KR20030070055A - 에칭 장치 부품의 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에칭 장치의 부품으로부터 에칭 잔사를 제거하는데 유용한 방법에 관한 것이다. 사용되는 조성물은 불화물 및 극성, 유기 용매를 함유하는 수성 산성 조성물이다. 상기 조성물은 글리콜 및 히드록실아민을 함유하지 않으며 낮은 표면 장력 및 점도를 갖는다.
Description
반도체 장치를 제조하는 과정에서 기판으로부터 다양한 물질을 제거하는 것이 필요하게 된다. 기판으로부터 물질을 제거하는 수단으로서 플라즈마 에칭, 반응성 이온 에칭, 이온 밀링(ion milling) 등의 사용이 증가하고 있다. 이러한 제거 공정 중에는 다양한 부산물이 형성된다. 이러한 부산물들은 플라즈마 개스, 기판 및 레지스트(resist) 물질의 다양한 조합의 상호작용으로부터 형성된다. 부산물 형성은 에칭 장비 및 공정 조건에 의해서도 영향을 받는다. 본 발명에 있어서, 모든 다양한 부산물을 에칭 잔사(etch residue)로 총칭한다. 기판에 재침착하는 것 이외에도 에칭 잔사는 에칭 장비의 노출된 표면상에 원하지 않는 침착물(deposit)을 형성하는 경향이 있다. 에칭 장비의 유효 수명을 연장하기 위하여, 에칭 장비의 노출된 부품의 표면으로부터 원하지 않는 침착물을 제거하기 위한 다양한 방법이 제안되어 왔다. 에칭 장치 부품으로부터 원하지 않는 잔사를 제거하기 위한 방법의 한 가지 예는 모래 또는 유리 미세구(microspheres)와 같은 작은 입자를 부품의 표면에 분사시키는 것으로 구성된다. 다른 방법은 에칭 장치의 부품이 바스(bath)에 침지되는(dipped) 것을 요구한다. 이러한 방법의 예는 미국 특허 제5,334,332호에 개시되어 있다. '332 특허에 따르면, 히드록실아민, 알칸올아민, 물 및 카테콜을 포함하는 바스에 에칭 장치 부품을 침지시킨다.
발명의 요약
본 발명은 장치의 표면을 손상시키지 않으면서 에칭 장비로부터 에칭 잔사를 제거하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 사용되는 조성물은 수성이며 히드록실아민을 함유하지 않는다. 상기 수성 조성물은 산성 완충용액, 물과 모든 비율로 혼합가능한 극성 유기 용매, 및 불화물로 구성된다. 상기 조성물은 약 3 내지 약 6의 pH를 갖는다.
본 발명은
A. 산성 완충제,
B. 물과 모든 비율로 혼합가능한 극성 유기 용매, 및
C. 불화물
을 포함하는 수성 바스(aqueous bath)에 에칭 장치의 부품을 침지시켜 에칭 장비 상에 형성된 에칭 잔사를 제거하는 방법에 관한 것이다.
상기 조성물은 약 3 내지 약 6의 pH를 가지며, 히드록실아민을 함유하지 않는다. 본 발명에 따르면, 수성 세정 조성물을 포함하는 바스에 에칭 장치 부품을 침지시킨다. 전형적으로는, 바스의 온도는 20℃ 내지 약 40℃이다. 40℃ 이상의 바스 온도는 사용될 수는 있으나, 물이 증발되어 바스의 유효 수명이 감소되므로 바람직하지 않다. 미리결정된 시간 경과 후에, 에칭 장치 부품을 바스로부터 꺼내어 물에 담그거나(immersion) 또는 물을 분사하여 충분히 헹군다. 일반적으로 바스 잔사를 제거하는 데에는 3분 내지 5분 이면 충분하다. 이어서, 불활성 기체 기류 하에서 또는 가열에 의해서 상기 부품을 건조시킨다. 바스를 진탕시키기 위하여 음파에 의한 분쇄법(초고주파(megasonic) 또는 초음파)의 몇 가지 형태가 선택적으로 사용될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 방법에 사용되는 조성물은 그 조성물의 pH가 약 3 내지 약 6이 되도록 하는 데 필요한 양의 산성 완충액; 물과 모든 비율로 혼합될 수 있는 극성 유기 용액 약 30 중량% 내지 약 90 중량%; 약 0.1 중량% 내지 약 20 중량%의 불화암모늄; 및 약 0.5 중량% 내지 약 40 중량%의 물; 및 약 15 중량% 이하의 부식 억제제를 포함한다. 모든 중량 백분율은 수성 바스의 총 중량을 기준으로 한다.
