KR20050037578A - 전지 케이스용 표면처리 강판, 그 제조방법, 그 강판을 사용하여 성형된 전지 케이스 및 그 전지 케이스를 사용한 전지 - Google Patents

전지 케이스용 표면처리 강판, 그 제조방법, 그 강판을 사용하여 성형된 전지 케이스 및 그 전지 케이스를 사용한 전지 Download PDF

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KR20050037578A
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다츠오 도모모리
요시타카 혼다
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Abstract

본 발명은 전지 정극 활물질과의 전지접촉성을 개량한 전지 케이스용 표면처리 강판, 그 제조방법, 전지 케이스 및 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다. 표면처리 강판은 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 흑연을 분산시킨 흑연 분산 니켈 도금층 또는 흑연 분산 니켈 합금 함유 도금층이 형성되어 있다. 합금 도금층으로는 니켈-코발트 합금, 니켈-코발트-철 합금, 니켈-망간 합금, 니켈-인 합금, 또는 니켈-비스무스 합금 등이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또, 전지 케이스는, 본 발명의 표면처리 강판을 드로잉 가공, DI 가공, DTR 가공 등을 이용하여 성형된다. 본 발명의 전지는 이 전지 케이스를 사용한 것이다.

Description

전지 케이스용 표면처리 강판, 그 제조방법, 그 강판을 사용하여 성형된 전지 케이스 및 그 전지 케이스를 사용한 전지 {SURFACE TREATED STEEL PLATE FOR BATTERY CASES, ITS MANUFACTURING METHOD, BATTERY CASE FORMED USING THE STEEL PLATE, BATTERY USING THE BATTERY CASE}
본 발명은 전지 케이스용 표면처리 강판, 그 제조방법, 그 강판을 사용하여 성형된 전지 케이스 및 그 전지 케이스를 사용한 전지에 관한 것이다.
최근, 전지의 수요의 증대와 함께 이들 고성능화의 요망도 강해지고 있다. 예컨대 쉐이버 등의 소형 가전에 사용되는 알칼리망간 전지류의 고성능화는, 전지 정극(正極)인 캔 내벽과 전지 내부에 충전되는 정극 활물질과의 전자전도성을 양호하게 하는 것이 먼저 제일 중요하고, 이를 위해 일본 공개특허공보 소58-48361호 또는 일본 공개특허공보 소59-160959호의 제안과 같이 도전성이 우수한 도료를 캔 내면에 도포하는 방법, 일본 공개특허공보 평6-342653호 또는 일본 공개특허공보 평8-287885호의 도막밀착성을 개량하기 위한 프리코트 강판 등의 제안, 도막밀착성을 개량하는 다른 방법으로서 캔 내면에 요철을 형성하는 일본 공개특허공보 소59-209056호의 제안, 캔 내면의 표면거침이나 크랙을 발생시킨다는 일본 공개특허공보 평9-306439호 제안의 방법 등이 많이 제안되어 있다.
그러나, 종래의 기술인 프리코트 강판 등의 강판면에 도전성이 우수한 도료 (도전제) 를 캔 내면에 도포하는 방법은 전지 케이스 성형시에 도전제가 박리되기 쉽고, 캔 성형 후의 캔 내면에 도포하는 방법은 공정의 증가로 이어져 비용이 상승된다.
본 발명은 이 점들을 고려하여, 정극 활물질과의 전도성을 더욱 양호하게 하는 것을 목적으로 하여, 고성능의 표면처리 강판을 제공하고자 하는 것이다.
또, 그 표면처리 강판을 사용한 전지 케이스 및 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명의 개시
본 발명의 전지 케이스용 표면처리 강판은, 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 카본블랙을 분산시킨 카본블랙 분산 니켈 도금층, 혹은 카본블랙을 분산시킨 카본블랙 블랙 분산 니켈 합금 도금층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
청구항 3 의 전지 케이스용 표면처리 강판은, 상기 도금층 혹은 합금 도금층에 카본블랙과 함께 흑연이 분산 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
청구항 4 의 표면처리 강판은, 상기 합금 도금층이, 니켈-코발트 합금, 니켈-코발트-철 합금, 니켈-망간 합금, 니켈-인 합금, 또는 니켈-비스무스 합금의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
청구항 5 의 표면처리 강판은, 상기 도금층 혹은 상기 합금 도층층의 하층에 확산층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
청구항 6 의 표면처리 강판은, 상기 도금층 혹은 상기 합금 도금층의 하층에 무광택 니켈층, 반광택 니켈층, 광택 니켈층, 니켈-코발트 합금층, 니켈-코발트-철 합금층, 니켈-망간 합금층, 니켈-인 합금층, 또는 니켈-비스무스 합금층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
청구항 7 의 표면처리 강판은, 상기 도금층 중 혹은 상기 합금 도금층 중의 카본블랙 함유율이 0.1∼25 중량% 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 청구항 8 의 전지 케이스용 표면처리 강판의 제조방법은, 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 니켈염, 계면활성제, 카본블랙분(粉)을 함유한 도금액을 사용하여 강판 표면에 도금하는 것을 특징으로 한다.
