KR940005925B1 - 방향족 폴리아미드 혼합물로부터 제조된 화이버 및 얀(yarn) - Google Patents

방향족 폴리아미드 혼합물로부터 제조된 화이버 및 얀(yarn) Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

방향족 폴리아미드 혼합물로부터 제조된 화이버 및 얀(yarn)
본 발명은 방향족 폴리아미드의 혼합물로 제조된 화이버 및 이러한 화이버가 전체적 또는 부분적으로 구성되어 제조된 얀, 특히 타이어용으로 사용되는 얀에 관한 것이다. 방향족 폴리마이드로부터 제조된 화이버는 잘 알려져 있고 US 3 414 645에 기술된 바와 같이 에어 갭(air gap)을 이용하여 진한 황산용액으로부터 습식방사에 의해 제조될 수 있다. 폴리-P-페닐렌 테레프탈아미드(PPDT)로부터 제조된 화이버가 산업적으로 특히 중요해지고 있다. 높은 열안정성, 높은 강도 및 높은 모듈러스를 포함하는 PPDT의 특별한 성질로 인해서 이 화이버는 특수기술 분야의 이용에 매우 중요하다. 다른 방향족 호모폴리아미드나 코폴리아미드로부터 제조된 화이버도 기본적으로는 비슷한 성질을 가지고 있으나 지금까지 기술적인 중요성에 있어서 PPDT에 견줄만한 것은 없다. 방향족 폴리아미드의 혼합물에 관한한 이는 더욱 그러하다. NL-A-6 908 984(실시예 XV-XVII)에는 PPDT와 폴리-P-벤즈아미드를 혼합한 것을 이용한 예가 기술되어 있다. 이러한 혼합은 어떠한 특별한 장점도 제공하지 못한다는 것은 확실하다. GB-A-2 160 878에는 PPDT와 방향족-지방족 코폴리아미드로 이루어진 폴리머 혼합물로부터 제조되는 화이버가 기술되어 있다. 코폴리아미드의 지방족 성분은 전체방향족 화이버의 화이버 화를 방지하는 목적으로 이용된다.
JP-A-57/115452에는 용융된 상태에서 모울딩될 수 있는 폴리마이드 혼합물로부터 제조된 고강도의 화이버가 기술되어 있다. 이는 제한된 양의 PPDT와 같은 완전한 방향족 폴리마이드와 나프탈렌유니트를 가지고 있고 상대적으로 낮은 융점을 지니고 있는 용융-가공될 수 있는 폴리아미드를 혼합함으로써 제조된다. 특히 자동차 타이어, V-벨트, 호스, 케이블 및 로프등과 같이 움직이면서 하중이 걸리는 기술적인 응용분야에서는 방향족 폴리아미드로부터 제조된 공지된 화이버의 기계적인 양상이 항상 최적인 것은 아니다. 신장도는 같거나 비교적 높으면서도 더 높은 강력(tenacity)을 가지고 있으며 세척 및 건조 이외의 다른 특별한 처리를 이용하지 않는 즉 통상의 방사방법에 의해 직접 제조될 수 있는 화이버가 특히 요구되고 있다. 전술한 관점에서 개선된 성질을 가지고 있는 화이버를 제조하는 방향족 폴리아미드의 혼합물이 이제 발견되었다. 본 발명에 따르면 이 혼합물은 P-페닐렌디아민, 테레프탈산 및 산과 아민 그룹이 나프탈렌 핵에서 적어도 두개의 치환 가능한 탄소원자에 의해 분리되어 있는 나프탈렌 디아민 및 나프탈렌 디카르복실산에서 선택된 적어도 하나의 다른 모노머로부터 유도된 코폴리아미드와 PPDT로 이루어져 있는 것을 특징으로 하고 있다.
