KR20050016659A - 용제 조성물 - Google Patents

용제 조성물

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KR20050016659A
KR20050016659A KR10-2004-7021505A KR20047021505A KR20050016659A KR 20050016659 A KR20050016659 A KR 20050016659A KR 20047021505 A KR20047021505 A KR 20047021505A KR 20050016659 A KR20050016659 A KR 20050016659A
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르와 trans-1,2-디클로로에틸렌과 탄소수 1∼3 의 알코올의 합계량에 대하여 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르가 25.0∼75.0% (질량 기준. 이하 동일), trans-1,2-디클로로에틸렌이 15.0∼74.9%, 탄소수 1∼3 의 알코올이 0.1∼10.0% 인 용제 조성물. 본 발명의 용제 조성물은 플럭스 등의 오물을 높은 세정력으로 제거할 수 있다.

Description

용제 조성물{SOLVENT COMPOSITION}
본 발명은 IC 등의 전자부품, 정밀기계부품, 유리기판 등의 물품에 부착되는 유지류, 프린트기판 등의 플럭스, 진애 (塵埃) 등의 오물을 제거하기 위해 사용되는 용제 조성물에 관한 것이다.
종래, 정밀기계공업, 광학기기공업, 전기전자공업 및 플라스틱가공업 등에 있어서, 제조가공공정 등에서 부착된 기름, 플럭스, 진애, 왁스 등을 제거하기 위한 정밀세정에는 불연성이고 화학적 및 열적 안정성이 우수하며, 유지류의 용해력이 있는 불소계 용제로서 디클로로펜타플루오로프로판 (이하, R-225 라 함) 등의 하이드로클로로플루오로카본 (이하, HCFC 라 함) 이 널리 사용되고 있었다.
그러나, HCFC 는 오존파괴계수가 있기 때문에 선진국에서는 2020년에 생산이 전면금지된다는 문제가 있었다. 이에 반하여, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (CHF2CF2OCH2CF3) 는 오존파괴계수가 없어 지구환경에 대한 영향이 작은 불소계 용제이지만, 유지류의 용해력이 낮다는 문제가 있었다. 한편, trans-1,2-디클로로에틸렌은 유지류의 용해력은 높지만 인화점이 4℃ 로 낮다는 문제가 있었다.
또, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르와 trans-1,2-디클로로에틸렌의 공비 혼합물이 알려져 있다 (일본 공개특허공보 평10-324652호의 청구항 3 참조). 그러나, 상기 혼합물은 불연성이고 세정력이 높지만, 플럭스 세정 등에서는 이온성 오물의 제거가 불충분하며 백색 잔사가 발생하는 경우가 있는 등의 문제가 있었다.
<발명의 개시>
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 탄소수 1∼3 의 알코올 (ROH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (ROH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 25.0∼75.0% (질량 기준. 이하, 함유량의 수치는 모두 질량 기준임), (tDCE) 의 함유량이 15.0∼74.9%, (ROH) 의 함유량이 0.1∼10.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 A 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 메탄올 (MeOH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (MeOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 35.0∼55.0%, (tDCE) 의 함유량이 39.0∼61.0%, (MeOH) 의 함유량이 4.0∼6.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 B 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 에탄올 (EtOH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (EtOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 39.0∼59.0%, (tDCE) 의 함유량이 37.5∼59.5%, (EtOH) 의 함유량이 1.5∼3.5% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 C 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 2-프로판올 (IPA) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (IPA) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 40.0∼60.0%, (tDCE) 의 함유량이 39.0∼59.9%, (IPA) 의 함유량이 0.1∼1.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 D 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 메탄올 (MeOH) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (MeOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 44.9%, (tDCE) 의 함유량이 50.0%, (MeOH) 의 함유량이 5.1% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 E 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 에탄올 (EtOH) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (EtOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 49.0%, (tDCE) 의 함유량이 48.5%, (EtOH) 의 함유량이 2.5% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 F 라 함) 을 제공한다.
본 발명은, 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌과 2-프로판올 (IPA) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (IPA) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 49.7%, (tDCE) 의 함유량이 50.0%, (IPA) 의 함유량이 0.3% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물 (이하, 조성물 G 라 함) 을 제공한다.