청구항 9 의 표면처리 강판의 제조방법은, 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 코발트염, 철염, 망간염, 인 화합물, 또는 비스무스염으로 이루어지는 1 종 이상의 염을 함유하고, 추가로 니켈염, 계면활성제, 카본블랙분을 함유한 도금액을 사용하여 강판 표면에 도금하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 청구항 10 의 전지 케이스는, 상기 표면처리 강판을 사용하여, 성형된 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 청구항 11 의 전지는, 청구항 9 의 전지 케이스를 사용한 것임을 특징으로 한다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하에, 본 발명의 내용에 대해 상세하게 설명한다.
[사용하는 강판]
본 발명에 사용하는 강판으로는 보통 강의 냉연강판, 특히 저탄소 알루미늄킬드강 연주재(連鑄材)를 베이스로 하는 것이 사용된다. 또, 탄소분이 0.003wt% 이하인 극저탄소강이나 이것에 니오브, 티탄 등의 금속을 첨가한 비시효성 강, 혹은 3∼18wt% 의 크롬분을 함유한 스테인리스 강판 등도 사용할 수 있다.
[하지(下地) 니켈 도금]
본 발명의 전지 케이스용 표면처리 강판에 있어서는, 먼저, 강판 상에 니켈을 도금하는 것이 바람직하다. 이 니켈 도금을 이하, 하지 니켈 도금이라고 한다. 하지 니켈 도금의 목적은, 전지 케이스를 성형한 후에도 충분한 내식성을 확보하기 위해서이다.
하지 니켈 도금욕으로는 와트욕, 술파민산욕, 붕불화물욕, 염화물욕 등의 통상의 니켈 도금에 사용되는 욕을 본 발명에서도 사용할 수 있다. 니켈 도금에는 전지 도금과 무전해 도금이 있고, 무전해 도금도 사용할 수 있으나, 일반적으로 욕 관리, 도금 두께의 컨트롤이 가능한 전기 도금이 사용하기 쉽다. 전해법에 의한 경우의 전류밀도는 3∼80A/dm2 이고, 균일한 도금층을 얻기 위해 욕은 공기를 욕조 중에 불어넣는 공기교반 등을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 욕의 pH 는 3.5∼5.5 의 산성 영역이 바람직하고, 욕 온도는 40∼60℃ 인 것이 바람직하다.
본 발명에서의 하지 니켈 도금으로는 유기 첨가제를 사용하지 않은 무광택 도금, 유기 첨가제를 사용하는 반광택 도금 또는 광택 도금의 어느 것이나 사용할 수 있다. 하지 니켈 도금층의 니켈 부착량은 0.5∼5㎛ 정도가 바람직하다. 부착량이 0.5㎛ 미만에서는 강판 상에 피복하기가 불충분하기 때문에, 하지 니켈 도금의 목적인 내식성을 충분히 확보할 수 없게 되기 때문이다. 또, 5㎛ 를 초과하는 부착량은 그 효과가 포화되어 경제적으로 불리하기 때문이다. 이 하지 니켈 도금은 강판의 양면에 형성시키는 것이 내식성 확보의 관점에서 바람직하고, 캔의 내면측의 도금층 두께는 약 1∼3㎛ 인 것이 바람직하다. 캔 외면측의 도금층 두께는 1∼4㎛ 로 하는 것이 바람직하다. 캔 내면측보다 캔 외면측의 도금층을 약간 두껍게 하는 것이 전지 케이스의 녹방지 효과상 바람직하다.
그 외에, 하지 도금으로서 예컨대 코발트, 망간, 철, 인, 비스무스 등과 니켈로 이루어지는 합금욕을 베이스로 한 니켈-코발트 도금, 니켈-코발트-철 도금, 니켈-망간 도금, 니켈-인 도금, 니켈-비스무스 도금을 실시해도 된다. 욕의 종류로는 잘 알려진 황산욕, 술파민산욕 등을 사용할 수 있다. 도금층의 두께는 하지 니켈 도금을 실시하는 경우와 동일한 범위이면 된다.
[확산층의 형성]
하지 니켈 도금층은 도금 그대로이어도 되지만, 도금 후에 열처리를 실시하여, 니켈 도금층의 전부 또는 일부를 확산층으로 하는 것이 바람직하다. 이 확산층 형성에 의해 니켈 도금층의 강판 소지(素地)로부터의 박리 방지에 효과가 있다.
