心となる
ように設けられている。円筒状壁面４１４の内面は、ブ
ラスト加工により表面粗さを、２．５ｍｍを基準長とす
るＲｚで２０μｍとしてある。

【００７８】反応容器４０１内にはさらに、直径２０ｍ
ｍのＳＵＳ製円柱よりなる高周波電極４０２が同一円周
上に等間隔で６つ設けられている。各高周波電極４０２
は、円筒状壁面４１４の外面から３０ｍｍの間隔を隔て
配置されており、円筒状壁面４１４によって仕切られた
外側の空間にちょうど納まるようになっている。また、
各高周波電極４０２はそれぞれマッチングボックス４０
４を介して高周波電源４０３に接続されており、高周波
電極４０２から出力された高周波電力が各高周波電極４
０２から円筒状壁面４１４によって仕切られた成膜空間
へ供給されるようになっている。

【００７９】高周波電源４０３は、出力高周波電力の周
波数を可変でき、具体的には１００ＭＨｚ〜２５０ＭＨ
ｚの範囲で出力高周波電力の周波数を設定することがで
きる。ここでは、加熱時の高周波電源４０３の周波数が
１５０ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）とされ、成膜時の高周波電源
４０３の周波数が２５０ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）とされる。

【００８０】反応容器４０１は、高周波電極４０２から
供給される高周波電力が容器外部へ洩れないようにシー
ルドする役目も果たす。反応容器４０１内に設けられた
ガス供給管４１２は、内径１０ｍｍ、外径１３ｍｍのア
ルミ製パイプで、端部が封止され、パイプの所定の箇所
に原料ガスを供給するための直径１．２ｍｍのガス噴出
口が設けられている。ガス供給管４１２の表面は、ブラ
スト加工により表面粗さを、２．５ｍｍを基準長とする
Ｒｚで２０μｍとしてある。このガス供給管４１２から
円筒状壁面４１４によって仕切られた成膜空間へ所望の
原料ガスを供給することができる。高周波電極４０２、
回転軸４０８、排気口４１１、ガス供給管４１２は互い
に並行に配置されており、それぞれの配置円の中心は反
応容器４０１の中心軸と一致する。

【００８１】本実施例では、以上のように構成された真
空処理装置を用いて、表４に示す加熱条件（実施例３の
欄）および表５に示す成膜条件で１０ロットの電子写真
用感光体を以下のようにして作製した。

【００８２】まず、基体ホルダー（不図示）に固定され
た円筒状基体４０５を反応容器４０１内の回転軸４０８
にセットする。その後、排気装置（不図示）により排気
口４１１を通して円筒状壁面４１４で囲まれた成膜空間
を排気する。続いて、モータ４０９を駆動させて円筒状
基体４０５を１０ｒｐｍの速度で回転させ、さらに、円
筒状壁面４１４で囲まれた成膜空間内にガス供給管４１
２からＨ₂を５００ｓｃｃｍ供給した後、不図示の圧力
調整バルブにより反応容器４０１内の圧力が４（Ｐａ）
となるように調整する。その後、高周波電源４０３の発
振周波数を１５０ＭＨｚに設定する。

【００８３】上記のようにして基体加熱工程の準備が整
ったところで、高周波電源４０３の出力電力を１２００
Ｗに設定して高周波電力の供給を開始する。この高周波
電源４０３からの高周波電力は、マッチングボックス４
０４を介して各高周波電極４０２へ供給され、各高周波
電極４０２から高周波電力が放射される。この高周波電
力の放射により反応容器４０１内にＨ₂プラズマが生起
され、結果、円筒状基体４０５が加熱される。このＨ₂
プラズマによる加熱処理は、円筒状基体４０５の表面温
度が２６０℃まで昇温し、その温度で安定するまで行
う。

【００８４】円筒状基体４０５の表面温度が２６０℃で
安定したところで、高周波電源４０３からの高周波電力
の供給およびＨ₂ガスの供給を停止し、その後、成膜空
間を排気口４１１を通して不図示の排気装置により排気
する。続いて、反応容器４０１内に表５に示した電荷注
入阻止層形成に用いる原料ガスをガス供給管４１２を通
して導入すると同時に、高周波電源４０３の発振周波数
を２５０ＭＨｚに設定する。