본 발명의 용제 조성물은, 탄소수 1∼3 의 알코올을 소정량 함유함으로써 플럭스 세정 등, 특히 이온성 오물의 제거에 대하여 우수한 세정력을 갖는 것이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
조성물 A 는 인화점이 실온 (25℃) 보다 높거나 또는 비등 상태에서 인화하지 않는 불연성의 조성이다. 그리고, 유지류나 플럭스류에 대한 세정력이 높다.
조성물 A 에서의 탄소수 1∼3 의 알코올로는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올을 들 수 있다.
조성물 A 로는, 특히 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르와 trans-1,2-디클로로에틸렌과 탄소수 1∼3 의 알코올의 합계량에 대하여 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르가 30.0∼65.0% (질량 기준), trans-1,2-디클로로에틸렌이 25.0∼69.9% (질량 기준), 탄소수 1∼3 의 알코올이 0.1∼10.0% (질량 기준) 인 용제 조성물이 바람직하다.
조성물 E, F, G 는 공비 용제 조성물이다. 공비 용제 조성물이란 그 조성물을 반복하여 증발, 응축시키더라도 조성 변화가 없는 조성물이다.
또, 조성물 B, C, D 는 그 조성물을 반복하여 증발, 응축시키더라도 조성 변화가 작기 때문에, 실용상에서는 공비 용제 조성물과 동등하게 사용할 수 있는 조성물이다. 그와 같은 조성물은 일반적으로 공비양(樣) 용제 조성물이라 불린다.
조성물 B, C, D, E, F, G 를 물품의 세정 등에 사용한 경우, 그 조성물의 조성 변화는 작거나 없기 때문에, 안정적인 세정성능을 유지하면서 사용할 수 있다. 그리고 종래 사용되고 있던 R225 와 동일한 장치로 세정할 수 있기 때문에 종래 기술의 대폭적인 변경을 요하지 않는 이점이 있다.
조성물 A∼G 는 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르와 trans-1,2-디클로로에틸렌과 탄소수 1∼3 의 알코올 (조성물 B∼G 에서는 그 중 특정한 알코올) 만으로 이루어지는 것이 바람직하지만, 또 다른 화합물을 함유하고 있어도 된다. 여기서 조성물 B, C, D 의 경우는 공비양 용제 조성물의 성질을 실질적으로 유지하는 범위 내에서, 조성물 E, F, G 의 경우는 공비 용제 조성물의 성질을 실질적으로 유지하는 범위 내에서 각각 다른 화합물을 포함할 수 있다.
다른 화합물로는, 탄화수소류, 알코올류 (탄소수 1∼3 의 알코올은 제외), 케톤류, 할로겐화탄화수소류 (trans-1,2-디클로로에틸렌은 제외), 에테르류, 에스테르류 및 글리콜에테르류로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 이들 화합물의 용제 조성물 중에서의 함유비율은, 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다. 다른 화합물의 함유량의 하한은 그 화합물을 첨가하는 목적을 달성할 수 있는 최저한의 양이다. 통상 그 최저한의 양은 용제 조성물 전체량에 대하여 0.1질량% 이상이다. 다른 화합물을 포함하는 용제 조성물에 공비 조성이 존재하는 경우에는, 그 공비 조성에서의 사용이 바람직하다.
탄화수소류로는, 탄소수 5∼15 의 사슬형 또는 고리형의 포화 또는 불포화 탄화수소류가 바람직하고, n-펜탄, 2-메틸부탄, n-헥산, 2-메틸펜탄, 2,2-디메틸부탄, 2,3-디메틸부탄, n-헵탄, 2-메틸헥산, 3-메틸헥산, 2,4-디메틸펜탄, n-옥탄, 2-메틸헵탄, 3-메틸헵탄, 4-메틸헵탄, 2,2-디메틸헥산, 2,5-디메틸헥산, 3,3-디메틸헥산, 2-메틸-3-에틸펜탄, 3-메틸-3-에틸펜탄, 2,3,3-트리메틸펜탄, 2,3,4-트리메틸펜탄, 2,2,3-트리메틸펜탄, 2-메틸헵탄, 2,2,4-트리메틸펜탄, n-노난, 2,2,5-트리메틸헥산, n-데칸, n-도데칸, 시클로펜탄, 메틸시클로펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 비시클로헥산, 데칼린, 테트랄린, 아밀나프탈렌 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 n-펜탄, 시클로펜탄, n-헥산, 시클로헥산, n-헵탄 등의 탄소수 5∼7 의 탄화수소이다.
