CN115403049A - 一种石英砂的提纯方法及提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石英砂的提纯方法及提纯系统，其中，所述提纯方法包括如下步骤：S1：将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜中反应，将反应温度控制在30‑70℃，反应时间为3‑7h，反应完成后，得到石英砂半成品和酸洗废液；S2：将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用；S3：将所述石英砂半成品用清水冲洗，而后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至把关筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过清洗沉降后，得精制石英砂成品。本发明技术方案通过采用无机酸和有机酸一同对粗制石英砂进行洗涤，从而高效去除了所述粗制石英砂中的金属杂质(如金属铁和金属铝)，进而提高了石英砂品质。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂提纯技术领域，尤其涉及一种石英砂的提纯方法及提纯系统。
背景技术
石英砂矿是自然界中一种活性很低、且很难发生反应的非金属矿物，该矿物中含有94％左右的石英，它的物理性质很稳定，晶格体系相当牢固，莫氏硬度高达7，有很好的防腐蚀能力，可以在空气中稳定存在，坚硬、耐磨、表面光滑等特性决定其广泛的用途。石英砂是石英石经破碎、碾磨、分级形成的石英颗粒，是重要的工业原料，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、建筑、化工、磨料、滤料以及光伏电子等工业领域。
石英砂矿被机械挤压破碎研磨到一定的粒度要求后，通过强磁、中磁物理选矿除去机械铁，这时，粗制的石英砂含有石英表面和晶格体系内的不易处理的铁铝杂质。附着在石英砂表面和晶格体系中的杂质长时间暴露在水和空气中会缓慢反应，使杂质铁氧化成三价铁变成红黄色，造成石英砂着色，进而造成石英砂品质不高。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种石英砂的提纯方法及提纯系统，旨在提高精制石英砂的品质。
为实现上述目的，本发明提出的石英砂的提纯方法，包括如下步骤：
S1：将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜中反应，将反应温度控制在30-70℃，反应时间为3-7h，反应完成后，得到石英砂半成品和酸洗废液；
所述酸洗液包括氢氟酸、有机酸和催化剂，所述氢氟酸用以清洗所述粗制石英砂表面且用以将所述粗制石英砂晶格内部的金属杂质暴露于所述酸洗液中，所述有机酸用以络合暴露于所述酸洗液中的金属离子；
S2：将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用；
S3：将所述石英砂半成品用清水冲洗，而后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至把关筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过清洗沉降后，得精制石英砂成品。
在一实施例中，所述氢氟酸和所述有机酸的质量浓度比为1：(1-5)。
在一实施例中，所述有机酸包括草酸、柠檬酸、蚁酸中的一种或多种。
在一实施例中，所述酸洗液中所述氢氟酸的质量浓度为0.8～10％、所述草酸的质量浓度为0.8～15％、所述柠檬酸的质量浓度为0.5～15％。
在一实施例中，所述催化剂选自抗坏血酸，所述酸洗液中所述催化剂的质量浓度为2～8％。
在一实施例中，在所述S1中，所述酸洗液和所述粗制石英砂投入所述反应釜的质量比为(0.5-1)：1。
在一实施例中，在所述S3中，所述石英砂半成品用清水冲洗后以及所述所得筛下物经过清洗沉降后，均得到洗砂循环水，将所述洗砂循环水进行废水处理，而后进入循环池中循环利用。
在一实施例中，所述废水处理的具体步骤包括：将所述洗砂循环水泵入第一浓缩槽中，并向所述第一浓缩槽中加入中和剂以中和所述洗砂循环水以及加入水处理剂使所述洗砂循环水中的杂质絮凝沉降，而后所述第一浓缩槽上部的液体溢流至所述循环池中，所述第一浓缩槽底部的泥浆先后进入第二浓缩槽中进行浓缩处理和压滤机中进行压滤处理，压滤后得到的滤水流入所述循环池中。
