JPS6054406B2 - 含窒素活性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
含窒素活性炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS6054406B2 JPS6054406B2 JP3199177A JP3199177A JPS6054406B2 JP S6054406 B2 JPS6054406 B2 JP S6054406B2 JP 3199177 A JP3199177 A JP 3199177A JP 3199177 A JP3199177 A JP 3199177A JP S6054406 B2 JPS6054406 B2 JP S6054406B2
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- Japan
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- activated carbon
- carbon fiber
- producing nitrogen
- containing activated
- fibers
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は脱硫等に有用な高性能活性炭素繊維に関するも
のてある。
のてある。
近年、火力発電所、化学工場、金属精練工場、自動車な
どの排ガスが公害問題をひきおこしており、大気汚染源
となる排ガス中の硫黄酸化物、窒素酸化物、一酸化炭素
等の効率のよい除去方法の確立か強く望まれている。
どの排ガスが公害問題をひきおこしており、大気汚染源
となる排ガス中の硫黄酸化物、窒素酸化物、一酸化炭素
等の効率のよい除去方法の確立か強く望まれている。
とりわけ二酸化硫黄、硫化水素、メルカプタンなどの含
硫黄原子ガスは、その人体への著るしき有害性、甚しき
悪臭の故に、最も効率よく、確実に除去される必要があ
る。従来、これら有毒ガスの除去剤として、粒状活性炭
、とりわけ、窒素原子の含有率の高い粒状活性炭が有効
であることが知られている。
硫黄原子ガスは、その人体への著るしき有害性、甚しき
悪臭の故に、最も効率よく、確実に除去される必要があ
る。従来、これら有毒ガスの除去剤として、粒状活性炭
、とりわけ、窒素原子の含有率の高い粒状活性炭が有効
であることが知られている。
しかし、これらの材料は吸着層を厚く採らなければ確実
な除去効果が得られない。その為圧力損失が高くなり、
また自由な形態に成形できない等の欠点を有している。
易炭化性含窒素重合体を焼成、賦活することにより活性
炭素繊維を作ることも既に知られているが、かかる活性
炭素繊維は、その前駆体としてポリアクリルニトリル、
ポリベンズイミダゾール、ポリ（Ｐ−フェニレン・テレ
フタラミド）等の規則性の大きい炭素構造を与える前駆
体を使用する為に細孔構造の発達が不完全であり、また
表面積が小さい為にガス分子に対する吸着容量が小さい
。それ故ガス吸着速度が低く、再生後の活性能の低下が
著しいという欠点を有する。本発明者らは、かかる欠点
を解消すべく鋭意研究した結果、高性能で脱硫等が可能
な活性炭素繊維の製造法を見出したのである。即ち、本
発明はフェノール樹脂繊維の不融化繊維を、アンモニア
ガス雰囲気熱処理することにより窒化反応を行わしめた
後、活性化処理を施すことを特徴とする窒素原子含有率
の高い活性炭素繊維の製造法である。
な除去効果が得られない。その為圧力損失が高くなり、
また自由な形態に成形できない等の欠点を有している。
易炭化性含窒素重合体を焼成、賦活することにより活性
炭素繊維を作ることも既に知られているが、かかる活性
炭素繊維は、その前駆体としてポリアクリルニトリル、
ポリベンズイミダゾール、ポリ（Ｐ−フェニレン・テレ
フタラミド）等の規則性の大きい炭素構造を与える前駆
体を使用する為に細孔構造の発達が不完全であり、また
表面積が小さい為にガス分子に対する吸着容量が小さい
。それ故ガス吸着速度が低く、再生後の活性能の低下が
著しいという欠点を有する。本発明者らは、かかる欠点
を解消すべく鋭意研究した結果、高性能で脱硫等が可能
な活性炭素繊維の製造法を見出したのである。即ち、本
発明はフェノール樹脂繊維の不融化繊維を、アンモニア
ガス雰囲気熱処理することにより窒化反応を行わしめた
後、活性化処理を施すことを特徴とする窒素原子含有率
の高い活性炭素繊維の製造法である。
