JPS6257916A - コポリイミド繊維 - Google Patents
コポリイミド繊維Info
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- JPS6257916A JPS6257916A JP19783185A JP19783185A JPS6257916A JP S6257916 A JPS6257916 A JP S6257916A JP 19783185 A JP19783185 A JP 19783185A JP 19783185 A JP19783185 A JP 19783185A JP S6257916 A JPS6257916 A JP S6257916A
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- Japan
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- yarn
- mol
- copolyimide
- fibers
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は力学的性質および耐熱性に優れたコポリイミド
繊維に関するものである。
繊維に関するものである。
［従来技術］
特公昭４２−２９３６には、ポリ（４，４°−オキシジ
フェニレンピロメリトイミド）繊維の製造法について記
載されている。
フェニレンピロメリトイミド）繊維の製造法について記
載されている。
しかしながら、同公報の実施例に述べられる繊維の直線
方向の強度は通常３〜５ （］／ｄであり、高延伸条件
下であっても、高々６．６（］／ｄで必る。
方向の強度は通常３〜５ （］／ｄであり、高延伸条件
下であっても、高々６．６（］／ｄで必る。
しかし、このような高延伸下では延伸性が不安定で単糸
切れを発生しやすいなど製造面で問題がおる。
切れを発生しやすいなど製造面で問題がおる。
「発明が解決しようとする問題点コ
本発明者らは、優れた力学特性と耐熱性を兼ね備えたポ
リイミド繊維について鋭意検討した結果、パラフェニレ
ン基の如き剛直性成分を上記ポリイミドの主鎖中に導入
せしめることにより力学特性と耐熱性に優れる繊維を形
成しうろことを見出し、本発明に到達したものである。
リイミド繊維について鋭意検討した結果、パラフェニレ
ン基の如き剛直性成分を上記ポリイミドの主鎖中に導入
せしめることにより力学特性と耐熱性に優れる繊維を形
成しうろことを見出し、本発明に到達したものである。
［問題を解決するための手段］
すなわち、本発明は実質的に下記式の構造を有するコポ
リイミド繊維に関するものである。
リイミド繊維に関するものである。
実質的に下記式の構造を有するコポリイミド繊維。
（式中は、前記繰り返し単位も５モル％〜５０もる％が
■を表すものであり、前記繰り返し単位の残りが■を表
すものであ る）。
■を表すものであり、前記繰り返し単位の残りが■を表
すものであ る）。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明はポリ（４，４−オキシジフェニレンピロメリト
イミド〉に対し、バラフェニレン基の如き第３成分を共
重合により主鎖中に導入することで延伸性を改良し力学
特性を向上せしめることを特徴とする。
イミド〉に対し、バラフェニレン基の如き第３成分を共
重合により主鎖中に導入することで延伸性を改良し力学
特性を向上せしめることを特徴とする。
本発明でいう共重合体組成であるパラフェニレン基は、
特許請求の範囲の構造式に示した繰り返し単位に対し５
モル％〜５０モル％が適当である。
特許請求の範囲の構造式に示した繰り返し単位に対し５
モル％〜５０モル％が適当である。
５モル％未満では、繊維特性改良の効果は小さく、５０
モル％を越えると、強度が低下するわりに弾性率はざら
に増加し、繊維が脆く実用的でない。
モル％を越えると、強度が低下するわりに弾性率はざら
に増加し、繊維が脆く実用的でない。
このパラフェニレン基は、前記繰り返し単位に対し、好
ましくは１０モル％〜４０モル％、さらに好ましくは２
０モル％〜３０モル％が適当である。
ましくは１０モル％〜４０モル％、さらに好ましくは２
０モル％〜３０モル％が適当である。
パラフェニレン基に対し５モル％〜１０モル％含有して
いても良い。
いても良い。
また、ぺ３Σｏ（）の他にへ互ΣＳぺ遍Ｘを、前記（）
Ｏべ冨刈に対し５モル％〜１０モル％含有してい一〇も
良い。
Ｏべ冨刈に対し５モル％〜１０モル％含有してい一〇も
良い。
本発明のコポリイミド繊維は特に、力学特性に関する高
度の性質によって特徴づりられ、引張強度は少なくとも
８ ｇ／ｄである。
度の性質によって特徴づりられ、引張強度は少なくとも