在一实施例中，所述中和剂选用生石灰，和/或，所述水处理剂选用聚丙烯酰胺。
在一实施例中，在所述S3中，所得筛下物经过清洗沉降的具体步骤为：将所得筛下物依次进行清水漂洗处理、采用脱泥斗进行浓缩处理。
在一实施例中，在所述S3中，在所述清水漂洗处理后，和/或，在所述浓缩处理后，还需要采用真空皮带进行脱水处理。
在一实施例中，在所述S1中，所述将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜中反应的具体步骤包括：先在所述反应釜中预先投入部分所述酸洗液，再将所述粗制石英砂通过输送至所述反应釜中，而后再向所述反应釜中加入足量的所述酸洗液反应。
在一实施例中，在所述S1中，向所述反应釜中的反应液通入气体以使所述粗制石英砂和所述酸洗液充分接触并反应。
在一实施例中，在所述S1中，所述粗制石英砂的含水率为5～10％。
在一实施例中，所述把关筛为19-31目筛。
本发明还提出一种提纯系统，基于上述的提纯方法，所述提纯系统包括上料皮带机、配酸罐、反应釜、砂浆池以及沉淀罐，所述配酸罐的出料口与所述反应釜的进料口通过管道连通，所述配酸罐用以储存酸洗液，所述上料皮带机设于所述反应釜上方，所述上料皮带机用以将粗制石英砂输送至所述反应釜中，所述反应釜内部设有滤网，所述滤网将所述反应釜的反应腔分隔为上下依次排布的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室和所述第二腔室的侧壁分别设有第一出料口和第二出料口，所述第一出料口与所述砂浆池的进料口通过管道连通，所述第二出料口与所述沉淀罐的进料口通过管道连通，所述沉淀罐的出料口与所述配酸罐的进料口连通。
在一实施例中，所述提纯系统还包括：
把关筛，所述把关筛的进料口与所述砂浆池的出料口通过管道连通；
脱泥斗，设于所述把关筛下方，所述脱泥斗侧壁的上端设有第一溢流口；
第一浓缩糟，所述第一浓缩糟的进料口与所述第一溢流口通过管道连通，所述第一浓缩槽侧壁的上端设有第二溢流口；
循环池，所述循环池上端的进料口与所述第二溢流口通过管道连通，所述循环池的出料口与所述反应釜的进料口通过管道连通。
在一实施例中，所述提纯系统还包括第二浓缩槽和压滤机，所述第一浓缩槽底部的出料口与所述第二浓缩槽的进料口通过管道连通，所述第二浓缩槽的底部的出料口与所述压滤机的进料口通过管道连通，所述压滤机的滤水出口与所述循环池通过管道连通。
本发明技术方案通过采用无机酸和有机酸一同对粗制石英砂进行洗涤，从而高效去除了所述粗制石英砂中的金属杂质(如金属铁和金属铝)，进而提高了石英砂品质。在本发明技术方案中，首先通过氢氟酸清洗所述粗制石英砂表面以及溶蚀其晶格体系，使得所述粗制石英砂晶格内部的金属杂质暴露于所述酸洗液中，而后所述酸洗液中的有机酸进一步与暴露于其中的金属离子反应形成稳定的络合物，进而促进了更多金属杂质离开所述粗制石英砂晶格内部并进入所述酸洗液中，使得提纯效率得以大幅度提升；并且，基于上述无机酸与有机酸的联合作用使得石英砂的提纯效率大幅度提升，使得对所述粗制石英砂的品质要求大幅度降低，进而降低了原料成本；再一方面，在本发明的技术方案中，通过对所述酸洗废液进行回收处理，实现了所述酸洗液的循环利用，进而避免了物料浪费和环境污染。本发明的石英砂的提纯方法具有提纯效率高、成本低以及环保等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本发明的提纯系统的结构示意图。
附图标号说明：
| 标号 | 名称 | 标号 | 名称 |
| 10 | 反应釜 | 111 | 第一腔室 |
| 113 | 第二腔室 | 13 | 滤网 |
| 20 | 配酸罐 | 30 | 砂浆池 |
| 40 | 沉淀罐 | 51 | 把关筛 |
| 53 | 脱泥斗 | 55 | 第一浓缩槽 |
| 56 | 第二浓缩槽 | 57 | 循环池 |
| 60 | 压滤机 | 71 | 药剂搅拌罐 |
| 731 | 1号罐 | 733 | 2号罐 |
| 735 | 3号罐 | 737 | 4号罐 |
| 75 | 计量泵 | 771 | 中和剂储罐 |
| 773 | 水处理剂储罐 | 80 | 石墨换热器 |
| 90 | 上料皮带机 |