本発明に使用するフェノール樹脂は、主としてフェノー
ル、クレゾール、キシレノール、レゾールシノールなど
のフェノール類とホルムアルデヒド、フルフラールなど
のアルデヒド類との縮合で得られる樹脂であつて、好ま
しくは、フェノ−１ル、ホルムアルデヒド樹脂またはフ
ェノール、フルフラール樹脂が用いられる。
ル、クレゾール、キシレノール、レゾールシノールなど
のフェノール類とホルムアルデヒド、フルフラールなど
のアルデヒド類との縮合で得られる樹脂であつて、好ま
しくは、フェノ−１ル、ホルムアルデヒド樹脂またはフ
ェノール、フルフラール樹脂が用いられる。
特に繊維化の容易なノボラック型のフェノール樹脂が好
ましい。繊維化はフェノール樹脂の溶融物を入れた容器
の底にあるオリフィスから連続繊維を下方に、引・出す
というような何らかの便宜の方法によつて遂行すること
ができる。ノボラック樹脂の場合、繊維化の後、塩酸、
ホルマリン混合水溶液で熱処理することにより、硬化さ
れる。本発明に使用する原料繊維の形態としてはトウ状
、ウエツブ状、フェルト状、織物状等いずれでもよい。
ましい。繊維化はフェノール樹脂の溶融物を入れた容器
の底にあるオリフィスから連続繊維を下方に、引・出す
というような何らかの便宜の方法によつて遂行すること
ができる。ノボラック樹脂の場合、繊維化の後、塩酸、
ホルマリン混合水溶液で熱処理することにより、硬化さ
れる。本発明に使用する原料繊維の形態としてはトウ状
、ウエツブ状、フェルト状、織物状等いずれでもよい。
不融化処理は、酸素、オゾン、酸化窒素、酸化硫黄、塩
素等の酸化性ガスを含有した雰囲気下、５０〜４００℃
で熱処理することにより行われる。
素等の酸化性ガスを含有した雰囲気下、５０〜４００℃
で熱処理することにより行われる。
この処理の最終段階て酸素原子、窒素原子等の炭素原子
以外の異種原子が、できるたけ多く、含有されているこ
とが、後のＮＨ３ガスによる窒化反応に好ましい結果を
与える。炭化処理は該不融化処理繊維を不活性ガス（窒
素ガス等）雰囲気下、２００〜３００℃、７００℃〜９
００゜Ｃまで熱処理することにより達成される。このと
きの適当な時間、適当な温度領域で、ＮＨ３ガスが導入
されることが必須でる。
以外の異種原子が、できるたけ多く、含有されているこ
とが、後のＮＨ３ガスによる窒化反応に好ましい結果を
与える。炭化処理は該不融化処理繊維を不活性ガス（窒
素ガス等）雰囲気下、２００〜３００℃、７００℃〜９
００゜Ｃまで熱処理することにより達成される。このと
きの適当な時間、適当な温度領域で、ＮＨ３ガスが導入
されることが必須でる。
通常ＮＨ３ガスの濃度５〜５喀量％であり、熱処理され
る温度範囲は３００〜９００℃である。
る温度範囲は３００〜９００℃である。
活性化処理は水蒸気あるいは二酸化炭素を５〜５喀量％
含有した雰囲気下、７００化Ｃ〜１０００℃の範囲て、
熱処理されることにより、達成される。本発明は、細孔
容積が大きく（および０．３ｃＩｔＩｙ以上）かつ、窒
素原子の含有率が高い活性炭素繊維を容易に与えるもの
である。
含有した雰囲気下、７００化Ｃ〜１０００℃の範囲て、
熱処理されることにより、達成される。本発明は、細孔
容積が大きく（および０．３ｃＩｔＩｙ以上）かつ、窒
素原子の含有率が高い活性炭素繊維を容易に与えるもの
である。
かかる活性炭素繊維は、二酸化硫黄、硫化水素等の極性
ガスの吸着、除去に特に、有用である。以下、実施例に
よつて詳細を説明する。
ガスの吸着、除去に特に、有用である。以下、実施例に
よつて詳細を説明する。
実施例１
フェノール１４１（２）とホルマリン（３７％水溶液）
１１（資）部とを、シユウ酸加部の存在下、８０゜Ｃで
５時間重縮合して得られるノボラック樹脂を非酸化性雰
囲気で２００℃にて熔融した後、Ｄ径２．０７１７７！
φの紡糸口から３ｙ１ｍ１ｎの吐出量で押し出し１．５
７ＴＬ下のボビンに紡速８００ｒｒＬ１ｍｉｎで捲き取
つた。
１１（資）部とを、シユウ酸加部の存在下、８０゜Ｃで
５時間重縮合して得られるノボラック樹脂を非酸化性雰
囲気で２００℃にて熔融した後、Ｄ径２．０７１７７！
φの紡糸口から３ｙ１ｍ１ｎの吐出量で押し出し１．５
７ＴＬ下のボビンに紡速８００ｒｒＬ１ｍｉｎで捲き取
つた。
得られたノボラック繊維１００ｙを浴比１：１００で塩
酸、ホルマリン（３７％水溶液）１：１の溶液に浸漬し
た後、２時間を要して、９５℃まて昇温せしめ、次に９
５℃にて１時間反応せしめて、フェノール繊維を得た。
該繊維を空気中で、２００℃で５時間加熱処理を施した
