JPS61132619A - コ−ポリアミド繊維 - Google Patents
コ−ポリアミド繊維Info
- Publication number
- JPS61132619A JPS61132619A JP25229784A JP25229784A JPS61132619A JP S61132619 A JPS61132619 A JP S61132619A JP 25229784 A JP25229784 A JP 25229784A JP 25229784 A JP25229784 A JP 25229784A JP S61132619 A JPS61132619 A JP S61132619A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- formula
- copolyamide
- unit
- nylon
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Polyamides (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はへキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）、テレフ
タル酸（ＴＡ ）およびε−カプロラクタム（ＣＬ ）
、又はＨＭＤＡ、ＴＡ、ＣＬおよびアジピン酸（ＡＡ）
又はイソフタル酸（ＩＡ）のいずれかの混合物カーら作
られるコーポリアミド繊維に関するものである。
タル酸（ＴＡ ）およびε−カプロラクタム（ＣＬ ）
、又はＨＭＤＡ、ＴＡ、ＣＬおよびアジピン酸（ＡＡ）
又はイソフタル酸（ＩＡ）のいずれかの混合物カーら作
られるコーポリアミド繊維に関するものである。
従来、ＣＬからのポリアミド（ナイロン６）、ＨＭＤＡ
とＡＡからの４リアミド（ナイロン６６）は繊維として
高汎な用途があるが融点（Ｔｍ）はそれぞれ２１５”Ｃ
２５９−Ｃである。
とＡＡからの４リアミド（ナイロン６６）は繊維として
高汎な用途があるが融点（Ｔｍ）はそれぞれ２１５”Ｃ
２５９−Ｃである。
最近耐熱性の用途が増加するにつれて、全芳香族系のポ
リアミド繊維が市場に出はじめているが原料モノマーが
高価なこと、重合法も複雑なこと、又繊維化も複雑なこ
とから、ナイロン６、ナイロン６６などに比べて数倍の
価格になっている。一方、ＨＭＤＡとＴＡからのナイロ
ン６Ｔは安価な原料から出発するが、ポリマー融点が８
７０−Ｃであり、溶融紡糸が不可能であり、濃硫酸に溶
解して紡糸する方法が提案されているが、極めて高価に
なり実用的でない。
リアミド繊維が市場に出はじめているが原料モノマーが
高価なこと、重合法も複雑なこと、又繊維化も複雑なこ
とから、ナイロン６、ナイロン６６などに比べて数倍の
価格になっている。一方、ＨＭＤＡとＴＡからのナイロ
ン６Ｔは安価な原料から出発するが、ポリマー融点が８
７０−Ｃであり、溶融紡糸が不可能であり、濃硫酸に溶
解して紡糸する方法が提案されているが、極めて高価に
なり実用的でない。
本発明者らは、ナイロン６、ナイロン６６より耐熱性が
向上し、安価な原料で且つ溶融紡糸が可能な繊維につい
て、鋭意検討したところ、特定組成の）ＩＭＤＡ／ＴＡ
／ＣＬ％ＨＭＤＡ／ＴＡ／ＣＬ／ＩＡ又はＨＭＤＭ／Ｔ
Ａ／ｃＬ、／ＡＡから成る高結晶性コーポリアミド繊維
が約２６０°Ｃ以上の融点をもち、耐熱性が大巾に向上
したコーポリアミド繊維に到達したのである。
向上し、安価な原料で且つ溶融紡糸が可能な繊維につい
て、鋭意検討したところ、特定組成の）ＩＭＤＡ／ＴＡ
／ＣＬ％ＨＭＤＡ／ＴＡ／ＣＬ／ＩＡ又はＨＭＤＭ／Ｔ
Ａ／ｃＬ、／ＡＡから成る高結晶性コーポリアミド繊維
が約２６０°Ｃ以上の融点をもち、耐熱性が大巾に向上
したコーポリアミド繊維に到達したのである。
本発明を実施するにあたり、ＨＭＤＡ％ＴＡ。
ＣＬ、ＩＡｌＡＡの仕込み比は次の反復成分Ｏ
（ハ）−ＮＨ（ＣＨｚ）ｓＣ−−
において、１Ａ１６０−９９重量％、■４０−１重量％
とするか、又はへ６０−９９重量％、■＋（０４０−１
重量％になるよう仕込めばよい。
とするか、又はへ６０−９９重量％、■＋（０４０−１
重量％になるよう仕込めばよい。
より好ましい量は＾６５−９５重量％、の）８５−５重
量％とするか、又は（Ａ）６５−９５重量％、■＋０８
５〜５重量％である。
量％とするか、又は（Ａ）６５−９５重量％、■＋０８