【００８５】原料ガスの流量が設定流量となり、成膜空
間の圧力が安定したところで、高周波電源４０３の出力
電力を１２００Ｗに設定して高周波電力の供給を開始す
る。この高周波電源４０３からの高周波電力は、マッチ
ングボックス４０４を介して各高周波電極４０２に供給
される。各高周波電極４０２から高周波電力が放射され
ると、反応容器４０１内の原料ガスが励起解離し、結
果、円筒状基体４０５表面に電荷注入阻止層が形成され
る。

【００８６】電荷注入阻止層が所定の膜厚になったとこ
ろで、高周波電源４０３からの高周波電力の供給および
原料ガスの供給を止めて電荷注入阻止層の形成を終え
る。同様の操作を複数回繰り返すことによって、光導電
層、表面層を順次形成する。

【００８７】（比較例２）基体加熱時における高周波電
源４０３の発振周波数を２５０ＭＨｚ（ＶＨＦ帯）とす
る以外は上述の実施例３と同様（表４の加熱条件（比較
例１）を参照）にして、表５の成膜条件で電荷注入阻止
層、光導電層、表面層からなる感光体を１０ロット作製
した。

【００８８】以上の実施例３および比較例２で作製され
たａ−Ｓｉ感光体（各１０本）について、評価用に改造
されたキヤノン社製の複写機（ＮＰ−６０３０）を用い
て前述した評価項目に関する感光体の特性評価を行っ
た。以下の表６は、その評価結果を示すもので、比較例
２のものに対して実施例３のものがどれだけ良化したか
を示してある。

【００８９】

【表４】

【００９０】

【表５】

【００９１】

【表６】

【００９２】表６に示した評価結果から分かるように、
「感度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特性ばら
つき」のいずれの項目においても、実施例３のものは比
較例２のものより良化されている。よって、実施例３の
真空処理の手順および条件によっても感光体の「感
度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特性ばらつ
き」の改善効果を得ることができる。

【００９３】また、実施例３で作製された電子写真感光
体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ（トナ
ー流れ）等のない、極めて良質なものであった。

【００９４】（実施例４）図５は、本発明の真空処理方
法を適用する真空処理装置の他の実施形態を示す図で、
（ａ）は加熱ステージの概略構成図、（ｂ）は成膜ステ
ージの概略構成図である。

【００９５】図５（ａ）および（ｂ）に示すように、本
実施例で用いられる真空処理装置は、反応容器部５０１
と、加熱ステージ５１０および成膜ステージ５１５の２
つのステージとから構成される。

【００９６】反応容器部５０１は、減圧可能な反応容器
５０２が可動台車５０５上に設けられ、加熱ステージ５
１０と成膜ステージ５１５の間を移動できるように構成
されている。反応容器５０２の所定部には、所定部に排
気バルブ５０３が設けられた排気配管が取り付けられて
おり、この排気配管の端部に排気接続部５０４が設けら
れている。

【００９７】加熱ステージ５１０は、加熱用排気部５０
６、加熱用高周波電源５０７、加熱用マッチングボック
ス５０８からなる。加熱用排気部５０６は、排気接続部
５０４を介して反応容器５０２に連結可能に構成されて
おり、不図示の排気装置によって反応容器５０２内を所
望の圧力に減圧する。加熱用高周波電源５０７は、被処
理物である基板を加熱する際に反応容器５０２に高周波
電力を供給するもので、その発振周波数は１３．５６Ｍ
Ｈｚ（ＲＦ帯）である。加熱用マッチングボックス５０
８は電力伝送路５０９を介して反応容器５０２と接続可
能に構成されており、加熱用高周波電源５０７から出力
された高周波電力がこの加熱用マッチングボックス５０
８を介して反応容器５０２内へ供給される。

【００９８】成膜ステージ５１５は、成膜用排気部５１
１、成膜用高周波電源５１２、成膜用マッチングボック
ス５１３からなる。成膜用排気部５１１は、排気接続部
５０４を介して反応容器５０２に連結可能に構成されて
おり、不図示の排気装置によって反応容器５０２内を所
望の圧力に減圧する。成膜用高周波電源５１２は、被処
理物である基板に対して成膜を行う際に反応容器５０２
に高周波電力を供給するもので、その発振周波数は２７
ＭＨｚ（ＲＦ帯）である。成膜用マッチングボックス５
１３は電力伝送路５１４を介して反応容器５０２と接続
可能に構成されており、成膜用高周波電源５１２から出
力された高周波電力がこの成膜用マッチングボックス５
１３を介して反応容器５０２内へ供給される。