。
酸、ホルマリン（３７％水溶液）１：１の溶液に浸漬し
た後、２時間を要して、９５℃まて昇温せしめ、次に９
５℃にて１時間反応せしめて、フェノール繊維を得た。
該繊維を空気中で、２００℃で５時間加熱処理を施した
。
該繊維を、アンモニウム５喀量％含有窒素ガスで、８５
０゜Ｃまて２時間を要して昇温加熱し、８５０℃で、３
紛、水蒸気を３喀量％含有する窒素ガス中、賦活操作を
行い、活性炭素繊維も得た。得られた活性炭素繊維の余
細孔容積は０．５ｃｆ１／ｑ１半径１００入以下の細孔
の占める割合は、９５％および窒素原子含有率は、１．
鍾量部てあつた。
０゜Ｃまて２時間を要して昇温加熱し、８５０℃で、３
紛、水蒸気を３喀量％含有する窒素ガス中、賦活操作を
行い、活性炭素繊維も得た。得られた活性炭素繊維の余
細孔容積は０．５ｃｆ１／ｑ１半径１００入以下の細孔
の占める割合は、９５％および窒素原子含有率は、１．
鍾量部てあつた。
Claims (1)
- １ フェノール樹脂より成形された繊維を酸化性ガス含
有雰囲気下５０℃〜４００℃で熱処理した後、アンモニ
アガス含有雰囲気下２００〜９００℃で炭化処理し、引
き続いて水蒸気または二酸化炭素を含有する雰囲気下で
活性化処理することを特徴とする含窒素活性炭素繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3199177A JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3199177A JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59276999A Division JPS60167927A (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53119324A JPS53119324A (en) | 1978-10-18 |
| JPS6054406B2 true JPS6054406B2 (ja) | 1985-11-29 |
Family
ID=12346377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3199177A Expired JPS6054406B2 (ja) | 1977-03-22 | 1977-03-22 | 含窒素活性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054406B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002266174A (ja) * | 2001-03-01 | 2002-09-18 | Kuraray Chem Corp | 炭素繊維及び活性炭素繊維の製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673614A (en) * | 1979-11-20 | 1981-06-18 | Toho Rayon Co Ltd | Activated carbon fiber aggregate and its manufacture |
| JPS59105312A (ja) * | 1982-12-09 | 1984-06-18 | 東洋紡績株式会社 | 湿式電気二重層キヤパシタ |
| JP2717232B2 (ja) * | 1990-01-12 | 1998-02-18 | 群栄化学工業株式会社 | 活性炭繊維構造体及びその製造方法 |
-
1977
- 1977-03-22 JP JP3199177A patent/JPS6054406B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002266174A (ja) * | 2001-03-01 | 2002-09-18 | Kuraray Chem Corp | 炭素繊維及び活性炭素繊維の製造方法 |
| JP4566425B2 (ja) * | 2001-03-01 | 2010-10-20 | クラレケミカル株式会社 | 炭素繊維及び活性炭素繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53119324A (en) | 1978-10-18 |
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