５〜５重量％である。
本発明のコーポリアミドの製造法としては、連続あるい
はバッチ重合いずれもよく、原料を加圧、常圧あるいは
減圧下に加熱、重合する方法など採用できるが、たとえ
ばＨＭＤＡ−ＴＡのナイロン塩を３０〜６０重量％水溶
液にし、ＣＬとともに重合反応器に仕込み反応器を窒素
ガスで完全に置換した後、加熱し、水蒸気圧５〜１０切
−に保ち２５０〜２７０℃で反応し、次いで水蒸気を除
いて常圧で３０分〜４時間重合すればよい。なお重合に
際し、重合度調節剤、耐熱安定剤、耐候剤、制電剤、顔
料、難燃剤など各種添加剤を加えてよい。
はバッチ重合いずれもよく、原料を加圧、常圧あるいは
減圧下に加熱、重合する方法など採用できるが、たとえ
ばＨＭＤＡ−ＴＡのナイロン塩を３０〜６０重量％水溶
液にし、ＣＬとともに重合反応器に仕込み反応器を窒素
ガスで完全に置換した後、加熱し、水蒸気圧５〜１０切
−に保ち２５０〜２７０℃で反応し、次いで水蒸気を除
いて常圧で３０分〜４時間重合すればよい。なお重合に
際し、重合度調節剤、耐熱安定剤、耐候剤、制電剤、顔
料、難燃剤など各種添加剤を加えてよい。
他の製造法としてはプレポリマ一部と最終的重縮合部に
分ける方法も好ましい。プレポリマ一部は回分式、回分
一連続式、完全連続式であってよく、１個または１測置
との攪拌する適当な設計のタンク反応器から成る。この
段階のプレポリマー生成物はコーポリアミドオリゴマー
であって０．１から０．２ ｄｔ／ｆの固有粘度（６０
／４０フエノール／ＴＣＥ ８０°Ｃ）をもつ。
分ける方法も好ましい。プレポリマ一部は回分式、回分
一連続式、完全連続式であってよく、１個または１測置
との攪拌する適当な設計のタンク反応器から成る。この
段階のプレポリマー生成物はコーポリアミドオリゴマー
であって０．１から０．２ ｄｔ／ｆの固有粘度（６０
／４０フエノール／ＴＣＥ ８０°Ｃ）をもつ。
プレポリマーの回分式製造は高粘度物質を処理できる適
切に設計した攪拌反応器のいずれかの中で実施してよい
。酸、アミンおよび添加剤から成る供給原料物質を８０
″Ｃで反応器へ装填する。得られる溶液の水含有量はＸ
量で１５％より多くあるべきでない。温度を次にで、き
るだけ早く２５０〜８１０″Ｃへ上げる。目標温度に到
達後、圧力を５から１２０分間にわたって大気圧へ下げ
る。ポリマーを次に反応器から流出させ不活性雰囲気下
で捕集する。プレポリマーを次に粉砕し、最終的重縮合
部べ供給する。
切に設計した攪拌反応器のいずれかの中で実施してよい
。酸、アミンおよび添加剤から成る供給原料物質を８０
″Ｃで反応器へ装填する。得られる溶液の水含有量はＸ
量で１５％より多くあるべきでない。温度を次にで、き
るだけ早く２５０〜８１０″Ｃへ上げる。目標温度に到
達後、圧力を５から１２０分間にわたって大気圧へ下げ
る。ポリマーを次に反応器から流出させ不活性雰囲気下
で捕集する。プレポリマーを次に粉砕し、最終的重縮合
部べ供給する。
プレポリマーは次のような方法でも製造可能である。約
０−８０気圧でエアロゾルミストを与える制御手段で容
易に噴霧される塩またはプレポリマーを縮合し、ここに
おいて重合は約２００”Ｃないし約５００”Ｃの壁温度
および約１７０ ”Ｃないし約４００”Ｃの溶融温度で
高伝熱風を与えるように設計されたフラッシュ反応器中
で行なわれ、および約０．１秒ないし約３０秒間この反
応器中で重合体を保持することからなる方法などがあげ
られる。
０−８０気圧でエアロゾルミストを与える制御手段で容
易に噴霧される塩またはプレポリマーを縮合し、ここに
おいて重合は約２００”Ｃないし約５００”Ｃの壁温度
および約１７０ ”Ｃないし約４００”Ｃの溶融温度で
高伝熱風を与えるように設計されたフラッシュ反応器中
で行なわれ、および約０．１秒ないし約３０秒間この反
応器中で重合体を保持することからなる方法などがあげ
られる。
本発明を実施するにあたり、コーポリアミドの固有粘度
（６０／４０フ工ノール／テトラクロルエタン島３０℃
で測定）は０．７ ｄｔ／Ｉ以上である。好ましくは０
．９ ｄＬ／ｆ以とである。
（６０／４０フ工ノール／テトラクロルエタン島３０℃
で測定）は０．７ ｄｔ／Ｉ以上である。好ましくは０
．９ ｄＬ／ｆ以とである。
紡糸温度はａ ｏ ｏ ”ｃ〜４００°Ｃである。
本発明を実施するにあたり、ポリマーを口金直下に加熱
フードを設けることも可能である。
フードを設けることも可能である。