열처리는 비산화성 또는 환원성 보호 가스 하에서 실시하는 것이 확산층 표면에 산화막 형성을 방지하는 점에서 바람직하다. 비산화성의 가스로서는 소위 불활성 가스인 질소, 아르곤, 헬륨 등이 적절하게 사용되고, 한편, 환원성 가스로서는 수소, 암모니아 크랙킹 가스 (수소 75%, 질소 25%) 등이 적절하게 사용된다. 열처리방법으로는 상자형(箱型) 소둔법과 연속 소둔법이 있으나 어느 방법에 의해서도 상관없다. 상자형 소둔의 경우, 열처리온도는 450℃ 이상이 바람직하고, 또 처리시간은 연속 소둔법에서는 단시간 처리로 충분하고 상자형 소둔법에서는 비교적 장시간을 필요로 한다. 일반적으로는, 연속 소둔에서는 30 초 내지 2 분 정도, 상자형 소둔에서는 6 시간 내지 15 시간 정도가 바람직하다.
[카본블랙 분산 니켈 도금층 (또는 합금 도금층) 의 형성]
이 카본블랙 분산 니켈 도금층은, 전지 케이스 내벽에 상당하는 측에 형성한다. 도금욕은, 니켈 도금욕을 베이스로 하거나 (카본블랙 분산 니켈 도금층이 형성된다), 그밖에 니켈 이외의 다른 금속, 예컨대 코발트, 망간, 철, 인, 비스무스 등과 니켈로 이루어지는 합금욕을 베이스로 하여, 그 욕 중에 카본블랙을 분산시킨 욕을 사용하여 실시한다 (카본블랙 분산 니켈 합금 도금층이 형성된다). 단, 몰리브덴, 안티몬, 비소, 크롬 등의 금속 또는 반금속은 전지 내부에서 가스를 발생시킬 우려가 있기 때문에, 혹은 전압을 강하시킬 우려가 있기 때문에, 이들 금속류를 함유하는 욕의 사용은 피하는 것이 바람직하다. 우수한 도전제인 카본블랙을 분산시킨 도금욕을 사용함으로써, 카본블랙이 도금층의 생성과 함께 도금층 중에 분산 공석(共析)시키고, 도금층 표면에도 노출점재(露出点在)시켜, 전지 정극활물질과의 전기집전성의 개량을 꾀할 수 있다. 종래 사용되고 있는 강판/니켈 도금층의 표면과 비하여, 본 발명의 니켈 도금층/카본블랙 분산 니켈층의 표면은 요철이 크고, 접촉면적이 커, 이 때문에 접촉저항이 작아진다. 또, 종래의 강판/니켈 도금층/흑연층의 조합에 비하여, 본 발명의 강판/니켈 도금층/카본블랙 분산 니켈 도금층/흑연층의 조합은 저항이 작다. 이것은 니켈 도금층과 흑연층의 계면에 비하여, 본 발명의 카본블랙 분산 니켈층/흑연층의 계면의 저항이 작은 것도 영향이 있다.
본 발명에서 사용하는 카본블랙은, 채널 블랙, 서멀 블랙, 파네스 블랙, 아세틸렌 블랙 또는 케첸 블랙 등의 공지된 카본블랙을 적용할 수 있다. 특히, 아세틸렌 블랙 또는 케첸 블랙의 어느 하나가 바람직하다. 이들 카본블랙은, 평균입경이 1∼5㎛ 이고, 흑연에 비하여 매우 작기 때문에 니켈 도금층 중 혹은 니켈 합금 도금층 중에 많이 공석시킬 수 있다. 이 때문에, 카본블랙은, 흑연보다 내부저항 (IR) 을 작게 할 수 있다. 그 중에서도, 케첸 블랙은, 종래의 아세틸렌 블랙에 비하여 1/2∼1/3 낮은 체적 고유 저항을 나타내기 때문에 그 효과는 크다.
또, 도금액 중으로의 첨가에는 카본블랙 단독뿐만 아니라, 카본블랙과 흑연을 혼합한 것을 사용할 수도 있다.
카본블랙 혹은 흑연은, 표면이 소수성이기 때문에, 그대로 도금욕 중에서 교반해도 분산시키는 것은 용이하지 않다. 이 때문에, 계면활성제 (카본블랙 혹은 흑연의 분산제) 를 사용하여 강제 분산시킨다. 사용하는 계면활성제는 카티온계, 아니온계, 노니온계, 양성의 어느 종류나 사용할 수 있으나, 피도금판인 강판 도금층의 밀착성이 양호하고, 또한 도금층의 취화 현상이 적은 점을 고려한 경우에는, 아니온계의 계면활성제를 본 발명의 계면활성제로서 사용하는 것이 바람직하고, 아니온계 계면활성제 중에서도, 벤젠술폰산계 또는 황산에스테르계의 활성제, 예컨대 황산알킬 소다, 도데실벤젠술폰산 소다, α올레핀술폰산 소다, 알킬나프탈렌술폰산 소다, 2술포숙신산디알킬 소다 등이, 본 발명의 계면활성제 (카본블랙 혹은 흑연 분산제로서 더욱 바람직하다.