【００９９】図６に、反応容器５０２の具体的な構成例
を示す。この反応容器５０２は、容器の中心部に基体支
持体６０３を有し、この基体支持体６０３上にホルダー
６１０によって保持された円筒状基体６０２が設置され
る。反応容器５０２の一部はカソード電極６０５とされ
おり、このカソード電極６０５は碍子６０６によりアー
ス電位と絶縁されている。このカソード電極６０５と、
基体支持体６０３を通してアース電位に維持された、ア
ノード電極を兼ねる円筒状基体６０２との間で高周波電
圧の印加が可能になっている。

【０１００】反応容器５０２内にはさらに、ガス配管６
０８と連結されたガス導入管６０４が設けられており、
所望のガスを容器内へ導入できるようになっている。ま
た、反応容器５０２の所定部には排気口６０９が設けら
れており、この排気口６０９が上述の排気バルブ５０３
が設けられた排気配管６０１と連結されている。

【０１０１】本実施例では、以上のように構成された真
空処理装置を用いて、表７に示す加熱条件（実施例４の
欄）および表８に示す成膜条件で１０ロットの電子写真
用感光体を以下のようにして作製した。

【０１０２】

【表７】

【０１０３】

【表８】

【０１０４】まず、ホルダー６１０に保持された円筒状
基体６０２を反応容器５０２内の基体支持体６０３上に
設置する。その後、反応容器５０２の排気接続部５０４
を加熱ステージ５１０の加熱用排気部５０６の所定の位
置に取り付けて、排気バルブ５０３を開いて反応容器５
０２内を排気するとともに、反応容器５０２の電力伝送
路接続部６０７と電力伝送路５０９とを接続する。

【０１０５】反応容器５０２内が十分に排気されたとこ
ろで、反応容器５０２内にガス供給管６０４を通じてＡ
ｒを５００ｓｃｃｍだけ導入し、さらに、不図示の圧力
調整バルブにより反応容器５０２内の圧力が６０（Ｐ
ａ）となるように調整する。ガス流量、反応容器５０２
内の圧力が安定したところで、加熱用高周波電源５０７
の出力を４００（Ｗ）に設定して高周波電力の供給を開
始する。加熱用高周波電源５０７から出力された高周波
電力は、加熱用マッチングボックス５０８、電力伝送路
５０９、電力伝送路接続部６０７を介してカソード電極
６０５に供給され、このカソード電極６０５から高周波
電力が放射される。この高周波電力の放射により反応容
器５０２内にＡｒプラズマが生起され、結果、円筒状基
体６０２が加熱される。このＡｒプラズマによる加熱処
理は、円筒状基体６０２の表面温度が２６０℃まで昇温
し、その温度で安定するまで行う。

【０１０６】円筒状基体６０２の表面温度が２６０℃で
安定したところで、加熱用高周波電源５０７からの高周
波電力の供給およびＡｒガスの供給を停止し、その後、
排気口６０９を通じて反応容器５０２内を加熱用排気部
５０６により排気する。排気後、排気バルブ５０３を閉
じて排気接続部５０４を加熱用排気部５０６から取り外
すとともに、電力伝送路接続部６０７から電力伝送路５
０９を取り外して反応容器５０２を加熱ステージから切
り離す。

【０１０７】続いて、反応容器５０２を成膜ステージ５
１５へ移動し、反応容器５０２の排気接続部５０４を成
膜用排気部５１１の所定の位置に取り付けて、排気バル
ブ５０３を開いて反応容器５０２内を再度排気するとと
もに、反応容器５０２の電力伝送路接続部６０７と電力
伝送路５１４とを接続する。

【０１０８】上記のようにして成膜処理の準備が完了し
たとことで、反応容器５０２内に、表８に示した電荷注
入阻止層形成に必要な原料ガスをガス供給管６０４を通
じて導入し、さらに、不図示の圧力調整バルブにより反
応容器５０２内の圧力が４６（Ｐａ）となるように調整
する。

