KR20030069337A - 무기 섬유를 이용한 활성탄소체 섬유의 제조방법 - Google Patents

무기 섬유를 이용한 활성탄소체 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리 섬유나 실리카 섬유와 같은 무기 섬유를 기지재로 하고 약품 활성화제로 처리된 수지 경화물을 활성화시키는 공정을 거쳐, 흡착제, 촉매 담체 및 촉매로 사용되는 활성탄소체 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따라 무기 섬유 기지재상에 형성된 약품 활성화제 함유 수지 경화물을 불활성 분위기하에서 활성화시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조된 활성탄소체 섬유는 종래 방법에 의해 제조된 활성탄소체 섬유에 비해 우수한 기공 특성을 가지면서 제조원가가 낮은 장점을 갖는다.

Description

무기 섬유를 이용한 활성탄소체 섬유의 제조방법{METHOD FOR PREPARING ACTIVATED CARBON-SUPPORTED FIBERS USING THE INORGANIC FIBER MATERIALS}
본 발명은 활성탄소체 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 유리 섬유나 실리카 섬유와 같은 무기 섬유를 기지재로 사용하고 약품 활성화제로 처리된 수지 경화물을 불활성 분위기 하에서 활성화시키는 공정을 거쳐, 흡착제, 촉매 담체 및 촉매로 사용되는 활성탄소체 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 활성탄소섬유는 활성탄소에 비하여 미세기공이 잘 발달되어 흡착 및 탈착 속도가 빠르고 균일한 기공구조를 갖는 장점을 가지고 있다.
종래의 활성탄소섬유는 폴리아크릴로나이트릴, 핏치, 페놀 등의 고분자 원료물질로부터 얻어진 탄소섬유를 산화제를 이용하여 900∼1,500℃의 고온에서 활성화시킴으로써 제조되었으며, 이에 관해 국내ㆍ외적으로 몇몇 제조방법이 공개되어 있다. 구체적으로, 미국특허 제4,285,831호는 탄소섬유의 결정화를 야기하는 연신력을 어느 한계까지 주어서 기계적 강도가 향상된 폴리아크릴로나이트릴계 활성탄소섬유를 제조하는 방법을 개시한다. 그러나, 이 방법은 섬유내의 산소 함량의 변화를 기준으로 하여 연신력의 한계를 결정하기 때문에 보편성이 제한되어 있고, 비표면적 또한 크지 않은 단점이 있다. 또한, 일본특허공개 평4-126826호는 핏치계 재료를 사용하여 750∼1,100℃에서 활성화시켜 활성탄소 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있고, 대한민국특허 공개 제97-11056호는 폴리아크릴로나이트릴계 탄소 섬유를 원료로 사용하여 600∼800℃의 온도범위로 활성화시켜 활성탄소 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나 이와 같이 제조된 활성탄소섬유는, 안정화 단계; 탄화 단계; 및 활성화 단계 등을 거치므로 제조공정이 복잡하고 중간재로 사용되는 각종 탄소섬유의 가격이 높아 가격적인 면에서 그 응용이 제한되어 왔다. 또한 상기 방법은 미세기공이 잘 발달된 활성탄소섬유를 얻기 위하여 탄소섬유내 고정탄소의 기화를 수반해야 하기 때문에 탄소 수율이 낮을 뿐만 아니라 강도와 내마모성 등의 기계적 성질이 떨어지는 단점도 가지고 있다.
따라서, 이러한 활성탄소섬유 제조방법의 단점을 보완하기 위하여 탄소섬유보다 저가 섬유 물질인 유리 섬유에 핏치나 페놀수지를 함침시켜 활성탄소체 섬유를 제조하는 방법이 시도되었으며(미국특허 제5,834,114호, 대한민국특허 공개제1999-52869호), 이에 따르면 섬유 물질의 사용으로 기계적 성질이 증진되고, 가격이 낮은 원재료의 사용으로 저가의 활성탄소체 섬유를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 상기 방법에 따라 제조되는 활성탄소체 섬유는, 흡착능을 좌우하는 비표면적이 작거나 물리적 탄화 단계를 비롯한 기존의 제조공정을 답습함으로써 여전히 제조원가가 높은 단점을 갖고 있어, 비표면적을 증진시키고 제조공정을 단순화시킨 활성탄소체 섬유의 제조공정 개발이 절실히 요구되어 왔다.