알코올류로는 탄소수 4∼16 의 사슬형 또는 고리형의 포화 또는 불포화 알코올류가 바람직하고, n-부틸알코올, sec-부틸알코올, 이소부틸알코올, tert-부틸알코올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 1-에틸-1-프로판올, 2-메틸-1-부탄올, 3-메틸-1-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, 네오펜틸알코올, 1-헥산올, 2-메틸-1-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 2-에틸-1-부탄올, 1-헵탄올, 2-헵탄올, 3-헵탄올, 1-옥탄올, 2-옥탄올, 2-에틸-1-헥산올, 1-노난올, 3,5,5-트리메틸-1-헥산올, 1-데칸올, 1-운데칸올, 1-도데칸올, 시클로헥산올, 1-메틸시클로헥산올, 2-메틸시클로헥산올, 3-메틸시클로헥산올, 4-메틸시클로헥산올, α-테르피네올, 2,6-디메틸-4-헵탄올, 노닐알코올, 테트라데실알코올 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 n-부틸알코올 등의 탄소수 4∼5 의 알칸올이다.
케톤류로는 탄소수 3∼9 의 사슬형 또는 고리형의 케톤류가 바람직하고, 구체적으로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논, 메틸이소부틸케톤, 2-헵타논, 3-헵타논, 4-헵타논, 디이소부틸케톤, 메시틸옥시드, 포론, 2-옥타논, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 이소포론, 2,4-펜탄디온, 2,5-헥산디온 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 탄소수 3∼4 의 케톤이다.
할로겐화탄화수소류로는 탄소수 1∼6 의 염소화 또는 염소화불소화탄화수소류가 바람직하고, 염화메틸렌, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 1,1,1,2-테트라클로로에탄, 1,1,2,2-테트라클로로에탄, 펜타클로로에탄, 1,1-디클로로에틸렌, cis-1,2-디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 1,2-디클로로프로판, 디클로로펜타플루오로프로판, 디클로로플루오로에탄, 데카플루오로펜탄 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는, 염화메틸렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 등의 탄소수 1∼2 의 염소화탄화수소이다.
에테르류로는 탄소수 2∼8 의 사슬형 또는 고리형의 에테르류가 바람직하고, 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디이소프로필에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 페네톨, 메틸아니솔, 디옥산, 푸란, 메틸푸란, 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 탄소수 4∼6 의 에테르이다.
에스테르류로는 탄소수 2∼19 의 사슬형 또는 고리형의 에스테르류가 바람직하고, 구체적으로는 포름산메틸, 포름산에틸, 포름산프로필, 포름산부틸, 포름산이소부틸, 포름산펜텔, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산이소프로필, 아세트산부틸, 아세트산이소부틸, 아세트산 sec-부틸, 아세트산펜텔, 아세트산메톡시부틸, 아세트산 sec-헥실, 아세트산2-에틸부틸, 아세트산2-에틸헥실, 아세트산시클로헥실, 아세트산벤질, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 프로피온산부틸, 부티르산메틸, 부티르산에틸, 부티르산부틸, 이소부티르산이소부틸, 2-히드록시-2-메틸프로피온산에틸, 벤조산메틸, 벤조산에틸, 벤조산프로필, 벤조산부틸, 벤조산벤질, γ-부티로락톤, 옥살산디에틸, 옥살산디부틸, 옥살산디펜틸, 마론산디에틸, 말레산디메틸, 말레산디에틸, 말레산디부틸, 타르타르산디부틸, 시트르산트리부틸, 세바스산디부틸, 프탈산디메틸, 프탈산디에틸, 프탈산디부틸 등을 들 수 있다. 보다 바람직하게는 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 탄소수 3∼4 의 에스테르이다.
글리콜에테르류로는 탄소수 2∼4 인 2가 알코올의 2∼4량체의 일방 또는 양방의 수산기의 수소원자가 탄소수 1∼6 의 알킬기로 치환되어 있는 화합물이고, 디에틸렌글리콜의 알킬에테르류나 디프로필렌글리콜의 알킬에테르류가 바람직하다. 구체적으로는, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노노말프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노노말부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노이소부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 디에틸렌글리콜계 에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노노말프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노이소프로로필에테르, 디프로필렌글리콜모노노말부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노이소부틸에테르 등의 디프로필렌글리콜계 에테르 등을 들 수 있다.