８ ｇ／ｄである。
本発明のコポリイミド繊維はざらに、高度の耐熱性を有
し高温下に曝露する際に優れた安定性を有する。繊維に
関する熱安定性の定義は、例えば高温にて長時間繊維を
曝露したのちの引張特性の保持性による。種々の実用性
を考え、高温曝露後の残留強度の絶対値が高いことが特
に重要でおる。
し高温下に曝露する際に優れた安定性を有する。繊維に
関する熱安定性の定義は、例えば高温にて長時間繊維を
曝露したのちの引張特性の保持性による。種々の実用性
を考え、高温曝露後の残留強度の絶対値が高いことが特
に重要でおる。
本発明のコポリイミド繊維は、優れた耐炎性を示し、非
延焼性でかつ非溶融性でおる。
延焼性でかつ非溶融性でおる。
本発明のコポリイミド繊維は種々の化学薬品に対し優れ
た抵抗性を示し、たとえば有機溶剤にも浸されず、優れ
た力学特性を保持する。また、沸騰水、蒸気及び希酸に
よる加水分解に対して甚大な抵抗性を有し、そのような
加水分解条件下に長時間曝した後でも優れた力学特性を
保持する。
た抵抗性を示し、たとえば有機溶剤にも浸されず、優れ
た力学特性を保持する。また、沸騰水、蒸気及び希酸に
よる加水分解に対して甚大な抵抗性を有し、そのような
加水分解条件下に長時間曝した後でも優れた力学特性を
保持する。
本発明のコポリイミド繊維はさらに、優れた紫外線安定
性及び耐放射線性能を有する。
性及び耐放射線性能を有する。
本発明のコポリイミド繊維は、例えば特公昭４２−２９
３６或いは特開昭５９−１６３４１６などの公報に示さ
れる製法によって得られる。例えば、無水ピロスリ１〜
酸、バラフェニレンジアミン、４．４−ジアミノジーノ
エニルエーテルを＠機溶剤中で無水の条件下で温度を６
５°Ｃ以下、好ましくは５０’Ｃ以下に維持しながら反
応せしめ、ポリアミド酸重合体の溶液を得る。該重合体
溶液を例えば乾式紡糸法によって紡糸したのち、延伸及
び熱処理工程を経てポリイミド繊維を得る。或いは、該
重合体溶液にアミド酸単位に対し０．０５〜０゜５当最
の化学環化剤を加えて部分的にイミド化した紡糸原液を
調製し、水系凝固浴中に湿式紡糸したのち、残りのアミ
ド酸を熱的または化学的に環化けしめポリイミド繊維を
得る。
３６或いは特開昭５９−１６３４１６などの公報に示さ
れる製法によって得られる。例えば、無水ピロスリ１〜
酸、バラフェニレンジアミン、４．４−ジアミノジーノ
エニルエーテルを＠機溶剤中で無水の条件下で温度を６
５°Ｃ以下、好ましくは５０’Ｃ以下に維持しながら反
応せしめ、ポリアミド酸重合体の溶液を得る。該重合体
溶液を例えば乾式紡糸法によって紡糸したのち、延伸及
び熱処理工程を経てポリイミド繊維を得る。或いは、該
重合体溶液にアミド酸単位に対し０．０５〜０゜５当最
の化学環化剤を加えて部分的にイミド化した紡糸原液を
調製し、水系凝固浴中に湿式紡糸したのち、残りのアミ
ド酸を熱的または化学的に環化けしめポリイミド繊維を
得る。
本発明のコポリイミド繊維は単繊維必たり、１０デニー
ルまで或いはそれ以上であり、種々の成形断面を有して
もよい。
ルまで或いはそれ以上であり、種々の成形断面を有して
もよい。
繊維の形態はステー１ルからノイラメントまであり、糸
、トウ、スライバー或いは他の繊維束のような種々の形
状に集めてもよい。さらに繊維は、織物、編物、不織布
より成ってもよい。
、トウ、スライバー或いは他の繊維束のような種々の形
状に集めてもよい。さらに繊維は、織物、編物、不織布
より成ってもよい。
本発明の繊維は顔料、染料、仕上剤、静電防止剤などの
代表的添加剤により改質してもよく、ある場合には直接
紡糸原液に含有せしめて繊維に与えるのが有利である。
代表的添加剤により改質してもよく、ある場合には直接
紡糸原液に含有せしめて繊維に与えるのが有利である。
本発明のコポリイミド繊維は、高い繊維強度を有する繊
維であり、しかも耐熱性、燃焼抵抗性、耐薬品性、電気
絶縁性などが非常に優れてあり、高温電気絶縁材料、ケ
ーブル被覆、防護衣服、カーテン、バッキング、ライニ
ング、工業用フィルター、濾過用フェルト、航空機付属
品、成型品補強材料、車輌内装材などの用途に使用する
ことができる。
維であり、しかも耐熱性、燃焼抵抗性、耐薬品性、電気
絶縁性などが非常に優れてあり、高温電気絶縁材料、ケ
ーブル被覆、防護衣服、カーテン、バッキング、ライニ
ング、工業用フィルター、濾過用フェルト、航空機付属
品、成型品補強材料、車輌内装材などの用途に使用する
ことができる。
［実施例コ
以下、実施例および比較例によってざらに詳しく説明す
る。
る。
引張特性は東洋側型（株）製テンシロンを用い、ヤーン
について測定した。試長１００ｍｍ、引張速度５０ ｍ
ｍ／ｍｉｒ＋テ（ｉＦ） ル。
について測定した。試長１００ｍｍ、引張速度５０ ｍ
ｍ／ｍｉｒ＋テ（ｉＦ） ル。