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案，或B方案，或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“主要由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。
在说明书和权利要求书中使用的涉及组分量、工艺条件等的所有数值或表述在所有情形中均应理解被“约”修饰。涉及相同组分或性质的所有范围均包括端点，该端点可独立地组合。由于这些范围是连续的，因此它们包括在最小值与最大值之间的每一数值。本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。如无特殊说明，本说明书中的术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有冲突，则以本说明书中的定义为准。
本发明提出一种石英砂的提纯方法。
在本发明实施例中，所述提纯方法包括如下步骤：
S1：将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜10中反应，将反应温度控制在30-70℃，反应时间为3-7h，反应完成后，得到石英砂半成品和酸洗废液。
所述酸洗液包括氢氟酸、有机酸和催化剂，所述氢氟酸用以清洗所述粗制石英砂表面且用以将所述粗制石英砂晶格内部的金属杂质暴露于所述酸洗液中，所述有机酸用以络合暴露于所述酸洗液中的金属离子，所述催化剂用以加快所述有机酸与暴露于所述酸洗液中的金属离子的络合速率。
所述粗制石英砂由石英矿先后经由破碎、磨矿以及磁选制得。所述反应釜10中的反应温度可以为30℃、50℃、70℃或它们之间的任意值，反应时间可根据实际反应情况在3-7h时间段内灵活调整。所述反应釜10中的反应温度可通过石墨换热器80控制，石墨换热器具有耐腐蚀性能好、传热面不易结垢且传热性能良好等优点；所述石墨换热器80可以直接对已经投入所述反应釜中的反应液加热以控制反应温度，或者，所述石墨换热器还可以在所述酸洗液投入所述反应釜之前对所述酸洗液加热，从而达到控制反应温度的目的。
S2：将所述酸洗废液从所述反应釜10中排出并送入沉淀罐40中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐20中循环利用。
通过使所述酸洗废液中的反应后生成的络合物以及金属盐沉降，使得所述酸洗废液被处理后汇入所述配酸罐20中得以重新作为所述酸洗液使用，实现了所述酸洗液的循环利用、避免了物料浪费和环境污染。
S3：将所述石英砂半成品用清水冲洗，而后将所述石英砂半成品从所述反应釜10中泵送至把关筛51以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗53清洗沉降后，得精制石英砂成品。
其中，为了除去不符合要求的粗颗粒，所述把关筛选用19-31目的圆筒筛，优选的，所述把关筛选用25-27目圆筒筛，使得能够更为精准地除去粗颗粒且留下符合要求的细颗粒，在一实施例中，所述把关筛选用26目圆筒筛。
本发明技术方案通过采用无机酸和有机酸一同对粗制石英砂进行洗涤，从而高效去除了所述粗制石英砂中的金属杂质(如金属铁和金属铝)，进而提高了石英砂品质。在本发明技术方案中，首先通过氢氟酸清洗所述粗制石英砂表面以及溶蚀其晶格体系，使得所述粗制石英砂晶格内部的金属杂质暴露于所述酸洗液中，而后所述酸洗液中的有机酸进一步与暴露于其中的金属离子反应形成稳定的络合物，进而促进了更多金属杂质离开所述粗制石英砂晶格内部并进入所述酸洗液中，使得提纯效率得以大幅度提升；并且，基于上述无机酸与有机酸的联合作用使得石英砂的提纯效率大幅度提升，使得对所述粗制石英砂的品质要求大幅度降低，进而降低了原料成本；再一方面，在本发明的技术方案中，通过对所述酸洗废液进行回收处理，实现了所述酸洗液的循环利用，进而避免了物料浪费和环境污染。本发明的石英砂的提纯方法具有提纯效率高、成本低以及环保等优点。
根据本发明的石英砂的提纯方法，所述氢氟酸和所述有机酸的质量浓度比为1：(1-5)，即所述氢氟酸和所述有机酸的质量浓度比可以为1：1、1：3、1：5或它们之间的任意值，在该比值范围内，所述氢氟酸和所述有机酸具有较好的协同效果，石英砂中金属杂质的去除效果较佳，石英砂的提纯效率更高。
根据本发明的石英砂的提纯方法，在所述S1中，所述酸洗液和所述粗制石英砂投入所述反应釜10的质量比为(0.5-1)：1，即所述酸洗液和所述粗制石英砂投入所述反应釜10的质量比可以为0.5：1、0.8：1、1：1或它们之间的任意值；在该质量比范围内，所述粗质石英砂中杂质金属的去除效果较佳，石英砂的提纯效率较高，另外，可提高所述酸洗液的利用效率，避免了原料的浪费。
