KR20040054821A - 황산아연으로부터 철을 적철석으로서 침전시키는 방법 - Google Patents
황산아연으로부터 철을 적철석으로서 침전시키는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 아연의 전해제조 동안에 대기압 조건에서 황산아연 용액으로부터 적철석으로서 철을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 방법에 따르면, 철함유 용액의 pH가 2.7 이상의 값으로 조정되며, 산소-함유 가스가 용액에 공급되어, 형성된 적철석의 일부가 침전단계로 재순환된다.
Description
황화아연 정광을 배소하여 얻은 아연 칼신(Zinc calcine)은 통상적으로 아연의 전해제조에서 개시물질로서 사용된다. 아연 칼신의 주요 성분은 산화아연(ZnO)이지만, 아연의 일부는 아연 페라이트(ZnOㆍFe2O3)의 형태로 철과 결합한다. 아연 페라이트(Zinc ferrite)의 양은 보통, 아연 페라이트로부터 아연의 회수를 피할 수 없을 만큼 상당하다. 산화아연은 높은 pH 에서도 용이하게 용해되지만, 페라이트는 더 높은 산의 함량에서 침출되어야 한다. 페라이트 침출은, 아연과 철이 모두 용해되는 별개의 단계에서 실시된다. 얻어진 용액이 중화침출(neutral leach)단계로 보내지고 거기서 황산아연 용액이 정화(purification)되고 전기분해되기 전에 철은 얻어진 용액으로부터 침전되어야 한다. 상기 공정은 미국특허 제 3,434,947 호에 및 제 3,493,365 호에 기재되어 있다.
산업 공정에서, 산화아연 침출(중화 침출)은 통상적으로 pH 2 ~ 5 에서 행해지고 페라이트 침출은 30 ~ 100 g H2SO4/l 의 산함량에서 행해진다. 용해된 아연 및 철을 함유하는, 페라이트 침출로부터의 용액은 강한 산성이며, 철이 이 용액으로부터 침전되기 전에 종종 미리 중화된다. 페라이트 침출은 또한 철의 침전 단계와 결합될 수 있다. 이 방법은 종래의 공정으로 공지되어 있으며 미국특허 제 3,959,437 호에 기재되어 있다.
근래에, 아연정광의 침출은 또한 더 많은 양의 산화아연 또는 아연칼신의 침출과 결합된다. 이 정광은 페라이트 침출에 공급되거나 또는 별개의 압력 침출로 침출된다. 정광 침출에서의 주요 성분은 황화아연(ZnS)이다. 이러한 경우, 아연 중 일부는 아연 페라이트와 결합한다. 또한, 정광내의 철은 파이라이트(FeS2)와 결합하며, 황화아연 중 아연의 일부는 철로 대체될 수도 있다. 이러한 이유로, 정광 침출에 기초하거나 또는 정광 침출 단계를 포함하는 아연 공정에서는 철 제거 단계가 필요하다.
철 침전하는 황산아연 용액 중 아연 함량은 통상 약 120 ~ 180 g/l이다. 사용된 공정에 따라, 황산아연 용액내의 3가 철이온의 양은 리터당 수 그램에서 수십 그램으로 변한다. 3종류의 철 침전 공정이 사용되고 있으며, 이러한 공정에서 철은 자로사이트(Na[Fe3(SO4)2(OH)6]), 침철석(FeOOH) 또는 적철석(Fe2O3)로서 침전된다.
철이 자로사이트 또는 침철석으로서 침전되는 경우, 반응중에 발생한 황산을 중화하기 위해 중화제가 사용되어야 한다. 통상적으로 중화제는 칼신이다.
종래의 자로사이트 공정이 상술한 미국특허 제 3,434,947 호에 기재되어 있어며, 여기서 철은 끊는점에 가까운 온도에서 침전된다. 유리산(free acid)은 3 ~ 5 g/l H2SO4(최적 pH 1.5)의 값까지 중화된다. 황산아연 용액 중 철의 함량은 20 ~ 35 g/l이다. 유리한 침전 특성을 갖는 본질적으로 결정질 형태의 자로사이트를 얻기위해, 칼륨, 나트륨 또는 암모니아 이온을 상기 용액에 첨가한다.
침철석 침전은 예를 들어 미국특허 제 4,676,828 호에 기재되어 있다. 이 방법에서, 철 침전하는 황산아연 용액 중 유리산의 양은 4 ~ 8 g/l이고 철이온의 양은 1 ~ 2 g/l이다. 철이 침철석으로 침전되기 위해, 상기 용액에 산소 및 칼신을 공급한다.
철이 종래의 방법에 따라 적철석으로 침전되는 경우, 용액에서 먼저 철이 3가에서 2가의 형태로 환원된다. 그런후, 중화없이 산화에 의해 철이 가수분해되어 침전된다:
2 FeSO4+ O2(g) + 2 H2O ⇒ Fe2O3+ 2 H2SO4(2)
그러나, 철의 침전은 산소분압이 약 18 bar 이고 온도가 약 200℃인 오토클레이브(Autoclave)에서 실시되어야 하는데, 이것은, 적철석이 철 침전물의 형태중 가장 친환경적인 형태임에도 불구하고, 상기 방법을 채택하는데 있어 본질적으로 제한요소이다.