따라서, 본 발명의 목적은 제조공정이 단순하면서도 흡착능을 좌우하는 기공이 잘 발달되고 저가의 원재료를 사용하여 가격이 저렴한 활성탄소체 섬유를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것으로, 무기 섬유를 기지재로 사용하고 약품 활성화제로 처리된 수지 경화물을 불활성 분위기 하에서 활성화시킴으로써 그러한 목적을 달성할 수 있음을 알고 본 발명을 완성하게 되었다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 활성탄소체 섬유의 제조공정을 나타낸 블록도이고,
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 활성탄소체 섬유의 제조공정을 나타낸 블록도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는, 무기 섬유 기지재상에 형성된 약품 활성화제 함유 수지 경화물을 불활성 분위기하에서 활성화시키는 단계를 포함하는 활성탄소체 섬유의 제조방법, 보다 구체적으로, 무기 섬유 기지재 위에 수지를 함침시킨 다음 경화시키는 단계; 수득되는 경화물(green body, GB)을 약품 활성화제 수용액 중에서 처리시키는 단계; 및 수득되는 결과물을 불활성 분위기하에서활성화시키는 단계를 포함(방법 1)하거나, 또는 수지에 약품 활성화제를 처리시키는 단계; 수득되는 수지를 무기 섬유 기지재 위에 함침시킨 다음 경화시키는 단계; 및 수득되는 경화물을 불활성 분위기하에서 활성화시키는 단계를 포함(방법 2)하는, 활성탄소체 섬유의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 방법의 특징은 유리 섬유나 실리카 섬유와 같은 무기 섬유를 기지재로 하여 약품 활성화제로 처리된 수지 경화물을 활성화시키는 것으로서, 본 발명의 방법에 따라 비표면적이 증가되고 제조원가가 낮은 활성탄소체 섬유를 제조하기 위한, 그 제조공정이 단순화된 제조방법이 제공된다.
본 발명의 방법은 도 1 또는 도 2에서 도시된 공정에서와 같이 수행된다.
본 발명에서 약품 활성화제로 처리시킨다는 것은 수지 경화물 등을 약품 활성화제 수용액 중에 함침(첨착)시키거나 수지 중에 약품 활성화제를 충전하는 것을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 무기 섬유 재료로서는 가격이 저렴하고 범용화되어 있으며 불활성인 유리 섬유와 실리카 섬유가 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 수지로서는 레졸형 페놀수지 및 노볼락형 페놀수지가 바람직하며, 경화 후 이들이 갖는 가교구조는 균일한 기공 구조의 형성에 효과적이다.
본 발명에서 사용되는 약품 활성화제로는 옥살산(H2C2O4), 질산(HNO3),황산(H2SO4), 질산암모늄(NH4NO3), 황산암모늄((NH4)2SO4), 황산나트륨(Na2SO4), 질산나트륨(NaNO3), 인산(H3PO4) 및 옥살산암모늄((NH4)2C2O4)으로 이루어진 군으로부터 선택된 산의 수용액, 루이스 산인 염화아연(ZnCl2), 또는 수산화칼륨(KOH), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화나트륨(NaOH), 수산화암모늄(NH4OH), 염화나트륨(NaCl), 차아염소산나트륨(NaOCl) 및 중불화암모늄(NH4FHF)으로 이루어진 군으로부터 선택된 염의 수용액이 바람직하다. 상기 활성화제는 탄소의 활성화시 탈수소화제 (dehydrogenating agent)로서 작용하여, 모재 수지내 탄소-탄소간 가교를 형성할 뿐만 아니라 고정탄소의 기화 및 수축을 억제하여 탄소의 수율 및 미세기공의 발달을 증진시킨다.
상기 방법 1에서 약품 활성화제는 상기 수지의 중량을 기준으로 25 내지 300 중량%로 사용되는 것이 바람직하다. 중량비가 25 중량% 미만인 경우에는 활성화 후 얻어지는 활성탄소체 섬유의 비표면적이 낮기 때문에 바람직하지 못하고, 300 중량%를 초과하는 경우에는 활성화시 탄소의 기화가 활발해져서 탄소 수율이 떨어진다.