치환 가능한 탄소원자란 치환체를 가지고 있을 수 있는 탄소원자를 의미하는 것이므로 페닐그룹을 나프탈렌유니트로 결합시키는 두개의 탄소원자는 치환가능한 탄소원자가 아니다. 상기 치환 가능한 탄소원자를 보통 1부터 8까지 번호 붙인다. 상기 조건을 충족시키는 2가 산과 2가 아민에 대해 가능한 구조가 5가지 있다. 본 발명은 실제적인 이용을 위해서는 1,5- 및 2,6-나프탈렌 2가 산 및 2가 아민이 바람직하다. 코폴리아미드는 통상 무작위로 배열된 코폴리머(random copolymer) 형태로서의 모노머로부터 제조되지만 또한 블록 코폴리머(block copolymer) 형태로도 제조될 수 있다. 상기 코폴리아미드를 이용하게 되면 본 발명의 성질을 가지고 있는 화이버를 제조하는 혼합물을 만들 수 있다는 것이 밝혀졌다.
아마도 이는 나프탈렌유니트의 코폴리아미드의 존재와 관계가 있는 것으로 보인다. 이런 나프탈렌유니트가 소량 존재한다 해도 PPDT 성질이 매우 개선된다. 실제적인 이용을 위해 PPDT와 혼합되는 코폴리아미드가 나프탈렌유니트를 적어도 1.5wt%, 즉 산이나 아민에서 유도된 유니트에 비해 약 2mole% 함유하는 것이 바람직하다. 그러나 산업분야에서의 용도에 있어서 성질에 미치는 가능한한 좋은 효과를 고려한다 하더라도 개별적인 코폴리아미드가 50wt% 이상으로 혼합물에 이용되어서는 안된다. 반면 얻어지는 효과에 따라 코폴리아미드가 가능한한 최소량으로 PPDT와 혼합되는 것이 바람직하다. 그러므로 코폴리아미드가 25wt% 이하인 것이 좋으며 10wt% 이하인 것이 바람직하다. 그러나 일반적으로 코폴리아미드가 나프탈렌유니트를 비교적 소량 가지고 있는 것이 확실하다면 효과를 얻기 위해서는 적어도 2wt%가 혼합물에 존재하는 것이 바람직하다. 통상적인 방법에 따라 PPDT로부터 제조된 화이버는 일반적으로 신장율이 3%일때 강력이 약 2100mN/tex이다. ASTM-D885 모듈러스는 보통 70GPa 정도이다. 전술한 코폴리아미드로부터 제조된 화이버의 경우에는 강력이 더 낮은 수치로 나타난다.
그러나 놀랍게도 상기 폴리아미드의 혼합물로부터 제도된 화이버의 경우에는 조성에 따라 상당히 높은 강력이 얻어진다. 예를들어 나프탈렌유니트 함량이 1.5wt%인 코폴리아미드를 5wt% 가지고 있는 화이버의 경우, 강력이 약 2200mN/tex-2600mN/etx 혹은 그이상 3000mN/tex까지도 나타난다. 이러한 차이점을 고려해 볼때 즉 혼합비율과 코폴리아미드의 조성을 비교해 볼때 최적의 결과는 산 또는 아민에서 유도된 유니트에 비해 나프탈렌유니트가 2-10mole%인 코폴리아미드를 2-10wt% 함유하는 혼합물에서 얻어진다. 젖은 상태로 있는 화이버에 강한 장력을 걸어주면 ASTM 모듈러스도 증가될 수 있다. 모듈러스에 있어서 그 이상의 증가는 고온 후연신에 의해 실현될 수 있다. 본 발명에 따라 화이버를 파열시킬 때의 신장율은 보통 3-4% 수준에서 유지된다. 본 발명의 혼합물에 이용되는 폴리아미드 조성물은 그 자체로 공지되어 있고 통상방법에 의해 제조될 수 있다. 예를들어 PPDT는 적당한 용매에서 P-페닐렌디아민, 테레프탈로일 디클로라이드를 중합시킴으로써, 코폴리아미드는 P-페닐렌디아민, 나프탈렌디아민이나 디카르복실산 클로라이드, 테레프탈로일 디클로라이드를 중합시킴으로써 각각 제조될 수 있다. 이 폴리머는 점도가 화이버에 적당하도록 충분히 높은, 즉 고유점도가 적어도 2.5인 것이 좋으며 4.0 이상인 것이 바람직하다.
