KR20020053158A - 염색성이 개선된 나일론 중합물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미드 주쇄중에 아미드 결합에 관여하지 않는 다가아민 화합물과 디카르복시산을 병용투입하여 중합하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드6 중합물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 아민말단기의 함량을 조절해서 나일론 극세사 용융방사시 제사성 향상과 염색성 및 염색견뢰도를 개선할 수 있다.

Description

염색성이 개선된 나일론 중합물의 제조방법{Process for preparation of polyamide polymer with a improved dyeability}
본 발명은 산성염료에 대한 염색성 및 염색견뢰도가 우수하고 극세사 제조용으로 적합한 폴리아미드 중합물의 제조방법에 관한 것이다.
종래에는 나일론6, 나일론66 등 폴리아미드 섬유의 염착성과 염색견뢰도를 높이는 수단으로 폴리아미드의 중합시에 말단봉쇄제로서 아민을 사용하여 폴리아미드중의 말단 아민기를 증대시키는 방법이 알려져 있다.
그러나 이와 같은 방법으로는 말단 아민기를 충분히 증가시킬 수는 있으나, 중합시간이 길어져서 생산효율이 저하된다.
이와 같은 중합시간의 연장을 해결하기 위하여서 일본국 특개소 52-124927에 따르면 중합후 폴리아미드를 용융방사할 때 다가아민을 첨가혼합하여 용융방사(특히 고속방사)하거나, 여기에 마그네슘화합물을 첨가하여 다가아민에 의한 방사성의 저하를 막는 방법 등이 시도된 바 있었으나 만족할 만한 결과를 얻지는 못하였다.
일반적으로 말단아민기가 증가되면 폴리아미드가 농염으로 염착되는 것으로 알려져 있는데, 말단아민량이 90meq/Kg이상에서는 분자량 저하, 방사성 악화 등으로 실제로 생산이 불가능하다.
본 발명에서 사용한 다가아민은 폴리아미드의 주쇄중에 아미드결합에 관여하지 않는 -NH-기를 도입하여 분자량 저하, 방사성 악화를 방지하면서 실제적으로 말단아민기를 증가시키는 것과 동일한 효과를 얻으므로, 저토출량에서도 원활한 용융방사가 가능하게 되어 극세사의 제조가 가능하다.
또한 다가아민은 수소결합에 의한 통상의 폴리머간의 상호작용을 저해하므로 용융방사 후 냉각시에 폴리머의 표면장력을 변화시켜 극세사의 방사작업성의 향상을 가져온다.
본 발명에서는 다가아민의 단독첨가에 의한 말단봉쇄 및 중합도 저하의 문제점을 해결하기 위하여 폴리아미드의 중합시에 다가아민과 함께 디카르복시산을 병용투입함으로서, 다가아민에 의한 카르복시산 말단의 봉쇄를 막아 중합도 저하의 문제점을 해결하였다.
즉 본 발명은 폴리아미드 주쇄중에 아미드 결합에 관여하지 않는 -NH-기를 도입하여 산성염료에 대하여 염색성 및 염색견뢰도가 양호하고 극세사 제조에 적합한 폴리아미드 중합물의 제조방법을 제공하는 데 발명의 목적을 두고 있다.
본 발명은 폴리아미드 주쇄중에 아미드 결합에 관여하지 않는 다가아민 화합물과 디카르복시산을 병용투입하여 중합시키는 폴리아미드6 중합물의 제조방법을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리아미드 주쇄중에 아미드 결합에 관여하지 않는 -NH-기를 도입하기 위하여 다음과 같은 일반식 H2N-[(CH2)m-NH-(CH2)n-NH]x-H
(단, m,n은 2∼12 사이의 정수, x는 1∼10사이의 정수)으로 표시되는 양말단에 1급아민을 가진 다가아민 화합물(A) 0.2∼0.7몰%와 다가아민의 단독첨가에 의한 중합도 저하의 문제점을 해결하기 위하여 디카르복시산(B) 0.1∼0.5몰%를 병용투입하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다가아민(A)으로는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 등이 있다.
본 발명에서 다가아민의 함량이 0.7몰%를 넘게 되면 중합도가 저하해서 방사성 및 섬유물성이 저하되고, 0.2몰% 미만이면 원래의 목적했던 아민말단 증가효과를 얻을 수 없게 된다.
본 발명의 디카르복시산(B)으로는 테레프탈산, 아디핀산 등을 사용하였다.
본 발명에서 디카르복시산(B)의 함량이 0.1몰% 미만이면 본 발명의 효과를 얻을 수 없게 되며 0.5몰%를 넘게되면 섬유물성이 저하된다.
본 발명의 폴리아미드 중합물의 제조시 다가아민과 디카르복시산의 배합방법은 특별히 제한은 없으나 중합과정에서 투입하는 것이 효과적이다.
본 발명의 폴리아미드 중합물은 용융방사하여 필라멘트 섬도가 1.0데니어 이하의 모노필라멘트 및 멀티필라멘트를 얻을 수 있으며, 방사시에 다른 활제, 대전방지제, 난연제, 착색제, 결정핵제, 내열제, 내후제 등을 적당량 배합하여 부가가치가 높은 모노필라멘트 및 멀티필라멘트를 얻을 수 있다.
실시예, 비교예
ε-카프로락탐과 디에틸렌트리아민, 테레프탈산을 <표1>에서 제시한 몰비로 혼합하여 260℃에서 6시간 중합하여 폴리아미드6를 얻었고, 여기서 얻어진 칩을 95℃의 물로 추출하고 고온진공건조하여 건조칩을 얻었다.
칩을 익스트루더형 방사기에 공급하여 방사온도 265℃, 방사속도 3500m/분에서 연신비 1.07로 용융방사하여 30데니어/60필라멘트의 나이론6 멀티필라멘트를 제조하였다.
폴리아미드 중합물의 다가아민 및 카르복시산의 함량 및 그에 따른 결과를 <표 1>에 표시하였다.
<표 1>
아민화합물 카르복시산 아민말단 제사성 염색견뢰도
종 류 몰% 종 류 몰% meq/Kg 급
비교예 1 - 0 아세트산 0.17 43 ○ 2
비교예 2 디에틸렌트리아민 0.15 테레프탈산 0.08 84 ○ 2
실시예 1 " 0.27 " 0.08 97 ◎ 3
실시예 2 " 0.34 " 0.11 113 ◎ 4
실시예 3 " 0.49 " 0.30 125 ◎ 4
실시예 4 " 0.63 " 0.47 149 ◎ 4
·제사성( ○ : 양호, ◎ : 우수 )
본 발명은 폴리아미드6 중합물 제조시 다가아민 및 디카르복시산을 함께 첨가해서 아민말단기의 함량을 조절함으로서 극세사 용융방사시 기존보다 제사성을 향상시킬 수 있으며 동시에 염색성 및 염색견뢰도를 개선할 수 있다.