한편 방법 2에서 약품 활성화제는 상기 수지의 중량을 기준으로 10 내 200 중량%인 것이 바람직하다. 중량비가 10 중량% 미만인 경우에는 활성탄소체 섬유의 비표면적이 낮고, 200 중량%를 초과하는 경우에는 수지의 함량이 낮아 탄소 수율이 적을 뿐만 아니라 점도 상승으로 인해 함침이 불량하기 때문에 바람직하지 못하다.
방법 1의 약품 활성화제 함침 처리 단계에 있어서, 처리 온도는 5℃ 내지 120℃, 처리 시간은 0.5 내지 3시간이 바람직하다.
방법 2의 약품 활성화제 충전 처리 단계에 있어서, 약품 활성화제가 고상인 경우 그 용매로서는 에틸알콜과 같이 수지와 약품 활성화제를 동시에 용해시킬 수 있는 것이면 모두 사용가능하다.
상기 경화단계를 거친 경화물의 활성화는 500 내지 850℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 활성화 온도가 500℃ 미만인 경우에는 경화물의 열분해 메카니즘에 의해 완전한 탄화 및 활성화가 이루어지지 못하고, 850℃를 초과하는 경우에는 기지재 섬유의 용융으로 인해 섬유의 형태가 붕괴되어 바람직하지 못하다.
상기 활성화 단계에서, 승온 속도는 1 내지 120℃/min인 것이 바람직하다. 승온 속도가 1℃/min 미만인 경우에는 생산성이 떨어지고, 120℃/min을 초과하는 경우에는 물성 향상에 큰 영향이 없을 뿐만 아니라 탄소 수율이 떨어진다.
상기 활성화 단계에서, 활성화 시간은 10분 내지 5시간인 것이 바람직하다. 상기 활성화 온도에 도달한 후 짧은 시간, 즉 10분 이상동안 활성화시킨 후 냉각을 시키는 경우에 우수한 비표면적을 갖는 활성탄소체 섬유가 얻어지지만, 5시간을 초과하는 경우에는 물성 증진 효과가 없고 경제성 측면에서도 바람직하지 못하다.
본 발명의 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확히 이해하기 위한 것으로서 예시 목적에 불과하며 발명의 영역을 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 1에 도시된 절차에 의해 활성탄소체 섬유를 제조하였다. 출발물질 및 약품 활성화제로서 각각 레졸형 페놀수지 및 염화아연(ZnCl2)을 사용하였다. 우선, 레졸형 페놀수지(입수처:강남화성(주)) 10g을 함유하는 수지 용액을 391cm2의 유리섬유에 부은 다음 룰러를 사용하여 함침시킨 후 경화 사이클에 따라 100℃에서 30분, 125℃에서 2시간, 150℃에서 30분, 180℃에서 30분동안 경화시켰다. 이렇게 수득된 경화물을, 페놀수지의 중량을 기준으로 염화아연이 25 중량% 포함되어 있는 100ml 수용액 중에 첨가한 후 25℃에서 30분동안 함침시켰다. 염화아연이 함침(첨착)된 경화물을 약 110℃에서 24시간 동안 건조시킨 후, 불활성 가스로 충전된 노(furnace)에서 활성화시켰다. 이때 활성화 온도는 500℃, 승온 속도는 1℃/min로 하였으며 활성화 온도에 도달한 후 1시간동안 활성화시킨 다음 불활성 가스 분위기 하에서 냉각하였다. 이렇게 수득된 활성탄소체 섬유로부터 잔류 유기물 등을 제거하기 위하여, 활성탄소체 섬유를 0.5N HCl 수용액으로 85℃에서 1시간 동안 세척한 다음 증류수를 이용하여 수 회 세척하고 100℃의 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 최종 활성탄소체 섬유를 제조하였다.