또한, 주로 안정성을 높이기 위해 예를 들어 아래에 드는 화합물의 1종 또는 2종 이상을 조성물 A∼G 중에 0.001∼5질량% 의 범위로 배합할 수 있다. 단, 조성물 B, C, D 의 경우는 공비양 용제 조성물의 성질을 실질적으로 유지하는 범위에서, 조성물 E, F, G 의 경우는 공비 용제 조성물의 성질을 실질적으로 유지하는 범위 내에서 그 화합물을 배합할 수 있다.
니트로메탄, 니트로에탄, 니트로프로판, 니트로벤젠 등의 니트로화합물류. 디에틸아민, 트리에틸아민, 이소-프로필아민, n-부틸아민 등의 아민류. 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 티몰, p-t-부틸페놀, t-부틸카테콜, 카테콜, 이소오이게놀, o-메톡시페놀, 비스페놀 A, 살리실산이소아밀, 살리실산벤질, 살리실산메틸, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 등의 페놀류. 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[(N,N-비스-2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸 등의 트리아졸류.
조성물 A∼G 는 종래의 R-225류 조성물과 마찬가지로 각종 용도에 바람직하게 사용할 수 있다. 구체적인 용도로는, 물품에 부착된 오물을 제거하기 위한 세정제, 여러 가지 화합물을 물품에 도포하기 위한 그 화합물의 희석용제 또는 추출제 등의 용도가 있다. 상기 물품의 재질로는, 유리, 세라믹스, 플라스틱, 엘라스토머, 금속 등을 들 수 있다. 또, 물품의 구체예로는 전자ㆍ전기기기, 정밀기계ㆍ기구, 광학기기 등 및 그들의 부품인 IC, 마이크로모터, 릴레이, 베어링, 광학렌즈, 프린트기판, 유리기판 등을 들 수 있다.
물품에 부착되는 오물로는, 물품 또는 물품을 구성하는 부품을 제조할 때 사용되며 최종적으로 제거되어야 하는 오물 또는 물품 사용시에 부착되는 오물을 들 수 있다. 오물을 형성하는 물질로는, 그리스류, 광유류, 왁스류, 유성 잉크류 등의 유지류, 플럭스류, 진애를 들 수 있다.
상기 오물을 제거하는 구체적 방법으로는, 예를 들어 걸레 세정, 침지 세정, 스프레이 세정, 요동 세정, 초음파 세정, 증기 세정 등을 들 수 있다. 또, 그 방법을 조합한 방법 등을 채용할 수 있다.
조성물 A, B, C, D 는 조성비를 바꿈으로써 오물 등의 용해력을 조정할 수 있다.
이하에 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타낸다.
예 1∼5, 7∼11, 13∼17, 19∼23, 25∼29, 31∼35, 37∼41, 43∼47, 49∼53, 55∼67, 69∼72 는 실시예, 예 6, 12, 18, 24, 30, 36, 42, 48, 54, 68 은 비교예이다.
또, 시험결과를 정리한 각 표 중 약칭은 아래의 의미를 나타내는 것이다.