Claims (3)

  1. 카프로락탐과, 분자말단에 -NH2기와 분자쇄중에 -NH-기를 함유한 다가아민 화합물 0.2∼0.7몰%와, 디카르복시산 0.1∼0.5몰%를 혼합하여 중합시킴을 특징으로 하는 염색성이 개선된 폴리아미드 중합물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 다가아민은 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 중에서 선택한 1종을 사용하는 것을 특징으로 하는 염색성이 개선된 폴리아미드 중합물의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 디카르복시산은 테레프탈산, 아디핀산 중에서 선택된 1종을 사용하는 것을 특징으로 하는 염색성이 개선된 폴리아미드 중합물의 제조방법.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180291151A1 (en) * 2017-04-10 2018-10-11 Firestone Fibers & Textiles Company, Llc Functionalized Polyamides And Methods Of Preparing The Same
US20210332187A1 (en) * 2020-04-27 2021-10-28 Taiwan Textile Research Institute Modified polyamide, method of preparing the same, and single component fiber

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61132619A (ja) * 1984-11-28 1986-06-20 Sumitomo Chem Co Ltd コ−ポリアミド繊維
JPH06145345A (ja) * 1993-01-22 1994-05-24 Mitsubishi Kasei Corp ポリアミド樹脂の製造法
KR20000007027A (ko) * 1999-11-19 2000-02-07 조정래 폴리아미드 6 중합체의 제조방법
KR20020012365A (ko) * 2000-08-07 2002-02-16 조 정 래 염색성과 방사성이 우수한 개질 폴리아미드6 섬유의제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61132619A (ja) * 1984-11-28 1986-06-20 Sumitomo Chem Co Ltd コ−ポリアミド繊維
JPH06145345A (ja) * 1993-01-22 1994-05-24 Mitsubishi Kasei Corp ポリアミド樹脂の製造法
KR20000007027A (ko) * 1999-11-19 2000-02-07 조정래 폴리아미드 6 중합체의 제조방법
KR20020012365A (ko) * 2000-08-07 2002-02-16 조 정 래 염색성과 방사성이 우수한 개질 폴리아미드6 섬유의제조방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180291151A1 (en) * 2017-04-10 2018-10-11 Firestone Fibers & Textiles Company, Llc Functionalized Polyamides And Methods Of Preparing The Same
US20210332187A1 (en) * 2020-04-27 2021-10-28 Taiwan Textile Research Institute Modified polyamide, method of preparing the same, and single component fiber
CN113637156A (zh) * 2020-04-27 2021-11-12 财团法人纺织产业综合研究所 改质聚酰胺、其制作方法及单组分纤维
CN113637156B (zh) * 2020-04-27 2024-04-12 财团法人纺织产业综合研究所 单组分纤维及其制作方法

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