【０１０９】ガス流量、反応容器５０２内の圧力が安定
したところで、成膜用高周波電源５１２の出力を２００
（Ｗ）に設定して高周波電力の供給を開始する。成膜用
高周波電源５１２から出力された高周波電力は、成膜用
マッチングボックス５１３、電力伝送路５１４、電力伝
送路接続部６０７を介してカソード電極６０５に供給さ
れ、このカソード電極６０５から高周波電力が放射され
る。この高周波電力の放射により、反応容器５０２内に
導入された原料ガスが解離分離され、結果、円筒状基体
６０２の表面に電荷注入阻止層が形成される。

【０１１０】所定の膜厚になったところで、成膜用高周
波電源５１２からの高周波電力の供給および原料ガスの
供給を止めて電荷注入阻止層の形成を終える。同様の操
作を複数回繰り返すことによって、光導電層、表面層を
順次形成する。

【０１１１】（比較例３）加熱用高周波電源５０７の発
振周波数を２７ＭＨｚ（ＲＦ帯）とする以外は上述の実
施例４と同様（表７の加熱条件（比較例３）を参照）に
して、表８の成膜条件で電荷注入阻止層、光導電層、表
面層からなる感光体を１０ロット作製した。

【０１１２】以上の実施例４および比較例３で作製され
たａ−Ｓｉ感光体（各１０本）について、評価用に改造
されたキヤノン社製の複写機（ＮＰ−６０８５）を用い
て前述した評価項目に関する感光体の特性評価を行っ
た。以下の表６は、その評価結果を示すもので、比較例
３のものに対して実施例４のものがどれだけ良化したか
を示してある。

【０１１３】

【表９】

【０１１４】上記の表９に示した評価結果から分かるよ
うに、「感度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特
性ばらつき」のいずれの項目においても、実施例４のも
のは比較例３のものより良化されている。よって、実施
例４の真空処理の手順および条件によっても感光体の
「感度」、「残留電位」、「光メモリー」、「特性ばら
つき」の改善効果を得ることができる。

【０１１５】また、実施例４で作製された電子写真感光
体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ（トナ
ー流れ）等のない、極めて良質なものであった。

【０１１６】（実施例５）図７は、本発明の真空処理方
法を適用する真空処理装置の他の実施形態を示す図であ
る。本実施例では、この真空処理装置を用いた。この図
７に示された真空処理装置は、基体投入炉７０１、加熱
炉７０２、成膜炉７０３および搬送炉７０４からなる。

【０１１７】基体投入炉７０１は、被処理物である基体
が投入される基体投入容器７０５を有する。基体投入容
器７０５は、排気バルブ７０８を備える排気配管を通し
て排気装置７０７と連結されており、この排気装置７０
７によって所望の圧力まで減圧することができる。基体
投入容器７０５はさらに、ゲートバルブ７０６を介して
搬送炉７０４と連結されており、その連結部を排気する
ための排気装置７０９が排気バルブ７１０を備える排気
配管を通してゲートバルブ７０６と連結されている。

【０１１８】加熱炉７０２は、搬送炉７０４から搬送さ
れてくる基体が格納される加熱容器７１１を有する。加
熱容器７１１は、排気バルブ７１４を備える排気配管を
通して排気装置７１３と連結されており、この排気装置
７１３によって所望の圧力まで減圧することができる。
加熱容器７１１はさらに、ゲートバルブ７１２を介して
搬送炉７０４と連結されており、その連結部を排気する
ための排気装置７１５が排気バルブ７１６を備える排気
配管を通してゲートバルブ７１２と連結されている。ま
た、この加熱容器７１１は、前述の図６に示した容器と
同様の構成のもので、加熱用高周波電源７１８から出力
された高周波電力が加熱用マッチングボックス７１７を
介して容器内に供給されるよになっており、容器内でプ
ラズマの生起が可能になっている。

【０１１９】成膜炉７０３は、搬送炉７０４から搬送さ
れてくる基体が格納される成膜容器７１９を有する。成
膜容器７１９は、排気バルブ７２２を備える排気配管を
通して排気装置７２１と連結されており、この排気装置
７２１によって所望の圧力まで減圧することができる。
成膜容器７１９はさらに、ゲートバルブ７２０を介して
搬送炉７０４と連結されており、その連結部を排気する
ための排気装置７２３が排気バルブ７２４を備える排気
配管を通してゲートバルブ７２０と連結されている。ま
た、この成膜容器７１９は、前述の図６に示した容器と
同様の構成のもので、成膜用高周波電源７２６から出力
された高周波電力が成膜用マッチングボックス７２５を
介して容器内に供給されるよになっており、容器内でプ
ラズマの生起が可能になっている。