R347 : 1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르
tDCE : trans-1,2-디클로로에틸렌
MeOH : 메탄올
EtOH : 에탄올
IPA : 2-프로판올
[예 1∼6]
표 1 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용하여, 클리블랜드 개방식 인화점 측정기를 사용하여 ASTM D 92-90 에 기재된 방법에 따라 25℃, 40℃, 용제 조성물이 비등 상태일 때의 인화점의 유무를 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
예 R347 tDCE MeOH 25℃일 때의인화점 40℃일 때의인화점 비등 상태일 때의인화점
1 25.0 74.9 0.1 없음 있음 -
2 35.0 61.0 4.0 없음 없음 없음
3 44.9 50.0 5.1 없음 없음 없음
4 55.0 39.0 6.0 없음 없음 없음
5 75.0 15.0 10.0 없음 없음 없음
6 20.0 79.9 0.1 있음 - -
[예 7∼12]
표 2 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용하여, 클리블랜드 개방식 인화점 측정기를 사용하여 ASTM D 92-90 에 기재된 방법에 따라 25℃, 40℃, 용제 조성물이 비등 상태일 때의 인화점의 유무를 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
예 R347 tDCE EtOH 25℃일 때의인화점 40℃일 때의인화점 비등 상태일 때의인화점
7 25.0 74.9 0.1 없음 있음 -
8 39.0 59.5 1.5 없음 없음 없음
9 49.0 48.5 2.5 없음 없음 없음
10 59.0 37.5 3.5 없음 없음 없음
11 75.0 15.0 10.0 없음 없음 없음
12 20.0 79.9 0.1 있음 - -
[예 13∼l8]
표 3 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용하여, 클리블랜드 개방식 인화점 측정기를 사용하여 ASTM D 92-90 에 기재된 방법에 따라 25℃, 40℃, 용제 조성물이 비등 상태일 때의 인화점의 유무를 측정하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
예 R347 tDCE IPA 25℃일 때의인화점 40℃일 때의인화점 비등 상태일 때의인화점
13 25.0 74.9 0.1 없음 있음 -
14 40.0 59.9 0.1 없음 없음 없음
15 49.7 50.0 0.3 없음 없음 없음
16 60.0 39.0 1.0 없음 없음 없음
17 75.0 15.0 10.0 없음 없음 없음
18 20.0 79.9 0.1 있음 - -
[예 19∼24]
표 4 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용하여 금속가공유의 세정시험을 하였다. 즉, SUS-304 의 테스트피스 (25㎜ ×30㎜ ×2㎜) 를 금속가공유 : 템퍼오일 (니혼그리스사 제조) 속에 침지하여 금속가공유를 부착시켰다. 그 테스트피스는, 그 금속가공유 속에서 꺼낸 후 40℃ 로 보온한 그 용제 조성물 속에 침지시키고 초음파를 가하여 5분간 세정하였다. 세정 후 테스트피스의 금속가공유 제거도를 육안으로 평가하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다. 표 4 에 있어서 : 양호하게 제거, △ : 약간 잔존, ×: 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE MeOH 기름의 제거상황
19 25.0 74.9 0.1
20 35.0 61.0 4.0
21 44.9 50.0 5.1
22 55.0 39.0 6.0
23 75.0 15.0 10.0
24 80.0 19.9 0.1 △
[예 25∼30]
표 5 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 19∼24 와 동일하게 하여 금속가공유의 세정시험을 하였다. 결과를 표 5 에 나타낸다. 표 5 에 있어서, : 양호하게 제거, △ : 약간 잔존, ×: 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE EtOH 기름의 제거상황
25 25.0 74.9 0.1
26 39.0 59.5 1.5
27 49.0 48.5 2.5
28 59.0 37.5 3.5
29 75.0 15.0 10.0
30 80.0 19.9 0.1 △
[예 31∼36]
표 6 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 19∼24 와 동일하게 하여 금속가공유의 세정시험을 하였다. 결과를 표 6 에 나타낸다. 표 6 에 있어서, : 양호하게 제거, △ : 약간 잔존, ×: 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE IPA 기름의 제거상황
31 25.0 74.9 0.1
32 40.0 59.9 0.1
33 49.7 50.0 0.3
34 60.0 39.0 1.0
35 75.0 15.0 10.0
36 20.0 79.9 0.1 △
[예 37∼42]
표 7 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용하여 플럭스 세정시험을 하였다. 즉, IPC B-25 의 빗살형 전극기판에 주식회사 고키 제조의 플럭스 JS-64ND 를 도포하여 100℃ 에서 10분간 건조시킨 후, 260℃ 의 땜납욕에 3초 침지하여 납땜하였다. 실온에서 24시간 정치하고 나서 그 빗살형 전극기판을 40℃ 로 보온한 표 7 에 기재된 용제 조성물 중에 5분간 침지하고 세정하여, 플럭스의 제거도를 육안으로 평가하였다. 결과를 표 7 에 나타낸다. 표 7 에 있어서, : 양호하게 제거, △ : 백색 잔사가 미량 잔존, ×: 백색 잔사가 상당히 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE MeOH 기름의 제거상황
37 25.0 74.9 0.1
38 35.0 61.0 4.0
39 44.9 50.0 5.1
40 55.0 39.0 6.0
41 75.0 15.0 10.0
42 80.0 19.9 0.1 ×
[예 43∼48]
표 8 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 37∼42 와 동일하게 하여 플럭스 세정시험을 하였다. 결과를 표 8 에 나타낸다. 표 8 에 있어서, : 양호하게 제거, △ : 백색 잔사가 미량 잔존, ×: 백색 잔사가 상당히 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE EtOH 백색 잔사의 잔존
43 25.0 74.9 0.1
44 39.0 59.0 1.5
45 49.0 48.5 2.5
46 59.0 37.5 3.5
47 75.0 15.0 10.0
48 80.0 19.9 0.1 △
[예 49∼54]
표 9 에 기재된 조성으로 이루어지는 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 37∼42 와 동일하게 하여 플럭스 세정시험을 하였다. 결과를 표 9 에 나타낸다. 표 9 에 있어서, : 양호하게 제거, △ : 백색 잔사가 미량 잔존, ×: 백색 잔사가 상당히 잔존을 나타낸다.