熱安定性は、２９０’Ｃの高温空気中に曝露したのち測
定した。
定した。
ポリアミド酸の固有粘度（ηｉｎｈ ）はボリア０゜５
ＣＩ／溶媒１００ｍ１の割合になるよう、ポリマ溶液を
Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）で希釈して、２５°Ｃ
で測定した。
ＣＩ／溶媒１００ｍ１の割合になるよう、ポリマ溶液を
Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）で希釈して、２５°Ｃ
で測定した。
実施例１〜３
脱水したＮＭＰ中で、４，４゛−ジアミノジフェニルエ
ーテル（ＤＡ）、パラフェニレンジアミン（Ｐ）、及び
無水ピロメリト酸（ＰＭＤＡ）を第１表に示す量だけ反
応させ、同表に示す特性をもつポリアミド酸の溶液を得
た。
ーテル（ＤＡ）、パラフェニレンジアミン（Ｐ）、及び
無水ピロメリト酸（ＰＭＤＡ）を第１表に示す量だけ反
応させ、同表に示す特性をもつポリアミド酸の溶液を得
た。
この溶液を第２表で示す量だけとり、氷水で冷却し、攪
拌下に無水酢酸、ピリジン、ＮＭＰからなる混合物を３
０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間反応を続けた。
拌下に無水酢酸、ピリジン、ＮＭＰからなる混合物を３
０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間反応を続けた。
添加量は第２表に示すとおりで、無水酢酸及びピリジン
の量はアミド酸単位に対し０．２５当量に相当する。得
られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶液粘度を第２表に
示す。
の量はアミド酸単位に対し０．２５当量に相当する。得
られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶液粘度を第２表に
示す。
この溶液を○、Ｑ３ｍｍＱ、ｇホールの口金を用いてＮ
ＭＰ／水（容量比２５／７５）からなる２０°Ｃの凝固
浴中に紡糸しく吐出訂０．７ｃｃ／ｍｉｎ、紡糸速度１
３．０ｍ／ｍｉｎ ） 、次いでこの糸条を２５°Ｃの
水中で第３表のとあり延伸した。
ＭＰ／水（容量比２５／７５）からなる２０°Ｃの凝固
浴中に紡糸しく吐出訂０．７ｃｃ／ｍｉｎ、紡糸速度１
３．０ｍ／ｍｉｎ ） 、次いでこの糸条を２５°Ｃの
水中で第３表のとあり延伸した。
第３表
この糸条を空温で２０分風乾（変、７０’Ｃで３０分間
真空乾燥した。乾燥した糸条を熱風オーブン中にて２１
０’Ｃで１０分、次いで２８０°Ｃで３０分間熱処理し
た。この糸条を窒素をゆるく通じたガラス製円筒管を用
い、第４表に示す条件で延伸した。接触時間は各６秒。
真空乾燥した。乾燥した糸条を熱風オーブン中にて２１
０’Ｃで１０分、次いで２８０°Ｃで３０分間熱処理し
た。この糸条を窒素をゆるく通じたガラス製円筒管を用
い、第４表に示す条件で延伸した。接触時間は各６秒。
各延伸糸の糸質は第４表の通りでおる。
一方、前記の水中で第３表に示す倍率で延伸した糸条を
無水酢酸／ピリジン（容量比７０／３０ ）に空温で一
晩浸漬し、残りのアミド酸を化学環化ざじた。この化学
環化糸を室温で１時間、次いで９０’Ｃで４時間真空乾
燥したのち、上述のガラス製円筒管を用い、延伸した。
無水酢酸／ピリジン（容量比７０／３０ ）に空温で一
晩浸漬し、残りのアミド酸を化学環化ざじた。この化学
環化糸を室温で１時間、次いで９０’Ｃで４時間真空乾
燥したのち、上述のガラス製円筒管を用い、延伸した。
延伸条件および延伸糸の糸質を第５表に示す。
実施例４
第５表の実施例２に示す糸条をガラス製ボビンに巻き、
２９０’Ｃに保った熱風オーブン中に投入、２０時間、
及び４０時間曝露後の引張強伸度を室温に戻したのち測
定した。強伸度値、及びその保持率を第６表に示す。
２９０’Ｃに保った熱風オーブン中に投入、２０時間、
及び４０時間曝露後の引張強伸度を室温に戻したのち測
定した。強伸度値、及びその保持率を第６表に示す。
比較例１
脱水したＮＭＰ２００ｍｌ中で、４．４ ’ −シフ
ミ／ジフェニルエーテル９．４４０Ｃｌ、無水ピロメリ
ト酸１０．３３ｇを反応させ固有粘度２．７８のポリア
ミド酸溶液を得た（ポリマ濃度９．００重量％）。
ミ／ジフェニルエーテル９．４４０Ｃｌ、無水ピロメリ
ト酸１０．３３ｇを反応させ固有粘度２．７８のポリア
ミド酸溶液を得た（ポリマ濃度９．００重量％）。
この溶液１５３．８Ｑをとり、氷水で冷却し、攪拌下に
無水酢酸１．６８ｇ、ピリジン１．３１ｇ（いずれもア
ミド酸単位の０．２５当量）及びＮＭＰ２ｍｌからなる
混合物を３０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間反応