【０１２０】搬送炉７０４は、搬送容器７２７とゲート
バルブ７２８からなり、基体投入炉７０１、加熱炉７０
２、成膜炉７０３との間を移動することができる。ゲー
トバルブ７２８は、基体投入炉７０１、加熱炉７０２、
成膜炉７０３の各炉のゲートバルブ７０６、７１２、７
２０と連結可能で、このゲートバルブ７２８を通して任
意の炉に基体を搬送することができる。

【０１２１】本実施例では、以上のように構成された真
空処理装置を用いて、表１０に示す加熱条件（実施例５
の欄）および表１１に示す成膜条件で１０ロットの電子
写真用感光体を以下のようにして作製した。なお、被処
理物の基体としては、直径８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの
円筒状アルミニウムシリンダーを用いた。

【０１２２】

【表１０】

【０１２３】

【表１１】

【０１２４】まず、ホルダーに保持された円筒状基体を
基体投入容器７０５内に設置し、排気バルブ７０８を開
いて排気装置７０７により基体投入容器７０５内を排気
する。この排気処理の際、ゲートバルブ７０６および排
気バルブ７１０は閉じておく。

【０１２５】基体投入容器７０５内が真空排気されたと
ころで、搬送炉７０４を基体投入炉７０１上へ移動し、
ゲートバルブ７２８を基体投入炉７０１のゲートバルブ
７０６と連結させる。この際、搬送容器７２７内は、排
気装置（不図示）により真空排気されているものとす
る。

【０１２６】ゲートバルブ７０６、７２８が連結される
と、続いて排気バルブ７１０を開いて排気装置７０９に
よりそれらのゲートバルブ７０６、７２８の間の連結部
を真空排気する。続いて、排気バルブ７０８、７１０を
閉じた後、ゲートバルブ７０６、７２８を開いて、ホル
ダーに保持された円筒状基体を基体投入容器７０５内か
ら搬送容器７２７内へ移動する。円筒状基体を搬送容器
７２７内に格納した後、ゲートバルブ７０６、７２８を
閉じ、搬送炉７０４と基体投入炉７０１との連結を解除
する。

【０１２７】続いて、加熱炉７０２の排気バルブ７１４
を開いて加熱容器７１１内を排気装置７１３により真空
排気する。その後、内部に円筒状基体が格納された搬送
炉７０４を加熱炉７０２上へ移動し、ゲートバルブ７２
８を加熱炉７０２のゲートバルブ７１２と連結させる。
連結後、排気バルブ７１６を開いて排気装置７１５によ
りそれらのゲートバルブ７１２、７２８の間の連結部を
真空排気する。続いて、排気バルブ７１４、７１６を閉
じた後、ゲートバルブ７１２、７２８を開いて、ホルダ
ーに保持された円筒状基体を搬送容器７２７内から加熱
容器７１１内へ移動する。円筒状基体を加熱容器７１１
内に格納した後、ゲートバルブ７１２、７２８を閉じ、
搬送炉７０４と加熱炉７０２との連結を解除する。

【０１２８】連結解除後、排気バルブ７１４を開いて排
気装置７１３により加熱容器７１１内を排気する。加熱
容器７１１内が十分に排気されたところで、排気バルブ
７１４を閉じて、不図示のガス供給管を通して加熱用の
Ｎ₂ガスを加熱容器７１１内に導入し、さらに、不図示
の圧力調整バルブにより加熱容器７１１内の圧力が６０
（Ｐａ）となるように調整する。

【０１２９】ガス流量、加熱容器７１１内の圧力が安定
したところで、加熱用高周波電源７１８の出力を５００
（Ｗ）に設定して高周波電力の供給を開始する。加熱用
高周波電源７１８から出力された高周波電力は、加熱用
マッチングボックス７１７を介して加熱容器７１１内へ
供給されて放射される。この高周波電力の放射により加
熱容器７１１内にＮ₂プラズマが生起され、結果、円筒
状基体が加熱される。このＮ₂プラズマによる加熱処理
は、円筒状基体の表面温度が２６０℃まで昇温し、その
温度で安定するまで行う。