根据本发明的石英砂的提纯方法，所述有机酸的选择种类有很多，只要能够与铁离子、铝离子等金属离子发生络合反应即可。在一实施例中，所述有机酸包括草酸、柠檬酸、蚁酸中的一种或多种，即所述酸洗液包括如下酸的组合中的任一种：氢氟酸+草酸、氢氟酸+柠檬酸、氢氟酸+蚁酸、氢氟酸+草酸+柠檬酸、氢氟酸+草酸+蚁酸、氢氟酸+柠檬酸+蚁酸、氢氟酸+草酸+柠檬酸+蚁酸。
在一实施例中，所述酸洗液包括氢氟酸、草酸和柠檬酸，其中，所述氢氟酸的质量浓度为0.8～10％，所述草酸的质量浓度为0.8～15％，所述柠檬酸的质量浓度为0.5～15％。
在本实施例中，氢氟酸、草酸和柠檬酸联合除去所述粗制石英砂中的金属杂质，其中，草酸和柠檬酸协同吸附金属离子，相对于采用单一的草酸或柠檬酸对金属离子进行吸附，草酸和柠檬酸一同吸附的效果更佳，进而促进了杂质金属从所述粗制石英砂晶格内部解析出来，即增强了所述酸洗液中所述氢氟酸的溶蚀效果，进而使得所述粗制石英砂中杂质金属的去除效果更佳。
为了使得所述酸洗液中的氢氟酸、草酸和柠檬酸最大限度地发挥其相应的作用，特将这三种酸的质量浓度作如上限定。所述氢氟酸的质量浓度可以为0.8％、5％、10％或它们之间的任意值；当所述氢氟酸的质量浓度过低时，会影响所述粗制石英砂的溶蚀效果，进而影响杂质金属从石英砂中的脱离效果；当所述氢氟酸的质量浓度过高时，会加大所述粗制石英砂的溶蚀程度，减小了石英砂的提取率，造成原料的浪费。所述草酸的质量浓度可以为0.8％、5％、10％、15％或它们之间的任意值，所述柠檬酸的质量浓度可以为0.5％、5％、10％、15％或它们之间的任意值；所述草酸与所述柠檬酸的质量浓度过高或过低会影响两者的协同效果。
根据本发明的石英砂的提纯方法，所述催化剂的选择种类有很多，只要能够加快所述有机酸与暴露于所述酸洗液中的金属杂质的络合速率即可。在一实施例中，所述催化剂选自抗坏血酸，所述酸洗液中抗坏血酸的质量浓度为2～8％，即所述酸洗液中抗坏血酸的质量浓度可以为2％、5％、8％或它们之间的任意值。
根据本发明的石英砂的提纯方法，在所述S1中，所述粗制石英砂的含水率为5～20％，在该含水率范围内，所述粗制石英砂能够更充分地与所述酸洗液接触。优选的，所述粗制石英砂的含水率为5-10％，即所述粗制石英砂的含水率可以为5％、8％、10％或它们之间的任意值。
在上述实施例的基础上，在一实施例中，所述将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜10中反应的具体步骤包括：先在所述反应釜10中预先投入部分所述酸洗液，再将所述粗制石英砂输送至所述反应釜10中，而后再向所述反应釜10中加入足量的所述酸洗液反应。通过预先向所述反应釜10中投入少量所述酸洗液使得所述粗制石英砂在初始投料阶段就与所述酸洗液进行反应，进而缩短了从开始投料到反应完成所耗费的时间，并且通过在将所述粗制石英砂投入所述反应釜10中后再加入足量的所述酸洗液，使得所述粗制石英砂与所述酸洗液充分接触，进而加快了石英砂的提纯进程。
进一步的，在所述S3中，所述石英砂半成品用清水冲洗后以及所述所筛下物经过清洗沉降后，均得到洗砂循环水，将所述洗砂循环水进行废水处理，而后流入循环池57中循环利用。在一实施例中，通过采用脱泥斗53对所述筛下物进行清洗沉降处理。
所述废水处理的具体步骤包括：将所述洗砂循环水泵入第一浓缩槽55中，并向所述第一浓缩槽中55加入中和剂以中和所述洗砂循环水以及加入水处理剂以使所述洗砂循环水中的杂质絮凝沉降，所述第一浓缩槽55上部的清液溢流至所述循环池57中，所述第一浓缩槽55底部的泥浆先后进入第二浓缩槽56中进行浓缩处理和压滤机60中进行压滤处理，压滤后得到的滤水流入所述循环池57中。在一实施例中，通过采用板框压滤机对所述第二浓缩槽56底部的泥浆进行压滤处理。
具体的，在所述S3中，所得筛下物经过清洗沉降的具体步骤为：将所得筛下物依次进行清水漂洗处理、采用脱泥斗进行浓缩处理。其中，所述S3中，在所述清水漂洗处理后，和/或，在所述浓缩处理后，还需要采用真空皮带进行脱水处理。在一实施例中，所述所得筛下物经过清洗沉降的具体步骤为：采用脱泥斗对所得筛下物进行漂洗和浓缩处理。在另一实施例中，所述所得筛下物经过清洗沉降的具体步骤为：采用清水漂洗处理、采用真空皮带进行脱水处理、采用脱泥斗进行浓缩处理、再采用真空皮带进行脱水处理。