[실시예 2]
도 2에 도시된 절차에 의해 활성탄소체 섬유를 제조하였다. 출발물질 및 약품 활성화제로서 각각 노볼락형 페놀수지 및 수산화칼륨(KOH)을 사용하였다. 우선, 노볼락형 페놀수지(입수처:강남화성(주)) 10g을 에틸알콜 30ml에 가한 후 70℃에서 30분동안 용해시킨 다음, 수산화칼륨을 페놀수지 중량 대비 50 중량%가 되도록 가한 후 다시 15분동안 혼합하였고, 다시 경화제 헥사메틸렌테트라민(hexamethylene tetramine (HMTA)) 1g을 가한 후 15분동안 혼합하여 함침용 수지 용액을 제조하였다. 경화물을 얻기 위하여 먼저 391cm2의 유리섬유에 수지 용액을 부은 다음 룰러를 사용하여 고르게 함침시킨 후 경화 사이클에 따라 100℃에서 30분, 125℃에서 2시간, 150℃에서 30분, 180℃에서 30분동안 경화시켰다. 수산화칼륨이 충전된 경화물을 약 110℃에서 24시간 동안 건조시킨 후, 불활성 가스로 충전된 노(furnace)에서 활성화시켰다. 이때 활성화 온도는 700℃, 승온 속도는 10℃/min로 하였으며, 활성화 온도에 도달한 후 2시간동안 활성화시킨 다음 불활성 가스 분위기 하에서 냉각하였다. 이렇게 수득된 활성탄소체 섬유로부터 잔류 유기물 등을 제거하기 위하여, 활성탄소체 섬유를 0.5N HCl 수용액으로 85℃에서 1시간 동안 세척한 다음 증류수를 이용하여 수 회 세척하고 100℃의 건조기에서 24시간 동안 건조시켜 최종 활성탄소체 섬유를 제조하였다.
[실시예 3 내지 9]
수지의 종류, 약품 활성화제의 종류 및 그 중량비, 및 활성화 조건을 하기 표 1에 기재된 것과 같이 실시한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차에 의해 최종 활성탄소체 섬유를 제조하였다.
[실시예 10 내지 17]
수지의 종류, 약품 활성화제의 종류 및 그 중량비, 및 활성화 조건을 하기 표 1에 기재된 것과 같이 실시한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 절차에 의해 최종 활성탄소체 섬유를 제조하였다.
[비교예]
비교예로서, 약품 활성화제로 활성화되지 않는 것과 물리적 활성화법의 탄화 공정을 거치는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차에 의해 활성탄소체 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 17 및 비교예와 같이 제조된 활성탄소체 섬유의 비표면적, 총 기공 부피, 탄소 수율 및 순수 비표면적을 각각 다음과 같이 측정하였으며, 그 결과를 각 측정값의 평균치로서 표 2에 나타내었다.
1. 수지 : 기지재 중량비
각 시료의 기지재 중량을 기준으로 하는 수지의 중량비를 알아보기 위하여 중량을 알고 있는 시료를 도가니에 넣은 다음 공기 분위기 하의 가열로(furnace)에서 4시간동안 태워 수지를 제거하였다. 이때 가열 온도는 850℃, 승온 속도는 10℃/min로 하였다. 이때 도가니에 남아 있는 기지재의 양으로부터 수지의 함량을 구하였다.
2. BET 비표면적 측정방법 (m 2 /g)
시료 약 0.1∼0.5g을 채취하여 각 시료들을 573K에서 시료내 잔류 압력이 10-3mmHg 이하로 될 때까지 약 9∼12시간 동안 탈기(outgassing)시킨 후 다시 77K에서 상대 압력의 증가에 따른 질소 기체의 흡착량을 측정하였다. 이때 P/P0(여기서, P는 부분압력이고 P0는 포화증기압)가 0.05∼0.2 정도인 부분에서 직선의 기울기가 얻어지는데 그것으로부터 BET 비표면적을 구하였다.
3. 총 기공 부피 (cc/g)
77K에서 질소를 이용하여 흡착한 경우, 상대압력 약 0.995에서 흡착된 질소의 흡착량을 Vmax(단위: cc)라 하면 이를 22,400cc로 나누어 흡착된 몰 수로 환산한 다음 여기에 질소의 몰당 부피인 34.67cc를 곱하여 구하였다.
4. 탄소 수율 (중량%)
본 발명으로부터 얻어진 활성탄소체 섬유의 탄소 수율은 다음과 같이 산출하였다:
탄소 수율 = [{(W 1 ×R)-W 2} /(W 1 ×R)]×100
여기서,W 1 은 경화물의 질량,W 2 는 활성화 후 감량 질량이며 R은 경화물내 수지의 함량비이다.