【０１３０】円筒状基体の表面温度が２６０℃で安定し
たところで、加熱用高周波電源７１８からの高周波電力
の供給およびＮ₂ガスの供給を停止し、その後、排気バ
ルブ７１４を開いて加熱容器７１１内を排気装置７１３
により真空排気する。真空排気されたところで、搬送炉
７０４を加熱炉７０２上へ移動して、再びゲートバルブ
７２８を加熱炉７０２のゲートバルブ７１２と連結させ
た後、排気バルブ７１６を開いて排気装置７１５により
それらのゲートバルブ７１２、７２８の間の連結部を真
空排気する。続いて、排気バルブ７１４、７１６を閉じ
た後、ゲートバルブ７１２、７２８を開いて、ホルダー
に保持された円筒状基体を加熱容器７１１内から搬送容
器７２７内へ移動する。円筒状基体を搬送容器７２７内
に格納した後、ゲートバルブ７１２、７２８を閉じ、搬
送炉７０４と加熱炉７０２との連結を解除する。

【０１３１】続いて、成膜炉７０２の排気バルブ７２２
を開いて成膜容器７１９内を排気装置７２１により真空
排気する。その後、内部に円筒状基体が格納された搬送
炉７０４を成膜炉７０３上へ移動し、ゲートバルブ７２
８を成膜炉７０３のゲートバルブ７２０と連結させる。
連結後、排気バルブ７２４を開いて排気装置７２３によ
りそれらのゲートバルブ７２０、７２８の間の連結部を
真空排気する。続いて、排気バルブ７２２、７２４を閉
じた後、ゲートバルブ７２０、７２８を開いて、ホルダ
ーに保持された円筒状基体を搬送容器７２７内から成膜
容器７１９内へ移動する。円筒状基体を成膜容器７１９
内に格納した後、ゲートバルブ７２０、７２８を閉じ、
搬送炉７０４と成膜炉７０３との連結を解除する。

【０１３２】連結解除後、排気バルブ７２２を開いて排
気装置７２１により成膜容器７１９内を排気する。成膜
容器７１９内が十分に排気されたところで、排気バルブ
７２２を閉じて、表１１に示した電荷注入阻止層形成に
必要な原料ガスを不図示のガス供給管を通じて成膜容器
７１９内へ導入し、さらに、不図示の圧力調整バルブに
より成膜容器７１９内の圧力が７０（Ｐａ）となるよう
に調整する。

【０１３３】ガス流量、成膜容器７１９内の圧力が安定
したところで、成膜用高周波電源７２６の出力を１００
（Ｗ）に設定して高周波電力の供給を開始する。成膜用
高周波電源７２６から出力された高周波電力は、成膜用
マッチングボックス７２５を介して成膜容器７１９内へ
供給されて放射される。この高周波電力の放射により成
膜容器７１９内にプラズマが生起されて容器内の原料ガ
スが解離分離され、結果、円筒状基体の表面に電荷注入
阻止層が形成される。所定の膜厚になったところで、成
膜用高周波電源７２６からの高周波電力の供給および原
料ガスの供給を止めて電荷注入阻止層の形成を終える。
同様の操作を複数回繰り返すことによって、光導電層
（第一層領域、変化領域、第二層領域）、表面層を順次
形成する。その際の成膜条件は、表１１に示すとおりで
ある。

【０１３４】（比較例４）加熱用高周波電源７１８の発
振周波数を２７ＭＨｚ（ＲＦ帯）とする以外は上述の実
施例５と同様（表１０の加熱条件（比較例４）を参照）
にして、表１１の成膜条件で電荷注入阻止層、光導電層
（第一層領域、変化領域、第二層領域）、表面層からな
る感光体を１０ロット作製した。

【０１３５】以上の実施例５および比較例４で作製され
たａ−Ｓｉ感光体（各１０本）について、評価用に改造
されたキヤノン社製の複写機（ＮＰ−６７５０）を用い
て前述した評価項目に関する感光体の特性評価を行っ
た。以下の表１２は、その評価結果を示すもので、比較
例３のものに対して実施例４のものがどれだけ良化した
かを示してある。

【０１３６】

【表１２】

【０１３７】上記の表１２に示した評価結果から分かる
ように、「残留電位」および「光メモリー」において実
施例５と比較例４の間に明確な差が認められ、本発明の
効果が確認された。