본 발명은 대기압 상태에서 아연의 전해제조(electrolytic preparation) 중에 황산아연 용액으로부터 철을 적철석(hematite)으로서 제거하는 방법에 관한 것이다.
이제는, 조건을 적절히 조정함으로써, 대기압 조건에서도 철-함유 황산아연 용액으로부터 철이 적철석으로서 침전될 수 있다는 것을 놀랍게도 발견하였다. 본 명세서에서 대기압 조건이란 용어는, 침전 단계에서 사용된 반응기가 가압되지 않고 황산아연 용액의 온도가 80℃ 와 용액의 끊는점 사이로 조절되는 조건을 의미한다. 현재 개발된 상기 방법에 따라, 용액의 pH는 철의 침전단계에서 2.7 이상의 값으로 중화되며 산소가 산소 또는 산소-함유 가스의 형태로 용액에 공급된다. 침전 중 용액에는 얼마간의 적철석 핵이 존재하여야 하며, 즉, 침전에서 발생하는 침전물이 침전 단계의 끝에서부터 초기까지 순환된다. 본 발명의 본질적인 특징은 첨부된 청구항에서 명백해질 것이다.
철 침전되는 황산아연 용액 중 황산의 함량은 사용되는 공정에 달려있다. 페라이트 침출로부터의 황산아연 용액은 통상적으로 다소 산성이며, 약 10 ~ 40 g 황산/l 를 갖는다. 용액이 정광 침출 단계로부터 온 것이라면, 그 용액의 황산 함량은 조금 더 적을 것이다. 적철석 침전에 있어서, 용액은 철 침전 단계로 공급되기 전에 중화되어야 한다. 적철석 침전 중에 발생하는 황산은 또한 pH를 안정적으로 유지하기 위해 중화되어야 한다. 중화는 적당한 중화제를 사용하여 행해질 수 있다. 실시된 테스트는, 침전의 개시에서의 용액의 pH는 2.7 이상이어야 함을 보여주고 있다. 침철석 및 자로사이트 침전에 통상적으로 사용되는 중화제는 칼신이다. 칼신 이외에, 칼슘 화합물이 중화제로서 사용되며, 수산화나트륨 등의 수산화 화합물과 암모니아 화합물이 또한 효과적인 중화제이다.
적철석 침전 반응은 또한 산소를 필요로 하며, 그러한 산소는 산소 또는 공기등의 산소함유 가스의 형태로서 침전에 공급된다.
대기압 조건에서 일어나는 적철석 침전에 있어서, 발생한 적철석 침전물은 적철석 핵으로서 침전 단계의 초기로 재순환되는 것이 필수적이다. 재순환은, 예를 들어, 침전단계 후 고액 분리 단계에서 얻어진 적철석 침전물을, 새로운 침전물을 위한 시드 핵(seed nuclei)으로서 공정의 초기로 돌려보냄으로서 이루어진다. 바람직하게 침전물의 1/5이상이 침전단계의 초기로 재순환된다.
또한, 양쪽 반응기내의 반응기 슬러리의 침전 단계를 위해 중화제와 재순환 적철석 침전물의 완전한 혼합 및 산소-함유 가스의 양호한 제어된 분산은, 철이 적철석으로서 침전되는 것에 유리한 효과를 준다는 것을 알게 되었다. 한가지 유리한 방법은 낮은 전단력을 갖지만 혼합 반응기 직경의 절반 이상의 직경을 갖는 혼합기를 사용하는 것이다. 그러한 혼합기가 미국특허 제 5,182,087 호에 기재되어 있으며, 여기서 혼합기의 직경은 반응기 직경의 0.7배 이상이다.
적철석으로서 철이 침전되는 것, 특히 대기압 조건에서 철이 적철석으로서 침전되는 것은 많은 면에서 유리하다. 첫째, 적철석 중 철의 함량은 예를 들어 자로사이트의 철 함량의 두배로 알려져 있다. 이것은, 발생하는 폐기물의 양이 자로사이트의 폐기물 양의 약 절반인 것을 의미한다. 적철석의 아연 함량은 자로사이트 및 침철석에서의 아연 함량보다 휠씬 적어, 아연의 수율이 향상된다. 아래의 테이블은, 적철석이 오토클레이브(autoclave)에서 형성되는 경우에 다양한공정간의 비교를 나타내고 있다(오카다, 에스. 등: TMS of AIME, Paper No.A84-51, P.8, "리지마 정련소에서 아연 잔류물의 처리").
| 적철석 | 자로사이트 | 침철광 | |
| 발생된 화합물 | α- Fe2O3 | Me-Fe3(SO4)2(OH)6 | α- FeOOH, β-FeOOH |
| Fe, 중량% | 50 - 60 | 30 - 35 | 40 -45 |
| Zn, 중량% | 0.5 - 1.0 | 3 - 5 | 2 - 3 |
| 양(건조) | 1.8 t/t Fe | 3.1 t/t Fe | 2.4 t/t Fe |
| 양(습윤) | 2.0 t/t Fe | 4.8 t/t Fe | 4.0 t/t Fe |
| 수분함량 | 10% | 35% | 40% |
본 발명의 방법을 연구할 때, 상술한 것처럼, 조건이 정확한 경우에는 적철석이 적철석 핵상에 직접 침전하도록 제조될 수 있다는 것을 알수 있었다. 조건이 정확하게 맞지 않다면, 침전은 부분적으로 자로사이트 또는 침철석으로서 발생할수도 있다.