加熱フードは中空筒状の加熱筒であって中空部分を紡出
糸が通る構造のものまたはこれに類する構造のもので、
中空部分の気体の温度は３００〜４５０ ”Ｃ：である
。
糸が通る構造のものまたはこれに類する構造のもので、
中空部分の気体の温度は３００〜４５０ ”Ｃ：である
。
次に加熱フードを通過した溶融紡出糸を冷却固化する。
冷却固化は周知の手段、装置で行なわれる。
そして最後に冷却固化された紡出糸を延伸する。延伸は
紡出糸が比較的太いモノフィラメントの場合、ポリエチ
レングリコールの如き液体媒体浴中で、そしてマルチフ
ィラメントの場合、熱板の如き加熱媒体の接触下で３．
０倍以上に引き伸ばされるようにして行なわれる。
紡出糸が比較的太いモノフィラメントの場合、ポリエチ
レングリコールの如き液体媒体浴中で、そしてマルチフ
ィラメントの場合、熱板の如き加熱媒体の接触下で３．
０倍以上に引き伸ばされるようにして行なわれる。
延伸温度はｉ ４０ ”ｃ以上ポリマーの融点以下であ
る。以上の方法によって引張り強度４．Ｏｆ／ｄ以上−
の特性を有する糸が得られる。
る。以上の方法によって引張り強度４．Ｏｆ／ｄ以上−
の特性を有する糸が得られる。
本発明の繊維としての用途はタイヤコード、耐熱作業服
、手袋、バックフィルター、耐熱耐薬品性ブラシなどが
あげられる。
、手袋、バックフィルター、耐熱耐薬品性ブラシなどが
あげられる。
次に本発明の効果を実施例をもって説明する。
実施例１
組成が向ＨＭＤＡ／ＴＡ＝８５％、β） ＣＬ＝ １５
％で固有粘度が１．Ｏｄｔ／ｆのコーポリアミドを３７
０℃で溶融し、孔径１．０燗、孔数１の外径４０ｍ口金
から、吐出量１．９ ｆ／ｍｉｎで押し出した。口金直
下には内径６ｃｍ、長さ２０口の中空部気体の雰囲気温
度を３７０″Ｃに保った加熱フードをつけた。そして７
５゛Ｃの水で冷却し１５ ｍ／ｍｉｎの速度でまきとっ
た。この未延伸糸を２００”Ｃのポリエチレングリコー
ル浴中で８．８倍に１段延伸したところ、次の特性をも
つモノフィラメントが得られた。
％で固有粘度が１．Ｏｄｔ／ｆのコーポリアミドを３７
０℃で溶融し、孔径１．０燗、孔数１の外径４０ｍ口金
から、吐出量１．９ ｆ／ｍｉｎで押し出した。口金直
下には内径６ｃｍ、長さ２０口の中空部気体の雰囲気温
度を３７０″Ｃに保った加熱フードをつけた。そして７
５゛Ｃの水で冷却し１５ ｍ／ｍｉｎの速度でまきとっ
た。この未延伸糸を２００”Ｃのポリエチレングリコー
ル浴中で８．８倍に１段延伸したところ、次の特性をも
つモノフィラメントが得られた。
直 径 ０．１８■
嶺 度 ８００１）
引張り強度 ７ ｆｅｄ
引張り伸度 １２％
実施例２
組成が＾ＨＭＤＡ／ＴＡ＝７５％、出）ＣＬ＝２５％で
固有粘度が１ｌｄｆ／／、のコーポリアミドを溶融温度
３４５℃、口金口径０．５ ｍ 、孔数３、加熱フード
８４５°Ｃ１空気冷却の□条件で２ ａ ｍ／ｍｉｎの
速度でまきとった。これを２００℃の熱板上で４．０倍
に延ばしたところ次の糸物性を得た。
固有粘度が１ｌｄｆ／／、のコーポリアミドを溶融温度
３４５℃、口金口径０．５ ｍ 、孔数３、加熱フード
８４５°Ｃ１空気冷却の□条件で２ ａ ｍ／ｍｉｎの
速度でまきとった。これを２００℃の熱板上で４．０倍
に延ばしたところ次の糸物性を得た。
直 径 ０．１ ５ ｍ繊 度
１９５Ｄ 引張り強度 １１ＬＯｙ／ｄ 引張り伸度 １８％ （Ｃ）ＨＭＤＡ／ＡＡ＝１０％で固有粘度１． ＯｄＬ
／ｆから糸の太さが３．０デニールの延伸糸を作った。
１９５Ｄ 引張り強度 １１ＬＯｙ／ｄ 引張り伸度 １８％ （Ｃ）ＨＭＤＡ／ＡＡ＝１０％で固有粘度１． ＯｄＬ
／ｆから糸の太さが３．０デニールの延伸糸を作った。
引張り強度は９．５ ｆｅｄであった。
実施例４
組成＾ＨＭＤＡ／ＴＡ＝８０％、βｒｃＬ＝５％、ΩＨ
ＭＬ）Ａ／ＩＡ＝１５％で固有粘度１、８ ｄｌｊｆか
ら糸の太さが２．０デニールの延伸糸を作った。引張り
強度は９．８ ｆｅｄであった。
ＭＬ）Ａ／ＩＡ＝１５％で固有粘度１、８ ｄｌｊｆか
ら糸の太さが２．０デニールの延伸糸を作った。引張り
強度は９．８ ｆｅｄであった。
実施例５
実施例１の繊維の強度保持率（１９０”Ｃ５時間）は１
００％であったが、ナイロン６６では同条件で３７％で
あった。
００％であったが、ナイロン６６では同条件で３７％で
あった。
比較例Ｉ
ＨＭＩＪＡ／ ＴＡ ＝ １００％で固有粘度ｉ、ｏｃ
ｔｚ／ｙのポリアミドは融点が８７０″Ｃで溶融紡糸は