약 3 내지 약 9 범위의 pH에서는 대부분의 민감한 금속이 부식은 최소화하면서 부동태화(passivate)된다. 그러나, 어떤 경우에는 고도로 무기질 성분인 에칭 잔사가 다소 산성 pH를 요구할 수 있다. 본 발명의 방법에 사용되는 수성 바스 조성물의 pH는 산성 완충액으로 원하는 pH 범위가 되도록 조정된다. 바람직한 완충제는 다염기성 산 또는 카르복실산의 암모늄염을 포함한다. 그러한 암모늄염의 예는 아세트산 또는 인산의 암모늄염이다. 암모늄 아세테이트 및 아세트산의 산성 수용액이 특히 바람직하다. 완충용액의 제조방법은 당분야에 공지되어 있다. 산성 완충액을 수성 바스 조성물에 첨가하면, 완충된 조성물은 pH의 변화(swing)에 저항력이 생기고, 에칭 장비 부품에 사용되는 알루미늄과 같은 민감한 금속은 덜 부식된다. 본 발명에 유용한 극성 유기 용매는 물과 모든 비율로 혼합할 수 있는 용매이다. 디메틸술폭시드는 건강상의 위험 때문에 본 발명에 사용하기에 바람직한 용매가 아니다. 용매의 예들은 디메틸아세트아미드(DMAC), 디메틸피롤리돈(DMPD), 모노에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 포름아미드, n-메틸 포름아미드, N-메틸피롤리돈(NMP) 등을 포함한다. DMAC가 바람직하다. DMAC를 사용하면 조성물의 표면장력이 30mN/m 미만이 되고, 점도가 약 10 센티포이즈가 된다. 이 때문에 습윤성이 보다 개선되고, 헹구기가 더욱 용이해진다.
불화물은 바스 조성물의 필수적인 구성성분이다. 불화물 함유 조성물은 일반식 R1R2R3R4NF의 화합물을 포함하는데, 여기서, R1, R2, R3및 R4는 독립적으로 수소, 알콜기, 알콕시기, 알킬기 또는 이들의 혼합이다. 상기 조성물의 예들은 불화암모늄, 테트라메틸 암모늄 플루오라이드 및 테트라에틸 암모늄 플루오라이드를 포함한다. 불화붕소산도 사용될 수 있다. 불화 암모늄이 바람직하고, 40% 수용액으로서 시판된다.
물은 불화암모늄 수용액과 같은 기타 요소의 구성성분으로서 함께 존재할 수도 있고, 별도로 첨가될 수도 있다. 물이 존재하면 바스에서 불화암모늄의 용해도가 개선되고 무기물 에칭 잔사의 제거를 돕는다.
25℃에서 측정된 표면 장력을 40mN/m 보다 큰 값으로 상승시키고, 25℃에서의 점도를 40 cps 보다 크게 증가시킬 글리콜 및 기타 용매는 상기 바스 조성물에 포함되지 않는다.
부식 억제제(corrosion inhibitor)는 15 중량% 이하의 양으로 수성 바스에 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 상기 억제제의 농도는 약 0.5 중량% 내지 약 8 중량%이다. 본원에 참고로서 포함된 미국 특허 제5,417,877호에 개시된 바와 같은 당분야에 공지된 부식 억제제가 사용될 수 있다. pH 6 미만의 시스템에서는, pKa가 6 보다 큰 억제제가 pKa가 6 미만인 억제제만큼 기능하지 않는다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 바람직한 억제제 조성물은 약 6 미만의 pKa를 갖는 것들이다. 바람직한 억제제의 예들은 안트라닐산(anthranilic acid), 갈산(gallic acid), 벤조산, p-톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산, 이소프탈산, 말레산, 푸마르산, D,L-말산, 말론산, 프탈산, 말레산무수물, 프탈산 무수물 등을 포함한다. 사용할 수는 있으나 바람직하지는 않은 억제제의 예들은 카테콜, 피로갈롤(pyrogallol), 갈산의 에스테르를 포함한다.