在上述废水处理过程中，所述中和剂可选用氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁等碱性化合物及其溶液中的一种或其组合，当然，所述中和剂还可以选用其它碱性物质，在此不做特别限定，只要符合可将所述洗砂循环水中和但又不引入其他不易处理的杂质即可。在一实施例中，所述中和剂选用生石灰，生石灰的来源广泛、价格便宜且便于调控所述洗砂循环水的中和力度。
所述水处理剂可选用明矾、三氯化铁、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚乙烯胺、聚丙烯酰胺中的一种或其组合，当然，所述水处理剂还可以选用其他类型的絮凝剂，在此不做特别限定，只要能够在不引入新的杂质的前提下将中和处理后的所述洗砂循环水中的杂质沉淀即可。在一实施例中，所述水处理剂选用聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，其具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力，聚丙酰胺可使悬浮在液体中的杂质通过电中和、架桥吸附作用絮凝沉降。
更进一步的，在所述S1中，向所述反应釜10的反应液中通入气体以使所述粗制石英砂和所述酸洗液充分接触并反应。更具体的，所述反应釜10侧方的底部设有充气阀，通过所述充气阀向所述反应釜10中通过气体可以使所述反应釜10中的反应液形成对流的动态流化床层，进而使得所述反应釜10中的所述粗制石英砂与所述酸洗液充分接触且两者之间产生擦洗效果，从而加快反应速度。其中，向所述反应釜10中充入的气体可以选自惰性气体或空气。
本发明还提出一种基于上述的石英砂的提纯方法的提纯系统，该提纯体系包括上料皮带机90、配酸罐20、反应釜10、砂浆池30以及沉淀罐40，所述配酸罐20的出料口与所述反应釜10的进料口通过管道连通，所述配酸罐20用以储存酸洗液，所述上料皮带机90设于所述反应釜10上方，所述上料皮带机90用以将粗制石英砂输送至所述反应釜10中，所述反应釜10内部设有滤网13，所述滤网13将所述反应釜10的反应腔分隔为上下依次排布的第一腔室111和第二腔室113，所述第一腔室111和所述第二腔室113的侧壁分别设有第一出料口和第二出料口，所述第一出料口与所述砂浆池30的进料口通过管道连通，所述第二出料口与所述沉淀罐40的进料口通过管道连通，所述沉淀罐40的出料口与所述配酸罐的20进料口连通。
更具体的，所述配酸罐20、所述砂浆池30和所述沉淀罐40的设置高度均低于所述反应釜10的设置高度，所述配酸罐20的出料口和进料口均设于其自身顶部，所述配酸罐20与所述反应釜10之间的流路设有石墨换热器80，所述石墨换热器80用以控制流入所述反应釜10的酸洗液的温度，所述砂浆池30的进料口和出料口分别设于其顶部和侧壁的底部。当对石英砂进行提纯时，启动所述提纯系统，所述上料皮带机90将粗制石英砂投入所述反应釜10中，所述酸洗罐20中的酸洗液泵送至所述反应釜10中，待所述反应釜10中的反应完成后，先打开所述第二出料口，使酸洗废液通过所述第二出料口泵送至所述沉淀罐40中沉淀，沉淀后得到的上层清液泵送至所述配酸罐20中，而后向所述反应釜10中通入清水洗涤残留于所述第一腔室111的石英砂半成品并将该洗砂循环水排出；而后打开所述第一出料口，将所述第一腔室111中清洗过后的石英砂半成品泵送至所述砂浆池30中，而后再对得到的石英砂半成品进一步处理，以得到精制石英砂产品。
本发明的提纯系统通过将所述反应釜10的反应腔分隔为上下依次排布的第一腔室111和第二腔室113，且将所述第二出料口与所述沉淀罐40的进料口通过管道连通以及将所述沉淀罐40的出料口与所述配酸罐20的进料口连通，实现了石英砂提纯过程中酸洗液的循环利用，避免了原料的浪费与环境的污染。
可以理解的，所述提纯系统还包括把关筛51、脱泥斗53、第一浓缩槽55以及循环池57；所述把关筛51的设置高度低于所述砂浆池30的设置高度，所述把关筛51的进料口与所述砂浆池30的出料口通过管道连通，所述把关筛51用以去除所述石英砂半成品中的粗颗粒；所述脱泥斗53设于所述把关筛51下方，所述脱泥斗53呈由上至下半径逐渐减小的圆锥状结构，所述脱泥斗53上端设有进料口以供所述石英砂半成品进入，所述脱泥斗53侧壁上端的设有第一溢流口，所述脱泥斗53下端设有出料口，所述第一浓缩槽55的设置高度低于所述第一溢流口的高度，所述第一浓缩槽55上端的进料口与所述第一溢流口以及所述第二出料口通过管道连通，所述第一浓缩槽55侧壁的上端设有第二溢流口；所述循环池57的设置高度低于所述第二溢流口的设置高度，所述循环池57上端的进料口与所述第二溢流口通过管道连通，所述循环池57下端的出料口与所述反应釜10的进料口通过管道连通。
