SU1740464A1 - Способ очистки растворов от железа - Google Patents

Abstract

Использование: гидрометаллурги  цинка , очистка различных железосодержащих стоков. Сущность очистку цинковых растворов от железа (III) ведут его осаждением в присутствии гематита при отношении массы гематита к осаждаемому железу 15-45. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к цветной металлургии , может быть использовано в гидрометаллургии цинка и при очистке различных железосодержащих стоков промышленных предпри тий.

Растворы, получаемые при сернокислотном выщелачивании цинковых кеков, в качестве примеси содержат 12-19 г/дм3 железа . Растворы направл ют на очистку от железа. Разработано и используетс  несколько способов удалени  железа (III) из растворов. Распространенным способом очистки от железа (III)  вл етс   розит-про- цесс. Недостатком  розит-процесса  вл етс  необходимость использовани   розитобразующих добавок (аммиак, сода, поташ и т.п.). Ярозитовый осадок содержит до 2-6% цинка. На 1 т железа в  розите расходуетс  1,16 т серной кислоты, что  вл етс  недостатком данного процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки растворов , включающий осаждение железа (III) при

рН 1,0-2,4 в присутствии гематита и нейтрализацию выдел ющейс  гидролизной кислоты , проводимые раздельно и многостадийной. По этому способу очистка от железа (III) включает: гидролитическое осаждение железа (III); нейтрализаци  гидролизной кислоты нейтрализатором (цинковым огарком или СаО). Указанные операции провод тс  раздельно и многократно с использованием двух специальных аппаратов: осадител  и нейтрализатора. При нейтрализации величину рН повышают на 0,05-0,58. После каждой операции проводитс  фильтраци  растворов. Отношение загруженного гематита РеаОз к количеству содержащегос  железа (III) в растворе находитс  в пределах от 1,9 до 3,12 г/г в 1 л. Осаждение железа осуществл етс  при теоретическом расходе нейтрализатора.

Способ-прототип имеет следующие недостатки . Очистка от железа (III) осуществл етс  при использовании двух различных процессов: осаждени  (гидролиза соли железа с переводом же леза в осадок) и нейтраСО

с

Ј

о

4 О Ъ

лизации гидролизной кислоты. Очистка получаетс  сложной. Процессы осаждени  железа и нейтрализации кислоты многократно повтор ютс , что приводит к циклической очистки растворов. На каждой стадии необ- ходима фильтраци  растворов, требующа  затрат энергии. При многократном проведении нейтрализации или осаждени  многократно повтор етс  фильтраци  растворов. Требуютс  аппараты дл  раздельного осаж- дени  железа и нейтрализации гидролизной кислоты. Нейтрализаци  гидролизной кислоты огарком при рН 1,0-2,4 протекает медленно, что снижает производительность процесса очистки.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса очистки растворов за счет уменьшени  числа стадий, устранени  цикличности , многократной фильтрации растворов , уменьшение капитальных затрат, повышение производительности процесса очистки.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе очистки растворов от железа (III), включающем осаждение железа в присутст- вии гематита, согласно изобретению осаждение железа (III) ведут при отношении веса гематита к осаждаемому железу, равном 15-45.

Осаждение железа при повышенном расходе гематита провод т в одну стадию без нейтрализации гидролизной кислоты. В предложенном способе расход нейтрализатора и промежуточна  фильтраци  исключаютс  полностью. Дл  очистки раствора от железа требуетс  один аппарат - на осаждение железа.

В присутствии гематита РезОз гидролиз соли железа Ре2(304)з идет по реакции

FeaCSO b + ЗНаО РеаОз + 3H2S04.

По прототипу при расходе РеаОз 1,9- 3,12 г на 1 г осаждаемого железа кислотность раствора повышаетс  незначительно: величина рН понижаетс  на 0,05-0,15 в кислой среде. Дальнейша  очистка раствора от железа возможна только после нейтрализации .

По предложенному способу очистку раствора провод т при отношении (А) веса гематита (РеаОз) к весу осаждаемого железа (III), равном 15-45, т.е. по сравнению с прототипом указанное отношение (А) повышаетс  в 5-20 раз.

Гематит РеаОз, загружаемый в раствор, при большом А не только  вл етс  затравкой роста кристаллов РеаОз из осаждаемого железа, но и резко сдвигает процесс осаждени  железа (гидролиза соли железа) в кислую область. При отношении А, равном 15- 45, гидролиз соли Ре2(504)з легко идет при рН 0,82-0,85. Это позвол ет осуществл ть очистку раствора в одну стадию без какой- либо нейтрализации. Установлено также, что осаждение железа (III) при высоком отношении А достаточно эффективно протекает из растворов, содержащих цинк, медь в больших количествах. При малом отношении А (А 2-3 по прототипу) данный эффект не про вл етс . Устранение нейтрализации способствует повышению производительности процесса очистки раствора, так как ликвидируетс  наиболее медленна  стади . При этом отпадает надобность в оборудовании дл  нейтрализации и фильтрации (как промежуточного процесса).

Отношение А имеет нижний и верхний пределы. Нижний предел (А 15) превышает А прототипа в 5-7 раз, а верхний (А 45) в 20-25 раз.