예 R347 tDCE IPA 백색 잔사의 존재
49 25.0 74.9 0.1
50 40.0 59.9 0.1
51 49.7 50.0 0.3
52 60.0 39.0 1.0
53 75.0 15.0 10.0
54 20.0 79.9 0.1 ×
[예 55∼59]
표 10 에 기재된 용제 조성물 20㎏ 을 소형 단조식의 개방형 세정기에 넣고 1일당 6시간씩 3일간 운전하였다. 운전조건은 세정조에 용제 조성물만 넣고, 그 조성물이 가열, 증발, 응축된 후 물분리기로 유도되며, 세정조로 되돌아갈 때까지 1시간당 순환량이 넣은 조성물의 양이 되는 운전조건으로 하였다. 18시간 운전 후에 물분리기에서 샘플링하여 가스 크로마토그래프로 분석한 결과를 표 10 에 나타낸다.
예 가동전의 조성비(질량 기준) 18시간 가동후의 조성비(질량 기준)
R347/tDCE/MeOH R347/tDCE/MeOH
55 35.0/61.0/4.0 35.6/60.1/4.3
56 44.9/50.0/5.1 44.9/50.0/5.1
57 55.0/39.0/6.0 54.4/40.0/5.6
58 30.0/65.0/5.0 36.4/62.9/0.7
59 70.0/28.0/2.0 63.8/35.2/1.0
[예 60∼64]
표 11 에 기재된 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 55∼59 와 동일하게 하여 세정기를 사용한 운전시험을 하였다. 결과를 표 11 에 나타낸다.
예 가동전의 조성비(질량 기준) 18시간 가동후의 조성비(질량 기준)
R347/tDCE/EtOH R347/tDCE/EtOH
60 39.0/59.5/1.5 39.8/58.1/2.1
61 49.0/48.5/2.5 49.0/48.5/2.5
62 59.0/37.5/3.5 58.5/38.2/3.3
63 30.0/60.0/10.0 34.6/59.0/6.4
64 70.0/29.0/1.0 61.3/37.3/1.4
[예 65∼69]
표 12 에 기재된 용제 조성물을 사용한 것 이외에는 예 55∼59 와 동일하게 하여 세정기를 사용한 운전시험을 하였다. 결과를 표 12 에 나타낸다.
예 가동전의 조성비(질량 기준) 18시간 가동후의 조성비(질량 기준)
R347/tDCE/IPA R347/tDCE/IPA
65 40.0/59.9/0.1 40.4/59.4/0.2
66 49.7/50.0/0.3 49.7/50.0/0.3
67 60.0/39.0/1.0 59.4/40.0/0.6
68 20.0/70.0/10.0 28.3/64.5/7.2
69 65.0/33.0/2.0 58.7/38.0/3.3
[예 70]
오스마형 기액 평형장치에 347/tDCE/MeOH=44.9질량%/50.0질량%/5.1질량% 의 조성물 300g 을 넣고 1010hPa 에서 기상과 액상의 온도가 평형 상태가 된 시점에서 기상과 액상으로부터 그 조성물의 샘플을 채취하여, 가스 크로마토그래프로 조성비를 측정하였다. 결과를 표 13 에 나타낸다.