미세 카본블랙의 도금액 중으로의 분산방법은, 카본블랙 분말과 일정량의 물로 희석한 카본블랙 분산제를 혼련(混練)하고, 마지막에 호모게니저 또는 초음파 세정기와 같은 유화혼합기를 사용하여 분산상태로 한다. 이 경우, 카본블랙분을 소량의 알코올 등으로 습윤시켜 두는 방법도 분산을 위해서는 유효하다. 이와 같이, 충분히 카본블랙이 분산된 후에, 도금액 중에 교반하면서 첨가해 간다. 분산제의 배합량은 카본블랙에 대해, 0.5∼10wt% 정도인 것이 바람직하다. 카본블랙의 배합량은 최종적으로 도금액에 대해 1∼100g/ℓ의 첨가량으로 하도록 조절하는 것이 바람직하다. 1g/ℓ미만의 배합량으로는 피막 중의 카본블랙 함유율이 너무 적어 전지 케이스의 내벽과 정극활물질의 전도성 개량이 불충분하기 때문이고, 한편 100g/ℓ을 초과하면 도금액의 유동성이 악화되거나, 카본블랙분이 도금 장치의 주변에 부착되어 각종 트러블이 발생하기 쉬워지기 때문이다. 또, 도금액 중에도 카본블랙 입자의 응집을 억제하기 위해, 미리 분산제를 2∼10㎖/ℓ정도 첨가해 둔다.
카본블랙분을 분산시킨 분산 도금욕 중의 도금액은, 순환 탱크의 펌프를 사용하여 도금액을 전해조의 하부에 순환시킴과 동시에, 전해조 하부에 형성한 세공으로부터 공기를 분사하여 교반하는 양방의 방법으로, 카본블랙분을 도금욕 중에 항상 분산 상태로 해 두는 것이 바람직하다. 분산 상태를 양호하게 유지할 수 있으면, 함유율 1∼25% 의 카본블랙을 도금층 중에 분산시킬 수 있다. 그 중에서도 1∼10% 정도 분산시키는 것이 바람직하다. 또한, 카본블랙 분산 도금층의 형성에 있어서, 카본블랙의 함유율을 향상시키고자 하면 전류밀도를 낮게 한 것이 바람직하다.
[전지 케이스의 성형]
전지 케이스의 성형은, 어느 성형법을 사용하여도 되지만, 특히 딥드로잉 아이어닝 성형법, 소위 DI (drawing and ironing) 성형법 또는 DTR (drawing thin and redraw) 성형법에 의한 것이 바람직하다. DI 성형법에 의한 경우에는, 먼저 표면처리한 박육강판으로서, 그 직경이 전지 캔 외경보다 약간 크고, 또한 얕은 드로잉 컵 (shallow-drawn cup) 소재를 준비하고, 이것을 순차적으로 아이어닝 드로잉 직경이 작아지도록, 동축 상에 다단 배치된 복수개의 아이어닝 다이스로 공급하고, 최종단의 드로잉 아이어닝 직경이 전지 캔 외경에 해당하는 다이스에 선단이 어닐링된 펀치로 가압하여, 수축 (constriction) 이 발생하지 않도록 연속적으로 통과시킨다.
DTR 성형법에 의한 경우도 DI 성형법과 동일하게 얕은 드로잉 컵을 준비해 두고, 이 컵을 재드로잉 성형하여, 최초의 얕은 드로잉 컵보다 소경이면서 높이가 높은 재드로잉 컵으로 순차적으로 성형해 간다. 즉, 재드로잉 성형은 컵 내에 삽입된 링형상의 누름 부재와 그 하부의 재드로잉 다이스로 지지되어 있고, 재드로잉 펀치가 다이스와 동축 상에 누름 부재 내를 왕복 운동할 수 있도록 배치되어 있어, 직경이 다른 재드로잉 펀치를 순차 사용하게 된다. 무엇보다도 필요하다면 다른 성형법으로 전지 케이스를 제작할 수도 있다.
[알칼리망간 전지의 제작]
알칼리망간 전지의 정극합제(正極合劑)는 이산화망간, 탄소분 및 알칼리 수용액을 혼합하여 제작한다. 이산화망간에는 고순도의 전해 이산화망간을 사용하는 것이 바람직하다. 흑연분에 요구되는 성질은, 고순도이면서 화학적으로 안정되어 있는 것, 도전성, 합제성형성 및 보액성이 양호한 것으로, 이들 요구를 충족시키는 흑연분으로는 예컨대 아세틸렌 블랙, 각종 카본블랙 변성품, 예컨대 흑연화 카본블랙, 합성흑연분 등이 있다.