Более высокое чем 45 отношение А нецелесообразно , так как св зано с повышением объема РеаОз в аппарате дл  осаждени  (пульпа становитс  густой) и дальнейшее увеличение А не приводит к снижению рН ниже 0,82-0,85 или ускорению процесса.

При отношении А меньше 15 показатели по длительности очистки остаютс  на уровне прототипа, степень очистки значительно падает. Таким образом, качественное улучшение процесса очистки наблюдаетс  в интервале значений А от 15 до 45.

Дл  очистки раствора использовали установку , состо щую из реактора осаждени  железа, нагревател , с регул тором температуры и мешалки. Объем реактора во всех опытах 0,8 дм . Количество раствора, предназначенного дл  очистки, измен лось от 0,25 до 0,5 дм . Продолжительность опытов и температуру растворов устанавливали таким образом, чтобы остаточное содержание железа находилось в пределах 1-3 г/дм3.

Пример 1. в реактор залили 0,5 дм3 раствора, содержащего 5,32 г/дм3 Ре (III) 69 г/дм37п. Раствор нагрели до 85°С, загрузили в него 40 г РеаОз и включили мешалку (180 об/мин) рН 1,4. Периодически (через 30 мин) определ ли рН раствора и содержание Ре (III) в растворе дл  контрол  за ходом очистки. Через 2,5 ч мешалку отключили, а раствор направили на фильтрацию и затем на химический анализ на железо. При отношении А, равном 15, за 2,5 ч очистки содержание Ре (III) в растворе снизилось с 5,32 до 0,3 г/дм .. Степень осаждени  железа 94,3%. Осадок железа после промывки и сушки 69,2%.

Пример 2.В раствор (0,5 дм3), рН 1,39, содержащего 8,4 г/дм3 Fe (III), 86 г/дм Zn, 0,8 г/дм3 Си, загрузили 230 г Рв20з (отношение А равно 54,6). При продолжительности осаждени  4,0 ч и температуре 85 С содержание Fe (ill) уменьшилось до 0,42 г/дм . Степень осаждени  железа 95,1%. Содержание железа в осадке 69.3%.

Пример 3. Раствор состава, г/дм3 Fe (III) 12,7; Zn 89; Си 0,6; Cd 0,43; Mn 4,7, в количестве 0,25 дм3 залили в реактор и нагрели до 90°С. Исходна  величина рН 1,45. При работающей мешалке в раствор загрузили 55 г Ре20з. Отношение А 17,3. После 2,5 ч перемешивани  раствора остаточное содержание железа (III) снизилось до 0,305 г/дм3. Степень осаждени  железа (III) достигла 97,4%. Содержание железа в осадке 69,1%.

Пример 4. В раствор (0,5 дм ), содержащий 11,2 г/дм3 Fe (III), 25 г/дм3 Zn; 1 г/дм3 Си после нагрева до 90°С загрузили 22 г FeaOs (отношение А равно 3,92). Через 2,5 ч процесс очистки раствора прекратили, отделили осадок железа фильтрацией. Раствор направили на химический анализ. Содержание железа в растворе снизилось до 8,2 г/дм3. Степень осаждени  железа 26,8%. Содержание железа в осадке 69,3%.

Пример 5. В раствор(0,25дм3,состав, как в примере 3) загрузили после нагрева до 93°С гематит в количестве 143 г (отношение А составило 45). Через 2,5 ч очистку раствора прекратили и отфильтрованный раствор направили на анализ. Остаточное содержание в растворе снизилось до 0,31 %. Степень осаждени  железа достигла 97,4%. Содер0

5

0

5

0

5

жание железа в осадке не превышало 69,5%.

Результаты приведенных примеров сведены в таблицу.

Из таблицы видно, что по мере повышени  отношени  А улучшаютс  показатели очистки. При отношении А выше 45,0 показатели , однако, не улучшаютс . При А, равном 54,6, извлечение железа в осадок меньше, чем в опыте 5 (А 45). При низком отношении А (менее 15 в опыте 4) перевод железа в осадок не превышает 26,8%.

Экономический эффект от использовани  предложенного способа очистки растворов от железа (III) по сравнению с прототипом следующий. Капитальные затраты уменьшаютс  от устранени  промежуточной фильтрации (при 50 тыс.т переработки цинковых кеков) на 28 тыс.руб.; при использовании только аппаратов-осадите- лей (нейтрализаторы не требуютс ) на 35 тыс. руб.; от устранени  промежуточных перекачивающих насосов, дозаторов дл  нейтрализаторов , регул торов на 8 тыс. руб., а также на строительство здани  (на 40%) на 120 тыс. руб., снижаютс  эксплуатационные расходы на 20 тыс. руб., уменьшаютс  затраты электроэнергии на 12 тыс. руб., итого на 223 тыс. руб.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ очистки цинковых растворов от железа, включающий осаждение железа в присутствии гематита, отличаю и с   тем, что, с целью удешевлени , упрощени  и интенсификации процесса, осаждение железа (III) ведут при отношении массы гематита к осаждаемому железу 15-45.