5. 순수 BET 비표면적 (m 2 /g)
상기2.의 BET 비표면적은 기지재의 질량이 포함되어 있기 때문에 본 발명으로부터 얻어진 순수 수지만의 비표면적을 구하고자 하였으며 다음과 같이 산출하였다:
순수 BET 비표면적 = [(100/R)×A]
여기서,R은 수지 중량비이고A는 기지재 질량이 포함된 BET 비표면적이다.
수지:기지재 중량비 BET 비표면적(m2/g) 기공 부피(cc/g) 탄소 수율(%) 순수 BET 비표면적(m2/g)
실시예 1 71:29 127 0.07 70.1 438
실시예 2 68:32 229 0.1 70.3 716
실시예 3 70:30 132 0.07 65.3 440
실시예 4 70:30 146 0.08 55.2 487
실시예 5 69:31 177 0.09 49.8 571
실시예 6 70:30 135 0.07 69.7 450
실시예 7 70:30 211 0.1 58.7 703
실시예 8 71:29 235 0.11 53.5 810
실시예 9 70:30 140 0.07 67.2 467
실시예 10 72:28 198 0.08 70.3 707
실시예 11 70:30 223 0.09 68.8 763
실시예 12 71:29 241 0.11 66.5 831
실시예 13 71:29 264 0.11 66.0 910
실시예 14 71:29 316 0.14 63.6 1090
실시예 15 71:29 340 0.16 62.9 1172
실시예 16 70:30 378 0.17 62.0 1303
실시예 17 68:32 464 0.20 60.3 1450
비교예 71:29 50 0.08 52 172
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 17에서 제조된 활성탄소체 섬유는 약품 활성화제로 처리하지 않고 탄화 공정을 거친 비교예의 활성탄소체 섬유에 비해, 비표면적이 크고, 기공 용적이 높으며, 탄소 수율이 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따라, 무기 섬유를 기지재로 사용하고 약품 활성화제로 처리된 수지 경화물을 활성화시켜 제조된 활성탄소체 섬유는, 기공 특성이 잘 발달되어 있고, 탄화 공정을 거치지 않을 뿐만 아니라 비교적 낮은 온도에서 약품 활성화를 시킴으로써 탄소 수율이 높고 제조원가가 낮은 효과가 있다.

Claims (13)

  1. 무기 섬유 기지재상에 형성된 약품 활성화제 함유 수지 경화물을 불활성 분위기하에서 활성화시키는 단계를 포함하는, 활성탄소체 섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 경화물이, 무기 섬유 기지재 위에 수지를 함침시킨 다음 경화시키는 단계; 및 수득되는 경화물을 약품 활성화제 수용액 중에서 처리시키는 단계를 통하여 형성됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 경화물이, 수지에 약품 활성화제를 처리시키는 단계; 및 수득되는 수지를 무기 섬유 기지재 위에 함침시킨 다음 경화시키는 단계를 통하여 형성됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    무기 섬유 기지재가 유리 섬유 또는 실리카 섬유임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    수지가 레졸형 페놀수지 또는 노볼락형 페놀수지임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    약품 활성화제가 옥살산, 질산, 황산, 질산암모늄, 황산암모늄, 황산나트륨, 질산나트륨, 인산, 옥살산암모늄 및 염화아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 산 또는, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 수산화나트륨, 수산화암모늄, 염화나트륨, 차아염소산나트륨 및 중불화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 염임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    약품 활성화제의 중량이 수지의 중량을 기준으로 25 내지 300 중량%임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    약품 활성화제의 중량이 수지의 중량을 기준으로 10 내지 200 중량%임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    활성화 온도가 500 내지 850℃이고, 승온 속도가 1 내지 120℃/min임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    활성화 시간이 10분 내지 5시간임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 2 항에 있어서,
    약품 활성화제 처리 온도가 5 내지 120℃임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 2 항에 있어서,
    약품 활성화제 처리 시간이 0.5 내지 3시간임을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    활성화 단계에서 수득되는 결과물을 산세 및 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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