所述砂浆池30中的石英砂半成品被泵送至所述把关筛51中进行过筛处理以筛去粗颗粒，过筛得到的符合要求的细颗粒进入所述脱泥斗53中进行清洗沉降处理，处理得到的清洗液通过所述第一溢流口泵送至所述第一浓缩槽55中，而得到的精制石英砂成品则通过所述脱泥斗53下端的出料口离开；另外，所述反应釜10中的洗砂循环水通过所述第二出料口也泵送至所述第一浓缩槽55中，当所述第一浓缩槽55中的洗砂循环水经过中和处理以及絮凝沉降处理后，其中的上层清液通过所述第二溢流口流入所述循环池57中，所述循环池57中的清水可再次用于石英砂的提纯。
更进一步的，所述提纯系统还包括压滤机60和第二浓缩槽56，在一实施例中，所述压滤机60选自板框压滤机，所述第一浓缩槽55底部的出料口与所述第二浓缩槽56的进料口通过管道连通，所述第二浓缩槽56的底部的出料口与所述压滤机60的进料口通过管道连通，所述压滤机60的滤水出口与所述循环池57通过管道连通。洗砂循环水在所述第一浓缩池55中经中和处理以及絮凝沉降后，所述第一浓缩池55底部的泥浆先后被泵送至所述第二浓缩池56中进行浓缩处理和所述压滤机60中进行压滤处理，压滤后得到的滤水流入所述循环池57中。
在一实施例中，所述反应釜10的侧壁设有充气阀，可通过所述充气阀向所述反应釜10中通入气体，其中，所述充气阀可以设于所述第一腔室111的侧壁或所述第二腔室113的侧壁，对此没有特别限定，只要能够向所述反应釜10中的反应液通入气体即可。在所述反应釜10中的物料进行反应的过程中，通过所述充气阀向反应液中充入气体，可以使反应物接触更加充分，从而加快反应进程。
本发明的提纯系统还包括多个储罐和药剂搅拌桶71，所述储罐用以储存配置酸洗液的原料，所述药剂搅拌桶71的上、下端分别设有进料口和出料口，所述药剂搅拌桶71的进料口与所述储罐通过管道连通，所述药剂搅拌桶71的出料口与所述配酸罐20的进料口通过管道连通。用于配置酸洗液的原料通过计量泵控制定量加入至所述药剂搅拌桶71中搅拌混合，而后泵送至所述配酸罐20中使用。
在一实施例中，所述储罐的数量为4个，具体包括依次设于所述药剂搅拌罐71上游的1号罐731、2号罐733、3号罐735和4号罐737，所述1号罐731用以储存氢氟酸，所述2号罐733用以储存草酸，所述3号罐735用以储存柠檬酸，所述4号罐737用以储存抗坏血酸，所述1号罐731与所述药剂搅拌罐71之间的流路、所述2号罐和733所述1号罐731之间的流路、所述3号罐735和所述2号罐733之间的流路以及所述4号罐737和所述3号罐735之间的流路均设有一计量泵以控制流经的液体的流量。
在一实施例中，所述提纯系统还包括通过管道与所述浓缩池55的进料口连通的中和剂储罐771以及水处理剂储罐773，所述中和剂储罐771与所述浓缩池55之间的流路上以及所述水处理剂储罐773和所述浓缩池55之间的流路上均设有一计量泵，以控制投入所述浓缩池55中的中和剂量和絮凝剂量。
下面结合具体实施例对本发明提供技术方案中的技术特征作更进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在5％氢氟酸溶液，质量浓度在15％的草酸溶液，质量浓度在5％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例2
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在5％氢氟酸溶液，质量浓度在15％的柠檬酸溶液，质量浓度在5％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例3
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在5％氢氟酸溶液，质量浓度在5％的草酸溶液，质量浓度在10％的柠檬酸溶液，质量浓度在5％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例4