を続けた。得られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶液粘
度は５３８ Ｐｏ１ｓｅ（２５°Ｃ）であった。
無水酢酸１．６８ｇ、ピリジン１．３１ｇ（いずれもア
ミド酸単位の０．２５当量）及びＮＭＰ２ｍｌからなる
混合物を３０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間反応
を続けた。得られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶液粘
度は５３８ Ｐｏ１ｓｅ（２５°Ｃ）であった。
この溶液を前述の口金を用いて紡糸し、次いで２４℃の
水中で１．６倍に延伸した。
水中で１．６倍に延伸した。
この糸条を前）ボの通り乾燥したのち、オーブン中で２
１０℃で１０分、次いで２８０’Ｃで３０分間熱処理し
た。
１０℃で１０分、次いで２８０’Ｃで３０分間熱処理し
た。
この糸条を前述のガラス製円筒管を用い４０α℃で１．
５倍に、次いで５００’Ｃで１．４倍に延伸した。得ら
れた糸条の糸質は繊度１２デニール、強度６．５４ｇ／
ｄ 、伸度６．５％、弾性率９９゜７ ｇ／ｄでめった
。
５倍に、次いで５００’Ｃで１．４倍に延伸した。得ら
れた糸条の糸質は繊度１２デニール、強度６．５４ｇ／
ｄ 、伸度６．５％、弾性率９９゜７ ｇ／ｄでめった
。
一方、上記水中で１．６倍に延伸した糸条を前記のよう
に化学環化させ、乾燥したのち、ガラス製円筒管を用い
、５００’Ｃで２．１倍に延伸した。
に化学環化させ、乾燥したのち、ガラス製円筒管を用い
、５００’Ｃで２．１倍に延伸した。
１ｑられた延伸糸の糸質は、繊度１１デニール、強度８
．７０ａ／ｄ 、伸度７．６％、ヤング率９３゜３ ｇ
／ｄであった。
．７０ａ／ｄ 、伸度７．６％、ヤング率９３゜３ ｇ
／ｄであった。
比較例２
脱水したＮＭＰ２０Ｏｍｌ中で、４，４°−ジアミノジ
フェニルエーテル３．１１６Ｃｌ（ジアミン成分の４０
モル％）、パラフェニレンジアミン２．５２４ｇ（ジア
ミン成分の６０モル％）、無水ピロスリ１〜酸８．５２
８ｑを反応させ、固有粘度２゜４９のポリアミド酸溶液
を１ｑた（ポリマ濃度６゜６２重量％）。
フェニルエーテル３．１１６Ｃｌ（ジアミン成分の４０
モル％）、パラフェニレンジアミン２．５２４ｇ（ジア
ミン成分の６０モル％）、無水ピロスリ１〜酸８．５２
８ｑを反応させ、固有粘度２゜４９のポリアミド酸溶液
を１ｑた（ポリマ濃度６゜６２重量％）。
この溶液１４９．８ＣＩをとり、氷水で冷却し撹拌下に
無水酢酸１．３８ｇ、ピリジン１．０７Ｃ１（いずれも
アミド酸単位の０．２５当量）おにびＮＭＰ２ｍｌから
なる混合物を３０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間
反応を続けた。得られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶
液粘度は］５ ＱＰＯｉＳｅ（２５°Ｃ）でめった。
無水酢酸１．３８ｇ、ピリジン１．０７Ｃ１（いずれも
アミド酸単位の０．２５当量）おにびＮＭＰ２ｍｌから
なる混合物を３０分で滴下し、次いで２２°Ｃで５時間
反応を続けた。得られた部分環化ポリアミド酸溶液の溶
液粘度は］５ ＱＰＯｉＳｅ（２５°Ｃ）でめった。
この溶液を前述の口金を用いて紡糸し、次いで２４°Ｃ
の水中にて１．６侶に延伸した。
の水中にて１．６侶に延伸した。
この糸条を前述の通り乾燥したのち、オーブン中で２１
０’Ｃで１０分、次いで２８０’Ｃで３０分間熱処理し
た。
０’Ｃで１０分、次いで２８０’Ｃで３０分間熱処理し
た。
この糸条は脆く、糸切れが発生するため延伸不能でおっ
た。
た。
一方、上記水中で１．６倍に延伸した糸条を前記のよう
に化学環化させ乾燥したのち、ガラス製円筒管を用い５
５０’Ｃで１．３倍に延伸した。得られた延伸糸の糸質
はＩｉｉ度１０デニール、強度７゜３３ｃ＋／ｄ、伸度
２．８％、ヤング率３２４ ｏ／ｄであり脆かった。
に化学環化させ乾燥したのち、ガラス製円筒管を用い５
５０’Ｃで１．３倍に延伸した。得られた延伸糸の糸質
はＩｉｉ度１０デニール、強度７゜３３ｃ＋／ｄ、伸度
２．８％、ヤング率３２４ ｏ／ｄであり脆かった。
［発明の効果］
本発明のコポリイミド繊維は前述のように著しく優れた
力学特性、耐熱性を兼ね備えている。
力学特性、耐熱性を兼ね備えている。
このため、電気絶縁材料、フィルター、防炎服、コンポ
ジット補強材、タイヤコードなと各種産業資材用途等に
広展開できる。
ジット補強材、タイヤコードなと各種産業資材用途等に