시간 기상의 조성비(질량 기준) 액상의 조성비(질량 기준)
R5213/tDCE/MeOH R5213/tDCE/MeOH
증류전 44.9/50.0/5.1 44.9/50.0/5.1
평형후 44.9/50.0/5.1 44.9/50.0/5.1
[예 71]
오스마형 기액 평형장치에 347/tDCE/EtOH=49.0질량%/48.5질량%/2.5질량% 의 조성물 300g 을 넣고 1010hPa 에서 기상과 액상의 온도가 평형 상태가 된 시점에서 기상과 액상으로부터 그 조성물의 샘플을 채취하여, 가스 크로마토그래프로 조성비를 측정하였다. 결과를 표 14 에 나타낸다.
시간 기상의 조성비(질량 기준) 액상의 조성비(질량 기준)
R5213/tDCE/MeOH R5213/tDCE/MeOH
증류전 49.0/48.5/2.5 49.0/48.5/2.5
평형후 49.0/48.5/2.5 49.0/48.5/2.5
[예 72]
오스마형 기액 평형장치에 347/tDCE/IPA=49.7질량%/50.0질량%/0.3질량% 의 조성물 300g 을 넣고 1010hPa 에서 기상과 액상의 온도가 평형 상태가 된 시점에서 기상과 액상으로부터 그 조성물의 샘플을 채취하여, 가스 크로마토그래프로 조성비를 측정하였다. 결과를 표 15 에 나타낸다.
시간 기상의 조성비(질량 기준) 액상의 조성비(질량 기준)
R5213/tDCE/IPA R5213/tDCE/IPA
증류전 49.7/50.0/0.3 49.7/50.0/0.3
평형후 49.7/50.0/0.3 49.7/50.0/0.3
본 발명의 용제 조성물 (조성물 A∼G) 은 각종 오물에 대한 세정력이 높고, 인화점이 실온보다 높다. 또, 조성물 B, C, D 는 공비양 용제 조성물이고 조성물 E, F, G 는 공비 용제 조성물이기 때문에, 이들 조성물은 증기 세정이나 증류 등에 의해 리사이클하여 사용하더라도 조성의 변동이 없거나 작고, 세정성이나 각종물성이 변화하지 않는다. 이 때문에, 종래부터 사용되고 있는 세정장치를 대폭으로 변경하지 않고 사용할 수 있다.
본 발명의 용제 조성물은 전자부품, 정밀기계부품, 유리기판 등의 물품에 부착되는 유지류, 프린트기판 등의 플럭스, 진애 등의 오염을 높은 세정력으로 제거할 수 있다.

Claims (7)

1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 탄소수 1∼3 의 알코올 (ROH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (ROH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 25.0∼75.0% (질량 기준. 이하, 함유량의 수치는 모두 질량 기준임), (tDCE) 의 함유량이 15.0∼74.9%, (ROH) 의 함유량이 0.1∼10.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 메탄올 (MeOH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (MeOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 35.0∼55.0%, (tDCE) 의 함유량이 39.0∼61.0%, (MeOH) 의 함유량이 4.0∼6.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 에탄올 (EtOH) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (EtOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 39.0∼59.0%, (tDCE) 의 함유량이 37.5∼59.5%, (EtOH) 의 함유량이 1.5∼3.5% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 2-프로판올 (IPA) 을 포함하는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (IPA) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 40.0∼60.0%, (tDCE) 의 함유량이 39.0∼59.9%, (IPA) 의 함유량이 0.1∼1.0% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 메탄올 (MeOH) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (MeOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 44.9%, (tDCE) 의 함유량이 50.0%, (MeOH) 의 함유량이 5.1% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 에탄올 (EtOH) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (EtOH) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 49.0%, (tDCE) 의 함유량이 48.5%, (EtOH) 의 함유량이 2.5% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
1,1,2,2-테트라플루오로에틸-2,2,2-트리플루오로에틸에테르 (R347) 와 trans-1,2-디클로로에틸렌 (tDCE) 과 2-프로판올 (IPA) 로 이루어지는 용제 조성물로서, (R347) 과 (tDCE) 와 (IPA) 의 합계량에 대하여 (R347) 의 함유량이 49.7%, (tDCE) 의 함유량이 50.0%, (IPA) 의 함유량이 0.3% 인 것을 특징으로 하는 용제 조성물.
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