정극합제를 제조하는 경우에는 전해 이산화망간과 흑연분을 중량비로 바람직하게는 20:1∼10:1 의 비율로 혼합하고, 이것에 수산화칼륨 수용액을 더욱 추가하여 적당한 방법으로 혼합하여 정극합제로 한다.
또 필요하면, 전지 케이스와 정극합제 간의 도전성을 양호하게 하기 위해, 예컨대 흑연분, 열경화성 수지, 메틸에틸케톤 등의 유기용제에 혼합물을 전지 케이스 내면에 스프레이 등의 방법으로 도포하여 건조시켜 두는 것도 바람직하다.
다음에 이전의 합제를 금형 중에서 가압 프레스하여 소정 도너츠형상의 합제 펠릿으로 하고, 전지 내부에 삽입, 압착한다. 또, 부극(負極) 집전봉을 스폿 용접한 부극판을 전지 케이스에 장착하기 위해, 전지 케이스 개구단의 하부의 소정 위치를 네크인 (neck-in) 가공해 둔다.
전지에 사용하는 세퍼레이터는 부극 활물질과 정극 활물질의 입자의 상호 이동을 방지하여, 부극 반응 생성물을 세퍼레이터에 의해 정극과 접촉시키지 않도록 하여 전지의 내부 단락, 자체 방전을 방지하는 것을 목적으로 하는 것으로, 내알칼리성을 갖는 섬유질 혹은 부직포가 사용된다. 재질로는 예컨대 비닐론, 폴리올레핀, 폴리아미드 등의 합성수지품 또는 α셀룰로오스 성분 함유량이 98% 이상인 린터 펄프, 머서화 목재 펄프 (mercerized wood pulp) 혹은 재생 셀룰로오스 등을 사용할 수 있다.
이들의 섬유질 세퍼레이터를 전지 케이스에 압착한 정극 합제 펠릿 내주를 따라 삽입하여, 아연입자와 산화아연을 용해시킨 수산화칼륨 수용액으로 이루어지는 부극 겔을 전지 케이스 내에 삽입한다. 이 경우에 사용하는 아연입자로서는 중심 직경이 200㎛ 전후인 아토마이즈 분말이 바람직하고, 또 겔재로는 전분, 셀룰로오스 유전체, 폴리아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
이것을 전지 케이스 내에 삽입한 후, 다시 부극판에 절연체의 개스킷을 장착하고, 코킹 가공하여 알칼리망간 전지로 한다.
이하에, 본 발명을 실시예에 근거하여 더욱 설명한다.
[실시예 1]
두께 0.4㎜ 이고, 강판의 성분이 C : 0.03wt%, Mn : 0.20wt%, Si : 0.01wt%, P : 0.011wt%, S : 0.06wt%, Al : 0.035wt%, N : 0.0025wt% 인 열연강판 (저탄소강판) 을, 냉간압연, 소둔, 조질압연한 것을 도금원판으로 사용하였다. 그 도금원판을 NaOH 수용액 (30g/ℓ) 을 사용하여, 75℃ 에서 양극처리 (5A/dm2 ×10초) 및 음극처리 (5A/dm2 ×10초) 하고 알칼리 탈지(脫脂)하였다. 이어서, 황산수용액 (50g/ℓ) 에 약 15초간 침지하여 산세(酸洗)하고, 다시 하기 조건에서 와트욕에 의해 공기교반하면서 하지 니켈 도금을 실시하였다. 또한, 양극에는 폴리프로펠렌제 백을 장착한 티탄 버스켓에 니켈 펠릿을 삽입한 것을 사용하였다.
도금 시간은, 전지 케이스 내측이 되는 면의 도금 두께를 0.5㎛, 또 전지 케이스 외측이 되는 면의 도금 두께를 2.0㎛ 가 되도록 조절하였다.
[하지 니켈 도금의 조건]
[욕 조성]
황산니켈 300g/ℓ
염화니켈 45g/ℓ
붕산 45g/ℓ
[도금 조건]
욕 온도 55±2℃
pH 4.2±0.2
전류밀도 20A/dm2
[카본블랙 분산 니켈 도금]
그 후 다시 하기 조건에서 카본블랙 분산 니켈 도금욕을 사용하여, 카본블랙 분산 니켈 도금을 실시하였다. 이 카본블랙 분산 니켈 도금욕에 대해서도, 공기 교반을 실시하고, 또 양극조건은 상기, 하지 니켈 도금의 경우와 동일하다. 이 카본블랙 분산 니켈 도금 처리에 있어서, 도금 시간, 도금 욕 중의 카본블랙 첨가량 (혹은 카본블랙과 흑연의 첨가량) 을 변경하여 도금 두께 및 도금층 중에 분산되는 카본블랙 (혹은 카본블랙과 흑연) 함유율을 변화시켰다.