US 4 308 374에는 PPDT가 관련되는 한 이런 폴리머를 제조하는데 특히 적당한 방법이 기술되어 있다. 여기에서의 고유점도는 ηinh=1nηrel/0.5에 따라 계산된 수치이며, ηrel은 25℃에서 96% 황산 100ml에 폴리아미드를 0.5g 용해한 용액에 대해 모세관 점도계로 측정된 상대점도이다. 방향족 폴리아미드가 들어있는 진한 황산용액으로부터 화이버를 방사하는 방법은 일반적으로 널리 알려져 있으므로 여기에서 더 설명할 필요가 없다. PPDT에 대해 특히 적당한 방법이 US 4 320 081에 기술되어 있다.
본 명세서에서 사용된 화이버란 용어는 단 섬유에서 장섬유에 이르기까지 길이에 관계없이 모든 통상적인 유형의 화이버에 두루 적용되는 용어이다. 성질면에서 특히 중요한 것은 본 발명에 따라 화이버로부터 제조되는 얀, 특히 더욱 중요하게 고려되는 타이어에 사용되는 얀이다.
본 발명에 여러 실험결과들을 아울러 보여주고 있는 하기 실시예에서 보다 상세히 설명될 것이다.
[실시예]
a. PPDT 제조
US 4 308 374의 실시예 Ⅵ의 방법에 따라 좀더 규모를 크게하여 N-메틸피롤리돈과 염화칼슘의 혼합물에서 PPDT를 제조했는데 염화칼슘 함량은 총 반응질량에 비해 9.5wt%로 하였다. 모노머인 P-페닐렌디아민과 테레프탈로일 디클로라이드의 비는 0.997이었고 총 모노머 농도는 총 반응질량에 비해 13wt%였다. 중화 및 세척건조 과정후 고유점도가 5.4인 폴리머가 얻어졌다.
b. (i) 2,6-나프탈렌유니트를 가지고 있는 코폴리아미드의 제조
코폴리아미드를 제조하는데 이용되었던 방법을 이용하여 1ℓ 반응조에서 470g의 N-메틸피롤리돈과 55g의 염화칼슘이 들어있는 혼합물에서 이루어졌다. 모노머 농도는 약 13wt%였는데, 27.36g의 P-페닐렌디아민과 바람직한 나프탈렌 함량에 따라 1.33-4.60g의 2,6-나프탈렌 디카르복실산 클로라이드와 47.73-50.41g의 테레프탈로일 디클로라이드를 사용했다. 반응시간은 30분이었고 온도는 약 50℃로 했다. 얻어진 폴리머 생성물의 고유점도는 나프탈렌 함량이 가장 낮을때는 4.8이었고 가장 높을때는 6.0이었다.
(ii) 1,5-나프탈렌유니트를 가지고 있는 코폴리아미드의 제조
이 코폴리아미드는 495g의 N-메틸피롤리돈과 45g의 염화칼슘 혼합물에서 제조되었다. 이 혼합물에 25.16g의 P-페닐렌디아민과 1.998g의 1,5-나프탈렌디아민을 용해시킨 후 약 20℃에서 49.74g의 테레프탈로일디클로라이드를 첨가함에 따라 반응이 시작되었다. 반응시간은 15분이었고, 상대점도가 3.31인 폴리머 생성물이 제조되었다.
c. 방사용액의 제조
용매로서는 99.8% 진한 황산이 사용되었다. 방사용액은 US 4 320 081의 실시예 Ⅲ에 기술된 대로 2005g의 고체인 냉각된 황산과 495g의 폴리머를 혼합함으로써 제조되었다.
d. 방사공정
폴리머 함량이 약 19.8wt%인 폴리머 용액의 지름이 75μm인 50개의 구멍이 있는 방적돌기(spinneret)를 이용하여 US 4 320 081의 실시예 Ⅲ에 기술된 에어갭 방사법에 의해 방사되었다. 방사온도는 약 80℃였고 와인딩 속도는 180m/min, 응고욕 온도는 14℃였다. 응고욕에서 필라멘트는 지름이 10mm인 구멍을 가지고 있는 링을 통과하여 세라믹 핀으로 이동된다. 이 필라멘트는 다시 장력 혹은 비장력 하에서 권취(wind up)되어 14℃의 물속에서 세척되고 60℃의 1wt% 탄산나트륨용액에서 중화되고 최종적으로 60℃의 물로 세척된 후 공기중에서 건조되었다.
e. 필라멘트 인장테스트
개개의 필라멘트에 대해 인스트론(Instron)형 인장시험기를 이용하여 인장테스트를 실시함으로써 ASTM-D 2101에 따라 결과가 얻어졌다.