침전단계에서 얻어진 침전물은 통상의 고체 분리단계로 이송되는데, 거기서 얻어진 무철(iron-free) 황산용액은 중화 침출단계로 이송되고 적철석 침전물은 폐기물장이나 또는 다른 공정으로 보내진다.
통상적으로 고온 및 고압에서 행해지는 많은 공정들도 대기압 조건에서 가능하지만, 공정에서 필요한 반응이 너무 느리게 진행하여 그 방법은 채택될 수 없다. 그러나, 연구는 현재, 철이 대기압 조건에서 적철석으로서 침전될 수 있으며 그 침전시간은 예를 들어 자로사이트 침전시간 보다 심지어 더 짧다는 것을 보여준다. 따라서, 황산아연 용액 중 철을 유리한 조건에서 평균 3 ~ 6시간으로 적철석으로서침전하는 것이 가능해졌다.
아래의 실시예의 통해 본 발명을 더 서술하겠다.
실시예 1
예를 들어, 미국특허 제 4,548,765 호에 기재된 것처럼, 가스를 잘 분산시키는 gls 혼합기 및 혼합 반응기로서 5 l 용기를 사용하여 배치 테스트에서 황산아연 용액으로부터 철을 침전하였다. NaOH를 사용하여 황산아연 용액의 pH를 1미만에서 3.1로 상승시켰으며 이 값 및 93℃의 온도를 유지시켰다. 이 용액은 약 120g 아연/l 및 9.3g 철/l 를 함유하였다. 적철석 핵으로서 약 55 g/l 의 순수한 적철석을 사용하였다. 5.5 시간후, 상기 용액으로부터 철이 거의 완전하게 침전되었으며, 용액내의 최종 철 함량은 65 mg/l 이었다. 따라서, 배치 테스트 침전물 중 철 함량은 70 중량%이고 아연 함량은 약 0.5% 였다. 침전물 중 적철석의 조성은 X선 회절(XRD)분석으로 확인하였다.
실시예 2
연속 테스트 장치로 황산아연 용액에서 철 침전 테스트를 하였다. 상기 장치는 각각 5 리터 용적의 혼합 반응기 3개, 및 5 리터 용적의 침전기(thickener)로 구성되었다. 반응기의 온도는 96℃로 조절되었으며 pH는 3.0으로 조절하였다. 약 9.5 g/l의 철 함량을 가지며 pH를 3.0 까지 상승시킨 황산아연 용액을 1000 ml/h 의 속도로 제 1 혼합 반응기에 공급하였다. 반응기 혼합기로서 나선형 혼합기를 사용하였으며, 이 혼합기로 용액 전체를 고르게 혼합하였다. 혼합기의 언더플로우 중 약 75%는 다시 재순환되고 나머지는 적철석 침전물로서 빠져나왔다. 침전기로부터의 오버플로우 용액중 철 함량은 약 500 mg/l 이었고 언더플로우 중 철 함량은 52% 이었다. XRD 분석으로 상기 침전물은 적철석인 것으로 확인되었다.
상기 실시예에 의해 나타난 것처럼, 황산아연 용액으로부터 적철석으로서의 철 침전은 또한, 조건이 유리하게 된다면, 대기압 조건에서도 일어난다. 배치 테스트에서, 침전물 중 철 함량은 오토클레이브 침전에서 보고된 철 함량(50 - 60%)보다 심지어 더 높았지만(70%), 연속 테스트에서는 오토클레이브에서 형성된 침전물의 철 함량 레벨에 도달하였다. 얻어진 침전물은 양호한 여과특성을 갖고 있었다.
Claims (8)
- 철을 함유하는 황산아연 용액으로부터 철을 적철석으로서 제거하는 방법에 있어서,철 침전 단계는 가압되지 않은 반응기에서 실시되며, 여기서, 황산아연 용액의 온도는 80℃ ~ 용액의 끊는점의 범위내에서 유지되고, pH를 2.7 이상으로 상승시키기 위한 중화제 및 산소-함유 가스가 상기 용액에 공급되며, 그리고 적철석 핵의 존재하에서 침전이 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 중화제는 칼신(calcine)인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 중화제는 칼슘 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 중화제는 수산화 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 중화제 및 산소-함유 가스가 침전단계 반응기의 용액 전체에 걸쳐 고르게 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 발생된 적철석 중 1/5이상을 적철석 핵으로서 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산소-함유 가스는 산소인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산소-함유 가스는 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
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