[카본블랙 분산 니켈 도금 조건]
[욕 조성]
황산니켈 300g/ℓ
염화니켈 40g/ℓ
붕산 40g/ℓ
아세틸렌 블랙 1g/ℓ
분산제 5㎖/ℓ
피트리스제 (라우릴황산 소다) 2.0㎖/ℓ
[도금 조건]
욕 온도 55±3℃
pH 4.3±0.3
전류밀도 15A/dm2
[아세틸렌 블랙 분산 도금욕의 제작법]
도금욕 중에 아세틸렌 블랙을 분산시키는 방법은 이하와 같이 하였다. 먼저, 시판되는 벤젠술폰산 소다 (아세틸렌 블랙 분산제) 4㎖ 를 1ℓ의 탈염수에 희석한 희석액을 만들고, 그 희석액 중에 아세틸렌 블랙 1㎏ 을 혼합하였다 (혼합액). 그리고, 그 혼합액의 유동성을 좋게 하기 위해, 다시 탈염수를 1ℓ추가 첨가하고, 초음파 분산기를 사용하여 충분히 교반 혼합한 희석 혼합액을 작성하였다. 이 희석 혼합액을 상기 도금욕 중에 첨가 교반하고, 아세틸렌 블랙 분산 도금욕을 제작하였다. 아세틸렌 블랙으로는 덴끼가가꾸공업 주식회사제를 사용하였다.
[전지 케이스의 성형]
다음에, 이 도금 강판을 사용하여 딥 드로잉 성형법, DI 성형법 혹은 DTR 성형법에 의해 전지 케이스 LR-6 형 전지 케이스를 제작하였다.
케이스 내면을 전자현미경으로 확대 관찰한 결과, 카본블랙이 점형상으로 분산 부착되어 있는 것을 확인하였다. 또한, 적외선흡수법 (JIS G 1211) 에 의해 도금 피막 중의 카본블랙 함유율을 측정하였다.
도금욕 중의 카본블랙 첨가량과 카본블랙 분산 도금층 중의 카본블랙 함유율과의 관계에 대해 조사한 결과, 도금액 중으로의 분산제 첨가량을 일정하게 한 경우, 이들 사이에는 대략 정비례의 관계가 존재하는 것을 확인하였다. 즉, 도금욕 중의 카본블랙 첨가량 5∼100g/ℓ에 대해, 표면처리 강판의 카본블랙 함유율은 1∼25% 가 되었다. 또한, 분산제 첨가량이 10㎖/ℓ까지는 이 첨가량과 카본블랙 함유량은 비례 관계이다. 그 이상은 포화에 도달한다.
[전지의 제작]
이 전지 케이스에 정극 활물질을 충전하여 이하와 같이 하여 전지를 제작하여 전지 성능을 측정하였다.
먼저, 이산화망간과 흑연을 중량비 10:1 의 비율로 채취하여, 이것에 8㏖ 수산화칼륨을 혼합하여 정극합제를 제작한다. 한편, 흑연 80 중량부와 열경화성 에폭시 수지 20 중량부와 혼합물을 메틸에틸케톤으로 희석하여, 이 희석액을 전지 케이스 내면에 에어 스프레이하여 150℃ 에서 15분간 건조시킨다. 앞의 정극합제를 금형 중에서 가압 프레스하여 소정 도너츠형상의 합제 펠릿으로 하고, 전지 내부에 삽입, 압착하였다. 또, 부극 집전봉을 스폿 용접한 부극판을 전지 케이스에 장착하기 위해, 전지 케이스 개구단의 하부의 소정 위치를 네크인 가공하였다.
이어서 비닐론제 부직포로 이루어지는 세퍼레이터를 전지 케이스에 압착한 펠릿의 내주를 따라 삽입하고, 아연립과 산화아연을 용해시킨 수산화칼륨으로 이루어지는 부극 겔을 전지 케이스 내에 삽입하였다. 또한, 부극판에 절연체의 개스킷을 장착하고, 이것을 전지 케이스 내에 삽입한 후, 다시 코킹 가공하여 알칼리망간 건전지의 완성품을 제작하였다. 이와 같이 하여 제작한 알칼리망간 건전지에 대해, 내부저항 (IR), 단락전류값 (SCC) 및 1A 에서의 방전특성을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1 과 동일한 조성의 저탄소강판을 사용하고, 동일 조건에서 하지 니켈 도금층의 두께를 변경하여, 하지 니켈 도금을 실시하였다. 하지 니켈 도금 후, 강판을 550℃ 에서 8 시간, 질소 94 체적%, 수소 6 체적% 의 분위기에서 열확산처리를 실시하였다. 열확산처리 후, 스트레처 스트레인 발생방지를 위해, 그 후 조질압연을 실시하였다. 또한, 카본블랙 분산 도금은, 실시예 1 에서의 아세틸렌 블랙 농도를 15g/ℓ로 하여 실시하였다.