不可能であった。
ｔｚ／ｙのポリアミドは融点が８７０″Ｃで溶融紡糸は
不可能であった。
比較例２
組成内）ＩＭＤＡ／”ｌ’Ａ＝６０％、ＣＢＩ ＣＬ
＝ ４０％で固有粘度１．０ ｄｔ／ｆからのコーポリ
アミドからの融点は２５５”Ｃでナイロン６６よりむし
ろ低かった。
＝ ４０％で固有粘度１．０ ｄｔ／ｆからのコーポリ
アミドからの融点は２５５”Ｃでナイロン６６よりむし
ろ低かった。
手続補正書（自発）
昭和６０年２月２．６日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）次の反復成分 （Ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ （Ｂ）▲数式、化学式、表等があります▼ （Ｃ）▲数式、化学式、表等があります▼（式中Ｒは −（ＣＨ＿２）＿４−又は▲数式、化学式、表等があり
ます▼を表わす。）からなり、（Ａ）６０−９９重量％
及び（Ｂ）４０−１重量％からなるか、又は（Ａ）６０
−９９重量％、（Ｂ）＋（Ｃ）４０−１重量％からなる
コーポリアミド繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25229784A JPS61132619A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | コ−ポリアミド繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25229784A JPS61132619A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | コ−ポリアミド繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61132619A true JPS61132619A (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=17235292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25229784A Pending JPS61132619A (ja) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | コ−ポリアミド繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61132619A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02127466A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-05-16 | Basf Ag | 部分的芳香族コポリアミドを主体とする難燃性熱可塑性成形材料 |
| KR20020053158A (ko) * | 2000-12-27 | 2002-07-05 | 조 정 래 | 염색성이 개선된 나일론 중합물의 제조방법 |
| KR20030025358A (ko) * | 2001-09-20 | 2003-03-29 | 주식회사 효성 | 염색성과 방사성이 우수한 개질 폴리아미드6의 제조방법 |
-
1984
- 1984-11-28 JP JP25229784A patent/JPS61132619A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02127466A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-05-16 | Basf Ag | 部分的芳香族コポリアミドを主体とする難燃性熱可塑性成形材料 |
| KR20020053158A (ko) * | 2000-12-27 | 2002-07-05 | 조 정 래 | 염색성이 개선된 나일론 중합물의 제조방법 |
| KR20030025358A (ko) * | 2001-09-20 | 2003-03-29 | 주식회사 효성 | 염색성과 방사성이 우수한 개질 폴리아미드6의 제조방법 |
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