【０１３８】また、実施例５で作製された電子写真感光
体を用いて形成された電子写真画像は、画像流れ（トナ
ー流れ）等のない、極めて良質なものであった。

【０１３９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
真空処理時の不純物の混入を低減することができるの
で、大幅な真空処理特性の向上を図ることができるとと
もに、真空処理特性のばらつき低減による良品率の向上
を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の真空処理方法を適用する真空処理装置
の一実施形態を示す図で、（ａ）は概略断面図、（ｂ）
は（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図である。

【図２】従来のプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置
の一例を示す構成図である。

【図３】従来のＶＨＦ−ＰＣＶＤ法による堆積膜形成装
置の一例を示す構成図である。

【図４】本発明の真空処理方法を適用する真空処理装置
の他の実施形態を示す図で、（ａ）は概略断面図、
（ｂ）は（ａ）の切断線Ａ−Ａ’に沿う概略断面図であ
る。

【図５】本発明の真空処理方法を適用する真空処理装置
の他の実施形態を示す図で、（ａ）は加熱ステージの概
略構成図、（ｂ）は成膜ステージの概略構成図である。

【図６】図５に示す反応容器の具体的な構成を示す図で
ある。

【図７】本発明の真空処理方法を適用する真空処理装置
の他の実施形態を示す図である。

【符号の説明】

１０１、３０１、４０１、５０２、２１１１ 反応容器 １０２ 電力分割用容器 １０６、３０３、４０２ 高周波電極 １０７、５１２、７２６ 成膜用高周波電源 １０８、５１３、７２５ 成膜用マッチングボックス １１０、４０５ 基体 １１２、４１２ ガス供給管 １１３、４１１、６０９ 排気口 １１４、３０８、４０８ 回転軸 １１５、３０９、４０９ モータ １１６ ギア １１７、５０７、７１８ 加熱用高周波電源 １１８、５０８、７１７ 加熱用マッチングボックス ３０２、６０５ カソード電極 ３０４、４０４、２１１５ マッチングボックス ３０５、２１１２ 円筒状基体 ３０７ 発熱体 ３１０、４０１ 減速ギア ３１１、６０１ 排気管 ３１２ 原料ガス供給部 ４０３ 高周波電源 ４１４、６０２ 円筒状壁面 ５０１ 反応容器部 ５０３、７０８、７１０、７１４、７１６、７２２、７
２４ 排気バルブ ５０４ 排気接続部 ５０５ 可動台車 ５０６ 加熱用排気部 ５０９ 電力伝送路 ５１０ 加熱ステージ ５１１ 成膜用排気部 ５１４ 電力伝送路 ５１５ 成膜ステージ ６０３ 基体支持体 ６０４、２１１４ 原料ガス導入管 ６０６ 碍子 ６０７ 電力伝送路接続部 ６０８ ガス配管 ６１０ ホルダー ７０１ 基体投入炉 ７０２ 加熱炉 ７０３ 成膜炉 ７０４ 搬送炉 ７０５ 基体投入容器 ７０６、７１２、７２０ ゲートバルブ ７０７、７０９、７１３、７１５、７２１、７２３ 排
気装置 ７１１ 加熱容器 ７１９ 成膜容器 ２１００ 堆積装置 ２１１３ 支持体加熱用ヒータ ２１１６ 原料ガス配管 ２１１７ 反応容器リークバルブ ２１１８ メイン排気バルブ ２１１９ 真空計 ２２００ 原料ガス供給装置 ２２１１〜２２１６ マスフローコントローラー ２２２１〜２２２６ 原料ガスボンベ ２２３１〜２２３６ 原料ガスボンベバルブ ２２４１〜２２４６ ガス流入バルブ ２２５１〜２２５６ ガス流入バルブ ２２６１〜２２６６ 圧力調整器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｈ０５Ｈ 1/46 Ｌ (72)発明者 白砂 寿康 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 細井 一人 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 田澤 大介 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 秋山 和敬 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 大塚 崇志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 DA00 EA24 4G075 AA24 BC04 BC06 CA02 CA16 CA25 CA47 CA65 CA66 EB01 EB41 ED01 FB02 FC20 4K030 AA06 AA10 AA17 BA30 CA02 CA16 DA02 FA03 JA09 JA18 KA30 LA17 5F045 AA08 AB04 AC01 AD06 AE17 AE19 AF10 BB08 CA16 DP25 DP28 EB09 EE14 EF03 EF08 EF11 EH04 EH08 EH19 EK01 HA25