[실시예 3]
실시예 2 와 동일한 조성의 저탄소강판을 사용하고, 동일 조건에서 하지 니켈 도금, 열확산처리, 조질압연을 실시하였다. 카본블랙 분산 도금은, 실시예 2 의 아세틸렌 블랙 대신에 케첸 블랙 (라이온주식회사 제조) 을 10g/ℓ첨가하여 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 2 와 동일 조성의 저탄소강판을 사용하여, 하기의 조건에서 하지 니켈 - 5% 코발트 합금 도금을 실시하였다.
[하지 니켈-코발트 합금 도금의 조건]
[욕 조성]
황산니켈 300g/ℓ
염화니켈 45g/ℓ
황산코발트 5g/ℓ
붕산 45g/ℓ
[도금 조건]
욕 온도 55±2℃
pH 4.2±0.2
전류밀도 20A/dm2
열확산처리를 실시하지 않고, 카본블랙 분산 도금은 실시예 2 와 동일 조건에서 실시하였다.
[실시예 5]
실시예 4 와 동일 조성의 저탄소강판을 사용하여, 동일 조건에서 하지 니켈도금을 실시하였다. 열확산처리를 실시하지 않고, 카본블랙 분산 도금은 하기 조건에서 실시하였다.
[카본블랙과 흑연 분산 니켈 도금의 조건]
[욕 조성]
황산니켈 300g/ℓ
염화니켈 40g/ℓ
붕산 40g/ℓ
흑연 (닛폰흑연 제조 평균입경 1㎛) 4g/ℓ
아세틸렌 블랙 (전기화학공업 제조) 1g/ℓ
분산제 5㎖/ℓ
피트리스제 (라우릴황산 소다) 2.0㎖/ℓ
[도금 조건]
욕 온도 55±3℃
pH 4.3±0.3
전류밀도 15A/dm2
[실시예 6]
실시예 5 와 동일한 조건에서 하지 니켈 도금을 실시하였다. 또한, 도금 원판은 실시예 1∼5 의 소둔 완료한 강판이 아니라, 소둔하지 않은 하기의 조성을 갖는 극저탄소 강판을 사용하였다.
강판의 성분 ; C : 0.003wt% (중량%), Mn : 0.19wt%, Si : 0.01wt%, P : 0.011wt%, S : 0.06wt%, Al : 0.035wt%, N : 0.0021wt%, Nb : 0.002wt%
열확산처리는 실시예 2 와 동일한 분위기에서 780℃ 에서 2분 실시하였다. 카본블랙 분산 도금은 실시예 5 와 동일한 조건에서 실시하였다.
[실시예 7]
실시예 2 와 동일 조성의 저탄소강판을 사용하여, 동일 조건에서 하지 니켈 도금, 열확산처리를 실시하였다.
카본블랙 분산 도금은 하기 조건에서 실시하였다.
[카본블랙과 흑연 분산 니켈 도금의 조건]
[욕 조성]
황산니켈 300g/ℓ
염화니켈 40g/ℓ
붕산 40g/ℓ
흑연 (닛폰흑연 제조 평균입경 1㎛) 0.5g/ℓ
케첸 블랙 (라이온(주) 제조) 1g/ℓ
분산제 5㎖/ℓ
피트리스제 (라우릴황산 소다) 2.0㎖/ℓ
[도금 조건]
욕 온도 55±3℃
pH 4.3±0.3
전류밀도 15A/dm2
[비교예 1]
실시예 1 과 동일 조성의 강판을 사용하여 실시예 1 과 동일하게 하여 탈지처리, 산세, 하지 니켈 도금을 실시하였다.
[비교예 2]
실시예 6 과 동일 조성의 강판을 사용하여, 실시예 6 과 동일하게 하여, 하지 니켈 도금, 열처리 및 재조질처리를 실시하였지만, 그 후의 도금 처리는 실시하지 않았다.
[비교예 3]
실시예 2 와 동일한 조성을 강판을 사용하여, 실시예 2 와 동일하게 하여, 하지 니켈 도금, 열처리 및 재조질처리를 실시하였지만, 그 후의 카본 블랙 분산 도금은 실시하지 않았다.
(전지 케이스 제작)
DI 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.4 ㎜ 의 상기 도금 강판을 사용하여 직경 41㎜ 의 블랭크 직경으로부터 직경 20.5㎜ 의 컵으로 성형 후, DI 성형기로 리드로우 및 2단계의 아이어닝 성형하여 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.20㎜, 높이 56㎜ 로 성형하였다. 최종적으로 상부를 트리밍하여, 높이 49.3㎜ 의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. DI 성형법은, 실시예 1∼3, 비교예 1 의 표면처리 강판을 사용하였다.