공칭 게이지 길이는 0.1m, 신장율은 0.01m/min였다. 20℃에서 예비적으로 상대습도가 65%로 컨디셔닝 되었다. 각각의 필라멘트에 대해 인장테스트를 10회 실시하여 평균값을 계산해서 표를 만들었다.
본 발명에 따라 여러가지 폴리머 혼합물에 대해 테스트 결과가 표에 나타나 있다. 표에서 표준실험은 기준치 실험으로 호모폴리아미드 PPDT를 이용하여 실시한 것이다. 여러가지 표준에 대해 강력수치가 차이나는 것은 호모폴리마이드 배치(batch)가 불순물이 없이 세척되는 정도에 따라 측정치가 달라지기 때문이다. 세척과정은 주위온도 혹은 이보다 높은 온도에서 중간 내지 과량의 물을 이용하여 20회 혹은 그 이상까지 실시했다. mole% 나프탈렌은 코폴리아미드에서 산 혹은 아민에서 유도된 유니트 100mole당 나프탈렌 유니트의 mole 수를 나타낸다. 그러므로 2.1mole%는 코폴리아미드내 1.6wt%의 유니트에 해당한다. 표 1,2 및 3의 나프탈렌유니트는 2,6-나프탈렌 디카르복실산 클로라이드에서 유도된 것이고 표 4의 나프탈렌유니트는 코폴리아미드 제조에 1,5-나프탈렌디아민을 이용한 것이다. cN/dTex로 나타내어지는 장력은 권취에 앞서서 젖은 상태에서 필라멘트에 걸린 장력을 나타낸다. 모듈러스는 기가 파스칼로서 측정된 ASTM-D 885 모듈러스이다. 강력 및 모듈러스는 코폴리아미드의 나프탈렌유니트의 함량이 증가함에 따라 증가하는 것으로 밝혀졌으며 와인딩에 앞서 장력이 증가함에 따라서도 증가된다. 가장 높은 단일 강력수치는 0.2cN/dTex의 장력에서 실험 22-24에서 이루어져서 365cN/Tex까지 이른다. 상기 값을 2.5cm의 명복 게이지 길이에서 데니어당 그램으로 환산하면 강력이 대략 45g/데니어에 이른다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004

Claims (6)

  1. 전체적으로 또는 실질적으로 폴리-P-페닐렌테레프탈아미드와 다른 방향족 폴리아미드의 혼합물만으로 된 화이버에 있어서, 다른 폴리아미드가 P-페닐렌디아민, 테레프탈산 및 나프탈렌 핵에서 산과 아민그룹이 적어도 두개의 탄소원자에 의해 분리되어 있는 나프탈렌 디카르복실산 및 나프탈렌디아민에서 선택된 적어도 하나의 다른 모노머로부터 유도된 코폴리아미드인 것을 특징으로 하는 화이버.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다른 모노머가 1,5- 및 2,6-나프탈렌 디카르복실산 및 나프탈렌디아민인 것을 특징으로 하는 화이버.
  3. 제1항에 있어서, 코폴리아미드의 나프탈렌유니트 함량이 적어도 1.5wt%인 것을 특징으로 하는 화이버.
  4. 제1항에 있어서, 혼합물의 코폴리아미드 함량이 2-50wt%인 것을 특징으로 하는 화이버.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 혼합물이 산 혹은 아민에서 유도된 유니트에 대하여 나프탈렌유니트의 함량이 2-10mole%인 코폴리아미드를 2-10wt% 함유하는 것을 특징으로 하는 화이버.
  6. 제1항에 따른 화이버로 전체적 혹은 부분적으로 구성되어 제조되는 것을 특징으로 하는 얀.
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