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在5％氢氟酸溶液，质量浓度在10％的草酸溶液，质量浓度在5％的柠檬酸溶液，质量浓度在5％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例5
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比1：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在10％氢氟酸溶液，质量浓度在10％的草酸溶液，质量浓度在15％的柠檬酸溶液，质量浓度在2％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例6
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比1：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在1％氢氟酸溶液，质量浓度在5％的草酸溶液，质量浓度在15％的柠檬酸溶液，质量浓度在8％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
对比例1
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在20％氢氟酸溶液。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
对比例2
将粗石英砂物料和酸洗液按照质量比0.5：1投入反应釜中反应；所述酸洗液包括如下组分：质量浓度在10％的草酸溶液，质量浓度在10％的柠檬酸溶液，质量浓度在5％的抗坏血酸。通过石墨换热器将反应釜酸液温度提升至30-70℃，采用反应釜侧方底部夹层充气阀充气搅拌，形成对流的动态流化床层，使物料与酸液充分接触，反应时间是3-7小时，反应结束后，得到酸洗废液和石英砂半成品。
将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用。而后在反应釜中将所述石英砂半成品用清水冲洗，然后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至26目的圆筒筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过脱泥斗清洗沉降后，得精制石英砂成品。
实施例1-6与对比例1-2的石英砂的提纯效果如下表所示：
由实施例3与对比例1和对比例3比较可得，相对于单独采用氢氟酸或有机酸洗涤石英砂，联合采用适当质量浓度比的氢氟酸和有机酸的洗涤效果更佳；由实施例1-4相比较可得，氢氟酸、草酸和柠檬酸三者协同除去石英砂中的金属杂质效果比其中两者的协同效果更佳。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (18)
1.一种石英砂的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜中反应，将反应温度控制在30-70℃，反应时间为3-7h，反应完成后，得到石英砂半成品和酸洗废液；
所述酸洗液包括氢氟酸、有机酸和催化剂，所述氢氟酸用以清洗所述粗制石英砂表面且用以将所述粗制石英砂晶格内部的金属杂质暴露于所述酸洗液中，所述有机酸用以络合暴露于所述酸洗液中的金属离子；
S2：将所述酸洗废液从所述反应釜中排出并送入沉淀罐中沉淀，将沉淀后所得的上层清液送入用以储存所述酸洗液的配酸罐中循环利用；
S3：将所述石英砂半成品用清水冲洗，而后将所述石英砂半成品从所述反应釜中泵送至把关筛以除去粗颗粒，所得筛下物经过清洗沉降后，得精制石英砂成品。
2.如权利要求1所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述氢氟酸和所述有机酸的质量浓度比为1：(1-5)。
3.如权利要求2所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述有机酸包括草酸、柠檬酸、蚁酸中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述酸洗液中所述氢氟酸的质量浓度为0.8～10％、所述草酸的质量浓度为0.8～15％、所述柠檬酸的质量浓度为0.5～15％。
5.如权利要求4所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述催化剂选自抗坏血酸，所述酸洗液中所述催化剂的质量浓度为2～8％。