또, DTR 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.25㎜ 의 도금 강판을 사용하고, 블랭크 직경 58㎜ 로 펀칭하여, 복수 회의 드로잉, 재드로잉 성형에 의해 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.20㎜, 높이 49.3㎜ 의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. DTR 성형법은 실시예 4∼6 과 비교예 2 의 표면처리 강판을 사용하였다.
또한, 딥 드로잉 성형법에 의한 전지 케이스의 제작은, 판두께 0.25㎜ 의 도금 강판을 사용하고, 블랭크 직경 57㎜ 로 펀칭하여, 복수회의 드로잉, 재드로잉 성형에 의해 외경 13.8㎜, 케이스벽 0.25㎜, 높이 49.3㎜ 의 LR6형 전지 케이스를 제작하였다. 딥 드로잉 성형법은 실시예 7 과 비교예 3 의 표면처리 강판을 사용하였다.
실시예 및 비교예에서의 강판의 특성 및 전지 특성은 이하와 같이 하여 측정하였다.
(1) 도금 피막 중의 카본블랙 및 흑연의 함유율의 측정
JIS-G-1211 에 기재된 적외선 흡수법에 의해 측정하였다. 도금강판 1g 중의 니켈량 및 탄소량을 측정하고, 추가로 도금없는 동일한 강판의 탄소량을 측정하고, 그 차를 도금 피막 중의 카본블랙 및 흑연의 함유율 (중량%) 로 하여, 하기 식
카본블랙 및 흑연함유량 (중량%) = C/(Ni + C) ×100
으로부터 함유율을 구하였다.
(2) 내부저항 (IR) 의 평가
제작한 전지를 80℃ 에서 3일 경과한 후, 교류 임피던스법으로 내부저항 (mΩ) 을 측정하였다.
(3) 단락전류 (SCC) 의 평가
제작한 전지를 80℃ 에서 3일 경과한 후, 이 전지에 전류계를 접속하여 폐회로를 형성하고, 전지의 전류값을 측정하여, 이것을 단락전류로 하였다.
(4) 방전특성
제작한 전지를 80℃ 에서 3일 경과한 후, 이 전지에 2Ω의 저항을 사용하여 폐회로를 작성하고, 전압이 0.9V 에 도달할 때까지의 경시 시간을 측정하였다.
본 발명의 전지 케이스는, 적어도 전지 케이스 내면측의 최외층에 카본블랙을 함유한 카본블랙 분산 니켈 도금층 또는 카본블랙 분산 니켈 합금 도금층을 가지므로, 니켈층 혹은 니켈-철 합금층과 비교하여, 접촉저항이 작고, 단락전류가 크고, 또 연속 방전 시간도 길어진다. 이와 같이 본 발명의 전지 케이스는, 도금층이 카본블랙을 함유하여 전지 성능이 향상된다.

Claims (11)

  1. 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 카본블랙을 분산시킨 카본블랙 분산 니켈 도금층이 형성되어 있는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  2. 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 카본블랙을 분산시킨 카본블랙 분산 니켈 합금 도금층이 형성되어 있는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 도금층 혹은 합금 도금층에 흑연이 분산 함유되어 있는 전지 케이스용 표면처리 강판.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 합금 도금층이, 니켈-코발트 합금, 니켈-코발트-철 합금, 니켈-망간 합금, 니켈-인 합금, 또는 니켈-비스무스 합금의 어느 하나인 표면처리 강판.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도금층 혹은 상기 합금 도금층의 하층에 확산층이 형성되어 있는 표면처리 강판.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도금층 혹은 상기 합금 도금층의 하층에 무광택 니켈층, 반광택 니켈층, 광택 니켈층, 니켈-코발트 합금층, 니켈-코발트-철 합금층, 니켈-망간 합금층, 니켈-인 합금층, 또는 니켈-비스무스 합금층이 형성되어 있는 표면처리 강판.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도금층 중 혹은 상기 합금 도금층 중의 카본블랙 함유율이 0.1∼25 중량% 인 표면처리 강판.
  8. 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 니켈염, 계면활성제, 카본블랙분을 함유한 도금액을 사용하여 강판 표면에 도금하는 것을 특징으로 하는 전지 케이스용 표면처리 강판의 제조방법.
  9. 적어도 전지 케이스 내측이 되는 면에, 코발트염, 철염, 망간염, 인 화합물, 또는 비스무스염으로 이루어지는 1 종 이상의 염을 함유하고, 추가로 니켈염, 계면활성제, 카본블랙분을 함유한 도금액을 사용하여 강판 표면에 도금하는 것을 특징으로 하는 전지 케이스용 표면처리 강판의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 표면처리 강판을 사용하여 성형된 전지 케이스.
  11. 제 10 항에 기재된 전지 케이스를 사용한 전지.
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