広展開できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 実質的に下記の構造を有するコポリイミド繊維。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｒは、前記繰り返し単位の５モル％〜５０モル％
が▲数式、化学式、表等があります▼を表わすものであ
り、前記繰り返し単位の残りが▲数式、化学式、表等が
あります▼を表わすものであ る）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19783185A JPS6257916A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | コポリイミド繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19783185A JPS6257916A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | コポリイミド繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257916A true JPS6257916A (ja) | 1987-03-13 |
Family
ID=16381066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19783185A Pending JPS6257916A (ja) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | コポリイミド繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257916A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63175026A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-19 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 新規なポリアミド酸共重合体 |
| JPS63175024A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-19 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 新規なポリイミド共重合体とその製造方法 |
| JPS63175027A (ja) * | 1987-01-14 | 1988-07-19 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 新規なポリイミド樹脂とその製造法 |
| JPS63254130A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Mitsubishi Electric Corp | 芳香族ポリアミツク酸または芳香族ポリアミツク酸エステル共重合体 |
| JPH02277814A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-14 | Teijin Ltd | コポリイミド繊維の製造法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS557805A (en) * | 1978-06-30 | 1980-01-21 | Ube Ind Ltd | Preparation of polyimide molded articles |
| JPS58187430A (ja) * | 1982-04-27 | 1983-11-01 | Hitachi Chem Co Ltd | ポリイミド樹脂溶液の製造方法 |
| JPS59163416A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-09-14 | Toray Ind Inc | ポリイミド繊維の製造法 |
| JPS60166325A (ja) * | 1984-02-09 | 1985-08-29 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 耐熱性樹脂の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-09 JP JP19783185A patent/JPS6257916A/ja active Pending
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