6.如权利要求1所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S1中，所述酸洗液和所述粗制石英砂投入所述反应釜的质量比为(0.5-1)：1。
7.如权利要求1至6任一项所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S3中，所述石英砂半成品用清水冲洗后以及所述所得筛下物经过清洗沉降后，均得到洗砂循环水，将所述洗砂循环水进行废水处理，而后进入循环池中循环利用。
8.如权利要求7所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述废水处理的具体步骤包括：将所述洗砂循环水泵入第一浓缩槽中，并向所述第一浓缩槽中加入中和剂以中和所述洗砂循环水以及加入水处理剂使所述洗砂循环水中的杂质絮凝沉降，而后所述第一浓缩槽上部的液体溢流至所述循环池中，所述第一浓缩槽底部的泥浆先后进入第二浓缩槽中进行浓缩处理和压滤机中进行压滤处理，压滤后得到的滤水流入所述循环池中。
9.如权利要求8所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，所述中和剂选用生石灰，和/或，所述水处理剂选用聚丙烯酰胺。
10.如权利要求1所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S3中，所得筛下物经过清洗沉降的具体步骤为：将所得筛下物依次进行清水漂洗处理、采用脱泥斗进行浓缩处理。
11.如权利要求10所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S3中，在所述清水漂洗处理后，和/或，在所述浓缩处理后，还需要采用真空皮带进行脱水处理。
12.如权利要求1至6任一项所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S1中，所述将粗制石英砂和酸洗液投入反应釜中反应的具体步骤包括：先在所述反应釜中预先投入部分所述酸洗液，再将所述粗制石英砂通过输送至所述反应釜中，而后再向所述反应釜中加入足量的所述酸洗液反应。
13.如权利要求1至6任一所述的提纯方法，其特征在于，在所述S1中，向所述反应釜中的反应液通入气体以使所述粗制石英砂和所述酸洗液充分接触并反应。
14.如权利要求1至6任一项所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，在所述S1中，所述粗制石英砂的含水率为5～10％。
15.如权利要求1至6任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述把关筛为19-31目筛。
16.一种提纯系统，基于如权利要求1至15任一项所述的石英砂的提纯方法，其特征在于，包括上料皮带机、配酸罐、反应釜、砂浆池以及沉淀罐，所述配酸罐的出料口与所述反应釜的进料口通过管道连通，所述配酸罐用以储存酸洗液，所述上料皮带机设于所述反应釜上方，所述上料皮带机用以将粗制石英砂输送至所述反应釜中，所述反应釜内部设有滤网，所述滤网将所述反应釜的反应腔分隔为上下依次排布的第一腔室和第二腔室，所述第一腔室和所述第二腔室的侧壁分别设有第一出料口和第二出料口，所述第一出料口与所述砂浆池的进料口通过管道连通，所述第二出料口与所述沉淀罐的进料口通过管道连通，所述沉淀罐的出料口与所述配酸罐的进料口连通。
17.如权利要求16所述的提纯系统，其特征在于，所述提纯系统还包括：
把关筛，所述把关筛的进料口与所述砂浆池的出料口通过管道连通；
脱泥斗，设于所述把关筛下方，所述脱泥斗侧壁的上端设有第一溢流口；
第一浓缩糟，所述第一浓缩糟的进料口与所述第一溢流口通过管道连通，所述第一浓缩槽侧壁的上端设有第二溢流口；
循环池，所述循环池上端的进料口与所述第二溢流口通过管道连通，所述循环池的出料口与所述反应釜的进料口通过管道连通。
18.如权利要求17所述的提纯系统，其特征在于，所述提纯系统还包括第二浓缩槽和压滤机，所述第一浓缩槽底部的出料口与所述第二浓缩槽的进料口通过管道连通，所述第二浓缩槽的底部的出料口与所述压滤机的进料口通过管道连通，所述压滤机的滤水出口与所述循环池通过管道连通。
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