에칭 잔사를 제거하는 방법에 사용되는 수성 바스 조성물은 에칭 장치의 부품에 대해서는 비부식성이며, 비인화성이고 독성이 낮다. 상기 수성 바스 조성물은 20℃ 정도의 낮은 온도에서 에칭 잔사를 효과적으로 제거하고, 낮은 표면 장력 및 점도 때문에 에칭 장치 부품으로부터 용이하게 헹구어 낼 수 있다.
본 발명의 방법은, 막(film) 또는 잔사로서 존재하는 유기 또는 유기 금속 중합체, 무기염, 산화물, 수산화물 또는 착물, 또는 이들의 조합을 갖는 에칭 장치 부품을 상기 수성 바스에 접촉시켜 수행된다. 실제 조건, 예를 들면, 온도, 시간 등은 제거하려는 에칭 잔사의 성질 및 두께에 따라 달라진다. 일반적으로, 에칭 잔사를 제거하는 것을 목적하는 경우에는, 잔사의 종류 및 형성량에 따라 약 20℃ 내지 약 80℃, 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 40℃ 온도에서 수분 내지 24 시간 이상의 시간 동안 수성 바스를 함유하는 용기에 부품을 침지시킨다.
본 발명을 기술하면서, 하기의 실시예들은 본 발명을 보다 예시하기 위해 제공된 것이며 이를 한정하려는 것이 아니다. 하기 실시예에서, pH는 실온에서 5% 수용액을 사용하여 결정되었다. 표면 장력 및 점도는 25℃에서 측정되었다. 실온에서 혼합하여 하기 조성물을 제조하였다.
실시예 1
성분중량%
DMAC57.5
탈이온수12.4
불화암모늄(40% 수용액)2.5
빙초산12.0
암모늄 아세테이트15.6
조성물의 pH는 4.75였다. 조성물의 표면 장력은 28 mN/m였다. 점도는 10 cps 였다.
실시예 2
성분중량%
NMP57.5
탈이온수12.4
불화암모늄(40% 수용액)2.5
빙초산12.0
암모늄 아세테이트15.6
조성물의 pH는 4.75였다. 조성물의 표면 장력은 42.2 mN/m였다. 조성물의 점도는 12.0 cps 였다.
실시예 3
성분중량%
DMPD57.5
탈이온수12.4
불화암모늄(40% 수용액)2.5
빙초산12.0
암모늄 아세테이트15.6
조성물의 pH는 4.75였다. 조성물의 표면 장력은 31.5 mN/m였다. 조성물의 점도는 18.0 cps 였다.
Claims (12)
- A. 산성 완충제,B. 물과 모든 비율로 혼합가능한 극성 유기 용매, 및C. 불화물을 포함하고, pH가 약 3 내지 약 6이며, 히드록실아민을 함유하지 않는 수성 바스(aqueous bath)에, 에칭 잔사(etch residue)가 제거될 때까지 에칭 장치의 부품을 위치시키는 단계를 포함하는, 에칭 장비 부품으로부터 에칭 잔사를 제거하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수성 바스가 부식 억제제를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 산성 완충제가 카르복실산 또는 다염기산의 암모늄 염을 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 극성 유기 용매가 모노에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 포름아미드, n-메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸피롤리돈, N-메틸피롤리돈 또는 이들의 혼합물인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 불화물이 일반식 R1R2R3R4NF을 가지며, 여기서, R1, R2, R3및 R4는 독립적으로 수소, 알콜기, 알콕시기, 또는 알킬기인 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 부식 억제제가 약 6 미만의 pKa를 갖는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 부식 억제제가 안트라닐산(anthranilic acid), 갈산(gallic acid), 벤조산, p-톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산, 말론산, 말레산, 푸마르산, D,L-말산, 이소프탈산, 프탈산, 말레산무수물, 프탈산 무수물 또는 이들의 혼합물인 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 산성 완충제가 암모늄 아세테이트와 아세트산의 용액인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 불화물이 불화붕소산인 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 불화물이 불화암모늄, 테트라메틸 암모늄 플루오라이드 또는 테트라에틸암모늄 플루오라이드인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 수성 바스가 30 mN/m 이하의 표면장력 및 15 센티포이즈 이하의 점도를 갖는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 바스가 진탕되는 방법.
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