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非成膜性のガス中に所定の周波数の高周
   波電力によるプラズマを生起させて被処理物を所定の温
   度まで加熱する加熱工程と、 前記加熱工程後に、所定の原料ガス中に前記高周波電力
   より周波数の高い高周波電力によるプラズマを生起させ
   て前記被処理物に真空処理を施す真空処理工程とを少な
   くとも含むことを特徴とする真空処理方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の真空処理方法におい
   て、 前記加熱工程で用いられる高周波電力の周波数がＲＦ帯
   であり、前記真空処理工程で用いられる高周波電力の周
   波数がＶＨＦ帯であることを特徴とする真空処理方法。
3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の真空処理方法
   において、 前記加熱工程で用いられる非成膜性のガスが、Ｈ₂、Ｈ
   ｅ、Ａｒ、Ｎ₂のいずれかのガスまたはこれらのうちの
   ２つ以上の混合ガスであることを特徴とする真空処理方
   法。
4. 【請求項４】 請求項１から３のいずれか１項に記載の
   真空処理方法において、 前記真空処理工程のプラズマ生起を所定の圧力で行い、
   前記加熱工程のプラズマ生起を前記真空処理工程におけ
   るプラズマ生起の圧力より高い圧力で行うことを特徴と
   する真空処理方法。
5. 【請求項５】 被処理物が格納される減圧可能な真空格
   納手段と、 前記真空格納手段に第１の高周波電力および該電力より
   周波数の低い第２の高周波電力を供給する高周波電力供
   給手段と、 前記真空格納手段内に非成膜性のガスおよび所定の原料
   ガスを供給するガス供給手段とを少なくとも有し、 前記真空格納手段内に供給された非成膜性のガス中に前
   記第２の高周波電力によるプラズマが生起されて前記被
   処理物が加熱されるとともに、前記真空格納手段内に供
   給された所定の原料ガス中に前記第１の高周波電力によ
   るプラズマが生起されて前記被処理物が真空処理される
   ように構成されていることを特徴とする真空処理装置。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の真空処理装置におい
   て、 前記第１の高周波電力の周波数がＶＨＦ帯であり、前記
   第２の高周波電力の周波数がＲＦ帯であることを特徴と
   する真空処理装置。
7. 【請求項７】 請求項５または６に記載の真空処理装置
   において、 前記第１の高周波電力による真空処理が行われる真空処
   理ステージと、 前記第２の高周波電力による加熱が行われる加熱ステー
   ジとを有し、 前記真空格納手段が前記加熱ステージおよび真空処理ス
   テージに脱着可能に構成されていることを特徴とする真
   空処理装置。
8. 【請求項８】 請求項５または６に記載の真空処理装置
   において、 前記真空格納手段は、前記第１の高周波電力による真空
   処理が行われる真空容器と、前記第２の高周波電力によ
   る加熱が行われる加熱容器とからなり、これら容器間で
   前記被処理物の移送が可能に構成されていることを特徴
   とする真空処理装置。
9. 【請求項９】 請求項５または６に記載の真空処理装置
   において、 前記高周波電力供給手段が周波数可変電源であることを
   特徴とする真空処理装置。
10. 【請求項１０】 請求項５または６に記載の真空処理装
    置において、 前記高周波電力供給手段は、第１の高周波電力を供給す
    る第１の高周波電源と、第２の高周波電力を供給する第
    ２の高周波電源とを備えることを特徴とする真空処理装
    置。
11. 【請求項１１】 請求項５または６に記載の真空処理装
    置において、 前記真空格納手段は、円筒状壁面が内包された円筒状容
    器よりなり、円筒状壁面によって仕切られた内側の空間
    内で前記加熱および真空処理が行われるように構成され
    ていることを特徴とする真空処理装置。
12. 【請求項１２】 請求項５から１１のいずれか1項に記
    載の真空処理装置において、 前記非成膜性のガスが、Ｈ₂、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ₂のいずれ
    かのガスまたはこれらのうちの２つ以上の混合ガスであ
    ることを特徴とする真空処理装置。